TW593589B - Process for the preparation of a barrier coating - Google Patents
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Description
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五、發明說明(1 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 技術範圍 本發明係關於阻斷塗層及特別是關於氣味,香味及氣㈣ 阻斷塗層在薄膜上供用於包裝之製備方法。 氧把 發明背景 藥品及食品工業,近年來以預包裝形態提供產物已日 增。水果及蔬菜,例如蘋果及蕃祐,肉及乳路是時常預包 裝於一個盤中及该盤及該水果是以一層透明膜覆蓋。 對用供包裝用途之薄膜之最重要要求之一是它們必須保 護該產物不受其儲存處所附近之香味或氣味之影響,是即 它們必須作爲對此類香味及氣味之阻障。同樣地,這些薄 膜也用作阻障以防止貯於包裝中之濃烈氣味產物在儲^期 間以其香味沾染週遭區域。 氧阻障塗層是用於預防氧進入至產物以延長產物之貨架 壽命爲著眼點及二氧化碳阻障塗層典型上是用於預防二氧 化碳自貯碳酸飲料之硬質塑膠瓶釋出。 美國專利No· 5,215,822描述一種控制薄膜不被氣體滲透 之方法,藉混合一種乙晞基苯甲胺矽烷與一種乙晞性不飽 和叛酸,例如分解烏頭酸,在一種溶劑中,加溶,水解及 平衡所得之溶液,及塗覆此溶液在一種電暈處理之低密度 聚乙烯膜上及乾燥所得之膜。然後該塗覆膜接受一種電子 束照射以接枝該塗層至該膜表面及進一步改進該矽烷塗層 之氣體阻障性質。在與該酸混合之前,該乙烯基苯甲胺矽 烷也與3- ( 2-胺乙基)-胺丙基三甲氧矽烷或γ-胺丙基三乙 氧矽烷共聚合。所得之混合物然後用於塗覆遂切的基材。 4- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) . -I I I I I I I -------^ I ^ . I I------ (請先閱讀背面之注音?事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593589 A7 -----__Β7 _ 五、發明說明(2 ) ' 雖然,些塗層於低至中度相對濕度有極佳氣體阻斷性質。 於極高相對濕度俊該氣體滲透率不能令人滿意。此外,使 用電子束照射可能導致在底下的塑膠基材中交連或斷鍵, 有張力性質之附隨損失。 △美國專利Ν。· 5,368,941提示_種自i少—種多官能丙蹄 酸酯單體,至少一種胺基官能矽烷,膠體矽氧及至少_種 丙烯酸酯終端之聚亞烷氧化物配製之可變形、耐磨性塗 層。提供該丙烯酸酯終端之聚亞烷氧化物是在預防該塗層 組合物在落出期間膠凝及據稱也提供該塗層以某種程度之 可變形性而不犧牲其耐磨性。 曰本公告(公開)No. 09165483提出製備一種樹脂組合物 藉一種乙烯/乙烯醇共聚物與多種可選用之化合物包括_ 或多種多兀酸反應以生戍一種透明膜有良好的氣體阻斷, 透明性及機械性質供用作一種包裝材料。 日本申請No. 91125211 /公告(公開)N〇. 4325545描述一 種I目旨(A) ’藉共聚縮合一種對酞酸,一種二醇及一種有 至少二個羧基之多元羧酸製備,與一種支鏈聚酯(B)之一 種組合物。該對酞酸是以與異酞酸及脂族二羧酸之一種混 合物之形悲使用及該有·三或更多個羧基之多元複酸是以 1,2,4-苯二羧酸或ι,2,4,5-苯四瘦酸擇一使用。據稱所得之 產物可用作一種熱密封材料供食品包裝其防止食品氣味滲 透經該包裝材料。 美國專利No. 5,260,350及5,374,483描述一種石夕酮塗層組 合物其,當藉紫多線或電子束照射硬化在一種固體基材 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱)
i 訂:--------#. (請先閱讀背面之注音?事項再填寫本頁} -丨裝 593589 Α7 Β7 五、發明說明(3 ) 上,提供一層透明耐磨塗層牢固附著於其上。製備該石夕酮 塗層是藉至少一種多官能丙烯酸酯單體與一種胺基-有機 官能矽烷反應,混合該改性之矽烷與至少一種丙烯性單體 及在此之後加入膠體矽氧。 曰本·公告(公開)No· 7003206提出一種用於氣體阻斷塗 層之組合物包含一種水分散之聚合物其是藉一種具此式 之胺基石夕燒之乳液聚合法製備,在 該式中A1是一個亞烷基,R1是Η ,低烷基或A2_n(r5)_ R6 ; A2是一個直接鍵或一個亞坑基;R2,r5及是η 或一個低烷基;R3是一個低烷基,芳基或一個不飽和脂 基;R4是Η,低坑基或酿基及R1,R2,r5及/或r6是 Η。提倡將該所得之聚合物作爲一種氣體阻斷塗層供用於 包裝材料。 概要説明 本發明之多種目的之一是提供一種用於處理一種基材之 表面之方法以提供改進之氣體阻斷性質。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明者已出乎意料發現以主要由一種多元羧酸或有機 酸之一種I合物及共聚物組成之塗層處理之基材,展示極 佳氣體阻斷性質於低至中相對濕度値。此外,本發明者已 出乎意料發現以該酸與多種添加劑之一或多種之一種組合 物處理之基材展示極佳氣體阻斷性質於低至中相對濕度 値。 詳細説明 本發明係一種用於以一插古1 種有至少兩個羧酸基之有機酸處 -6- 593589 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明(4 ) 理一種基材之表面之方法,其中該有機酸是選自一種接枝 聚合物’一種多元幾酸,一種不飽和叛酸之一種聚合物及 一種不飽和叛酸之一種共聚物組成之組群,該方法包含施 加該酸至該基材上以生成一層及乾燥該層。 該接枝聚合物是一種共聚物分子包含一主要骨架鏈幾酸 之側鏈連接至其上及該主鏈可以是任何適當的聚合物幾酸 官能化合物可以接枝至其上。特定言之,用於本發明之方 法中之主鏈聚合物可以是選自甲基丙烯酸羥乙酯及聚亞乙 亞胺組成之組群任何適當的不飽和羧酸諸如分解烏頭酸可 以接枝於其上者。 倘若該有機酸是一種多元羧酸,其可以是選自分解烏頭 酸,檸檬酸,丁二酸,乙二胺四乙酸(EDTA),抗壞血酸, 丁烷四羧酸,四氫呋喃四羧酸,環戊烷四羧酸,及苯四羧 酸組成之组群。替代方式是倘若該有機酸是一種不飽和幾 酸之一種聚合物或共聚物,在此情況其宜是選自分解烏頭 酸,擰康酸,甲基-反-丁烯二酸,順-丁烯二酸,反_ 丁歸 二酸,丙晞酸,甲基丙烯酸,山梨酸,及肉桂酸組成之組 群。以上描述之不飽和羧酸之共聚物可以與任何適當的不 飽和單體選自以上所指之任何其他不飽和羧酸,乙烯,丙 烯,苯乙烯,丁二烯,丙烯醯胺及丙烯腈組成之組群使 用。該聚合物或共聚物宜是有分子量自2〇〇至約 1,000,000 〇 雖然可以單獨使用該有機酸以處理_種基材之表面,其 也可以包括另加的成分諸如一種具此式RaX3_aSi(CH2LY之 --I--------裝-------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
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五、發明說明(5 ) 化合物⑴,一種縮合作用催化劑 593589 其可以使用當化合物⑴ 是加至該酸,一種溶劑(111),或一種填料Ο力。 該有機酸可以與,例如,一種且μ 丹此式HaSi(CH2)nY之 化合物(i)使用,在該式中每個R是 如&広7 疋避目一個氫原子及一個 有1至10個碳原子之烴基,例如_ 個飽和或不飽和脂或 芳基,例如一個烷基,烯基或苯基,較可取者是甲基或乙 基,最可取者是甲基,組成之組群。每個x是選自一個有 1至4個碳原子之燒氧基,一個卣原子,一個妨基及一個 醯氧基組成之組群,在這些烷氧基中,例如,甲氧基及乙 氧基是較可取,及甲氧基是最可取。¥是選自一個環氧 基,例如一個縮水甘油氧或一個環氧環烷基,一個甲基丙 烯氧基,一個丙烯氧基…NH2及-NH-(CH2)bNH2組成之组 群;a是自〇至3,及宜是〇,b是一個整數自1至6及 宜是2,及n是一個整數自!至12及宜是自2至4最宜 是3。藉使用化合物在其中X是一個甲氧基,&是〇及立 是3獲得最佳結果。最適宜的化合物⑴是選自丫_胺丙基三 甲氧硬燒’端水甘油氧丙基三甲氧矽烷,甲基丙烯氧丙基 二甲氧矽燒,乙二胺丙基三甲氧矽燒及β_ ( 3,仁環氧環己基) 乙基三甲氧石夕院組成之組群。 该縮合作用催化劑(ii)可以與化合物⑴使用以催化該硬 化序程。化合物⑴,當用於本發明之方法中時常含至少一 個胺基,及因此將時常自行催化該硬化反應至某種程度。 然而,藉使用一種催化劑可以加速硬化。此外,一種類似 結構沒有一個胺基存在之化合物,如用於例中作爲比較目 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) * ^-------Γ --------^9. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593589 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 A7 ______B7_ 五、發明說明(7 ) 脂醯胺,油醯胺,齐子醯胺或極性添加劑,諸如環氧化 物,多元醇,去水甘油或聚胺諸如聚亞乙亞胺。此外,可 以使用膠體石夕氧及秒烷或其他有四個燒氧基或其他可水解 基配置在單一個碎酮或其他有機金屬原子之分子,諸如四 乙氧石夕燒及類似物。可以加入潤濕劑,諸如一種聚乙氧基 化烷基酚,也可以加入顏料及染料。 在一種根據本發明之方法中,可以施加該塗層至種類繁 多之基材上,包括但不限於,聚稀·烴,包括定向聚丙晞 (OPP),撒佈聚丙烯,聚乙烯,聚苯乙烯,聚烯烴共聚 物,包括乙烯乙酸乙烯酯,乙烯丙烯酸,乙烯乙晞醇 (EVOH),離聚物,聚乙烯醇及其共聚物;聚丙缔腈;聚 氯乙烯,聚二氯乙烯,聚乙烯叉二氯及聚丙烯酸酯。 其他替代基材包括聚S旨諸如聚對-§太酸乙二g旨(PET)或聚 秦故乙二g旨(PEN),聚醯胺諸如尼龍6或鄰-二曱苯己二酉洗 二胺(MXD6)及聚醯亞胺。 尚有其他可能的基材包括聚醣,諸如再生纖維素,破璃 紙或白土塗覆之紙,紙板或牛皮紙。 仍有其他可能的基材包括鍍金屬聚合物膜或一種蒸氣沉 積之金屬氧化物(A10x,· SiOx或TiOx)塗覆之聚合物膜。 該根據本發明施加之層可以當它們是以膜,薄板或模製物 之形狀施加至上述之基材上,但此不是強制性。該基材可 以是一種共聚物,一種層合物,一種摻合物,—種塗層或 共擠出物或任何以上舉列之基材根據彼此相關之物料之相 容性之一種组配。此外,該基材可以是以自物料諸如聚乙 --*-------I I -------r — . — I------ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -10 - A7 ^—_____B7 五、發明說明(8 ) 缔’聚丙烯,聚苯乙烯,聚醯胺,PET,EVOH之聚合 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ’或含此類物料之層合物製作之硬質容器之形狀。可以 以任何所需之量施加該層至一種基材上,然而,以自約 ·05至約20 g/m2之量施加該層爲可取,宜是自約〇 5至約 1〇 g/m2及最宜是自〇.5至310 g/m2。可以藉測重比較法測 疋里層重量。可以藉任何習用方法,諸如噴灑塗層,輥塗 層’窄缝塗層,彎月形塗層,浸潰塗層,及直接,凸版及 反凹版塗層施加該層至該基材。 在—種根據本發明之方法中該層是經乾燥。可以於室溫 進行乾躁或爲加速該乾燥程序可以在該乾燥程序期間對該 層加熱。通常溫度越高,該層將越快速乾燥。 用於該加熱步驟之溫度上限是高於該溫度該基材將發生 變形之一種無法接受的程序。在一種根據本發明之方法 中’經發現可以於任何溫度自室溫達至約14〇 X:乾燥該層 以生成一塗層,以溫度自約4〇 I至約12〇 t爲可取,及溫 度約60 °C至約1〇〇 °C爲最可取。加熱該層之時間久暫,如 了以預期’是視溫度而定,及於以上所指出之最可取的溫 度該所得之塗層將在自1至10秒之期間成爲不黏。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在一種溶劑存在之情況,在一種根據本發明之方法中該 加熱步驟成爲更形重要由於其不僅供作爲加速該反應但也 供作爲蒸發在該層中之溶劑。 在使用化合物⑴與該有機酸組配之情況,在上述之乾燥 程序期間該層宜是暴露至水分以實現認爲是該層之一種硬 化作用。 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) A7
五、發明說明(9 ) 於乾燥或乾燥及硬化之後, 了以暴路所得之塗層至電子 束射,紫外線照射,γ_射# Υ珩、、泉射,及/或化學自由基起 發劑。 倘若需要,在施加該層之前,可以預處理用於—種根據 本發明之方法之基材,例如,藉電暈處理,電漿處理,金 屬或金屬氧化物沉積,酸虛 敗4理及/或焰處理,全部是技蓺 中所知者。此外,任何上述之基材在施加該層之前,可: 有-種打底劑(或多種)施加於其上。可以藉技藝中所知之 任何適當方法施加該打底劑於該基材,例如,喷灑塗覆, 輥塗覆,窜缝塗覆,彎月形塗覆,浸潰塗覆,及直接,凸 版,及反凹版塗覆及擠壓塗覆。適當的打底劑包括,但不 限於,碳二醯胺(氰胺),聚亞乙亞胺,及矽烷,例如, N-( 2-胺乙基)-3-胺丙基三甲氧矽烷及胺丙基三乙氧矽 烷。 藉一種根據本發明之方法處理之基材可以隨後使用不需 要再行處理。然而,可能將以上所述之一第二基材與謗第 一基材於黏附結合生成條件下接觸,其中該有機酸單獨或 與其他黏合劑組配供作爲一種打底劑或黏合劑。此可以以 一種連續程序進行其中該酸/黏合劑及第二基材是大體上 同時施加至該第一基材。替代方式是可以使用一種逐步碟 方法其中該層是先施加至該第一基材上及隨後施加該第二 基材至該層上。 另外的塗層可以是,例如,金屬性表塗層例如使用鋁之 鍍金屬塗層或替代方式A10x,SiOx或TiOx之蒸氣沉積金 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁> •裝 --- tl---------^wi · 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593589 五、發明說明(1〇 ) 屬氧化物塗層。包裝需求之錢金屬或蒸氣沉積金屬氧化物 塗層可以使用第一種根據本發明之方法製備之塗層作爲打 底層。長時間以來此類型之鍍金屬膜有_個問題Y在於雖 然此類膜對氣體,香味及水分提供高阻斷水平,該金屬層 本身時常是一個弱點由於表面瑕疵及/或該鍍金屬層對該 撓性塑膠基材黏附不佳。 可以使用藉使用一種根據本發明之方法處理基材製備之 氧,二氧化碳,香味及氣味阻斷塗層供種類繁多之包裝容 器,供袋,管,瓶,小管,盒中之袋,豎立袋,山頂形紙 益,熱-成形盤,乳路包,盒,香烟包等。它們也可以用 於任何用途其中企求氣體,或香味阻斷性質者,例如輪 胎,助浮物件及一般充氣裝置。 供包裝用途其中使用一層阻斷塗層相對一層黏合劑塗層 最有用之用途之一是其中定向聚丙烯膜是該基材。典型的 未經塗覆之聚丙烯有約0.0015 m3/m2/天(立方公尺/平方公 尺/天)之氣透過率(OTR)。有本發明之塗層以後,該定向 聚丙烯基材之氧透過率可以降低至低於0.0003 m3/m2/天(測 定於50%相對濕度。在一些情況,顯低於0.0001 m3/m2/ 天。用於本説明書中,”·改進之氣體阻斷”此詞指一種塗層 其能降低上述之未經塗覆之聚丙烯膜之氧透過率自0.0015 m3/m2/天至0.0003 m3/m2/天(測定於50%相對濕度)。 本發明在其另一方面提供一種氧,氣味及香味氣體阻斷 塗層組合物大體上是由一種有二或多個酸取代基之有機酸 組成,該酸取代基是選自: 13 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝 593589 五、發明說明(u ) 1) 一種有一主鏈選自甲基丙烯酸羥乙酯及聚亞乙亞胺組 成之組群之接枝聚合物’有一種不飽和叛酸接枝於其上; (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 2) —種多元羧酸選自分解烏頭酸,檸檬酸,丁二酸, EDTA (乙二胺四乙酸),抗壞血酸,丁烷四羧酸,四氫呋 喃四羧酸’環戊烷四羧酸,及苯四羧酸;及一種不飽和羧 酸選自分解烏頭酸,檸康酸,甲基-反-丁晞二酸,順-丁 烯二酸’反-丁晞二酸,丙烯酸,甲基丙烯酸,山梨酸及 肉桂酸組成之組群之一種聚合物或共聚物; 組成之組群;與由 i) 一種具此式:
RaX3-aSi(CH2)nY 之化合物,在該式中每個R是選自一個氫原子或一個有1 至10個碳原子烴基組成之組群,每個X是選自一個有1 至4個碳原子之烷氧基,一個_原子,一個肟基及一個醯 氧基組成之組群,Y是選自一個環氧基,一個甲基丙烯氧 基,一個丙烯氧基,-NH2及-NH-(CH2)bNH2組成之組群;a 是0至3及n是一個整數自1至12 ; ii) 一種縮合作用催化劑; 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 iii) 一種溶劑選自一穠醇,醚,乙酸乙酯,水,及環己 烷組成之組群;及 iv) —種填料選自矽酮樹脂,矽氧,氧化鎂,白土,碎 藻土,碳酸鈣,微細研磨之石英,層矽酸鹽組成之組群; 組成之组群之一或多種。 -14· _ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 593589 A7 -------— B7_ 五、發明說明(12 ) ^—— 實例説明 爲使本發明可以更易了解兹在以下對數種根據本發明之 塗層作砰細描述〜全部結果在以次之表中是 , 工主一 丄 , 1 υ ni /m^/ 天表π。在以次之表中括號内之全部比是重量基準。百八 率是基於在溶液中固質物料之重量。除另行指ί者外= 20%固質在溶劑中製備全部溶液。 疋 例1 製備每-種層(之溶液),然後施加至定向聚丙缔基材上 及使用與例證關於評估一種聚順·丁烯二酸之以次描述之 相同方法評估。 以次描述一種基於聚順·丁烯二酸之塗層之製備方法及 其施加至一種定向聚丙烯基材上及隨後作試驗。 藉溶解20 g之聚順丁烯二酸(Belcene 71〇自FMc獲得) 於8〇g之HPLC級甲醇(自Aldricll獲得)中之溶液。使用一 台空氣-驅動機械試驗室塗覆機,一支#3 (綠)尺吨訂(rk 塗覆機)施加該溶液之層至方經電暈處理之定向聚丙烯膜 上理_槪積24 μηι (微米)。在作氧透過率試率試驗之 前’於周遭條件下乾燥該層24小時。 典型上該周遭條件是·自22至28 °C之室溫於自30至 60%之相對濕度。於施加後僅數分鐘内這些層看起來是乾 的但任由其乾燥達至24小時以確保在作氧透過率試驗之 前每一層是完全硬化。 測足该塗層重量是在2至3 g/m2之範圍,藉測定該基材 在施加该層之前與該層硬化之後重量之改變。 -15- 本紙張尺度適用中國國—家標準(CNS)A4規格(2.10 X 297公爱) '" " (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -丨裝 丨訂·”--------Φ. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 593589 A7 B7__ 五、發明說明(13 ) 使用一台 MOCON® 〇x-Tran 2-20 儀器使用一個 c〇UL〇X® 庫侖傳感器測定根據本發明之方法處理之每一基材之氧透 過率(0TR)。每一經處理之定向聚丙烯試樣夾至一個渗透 池中形成兩個室間一種分隔。然後使用一種不含氧的載氣 清除該兩室之氧,通常是3容積%之氫在氮中之混合物。 導入氧至該第一室中及任由其滲透經該試樣至該第二室中 其中存在之任何氧分子是藉該载氣輸送至該傳感器。在该 傳感器收受之信號是由於該氧與氫間反應造成。 以上試驗之結果示於以下表1中。 11.11 I --------^ ------I-- 广請先聞讀背希之法意事頊存填寫本貢) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 x 297公釐) 593589 A7 ______B7 五 、發明說明(14 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表1 塗層組合物 添加劑 ----- 硬化 OTR 50%RH OTR 80% RH 聚丙烯酸(2,000 MW) 在水中 0.1% Glucopon 650 EC/HH 於R.T·乾爆 28 1109 聚丙烯酸(5,000 MW) 在水中 0.1% Glucopon 650 EC/HH 於乾燥 7 994 聚丙烯酸(450,000 MW)在10%水溶液 中 0.1% Glucopon 650 EC/HH 於R.T.乾躁 6 1096 聚順-丁烯二酸(1,000 MW) - 於R.T•乾燥 294 1440 聚(分解烏頭酸) - ---- 於R.T·乾燥 68 1480 聚(甲基乙烯基醚/順-丁烯二酸)在水中 於R.T•乾燥 29 980 聚(丙烯酸/順-丁烯二 酸)在水中 - 於R.T·乾燥 255 1196 分解烏頭酸接枝之聚 (亞乙亞胺)(1:2) - 於R.T·乾燥 109 1004 聚(分解烏頭酸),鉀 鹽在水中 0.1% Triton X-100 於R.T.乾燥 21 937 甲基丙烯酸羥乙酯接 枝之聚分解烏頭酸 - 於R.T.乾燥 74 1035 甲基丙烯酸羥乙酯接 枝之聚分解烏頭酸 - 於R.T.乾燥+EB 10 Mrad, 170 kV 54 1064 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 丨裝 A7 五、發明說明(15 在最後兩項結果關於一稀 、種甲基丙烯鉍羥乙酯接枝之聚八 解烏頭酸之情況,對萨一 ,刀 稭種根據本發明之方法處理之兩基 材作比較,其一種是去4 & 、 未、,二進一步處理測試氧透過率及其另 —種是在測試氧透過率之前以兩 、 ^ 千之則以%子束處理。在該兩基材中 後者提供較低氧透過率於5〇%相對濕度。 例2 製備示於表2中之每種組合物,藉溶解該有關的酸於一 種適當溶劑(甲醇,除另行指示者外)中,及隨後加入丫_胺 丙基二甲氧矽烷至該酸溶液中。最後溶解任何其他成分諸 如潤濕劑及/或催化劑於該混合物中。 在以上之製備步驟之後,如描述於例1中進行該施加及 測試步驟。 以次是採取之方法之一個特定例: 製備一種溶液藉溶解10 g之聚順-丁烯二酸(Belcene 71〇 自FMC獲得)於8〇 g之HPLC級甲醇(自Aldrich獲得)中及 於攪拌下加入10 g之γ-胺丙基三甲氧矽烷(以商業名
Silquest Α-1100銷售自witco獲得)。以一支#3 (綠)計量棒 (自RK獲得)以所得之溶液處理方經電暈處理之定向聚丙 烯膜基材。在測試之前乾燥該層24小時。該氧透過率於 50% 相對濕度是 0.0000082 m3/m2/ 天。 表2中列製備之塗層組合物之氧透過率。也列含該單-羧酸,乙酸及丙晞酸單體之比較例。表2中示於括號内之 數字,是即2/3,1/1是該塗層組合物之成分之重量比。 18. 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 tr 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593589
7 7 A B 五、發明說明(16 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表2 塗層組合物 添加劑 硬化 0TR 50%RH OTR 80% RH γ-胺丙基三甲氧矽烷/聚 (分解烏頭酸)(2:3) - 於R.T.乾燥 27 120 γ-胺丙基三甲氧矽烷/聚 丙稀酸(1:1) 0.1% Glucopon 650 EC/HH 於R.T.乾燥 5.2 172 γ·胺丙基三甲氧矽烷/聚 順-丁烯二酸(1:1) - 於R.T.乾燥 8.2 90 γ-胺丙基三甲氧矽虎/乙 酸(1:1) - 於R.T.乾燥 1071 1614 γ-胺丙基三甲氧矽燒/丙 烯酸(1:1) - 於R.T.乾燥 501 1280 γ-胺丙基三甲氧石夕燒 /2,4-二羥苯甲酸(1:1) - 於R.T.乾燥 0.9 690 γ-胺丙基三甲氧矽燒/檸 檬酸(1:1) 0.1% Triton X-100 於R.T.乾燥 111 1180 γ-胺丙基三甲氧矽虎/ 丁 烷四羧酸(3:2) 0.1% Triton X-100 於R.T.乾燥 0.6 209 γ-胺丙基三甲氧矽院/抗 壞血酸(1:1) 0.1% Triton X-100 · 於R.T.乾燥 6 518 γ-胺丙基三甲氧矽烷/分 解烏頭酸(1:1) - 於R.T.乾燥 152 - γ-胺丙基三甲氧矽烷 /1,2,4,5-苯-四羧酸(1:1) - 於R.T.乾燥 1 156 γ-胺丙基三甲氧矽烷 /1,2,4-苯-三羧酸(1:1) - 於R.T.乾燥 4 284 -19- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 593589 五、發明說明(η ) 例3 藉根據本發明之方法以包含-種酸,-種溶劑(甲醇除 另行指示者外),及一種如所指示之第三組分之組合物處 理基材。在每—例中,除另行指示者外,該基材是定向聚 丙烯邊未經處理之聚對·酞酸乙二酯(PET)基材之0TR是 125於5G%相對濕度及該未經處理之低密度聚乙晞&脏) ^㈣是4443於观相對濕度,及當這些基材是藉根據 本發明之方法處理〇TR値大爲降低。 使用如例2中之程序製備每一組合物。 於製備組合物之後,如例1中所 . Y听連進仃施加該層及隨後 ν聲’及結果示於表3中。 (請先閱讀背面之注咅?事項再填寫本頁) 裝 n n n ϋ 一 0, i i n 1--1 n atmmm I I ' 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 593589 A7B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明(18 ) 表3 塗層組合物 硬化 OTR 50%RH OTR 80% RH 縮水甘油氧丙基三甲氧矽烷/聚(分解烏 頭酸)(1:2) 於R.T.乾燥 2.5 622 縮水甘油氧丙基三甲氧石夕燒/聚(分解烏 頭酸)(1:1) 於R.T.乾燥 3.7 496 鉀聚羧酸醋/聚分解烏頭酸 於R.T.乾燥 21 937 聚分解烏頭酸/SR 415 (10:1) 於R.T.乾燥EB 15 Mrad, 170 kV 108 812 聚(分解烏頭酸)/無定形聚對酞酸乙二酯 (10:1) 於R.T.乾燥EB 10 Mrad? 170 kV 719 聚(分解烏頭酸)/3-胺基-1-丙醇乙烯基醚 (10:1) 於R.T.乾燥EB 10 Mrad,170 kV 644 聚(分解烏頭酸)/縮水甘油氧丙基三甲氧 矽烷(1:1)在 12 μπι PET 上 於RT.乾燥 40 86 聚(分解烏頭酸)/縮水甘油氧丙基三甲氧 矽烷(1:1)在 50μιηΙΧ)ΡΕ 上 於R.T.乾燥 329 EDTA/亞乙亞胺丙基三曱氧矽烷(1:1)在 水中之 20%溶液與 Glucopon 650 EC/HH 於R.T.乾燥 45 1095 聚(分解烏頭酸)/甲基丙烯氧丙基三甲氧 矽烷(10:1) 於R.T.乾燥+EB 10 Mrad, 170 kV 73 732 聚(分解烏頭酸)/SR415 (10:1) 於R.T.乾燥+EB 15 Mrad, 170 kV 108 812 -21- <請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) n n n ):OJ· I ϋ ϋ n 1 ϋ _ , 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 593589 A7 _B7___ 五、發明說明(19 ) 在以上之例中所得之塗層其中數種隨後以電子束(EB)照 射處理。 可以製作描述於本説明書中之化合物,組合物,及方法 之其他變體而不偏離本發明之主要特點。特定例證於本説 明書中之本發明之具體體系只是範例性用意不在限制本發 明之範圍。本發明之範圍界定於附後之申請專利範圍中。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -22- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 申請曰期 案 號 090104879 類 A4 C4 593589 中文說明書替換頁(93年4月)
Ji m
Cjd^ 0 i^^/ζο (以上各欄由本局填註)
中 文 專利説 製備阻斷 i層之方法 雲|名稱 英 文
"PROCESS FOR THE PREPARATION OF A BARRIER COATING M 姓 名 國 籍 發明
1· Μ·倫尼克麥斯納納維提 SHRENIK MAHESH NANAVATI 2. 約翰Ε·威曼 JOHN E. WYMAN 3. 派屈克傑可斯金莫林 PATRICK JACQUES JEAN MERLIN 4. 維倫斯蓋勒兹 LAURENCE GALLEZ 1. 2.美國 3. 4.比利時 住、居所 國 籍 號φΟ 0 3 4 9 5 6街街號號 脊爾1021 瑞利路路 崔莫蒙斯 市艾柏齊 蘭市修赫 密柏、 州尼爾索 根山維畢 西州紐爾 密佛時時 國國利利 ,gtz 声£tz fvu VK IP 1· n 1 1. 美商道康寧公司 DOW CORNING CORPORATION 2. 美商EG科技合作公司 EG TECHNOLOGY PARTNERS, L.P. 1. 2.美國 線 申請人 1. 美國密西根州密蘭市 2. 美國麻州威明頓市工業道42號
1. 羅勃L.麥克勒 ROBERT L. MCKELLAR 2. 小林恒雄 TSUNEO KOBAYASHI 593589
胺類 第090104879號專利申請案 厂如; 中文說明書替換頁(92年7月) 7::i4 的者,將需要一種催化劑以^^丨、& &工 体扪以至少起發硬化。可以加入任何 適當的縮合作用催化劑,仏| 2 _ 、 例如,可以使用錫及鈦化合物或 :雖隸據本發明之方法可以使用_種無溶㈣統進行, :<酸單巧或14例如’化合物⑴組配可以溶解於—種溶劑⑽ 中及隨後自溶液施加。如此進行通常是著眼於在施加期間 P奪低總固質及是以控制塗層重量特別是關連在使用一種催 化=時《^況。通常’醇類及其接合物是適當的溶劑因為 J酸及化合物⑴當使用時是可溶於其中。選用之溶劑必須 潤濕該基材。合會jA十 、 且疋该洛劑疋沒有毒性,及不展延該層 之乾燥時間至商業上可接受的期間以外。溶劑之量可以是 該總組合物之自的j % 、’ 土、、力99重量份之範圍及宜是該總組 合物之自約50至約95重量份之範圍。 幸乂可取的’合劑(lu)是醇類例如,甲醇,乙醇,正-丙醇, 異丙醇,丁醇,β Λ m ^ r. 及丨·甲虱-2·丙醇,最可取的溶劑是甲 醇可乂使用之替代溶劑包括一種醚,例如乙醚,一種酉旨 例^乙S艾乙酉旨,—種烴例如環己燒,及水。 可以加入任何適當的填料(iv)至單獨該酸或與例如化合 师)。該填料可以選自,例如,碎氧,氧化鐵,白土,矽 藻土,碳酸鈣,細微研磨之石英及層矽酸鹽。 可以加入各種其他選擇性添加劑至該酸供處理一種基材 、 了 X如所需及以任何量加入這些添加劑只要它們 不降低如κ明書中所例證之氣體阻斷塗層之性能。添加劑 ;例包括其他添加劑如先前所述,防黏及滑動助劑諸如硬 -9- :297公釐)
線
Claims (1)
- 593589第090104879號專利申請案 申請專利範圍替換本(93年1月) 六、申請專利範圍 j .吁- ;Ί 【二丨j L 一種製備阻斷塗層之方法厂丁 ί—加一種有機酸 至一種基材以生成一層及乾燥該層;其中該有機酸有 至少兩個酸取代基,其係選自一種接枝聚合物,一種 多元羧酸,一種不飽和羧酸之一種聚合物,及一種不 飽和羧酸之一種共聚物組成之組群。 2·根據申請專利範圍第1項之方法,其中該多元羧酸是 選自分解烏頭酸,檸檬酸,丁二酸,乙二胺四乙酸, 抗壞血酸,丁烷四羧酸,四氫呋喃四羧酸,環戊烷四 幾酸,及苯四幾酸組成之組群。 3·根據申請專利範圍第1項之方法,其中該不飽和羧酸 是選自分解烏、頭酸,檸康酸,甲基-反-丁烯二酸,順_ 丁埽二酸,反·丁婦二酸,丙缔酸,甲基丙烯酸,山梨 故’及肉桂酸組成之組群。 4·根據申請專利範圍第1項之方法,其中該共·聚物是以 一種選自乙烯,丙烯,苯乙烯,丁二埽,丙烯醯胺, 及丙缔組成之組群之不飽和單體製作。 5·根據申請專利範圍第丨項之方法,其中該有機酸是與 一或多種成分選自: i) 一種具此式 RaX3-aSi(CH2)nY 之化合物,在該式中每個R是選自—個氫原子及一個 有1至10個碳原子之烴基組成之組群;每個χ是選 自一個有1至4個碳原子之烷氧基,一個_原子,一 個肟基,及一個醯氧基組成之組群;γ是選自一個環 593589 A8 B8 C8 申請專利範圍 氧基,一個甲基丙缔氧基,一個丙烯氧基,-NH2及_ NH-(CH2)bNH2組成之組群;a是自〇至3;11是一個整 數自1至12;及b是一個整數自丨至^ ii) 一種縮合作用催化劑; 出)一種溶劑選自一種醇,一種醚,一種酯,一種 烴,及水組成之組群;及 iv) —種填料選自矽酮樹脂,矽氧,氧化鎂,白土, 碎漢土 ’碳酸#5,細微研磨之石英,及層矽酸鹽組成 之組群; 組成之組群混合。 &根據申請專利範圍第5項之方法,其中γ是選自一個 縮水甘油氧基,一個β_(3+環氧環烷基),一個胺基, 一個亞乙亞胺基,及一個甲基丙烯氧基組成之組群。 7·根據申請專利範圍第5項之方法,其中該化合物〇是 選自γ-胺丙基三甲氧矽烷,縮水甘油氧丙基三甲氧矽 烷,甲基丙烯氧丙基三甲氧矽烷,亞乙亞胺丙基三甲 虱矽烷,及(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧矽烷組成之組 群。 8. 根據中請專利範圍第i項之方法,其中在處理該基材 之前,該酸是溶解於一種選自一種醇,醚,乙酸乙 酉旨,水,及己烷組成之組群之溶劑中。 9. 根據申請專利範圍第丨項之方法,其中在乾燥該層之 後,以電子束照射,紫外線照射,γ_射線照射,及/或 熱及化學自由基起發劑處理該基材。裝 訂 •線
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