TW580524B - Specific cathode, which can be used for the preparation of an alkali metal chlorate, and its manufacturing process - Google Patents

Specific cathode, which can be used for the preparation of an alkali metal chlorate, and its manufacturing process Download PDF

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Description

580524 A7 B7 五、發明説明（3) 爲佳。 本發明另係關於製造此特殊陰極的方法，包含下列步 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 驟： a )對底質進行前處理，以得到表面粗糙性， b )使用基本上含有鈦和釕的溶液A塗覆此經前處理 的底質，之後加以乾燥，之後鍛燒以此方式塗覆的底質， c )使用包含鈦、锆和釕的溶液B塗覆於b )中得到 的底質，繼而乾燥及鍛燒此底質。 此預處理通常包含對此底質進行噴砂處理，之後在酸 中淸洗，或者使用草酸、氫氟酸、氫氟酸和硝酸之混合物 、氫氟酸和甘油之混合物、氫氟酸、硝酸和甘油之混合物 或氫氟酸、硝酸和過氧化氫之混合物的水溶液施以酸浸程 序，之後以在經除氣的去礦物質水中淸洗一或多次。 此底質可以是由展延或有孔的金屬製成的固體片、有 孔片、展延金屬或陰極網形式。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 溶液A通常製自：基本上，使鈦或釕的無機或有機酸 於室溫攪拌時，與水反應，或在有機溶劑及視情況使用的 鉗合劑存在時反應。溫度可提高至略高於室溫，以有助於 鹽類溶解。 較佳情況中，使鈦和釕的無機或有機鹽與水反應，或 在有機溶劑及視情況使用的鉗合劑存在時反應。 此鈦和釕在溶液A中的濃度以各爲0 · 5至1 0莫耳 /升爲佳。 溶液B通常製自：使鈦、锆、釕或視情況使用的他種 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇>^97公釐） 一 580524 A7 _________B7 五、發明説明（5 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經前處理的底質。藉此被塗覆的底質之後在空氣中乾燥和 /或在爐中於低於1 5 0 °C的溫度乾燥。乾燥之後，底質 於空氣中於介於3 0 0和6 0 0 °C之間的溫度（以介於 4 5 0和5 5 0 C之間爲佳）鍛燒1 〇分鐘至2小時。 至於根據本發明的步驟（c )，可以使用與步驟（b )相同的澱積和相同的乾燥和鍛燒條件，但以溶液B澱積 〇 他種技巧，如：化學蒸鑛法（C V D )、物理蒸鍍法 (P V D )和電漿噴霧法，亦適合用以在經前處理的底質 上塗上中間層和外層。 溶液A可以均勻地澱積在經前處理的底質之兩面的一 面上。溶液B也可以澱積於覆有中間層之底質之兩面的一 面上。 視所欲中間層厚度而定，方法的步驟（b )可以重覆 數次。類似地，方法的步驟（c )亦可以重覆數次。 中間層厚度通常相當於底質覆蓋率介於2和6 0克/ 平方米之間，以介於2 0和3 5克/平方米之間爲佳。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 可依判斷選擇溶液A的濃度，以便以合理次數地重覆 步驟（b )得到此較佳厚度，重覆次數以1至4次爲佳。 外層厚度通常相當於底質覆蓋率介於5和7 0克/平 方米之間，以介於2 5和5 0克/平方米之間爲佳。通常 是使所製得的溶液B之濃度能夠使得所得外層厚度藉重覆 步驟（c )的次數低於1 0次（以2至5次爲佳）而居於 較佳範圍內。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） -8- 580524 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（6 ) 根據本發明的其他目的，特殊陰極可用以藉相關氯化 物之電解反應而製備氯酸鹼金屬鹽。 根據本發明之特殊陰極特別適合用來製備氯酸鈉。 特殊陰極與陽極倂用，能夠在無重鉻酸鈉存在的情況 下’以高電量產率的方式電解合成出氯酸鹼金屬鹽。 至於陽極，可以使用尺寸穩定的陽極（或D S A )， 此陽極由覆有鈦和釕之混合氧化物層的鈦底質構成。此層 的鈦/釕莫耳比以介於0 · 4和2 · 4之間爲佳。 下列實例說明本發明，但不欲對其造成限制。 實驗部分 I一陰極之製備 a )中間層之前處理和澱積 對厚2毫米、大小爲2公分X 1 5公分的鈦片進行噴 砂處理，之後以鹽酸稀溶液淸洗，以移除任何微量存在的 污染物。 藉由於室溫下攪拌及混合2 · 4 5克純度超過9 8 % 的 RuC 13、3 · 64 立方公分 Ti〇C 12· 2HC 1 (含有1 2 7克/升Τ χ )和2 · 5立方公分絕對異丙醇 製得含等莫耳量釕和鈦的溶液A。 使用刷子在尺寸爲2公分X 5公分之經前處理片的一 面上覆以溶液A，之後使於其室溫靜置3 0分鐘。之後， 經塗覆的片於1 2 0 °C爐中乾燥3 0分鐘，之後於5 0 0 °C的爐中於空氣中鍛燒3 0分鐘。 這些操作（塗覆、乾燥和鍛燒）再重覆三次，這四次 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 聚·
、1T 4 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -9- 580524 A7 B7 五、發明説明（7 ) 塗覆之後，R u — T i混合的氧化物層之覆蓋率約3 〇克 /平方米片。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) b )外層之澱積 一般操作法 在攪拌的情況下，鍩、釕和鈦先質與水或絕對乙醇混 合。使用冰浴將藉此而形成的溶液B加以冷卻並持續攪拌 直到使用爲止。 之後，使用刷子以溶液B塗覆於在（a )中塗覆的片 上。之後，此片於1 2 0 °C的爐中乾燥3 0分鐘，之後於 5〇0 °C的爐中於空氣中鍛燒3 0分鐘。 這些操作（塗覆、乾燥和鍛燒）重覆七次，直到外層 的覆蓋率介於3 0和4 5克/平方米片之間爲止。 Π —陰極之評估 此用下列三種電解液來評估藉此而製得的特殊陰極： (i ) 1 N N a〇Η溶液，2 5 °C，用以硏究氫之 釋出， 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (ϋ )含有5克/升N a C 1〇的1 N N a〇Η溶 液，2 5 t，用以硏究次氯酸根離子之還原反應’及 (iii)含有5克/升Na C 1〇和5克/升 Na2Cr2〇7· 2H2〇的 IN Na〇H 溶液，25°C ，用以硏究藉重鉻酸鹽之作用來消除次氯酸根離子之還原 反應。 使用標準甘汞電極（S C E )，電解液（1 )使得吾 等能夠以選定電流密度時的陰極電位値E。a h定出電極特 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -10- 580524 A7 ______B7 五、發明説明（9 ) . 此附表亦列出根據一般操作法製得，但外層之組合與 實例1所用者不同的各個陰極於電流密度是2 0 0 0安培 /平方米時的陰極電位値及限制電流値。 交例8和9 軟鋼陰極（實例8 )和根據（I — a )覆有中間層的 欽片（實例9 )於與根據本發明製得之陰極所用相同條件 下評估。 實例8中，在有重鉻酸鹽存在時測定陰極電動勢。 使用根據本發明製得的陰極，由電解液（ϋ )觀察到 - 的電流/電壓曲線中的穩定値大幅降低或甚至不存在，此 與實例8和9不同。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） -12- 580524 A7 B7 五、發明説明（1〇) 表 實例 先 質 溶劑 莫耳比 Zr/Ti Ru/(Zr+Ti+Ru) Ecath (V/SCE) 1 red (安培/ 平方米） ired(Cl') (安培/ 平方米） 1 red/ 1 red ( Cr) 1 ZrCL· TiCL· RuCli 絕對酒精 1 0.001 -1.28 -30 -30 1 2 ZrOCh TiOCh RuCh 絕對酒精 2 0.02 -1.27 -30 -25 1.2 3 ZrOCli TiOCh RuCh 絕對酒精 0.5 0.02 -1.32 -45 -35 1.28 4 ZrOCh TiOCh RuCh 絕對酒精 1 0.02 -1.28 -25 -20 1.25 5 ZrOCh TiOCh RuCh 水 1 0.02 -1.33 -78 -30 2.6 6 ZrCL· TiCl4 RuCh 絕對酒精 1 0.02 -1.28 -85 -75 1.13 7 ZrCh TiCL· RuCli 絕對酒精 1 0.005 -1.25 -70 -40 1.75 8 -1.37 -400 -30 13.3 9 -1.26 -500 -35 14.3 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 丨訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印t· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -13-

Claims (1)

  1. 580524 公告木^ 申請專利範圍 補先 本 附件一（A):第8 8 1 03 1 63號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 民國89年5月修正 1 · 一種陰極，其特徵爲其包含由鈦、鎳、鉅、锆或 鈮或它們的混合物製得之底質，以鈦和釕爲基礎的混合氧 化物之中間層及包含鈦、锆和釕的金屬氧化物外層，其中 ，中間層中的釕/鈦莫耳比介於0 · 4和2 · 4之間，外 層中的锆/鈦莫耳比介於0 . 2 5和9之間，以及就外層 組合物中的金屬而言，外層中的釕量介於0 · 1和1 0莫 耳％之間。 2 .如申請專利範圍第1項之陰極，其中，底質由鎳 或鈦或鎳或鈦合金製得。 3 ·如申請專利範圍第2項之陰極，其中，底質製自 鈦。 4 ·如申請專利範圍第1至3項中任何一項之陰極， 其中，中間層是鈦和釕的混合氧化物。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 5 ·如申請專利範圍第1至3項中任何一項之陰極， 其中，金屬氧化物外層含有鈦、锆和釕。 6 ·如申請專利範圍第5項之陰極，其中，外層基本 上由Z r T i〇4和R u〇2及視情況選用的Z r〇2和/ 或T i〇2構成。 7 ·如申請專利範圍第1項之陰極，其中，锆/鈦莫 耳比介於0 · 5和2之間。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 580524 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 8 ·如申請專利範圍第1項之陰極，其中，外層中的 釕量介於0 · 1和5莫耳％之間。 9 · 一種製造如申請專利範圍第1至8項中任何一項 之陰極的方法，其特徵爲其步驟包含： a)對底質進行前處理， b )使用基本上含有鈦和釕的溶液A塗覆此經前處理 的底質，之後加以乾燥，之後鍛燒， c )使用包含鈦、锆和釕的溶液B塗覆於（b )中得 到的底質，繼而加以乾燥並鍛燒。 1〇·如申請專利範圍第9項之方法，其中，步驟（ b )和/或（c )之乾燥於空氣和/或於溫度低於1 5 0 °C的爐中進行。 1 1 ·如申請專利範圍第9或1 0項之方法，其中， 步驟（b )和/或（c )之鍛燒於介於3 0 0和6 0 0 °C 的溫度於空氣中進行。 1 2 ·如申請專利範圍第1 1 f之方法，其中，鍛燒 溫度介於4 5 ◦和5 5〇°C之間。 1 3 .如申請專利範圍第9或1 0項之方法，其中， 可以重覆步驟（b )和/或步驟（c )。 1 4 .如申請專利範圍第1至3項中任何一項之陰極 ，其係用於由相對應之氯化物電解製造氯酸鹼金屬鹽。 1 5 · —種製造氯酸鹼金屬鹽的方法，其特徵在於其 藉由使用如申請專利範圍第1至8項中任何一項之陰極來 電解相對應之氯化物而完成，該相對應之氯化物的電解係 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
    -n n 1 n -Bn n I 、I an an n n i tm§ ·ϋ I 」 口 1¾ ^ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -2- 580524 A8 B8 C8 D8 t、申請專利範圍 在沒有重鉻酸鹽存在的情況下發生。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •ϋ *ial n ett I— i ^ ^ I —1 ϋ n 11 I i·— ϋ I A r 兮口 纟I 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -3-
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