TW573032B - Hollow cathode target and methods of making same - Google Patents

Description

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發明之背景 本發明係關於一種賤鍍乾，及關於其製造方法。 人們使用各種濺鍍技術，俾影響膜敷著在基板之表面。 敷著之金屬膜，諸如在薄膜半導體裝置之金屬膜，可藉— 種磁控管濺鍍裝置或其他濺鍍技術形成。磁控管賤鍍裝置 引起一種氣體之電漿離子轟擊一靶，導致靶材料之表面粒 子自其射出，並作為一膜或層敷著在一基板之表面。習知 為’使用一成平面圓盤或矩形形式之濺鍍源作為靶，並且 射出之原子沿一視線軌跡行進，以敷著在晶圓之頂部，其 敷著面為平行於靶之浸蝕面。可使用一成倒坩堝或杯形之 中空陰極磁控管（hollow cathode magnetron，簡稱HCM)濺鍍靶 作為乾材料。靶所界定之一内室或濺鍍腔，含有一種以上 C方式、/文I虫革巴之内壁表面之電漿。一種採用中空陰極革巴之 濺鍍系統，其一項屬性為其能敷著一膜，其能填滿基板之 深及窄溝道。自靶之内壁射出之靶原子，當其通過電漿變 成離子化時，便達成以上情形。磁場然後在一垂直於基板 之方向拋射離子。 直流（DC)磁控管濺鍍或標準磁控管濺鍍，涉及交叉 場”電氣體放電，而產生很高敷著速率，以及其他高度合 宜參數之熟知原理。高敷著速率簡單起因於在可利用條件 下，磁性增強放電電漿允許很高功率密度。利用此種技 術，在低壓力一般為南敷著速率，並可能有良好之均勻性 及分段涵蓋範圍。也可能在磁控管濺鍍使用射頻（制心 frequency，簡稱RF)交變電壓代替DC電壓。然而，以上技

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A7 ___ _B7 ___ 發明説明（2 ) 術之一項缺點，為其所提供之良好敷著均句性’係以祀之 很不均勻性浸蝕為犧牲所導致。因此，靶使用期限蒙受不 利。 濺鍍裝置及方法之實例，說明於授予Ld等人之美國專利 5,693，197號，授予〇1^1^1^1(^等人之美國專利5,997,697號’號 授予Yokoyama等人之美國專利5,865,961號’授予Manley之美國 專利5,855,745號，授予Ichihara等人之美國專利6,033,536號’授 予Hedgcoth之國專利5,529,674號，授予Scobey等人之美國專利 5,656，138號，授予Frach等人之美國專利6,063,245號’授丁 Hedgcoth之美國專利5,437,778號，授予Liehr等人之美國專利 6,077,407號，授予 Kiyota之美國專利 5,770,025號，授予 Broadbent 等人之美國專利5，188,717號，授予Miller等人之美國專利 5，171，415號，授予Ikeda等人之美國專利6,083,364號，授予 Penfold等人之美國專利3,884,793號，及授予Sugano之美國專利 5,393,398號，所有諸專利均經予照本參考併入本文。 钽中空陰極磁控管（HCM)濺鍍靶習知為使用已藉熔接及/ 或深拉延製成之坩堝製造。此等技術會將冶金學不均勻性 傳給至陰極，其有害影響濺鍍性能。例如，熔接球及周圍 熱影響區呈現一種不同於鬆散材料者之顆粒結構及紋理。 此等冶金學不均句性可能造成阻礙濺鍍過程之雜散磁場。 同樣，退火或應力消除板之深拉延或旋壓可能產生繞工件 不均勻分布之少量應變，導致一種可變退火響應及/或濺 鍍浸蝕。從而，如以上說明所產生之HCM靶，其缺點之一 為其浸蝕不均勾，由於靶材料在基板之不均勻敷著，導致 本紙張尺度適用中圏國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 五、發明説明（3 ) 自每一鈕HCM靶產生低數量之可接受晶圓。 在設計靶及其關聯磁場時，二主要目的為靶之均勻浸蝕 及乾材料在基板之均句敷著。 4圖針對以上目的之濺鍍技術，涉及使用旋轉磁鐵dc 磁控管濺鍍，或使用另外之固定組件在濺鍍裝置。首先述 及<技術針對使磁鐵結構在靶之表面移動，俾同時獲得均 勻材料利用及適當分段涵蓋範圍之材料利用效率之問題。 第技術之一實例說明於授予Kiyota之美國專利5,770,025 號’杈予Broadbent等人之美國專利5，188,717號，授予 人之美國專利5，171，415號，及授予ikeda等人之美國專利 6,083,364號，所有諸專利均經予照本參考併入本文。第二技 術之一貫例說明於授予Sugan〇之美國專利5,393,398號，其中 將一粒子攔截器配置在靶與基板之間，以在基板產生一均 勻敷著層。然而，以上技術不利，因為其涉及需要使用具 有濺鍍裝置之複雜及/或昂貴設備。 以上及整個所述之所有專利及刊物，均經予照本參考併 入本文。 發明之概述 本發明係關於一種濺鍍靶，諸如一種HCM靶。較佳為至 少在其側壁呈現實際均勻之顆粒結構及紋理。較佳為，在 賤鍍靶内之任何應變，實際均句分布於整個至少其側壁。 濺鍍靶較佳為呈現實際均勾之濺鍍浸蝕。 本發明也係針對一種製造中空陰極磁控管濺鍍靶之方 法，其適合導致一均勻膜之濺鍍材料敷著至一基板，及針 本紙^尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)6 573032 五、發明説明（ f-種根據該方法所作成之。本發明可使用 貫施例，適合敷著一薄膜至不同幾何結構之基板 之乾較佳為在操作時均勻浸蝕，並 Λ 0k 、厂从mu 卫且不需要活動部份或另 外（組件，因此提供-種簡#，具有成本效益，μ 磁控管濺鍍系統。 # 本發明另提供-種製造濺鍍乾之方法，包含下列 提供-以-種電子管金屬作成之賤鍍金屬工件；择向：衷 乳賤鍍金屬X件以獲得-滾H収冷作滾耗工;以 獲得-成形工件。該方法任選包括在橫向冷滾乾與 驟之間使濺鍍金屬工件退火之另外步驟。 本發明在其·内另包括-賤餘總成，包含以上所說 明之繼，及另包括至少一以一種非賤鍍或抗濺鍍材料 附著至賤鍍乾之側壁作成之頂部，及一以一種非濺鍍材料 作成之外套殼之一，其中濺鍍靶予以固著至外套殼。 本發明另係關於乾，諸如HCMIfc。 凊予瞭解，以上所述之一般說明及下列詳細說明均為例 證性，並且如所主張，僅解釋及僅預計提供本發明之另外 解釋。包括在本案，並構成其一部份之附圖，例示本發明 之若干例證性實施例，並且連同說明，用以解釋本發；之 原理。 附圖之簡要說明 凊參照附圖，可更完全瞭解本發明。諸圖預計例示本發 明之例證性實施例，而不限制本發明之範圍。 圖1為一磁控管濺鍍裝置，使用一根據本發明之方法作 度遇用中國國家標準(CNS)A4規格—公爱）Ά —------ 573032

成之濺鍍靶，其一實施例之示意圖； 圖2為圖1之濺鍍靶之透視圖； 圖3為相似於圖2之視圖 成之貫施例； 不一根據本發明作成濺鍍靶總 圖4a及4b為根據本發明之一 之示意圖；以及 種方法，橫向冷滾乳之步驟

圖5為流程圖， 圖6-9為曲線圖 曲線圖。 發明之詳細說明 丁根據本發明之一種方法之方法步驟。 厂、在貫例所使用樣本之顆粒大小分布 本發明提供-種製造濺餘之方法。該方法包括提供一 以-種電子管金屬’較佳為赵或銳或其合金作成錢金屬 工件。其後，濺鍍金屬工件予以橫向冷滾軋以獲得一滚軋 工件》滾軋工件然後予以冷作以獲得一成形工件。根據本-發明，濺鍍金屬工件可任選在橫向冷滾軋與冷作步驟之間 予以退火。在某些實施例，避免此任選退火步驟。 本發明另包含一濺鍍靶。濺鍍靶較佳為至少在其側壁呈 現一種實際一致或均句之顆粒結構及/或紋理。在濺鍍靶 内任何應變較佳為實際均勾分布於整個至少靶之側壁。濺 鍍靶從而較佳為呈現實際均勻之濺鍍浸蝕。 作為一種任選項，本發明在其範圍内另包括一濺鍍靶總 成，含有以上所說明之濺鍍靶，並另包括至少一以一種非 濺鍍材料附著至濺鍍靶之側壁作成之頂部，及一以一種非 濺鍍材料作成之外套殼之一。濺鍍靶予以固著至外套殼。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)

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573032 A7 B7 五、發明説明（6 )

現請參照圖1，以概略形式例證使用一以本發明作成、 錢鐘乾之磁控管濺鍍裝置之實施例。如圖1中所示，—足 於 —~石 控管濺鍍裝置1包括一如圖2中以透視所示，成坩 E , , 、卩卩細 长T空杯形構件形式之濺鍍靶3。濺鍍靶3包括内壁9，外 壁11，及一頂部15。在圖1中，濺鍍靶3予以示為已置於 外套叙或襯蟄2 0，以如圖所示形成一賤鍍總成4。裝置1 另包括一基板5 ,配置在一基板座6，位於靠近濺鍍靶3之 内壁9所界定之濺鍍腔7。裝置1 3諸如永久磁鐵或電磁鐵， 配置靠近濺鍍靶3之外壁η，以供提供磁通量線1^1?，其實 際平行於濺鍍靶之縱向軸線L，並與其内壁9連續。如精於 此項技勢者將會容易認知，磁通量線MF造成一實體陷 畔’含有來自濺鍍靶3之輝光放電之電子。裝置13可取任 何各種形式，諸如許多棒磁鐵，許多環狀磁鐵，或任何其 他裝置，供如圖1中所示產生磁通量線MF。一種裝置諸如 圖1中之裝置1，其操作之方式為精於此項技藝者所知。利 用圖1之裝置，在一存在一種惰性氣體，諸如氬（Ar)之真 芝主所進行之濺鍍過程，涉及惰性氣體之分子在腔7中之 離子化。在施加電壓越過靶3及基板座6，以產生電漿或離 子化惰性氣體分子，藉以所造成之電場之效應下，導致此 離子化。電漿離子然後衝擊濺鍍靶3之内壁9，導致原子自 乾之内側表面射出。射出之靶原子然後行進通過電漿，在 其時電漿使一實際部份之射出靶原子在其本身變成離子 化。一旦離子化，靶陰離子被一外部磁場導向沿一垂直於 基板之表面5之軌跡行進，在其後其敷著在基板，以在其 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210Χ 297公袭) 一-9-

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線 573032 A7 B7 五、發明説明（7 上形成一敷著層。根據本發明’濺鍍靶3予以形成為致使 其相對於基板提供良好之敷著均勻性，同時另外實際均勻 浸触，而在賤鏡裝置不需要使用活動部份，諸如旋轉磁鐵 或基板，並且不需要另外之組件作為濺鍍裝置之一部份。 雖然不必要，但在本發明可任選使用此等技術。 本發明較佳為提供一適合HCM總成之濺鍍靶，其有一種 實際均勻之微結構，至少繞其内部側壁，亦即一種實際一 致之顆粒結構及紋理，至少繞其内部側壁。本發明另提供 一種形成以上賤鍍絶之方法。 在圖5中以流程圖形式示本發明之方法之一實施例，其 中斷線箭頭指示有些任選步驟。根據本發明，如在圖5中 所見，在步驟1〇〇提供一以一種電子管金屬，諸如鈮 (Nb)，鈕（Ta)，鋁（A1)，鈦，（Ti)，釩（V)，結（Zr)，或 其合金（下稱”濺鍍金屬π)作成之濺鍍金屬工件。供本發明-之目的，電子管金屬包括銅（CU)。在步驟100前，可使用 任何標準習知步驟，諸如熔解及平直鍛造等。為提供濺鍍 金屬工件，一以一種電子管金屬作成之錠首先較佳為予以 平直鍛造，切斷成為平板，並機器清潔。平直鍛造濺鍍金 屬，將其切斷成為平板，並機器清潔，以提供濺鍍金屬工 件之步驟為習知者，諸如在 C. Pokross，Controlling the Texture of Tantalum Plate，Journal of Metals，1989年 10 月，46-49 頁；J.B. Clark，R. K. Garrett, Jr·，T. L. Jungling，及R. I. Asfahani，Influence of Transverse Rolling on the Microstructural and Textural Development in Pure Tantalum，Metallurgical Transactions A，23A，2183-2191頁等中所說 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）

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線 573032 A7 B7 五、發明説明（8 ) 明，全部均經予照本參考併入本文。 然後使用濺鍍金屬工件作為”滾軋工件”，並在步驟110橫 向冷滾軋至預定冷滾軋厚度，以獲得一滾軋工件。較佳 為，預定冷滾軋厚度為自約1 /4吋至約1吋或更厚，不過可 容易使用其他厚度。在本發明之範圍，π滾軋工件π標示工 件通過其予以橫向冷滾軋之連續階段，自使用濺鍍金屬工 件之第一滾軋步驟，直到產生具有預定冷滾軋厚度之滾軋 工件。在橫向冷滾軋之步驟，如在圖4 a及4 b中所見，滾軋 工件1 9藉一習知冷滚軋裝置1 7，在一垂直於錠之軸線（中 心線），界定為ΠΑ”之方向予以滚軋，以形成另一較薄滾軋 工件2 1。其後，使每一連續滾軋工件2 1旋轉9 0度，然後 在一平行於錠中心線之方向冷滾軋，直到其達到預定厚 度。較佳為，冷滾軋予以首先在一第一方向” A ”完成若干 次，並且其後在一垂直於方向” A ”之第二方向’’ B ”繼續若 干次，直到滾軋工件達到預定冷滾軋厚度，以供如在圖4 b 中所見，產生一滾軋工件2 3。較佳為，在” A ”方向之冷滾 軋產生一約為-1.3之真應變，及在π B ”方向之冷軋產生一約 為-1.4之真應變。滾軋工件之橫向冷滾軋使工件均勻硬 化，並促進合適之退火響應。可使用在J. B. Clark，R. Κ. Garrett，Jr.，Τ· L. Jungling，及R. I· Asfahani，Influence of Transverse Rolling on the Microstructural and Textural Development in Pure Tantalum，Metallurgical Transactions A，23A，2183-2191 頁；以及 J. B. Clark，R. K. Garrett，Jr.，T. L. Jungling，R. A. Vandermeer，及C. L· Void » Effect of Processing Variables on the Texture and Texture Gradients -11- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(21〇X 297公釐）

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線 573032 A7 B7 五、發明説明（9 ) in Tantalum，Metallurgical Transactions A ’ 22A，2039-2048 頁所說明 之技術，並且此等論文經予照本參考併入本文。 較佳為，如斷線箭頭所示，在以上所說明橫向冷滾軋之 步驟前，濺鍍金屬工件在步驟105予以退火。退火較佳為在 5 xlO·4托或更高之真空，及在足夠溫度完成，並且供足夠 時間，以保證個別完成平直鍛造滾乾平板之再結晶。較佳 為，退火溫度為自約950°C至約1300°C，並且較佳為供約二 小時，不過可使用其他退火溫度及/或時間。此退火步驟 宜允許任何重度工作硬化顆粒再結晶或回復，其復使完成 板之隨後重度冷滾軋所產生之應力能以一種更有效率方式 分布，並增強在冷滚軋及退火板之微結構及紋理均質性。 在處理鈕時所使用，並且其可在此使用之中間退火技術， 說明於 J· B· Clark，R· K· Garrett，Jr·，T· L· Jungling，及 R· I· Asfahani » Influence of Transverse Rolling on the Microstructural and Textural Development in Pure Tantalum » Metallurgical Transactions A » 23A，2183-2191 頁；以及 C. A. Michaluk，Factors Affecting the Mechanical properties and Texture of Tantalum » Tantalum » E. Chen , A. Crowson，E. Lavemia，W. Ebihara，及 P · Kumar (eds.)，Minerals， Metals , and Materials Society , Warrendale，PA，1996年，205-217 頁； C. A. Michaluk，D. B. Smathers，及 D. P. Field，Affect of Localized Texture on the Sputter Performance of Tantalum * Proceedings of the Twelfth International Conference on Textures of Materials » J. A. Szpunar (ed.) , NRC Research Press , Ottawa , 1999年，1357-1362頁，全部均 經予照本參考併入本文。 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐)

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線 573032 A7 B7 —--- 五、發明説明（1〇 ) 在一種實施例，在橫向滾軋步驟110後，最後滾軋工件 (final rolled workpiece，簡稱FRW)可在步驟115予以退火或應力 消除，以軟化FRW及改進FRW之可成形性。應力消除或退 火較佳為在5xl0·4托或較高之真空，及在足夠溫度完成，並 供足夠時間，以保證F R W之回復或完全再結晶。較佳為， 應力消除溫度為自約600°C至約850t，及退火溫度為自約 950°C至約1300°C，不過可使用其他溫度。應力消除及退火 時間較佳為供約二小時，不過可使用其他時間。在橫向冷 滾乳與冷作之步驟間使滾軋工件退火之另一優點，為依藉 其降低之流動應力，成形工件呈現一種改進之表面光潔 度’主要因為其可較之於其未退火對應部份（亦即其對應 於滾軋工件在步驟115未退火之成形工件之對應部份）遠較 為谷易成形。因此，在步驟H5之退火，有利減少在步驟 1 3 0需要機器清潔成形工件之步驟，因為成形工件可已具 有如原始設備製造廠商（original equipment manufaeturer ,簡稱 OEM)所需要之可接受表面光潔度。 在本發明之第二實施例，滾軋工件在橫向冷滾乳之步驟 後及在冷作成為預定靶形狀之步驟前不予以退火。此種避 免退火步驟’防止減輕在形成前在板之橫向滾軋期間所產 生之重量之冷作。由於FRW保留自橫向滚軋所產生之冷 作，成形對工件所促成之真應變，其平均量較佳將為少於 -0.2。因此，沿工件長度之總應變將不會變化至顯著影響成 形工件之退火響應，並且成形工件之退火將會產生一種細 粒結構。 -13- 本紙張尺度適财8 ®家標準(CNS) A4規格(21Gχ 297公寶) 11 五、發明説明（ 在橫向冷滾軋及任選之應力消除或退火之步驟（115)後， 使用工件作為一坯件，並在步驟120形成為一預定靶形狀對 應於濺鍍靶之形狀。此冷作之步驟較佳為包括深拉延，及 /或其可包括旋壓成形（例如流動成形）滾軋工件成為成形工 件，致使在成形後產生最少量之應變（例如在工件約為-25 <最少應變）至成形工件（SW)之側壁。在操作120時，限制 在側壁所產生之應.菱量，非均勻應變之嚴重性及應變梯度 便較佳為最少，並且在完成之濺鍍靶之冶金學特性將具有 較少影響。較佳為，如圖2及3中所示，預定靶形狀對應於 杯形或圓柱形。圖3中示靶之基底（35)之概括位置，半徑 (33)中間壁（3 1)及頂壁（2 9) 根據本發明之濺鍍乾之形 狀無需必要為圓柱形或杯形，並且在垂直於縱向軸線L之 方向’濺鍍靶之剖面無需必要為圓形。 在本發明之過程所使用之冷作，較佳為一種多向冷作， 其較佳為導致眾多益處，諸如細微及/或均勻顆粒大小及/ 或良好紋理。此多向冷作較佳為藉上述之流動成形達成。 在一種更佳貫施例，在橫向冷滾軋後（較佳為，使用已 予以橫向冷滾軋之材料，以切開一圓盤或矩形形材料，然 後使用其形成預成型件），冷作滾軋工件以獲得一成形工 件’較佳為藉深拉延滚軋工件，以形成一具有杯形之預成 型件所達成。以後，預成型材料然後較佳為在一心袖經歷 流動成形’俾形成最後之成形工件，其一般為一如圖3中 所示杯之形狀。工件藉流動成形之此種多向冷作提供很多 優點’包括但不限於在成形工件產生較大量之剪切應變， 573032 A7 B7 12 五、發明説明（ 在退火後在成形工件導致更細微更細微及更均勻顆粒大 小。 較佳為，在步驟Π5在冷作之步騾後，如箭頭所示，預定 靶形狀予以另外應力消除或退火，較佳為在溫度自約60(rc 至約850°C供應力消除，及自約950°C至約1300°C供退火，不 過可使用其他溫度。應力消除或退火操作125在真空或惰性 大氣進行，供較佳期間自約1 5分鐘至約2小時。在成形工 件（SW)之應變之均質性，保證濺鍍金屬對退火均句響 應，因此繞至少完成濺鍍靶之内部側壁之部位，保證實際 一致之顆粒結構及/或紋理。成形工件可在步驟13〇予以機 器清潔，以供產生濺鍍靶，致使其與〇EM所規定之尺寸需 求一致。如先前述及，只要成形工件滿足〇EM所界定之表 面光潔度需求，可形成濺鍍靶，而不必機器清潔之步驟。 在一種較佳實施例，濺鍍靶成杯形或圓柱形，並具有高度 約10·5吋，内徑約9.25吋，外徑約95〇吋，及側壁厚度約〇25 忖° 本發明（濺鍍靶較佳為有凸緣，其為濺鍍靶之一部份。 換工，凸緣為與濺鍍靶相同單元件之整體或一部份，因 此免除雜單獨之凸緣錢錄。凸緣可藉在濺餘之邊 緣滾札至希望之凸緣長度㈣成。此㈣可在該部份之口 邵利用過量大尺寸材料，或利用”壓板"自深拉延過程達 成。如圖i中所示之圖號27，例如示乾之邊緣。 進行根據本發明之方法步驟，用於製造濺餘，宜提供 -把’其在濺鍵時實際均句浸飯，並且其在基板產生托材 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規; 573032 A7

料之實際均勻敷著，同時在㈣裝置免除需要複雜及昂f (組件、，、諸如活動組件及/或另外之組件，以供達成以上 優點。、進行根據本發明之方法之步驟，藉精作成之㈣ 靶’較佳為至少繞其内側壁之所有部位呈現實際一致之· 粒結構及/或紋理。在賤鍍乾内之任何應變，較佳為整個 在至^其側壁實際均句分布。導致_種均句之退火響應及 錢鍍浸I虫。 在-種實施例，以至少一種電子管金屬作成之靶，較佳 為具有-種細微顆粒大小及/或均句顆粒大小。另外，乾 較佳為具有-種均質紋理。更詳細而言，含有至少一種電 子管金屬之靶，較佳為有顆粒大小為5ASTM或較高(亦即或 更細微）’更佳為自約5 ASTM至約13 ASTM，甚至更佳為自 約5 ASTM至約l〇ASTM，及最佳為自約7八_至約9八隨。 另外或要不然’乾具有均勾顆粒大小，例如其中顆粒大小 •受異在整個靶為±2 ASTM，或± 1 ASTM ,或更少。另外或 要不然，乾可具有優異紋理，冑如一種混合（叫(_總括 紋理’其較佳為無強（1〇〇)紋理之明晰，局部化條紋。換言 < ,纹理為致使具有（100)取向法線方向至濺鍍表面之顆粒 被散射，而致不檢測（100)紋理之局部化分組。較佳為，本 發明之靶至少部份再結晶，致使靶之至少7 5 %再結晶，及 更佳為靶之至少95%再結晶，及甚至更佳為靶之至少98% 再、纟σ日曰。最佳為，靶予以完全再結晶（亦即再結晶）。 較佳為，靶具有一個或多個或所有上述相對於紋理及顆粒 大小之特性。靶較佳為具有一種如以上所說明之hcm設

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線 五、發明説明（ 計，並且具有一個或多個或所有以上特徵。 乏、4佳t她例’本發明之方法使乾之顆粒取向取向 使：:、觀Γ使貫際避免或總體免除雜散磁場。較佳為由於 =顆粒最少，而避免雜散磁場。換言之，在一種較佳 貝_ ’本發明改進磁場之對準，致使磁場之取向為相同 ^際相同：這允許磁場之取向為平行於濺鏟材料流動， 、i避钱，或干擾磁場。這較佳為導致改進最後使用者 所咼度希望之濺鍍品質及/或效率。 較佳為’根據本發明，將—如以上說明所產生之㈣乾 置至-外套殼或襯墊’諸如在圖i中之外套殼20。外套殼 係以一種較之於賤鍍之電子管金屬為較輕，並且較不昂 貴足材料作成，因此避免不必要增加重量至㈣乾，並因 此相對較容易在賤鍍真空室作成濺鍵乾之支架及外套殼賤 鍵總成，同時節省成本。較佳為，外套殼也以一種非氮化 材料，諸如-種非氫化金屬作成。非氫化金屬之實例包括 但不限於鋁或銅。 可較佳為在材料之冷作前，將一金屬背襯板，諸如一銅 板接合至電子管金屬板’一金屬外套或背襯為濺鍍靶之一 部份。例如，金屬背襯板可藉諸如爆炸接合，機械接合， 輥接合，及類似技術予以接合。 金屬背襯板一旦附著至電子管金屬板，然後可如以上所 說明，使有背襯之合併板經歷本發明之過程。將金屬背襯 或外套附著至至電子管金屬靶之此特定方法，避免最後使 用者所使用之另外步驟，在此等步驟，最後使用者一般例 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐） 573032

如接收一妲靶，然後並必須將一銅金屬外套滑移至已形成 之濺鍍靶（例如一成罐形狀之靶），其導致另外之製造人工 成本以及時間延遲。在形成濺鍍靶之前形成背襯作為電子 管金屬板之一部份，可大為減低製造成本及時間延遲。 外套殼之一項功能為將結構完整性傳給至濺鍍靶。因 此外套设之存在允許幾乎完全耗用沿内壁之濺鍵乾 材料，例如至襯墊厚度少於0·Γ，。無外套殼，濺鍍靶可能 不侵蝕至其最少希望之厚度，而不損失其結構完整性。 在外套殼係以一種非氫化材料作成時，其允許自使用之 濺鍍靶回復電子管金屬。使複合HCM靶在溫度高於約為450 C暴露至正壓力大氣之氫，鉦金屬内部襯墊將會吸收氫， 並且變成易碎，同時非氫化材料保持強韌及延性。可藉機 械裝置諸如振動或刮除，自複合HCM靶收回氫化之電子管 金屬。外套殼因此可宜於再使用，並且回復及回收濺鍍材 料之未使用部份。 根據本發明之另一方面，如在圖3之頂部15，意在作為實 例所示，頂部15，可不同於濺鍍靶3,，並係以一種抗濺鍍 材料作成。頂部較佳為予以熔接或否則附著至圓柱形濺鍍 靶3’<側壁，以產生完成之濺鍍靶總成4,。較佳為頂部係 以種具有大顆粒大小及強（100)紋理之電子管金屬基材料 作成。濺鍍速率可依紋理而定。由於具有（100)紋理條紋之 鈕靶為高度抗濺鍍，根據一種較佳實施例，頂部可以一種 具有強（100)紋理之Ta基或一種^^13基材料作成。電子管金 屬基材料可為一種商用純電子管金屬，諸如妲或鈮，其經 本紙張尺度適用中國國家標準(CNiy7Ii^(2l〇X29^爱）I----—_

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線 573032 A7 B7 五、發明説明（16 ) 予以特殊處理，以獲得強（100)紋理，或其可為一種電子管 金屬合金，諸如一種鈕-鎢合金及類似者，其一般為呈現 一種強（100)紋理，如在 C. A· Michaluk，Masters Thesis，Drexel University，1993 年；G· Τ· Gray 111，S. R· Bingert，S. I· Wright，及S. R.

Chen，Influence of Tungsten Alloying Additions on the Mechanical Properties and Texture of Tantalum » Material Research Society Symposium Proceedings，Volume 322，Materials Research Society，1994年，407-412 頁；S. I. Wright，S· R. Bingert and M. D. Johnson，Effect of Annealing Temperature on the Texture of Rolled Tantalum and Tantalum 10 wt.% Tungsten » Utungsten and Refractory Metals 2 j A. Bose and R. I. Dowding (eds.)，Metal Powder Industries Federation，Princeton，1995 年，501-508 頁所述及，全部經予照本參考併入本文。如精於此項技藝 者所知，頂部可也以另一種抗濺鍍材料作成。根據另一方 面，就精於此項技藝者所知，頂部係以一種可如以上所說-明，自用過之濺鍍靶回復電子管金屬之抗濺鍍，非氫化材 料作成。提供非濺鍍頂部供濺鍍靶，有利限制至濺鍍靶側 壁之浸蝕，同時妨礙沿其頂部内表面之濺鍍速率。以上優 點為宜於另外保證在基板上敷著一均勻層，因為自靶之頂 部内表面所射出之原子可通過電漿，而不變成離子化，並 繼續在一向基板之非垂直軌跡。此等原子將會以一角度衝 擊在其溝道構成在壁上之基板，並且將會在此等溝道之底 部造成一填滿空隙。在另一方面，如果射出之側壁原子不 變成離子化，其將會僅只敷著在靶之相反内側壁。為此原 因’以一種非濺鍍材料製造靶之頂部内表面，實際避免非 -19- ^紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 裝 訂 線 573032

離子化原子成一角度衝擊基板，並因此材料非均勻敷著在 其上。 根據本發明之一方面，廢濺鍍靶予以處理，以允許回復 殘田之％子管金屬。較佳為，廢濺鍍靶首先經歷一種氫化 步驟：在此期間電子管金屬予以氫化，以產生很易碎材 料’並且藉習知移除或分開技術使氫化電子管金屬與非氫 化套殼分開。其後，氫化電子管金屬予以研磨，以產生一 種電子管金屬氫化物粉。電子管金屬氫化物粉然後較佳為 在真二加熱至溫度高於約45〇。〇以除去氫，藉以予以脫氣， 因此產生一種電子管金屬粉。粉然後可根據本發明之方法 予以另外處理，以作成濺鍍靶。 本發明將藉預計例證本發明之下列實例予以進一步闡 明。 實例 在實例中使用Cabot Corporation之二市售鈮板及二市售鈕 板。如在本案所所說明，鈮及妲板各予以交又滾軋若千 次。板原始具有厚度3.5吋，並通過交叉滾軋過程，產 生.500吋之厚度。達成交又冷軋，致使在一方向及在一垂 直於第一方向之第二方向完成滚軋相同次數。自每一板切 斷一有尺寸為·500”Χ18·0"直徑之圓盤。在作成預成型件時， 使用一 1000噸壓機將每一圓盤拉延成為一具有杯形狀之預 成型件。杯形預成型件在予以經歷1〇〇〇噸壓機後具有下列 尺寸：高度約為6.6”，而壁厚度約為·5〇〇”，其中壁有一 J。 錐形邊緣。杯之内徑約為9.3”。杯之内徑半徑在底角部約 _____ -20- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210X 297公釐） 573032 A7 __B7 五、發明説明（18 ) 為1·2Π ’而外直徑半徑在外角部約為丨6”。 作成成品時，然後將預成型杯置於 一心轴β心轴予以車 削至最後產品之希望直徑及完成之表面。然後如以下所指 示’使預成型杯經歷流動成形至需要之壁厚度及長度。在 Dynamic Machine Works完成流動成形作業。在流動成形處理 後，完成之部份然後予以車削至希望之完成尺寸。 元成之部份尺寸如下： 高度約為9·9Π，壁厚度約為·255π，而錐形邊緣約為1。， 内徑約為9·49π，而在底部内徑角部半徑約為L2”，及在底 部外徑角部半徑約為L36”。使鈮樣本之一及鈕樣本之一在 交叉或橫向冷滚軋與形成預成型件之步驟之間經歷退火， 而另一鈮及另一鈕樣本藉冷作避免在橫向冷滚軋及形成預 成型件之步驟間之退火步驟《在1050°C完成供鈕之退火步 驟，並保持2小時。在1，150°C完成供鈮產品之退火，並保 持2小時。 供每一樣本，使所形成之成品經歷最後退火，其中供自 一未退火板所形成之鈮，其退火為在ll〇〇°C，並保持2小 時；供自一退火板所形成之鈮，其最後退火為在1250°C， 並保持2小時；供自一未退火板所形成之奴，其退火為在 1100 C ’並保持2小時；以及最後供自一退火板所形成之 妲，其退火為在1050°C，並保持2小時。 使用在經予照本參考併入本文，並形成本案之一部份之 美國專利申請案09/665,845號中所說明之測試程序，獲得供 每一樣本之微紋理均勾性。為保證紋理資料之公平比較， __ -21- 本紙張尺度適用中a國家料(CNS) M規格(⑽X297公& " ' ~ -- 573032 A7 B7 五、發明説明（19 ) 供收集電子向後散射 defraction (electron back scattered defraction， (EBSD)原始資料所使用之步驟距離，為在X及Y二方向所確 定平均顆粒大小之1 /5。如在以下之表中所闡示，示百分 再結晶以及顆粒大小。 表I :金相結果 妲坩堝（中空陰極靶）-退火之最後滾軋工件（FRW) 溫度 頂壁 中間壁 半徑 中間基底 1050°C %再結晶 100 100 100 100 ASTM顆粒大小 5.0 5.1 7.1 6.4 微米顆粒大小 〜65 〜62 〜30 〜40 鈕坩堝（中空陰極靶）-未退火之最後滾軋工件（FRW) 溫度 頂壁 中間壁 半徑 中間基底 1100°C %再結晶 100 100 100 99 ASTM顆粒大小 7.3 7.2 6.4 6.6 微米顆粒大小 〜30 〜32 〜40 〜38 鈕坩堝（中空陰極靶）-未退火之最後滾軋工件（FRW) 溫度 頂壁 中間壁 半徑 中間基底 1250〇C %再結晶 100 100 100 100 ASTM顆粒大小 8.7 8.6 7.6 8.7 微米顆粒大小 〜19 〜19 〜19 〜19 鈕坩堝（中空陰極靶）-未退火之最後滾軋工件（FRW) 溫庋 頂壁 中間壁 半徑 中間基底 1100°C %再結晶 100 100 100 100 ASTM顆粒大小 9.3 9.3 9.3 9.3 -22- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 573032 A7 B7 五、發明説明（20 ) 微米顆粒大小 〜15 〜15 〜15 〜15 表11 :紋理結果 (中間-壁樣本，最佳退火溫度） 電子向後散射Defraction Lambda( λ) Omega( Ω) EBSD 半徑 半徑 顆粒大小(微米） 毫米 毫米 鈕，退火SMW 64 92 15 鈕未退火SMW 22 238 84 鈮退火SMW 17 ' 162 92 鈮未退火SMW 10 236 198 紋理分析示在紋理均質性之改進，特別是相對於利用退 火板所開始之樣本。特別是，自未退火FRW所形成之退火 濺鐘乾，具有一種由一供lambda之較大值所呈現之更嚴重紋 理梯度，及如omega之較大值所顯之更嚴重紋理條紋形成。-在紋理之可變化性據報告為與在钽在濺鍍性能之可變化性 相關（C. A. Michaluk，D· B. Smathers，及D. P· Field，Affect of Localized Texture on the Sputter Performance of Tantalum，Proceedings of the Twelfth International Conference on Texture of Materials » J. A. Szpunar (ed.) , NRC Research Press , Ottawa , 1999年，1357-1362頁，經予照 本參考併入本文。）而且，如自以上結果可看出，在形成 過程使用未退火板之益處，為最後之退火坩堝具有更細微 顆粒大小。利用退火板開始之益處，為在最後之坩堝在紋 理均質性之改進，以及容易形成部份。再者，如自在圖6 -9所提供之顆粒大小分布曲線圖明白，如使用在美國專利 ___-23-_ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）

Claims (1)

1. 573032 案(9| 請n 申 利替< 專圍 號範 081 3 29請 ο申 09文 第中 園範利 專請 中 AI 年 月 A B c D 2 yj; A > i. 一種製造濺鍍靶之方法，包含下列步騾： 提供一濺鍍金屬工件，包含至少一種電子管金屬； 橫向冷滾軋濺鍍金屬工件，以獲得一滾軋工件；以及 冷作滚軋工件，以獲得一成形工件。 2·如申請專利範圍p項之方法，另包括在橫向冷滾乳與冷 作步驟間之濺鍍金屬工件應力消除之步驟。 3·如申請專利範圍第2項之方法，其中應力消除之步驟為在 溫度自600t至850°C。 4·如申請專利範圍第1項之方法，其中在橫向冷滾乳與冷作 步驟之間，濺鍍金屬工件不予以退火或應力消除。 5.如申請專利範圍第丨項之方法，另包括在橫向冷滚軋與冷 作步驟之間濺鍍金屬工件退火之步驟。 6·如申請專利範圍第2項之方法，其中之步驟退火為在溫度 自 950°C 至 1300°C。 7. 如申請專利範圍第3項之方法，其中應力消除之步驟包含 濺鍍金屬工件應力消除2小時之步驟。 8. 如申凊專利範圍第6項之方法，其中退火之步驟包含濺鍍 金屬工件退火2小時之步驟。 9·如申請專利範圍第1項之方法，其中電子管金屬為銓， 就，或其一種合金。 10. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該電子管金屬為銅。 11. 如申清專利範圍第1項之方法，另包含機器清潔成形工 件，以獲得濺鍍靶之步驟。 12·如申請專利範圍第1項之方法，其中提供濺鍍金屬工件之 各紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐） 573032

   Λ BCD 步驟包含下列步驟： 平直锻造一包含至少— 將锻造之鍵切斷成為平：金屬-鍵， 機器清潔平板。 13·如申請專利範圍第i項之 冬力笛、二/v、 ' ’其中橫向冷滾軋之步驟έ 占在弟一万向冷滾軋濺鍍 在一番亩#楚、^ 件作為滾軋工件若干次，石 ΛΛ . ^ ^ . 万向右干次之步驟。 14如申請專利範圍第1項之 X ^ / ’其中橫向冷滾軋之步驟έ ==鍍工件作為滾乾工件，在第一方向與在第: 万向同樣多次之步驟。 15·如申請專利範圍第η項之方 万去’其中橫向冷滾軋之步屬 包含下列步驟： 在第一方向冷滾軋濺鍍工件若干次，及 其後在第二方向冷滾軋滾軋工件若干次。 16.如申請專利範圍第！項之方法，纟中滾車匕工#具有預定冷 滾軋厚度。 17·如申請專利範圍第丨6項之方法，其中預定冷滾軋厚度為 自0.25吋至2 ’’尺規。 18·如申請專利範圍第1項之方法，另包括在橫向冷滾札之步 驟前，濺鍍金屬工件退火之步驟。 19·如申請專利範圍第1 8項之方法，其中在橫向冷滾札之步 驟前之退火步驟，為在溫度自l〇50°C至130〇t。 20·如申請專利範圍第1項之方法，其中冷作滾軋工件之步騾 包含深拉延滾軋工件，旋壓成形滾軋工件，或流動成形 -2- 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(21〇x 297公爱） 573032 A B c D 六、申請專利範圍 滾軋工件’或其組合。 21·如申請專利範圍第！項之方法，其中冷作滾軋工件之步驟 包含首先深拉延滾軋工件，以形成一預成型件，然後並 在一心軸流動成形預成型件。 22. 如申清專利範圍第丨7項之方法，其中在橫向冷滾軋步驟 前之退火步驟，包含濺鍍金屬工件退火二小時之步驟。 23. 如申請專利範圍第丄項之方法，其中成形工件相對於滾軋 賤鍍金屬工件（SMW)呈現至少5 0 %冷縮減。 24·如申請專利範圍第之方法，其中成形工件之側壁相對 於滾軋工件呈現至少5 〇 %冷縮減。 25·如申請專利範圍第丨項之方法，其中成形工件係成圓柱形 或杯形。 26.如申請專利範圍第i項之方法，其中冷作滾軋工件之步驟 包含深拉延滾軋工件或旋壓成形滾軋工件，或二者。 27·如申請專利範圍第1項之方法，另包含在冷作之步驟後， 成形工件應力消除之步驟。 28. 如申請專利範圍第i項之方法，另包含在冷作之步驟後， 成形工件退火之步驟。 29. 如申請專利範圍第27項之方法，其中在冷作之步驟後， 應力消除之步驟發生在溫度自6〇〇。(：至850。(：。 3〇·如申請專利範圍第28項之方法，其中在冷作之步騾後， 退火之步驟發生在溫度自900°C至1300°C。 31.如申請專利範圍第”員之方法，其中濺鍍靶係成杯形或圓 柱形’並具有南度1〇·5吋’内徑9.25吋，外徑9 5〇吋，及側 -3 _ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) ' ---—1 573032 A8 B8 C8 D8

   六、申請專利範圍 壁厚度0.25吋。 32.-種自一根據申請專利範圍第】項之彳法作成之磨濺鍵把 回復電子管金屬之方法，包含氫化電子管金屬，以^得 氫化電子管金屬之步驟。 33·如申請專利範圍第3 2項之方法，另包含下列步驟： 研磨氫化電子管金屬，以獲得電子管金屬氫化粉； 使氫化電子管金屬自非氫化金屬套殼分開，使電子管 金屬氫化粉脫氣，以獲得脫氣之電子管金屬粉；以及 處理脫氣之電子管金屬粉，以獲得一電子管金屬錠。 34·如申印專利範圍第1項之方法，其中該成形工件有一邊 緣’其中使該邊緣經歷冷滾軋，俾形成一凸緣。 35·如申請專利範圍第卜頁之方法，其中該濺鍍金屬工件為一 板，並在使滾軋工件經歷冷作前，將一第二金屬背襯板 接合至第一板。 36.如申請專利範圍第3 5項之方法，其中該接合為爆炸接 合，機械接合，輥接合，或其組合。 37·如申請專利範圍第35項之方法，其中該第：金屬背襯板 為銅。 38.如申請專利範圍第35項之方法，其中該第二金屬背襯板 為一種不同於該濺鍍金屬工件之金屬。 39·如申請專利範圍第！項之方法，另包含在冷作滚乳工件 月《j ’自上述滾軋工件切斷一圓盤形工件。 4〇· 一種如申請專利範圍第1項之方法所作成濺鍍靶。· 41.一種濺鍍靶總成，包含申請專利範圍第4〇項之濺鍍靶， -4- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 573032 A B c D 、申請專利範圍 並另包含一以一種非濺鍍材料附著至濺鍍靶之側壁作成 <頂部，或一以一種非濺鍍材料作成之外套殼，其中濺 鍍靶予以固著至外套殼或二者。 42.如申請專利範圍第4 1項之濺鍍靶總成，其中頂部係以一 種具有強（100)紋理之電子管金屬基材料作成。 43·如申請專利範圍第42項之濺鍍靶總成，其中電子管金屬 基材料為一種妲基材料，一種鈮基材料，或二者。 44·如申請專利範圍第42項之濺鍍靶總成，其中電子管金屬 基材料為一種電子管金屬，或其具有強（ι〇〇)紋理之合 金。 45·如申請專利範圍第44項之濺鍍靶總成，其中電子管金屬 合金包含姮及鎢。 46. 如申請專利範圍第41項之濺鍍靶總成，其中頂部係以一 種非氫化材料作成。 47. 如申請專利範圍第41項之濺鍍靶總成，其中外套殼係以 一種非氫化材料作成。 "… 48. 如申請專利範圍第4 7項之濺鍍靶總成，其中外套殼包本 鋁，銅，或二者。 成I 〇 49. -種包含至少一種電子管金屬之靶’其中該靶具有一種 HCM设計’並且該乾具有 a) 5 ASTM或更細微之顆粒大小； b) —種混合（inwoo)總括紋理； 〇一種均勾顆粒大小’其中顆粒大小變 ASTM ;或其組合。 -5 本紙張尺度適用中國國家標準(CN0) A4規格(210 X 297公爱）

   50·如申請專利範圍第49項之靶，其中該靶具有三種特性 至少二種。 51·:申請專利範圍第49項之靶，其中該靶具有所有三種特 仏如申請專利範圍第49項之乾，其中純予以至少部份再 結晶。 Μ·如申請專利範圍第4 9項之靶，其中該靶予以至少9 5 %再 結晶。 %如申請專利範圍第49項之靶，其中該靶予以完全再結 晶。 55·如申請專利範圍第49項之乾。其中存在特性a)，並且該 初級(111)型總括紋理無紋理之明晰，局部化條紋_。 56·如申請專利範圍第49項之乾’其中存在特性a)，並且該 顆粒大小為自5 ASTM至13 ASTM。 57·如申請專利範圍第49項之乾’其中存在特性a)，並且該 顆粒大小為自5 ASTM至10 ASTM。 58.如申請專利範圍第49項之把，其中存在特性^，並且該 顆粒大小為自7 ASTM至9 ASTM。 59·如申請專利範圍第i項之方法，其中該冷作為—種多向冷 作。 -6- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）