TW555867B - Iron-rare earth-boron-refractory metal magnetic nanocomposites - Google Patents

Iron-rare earth-boron-refractory metal magnetic nanocomposites Download PDF

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TW555867B TW087117533A TW87117533A TW555867B TW 555867 B TW555867 B TW 555867B TW 087117533 A TW087117533 A TW 087117533A TW 87117533 A TW87117533 A TW 87117533A TW 555867 B TW555867 B TW 555867B
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Charles O Bounds
Wen Cheng Chang
Qun Chen
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Description

555867 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（1 ) 相關申請案之交叉參考文獻 本發明主張1997年10月22日提出之美國臨時申請案第 60 / 062,830、60 / 062,832、60 / 062,939 及 60 / 062,940 號之 利益，凡此均以指述方式納入本文〇 本發明領域 本發明有關磁性材料，尤其有關磁性超微複合物材料 ，包括鐵、稀土元素、硼、及耐火金屬，具有有利之磁性 而適合製作黏結磁鐵。 背景眘訊 含有钕、鑭及硼之磁性合金由於其等之有利磁性，故 曾經廣泛硏究供用於燒結及黏合磁鐵〇 Nd2Fe14B相已經確 認爲一種表現特佳磁性之硬磁相〇 〖〇〇11之美國專利4,402,770號、4,409,043號及1^· 34, 322號（其等係以指述方式納入本文）揭示各種磁性合 金，包含在指定範圍內之鑭及其他稀土元素、過渡金屬如 鐵及鈷、以及硼〇雖然所揭示之合金已經發現具有良好之 磁性，但此等合金不具有最佳之性質，故未變成具有商業 活力0 本發明之開發係鑑於上述並針對舊法之其他不足0 本發明綜述 本發明提供一種具有控制組成之超微複合物磁性材料 ，表現改善之磁性且易加工0 本發明之一目的爲提供一種超微複合物磁性材料，包 含在指定範圍內之鐵、稀土元素、硼、耐火金屬及隨意之 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 555867 A7 B7 五、發明説明（2 ) 鈷0 本發明之另一目的爲提供一種超微複合物磁性材料， 通式爲（Nch-yLayhFeioo-v-w-x-zCcuMzBx ，式中 Μ 爲至 少一由鈦、銷、給、釩、鈮、鉅、鉻、鉬及鎢中選出之耐 火金屬；ν約爲5至15;w約爲0至40;χ約爲9至30; y約爲0.05至0.5 ;而ζ約爲〇·1至5 〇 本發明尙有一目的爲提供一種超微複合物磁性材料， 包括一硬磁相、一軟磁相、及一耐火金屬硼化物沉澱相〇 該硬磁相較佳爲Nd2Fe14B，而該軟磁相較佳爲包含a-Fe 、Fe3 B或其組合形式〇 本發明之又一目的爲提供一種製作超微複合物磁性材 料之方法〇該方法包括提供一包含鐵、稀土元素、硼、至 少一耐火金屬及隨意之鈷之熔融組合物，迅速將該組合物 固化以形成實質無定形之材料，以及熱處理該材料以形成 具有所需組成及尺寸之結晶磁相〇 本發明之此等及其他目的將因以下說明而更爲明顯〇 簡要圖說 圖1爲一種三元相位圖，顯示本發明一具體形式中超 微複合物磁性材料之總稀土（TRE)、鐵/鈷（Fe、Co)及硼 (B)含量〇 圖2爲包含鈦、鐵及不同量之硼之迅速固化組合物之 一系列X光繞射圖案，顯示當硼量增加時由晶體至無定形 顯微組織之改變〇 較佳具體形式詳沭 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -5- (請先閱讀背面之注意事項再本頁) 訂------- 555867 A7 B7五、發明説明（3 ) 本發明磁性超微複合物組合物包括稀土元素、鐵、硼 、耐火金屬及隨意之銘0合宜之稀土元素包括鑭、鈽、錯 、鈸、鉅、釤、銪、I、鉞、鏑、鈥、餌、铥、鏡及餾〇 本發明之總稀土含量在本文中稱爲"TRE" 〇本文所用"RE" 一詞意指鑭以外之所有合宜稀土元素。較佳之RE元素爲鈸 、鐯、鏑、鉞及其等之混合物，而最佳爲鈦、鐯及其等之 混合物〇合宜之耐火金屬包括週期表中IVb 、Vb及VIb族 之元素，例如钛、锆、紿、釩、鈮、鉅、鉻、鉬及鎢0本 發明組合物之耐火金屬含量在本文中稱爲"M" 〇表1列出 TRE 、硼、耐火金屬及鈷之典型、較佳及更佳之範圍〇Μ_L 組成（原子％ ) 請 先 閱 讀 背 之 注 意 事 項 頁 TRE 硼 耐火金屬 鈷 鐵 典型 5-15 9-30 0.1-5 0-40 餘量 較佳 9-12 9-12 0 · 5-3 1-20 餘量 最佳 9.5-11.5 9.5-11 1-2 · 5 5-15 餘量 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 依據本發明，本發明之組合物可相應於通式： (REl.yLSly )yFei〇〇-V-W-X-Z^^wMzBx 式中RE爲至少一在鑭以外之稀土元素；Μ爲至少一由鈦、 錐、給、釩、鈮、妲、鉻、鉬及鎢中選出之耐火金屬；ν 約爲5至15;w約爲0至40;χ約爲9至30;y約爲0.05 至0.5 ;而2約爲0.1至5 〇較佳之情況爲RE爲至少一由 鈦、鐯、鏑及鉞中選出之元素；Μ爲至少一由鈦、釩、鈮 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） -6- 555867 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（4) 、鉻及鉬中選出之耐火金屬；V約爲9至12;w約爲1至 20;x約爲9至12;y約爲〇·〇5至0.1 ;而2約爲0.5至 3 〇更佳之情況爲RE爲敍、譜及其等之混合物；Μ爲纟太、 鈮或鉻；ν約爲9.5至11·5; w約爲5至15 ;χ約爲9.5 至ll;y約爲〇·〇5至0.1 ;而冗約爲1至2.5 〇在特佳之 組合物中，ν約爲11.0, w約爲10, X約爲10.5，y約爲 0.05或 0.075 ，而 z 約爲 2 〇 另法，本發明之組合物可以通式： (FgwMxBi-w-x )i-y (RzLsii.z )y 表示，式中M爲至少一由鈦、锆、給、釩、鈮、鉅、鉻、 鉬及鎢中選出之耐火金屬；R爲至少一由鈽、鐯、鈦、鉅 、釤、銪、釓、銥、鏑、鈥、餌、铥、鏡及餾中選出之稀 土元素；w約爲0.7至0·9 ;χ約爲0.001至〇.〇6;y約 爲〇·〇5至0·15; z約爲0·5至0.95;而約高至40原子％之 鐵可隨意以鈷取代。此一替代命名類似Ko on之美國專利第 4,4〇2,770號中所用命名〇依據本發明，將控制量範圍內 之耐火金屬添加於類似Koon之美國專利第4,402,770號中 所揭示組合物，經發現實質上改善組合物之性質，而產生 具有商業活力之磁性超微複合物材料〇 本發明之TRE含量予控制以提供合宜之性質〇鈸爲較 佳之稀土元素，係以充份之量提供以形成所需摩爾分量之 Nd2Fe14B硬磁相。可以鐯取代一部份或全部之钕〇 TRE成 份較佳爲包括小量之鑭，而此提供若干利益。舉例言之， 鑭爲玻璃形成劑，藉由迅速之固化作用便利無定形前質合 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）~!
555867 A7 B7 五、發明説明（5 ) 金之形成〇此外，鑭經發現在迅速固化無定形合金之後續 熱處理期間抑制晶粒生長〇鑭較佳爲約佔組合物總稀土含 量之5至50原子％ 〇 本發明之硼含量予控制以形成所需量之硬磁相（例如 Nd2Fe14B)，並形成組合物耐火金屬成份硼化物〇如下所 詳述，此等硼化物作用如沉澱硬化相或晶粒微化相，將組 合物之性質實質改善〇此外，硼爲玻璃形成劑，在組合物 之迅速固化期間便利無定形產物之形成〇應使用足量之硼 俾改善超微複合物材料之性質。硼位準約大於或等於9或 9· 5原子％較佳，而位準約大於或等於10或10.5原子％特 佳。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本發明組合物之耐火金屬Μ含量予控制以提供組合物 之晶粒微化作用，同時避免磁性之實質退化〇至少一部份 之耐火金屬與硼反應以形成硼化物，而此促進磁相晶粒之 同質成核作用〇耐火硼化物至少部份位於磁相晶粒周邊， 並產生其晶粒微化作用〇此外，耐火金屬硼化物抑制不合 宜Nd2Fe23B3介穩相，並促進Nd2Fe14B及α -Fe磁相形成 〇然而，於過高之濃度，耐火金屬可能與硼反應達一不合 宜之程度而形成位於磁相各晶粒間三接面之大顆粒〇此外 ，若過多耐火金屬存在，其將偏好與硼反應，從而抑制所 希Nd2Fe14B硬磁相之形成〇 鈷可添加於本發明組合物俾增加殘留及最大能量積磁 相性質。鈷添加亦可能增加硬磁相之居里溫度（Tc )及增加 熔融合金之流度。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 555867 Α7 Β7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（6 ) 本發明超微複合物材料較佳包含一硬磁相、一軟磁相 及一耐火金屬硼化物沉澱相〇該硬磁相包含RE2Fe14B，而 該軟磁相可包含 α-Fe 、a-(Fe,Co)、Fe3B、（Fe,Co)3B 、Fe2B&(Fe，Co)2B 〇通常，該硬磁相包含Nd2Fe14B而該 軟磁相包含a-Fe 、Fe3B或其等之組合〇該耐火金屬硼化 物沉澱相可包含硼化物，譬如TiB、Ti3B4、TiB2、NbB2、 NbB、Nb3B2、CrB、CrB2、 Cr3B4 ^ M〇2B> MoBn Μ o 2 B6 > MoB4、ZrB2、W2 B、WB、W2 B5、WB5、VB、V3 B4、VB2 及其 等之組合〇耐火金屬沉澱物之平均尺寸典型爲約1至30納 米〇耐火金屬硼化物沉澱提供成核部位，並作用如實質改 善組合物磁性之微晶劑〇 使磁性退化至不合宜程度之各相位較佳爲予減至最小 或自組合物去除。舉例言之，RE2Fe23B3 (如Nd2Fe23B3 )介穩相較佳爲予減少或去除〇其他相位譬如鈦一鐵共熔 物、Nd2Fe17 、Nd2Co17 &NdFe4B4亦可減少或自組合物 去除〇依據本發明，耐火金屬之併入及耐火金屬硼化物沉 澱相之最終形成經發現會抑制Nd2Fe23B3介穩相之形成〇 由於存在軟磁性材料時形成不合宜之相位（如Nd2 Fe2 3 B3 )且難以獲得具有夠高固有矯頑性（Hei)，故在本發明之 前曾深入硏究硼量約高於9或10原子％且稀土量約爲7至 11 7原子％之合金組合物，並報導於公開之文獻中〇 本發明超微複合物材料較佳爲粉末形式，具有較佳約 10至2 0 0微米之平均粒徑。該粉末較佳爲磁等方性，並具 有利之磁性如殘留性（Br )、固有矯頑性（He i )及/或最大 請 先 閱 讀 背 ί 事 項
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 555867 Α7 Β7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（7 ) 能量積（BHm") 〇該等材料較佳爲具有約大於7.2 kG之Br ，約大於6·0 kOe之Hei ，及約大於8·0 MGOe之BHmax 〇 雖無意受任何特定理論約束，但一般相信本發明之超 微複合物材料顯現出因具有控制尺寸及所需分布之硬與軟 磁相組合所產生之交換偶合作用〇本文中所用vv交換偶合 作用〃一詞意指偶合於硬與軟磁相間之電子交換交作〇軟 磁相之平均晶粒尺寸較佳爲小於硬磁相（例如Nd2 Fei 4 B) 之領域壁寬〇軟磁相之平均晶粒尺寸較佳爲約2至60納米 ，而硬磁相之平均晶粒尺寸較佳爲約10至1〇〇納米。軟磁 相更佳爲具有約2至30納米之平均晶粒尺寸，而硬磁相平 均晶粒尺寸約10至50納米〇爲發生有效交換偶合作用，軟 磁相之平均晶粒尺寸較佳應不大於硬磁相之領域壁寬，後 者經估計對於Nd2Fe14B約爲10至30納米。 依據本發明，軟及硬磁相之晶粒尺寸係受控於耐火金 屬硼化物沉澱相，以及熱處理條件〇該耐火金屬硼化物沉 澱相之晶粒微化效應促進交換偶合作用，且實質上改善超 微複合物材料之磁性及可加工性〇 本發明之磁性材料較佳爲以一迅速固化及熱處理程序 產生0迅速固化之獲致係藉譬如熔融液旋壓、噴澆、熔融 液榨出、霧化及噴塗細片冷卻等技術將組合物自熔化狀態 迅速冷卻。通常採用約每秒鐘104至107 eC之冷卻速率， 較佳爲約10δ至106 °C〇經迅速固化之材料較佳爲實質上 無定形〇在迅速固化之後，可將材料硏磨、硏磨並熱處理 、或者直接熱處理〇 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（2ΐ〇'χ297公釐） -10- 555867 A7 B7 五、發明説明（8 ) 本發明之組合物經發現具有改善之可加工性，而容許 使用較慢之迅速固化速率。舉例言之，在熔融液旋壓程序 期間，可使用較緩慢之轉輪速度及/或可處理較大體積之 材料〇使用較緩慢熔融液轉輪速度之能力爲屬重要，因與 轉輪接觸之熔化合金直澆口窩在輪速度減小時實質爲更穩 定〇此外，處理較大材料體積之能力容許生產成本降低〇 在該組合物迅速固化成實質上爲無定形狀態之後，其 較佳爲予熱處理以誘生自發性結晶作用〇本文中所用a自 發性結晶作用〃一詞意指細微晶體晶粒之迅速及實質同質 形成作用。依據本發明，耐火金屬硼化物相作用如微晶劑 。一般亦相信該硼化物相提供軟及硬磁相所需之成核作用 部位〇此等相位成核化，但在其等成核之後不顯現實質之 晶粒生長〇 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再本頁) 自發性結晶作用較佳爲藉由加熱該材料至一指定溫度 達一經控制之時段而獲致，此造成晶體晶粒之成核作用， 致無實質之後續晶粒生長0合宜溫度約爲400至800 eC， 較佳爲約650至750 °C〇加熱時間較佳爲約0.001秒鐘至 2小時，更佳爲約0.01秒鐘至10分鐘。該材料可於任何合 宜之裝置譬如爐內加熱〇可採用連績及/或批式加熱方法 〇該材料較佳爲加熱至其結晶溫度，並在出現實質晶粒生 長之則將熱源移去0 以下實例例示本發明之各種不同情況，且無意限制其 範疇0 實例1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -11- 555867 Μ Β7 五、發明説明（9 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 藉 眞空感應熔 化 製備Nd9 . 6^^85 # 6-χΒχ 之合金 鑄 錠 9 式中 X = 5、6、7、 8、 、9、10及 10.5 〇用一具有 銅輪 之 實 驗 室噴射 鑄工進行熔 融 液旋壓〇 用15-30米/秒 鐘之 輪 速 製 備試 樣 。以 Perken -Elmer熱差 分析器（DTA- 7) 測定 結 晶 溫 度〇 用 Siemens X- 光 繞射計測 定所旋壓材料之 無定形 程 度 〇圖 2 顯示以18米 / 秒鐘輪速 所旋壓N d 9 . δ F θ 8 5.5- XBX 熔 融液 之 X-光繞射圖 案 ，式中X = 1〇·5 (圖案a ) 9 X = 9 ( 圖 案b ) ，X = 7 (圖 案 C )，且 x = 5 (圖案d ) 。如 所 見 9 x< 9時 ，所得材料在 熔融液旋 壓狀態中係部份 結晶 〇 α - Fe及 Nd2 Fei 4 B二者 均 存在0 α -Fe之量隨B 含 量增 加 而 減 少。 X > 9 · 5時，此 等 材料接近無定形且α- Fe 減少 〇 表 2 列出 熱 處理後之最 佳 磁性0 — 般而言，Hc i 隨 硼含 量 增 加 達9 原 子％而減少 9 然後隨硼 含量約高於9 原 子％ 而 增 加 〇對於 Br及BHmax 亦可觀察到 類似之傾向〇 此 指示 當 硼含 量增 加 至約高於9 原 子％時， 相形成/分布或 磁化 機 制 有 變化 0 此等資料顯 示 ，鈦一鐵 一硼合金內硼含 量之 遞 增 至 約尚 於 6原子％導 致 矯頑粉末 磁性（例如B 1 H〇 i ) 穩 定 減小 9 並提供此等 合金爲何未作商業利用之可 能解 釋 〇 表 2 硼含 暈 (X) Tffrn ) Br(kG) H〇 i (kOe) BHm a X ( k0 e ) 5 結晶 11 ·7 6.6 18 • 7 6 650 11.9 6.3 19 • 0 8 710 9 . 5 5.2 13 • 5 9 8.0 4 · 5 9 .4 (請先閱讀背面之注意事項再本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐）
訂
-12- 555867 A7 B7 五、發明説明（10 ) 10 10 . 11,0 實例2 藉眞空 鑄錠，式中 驗室噴射鑄 速製備試樣 晶溫度。以 帶達10分鐘 感應熔化製備（Ndi-yLayh.sFe^.sBs之合金 y= 0、0·05、0·10或0.15。用一具有銅輪之實 工進行熔融液旋壓〇用約15-20米/秒鐘之輪 。以Perken-Elmer熱差分析器（DTA-7)測定結 650至670 eC之溫度範圍熱處理熔融液旋壓條 〇表3列出最佳熱處理後所得之磁性〇當鑭含 量由〇增加至〇 · 15原子％時，結晶溫度由569降低至562 °C〇在以一些鑭取代鈦之材料中觀察到Br&BHmax二者之 可觀增大。此等資料顯示，在某些合金組合物中鑭之取代 鈦顯示一些改善，例如僅以小He i減量使Br增加〇 Μ_3 請 先 閲 讀 背 ft 之 注 意 事 項
訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 鑭含量（y) 0 569 0 .05 564 0.10 563 0.15 562 實例3 藉眞空感應熔· B 9合金濤淀( )用一:
Br (kG) H〇 i (kOe) BH】 (kOe) 11.0 13.5 12.5 12.0 6 - z C r z _ -13- 555867 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7___ 五、發明説明（11 ) 旋壓。用15-18米/秒鐘之輪速製備（—().951^〇.〇5)9.5-Fe8 ! . δ - z Crz B9 試樣。以 Perken-Elmer熱差分析器（DTA-7) 測定結晶溫度0以650至670 之溫度範圍熱處理熔融液 旋壓條帶達1 〇分鐘0表4列出最佳熱處理後所得之磁性。 當鉻含量由〇增加至8·1原子％時，鉻取代使結晶溫度由 608增高至635 eC 〇由於稀釋效應，L隨鉻含量增加而減 小〇當鉻含量由0增至2.7原子％時觀察到He i之顯著增 大〇此等資料顯示，某些組合物中磁性粉末之Hei可藉鉻 耐火金屬之取代鐵予以增大，而僅有小Br減量0 1__4 鉻含量（z) Tg( °C ) Br (kG) Hc i ( kOe ) BHmax(k0e) 6 0 8 9 . 8 6.1 11.5 610 8·3 9·0 12.3 626 8·0 9·2 11.8 635 6·7 9·8 7·7 實例4 藉眞空感應溶化製備（Nd〇.95La〇.()5)vFe88-vCr2Bi〇 合金鑄錠，式中v= 7.5至11·5〇用一具有銅輪之實驗室噴 射鑄工進行熔融液旋壓。用15至25米/秒鐘範圍內之輪速 進行熔融液旋壓。以675至700 °C之溫度範圍熱處理所得 之熔融液旋壓條帶達1〇分鐘0表5列出最佳磁性。此等資 料例示含有10原子％之硼之合金中不同TRE量之效應〇較 佳之合金爲約9.5至11.5原子％範圍之TRE 〇 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） — 14 — (請先閲讀背面之注意事項再
0 • 4 555867 A7 B7 五、發明説明（12 )Μ_5 V _Br (kG) Hc i (kOe) BH,a X (MGOe) 7.5 8 · 5 3 · 1 8.1 8.5 8 · 3 4 · 0 10.0 9.5 8.6 9 · 1 12.6 10 . 5 9 · 2 11 · 1 16 . 5 11 ·〇 9·5 13 · 2 18.0 11 ,5 9 · 9 5 · 0 14.0 實例5 藉眞空感應熔化製備（Nd〇 .9 δ L a 〇 .05)9.fiFege-wCOw- Cr2 Βι 〇 . δ合金鑄錠，式中w= 0至10 〇 用一具有銅輪之實驗 室噴射鑄工進行熔融液旋壓ο 用15至25米/秒鐘範圍內之 輪速進行熔融液旋壓〇以675 至700 ec之溫度範圍熱處理 所得之熔融液旋壓條帶達10分鐘。表6列出最佳磁性。鈷 之取代鐵導致含有取代鈸之鑭及耐火金屬之合金粉末中Br 之顯著增大，而僅有小He i減量〇 (請先閲讀背面之注意事項再本頁)
、1T 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ¾ 含 鈷 鉻 無 且 ο ο ••蠓· 8 8 8 9
C 6 3 2 2 3 ···· ο ο ο ο 1 1 1 1 適 度 -尺 I張 一紙 本 準 標 家 |釐 公 7 9 2 555867 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（i3) 10.0 10.0 9.5 19.8 實例6 藉眞空感應溶化製備（Nd〇.95LaQ. 05)9. sFenMjjBi 〇.5 合金鑄錠，式中M =鉻、鈦、釩、鉬或鈮。以相同方式製備 一不含有耐火金屬添加物之比較性組合物，該組合物相應 於具有Koon之美國專利4,402,770號中所揭示範圍之組合 物〇用一具有銅輪之實驗室噴射鑄工進行熔融液旋壓〇用 15至25米/秒鐘範圍內之輪速進行熔融液旋壓。以650至 700它之溫度範圍熱處理所得之熔融液旋壓條帶達分鐘 。表7列出最佳磁性〇依據本發明之一較佳具體形式，此 等資料確立鉻、鈦、釩、鉬或鈮耐火金屬添加物實質上改 善磁性〇 m__7 _Μ_Br (kG)_Η〇 j (kOe) BH…（MGOe) 無添加 7.8 6.2 9.5 鉻 8·3 14 . 1 13.9 妖 8 · 8 11.9 15.0 釩 8.7 9.6 15.0 鉬 8·3 10.5 14.0 飯 8·0 14.1 13.0 實例7 如前例製備具有通式（Nd。. 95 La。.。5 h 〇 . 5 Fe6 7 Ccm 〇M2 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Μ規格（210x 297公釐） -16 一 (請先閱讀背面之注意事項 — 再本頁)
、1T 555867 A7 B7 五、發明説明（l4 )
Bus之組合物，式中M =钛、鈮、鉻、給、鎢或锆〇以相 同方式製備一不含有耐火金屬添加物之比較性組合物，該 組合物相應於具有Κ〇〇 η之美國專利4,402, 770號中所揭示 範圍之組合物〇表8列出所得組合物之磁性。依據本發明 含有鈷與耐火金屬添加物相組合之組合物顯現實質上增大 之Hci及BHmax性質。 Μ_8 (請先閱讀背面之注意事項再
、1T Μ Br(kG) Hc i (kOe) BH…（MGOe) 無添加 7.8 6 . 3 9.8 鈦 9.5 15.4 18.2 鈮 8 . 8 19.4 16.2 鉻 9.8 12.6 18.8 給 9 . 7 10.4 19.8 鶴 9.6 15.2 18.6 锆 9.5 14.0 17.5 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 習用磁性合金組合物列於下表9 〇標示以"MQ ”之組合 物係由Magnequench國際公司以MQP-B型號出售，而標示 以nSSMn之組合物係由Sumitomo Special Metals公司以 ΝΕ0ΜΑΧ型號出售〇相較於本發明之較佳組合物，此等市售 組合物具有較高之稀土元素位準及較低之硼位準〇 g_9 組合物_TRE_TM原子％ 硼 Nd2 Fei 4 B 11.7 平衡 6·0 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） ~ -17- 555867 A7 ____B7_ _五、發明说明（15 ) Mq 12.2-13.7 平衡 5·7-5·8 SSM 14.0-15.0 平衡 6· 0-8 · 0 表1〇列出具有通式Ndi3.7Fe8〇.7B5.6 (MQP-Α)及通式 (MQp_B)之習用合金組合物之摩 爾分量％相位’而與具有通式（NdojsLao.osiii.oFeTs.a-Cofi 2BiQ.5 (1 號組 合物） 及 （Nd〇.95La〇.()5)9.6Fe76C〇5-〇 . 5 (2號組合物）之組成之本發明組合物相較〇 ΜΟΡ Α &MQP-B 組合物係由 Magne(luench 國際公 司出售 〇 (請先閱讀背面之注意事項再
Μ__10 相位___ MQP-A MQP-B 1號組合物 2號組合物 Nd2 Fei4 B 96 98 74 72 a -Fe 0 0 1 5-7 F Θ 3 B —— 22-24,7 20 Ndi . iFe4 B4 0.01-0.1 0,08-0. 2 0 . 3-3 1-3 敎一鐵共溶 4 1 · 8 0 0
、1T 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 依據本發明，具有優異性能之黏合磁鐵可由本發明組 合物所製迅速固化及熱處理之矯頑超微複合物粉末生成〇 該黏合磁鐵可包含例如約0.5至0.4重量％之具有任何合 宜組成之黏合劑，譬如環氧樹脂、nylon 6-6 、聚丙烯（ PPE)或低熔點金屬。各黏合磁鐵均可以任何合宜之方法製 備。舉例言之，可將合金硏成具有約200微米平均粒徑之 粉末。該粉末與環氧樹脂以約98重量％粉末及約2重量？ί 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） -18- 555867 A7 B7 五、發明説明（16 ) 環氧樹脂之比例結合及混合〇各材料用手混合〇然後，將 混合物置放於模子（約10毫米）內，並用約7·5 MT/平方 厘米之壓力壓榨約30秒鐘〇將所得丸粒剝離模子並以大約 175 °C固化約一小時。然後，將丸粒移去並讓其冷卻至室 溫〇然後執行適當之密度及磁性測量〇 雖然本發明已就例示目的說明各特定具體形式以上， 但業界熟練人士均將明白，可對本發明之細節製成各種改 變而皆不背離本發明之如後附申請專利範圍所定義者〇 (請先閲讀背面之注意事項再本頁)
、τ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -19-

Claims (1)

  1. 555867 公告本 口申請專利範圍
    丄· 一種永久磁性材料，以BHm a x > 8 MGOe、> 7 . 2 kG而大於6 k〇e之磁性爲特徵且具有下列化學式： (REi-yLay)vFe10〇.v.w.x-zCowMzBx » 式中： "包含主要元素钕50原子％以上， Μ爲至少一^由纟太、銀i、銳、給、絡、銷、飽及鶴所 組成集團中選出之耐火金屬； v = 9 · 0 至 11 . 5原子 ％ w = 0至20原子％ x = 9.5至12原子％ y = 0 · 05至 ϋ · 1 ζ = 〇 . 5至3原子％， 該材料已由熔融液以1ϋ4至106 °C/秒鐘之冷卻速率迅速 冷卻予製成條帶、絲線、顆粒或粉末，繼而於6 5 0至750 °C間之溫度退火達0 . 01秒鐘至120分鐘， 該材料係由下列相位組成： (i )一硬磁相，包含RE2 Fei 4 B，具有10至1〇〇納米間 之平均晶粒尺寸， (ii) 一*或更多之軟磁相’係由〇(-Fe 、a-(Fe，Co)、 Fe3B、（Fe,Co)3B 、Fe2B&(Fe，Co)2B 所組成集團中選出 ，各具有2至6 0納米間之平均晶粒尺寸，及 (i i i ) 一或更多之金屬Μ 化物沉澱相，具有1至30納 米之平均尺寸，其中Μ爲一由钛、釩、鈮、給、鉻、锆、 鉬及鎢所組成集團中選出之元素◦ Μ續次頁（申請專利範圍頁不敷使用時，請註記並使用續頁） 555867 申請專利範圍續頁 性材料，其中其餘 釓、絨、鏑、鈥、 素0 2 ·如申請專利範圍第i項之永久磁 之RE爲至少一由鐯、鈸、鉅、釤、銪、 鉗、铥、鏡及錙所組成集團中選出之元 3 ·如申請專利範圍第1項之永久磁性材料，其中其餘 之RE爲鐯。 4 ·如申請專利範圍第1項之永久磁性材料，其中RE爲 鈸，Μ爲至少一由鈦、釩、鈮、紿、鉻及鉬所組成集團中 選出之耐火金屬；X爲9.5至11原子％，ζ爲1至3原子 % 〇 5 .如申請專利範圍第1項之永久磁性材料，其中RE爲 至少一由鈸及鐯所組成集團中選出之元素，Μ爲至少一由 钛、鈮及鉻所組成集團中選出之耐火金屬；ν = 9 .5至11 .5 原子 ％，X = 9 · 5 至 11 原子 ％，y = 〇 · 〇 5 至 0 · 0 7 5 ，w = 5 至 1 5 原子％，而z = 2至3原子％〇 6 .如申請專利範圍第.1項之永久磁性材料，其中退火 工作發生0 . 01秒鐘至10分鐘〇 7 .如申請專利範圍第3項之永久磁性材料，其中退火 工作發生0 . 01秒鐘至10分鐘〇 8 .如申請專利範圍第3項之永久磁性材料，其中X爲 1 0 . 5至11原子％ 〇 9 .如申請專利範圍第1項之永久磁性材料，其中該硬 磁相包含Nd2Fei4B 〇 1 0 .如申請專利範圍第9項之永久磁性材料，其中該軟 磁相包含至少一由a -Fe 、Fe3 B及其等之組合所組成集團 555867 申請專利範圍續頁 中選出之材料〇 11.如申請專利範圍第10項之永久磁性材料，其中該材 料實質上不含Nd2Fe23B3 〇 1 2 .如申請專利範圍第11項之永久磁性材料，其中v = 9.5 至 11， w=5 至 10, χ=10·5至 11，而ζ=2 至 2·5 〇 1 3 .如申請專利範圍第1項之永久磁性材料，其中該材 料爲等方性粉末形式，具有10至2ϋ〇微米間之平均粒徑， 該粉末以104至106 °c/秒鐘之冷卻速率迅速固化，並於 650至750 °C間之溫度熱處理達〇·ϋ1秒鐘至120分鐘0 1 4 .如申請專利範圍第1項之永久磁性材料，其中鑭佔 總稀土元素之5至7原子％，而其餘之稀土元素包含由敍 、鐯及其等之組合所組成集團中選出之一成員，且該耐火 金屬係由纟太、銳、銳、纟目、給及其等之組合所組成集團中 選出之一成員◦ 1 5 .如申請專利範圍第1項之永久磁性材料’其中硼佔 9 . 5至11原子％，鈷佔5至1 5原子％ 〇 1 6 ·如申請專利範圍第1項之永久磁性材料，其中χ = 9.5至11原子％，Μ爲钛。 1 7 ·如申請專利範圍第1 6項之永久磁性材料，其中w爲 1至15原子％ 〇 1 8 ·如申請專利範圍第1 6項之永久磁性材料，其中w爲 5至15原子幺◦ 19 .如申請專利範圍第16項之永久磁性材料，其中y爲 ϋ · 05至 0 · 07 〇 555867 申請專利範圍續頁 2 ϋ ·如申請專利範圍第1 6項之永久磁性材料，其中該硬 磁相包含Nd2Fei4B，而該軟磁相包含由a -Fe 、Fe3B及其 等之組合所組成集團中選出之一成員0 2 1 ·如申請專利範圍第1 6項之永久磁性材料，其中該材 料實質上不含Nd2Fe23B3 〇 2 2 ·如申請專利範圍第1 6項之永久磁性材料，其中v爲 9.5至11原子％，w爲5至10原子％，χ = 1〇·5至11原子％ ，而ζ爲2至3原子％〇 23 ·如申請專利範圍第16項之永久磁性材料，其中該材 料爲等方性粉末形式，具有1 〇至2 0 ϋ微米間之平均粒徑， 該粉末以1 ϋ 4至1 ϋ 6 °C /秒鐘之冷卻速率迅速固化，並於 6 5 ϋ至7 5 0 °C間之溫度熱處理達〇 · 秒鐘至1 2 ϋ分鐘〇 24 .如申請專利範圍第23項之永久磁性材料，其中退火 工作發生〇 . ϋΐ秒鐘至10分鐘〇 2 5 · —種製作申請專利範圍第1項之永久磁性材料之方 法，該材料係以BHm a x > 8 MGOe、Br > 7 .2 kG而He i大於 6 kOe之磁性爲特徵，該方法包含： 提供一熔融組合物，具有下列化學式： (KiEl-yLay )vFei〇〇_Y-w-X-zC〇wMZBx ’ 式中： RE包含主要元素鈸50原子％以上， Μ爲至少一由钛、釩、鈮、給、鉻、锆、鉬及鎢所 組成集團中選出之耐火金屬； 乂 = 9.0至11.5原子％ 555867 申請專利範圍續頁 w = 0至20原子％ x = 9 . 5至12原子％ y = 0 . 05至 0.1 z = 0.5至3原子％， 藉冷卻速率爲1ϋ4至106 °c/秒鐘之熔融液冷卻將該熔融 組合物迅速固化成條帶、絲線、顆粒或粉末，以形成一實 質爲無定形之產物；以及 以650至7 50 °C間之溫度退火達0.01秒鐘至120分 鐘而熱處理該實質爲無定形之產物，以形成該磁性材料， 該材料係由下列相位組成： (i )一硬磁相，包含KE2 Fei 4 B，具有10至100納米間 之平均晶粒尺寸， (ii) 一或更多之軟磁相，係由α-Fe 、a-(Fe，Co)、 Fe3B、（Fe,Co)3B 、Fe2B 及（Fe，Co)2B 所組成集團中選出 ，各具有2至6ϋ納米間之平均晶粒尺寸，及 (i i i ) 一或更多之金屬Μ 化物沉澱相，具有1至30糸内 米之平均尺寸，其中Μ爲一由鈦、釩、鈮、給、鉻、鍇、 鉬及鎢所組成集團中選出之元素〇 26 ·如申請專利範圍第25項之方法，其中ν = 9 .5至11 .5 原子％，w = 〇至15原子％，χ=：9·5至11原子％，y = 0.05至 0·ϋ75 ，z=2 至 3 原子 ％〇 2 7 ·如申請專利範圍第2 5項之方法，尙包含藉由熔融液 旋壓將該熔融組合物迅速固化〇 28 ·如申請專利範圍第25項之方法，尙包含在熱處理之 555867 申請專利範圍 前硏磨該實質爲無定形之產物0 29 ·如申請專利範圍第25項之方法，尙包含於一充份之 溫度熱處理該實質爲無定形之產物達一段充份之時間，以 導致各結晶磁相之成核作用，而各已成核之結晶磁相無實 質之晶粒生長0 3 0 . 一^種黏合磁鐵，包含： 一申請專利範圍第1項之永久磁性材料；以及 一黏合劑α 31 .如申請專利範圍第項之黏合磁鐵，其中該黏合劑 佔該黏合磁鐵之〇 . 5至4重量％ ° 3 2 . —種製作黏合磁鐵之方法，包含： 提供一粉狀之申請專利範圍第1項之永久磁性材料 參 將該粉狀磁性材料與一黏合劑混合；以及 使該黏合劑固化以形成該黏合磁鐵Q 3 3.如申請專利範圍第25項之方法，其中其餘之RE爲至 少一由鐯、鈸、鉅、釤、銪、I、絨、鏑、鈥、餌、铥、 鏡及錙所組成集團中選出之元素0
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