TW553948B - Process for preparing tantalum alkoxides and niobium alkoxides - Google Patents
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Description
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、發明說明（2) 與乙醇在甲苯存在下進行反應而製 入氨氣’使反應溫度料至咐。^ 之後等 方法具有釋出HC1氣趙之缺點，結果進行反 5 到嚴重的腐韻。此外，該反應係使用大量之有 進行’在卫業規格下製備燒氧化銳及院氧化组時， :費成切處理或棄置财機_。所記錄之反應溫度 (c)遠尚於乙醇之閃燃點(lrc)，此點在安全性上產生 疑慮。 川Θ备因此’本發明之目的係提供一種有效製備烧氧化銳及 、元氧化组之方法，其可在不添加有機溶劑的情況下進行。 訂 本發明提供-種製備具有下式之烧氧化銳⑺及烧氣 化M(V)的方法 M(〇R)5 (1) 其中Μ係表示Nb或Ta且 15 R係表示Ci-CV燒基， 其係藉由NbCh或Tack與具有下式之醇 ROH (11) 其中R係如前文定義， 經 濟 部 智 慧 財 產 局 貝 工 消 費 合 作 社 印 製 20 於氨存在下進行反應，其特徵為]^1)(：：15或TaCh係於由〇 C至-50°C之溫度下於惰性氛圍下溶解於具有通式（11)之醇 中’該醇中含有每莫耳欲反應之Nbcl5或TaCl5由5至7 莫耳之氨。 本發明方法容許在不釋出HC1氣體且不使用大量有 機溶劑的情況下進行製備。此外，儘管該反應係於相對低 -4- 本紙張尺度剌y B S家鮮(CNS)A4規！ΓΤ雨公楚 553948 A7 B7 五、發明說明（3 ) 溫下進行，反應時間仍意外地大幅縮短。 本發明方法特別適於製備具有通式（I)之鈮(V)烷氧化 物及鈕(V)烷氧化物，其中R較佳係表示甲基、乙基、正 丙基、異丙基、正丁基、異丁基或正戊基。特佳之R係 表示乙基。通式（I)申之Μ以表示鈕為佳。 本發明方法中所使用之氣化鈮(V)及氣化钽(V)的製備 係熟習此技藝者已知。NbCb之製備係例如描述於j· Chem· Soc·，1956, p.2383。 10 15 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 20 該反應較佳係於由-l〇°C至-45°C之溫度下進行，由β 25°C至-40°C之溫度特佳。
NbCh或TaCb較佳係與每莫耳欲反應之Nbcl5或 TaCls由5.5至6莫耳之氨而具有通式(η)之醇進行反應。 含有所需量之氨的醇可借助玻璃料使特定量之乾燥氨 通入適量之冷卻醇内而製備。 氨之較佳使用形式係為純度為99.9 %之氨氣。相對 較高微量之水特別對所需反應產生負面效果。因此，較佳 係例如藉著使魏體氩氧仙上而將氨氣乾燥，之後 使其通入該醇内。 較佳係每莫耳NbCls或TaCls使用80至9〇莫耳之 醇。較佳係使用具有低於（U莫耳百分比之水含量的醇。 雖然本發㈣職佳餘不添加其他有贿劑之情況 下進行，但當然'亦可添加。適當溶劑之實例係為庚院。 碰於惰性氛圍中進行。例如，該反應可在氣或 隋ϋ氣體存在下進行。 本紙張尺度通關家標準(21G χ 297公策 B7 五、發明說明（4 ) 該反應混合物較佳係藉著在由25。(：至_35。(：下濾出氣 化銨’自濾液蒸餾醇，再次於5°c至〇〇C下過濾，之後於 減壓下蒸餘產物而進行加工。
5 右藉本發明方法製備乙氧化钽（V)，則較佳係於5°C 至〇C之第二次過濾之後添加少量例如約1 %之甲醇納， 以於減壓下進行二次蒸餾。 ^本發明所製備之鈮及鈕烷氧化物可作為例如化學蒸汽 沉積(CVD)中之起始化合物。 此外，本發明所製備之铌及钽燒氧化物可用於製備觸 媒，以自溶液沉積氧化鈮、氧化钽、氮化鈮或氮化钽薄膜 或藉旋塗法、浸塗法或溶膠凝膠塗覆法沉積均勻之鈮或鈕 塗層。 本發明方法係藉以下實施例說明，但實施例不限制本 發明範圍。 15 JLHil 责施例1 : 乙氧化鉅(v)之製備 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 將1莫耳尚純度氣化钽(V)(358克）冷卻至-4〇。(；。5.5 莫耳乾燥氨(94克)於80莫耳無水乙醇(3 _克）中之溶液 冷卻至-4(TC。於氮氛圍下劇烈攪拌(每分鐘5〇〇轉(啊)) 下，在15秒内添加氣化鈕(V)於氨乙醇溶液中。 形成之懸浮液於此添加期間溫至5〇c，之後再次冷卻 至-4(TC。 於_40。下經由具有大型孔隙(約〇 〇〇5毫米)之濾紙濾 -6- 本紙張尺度適ft T因國冢標準^^)A4規格了210 X 297公笼） B7 五、發明說明（5) 出所形成之氣化銨。濾渣於-40°C下使用2莫耳乙醇(93克) 洗滌，一次添加一點。濾渣係由4 5莫耳氣化銨(241克） 及0.5莫耳乙醇(24克)所組成。 在WOt大氣壓下於旋轉蒸發器上移除濾液之 乙醇。 5得到含有約〇·5莫耳氨(9克）之76莫耳乙醇(3 501克)餾出 物。此方式所回收之乙醇再循環。 蒸館塔底物冷卻至〇°C，經由具有大型孔隙（約〇〇〇5 毫米）之濾紙分離沉殿之其他氣化銨。此過濾中，分離 莫耳氣化銨（18克）及〇·1莫耳黏著性乙氧化钽（v)(41 10克）。含有產物之濾渣藉著大量導入後一批次之第一沉澱 步驟而循環。 濾液係於150°C及0.5 mbar下經由長度約〇5米之 Vigreux管柱真空蒸餾。產生〇 8莫耳之乙氧化钽(v)(325 克）。蒸餾殘留物係包含〇·1莫耳氣化銨(5克)與〇〗莫耳 15乙氧化组(V)(41克）之混合物，後者係為乙氧化鈕(ν)與氧 化钽之混合物。 產率係為理論值之80% 〇藉著重複使用來自第二次 氣化銨沉澱之濾渣，可增加至理論值之90%。 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印製 為降低所付之乙氧化组（V)的氣化物含量，於其中添 20 加約1%之甲醇鈉，之後進行另一次真空蒸餾。氣化物含 量可如此由200 ppm降低至<10 ppm。 實施例2 : 乙氧化鈮(V)之製備 1莫耳高純度氣化鈮(V)(270克）冷卻至-40°C。5.5莫 本紙張尺度適用Ψ國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） 553948 A7 B7 五、發明說明（6) 耳乾燥氨(94克)於80莫耳無水乙醇(3 6恥克）中之溶液冷 卻至-40°C。於氮氛圍下劇烈攪拌（每分鐘5〇〇轉(rpm)) 下，在15秒内添加氣化鈮(v)於氨乙醇溶液中。 形成之懸浮液於此添加期間溫至，之後再次冷卻 5至_40°C。各情況下之冷卻皆係於實驗室冷凍室中進行隔 夜。 於-40°C下經由具有大型孔隙（約0 005毫米）之濾紙濾 出所形成之氣化銨。滤渣於-40°C下使用2莫耳乙醇(93克) 洗滌，一次添加一點。濾渣係由4.5莫耳氣化銨(241克） 10及0.5莫耳乙醇(24克)所組成。 在l〇〇°C大氣壓下於旋轉蒸發器上移除濾液之乙醇。 得到含有約0.5莫耳氨(9克)之76莫耳乙醇(3 501克)餾出 物。此方式所回收之乙醇再循環。 蒸餾塔底物冷卻至〇°C，經由具有大型孔隙（約0.005 15 毫米）之濾紙分離沉澱之其他氣化銨。此過濾中，分離0.4 莫耳氣化銨（18克）及〇·1莫耳黏著性乙氧化鈮（v)(32 克）。含有產物之濾渣藉著大量導入後一批次之第一沉澱 步驟而循環。 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 濾液係於140°C及0.5 mbar下經由長度約〇.5米之 20 Vigreux管柱真空蒸餾。產生〇·8莫耳之乙氧化鈮(v)(255 克）。蒸餾殘留物係包含0·1莫耳氣化銨(5克)與〇·ΐ莫耳 乙氧化鈮(V)(32克）之混合物，後者係為乙氧化鈮(ν)與氧 化能之混合物。 產率係為理論值之80%。藉著重複使用來自第二次 -8- 本纸張尺度適用中囲《冢《準(CNS)A4規袼<210 X 297公1_Γ 553948 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 五、發明說明 氣化銨沉殿之渡潰，可增加至理論值之90%。 為降低所得之乙氧化鈮(V)的氣化物含量，於其中添加 約1%之甲醇鈉，之後進行另一次真空蒸餾。氣化物含量 可如此由200 ppm降低至<10 ppm。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐）
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- 專利申請案第91105014號 ROC Patent Appln. No.91105014 修正後無劃線之申請專利範圍中文本替換頁—附件(一） Amended Claims in Chinese - Encl.fD ~(民國92年7月 日送呈） (Submitted on July>t^, 2003) 5 10 15 2· 20 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4· 25 一種製備具有下式之烷氧化鈮(V)及烷氧化鈕(V)的方法 M(〇R)5 (I) 其中Μ係表示Nb或Ta且 R係表示烧基， 其係藉由NbCl5或TaCl5與具有下式之醇 ROH (II) 其中R係如前文定義， 於乾燥氨氣存在下進行反應，其特徵為Nbcl5或TaCl5 係於由0°C至-5(TC之溫度下於惰性氛圍下溶解於具有5 通式（II)之無水醇類中，該醇中含有每莫耳欲反應之 Nbci5或TaCl5由5至7莫耳之氨。 如申請專利範圍第1項之方法，其特徵為R係表示甲 基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基或正戊基。 如申請專利範圍第1項之方法，其特徵為R係表示乙基。 如申請專利範圍第丨至3項中任—項之方法，其特徵 為該反應係於由-10°C至-45t之溫度下進行。 :申請專利賴第4項之方法’其特徵為該反應係於 由_25°C至-40°C之溫度下進行。 -10 - 中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公楚） 91093申請專利範圍-接1 訂 553948 六、申請專利範圍 8 8 8 BCD 5 10 15 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 如曱㉖專利範圍第i至3項中任一項之方法，其特徵 為具有通式(II)之醇係含有每莫耳欲反應之Nbci5或 TaCls由5·5至6莫耳之氨。 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其特徵 為每莫耳欲反應之NbCls或TaCb使用80至9〇^耳之 醇。 、 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其特徵 為該反應混合物係藉著於_25。(；至.351下渡出氯_， 自濾液蒸餾醇，再次於5°C至〇°C下過濾，之後於減壓 下条館該產物而進行加工。 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中製 備之鈮(V)烷氧化物或钽(V)烷氧化物係於化學蒸汽沉積 (CVD)中作為起始化合物。 ' 10·如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中製 備之鈮(V)烷氧化物或钽(V)烷氧化物係用於製備觸媒。 11·如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中製 備之鈮(V)烷氧化物或钽(V)烷氧化物係用於自溶液沉積 氧化鈮或氧化鈕薄膜或氮化鈮或氮化鈕薄膜。 ' 12·如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中製 備之銳(V)烧氧化物或组(V)烧氧化物係用於藉旋塗法、 浸塗法或溶膠凝膠塗覆法沉積均勻之鈮或鈕塗層。 7. 8. 9. -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公爱）
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