TW553925B - Glycol purification - Google Patents
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Description
553925
1. 發明領竺 本發明係有關製備醛雜皙人旦 的乙二醇，其特徵為將已為：二二;| f紫外線穿透性改善 更高)，陽離子交換樹“理 蒸顧乙二醇⑼ 2. 先前技藝敘述 乙二醇是很重要的商用化學品， 〃 水反應而得。但在其製二乳乙烷和 成例如醛類的雜質有：個問4，即會形 、 〜雜貝難以攸乙二醇中分離Ψ水二、生 成在需要局純度之摩用卜^ ^
應用上（例如，製造纖維）的困難。 、，二 ^ 一醇中分離醛類之物理及化學方法。例 A t ^利第4, 349, 4 1 7號提出在含有鹼性金屬化合物 下的瘵餾純化法。該專利亦提及德國早期公開案第 2,558, 0 39號，其說明使用離子交換樹脂的乙二醇純化 法0
邊德國專利亦提及世界早期公開案（Wertschaf 〇第 4L 911號，其說明純化含有超過2%甲醛的脂肪族醇，其係 藉由使用酸催化劑將甲醛轉化成二甲醇縮甲醛，接著再蒸 顧含雜質二甲醇縮甲醛的醇。該專利敘述在曱醛含量低於 2%時’被轉化成相對應二曱醇縮甲醛的甲醛量極少，以至 於不可能經濟地進行該方法。其中說明酸形式的離子交換 樹脂疋適合的催化劑。 美國專利第4, 35 8, 625號說明以鹼金屬氫硼化物的處理 法來降低含氧雜質。 ·
第4頁 553925
f國專利第3, 90 4, 6 5 6號是說明在循環之前，用一陽離 子父換樹脂安柏利斯特（Amberlyst)A-15、一陰離子交換 树脂安柏利斯特A- 2 1、和一碳床處理得自環氧乙烷洗提哭 的清除流。 °σ 美國專利第4, 56 0, 8 1 3號說明以含甲基化陰離子的天然 物水解環氧烷烴，再藉著與固體（如陰離子交換樹脂）接觸 而回收該甲基化陰離子。 閑 =f利第5, 44 0’ 〇58號則提及以弱鹼離子交換樹脂處 二水〜，該交換樹脂已先與亞硫酸氫鹽反應以除去醛類
雖然先前工作者已多所努力 由乙二醇水溶液移除的進一步 的0 ’但是，將像是醛類的雜質 改良法仍是重要且被期望 少#少量的醛類雜質存在（亦即2000 ppm或更 仍會對乙二醇特性有不良的影響。因此，提供\〜 除去這些雜質或將之轉化為無害性就極為重要： 發明 流：ΐίί:處i:”極少量駿類雜質的經蒸館乙二醇 率改善的乙二醇。類s置大幅降低且紫外線穿透 強酸陽離子交換斯 ^ 吳树脂被用在本發明古、土由 特別佳為含磺酸官#其^ @:\月方法中 醆 像具有石黃
g月匕基的險離子交換樹脂 553925
基的苯乙烯-二乙烯基笨聚合物。圖力森（Tulis〇n) p 就是個例證。強酸樹脂被預先處理過極重要，較佳θ 脂經熱水接著再用真空乾燥的預先處理法，直到‘二^二 所有與樹脂締合的可㈣雜質。&果未進行該步驟 使樹脂仍能降低醛類含量，但是，實際上對被處理乙一 醇的紫外線穿透特性會有不好的影響。 根據本發明而加以純化的乙二醇是一種經習用法 氧乙烷的蒸餾物，其包含約2〇〇〇 ppm或更少的所有醛類衣 較佳係5到1 0 〇 ppm的醛類。經處理的乙二扠 量的水請少量的不飽和有機物質亦可； 理的乙二醇中出現。 肛、、二處 乙二醇溶液係在適度的溫度下（例如，約30到50 °C )和因 體強酸樹脂接觸（雖然亦可以使用此範圍外之溫度）。較佳 $在大氣壓下，但亦可用較高的壓力。做為例證的流‘：
每小時每體積樹脂約i到丨〇體積溶液體積（雖然豆可以= 改變）。 八N 本發明中所用的離子交換樹脂是強酸性陽離子交換 脂。該樹脂係熟知之商品。 適用在本文中的強酸交換樹脂的綜合性描述及其製備法 \% 可在Kirk-othmer，Encyclopedia of Chemical
Technology, 5' v〇1 14，pages 747一以g 中見 到。 以下貫例係說明本發明： 使含有99· 8重量％乙二缽、〇· 05重量％永和2〇 ppm醛（主
第6頁 553925 五、發明說明（4) 要為甲駿）的乙二醇流在3 5 °C時通過具有-磺酸基之強酸性 夕孔本乙細-一乙稀基苯樹脂的微粒床（Tulsion PTR)。 該樹脂已預先處理過，該處理係用熱水洗滌再.真空乾燥， 直到去除所有原有的可瀝濾雜質。在每體積樹脂處理5體 積乙二醇進料後，該流出溶液的醛類濃度係低於2 ppm。 ，用含有99.9重量％單乙二醇、〇·〇2重量％水和1〇 ppm醛 的單乙_醇流重覆上述實例。結果，接觸的總醛類含量在 流出液内降為1 ppm。 ，據本發明方法，除了能有效降低醛含量外，另外一個 · 顯著的結果就是改善紫外線穿透率，在波長22〇 nm時，穿_ 透率係由未經處理之乙二醇的93%改善到經處理之乙二醇 的96% ’和在波長2 75 nm時，穿透率由未經處理的92%改善 · 到經處理的9 7 %。
第7頁 553925
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Claims (1)
- 553925 六、申請專种範圍 1. 一種降低乙二醇中醛含量的方法，-其中該乙二醇含有 2000 ppm或較少量的醛，該方法包括將液相的乙二醇與固 體強酸陽離子交換樹脂接觸。 其中經處理的乙二 2. 根據申請專利範圍第1項的方法 醇中酸的含量為5到1 0 0 ppm。 其中該固體強酸陽 3. 根據申請專利範圍第1項的方法 離子交換樹脂含有磺酸基團。 其中該乙二醇之水 4. 根據申請專利範圍第1項的方法 含量為0-1重量％。 5. 根據申請專利範圍第1項的方法，其中該強酸陽離子 交換樹脂與乙二醇接觸前，已被預先處理過以移除幾乎所 有可瀝濾的雜質。第9頁
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