CN109293475A - 煤制乙二醇精制方法及系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种煤制乙二醇精制方法及系统，方法包括：称取预设数量的湿树脂，对湿树脂进行预处理为离子交换树脂后，将离子交换树脂装填入固定床设备中的各个工艺塔中；在预设温度下，将煤制乙二醇以预设液时空速依次通过各个工艺塔进行过滤，通过各个工艺塔中不同树脂的作用，将煤制乙二醇中影响紫外透过率的羰基化合物类杂质、醛基化合物类杂质转化为对紫外光不吸收的饱和物质，并对煤制乙二醇中影响紫外透过率的酯基化合物和酮基化合物还原为对紫外光不吸收的饱和物。其实现了对煤制乙二醇中全基化合物的转化和对酯基化合物及酮基化合物的还原的双重目的，从而有效改善了煤制乙二醇的品质。

Description

煤制乙二醇精制方法及系统

技术领域

本发明涉及化工技术领域，特别是涉及一种煤制乙二醇精制方法及系统。

背景技术

乙二醇作为一种重要的化工原料，主要用于制造聚酯纤维、防冻液、非离子表面活性剂以及化妆品行业。传统的乙二醇生产工艺大部分采用石油路线的环氧乙烷(EO)水合法，但是由于受到石油危机的影响以及我国多煤少油少气的能源结构，近年来逐渐兴起了以煤或者天然气为原料来源的乙二醇生产路线。该生产路线通过CO气相催化合成草酸酯，经草酸酯催化剂加氢生成乙二醇。

大量数据表明，与传统的石油生产路线的乙二醇相比，煤制乙二醇产品中通常会引入一些低级羧酸及其脂类杂质，草酸酯加氢制备乙二醇过程中则会产生多碳副产物，虽然只有0.1％的含量却会大大影响乙二醇的品质。而用于生产聚酯的乙二醇通常需要达到较高的纯度标准才能应用于制造聚酯树脂。

目前，用于精制乙二醇的工艺通常是采用阴离子交换树脂处理乙二醇的方法，通过大孔季铵盐型阴离子交换树脂除去乙二醇中的酮类杂质，以提高乙二醇的紫外线透光率；或者是采用铝镍合金作为催化剂，对乙二醇催化加氢处理。但是，上述采用阴离子交换树脂处理乙二醇的方法对于改善乙二醇的品质能力有限，不能有效达到聚酯级乙二醇的标准。而采用铝镍合金作为催化剂，对乙二醇进行催化加氢处理的方式虽然能够达到聚酯级乙二醇的标准，但是催化剂的分离存在问题，金属离子通常会引入到乙二醇中，从而影响乙二醇350nm处的紫外透过率。

发明内容

基于此，有必要针对传统的煤制乙二醇精制方法不能有效改善乙二醇品质以达到聚酯级乙二醇应用标准的问题，提供一种煤制乙二醇精制方法及系统。

基于上述目的，本发明提供的一种煤制乙二醇精制方法，包括如下步骤：

称取预设数量的湿树脂，对所述湿树脂进行预处理为离子交换树脂后，将所述离子交换树脂装填入固定床设备中的各个工艺塔中；

在预设温度下，将煤制乙二醇以预设液时空速依次通过各个所述工艺塔进行过滤，通过各个所述工艺塔中不同树脂的作用，将所述煤制乙二醇中影响紫外透过率的羰基化合物类杂质、醛基化合物类杂质转化为对紫外光不吸收的饱和物质，并对所述煤制乙二醇中影响紫外透过率的酯基化合物和酮基化合物还原为对紫外光不吸收的饱和物；

其中，所述固定床设备包括多个依次串联连接的工艺塔；

所述工艺塔包括所述树脂塔和所述吸附塔；且

所述树脂塔中装填有离子交换树脂，所述工艺塔中装填有吸附剂。

在其中一个实施例中，各个所述工艺塔中的压力设置为0.5MPa；所述预设温度的取值范围为5℃—60℃。

在其中一个实施例中，所述预设温度的取值范围为20℃—40℃；所述预设液时空速的取值范围为：1.5h^-1—2h^-1。

在其中一个实施例中，所述离子交换树脂为酸离子交换树脂、弱酸离子交换树脂、强碱离子交换树脂和弱碱离子交换树脂中的一种或多种组合；

所述吸附剂为吸附树脂、经酸处理后的活性炭或固定酸催化剂中的一种或几种组合。

在其中一个实施例中，所述称取预设数量的湿树脂，对所述湿树脂预处理为离子交换树脂，包括如下步骤：

称取第一预设数量的所述湿树脂，将所述湿树脂置于烧杯中，并用纯水对所述湿树脂进行清洗

将清洗后的所述湿树脂装填入所述工艺塔中，并在所述工艺塔中浸泡第一预设时间；

将预先制备的具有第一预设浓度的氢氧化钠溶液按照第一预设速度通过所述工艺塔的树脂床层；

称取第二预设数量的纯水按照第二预设速度冲洗所述树脂床层；

将预先制备的具有第二预设浓度的盐酸溶液按照第三预设速度通过所述树脂床层；

称取第三预设数量的纯水按照第四预设速度冲洗所述树脂床层；

将预先制备的具有所述第一预设浓度的氢氧化钠溶液按照第五预设速度通过所述树脂床层；

称取第四预设数量的纯水按照第六预设速度冲洗所述树脂床层，直至洗涤液至中性。

在其中一个实施例中，所述第一预设时间大于或等于30min；所述第一预设浓度的取值为4％；所述第一预设速度的取值为2BV/h；所述第二预设数量的取值为4BV；所述第二预设速度的取值为2BV/h；所述第二预设浓度的取值为6％；所述第三预设速度的取值为2BV/h；所述第三预设数量的取值为4BV；所述第四预设速度的取值为2BV/h；所述第五预设速度的取值为2BV/h；所述第四预设数量的取值为8BV；所述第六预设速度的取值为2BV/h。

在其中一个实施例中，所述在预设温度下，将煤制乙二醇以预设液时空速依次通过各个所述工艺塔进行过滤后，还包括如下步骤：

待过滤后的所述煤制乙二醇溶液在275nm紫外透光率降至92％—93％区间时，停止注入所述煤制乙二醇，并将所述工艺塔中剩余的所述煤制乙二醇过滤完毕；

使用第五预设数量的纯水按照第七预设速度冲洗所述工艺塔中的树脂床层，并将冲洗后的含有所述煤制乙二醇的水放空收集；

使用第六预设数量的纯水按照第八预设速度继续冲洗所述树脂床层；

将预先制备的具有第三预设浓度的氢氧化钠溶液按照第九预设速度通过所述树脂床层；

使用第七预设数量的纯水按照第十预设速度冲洗所述树脂床层，直至洗涤液至中性；

使用第八预设数量的合格乙二醇按照第十一预设速度洗涤所述树脂床层，并将洗涤后的含水的乙二醇滤液放空收集。

在其中一个实施例中，所述第五预设数量的取值为2BV；所述第七预设速度的取值为2BV/h；所述第六预设数量的取值为4BV；所述第八预设速度的取值为2BV/h；所述第三预设浓度的取值为4％；所述第九预设速度的取值为2BV/h；所述第七预设数量的取值为8BV；所述第十预设速度的取值为2BV/h；所述第八预设数量的取值为4BV；所述第十一预设速度的取值为2BV/h。

相应的，基于同一发明构思，本发明还提供了一种煤制乙二醇精制系统，包括固定床设备；

所述固定床设备包括有多个依次串联连接的工艺塔；

其中，所述工艺塔包括树脂塔和吸附塔；

所述树脂塔中装填有离子交换树脂，所述吸附塔中装填有吸附剂。

在其中一个实施例中，所述树脂塔的个数设置为两个，分别为第一树脂塔和第二树脂塔；

所述吸附塔的个数设置为一个，为第一吸附塔；

所述第一树脂塔、所述第二树脂塔和所述第一吸附塔依次串联连接；且

所述第一树脂塔和所述第二树脂塔中均装填有所述离子交换树脂；

所述第一吸附塔中装填有所述吸附剂。

上述煤制乙二醇精制方法，通过称取预设数量的湿树脂，对湿树脂进行预处理为离子交换树脂后，将处理得到的离子交换树脂装填入固定床设备中的各个工艺塔中，然后在预设温度下，将煤制乙二醇以预设液时空速依次通过各个工艺塔进行过滤，从而通过各个工艺塔中不同树脂的作用，将煤制乙二醇中影响紫外透过率的羰基化合物类杂质、醛基化合物类杂质转换为对紫外光不吸收的饱和物，并通过工艺塔中吸附剂的作用将煤制乙二醇中影响紫外透过率的酯基化合物和酮基化合物还原为对紫外光不吸收的饱和物，实现了对煤制乙二醇中全基化合物的转化和对酯基化合物及酮基化合物的还原的双重目的，从而有效改善了煤制乙二醇的品质，使得精制得到的煤制乙二醇的紫外透过率在220nm大于80％，在275nm大于94％，在350nm大于99％，达到了聚酯级乙二醇的使用标准。从而最终有效解决了传统的煤制乙二醇精制方法不能有效改善乙二醇品质以达到聚酯级乙二醇应用标准的问题。

附图说明

图1为本发明的煤制乙二醇精制方法的一具体实施例的工艺流程图；

图2为本发明的煤制乙二醇精制系统的一具体实施例的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明技术方案更加清楚，以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。其中，应当说明的是，以下描述包括帮助理解的各种具体细节，但是这些细节将被视为仅是示例性的。因此，本领域普通技术人员将认识到，在不脱离本公开的范围和精神的情况下，可对本文所述的各种实施例进行各种改变和修改。另外，为了清晰和简洁，公知功能和构造的描述可被省略。

以下描述和权利要求书中所使用的术语和词汇不限于文献含义，而是仅由发明人用来使本公开能够被清晰和一致地理解。因此，对于本领域技术人员而言应该明显的是，提供以下对本公开的各种实施例的描述仅是为了示例性目的，而非限制由所附权利要求及其等同物限定的本公开的目的。

应该理解，除非上下文明确另外指示，否则单数形式也包括复数指代。因此，例如，对“组件表面”的引用包括对一个或更多个这样的表面的引用。

参见图1,作为本发明的煤制乙二醇精制方法的一具体实施例，其首先包括步骤S100，称取预设数量的湿树脂，对湿树脂进行预处理为离子交换树脂后，将处理得到的离子交换树脂装填入树脂塔-吸附塔串联连接的固定床设备中的各个工艺塔中。此处，需要说明的是，湿树脂可以采用市售的各种树脂来进行。

同时，参见图2，将处理得到的离子交换树脂装填入的固定床设备100具体包括多个依次串联连接的工艺塔。其中，工艺塔包括树脂塔和吸附塔。树脂塔用于装填各种离子交换树脂，吸附塔则用于装填吸附剂。也就是说，装填有离子交换树脂的工艺塔可直接称之为树脂塔，装填有吸附剂的工艺塔则可以称之为吸附塔。

更加具体的，参见图2，在本发明的煤制乙二醇精制方法的一具体实施例中，所采用的固定床设备100中，工艺塔的个数设置可为三个，分别为第一树脂塔110a、第二树脂塔110b和第一吸附塔110c。其中，第一树脂塔110a、第二树脂塔110b和第一吸附塔110c依次串联连接。并且，第一树脂塔110a和第二树脂塔110b均装填有离子交换树脂，第一吸附塔110c则装填有吸附剂。由此，当将预处理后的离子交换树脂均装填入各个工艺塔中后，即可执行步骤S200，在预设温度下，将煤制乙二醇以预设液时空速依次通过各个工艺塔进行过滤，从而通过各个工艺塔中装填的不同树脂的作用，将煤制乙二醇中影响紫外透过率的各个化合物类杂质转化或还原为度紫外光不吸收的饱和物。其中，各个工艺塔的工艺设计压力优选为0.5MPa,工艺设计温度则优选设置为5℃—60℃。

其通过将煤制乙二醇以预设液时空速依次通过第一树脂塔110a、第二树脂塔110b和第一吸附塔110c，第一树脂塔110a和第二树脂塔110b中装填的离子交换树脂能够将煤制乙二醇中影响紫外透过率的羰基化合物类杂质和醛基化合物类杂质转换为紫外光不吸收的饱和物，第一吸附塔110c中装填的吸附剂能够将煤制乙二醇中影响紫外透过率的酯基化合物和酮基化合物还原为对紫外光不吸收的饱和物，从而通过各个工艺塔中所装填的不同的离子交换树脂的作用，实现了对煤制乙二醇中的化合物类杂质的转化和还原双重作用，其相较于传统的煤制乙二醇精制方法，使得煤制乙二醇的紫外透过率在220nm大于80％，在275nm大于94％，在350nm大于99％，明显达到了聚酯级乙二醇的应用标准，显著提高了煤制乙二醇的品质。同时，其相较于传统的石油路线添加还原剂去除醛基杂质的方式，不存在催化剂和乙二醇的再分离问题，避免了乙二醇的二次污染，使得最终制备的乙二醇的品质进一步的得到了保证。

应当指出的是，在本发明的煤制乙二醇精制方法中，各个工艺塔中所装填的离子交换树脂和吸附剂的前后顺序没有限定。也就是说，离子交换树脂和吸附剂的串联连接顺序可以为任意的。即，树脂塔与吸附塔的前后连接顺序不做限定。如：第一树脂塔110a和第二树脂塔110b位于工艺流程的前端，第一吸附塔110c则设置在工艺流程的后端；也可以是，第一吸附塔110c串联在第一树脂塔110a和第二树脂塔110b的前面，第一树脂塔110a和第二树脂塔110b则依次串联在后面。同时，树脂塔的个数和吸附塔的个数也可以不做限定。

进一步的，离子交换树脂可以为市售的各种酸离子交换树脂、弱酸离子交换树脂、强碱离子交换树脂和弱碱离子交换树脂中的一种或多种组合。优选的，离子交换树脂为大孔阴离子交换树脂、弱碱性离子交换树脂中的一种或几种组合。吸附剂则可以为吸附树脂、经酸处理后的活性炭或固定酸催化剂中的一种或几种组合。

其中，需要说明的是，当采用各种酸离子交换树脂、弱酸离子交换树脂、强碱离子交换树脂和弱碱离子交换树脂的多种组合混合成离子交换树脂时，各种不同类型的树脂可按照一定的比例进行混合。相应的，当吸附剂采用吸附树脂、经酸处理后的活性炭或固定酸催化剂中的几种组合处理制备时，其同样也是按照一定的比例进行混合制备而成。

同时，在将煤制乙二醇依次通过各个工艺塔中时，其所设定的预设温度的取值范围更加优选为20℃—40℃，预设液时空速的取值范围为1.5h^-1—2h^-1。

另外，还需要说明的是，在本发明的煤制乙二醇精制方法中，装填入各个工艺塔中的离子交换树脂是需要经过预处理的。其具体的预处理方式包括：首先，通过步骤S110，称取第一预设数量的湿树脂，将湿树脂置于烧杯中，并用纯水对湿树脂进行清洗。其中，更加具体的，烧杯的容量为250ml。并且，将一定数量的湿树脂至于250ml烧杯中，用纯水对湿树脂进行清洗时，需要将湿树脂清洗至出水清澈无气味且无细碎树脂为止。

然后，通过步骤S120，清洗后的湿树脂装填入相应的工艺塔中，并在工艺塔中浸泡第一预设时间。此处，需要说明的是，第一预设时间的取值应当大于或等于30min。通过设置第一预设时间大于或等于30min，使得湿树脂在工艺塔中得到充分的浸泡，从而保证后续步骤中所通入的各种溶液等能够充分的与湿树脂进行混合。

进而再执行步骤S130，将预先制备的具有第一预设浓度的氢氧化钠溶液按照第一预设速度通过工艺塔的树脂床层。其中，第一预设浓度的取值优选为4％。并且，氢氧化钠溶液的制备具体是通过称取一定量的氢氧化钠，并将所称取的氢氧化钠溶于纯水中，从而制成浓度为4％的氢氧化钠溶液。同时，在将氢氧化钠溶液通过树脂塔中的树脂床层时，所通入氢氧化钠溶液的量为2BV(即，bed volume，床层体积)，预设速度为2BV/h。

接着，再继续执行步骤S140，称取第二预设数量的纯水按照第二预设速度冲洗树脂床层。此处，需要指出的是，第二预设数量的取值优选为4BV，第二预设速度的取值则优选为2BV/h。

进而，再通过步骤S150，将预先制备的具有第二预设浓度的盐酸溶液按照第三预设速度通过树脂床层。第二预设浓度的取值优选为6％。同样，盐酸溶液的制备则是直接将一定量的浓盐酸溶于纯水中，从而制成6％的HCL溶液。并且，所通过树脂床层的盐酸溶液的量为2BV，其通过的速度(即，第三预设速度)的取值则优选为2BV/h。

随后，再通过步骤S160,称取第三预设数量的纯水按照第四预设速度冲洗树脂床层。其中，第三预设数量的取值优选为4BV，第四预设速度的取值同样优选为2BV/h。

接着，继续执行步骤S170，将预先制备的具有第一预设浓度的氢氧化钠溶液按照第五预设速度通过树脂床层。其中，第一预设浓度同前面所述一样为4％，第五预设速度的取值则优选为2BV/h。同时，此处还应当说明的是，在该步骤中所通过树脂床层的氢氧化钠溶液的量为2BV。

随后，再通过步骤S180,称取第四预设数量的纯水按照第六预设速度冲洗树脂床层，直至洗涤液至中性。其中，第四预设数量的取值优选为8BV，第六预设速度的取值则为2BV/h。

最后，将合格乙二醇浸泡过夜，树脂床层膨胀，再将浸泡后含水的乙二醇放空收集。由此即可完成离子交换树脂的预处理。

另外，由于再将煤制乙二醇依次通过各个工艺塔中，通过各个工艺塔中装填的经过预处理的离子交换树脂和吸附剂的不同作用进行过滤后，离子交换树脂和吸附剂的纯度会随着煤制乙二醇的通过逐渐降低，其作用也会逐渐减低，这也就会影响到后续所引入的煤制乙二醇的过滤效果。因此，作为本发明的煤制乙二醇的精制方法的一具体实施例，其在进行煤制乙二醇的过滤过程中，还包括树脂的再生过程。

具体的，当通过各个树脂塔过滤后的煤制乙二醇溶液的紫外透过率在275nm处降至92％—93％区间时，此时则需要停止加入煤制乙二醇原料，并将剩余在树脂塔中的煤制乙二醇过滤完毕。

然后，再通过步骤S310，使用第五预设数量的纯水按照第七预设速度冲洗树脂塔中的树脂床层，并将冲洗后的含有煤制乙二醇的水放空收集。其中，第五预设数量的取值优选为2BV，第七预设速度的取值则优选为2BV/h。

接着，再通过步骤S320,使用第六预设数量的纯水按照第八预设速度继续冲洗树脂床层。第六预设数量的取值欧选为4BV，第八预设速度的取值则优选为2BV/h。

随后，再执行步骤S330,将预先制备的具有第三预设浓度的氢氧化钠溶液按照第九预设速度通过树脂床层。此处，需要指出的是，第三预设浓度的取值为4％。同时，所通过树脂床层的氢氧化钠溶液的量为2BV，通过树脂床层的第九预设速度则优选为2BV/h。

紧接着，再通过步骤S340,使用第七预设数量的纯水按照第十预设速度冲洗树脂床层，直至洗涤液至中性。其中，第一预设数量的取值优选为8BV，第十预设速度则优选为2BV/h。

最后，再通过步骤S350,使用第八预设数量的合格乙二醇按照第十一预设速度洗涤树脂床层，并将洗涤后的含水的乙二醇滤液放空收集。其中，第八预设数量的取值优选为4BV，第十一预设速度的取值同样优选为2BV/h。

由此，其通过上述树脂再生方法，对树脂塔中的树脂床层进行清洗再生，保证了后续通过树脂床层的煤制乙二醇的过滤效果，从而更进一步的保证了最终制备的乙二醇的品质。

为了更加清楚的说明本发明的煤制乙二醇的精制方法的过程以及所产生的效果，以下以两个对比例和四个实施例进行更加具体的说明。

具体的，对比例1

市售强性强碱阴离子树脂(物性指标详见表1)进行处理后，取处理后湿树脂30ml装入玻璃树脂塔中，用计量泵引入煤化工路线乙二醇产品，液时空速控制在1.5h^-1-2h^-1，温度控制在20℃-40℃。

对比例2

市售强性弱碱阴离子树脂(物性指标详见表1)进行处理后，取处理后湿树脂30ml装入玻璃树脂塔中，用计量泵引入煤化工路线乙二醇产品，液时空速控制在1.5h^-1-2h^-1，温度控制在20℃-40℃。

实施例1

市售强碱阴离子树脂(物性指标详见表1)和弱性阴离子树脂分别进行处理后，取处理后强性跟弱性湿树脂按1:1装入各个玻璃树脂塔(即，工艺塔)中，用计量泵引入煤化工路线乙二醇产品，液时空速控制在1.5h^-1-2h^-1，温度控制在20℃-40℃。

实施例2

市售强碱阴离子树脂(物性指标详见表1)和弱性阴离子树脂分别进行处理后，取处理后强性跟弱性湿树脂按1:2总共30ml装入玻璃树脂塔(即，工艺塔)中，用计量泵引入煤化工路线乙二醇产品，液时空速控制在1.5h^-1-2h^-1，温度控制在20℃-40℃。

实施例3

市售强碱阴离子树脂(物性指标详见表1)和弱性阴离子树脂分别进行处理后，取处理后强性跟弱性湿树脂按2:1总共30ml装入玻璃树脂塔(即，工艺塔)中，用计量泵引入煤化工路线乙二醇产品，液时空速控制在1.5h^-1-2h^-1，温度控制在20℃-40℃。

实施例4

市售强碱阴离子树脂(物性指标详见表1)和弱性阴离子树脂分别进行处理后，取处理后强性跟弱性湿树脂按3:1总共30ml装入玻璃树脂塔(即，工艺塔)中，用计量泵引入煤化工路线乙二醇产品，液时空速控制在1.5h^-1-2h^-1，温度控制在20℃-40℃。

表1树脂物性指标

将对比例1、对比例2、实施例1至实施例4所制备的乙二醇均进行紫外透过率和醛含量的测试，其所采用的测量仪为北京普析通用仪器公司的TU-1900双光束紫外可见分光光度计。醛含量的测定方法参照国标GB/T 1457.3-2008工业用乙二醇中醛含量的测定-分光光度法。紫外透光率按照乙二醇透过率测定按GB/T 4649-2008进行。其最终的测定结果参见表3和表4。

其中，表2为未经过精制处理的煤制乙二醇原料的紫外透光率和醛含量。表3为处理量为1000BV(即，处理的煤制乙二醇的量为1000BV)时的测定结果。表4为对树脂进行再生3次后的测定结果。

醛含量ppm	36
		220nm/％	60.6
275nm/％	88.1
		350nm/％	99.2

表2未经过精制处理的煤制乙二醇原料的紫外透光率和醛含量

	液时空速h<sup>-1</sup>	220nm/％	275nm/％	350nm/％	醛含量ppm
						对比例1	2	76.1	96.3	100.7	19.86
对比例2	2	69.7	89.4	101.1	1.32
						实施例1	2	83.4	97.7	100.5	3.08
实施例2	2	82.6	98.7	100.2	2.03
						实施例3	2	87.8	99.6	100.7	3.67
实施例4	2	90.26	100.1	100.1	6.32

表3处理量为1000BV时的测定结果

表4对树脂进行再生3次后的测定结果

通过上述实验结果比对，可以明显看出，通过本发明的煤制乙二醇精制方法，采用离子交换树脂、吸附剂为催化剂，将乙二醇以一定空速流过装有离子交换树脂及吸附剂的固定床层，经过动态吸附去除煤质乙二醇产品中的醛、酮、小分子氮氧化合物等微量杂质，不仅能使得醛基化合物转化，还能对酯基和酮基化合物进行还原，其处理效果较其它方法显著提高。经本发明所述的方法处理后的乙二醇的紫外透过率在220nm>80％，275nm>94％，350nm>99％，达到聚酯级乙二醇使用标准，且其区别于石油路线添加还原剂去除醛基杂质路线，不存在催化剂和乙二醇的再分离问题，避免了乙二醇的二次污染，乙二醇质量得到保证。同时，本发明的煤制乙二醇精制方法高效、易操作、运行管理方便。

相应的，为了实现上述任一种煤制乙二醇精制方法，本发明还提供了一种煤制乙二醇精制系统。由于本发明提供的煤制乙二醇精制系统的工作原理与本发明的煤制乙二醇精制方法的原理相同或相似，因此重复之处不再赘述。

参见图2，作为本发明的煤制乙二醇精制系统的一具体实施例，其包括固定床设备100。其中，固定床设备100包括有多个依次串联连接的工艺塔。具体的，工艺塔包括树脂塔和吸附塔。树脂塔中装填有离子交换树脂，吸附塔中则装填有吸附剂。

更加具体的，工艺塔的个数优选设置为三个。其中，两个为树脂塔，一个为吸附塔。即，树脂塔分别为第一树脂塔110a、第二树脂塔110b，吸附塔则为第一吸附塔110c。其中，第一树脂塔110a、第二树脂塔110b和第一吸附塔110c依次串联连接；并且，第一树脂塔110a和第二树脂塔110b中均装填有离子交换树脂；第一吸附塔110c中装填有吸附剂。

本发明采用的离子交换树脂、吸附剂串联的固定床设备100不仅能使得醛基化合物转化，还能对酯基和酮基化合物进行还原，其处理效果较其它方法显著提高。经本发明所述的方法处理后的乙二醇的紫外透过率在220nm>80％，275nm>94％，350nm>99％，达到聚酯级乙二醇使用标准。

另外，还需要说明的是，以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种煤制乙二醇精制方法，其特征在于，包括如下步骤：

称取预设数量的湿树脂，对所述湿树脂进行预处理为离子交换树脂后，将所述离子交换树脂装填入固定床设备中的各个工艺塔中；

在预设温度下，将煤制乙二醇以预设液时空速依次通过各个所述工艺塔进行过滤，通过各个所述工艺塔中不同树脂的作用，将所述煤制乙二醇中影响紫外透过率的羰基化合物类杂质、醛基化合物类杂质转化为对紫外光不吸收的饱和物质，并对所述煤制乙二醇中影响紫外透过率的酯基化合物和酮基化合物还原为对紫外光不吸收的饱和物；

其中，所述固定床设备包括多个依次串联连接的工艺塔；

所述工艺塔包括所述树脂塔和所述吸附塔；且

所述树脂塔中装填有离子交换树脂，所述工艺塔中装填有吸附剂。

2.根据权利要求1所述的煤制乙二醇精制方法，其特征在于，各个所述工艺塔中的压力设置为0.5MPa；所述预设温度的取值范围为5℃—60℃。

3.根据权利要求1所述的煤制乙二醇精制方法，其特征在于，所述预设温度的取值范围为20℃—40℃；所述预设液时空速的取值范围为：1.5h^-1—2h^-1。

4.根据权利要求1所述的煤制乙二醇精制方法，其特征在于，所述离子交换树脂为酸离子交换树脂、弱酸离子交换树脂、强碱离子交换树脂和弱碱离子交换树脂中的一种或多种组合；

所述吸附剂为吸附树脂、经酸处理后的活性炭或固定酸催化剂中的一种或几种组合。

5.根据权利要求1至4任一项所述的煤制乙二醇精制方法，其特征在于，所述称取预设数量的湿树脂，对所述湿树脂预处理为离子交换树脂，包括如下步骤：

称取第一预设数量的所述湿树脂，将所述湿树脂置于烧杯中，并用纯水对所述湿树脂进行清洗

将清洗后的所述湿树脂装填入所述工艺塔中，并在所述工艺塔中浸泡第一预设时间；

将预先制备的具有第一预设浓度的氢氧化钠溶液按照第一预设速度通过所述工艺塔的树脂床层；

称取第二预设数量的纯水按照第二预设速度冲洗所述树脂床层；

将预先制备的具有第二预设浓度的盐酸溶液按照第三预设速度通过所述树脂床层；

称取第三预设数量的纯水按照第四预设速度冲洗所述树脂床层；

将预先制备的具有所述第一预设浓度的氢氧化钠溶液按照第五预设速度通过所述树脂床层；

称取第四预设数量的纯水按照第六预设速度冲洗所述树脂床层，直至洗涤液至中性。

6.根据权利要求5所述的煤制乙二醇精制方法，其特征在于，所述第一预设时间大于或等于30min；所述第一预设浓度的取值为4％；所述第一预设速度的取值为2BV/h；所述第二预设数量的取值为4BV；所述第二预设速度的取值为2BV/h；所述第二预设浓度的取值为6％；所述第三预设速度的取值为2BV/h；所述第三预设数量的取值为4BV；所述第四预设速度的取值为2BV/h；所述第五预设速度的取值为2BV/h；所述第四预设数量的取值为8BV；所述第六预设速度的取值为2BV/h。

7.根据权利要求1至4任一项所述的煤制乙二醇精制方法，其特征在于，所述在预设温度下，将煤制乙二醇以预设液时空速依次通过各个所述工艺塔进行过滤后，还包括如下步骤：

待过滤后的所述煤制乙二醇溶液在275nm紫外透光率降至92％—93％区间时，停止注入所述煤制乙二醇，并将所述工艺塔中剩余的所述煤制乙二醇过滤完毕；

使用第五预设数量的纯水按照第七预设速度冲洗所述工艺塔中的树脂床层，并将冲洗后的含有所述煤制乙二醇的水放空收集；

使用第六预设数量的纯水按照第八预设速度继续冲洗所述树脂床层；

将预先制备的具有第三预设浓度的氢氧化钠溶液按照第九预设速度通过所述树脂床层；

使用第七预设数量的纯水按照第十预设速度冲洗所述树脂床层，直至洗涤液至中性；

使用第八预设数量的合格乙二醇按照第十一预设速度洗涤所述树脂床层，并将洗涤后的含水的乙二醇滤液放空收集。

8.根据权利要求7所述的煤制乙二醇精制方法，其特征在于，所述第五预设数量的取值为2BV；所述第七预设速度的取值为2BV/h；所述第六预设数量的取值为4BV；所述第八预设速度的取值为2BV/h；所述第三预设浓度的取值为4％；所述第九预设速度的取值为2BV/h；所述第七预设数量的取值为8BV；所述第十预设速度的取值为2BV/h；所述第八预设数量的取值为4BV；所述第十一预设速度的取值为2BV/h。

9.一种煤制乙二醇精制系统，其特征在于，包括固定床设备；

所述固定床设备包括有多个依次串联连接的工艺塔；

其中，所述工艺塔包括树脂塔和吸附塔；

所述树脂塔中装填有离子交换树脂，所述吸附塔中装填有吸附剂。

10.根据权利要求9所述的煤制乙二醇精制系统，其特征在于，所述树脂塔的个数设置为两个，分别为第一树脂塔和第二树脂塔；

所述吸附塔的个数设置为一个，为第一吸附塔；

所述第一树脂塔、所述第二树脂塔和所述第一吸附塔依次串联连接；且

所述第一树脂塔和所述第二树脂塔中均装填有所述离子交换树脂；

所述第一吸附塔中装填有所述吸附剂。