CN113480408A - 一种煤基合成气制乙二醇的净化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及乙二醇生产技术领域，提供了一种煤基合成气制乙二醇的净化方法。本发明采用1#树脂塔和2#树脂塔对乙二醇进行净化，所述1#树脂塔内装填的树脂为SQYJ‑2增强紫外树脂，所述2#树脂塔内装填的树脂为SQYJ‑1脱醛催化剂树脂；其中SQYJ‑2树脂可以提高乙二醇的紫外透光率，且具有略微的脱醛效果，SQYJ‑1树脂可以降低乙二醇的醛含量；本发明根据产品塔侧线采出的乙二醇的具体情况，选择将乙二醇通入1#树脂塔或2#树脂塔，或先通入1#树脂塔再通入2#树脂塔，从而实现乙二醇的净化。采用本发明的方法净化后的乙二醇紫外透光率高、醛含量低，能够达到GB/T4649‑2008中优等品的标准。
Description
技术领域
本发明涉及乙二醇生产技术领域，尤其涉及一种煤基合成气制乙二醇的净化方法。
背景技术
乙二醇是一种常见的二元醇，可用于制备聚酯、涤纶、增塑剂，表面活性剂、化妆品等，还能用作染料、油墨等的溶剂、配制发动机的抗冻剂，也可用于玻璃纸、纤维、皮革、粘合剂的湿润剂，用途非常广泛。
目前，生产乙二醇常用的工艺为煤制气草酸酯加氢工艺，该工艺生产的乙二醇会伴生一定量的碱性物质和有机杂质，虽然经多步精制提纯，乙二醇最终产品中仍然含有微量的碱性物质、有机杂质和醛类物质，从而影响产品的UV值(紫外透光率)。UV值和醛含量是乙二醇产品的重要质量标准，但是，目前的生产工艺中，乙二醇的UV值和醛含量难以达标，造成产品质量指标达不到国标优等品标准。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种煤基合成气制乙二醇的净化方法。本发明提供的方法能够对煤基合成气工艺制备得到的乙二醇进行净化，使乙二醇的UV值和醛含量均达到优等品的标准，且操作简单，成本低。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种煤基合成气制乙二醇的净化方法，包括以下步骤：将煤基合成气制乙二醇产品塔侧线采出的乙二醇通过净化单元进行净化；所述净化单元包括串联的1#树脂塔和2#树脂塔，其中1#树脂塔和2#树脂塔均设置有乙二醇入口和乙二醇出口；所述1#树脂塔内装填的树脂为SQYJ-2增强紫外树脂，所述2#树脂塔内装填的树脂为SQYJ-1脱醛催化剂树脂；
当所述乙二醇的紫外透光率未达标而醛含量达标时，将所述乙二醇通入1#树脂塔中进行净化，并将净化后的乙二醇从1#树脂塔的出口采出；
当所述乙二醇的紫外透光率达标而醛含量未达标时，将所述乙二醇通入2#树脂塔中进行净化，并将净化后的乙二醇从2#树脂塔的出口采出；
当所述乙二醇的紫外透光率和醛含量均不达标时，将所述乙二醇依次通入1#树脂塔和2#树脂塔中，然后将净化后的乙二醇从2#树脂塔的出口采出。
优选的，所述1#树脂塔的数量为2台，1开1备使用。
优选的，所述1#树脂塔和2#树脂塔的运行参数独立地包括：运行温度为35～50℃，流速为4～5m/h，进口压力为0.5～0.85MPa，运行压差≤0.18MPa。
优选的，所述SQYJ-2增强紫外树脂的理化指标包括：含水量为55～65％，堆积密度为0.63～0.73g/mL，粒度为0.4～0.125mm的树脂的质量占树脂总质量的95％以上，比表面积为80～100m2/g，平均孔径为15～20nm，在乙二醇中的膨胀率≤5％，渗磨圆球率≥90％。
优选的，所述SQYJ-1脱醛催化剂树脂的理化指标包括：重量交换容量≥4.8mmol/g，湿视密度为0.75～0.8g/mL，堆积密度为0.54～0.6g/mL，磨后圆球率≥95％，粒度为0.4～0.125mm的树脂的质量占树脂总质量的95％以上，比表面积为45～60m2/g，平均孔径为12～30nm，在乙二醇中的膨胀率≥70％，干基含水量≤3％。
优选的，所述净化后的乙二醇的指标包括：醛的质量分数≤0.0003％，220nm处的紫外透光率≥80％，275nm处的紫外透光率≥95％，350nm处的紫外透光率为100％，杂质离子的质量分数≤0.00001％。
优选的，所述SQYJ-2增强紫外树脂失活后，将失活树脂进行再生，并将所得再生树脂重复使用。
本发明提供了一种煤基合成气制乙二醇的净化方法，本发明采用1#树脂塔和2#树脂塔对乙二醇进行净化，所述1#树脂塔内装填的树脂为SQYJ-2增强紫外树脂(简称为SQYJ-2树脂)，所述2#树脂塔内装填的树脂为SQYJ-1脱醛催化剂树脂(简称为SQYJ-1树脂)；其中SQYJ-2树脂可以提高乙二醇的紫外透光率，且具有略微的脱醛效果，SQYJ-1树脂可以降低乙二醇的醛含量；本发明根据产品线采出的乙二醇的具体情况，选择将乙二醇通入1#树脂塔或2#树脂塔，或先通入1#树脂塔再通入2#树脂塔，从而实现乙二醇的净化。采用本发明的方法净化后的乙二醇，醛的质量分数≤0.0003％，220nm处的紫外透光率≥80％，275nm处的紫外透光率≥95％，350nm处的紫外透光率为100％，杂质离子的质量分数≤0.00001％，能够达到优等品的标准。
具体实施方式
本发明提供了一种煤基合成气制乙二醇的净化方法，包括以下步骤：将煤基合成气制乙二醇产品塔侧线采出的乙二醇通过净化单元进行净化。
在本发明中，所述净化单元包括串联的1#树脂塔和2#树脂塔，其中1#树脂塔和2#树脂塔均设置有乙二醇入口和乙二醇出口；所述1#树脂塔内装填的树脂为SQYJ-2增强紫外树脂，所述2#树脂塔内装填的树脂为SQYJ-1脱醛催化剂树脂。在本发明中，所述1#树脂塔的乙二醇入口优选设置在塔顶，出口优选设置在塔底；所述2#树脂塔的乙二醇入口优选设置在塔顶，出口优选设置在塔底；所述1#树脂塔的出口和所述2#树脂塔的入口连通，且所述1#树脂塔和2#树脂塔的出口处均设置有额外的出口管线，用于直接将净化后的乙二醇采出；在本发明的具体实施例中，所述1#树脂塔的出口和所述2#树脂塔的入口的连通管线上、以及1#树脂塔和2#树脂塔的出口管线上均设置有阀门，用于控制乙二醇的流向。
在本发明中，所述SQYJ-2增强紫外树脂的理化指标优选包括：含水量为55～65％，优选为58～62％，堆积密度为0.63～0.73g/mL，优选为0.65～0.74g/mL，粒度为0.4～0.125mm的树脂的质量占树脂总质量的95％以上，优选为96％以上，比表面积为80～100m2/g，优选为85～95m2/g，平均孔径为15～20nm，更优选为16～18nm，在乙二醇中的膨胀率≤5％，优选≤4％，渗磨圆球率≥90％，优选≥95％。
在本发明中，所述SQYJ-1脱醛催化剂树脂的理化指标优选包括：重量交换容量≥4.8mmol/g，优选≥5mmol/g，湿视密度为0.75～0.8g/mL，优选为0.76～0.78g/mL，堆积密度为0.54～0.6g/mL，优选为0.55～0.58g/mL，磨后圆球率≥95％，优选≥98％，粒度为0.4～0.125mm的树脂的质量占树脂总质量的95％以上，优选为96％以上，比表面积为45～60m2/g，优选为50～55m2/g，平均孔径为12～30nm，优选为15～25nm，在乙二醇中的膨胀率≥70％，优选≥80％，干基含水量≤3％，优选≤2％。
本发明对所述SQYJ-2增强紫外树脂和所述SQYJ-1脱醛催化剂树脂的来源没有要求，采用市售的符合上述指标的树脂即可。
在本发明中，所述1#树脂塔的个数优选为2个，1开1备使用；所述2#树脂塔的个数优选为1个。
在本发明的具体实施例中，向1#树脂塔中装填树脂时，优选先填充乙二醇产品至孔板上1m，然后再装入SQYJ-2增强紫外树脂，装填时确保有乙二醇液位；所述SQYJ-2增强紫外树脂的装填体积优选为17.6m3。
在本发明的具体实施例中，向2#树脂塔中装填树脂时，优选先填充乙二醇产品至孔板上1m，然后将SQYJ-1脱醛催化剂树脂分批次装填，装填第一批次树脂后，静置2h，并在树脂塔出口处用软管接入氮气，使氮气以泡状通过树脂床层，然后继续装填树脂，每装填一批次后静置2h，以保证树脂充分膨胀，所有树脂装入后，静置12h，然后将泡状氮气通过树脂床层，保证树脂湿润，之后将树脂床层中的乙二醇排出，至此完成SQYJ-1脱醛催化剂树脂的膨胀；树脂膨胀完成后，使用乙二醇进行反洗，洗出细小颗粒，将乙二醇逆流通入树脂床层，并调整逆流流量直到树脂床层流态化，保持树脂床层流态化30min，然后使树脂进行沉降和重排，之后将所有乙二醇排出。本发明采用上述方法装填SQYJ-1脱醛催化剂树脂，能够保证SQYJ-1脱醛催化剂树脂的充分膨胀，确保后续的脱醛效果；在本发明的具体实施例中，所述2#树脂塔中树脂的装填高度为2～2.5m，所述装填高度以膨胀后树脂的高度计。
本发明根据产品塔侧线采出的乙二醇的具体情况，选择乙二醇的净化方法，具体的，包括以下三种情况：
情况一：当所述乙二醇的紫外透光率未达标而醛含量达标时，将所述乙二醇通入1#树脂塔中进行净化，并将净化后的乙二醇从1#树脂塔的出口采出。在本发明的具体实施例中，当制备乙二醇的装置出现以下情况时，会导致所得乙二醇的紫外透光率不达标而醛含量达标：a.开停车；b.精馏低负荷运行；c.操作不当导致塔釜温度过高，乙二醇结焦；d.产品塔塔顶、塔侧、塔釜采出比例不当；e.临时晃电、真空泵跳车；f.蒸汽波动。当出现上述情况时，本发明将产品塔侧线采出的乙二醇通入1#树脂塔中进行净化，将1#树脂塔中流出的净化后的乙二醇取样分析合格后通入乙二醇产品槽中即可。
情况二：当所述乙二醇的紫外透光率达标而醛含量未达标时，将所述乙二醇通入2#树脂塔中进行净化，并将净化后的乙二醇从2#树脂塔的出口采出。在本发明的具体实施例中，当制备乙二醇的装置发生泄漏或其它异常情况时，由于精馏塔负压操作，会使空气吸入精馏塔内而未及时发现，致使塔内部分醇氧化生成醛，由于乙二醇产品中醛含量指标为8ppm，微量生成的醛都会导致侧线采出的乙二醇醛含量超标，此时需将产品塔侧线采出的醛含量超标、紫外透光率达标的乙二醇通入2#树脂塔中进行净化，将2#树脂塔中流出的净化后的乙二醇取样分析合格后通入乙二醇产品槽中即可。
情况三：当所述乙二醇的紫外透光率和醛含量均不达标时，将所述乙二醇依次通入1#树脂塔和2#树脂塔中，然后将净化后的乙二醇从2#树脂塔的出口采出，采出的乙二醇取样分析合格后通入乙二醇产品槽中即可。本发明将紫外透光率和醛含量均不达标的乙二醇依次通入1#树脂塔和2#树脂塔中进行净化，可以提高乙二醇的紫外透光率，降低醛含量，并且本发明将1#树脂塔设置在2#树脂塔之前，1#树脂塔中的SQYJ-2树脂能够去除大部分有机杂质和脂类物质，降低2#树脂中的SQYJ-1树脂的负荷，提高SQYJ-1树脂的使用寿命。
在本发明中，所述1#树脂塔和2#树脂塔的运行参数优选独立地包括：运行温度为35～50℃，优选为40～45℃，流速为4～5m/h，优选为4.2～4.5m/h，进口压力为0.5～0.85MPa，优选为0.6～0.8MPa，运行压差≤0.18MPa，优选≤0.15MPa；在本发明的具体实施例中，所述乙二醇的流量和2#树脂塔中膨胀后树脂的体积之比小于4/h。
在本发明中，所述SQYJ-2增强紫外树脂失活后，本发明优选将失活树脂进行再生，并将所得再生树脂重复使用；本发明对所述再生的方法没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的再生方法即可；在本发明的具体实施例中，再生后的树脂中含有部分水分，本发明优选使用乙二醇将再生后的树脂中的水分进行置换，然后再继续使用。
在本发明中，当所述SQYJ-1脱醛催化剂树脂的脱醛能力下降，所得乙二醇的醛含量无法达标时，本发明优选将2#树脂塔中的SQYJ-1脱醛催化剂树脂进行更换。
在本发明中，进入所述净化单元的乙二醇的指标优选为：醛的质量分数≤0.002％，220nm处的紫外透光率≥65％，275nm处的紫外透光率≥80％，350nm处的紫外透光率≥96％％，杂质离子的质量分数≤0.0002％。
在本发明中，所述净化后的乙二醇的指标优选包括：醛的质量分数≤0.0003％，220nm处的紫外透光率≥80％，275nm处的紫外透光率≥95％，350nm处的紫外透光率为100％，杂质离子的质量分数≤0.00001％。在本发明中，所述乙二醇中醛的质量分数均以甲醛计。
在本发明中，所述净化后的乙二醇其余指标均达到GB/T 4649-2008中优等品的规定。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例中使用的SQYJ-1和SQYJ-2树脂的指标见表1～2：
表1 SQYJ-1脱醛催化剂树脂理化性能指标
| 序号 | 指标名称 | 指标 |
| 1 | 重量交换容量mmol/g | ≥4.8 |
| 2 | 湿视密度g/ml | 0.75-0.80 |
| 3 | 堆积密度g/ml | 0.54-0.6 |
| 4 | 磨后圆球率％ | ≥95 |
| 5 | 粒度％ | (0.4-1.25mm)≥95 |
| 6 | 比表面积m<sup>2</sup>/g | 45-60 |
| 7 | 平均孔径nm | 12-30 |
| 8 | 乙二醇中膨胀率％ | ≥70 |
| 9 | 含水量％ | 干基≤3 |
| 10 | 磨后圆球率％ | ≥95 |
表2 SQYJ-2增强紫外树脂理化性能指标
实施例1
采用净化单元对煤基合成气制乙二醇产品塔侧线采出的乙二醇进行净化，净化单元包括两个1#树脂塔(1开1备使用)，1个2#树脂塔，1#树脂塔和2#树脂塔串联。
产品塔侧线采出的乙二醇指标见表3:
表3 净化前乙二醇指标
将产品塔侧线采出的乙二醇依次通入1#树脂塔和2#树脂塔中，然后将净化后的乙二醇从2#树脂塔的出口采出，1#树脂塔运行参数为：运行温度为35～50℃，流速为4m/h，进口压力为0.5～0.85MPa，运行压差≤0.18MPa，1#树脂塔中SQYJ-2增强紫外树脂的装填量为17.6m3；2#树脂塔运行参数为：运行温度为35～50℃，流速为5m/h，进口压力为0.5～0.85MPa，运行压差≤0.18MPa，2#树脂塔中SQYJ-1脱醛催化剂树脂的装填高度为2.5m(以膨胀后树脂的高度计)。
净化后的乙二醇的指标见表4；
表4 净化后乙二醇指标
根据实施例中的数据可以看出，采用本发明的方法可以对乙二醇进行有效净化，净化后的乙二醇紫外透光率高、醛含量低，能够达到GB/T 4649-2008中优等品的标准。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种煤基合成气制乙二醇的净化方法，其特征在于，包括以下步骤：将煤基合成气制乙二醇产品塔侧线采出的乙二醇通过净化单元进行净化；所述净化单元包括串联的1#树脂塔和2#树脂塔，其中1#树脂塔和2#树脂塔均设置有乙二醇入口和乙二醇出口；所述1#树脂塔内装填的树脂为SQYJ-2增强紫外树脂，所述2#树脂塔内装填的树脂为SQYJ-1脱醛催化剂树脂；
当所述乙二醇的紫外透光率未达标而醛含量达标时，将所述乙二醇通入1#树脂塔中进行净化，并将净化后的乙二醇从1#树脂塔的出口采出；
当所述乙二醇的紫外透光率达标而醛含量未达标时，将所述乙二醇通入2#树脂塔中进行净化，并将净化后的乙二醇从2#树脂塔的出口采出；
当所述乙二醇的紫外透光率和醛含量均不达标时，将所述乙二醇依次通入1#树脂塔和2#树脂塔中，然后将净化后的乙二醇从2#树脂塔的出口采出。
2.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，所述1#树脂塔的数量为2台，1开1备使用。
3.根据权利要求1或2所述的净化方法，其特征在于，所述1#树脂塔和2#树脂塔的运行参数独立地包括：运行温度为35～50℃，流速为4～5m/h，进口压力为0.5～0.85MPa，运行压差≤0.18MPa。
4.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，所述SQYJ-2增强紫外树脂的理化指标包括：含水量为55～65％，堆积密度为0.63～0.73g/mL，粒度为0.4～0.125mm的树脂的质量占树脂总质量的95％以上，比表面积为80～100m2/g，平均孔径为15～20nm，在乙二醇中的膨胀率≤5％，渗磨圆球率≥90％。
5.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，所述SQYJ-1脱醛催化剂树脂的理化指标包括：重量交换容量≥4.8mmol/g，湿视密度为0.75～0.8g/mL，堆积密度为0.54～0.6g/mL，磨后圆球率≥95％，粒度为0.4～0.125mm的树脂的质量占树脂总质量的95％以上，比表面积为45～60m2/g，平均孔径为12～30nm，在乙二醇中的膨胀率≥70％，干基含水量≤3％。
6.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，所述净化后的乙二醇的指标包括：醛的质量分数≤0.0003％，220nm处的紫外透光率≥80％，275nm处的紫外透光率≥95％，350nm处的紫外透光率为100％，杂质离子的质量分数≤0.00001％。
7.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，所述SQYJ-2增强紫外树脂失活后，将失活树脂进行再生，并将所得再生树脂重复使用。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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