CN113480405A - 一种提高环氧乙烷水合法乙二醇220nm处紫外透光率的方法 - Google Patents

一种提高环氧乙烷水合法乙二醇220nm处紫外透光率的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高环氧乙烷水合法乙二醇220nm处紫外透光率的方法,包括以下步骤:(1)以环氧乙烷水合法生产的乙二醇为原料,将原料连续加入塔式反应器的塔顶入口,塔式反应器的塔底入口和塔中入口分别连续加入氧化剂,对原料进行氧化;(2)氧化后的乙二醇连续输送到装有催化剂的催化塔,进行催化反应,反应后,由催化塔出口收集得到220nm处紫外透光率值>70%的乙二醇;该方案具有工艺简单、环保且产品纯度高的有益效果。

Description

一种提高环氧乙烷水合法乙二醇220nm处紫外透光率的方法
技术领域
本发明涉及化工产品生产领域,具体的涉及一种提高环氧乙烷水合法乙二醇220nm处紫外透光率的方法。
背景技术
乙二醇是一种重要的有机化工原料,广泛用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、汽车防冻液、非离子表面活性剂、增塑剂等。目前,用于生产聚酯的聚合级乙二醇不仅占据总产量的90%以上,而且产品质量规格要达到国家标准《工业用乙二醇》中规定的优级品。近年来,随着国内外市场对聚酯产品需求的迅速增长,乙二醇的生产规模和生产技术均得到了飞速的发展,其技术要求也明显提高。目前,美国材料与试验协会(ASTM)制定的《聚合级乙二醇规格》标准,明确规定了聚合级乙二醇的纯度标准,尤其在紫外分光光度计中要求其在220nm下紫外透光率要高于70%。此要求是针对聚合级乙二醇在合成反应等工段中,避免由于吸光度造成的噪声干扰导致产品质量的不可控。
目前聚合级等高紫外透过率的乙二醇的生产方法主要是乙烯氧化为环氧乙烷水合法的工艺路线,该方法的优势在于得到的乙二醇纯度较高且反应的转化率较高。但是由于在乙二醇生产过程中产生微量的醛类、酯类等杂质,虽然对纯度影响很小,但是对紫外透光率有较大影响。专利CN201510583086.X提到了一种提高乙二醇紫外透光率的方法,但该方法的缺点在于处理过程过于复杂,且需要添加无机酸、水、低碳醇等其他组分,增加了后处理的难度。因此,亟需设计一种工艺简单、无化学杂质添加且产品纯度高的用于提升乙二醇220nm紫外透光率的方法。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明要解决的技术问题是提供一种提高环氧乙烷水合法乙二醇220nm处紫外透光率的方法,该方法具有工艺简单、无杂质添加且产品纯度高。
为解决上述问题,本发明提供了如下技术方案:
一种提高环氧乙烷水合法乙二醇220nm处紫外透光率的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以环氧乙烷水合法生产的乙二醇为原料,将原料连续加入塔式反应器的塔顶入口,塔式反应器的塔底入口和塔中入口分别连续加入氧化剂,对原料进行氧化;氧化剂的作用是将原料中的醛类以及类醛等物质氧化,从而提高紫外透光率。
(2)氧化后的乙二醇连续输送到装有催化剂的催化塔,进行催化反应,反应后,由催化塔出口收集得到220nm处紫外透光率值>70%的乙二醇。
作为优选,本发明的技术方案还包括,所述氧化剂为臭氧。
进一步地,本发明的技术方案还包括,所述塔式反应器内臭氧的浓度为10%~20%,臭氧与乙二醇的进料比为0.5:1~10:1。其中,臭氧浓度过高会导致氧化副产物的增加,臭氧浓度过低会导致氧化时间的延长,也不利于氧化过程。
为提升塔式反应器的氧化反应进程,本发明的技术方案还包括,所述塔式反应器的理论板数为24~52,控制塔底反应器的塔底料液的温度为52~63℃。
为进一步提升塔式反应器内的氧化反应效率,本发明的技术方案还包括,所述塔式反应器中每10~20个理论板设置一组气体液体再分布器,以提升气液接触效率。
作为优选,为了更进一步的提升塔式反应器内氧化反应效率,提高本发明的技术稳定性,本发明的技术方案还包括,所述塔式反应器的理论板数为45-50,每12个理论板设置一组气体液体在分布器,氧化剂与乙二醇的进料比为2:1~4:1,塔式反应器的塔底料液温度为52℃~55℃。
本发明的技术方案还包括,所述催化塔填充的催化剂为脱醛树脂催化剂和脱酯树脂催化剂的组合。通过催化塔中催化剂的催化作用,提升乙二醇中醛类、酯类杂质的脱除效率。
为了进一步提升催化反应效果,有效去除杂质,本发明的技术方案还包括,所述催化塔包括相互串联的一级催化塔和二级催化塔,一级催化塔内填充的催化剂为脱醛树脂催化剂,二级催化塔内填充的催化剂为脱酯树脂催化剂。通过两级催化塔串联组合的方式,可显著提升催化反应的反应进程,提升乙二醇的产品纯度。
作为优选,本发明的技术方案还包括,所述一级催化塔的催化温度为35~65℃,二级催化塔的催化温度为35~78℃。
本发明的有益效果是:与现有技术相比,本发明的目的是针对环氧乙烷水合法工艺生产的乙二醇,提升乙二醇220nm处紫外透光率的方法,该方法工艺简单、无化学物质添加、产品纯度高,为实现上述技术效果:
首先,本发明通过将原料依次通过塔式反应器、催化塔,采用氧化+催化耦合的处理方法,对乙二醇中的酯类、醛类等杂质进行处理、纯化,进而提升乙二醇原料在220nm处的紫外透光率,整体工艺处理流程简单、反应环境简单且整个过程无需添加其他化学组分,兼有环保的有益效果;
其次,通过本发明的方法,可有效去除乙二醇内酯类、醛类杂质,提升产品纯度,经多次试验测试,通过本申请的工艺收集的催化塔出口的乙二醇产品,220nm处紫外透光率值均大于70%。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例中提高环氧乙烷水合法乙二醇220nm处紫外透光率的工艺流程图。
其中,1为塔式反应器,2为一级催化塔,3为二级催化塔。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了描述简化本发明的描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
一种提高环氧乙烷水合法乙二醇220nm处紫外透光率的方法,包括以下步骤:
(1)以环氧乙烷水合法生产的乙二醇为原料,将原料连续加入塔式反应器1的塔顶入口,流量为100kg/hr,塔式反应器1的塔底入口和塔中入口分别连续加入臭氧作为氧化剂,对原料进行氧化;塔式反应器1内臭氧的浓度为15%,臭氧与乙二醇的进料比为0.5:1,即臭氧的进料量为50kg/hr;塔式反应器1的理论板数为40块,控制塔底反应器的塔底料液的温度为52-63℃。塔式反应器1中每10个理论板设置一组气体液体再分布器,共计4组。
(2)氧化后的乙二醇连续输送到依次串联的一级催化塔2和二级催化塔3,一级催化塔2内填充的催化剂为脱醛树脂催化剂,二级催化塔3内填充的催化剂为脱酯树脂催化剂;一级催化塔2的催化温度为35~45℃,二级催化塔3的催化温度为50~68℃,进行催化反应后,之后由二级催化塔3出口收集乙二醇产品。
经过以上方法处理后的乙二醇在220nm的紫外透光率为71%。
实施例2
(1)以环氧乙烷水合法生产的乙二醇为原料,将原料连续加入塔式反应器1的塔顶入口,流量为100kg/hr,塔式反应器1的塔底入口和塔中入口分别连续加入臭氧作为氧化剂,对原料进行氧化;塔式反应器1内臭氧的浓度为15%,臭氧与乙二醇的进料比为1:1,即臭氧的进料量为100kg/hr;塔式反应器1的理论板数为40块,控制塔底反应器的塔底料液的温度为52-63℃。塔式反应器1中每10个理论板设置一组气体液体再分布器,共计4组。
(2)氧化后的乙二醇连续输送到依次串联的一级催化塔2和二级催化塔3,一级催化塔2内填充的催化剂为脱醛树脂催化剂,二级催化塔3内填充的催化剂为脱酯树脂催化剂;一级催化塔2的催化温度为35~45℃,二级催化塔3的催化温度为50~65℃,进行催化反应后,之后由二级催化塔3出口收集乙二醇产品。
经过以上方法处理后的乙二醇在220nm的紫外透光率为74%。
实施例3
(1)以环氧乙烷水合法生产的乙二醇为原料,将原料连续加入塔式反应器1的塔顶入口,流量为100kg/hr,塔式反应器1的塔底入口和塔中入口分别连续加入臭氧作为氧化剂,对原料进行氧化;塔式反应器1内臭氧的浓度为15%,臭氧与乙二醇的进料比为1:1,即臭氧的进料量为100kg/hr;塔式反应器1的理论板数为50块,控制塔底反应器的塔底料液的温度为55-63℃。塔式反应器1中每10个理论板设置一组气体液体再分布器,共计5组。
(2)氧化后的乙二醇连续输送到依次串联的一级催化塔2和二级催化塔3,一级催化塔2内填充的催化剂为脱醛树脂催化剂,二级催化塔3内填充的催化剂为脱酯树脂催化剂;一级催化塔2的催化温度为35~45℃,二级催化塔3的催化温度为50~65℃,进行催化反应后,之后由二级催化塔3出口收集乙二醇产品。
经过以上方法处理后的乙二醇在220nm的紫外透光率为76%。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述,但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下,本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换,而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种提高环氧乙烷水合法乙二醇220nm处紫外透光率的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以环氧乙烷水合法生产的乙二醇为原料,将原料连续加入塔式反应器的塔顶入口,塔式反应器的塔底入口和塔中入口分别连续加入氧化剂,对原料进行氧化;
(2)氧化后的乙二醇连续输送到装有催化剂的催化塔,进行催化反应,反应后,由催化塔出口收集得到220nm处紫外透光率值>70%的乙二醇。
2.根据权利要求1所述的提高环氧乙烷水合法乙二醇220nm处紫外透光率的方法,其特征在于:所述氧化剂为臭氧。
3.根据权利要求2所述的提高环氧乙烷水合法乙二醇220nm处紫外透光率的方法,其特征在于:塔式反应器内臭氧的浓度为10%~20%,臭氧与乙二醇的进料比为0.5:1~10:1。
4.根据权利要求1所述的提高环氧乙烷水合法乙二醇220nm处紫外透光率的方法,其特征在于:所述塔式反应器的理论板数为24~52,控制塔底反应器的塔底料液的温度为52~63℃。
5.根据权利要求4所述的提高环氧乙烷水合法乙二醇220nm处紫外透光率的方法,其特征在于:塔式反应器中每10~20个理论板设置一组气体液体再分布器。
6.根据权利要求4所述的提高环氧乙烷水合法乙二醇220nm处紫外透光率的方法,其特征在于:所述塔式反应器的理论板数为45-50,每12个理论板设置一组气体液体在分布器,氧化剂与乙二醇的进料比为2:1~4:1,塔式反应器的塔底料液温度为52℃~55℃。
7.根据权利要求1所述的提高环氧乙烷水合法乙二醇220nm处紫外透光率的方法,其特征在于:所述催化塔填充的催化剂为脱醛树脂催化剂和脱酯树脂催化剂的组合。
8.根据权利要求7所述的提高环氧乙烷水合法乙二醇220nm处紫外透光率的方法,其特征在于:所述催化塔包括相互串联的一级催化塔和二级催化塔,所述一级催化塔内填充的催化剂为脱醛树脂催化剂,所述二级催化塔内填充的催化剂为脱酯树脂催化剂。
9.根据权利要求8所述的提高环氧乙烷水合法乙二醇220nm处紫外透光率的方法,其特征在于:所述一级催化塔的催化温度为35~65℃,二级催化塔的催化温度为35~78℃。
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