TW552335B - Method for dyeing textile materials in a supercritical fluid - Google Patents
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經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 552335 A7 B7 五、發明說明（1 ) 本發明係關於一種在超臨界或幾乎臨界流體中，以一 或更多種纖維反應性分散染料將織材染色之方法，此織 材選自包括絲、羊毛、與纖維素、其組合、及其一或更 多種與合成纖維之組合。 此型將羊毛及含羊毛織物染色之染色方法由文章DWT Report 122(1999)之 nWolle f&rben ohne Wasser. Moglichkeiten und Grenzen tiberkritischer Fluide"得知。 在此文章中，其陳述以水修改超臨界二氧化碳，雖然增 加習知羊毛染料在超臨界流體中之溶解度及大量增加染 色性，亦在超過1 OOt之染色溫度造成對纖維之損壞。 爲了提高染色速率，溫度增加爲希望的。纖維反應性分 散染料並未遭遇溶解度（太）低之問題。其報告纖維反應 性分散染料之最重要優點爲淸洗牢度及磨擦牢度良好。 超臨界流體中之織材染色本質已由E-A 1 -39 06 724專 利得知。在依照DE-A 1 -39 06 724專利之此已知方法 中，使含一或更多種染料之超臨界流體流至被處理之紡 織基質上且通過，在此情形選擇流體型式作爲染色系統 之函數，此系統由染料型式及織材型式決定。視情況 地，選擇經修改極性（二極性）超臨界流體或其混合物用 於極性染色系統，如水溶性反應性染料、酸染料、及鹼 性染料。用於改變超臨界C 0 2之極性的修改劑之實例爲 水，使得使用之染料在超臨界流體中較佳地溶解。非極 性流體用於非極性染色系統，如分散染料系統。對於含 非極性與極性纖維且因此使用不同型式之染料染色之織 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 552335 A7 B7 五、發明說明（ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 材，在DE-A-39 06 7 24專利中提議以多個步驟將這些材 料染色’各步驟使用適合一型纖維之染色系統及超臨界 流體。作爲非極性起臨界流體之C〇2對於使用分散染料 將由合成纖維或聚酯與乙酸酯製造之織材染色產生良好 之結果，其亦敘述於DE-A 1 -43 32 2 1 9專利。假設二氧 化碳溶於織材之疏水性纖維中，如上述之聚酯與乙酸酯 纖維’結果這些纖維膨脹（參考資料EP-B 1 -0 222 207專 利，其中敘述此效應），使得分散染料之吸取改良。然 而，以上之技術不易以習知水溶性酸或反應性染料或分 散染料用於親水性纖維，如羊毛、絲、與鐵維素（棉、 纖維素黏液）纖維。爲了使得將含羊毛、絲、或纖維素 之織材染色爲可能的，如果希望組合成纖維，如聚醯胺 纖維或聚酯纖維，因此在上述DE-A 1 -43 32 2 1 9專利中 提議，在超臨界0〇2中以分散染料染色之前，以疏水性 處理劑（"Ausrlistmitter)預先處理織材。此預先處理可藉 由使織材接觸處理劑之水溶液，如必要則加熱，然後將 預處理織材完全壓縮，及在使得疏水性處理劑硬化或與 纖維交聯之條件下乾燥，而如分離步驟進行。使用處理 劑之預先處理亦可在熱壓器中在超臨界C〇2氣壓中直接 進行。然而，已以此方式預先處理及染色之織材之淸洗 牢度及磨擦牢度比所需且可以習知酸或反應性染料（已 溶於水）得到之牢度低。此缺點敘述於DE-A 1 -44 22 707 專利。其附帶地指出酸與鹼染料不形成共價鍵，而是非 常弱之離子鍵。在沖洗或淸洗以此型染料染色之織物 -4- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 552335 A7 B7 五、發明說明（） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 時，因染料對織物之不良固色而釋放污染。依照本申請 案以下敘述之染色方法，對於在超臨界C〇2中以纖維反 應性分散染料將含纖維素基質染色，事先以含胺基之化 合物修改基質，結果得到均勻及染色牢度之顏色，而且 具有良好之淸洗牢度與磨擦牢度。使用之纖維反應性分 散染料爲，其除了纖維反應性基不含任何使其溶於水中 之基，纖維反應性基本身亦不包括使染料本身溶於水之 基之染料。名詞"纖維反應性"一般指可與羥基（例如，纖 維素）或與胺基及硫基（例如，羊毛與絲、如聚醯胺之合 成聚合物），及與經胺處理纖維素反應且形成共價鍵之 分子部份。因此染料與纖維反應，使得在染料與纖維之 間形成共價鍵。此型之纖維反應性分散染料可基於化學 結構良好地固定於纖維素及聚酯材料。然而，染料在聚 酯材料之固色乃基於染料對膨脹聚酯纖維之穿透，在染 色程序結束時而消除膨脹時，染料本身機械地"固定"於 纖維。在DE-A卜44 22 7 07專利之實例敘述之方法中， 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 含棉織物依照由EP-A 1 -0 546 476專利得知之步驟預先 處理然後乾燥，然後在其中安置染料與定量固態C〇2之 熱壓器中進行超臨界染色。 目前需要且發展大量由不同材料組成之織材，例 如，純天然纖維材料，如80%棉與20%絲或羊毛加 成，或此型天然纖維材料與合成纖維材料（如聚酯與聚 醯胺）之組合。 因此已發現，對於在超臨界流體中將織材染色之方法 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 552335 A7 ________________ B7 五、發明說明（4 ) 仍有改良及/或簡化之需求，特別是含天然纖維，特別 是基於纖維素（棉、纖維素黏液）之組合織材。 本發明之目的爲提供一種使用一或更多種纖維反應性 分散染料，將廣泛範圍之材料（其含至少一種織材纖維 素、羊毛、或絲）染色之相當簡單及不昂貴之方法，其 生成可與以通常用於在水中染色之反應性染色得到相當 或更佳之顏色牢度及淸洗牢度。 依照本發明，關於此點’介紹部份敘述之型式之方法 特徵爲在染色時，流體之相對濕度在10至100%之範 圍。 應了解，名詞超臨界流體表示其中壓力及/或溫度高 於討論流體特徵之臨界壓力及/或臨界溫度之流體。可 使用之超臨界流體之貫例特別地包括C 0 2、N 2 0、低碳 烷屬烴（如乙烷與丙烷）及其混合物。實際上，爆炸限制 及毒性値在流體之組成物中亦扮演重要之角色。 依照本發明之染色方法在超臨界或幾乎臨界條件下進 行。其相對於W0 97/ 1 743專利，其中揭示一種織物處理 組成物對織材之應用的連續方法。其中如二極性水溶性 CI染料之織物處理組成物溶於超臨界流體中，然而，此 應用本身可在大氣條件下發生。 在進行依照本發明之方法時，應確定定量之水存在且 保留在超臨界流體中，使得流體之相對濕度在1 0%至 100%之間，100%表示水在超臨界流體中之最大分子溶解 度。如果流體之相對濕度低於1 0 %，則天然織材太乾， -6- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ---------------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 552335 A7 B7 五、發明說明（ 結果染料之吸取有待改良。甚至已發現，無水C〇2可萃 取一些原本存在於織物中之水份，使纖維較不接近染 料，使得其無法染色或僅稍微染色。基於乾燥織物基 質，這些用於各種織材之天然、正常水份含量約爲： 羊毛 棉 纖維素黏液 絲 聚酯 聚醯胺 這些水份 1 4.5重量％ 11.0重量％ 13.5重量％ 10.5重量％ 0.5重量％ 4.0重量％ 照以下方程: 乾燥織材之重 C請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁} --------訂 i 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 水份含量（％)= m-v-.imMoo%， md 其中mv爲濕潤或潮濕狀態之織材質量，及md爲正常氣 候條件下（T = 2〇°C ±2t：及RH = 65%±2%)之乾燥狀態之織 材質量。 如果乾燥以流體之相對濕度超過1 00%進行，則系統 中有自由水，其可在織材中/上造成環形成。甚至在織 材上有（極性）液體膜，其使非極性染料之轉移爲困難 的。 在染色時流體維持在10至100%之相對濕度確定織材 保持充分之濕潤，因此保持充分可獲取染料之吸取。此 夕f，假設棉與水對染料固色形成比乾燥棉強之親核性試 -7- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 552335 A7 B7 五、發明說明（6 ) 劑。 如果要得到良好之淸洗牢度與磨擦牢度，良好之染料 固色爲必要的◦因此，藉一方面染料及另一方面纖維之 反應性基之間之親核性反應發生固色，其需要反應水份 且此反應造成染料共價地鍵結至織材之纖維。 將流體之相對濕度設定及維持在10至1 〇 〇 %之範圍之 方式並不重要。可能性包括將水注射至超臨界流體中， 以水預先處理織材且藉，例如，分子篩或冷凝器之助萃 取水。相對濕度可使用電容計測量。 相對氣體濕度有利地爲50至100%，更佳爲60%之範 圍，特別是約75%。由染色及固色之觀點，已發現約 75%之流體之相對濕度對於將棉與絲染色爲有利的。由 將羊毛及纖維素黏液染色之觀點，60至100%範圍之流 體之相對濕度爲有利的，雖然由固色之觀點，約75 %之 相對濕度再度較佳（T=l 15°C及p = 260Pa)。 以95至99%之染料共價地鍵結，藉由本發明方法之 助得到非常良好之絲與羊毛固色。 爲了得到依照本發明所使用纖維反應性分散染料之方 法以對纖維素織材之良好固色，修改纖維素之反應性基 爲有利的，例如上述公告DE-A1-44 22 207所述，基質 在染色前修改。棉修改之較一般說明示於R · B . Μ ·
Holweg 等人之"Reactive cotton"(第 18 屆 IFATCC
Congress 1 999 ，哥本哈根，’1999 年 9 月 8-10 日，第 5 8-64頁）。對於此修改，使用所謂之胺化劑，其含與 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） •------!!# (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 552335 A7 B7 五、發明說明（9 ) 水具有確定溶解染料之纖維獲取性之功能，使得纖維可 吸取染料。 依本發明方法之染色裝置適合用於特定領域爲已知 的，並且敘述於如標題爲"Experience with the Uhde CCh-dyeing plant on technical scaleM, Melliand lnternational(3)，1 998。 可用於依照本發明方法之反應性分散染料可選自如 DE-A 1 -44 22 707、DE-A-20 08 8 1 1 、US-A-3 974 1 60、 US-A-5 498 267、US-A-4 969 95 1、C Η - A - 5 64 5 1 5 專利， 及日本專利公告 JP-3-247 665、JP92/059 347、JP91/035 342、JP91 /0 32585 與：ίΡ91 /0 32 587 專利提及之染料。 本發明亦關於一種在超臨界或幾乎臨界流體中將織材 染色之裝置，其包括貯留被染色織材之壓力容器及將流 體供應至壓力容器之工具，其中裝置亦具有調節流體之 相對濕度之調節工具。在使用依照本發明之裝置時，流 體之相對濕度藉由以適合之測量工具（例如使用電容計） 測量實際相對濕度，及在偏離所需値之情形，加入水份 或萃取水份而調節。因此，調節工具可包括自至超臨界 流體供應水份之供應工具及/或萃取水份之工具。供應 工具可直接連接至壓力容器，但是亦可連接超臨界流體 之供應工具，此型供應工具包括如注射蒸氣之注射工 具。冷凝器及分子舖材料床爲自超臨界流體萃取水份之 工具之實例，例如其可配置於超臨界流體之循環管線網 路。 -11- _本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） I----------，會--------訂---------線· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 552335 A7 B7 五、發明說明（10) (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) 本案在以下參考以下之實例而解釋。在這些實例中， 染色效率（固色之測量）藉由依照應用ISO標準105-C06 在95 °C淸洗而測定，及以使用水與丙酮之混合物（體積 比4:l;t = 0.5小時）之沸騰萃取測定。 實例l(D-m) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 重21.5克及具有約Π重量％之天然水份含量之長方 形鹼化棉片以脂族多胺（Sandene)於水中之4.8重量％混 合物預先濕潤。自預先濕潤片去除水份，直到其重4 3 · 0 克，將片折疊3次，使得其分成八等份，而且在直徑1 2 公分及高度45公分之圓柱形高壓容器中懸掛在約25公 分之高度。將粉碎之橘色反應性染料（得自Ciba Gelgy 公司）置於容器底部兩個過濾板之間，過濾器開口比粉 末顆粒之尺寸小，使得染料僅可流經過濾器開口且以溶 解形式接觸布。將容器密封，然後藉進料泵之助將C〇2 泵入容器中，一但達到1 8 0巴之壓力，將循環泵致動， 使得超臨界流體以1 1 〇公升/小時之流速經容器循環’在 達到210巴之壓力時，C〇2之供應停止，C〇2之循環持續 2小時。容器在外部加熱，結果壓力上升至284巴且溫 度由99 °C上升至116 °C，平均壓力及溫度爲270巴與 1 0 8 °C。流體之平均相對濕度爲5 8 %，而棉具有8.8重量 %之水份含量。循環C〇2首先接觸染料粉末，使得C〇2 載滿染料，然後接觸懸掛棉片，在此轉移染料。2小時 後，循環泵停止且去除C〇2。片爲非常橘色且均勻地染 色。取片之一部份然後使用丙酮與水之混合物在此混合 -12- ^紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 一 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 552335 A7 B7 11 \ 五、發明說明（） 物之沸點接受萃取試驗，在萃取結束時，發現80%之染 料仍在片上。另一部份接受9 5 °C之淸洗試驗，一但完 成，發現94%之染料仍存在於片上。這些試驗之結果顯 示非常良好之染料固色。 在進行類似之試驗時，其中棉以含脂族多胺作爲胺化 劑及三聚氰胺作爲輔助劑之水濕潤，然後在70%之平均 相對濕度，259巴之平均壓力，及1 12°C之平均溫度以 反應性分散染料染色，得到78%之固色程度（試驗D-XI)，但是具有比實例1深之染色。 棉在染色前在50°C之苛性鈉溶液中以脂族多胺處理， 然後在沖洗未固色多胺之後，其依照以下之實例2以 1.3重量％之三聚氰胺於水中濕潤時，得到固色程度之改 良。 實例2(D-X) 重21.5克之長方形鹼化棉片以50°C含9.1重量％脂族 多胺之NaOH的混合物預先濕潤。然後將棉片置於包括 98.7重量％之水與1.3重量％之三聚氰胺之浴中。然後自 已以此方式預先處理之棉片去除水，直到重量爲4 3.6 克。將此布懸掛在用於實例1之圓柱形容器中間，並且 重複實例中所述之其他步驟。平均壓力及溫度爲267巴 與1 13°C，流體之平均相對濕度爲54% ’棉之水份含量 爲7.9重量％。片爲非常橘色且均勻地染色。取片之一 部份然後使用丙酮與水之混合物在此混合物之沸點接受 萃取試驗，在萃取結束時，發現92%之染料仍存在於片 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） I----------··1------訂---------線· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 552335 A7 B7 五、發明說明（12) 上。另一部份接受9 5 °C之淸洗試驗’在此試驗結束時’ 發現96%之染料仍存在於片上。這些試驗之結果顯示非 常良好之染料固色（平均94%)。 在此試驗時，亦將已同樣地以脂族多胺處理之小片纖 維素黏液、絲、羊毛、及聚酯染色（亦參考實例3)，而 且各得到93、94、99、與93%之平均固色値。 在以5%之低相對氣體濕度及T=110°C與p = 263巴重複 此試驗時（試驗D-XIII)，預先處理棉僅以36%之固色程 度非常輕微地染色。片亦同時處理，絲完全不染色，羊 毛片以81 %之固色程度非常輕微地染色，及聚酯以91% 之固色程度良好地染色。 實例3(D-I) 重2 4.6克之長方形乾燥、鹼化棉片以98.8重量％之水 與1.2重量％之三聚氰胺混合物濕潤。此外，重0.4克之 長方形絲片、重0.3克之針織羊毛片及重0.3克之聚酯 片以前述水與三聚氰胺之混合物處理，將這三片置於預 先處理棉片中。去除水之後，棉片重量爲47.3克。然後 全組以如實例1所述之相同方式染色。平均壓力爲272 巴，平均溫度爲112°C，流體之平均相對濕度爲74%， 而棉具有12.3重量％之水份百分比。在染色程序完成 後，一部份之織物片使用丙酮與水之混合物在此混合物 之沸點萃取。在此情形，在萃取後，發現絲上保留 95%，羊毛上保留97%，聚酯上保留97%，及棉上保留 34%。 -14- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） h----------------^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
Claims (1)
- ^ --—-相1 Mj- 六、申請專利範圍 一—一一 第90 1 03 02 5號「超臨界液體中織材之染色方法」專利 案 （9 1年1 2月修正） 六申請專利範圍： 1· 一種織材染色之方法，其在超臨界或幾乎臨界流體 ，中使用一或多種纖維反應性分散染料此織材選自包 括絲、羊毛、與纖維素、其組合、及其一或多種與 合成纖維之組合，其中在染色時於超臨界或幾乎臨 界條件下，將纖維反應性分散染料施用於織材，且 在染色時流體的相對溼度範圍爲10至100%。 2·如申請專利範圍第1項之方法，其中在染色時流體 之相對濕度爲50至100%之範圍。 3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中在染色時流體 之相對濕度爲約75%。 4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中超臨界流體選 自C02、N20、乙烷、丙烷或其混合物。 5·如申請專利範圍第1項之方法，其中藉由將水性濕 潤劑加入超臨界流體而調節流體之相對濕度。 6·如申請專利範圍第1項之方法，其中藉由自超臨界 流體萃取水份而調節流體之相對濕度。 7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中在染色前，使 用水性濕潤劑進行預先濕潤織材之濕潤步驟。 8. 如申請專利範圍第5或7項之方法，其中水性濕潤 劑包括增加纖維對染料之獲取性之輔助劑。 552335 六、申請專利範圍 9·如申請專利範圍第8項之方法’其中輔助劑選自三 聚氰胺、脲或硫二乙二醇。 10·如申請專利範圍第5或7項之方法，其中水性濕潤 劑包括促進反應性分散染料與織材之間之反應之反 應促進輔助劑。 1L如申請專利範圍第 1 〇項之方法，其中反應促進輔 助劑選自吡碇或銨鹽。 12·如申請專利範圍第5或7項之方法，其中水性濕潤 劑包括胺化劑。 13. 如申請專利範圍第1項之方法，其中染色在20至 22(TC，較佳爲90至150°C之範圍之溫度進行。 14. 如申請專利範圍第1項之方法，其中染色在5 X 1 06 至 5 X 107Pa( 500 巴），較佳爲 2 X 107 至 3 X 107Pa(200至300巴）之範圍進行。 15. —種在超臨界或幾乎臨界流體中將織材染色之裝置 ，其包括貯留被染色織材之壓力容器及將流體供應 至壓力容器之工具，其特徵爲此裝置對於調節流體 之相對濕度亦提供調節工具。 16. 如申請專利範圍第1 5項之裝置，其中調節工具包括 供應水份之供應工具。 17. 如申請專利範圍第1 5項之裝置，其中調節工具包 括自超臨界流體萃取水份之工具。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GD4A | Issue of patent certificate for granted invention patent | ||
| MK4A | Expiration of patent term of an invention patent |