CN104420096A - 一种超临界流体的纺织材料无水整理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超临界流体的纺织材料无水整理方法，包括在使用超临界流体对纺织材料进行染色前，使用超临界流体对纺织材料进行清洁的前处理过程，还包括在使用超临界流体对纺织材料进行染色之后，使用超临界流体对纺织材料进行去浮色清洗、功能性物料的后处理过程。本发明中提供的使用超临界流体进行高效率的纺织材料前处理、染色及后处理一体化工艺，可同时清洁、染色，有效提高效率。清洁过程可作连续直接清洁处理，有别于传统间接批量清洗，大大提高清洁效率并缩短清洁时间。本发明适合对人造或天然纺织材料进行前处理清洁、染色、去浮色后处理或加添功能性物质，能代替传统煮炼前处理、染色、后还原清洗及功能性物料添加处理过程。
Description
技术领域
本发明涉及一种超临界流体的纺织材料无水整理方法。
背景技术
传统的纺织品整理及染色过程主要以水为介质，除耗用大量的水资源之外，也存在对环境的污染大、耗能高、处理费用高等问题。目前许多国家和地区都收紧了环保条例，使传统的染整行业面临困难。为解决纺织染整行业造成水污染这一难题，香港生产力促进局于2005年开始发展超临界二氧化碳无水染色工艺，可利用回收的工业排放二氧化碳作为载体，在超临界状态下携带染料上染纺织品。该项技术的特点是，染色工序不采用水， 染料和二氧化碳可循环使用，染色工序无需添加化学助剂，彻底解决了传统纺织染整工艺的水污染难题。超临界二氧化碳作为一种极好的非极性溶剂。它可以溶解一些功能性物质或纺织品的油脂、油性物质和杂质。所以，除了染色工序之外，该技术还可应用于纺织品中作前处理以提取中的油脂及杂质，例如：清洗和冲洗，也可在染色工序中加入一些功能性物质，例如：有防水功能的硅类或氟类合成物质。可同时进行染色和功能性整理的无水处理工序，而且可以减少总处理时间。
在现有研究项目中，如申请号为06112486.0的香港短期专利，超临界二氧化碳染色虽已被证实可以广泛应用于合成纤维的染色，然而其中缺乏对对纺织材料的染色之前的处理和染色之后的处理的具体流程，但在实际染色生产中染料的前处理和后处理也是一个非常重要的步骤。因此，对本领域技术人员来讲，需要研究开发一种能够结合于超临界二氧化碳无水染色工艺的染色前后处理方法，以满足染整行业的需要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种超临界流体的纺织材料无水整理方法，为一种完全无水及环保的纺织品处理工序，能够完成纺织材料的清洁前处理（如除去油脂及杂质的过程）、功能性整理、染色工序的独立处理或连续处理以及去浮色的后整理清洁等过程。
本发明提供一种超临界流体的纺织材料无水整理方法，包括在使用超临界流体对纺织材料进行染色之前，使用超临界流体对纺织材料进行清洁的前处理过程。
进一步地，还包括在使用超临界流体对纺织材料进行染色之后，使用超临界流体对纺织材料进行去浮色清洗的后处理过程。
进一步地，还包括在使用超临界流体对纺织材料进行染色之后，使用超临界流体对纺织材料进行添加功能性物料的处理过程。
进一步地，所述清洁的前处理过程具体为：将二氧化碳气体经过超临界处理后达到超临界状态，然后将超临界状态二氧化碳通入到高压釜中对纺织材料进行冲洗，洗脱纺织材料中的油脂，然后将洗脱后的二氧化碳经降压、分离后收集，并将收集的二氧化碳气体循环使用。
进一步地，所述去浮色的后处理过程为将二氧化碳气体经过超临界处理后达到超临界状态，然后将超临界状态二氧化碳通入到高压釜进行冲洗，冲洗后，含有浮色的二氧化碳经降压、分离后收集，并将收集的二氧化碳气体循环使用。
进一步地，所述清洁的前处理过程中以及去浮色的后处理过程中，预先在高压釜中放入有机溶剂，有机溶剂的添加量占所处理纺织材料重量的0.1～10%。
进一步地，所述添加功能性物料的后处理过程具体为：将二氧化碳气体经过超临界处理后达到超临界状态，然后将超临界状态二氧化碳通入到功能性物料罐，使超临界状态二氧化碳溶解于功能性物料，再将溶解有超临界状态二氧化碳的功能性物料通入高压釜进行功能性物料沉积，功能性物料全部沉积完全后，添加过程完成，再将沉积后的二氧化碳经降压、分离后收集，并将收集的二氧化碳气体循环使用。
进一步地，在功能性物料沉积过程中，高压釜中溶解有超临界状态二氧化碳的功能性物料经控制阀、流量计及高压循环泵的连接至功能性物料罐的入口，进行循环功能性物料沉积，直至功能性物料被纺织材料吸收完全，完成功能性物料的添加过程。
进一步地，在使用超临界流体对纺织材料进行染色的同时进行功能性物料的添加，将功能性物料添加到染料罐中，并将超临界二氧化碳流体通入染料罐后，溶解于染料和功能性物料，然后通入高压釜中进行染料和功能性物料的沉积。
进一步地，所述功能性物料为含氟的化合物或含硅的化合物。
本发明具有的优点在于：
本发明中提供了使用超临界流体进行高效率的纺织材料前处理、染色及后处理一体化工艺，可同时清洁、染色，有效提高效率。清洁过程可作连续直接清洁处理，有别于传统间接批量清洗，大大提高清洁效率并缩短清洁时间。本发明适合对人造或天然纺织材料进行前处理清洁、染色、去浮色后处理或加添功能性物质，能代替传统煮炼前处理、染色、后还原清洗及功能性物料添加处理过程。
附图说明
图1是本发明中清洁前处理过程的工艺设计图；
图2是本发明中染色和功能性物料添加过程的工艺设计图；
图3是本发明中清洁、染色、去浮色过程的工艺流程图 。
图中：1-二氧化碳储罐，2-第一冷却器，3-二氧化碳加压泵，4-热转换器，5-高压釜，6-纺织材料，7-压力表，8-减压阀，9-热转换器，10-二氧化碳分离罐，11-第二冷却器，12-压力表，13二氧化碳储罐，14-第三冷却器，15-二氧化碳加压泵，16-热转换器，17-染料罐，18-高压釜，19-纺织材料，20-压力表，21-回流控制阀，22-流量计，23-高压循环泵，24-减压阀，25-热转换器，26-二氧化碳分离罐，27-第四冷却器，28-压力表。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本发明提供一种超临界流体的纺织材料无水整理方法，包括在使用超临界流体对纺织材料进行染色之前，使用超临界流体对纺织材料进行清洁的前处理过程。其中清洁处理的过程如图1所示，具体过程如下：
步骤一：二氧化碳储罐1中的二氧化碳首先通过第一冷却器2冷却到制冷温度约为0～10℃(优选为5℃)，此时二氧化碳是液体状态的，通过二氧化碳加压泵 3加压，使压力约为8～10Mpa，再通过热转换器 4 将温度提升到50～100℃。使二氧化碳达到超临界状态。所述二氧化碳储罐1的上方具有压力表12。
步骤二：提升温度后的超临界状态二氧化碳通入高压釜5中 ，对纺织材料6进行冲洗，高压釜上方具有压力表7，通过超临界状态二氧化碳对纺织材料进行冲洗，使纺织材料中的油脂由纺织材料中脱离而溶解在超临界状态二氧化碳中，冲洗时间大概20～50分钟左右，可以根据所清洗的纺织材料进行具体选择，如30分钟。步骤二中可预先向高压釜5中放入小量有机溶剂如丙酮、异丙醇、甲醇等，加入量占纺织材料重量的0.1 -10%，优选为0.5%，能有效提高清洗效率，缩短清洗时间。
步骤三：将冲洗后的含有油脂的超临界状态二氧化碳通过减压阀8进行降压，使压力降到4～7Mpa左右，该过程所需吸收的热量通过热转换器9进行补充， 使过程中的温度控制在40～60℃左右，降压过程使超临界状态二氧化碳变为气态二氧化碳，并将降压完成后将气态二氧化碳通入二氧化碳分离罐10中，其中溶解的油脂会析出而呈液态或固态，而留在二氧化碳分离罐 10的底部。气态二氧化碳在二氧化碳分离罐10的上层放出并进入到第二冷却器11，使温度冷却到约为0～10℃(优选为5℃)，这时才能使二氧化碳变为液态进而回收到二氧化碳储罐 1 中作第二个循环清洁，形成一种连续清洁的过程。
所述使用超临界流体对纺织材料进行清洁的后处理及功能性物料添加过程如图2和图3所示，具体过程如下：
步骤一：二氧化碳储罐13中的二氧化碳首先通过第三冷却器14冷却到制冷温度约为0～10℃(优选为5℃)，此时二氧化碳是液态的，通过二氧化碳加压泵 15加压，使压力达到20～28Mpa，达到超临界状态。然后再通过热转换器16把温度提升到70～120℃。二氧化碳储罐13的顶部具有压力表28。
步骤二：温度提升后的超临界状态二氧化碳进入染料罐17中，染料罐可添加染料以及功能性物料，功能性物料如硅类油性化合物、氟类油性化合物等含功能性的油性化合物。例如，六氟乙烷、全氟正己烷、二甲基氯硅烷或四氯化硅等，能使纺织材料附有拒水功能，加入量占纺织材料重量的0.5～5%，优选为1%，使超临界状态二氧化碳溶解于染料和功能性化合物中，然后再将这些物料通入高压釜18，在高压釜18中对纺织材料19进行染色和功能性物料吸收在纺织材料中。高压釜18的上方具有压力表20。过程中溶解于染料和功能性物料的二氧化碳经回流控制阀21、流量计22、及高压循环泵23的连接作循环染色和功能性物料吸收，直至染料和功能性物料被纺织材料吸收完为止，其中高压釜18的顶部连接有回流控制阀21，该回流控制阀21顺次经流量计22、高压循环泵 23连接染料罐 17的入口。实现其循环流道。整个染色过程的时间为20～50分钟，可以根据实际的需要进行延长或缩短，如30分钟。
步骤三：染色和功能性物料吸收完成后，通过高压釜18中顶部连接的减压阀 24将压力降到4～6Mpa（优选为5Mpa）左右，这时吸收的热量通过热转换器25 补充， 使温度控制在40～60℃左右，使高压釜中的染色和功能性物料吸收后的二氧化碳经减压阀24、热转换器25进入二氧化碳分离罐 26中，这时二氧化碳是气态，在二氧化碳分离罐26中剩余的染料和功能性物料会析出成固态或液态，留在二氧化碳分离罐 26底部。气态的二氧化碳在二氧化碳分离罐26上层放出并进入到第四冷却器27，使温度冷却到约为0～10℃(优选为5℃)，这时才能使二氧化碳变为液态进而回收到二氧化碳储罐 13 中作回收使用。
本发明提供的一种超临界流体的纺织材料无水整理方法，还包括染色后单独添加功能性物料的过程，具体为：首先可以使用超临界流体对纺织材料进行清洁的前处理过程，然后再使用超临界流体对纺织材料进行染色和功能性物料添加，最后使用超临界流体对纺织材料进行去浮色清洗的后处理过程，其详细流程如图3所示，具体如下：
首先，清洁的前处理过程：
将纺织材料放入高压釜后，二氧化碳首先通过冷却器冷却到制冷温度约为0～10℃(优选为5℃)，二氧化碳是液体状态，再通过二氧化碳加压泵加压到超临界状态。当用于清洗过程时，可控制压力约8～10Mpa，再通过热转换器将温度提升到50～100 ℃。进入高压釜，对纺织材料进行冲洗，完成冲洗后将含有油脂的二氧化碳通过减压阀把压力降到4～6Mpa左右，使温度控制在40～60℃左右，进入二氧化碳分离罐，这时二氧化碳是气态，油脂会析出成液态或固态，留在二氧化碳分离罐的底部。气态的二氧化碳在二氧化碳分离罐的上层放出并进入到冷却器，使温度冷却到约为0～10℃(优选为5℃)，这时才能使二氧化碳变为液态进而回收二氧化碳储罐作第二个循环清洗，形成一种连续清洗的过程。
其次，染色和功能性物料添加过程：
在清洗完成后进入染色和功能性物料添加过程，可控制压力约20-30Mpa及将温度提升到70～120℃。再进入染料罐 ，对纺织材料进行染色和功能性物料添加。过程中溶解于染料和功能性物料的二氧化碳经流量计及高压循环泵，在高压釜中进行循环染色和功能性物料添加，直至染料和功能性物料被纺织材料吸收完全为止，通过减压阀，将压力降到4～6Mpa左右，使温度控制在40～60℃左右，将染色完成后的二氧化碳通入二氧化碳分离罐中，这时二氧化碳是气态，其中残余的染料和功能性物料会析出成固态或液态，留在二氧化碳分离罐的底部。气态的二氧化碳在二氧化碳分离罐的上层放出并进入到冷却器，使温度冷却到约为0～10℃(优选为5℃)，这时才能使二氧化碳变为液态进而回收二氧化碳储罐作回收用。
再次：去浮色清洗的后处理过程：
在染色和功能性物料添加完成后，进行清洗过程去浮色，控制超临界状态二氧化碳的压力约7～10Mpa，再通过热转换器把温度提升到50～100℃。升温后进入高压釜对纺织材料进行冲洗浮色，冲洗完成后，含有浮色的二氧化碳通过减压伐将压力降到4～6Mpa左右，使温度控制在40～60℃左右，进入二氧化碳分离罐，这时二氧化碳是气态的，浮色会析出成液态或固态，留在二氧化碳分离罐的底部，并且分离后的二氧化碳与清洁的前处理过程相同，可以进行循环使用。
实施例1：
本实施例提供一种超临界流体的纺织材料染色整理方法，在使用超临界流体对纺织材料进行染色之前，使用超临界流体对纺织材料进行清洁的前处理过程，具体过程如下：
将二氧化碳流体储存在储罐中，温度是常温，压力约5Mpa, 二氧化碳进入冷却器，温度控制在摄氏0～10℃之间(优选为5℃)，以使二氧化碳充分形成液体状，压力保持在约5Mpa，通过高压泵把二氧化碳提高到适合的压力，可控制压力约10Mpa，达到超临界状态，再通过热转换器，把温度提升到50～100℃。进入高压釜，对纺织材料进行冲洗。含有油脂的二氧化碳，通过减压伐把压力降到5Mpa左右，这时吸收的热量通过热转换器补充， 使温度控制在40摄氏温度左右，进入二氧化碳分离罐，这时二氧化碳是气态，溶解的油脂会析出成液态或固态，留在二氧化碳分离罐底部。气态的二氧化碳在二氧化碳分离罐上层放出并进入到冷却器，使温度冷却到约为0～10℃(优选为5℃)，这时才能使二氧化碳变为液态进而回收到二氧化碳储罐作第二个循环清洁。形成一种连续清洁的过程。整个过程约需半小时，清洁后，纺织材料可进入染色过程，或作其它用途。
实施例2：染色和功能性物料添加实例：
本实施例提供一种超临界流体的纺织材料染色整理方法，在使用超临界流体对纺织材料进行染色之前，使用超临界流体对纺织材料进行清洁的前处理过程，其中清洁的前处理过程与实施例1完全相同，在此不再赘述，染色和功能性物料添加过程具体如下：
将二氧化碳流体储存在储罐中，温度是常温，压力约5Mpa, 二氧化碳进入冷却器，温度控制在摄氏0～10℃之间(优选为5℃)，以使二氧化碳充分形成液体状，压力保持在约5Mpa通过高压泵把二氧化碳提高到适合的压力，使之达到超临界流体状态。
可控制压力约28Mpa，再通过热转换器把温度提升到70～120℃。进入染料罐，染料罐可预先放入染料和功能性物料（如硅类或氟类油性物质）。再进入高压釜，对纺织材料进行染色和功能性物料添加。染色过程中溶解于染料和功能性物料的二氧化碳经流量计及高压循环泵进行循环染色，直到染料和功能性物料被纺织材料吸收完为止，通过减压阀将压力降到5Mpa左右，这时吸收的热量通过热转换器补充， 使温度控制在40℃左右，进入二氧化碳分离罐，这时二氧化碳是气态，剩余的染料和功能性物料会析出成固态或液态，留在二氧化碳分离罐的底部。气态的二氧化碳在二氧化碳分离罐的上层放出并进入到冷却器，使温度冷却到约为0～10℃(优选为5℃)，这时才能使二氧化碳变为液态进而回收二氧化碳储罐作回收用。整个过程约需半个小时，本实施例中清洁的前处理过程和染色过程顺次进行，即当完成清洁的前处理过程后，同一路线可改变条件进行染色过程，而染色完成的线路也可改变条件，作后续去浮色清洗的后处理。如此轮流工作能有效提高过程效率和缩短操作时间。
实施例3：本实施例提供一种超临界流体的纺织材料染色整理方法，包括在染色完成之后进行去浮色的后处理过程，具体如下：
将二氧化碳流体储存在储罐中，温度是常温，压力约5Mpa, 二氧化碳进入冷却器，温度控制在0～10℃之间(优选为5 ℃)，以使二氧化碳充分形成液体状，压力保持在约5Mpa通过高压泵把二氧化碳提高到适合的压力，可控制压力约10Mpa，达到超临界流体状态，再通过热转换器，把温度提升到50～100℃。进入高压釜，对纺织材料进行冲洗。含有浮色染料的二氧化碳，通过减压阀将压力降到5Mpa左右，这时吸收的热量通过热转换器补充， 使温度控制在40℃左右，进入二氧化碳分离罐，这时二氧化碳是气态，溶解的油脂会析出成液态或固态，留在二氧化碳分离罐的底部。气态的二氧化碳在二氧化碳分离罐的上层放出并流入到冷却器，使温度冷却到约为0～10℃(优选为5℃)，这时才能使二氧化碳变为液态进而回收二氧化碳储罐作第二个循环清洁，形成一种连续清洁的过程。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种超临界流体的纺织材料无水整理方法，其特征在于，包括在使用超临界流体对纺织材料进行染色之前，使用超临界流体对纺织材料进行清洁的前处理过程。
2.根据权利要求1所述的超临界流体的纺织材料无水整理方法，其特征在于，还包括在使用超临界流体对纺织材料进行染色之后，使用超临界流体对纺织材料进行去浮色清洗的后处理过程。
3.根据权利要求1或2所述的超临界流体的纺织材料无水整理方法，其特征在于，还包括在使用超临界流体对纺织材料进行染色之后，使用超临界流体对纺织材料进行添加功能性物料的处理过程。
4.根据权利要求1所述的超临界流体的纺织材料无水整理方法，其特征在于，所述清洁的前处理过程具体为：将二氧化碳气体经过超临界处理后达到超临界状态，然后将超临界状态二氧化碳通入到高压釜中对纺织材料进行冲洗，洗脱纺织材料中的油脂，然后将洗脱后的二氧化碳经降压、分离后收集，并将收集的二氧化碳气体循环使用。
5.根据权利要求2所述的超临界流体的纺织材料无水整理方法，其特征在于，所述去浮色的后处理过程为将二氧化碳气体经过超临界处理后达到超临界状态，然后将超临界状态二氧化碳通入到高压釜进行冲洗，冲洗后，含有浮色的二氧化碳经降压、分离后收集，并将收集的二氧化碳气体循环使用。
6.根据权利要求4或5所述的超临界流体的纺织材料无水整理方法，其特征在于，所述清洁的前处理过程中以及去浮色的后处理过程中，预先在高压釜中放入有机溶剂，有机溶剂的添加量占所处理纺织材料重量的0.1～10%。
7.根据权利要求3所述的超临界流体的纺织材料无水整理方法，其特征在于，所述添加功能性物料的后处理过程具体为：将二氧化碳气体经过超临界处理后达到超临界状态，然后将超临界状态二氧化碳通入到功能性物料罐，使超临界状态二氧化碳溶解于功能性物料，再将溶解有超临界状态二氧化碳的功能性物料通入高压釜进行功能性物料沉积，功能性物料全部沉积完全后，添加过程完成，再将沉积后的二氧化碳经降压、分离后收集，并将收集的二氧化碳气体循环使用。
8.根据权利要求7所述的超临界流体的纺织材料无水整理方法，其特征在于，在功能性物料沉积过程中，高压釜中溶解有超临界状态二氧化碳的功能性物料经控制阀、流量计及高压循环泵的连接至功能性物料罐的入口，进行循环功能性物料沉积，直至功能性物料被纺织材料吸收完全，完成功能性物料的添加过程。
9.根据权利要求2所述的超临界流体的纺织材料无水整理方法，其特征在于，在使用超临界流体对纺织材料进行染色的同时进行功能性物料的添加，将功能性物料添加到染料罐中，并将超临界二氧化碳流体通入染料罐后，溶解于染料和功能性物料，然后通入高压釜中进行染料和功能性物料的沉积。
10.根据权利要求8或9所述的超临界流体的纺织材料无水整理方法，其特征在于，所述功能性物料为含氟的化合物或含硅的化合物。
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