CN107034702A - 一种聚丁二酸丁二醇酯织物的超临界二氧化碳染色方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种聚丁二酸丁二醇酯织物的超临界二氧化碳染色方法，包括以下步骤：将织物装入染色釜内，在染料助剂釜内填装染料；通过增压泵将液态二氧化碳注入到染色釜与染料助剂釜等组成的系统内加热加压，使二氧化碳处于超临界状态；用循环泵将二氧化碳在系统内循环；使系统保持一定压力与温度，循环清洗织物表面浮色；分离釜泄压回收二氧化碳及残留的染料，当釜内压力与二氧化碳贮罐压力平衡后，关闭贮罐与分离釜的连通管道，把系统内多余二氧化碳排空后从釜中取出织物，完成。针对特定的织物给出了基于超临界二氧化碳的染色方法，缩短了染色周期，降低了生产成本、提高了效率、节能减排环保。

Description

一种聚丁二酸丁二醇酯织物的超临界二氧化碳染色方法

技术领域

本发明属于纺织品印染技术领域，涉及一种聚丁二酸丁二醇酯织物的超临界二氧化碳染色方法。

背景技术

聚丁二酸丁二醇酯(PBS)于20世纪90年代进入材料研究领域，并迅速成为可广泛推广应用的通用型生物降解塑料研究热点之一。PBS力学性能优异，耐热性能好，热变形温度和制品使用温度可以超过100℃。其合成原料来源既可以是石油资源，也可以通过生物资源发酵得到，PBS是目前世界公认的综合性能最好的生物降解塑料。由PBS制成的织物，依靠传统染色温度高于100℃造成聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的损坏，温度低于100℃将会使织物的染色效果不佳，因此对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)制成的织物染色成了一个行业性难题。人们对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)制成的织物染色进行了一些研究。

传统染色工艺中水是一种很重要的介质，用水来润湿和溶胀纤维，以水作为溶剂、分散剂或染料载体，染色完成后还要进行清洗等后续工作，耗费大量水资源，染色后排放的废水中含有大量未固着的染料和助剂，并且还会有一些重金属，对环境造成严重的污染。随着水资源日益紧张，特别是人们环境意识的不断提高，传统的染色技术受到挑战，人们追求不用水或少用水的无污染染色新技术.超临界二氧化碳染色技术正是符合了这些要求，从源头杜绝了水污染，为作为排水大户的染整行业指明了方向。

超临界二氧化碳染色与传统水浴染色相比，有如下优点：

A、可实现真正意义上的无水染色，从源头上杜绝了水污染问题，保护环境，节约淡水资源；

B、染料可回收利用，且染色过程中无需添加分散剂、匀染剂、净洗剂等助剂，节约了染色成本；

C、染色结束后不必进行还原清洗、烘干等工序，简化了染色工艺，降低了能耗；

D、二氧化碳无毒无害，染色后织物表面无残留，且可以循环使用，不会造成温室效应，对环境没有任何危害；

E、具有较好的染料上染率和良好的匀染性，染色重现性好；

F、一些在常规水浴染色中较难染色的纤维如丙纶等，也可实现较好的染色；

G、染色到达平衡所需时间短，可大大缩短染色周期，提高生产效率。超临界二氧化碳染色是一种高效、环保的染色工艺。因此，将超临界二氧化碳染色技术应用于印染工业是行业发展的方向。

例A：授权公告号为CN104233878B，名为“一种聚丁二酸丁二醇酯针织物的染整加工方法”的中国专利中，公开了一种聚丁二酸丁二醇酯针织物的染整加工方法，包括以下步骤：(1)预定型：将PBS坯布通过定型机在80℃-95℃处理20-50秒；(2)除油染色一浴：然后将PBS纤维织物加入工作液中，浴比1∶8-30，升温至70℃-90℃，保温30-90分钟后排除染液，水洗烘干；(3)后定型：PBS织物在90℃-100℃定型处理20-60秒。本发明提供了PBS针织物从预定型、除油、染色到后定型的染整加工工艺，实现了分散染料PBS低温染色，解决了PBS普通染色上染率低以及还原清洗前后变色的问题，而且染色PBS织物色牢度较高，强力损伤较小，填补了PBS染整加工领域的空白。

采用例A的技术当然可以达到聚丁二酸丁二醇酯织物染色的目的，但属于传统染色方法，效率不够高、环保问题没解决，使用效果还不够理想。

例B：公告号CNl04278568A，名为“一种芳纶/粘胶混纺织物聚乙二醇整理预处理的超临界二氧化碳染色工艺”的中国专利中，其工艺流程包括：

织物的清洗前处理→织物聚乙二醇整理预处理→超临界二氧化碳染色；

其中，清洗前处理工艺流程为：工作液→热水洗(80℃)→乙酸清洗→冷水淋洗→自然干燥→熨平→干燥(40℃)；

其中，清洗前处理工作液处方为：碳酸钠2.5-3.5g/L，JFC0.1-1g/L，氢氧化钠4-6g/L；

其中，聚乙二醇400处理织物工艺条件与流程：浸轧(二浸二轧，轧余率80％)→预烘(90℃，3分钟)→焙烘(170℃，2.5分钟)→放入干燥器中等待染色；

其中，聚乙二醇400处理浸轧液处方为：PEG-400为20-30％(o.w.f)；M2D为4-6％；MgCl21.5-2.5％；柠檬酸1.5-2.5％；浴比1∶25-35；

其中，超临界二氧化碳染色包括以下步骤：将织物卷绕在布料架上，并悬吊在高压染色釜内，旋紧釜盖；在染料助剂釜中加入滤饼染料，旋紧釜盖；打开冷凝装置；开启二氧化碳钢瓶向系统内放气，当钢瓶压力与系统压力平衡时，开启柱塞泵对系统进行加压，同时开启循环泵使系统流体处于循环状态；当压力和温度达到预定值后，染色计时；在预定温度和压力下平衡染色规定时间后，打开减压阀泄压，使二氧化碳经过分离釜后回收至钢瓶内，待贮压力与系统压力平衡时，将剩余的二氧化碳排放；系统冷却至室温后，打开染色釜，取出染色后的织物；

其中，超临界二氧化碳染色参数为：压力40-50MPa，染色温度80-90℃，时间为35-45分钟。

超临界二氧化碳对芳纶/粘胶染色后有较好的耐水洗牢度，染色后织物的K/S值达到17，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度达到4-5级，耐高温色变牢度为5级。且超临界二氧化碳染色对织物的经纬断裂强力没有损伤。相反，发现染色后的织物的强度反而比原布高。织物表面的浮色很少，无需再进行洗去浮色的操作。

采用例B的技术当然可以达到以超临界二氧化碳作为介质实现芳纶/粘胶染色的目的，但并未提出聚丁二酸丁二醇酯织物的超临界二氧化碳染色方法，使用效果还不够理想。

综上所述，现有技术的文献中尚未有聚丁二酸丁二醇酯织物的超临界二氧化碳染色方法。

现有技术中基于超临界二氧化碳工艺的染色设备最基本的结构如图1所示，包括染色循环系统、二氧化碳提供系统、回收系统、染色温控系统；所述染色循环系统包括循环泵7、染色釜6、染料助剂釜8；循环泵7的出口通过第七阀门V7与染料助剂釜8的进口连通，染料助剂釜8的出口通过第六阀门V6与染色釜6的进口连通，循环泵7的出口通过第八阀门V8与染色釜6的进口旁路连通，染色釜6的出口与循环泵7的进口连通，染色釜6通过第九阀门V9与大气空间连通；所述二氧化碳提供系统包括二氧化碳贮罐3、制冷装置4、增压泵5；二氧化碳贮罐3的出口端与制冷装置4的进口端连通，制冷装置4的出口端通过第四阀门V4与增压泵5的进口端连通；增压泵5的出口端通过第五阀门V5与循环泵7的进口连通；所述回收系统包括分离釜1、染化料回收室2，染色釜6通过第一阀门V1与分离釜1进口连通，分离釜1底部与染化料回收室2顶部连通，染化料回收室2底端排渣部通过第三阀门V3与大气空间连通，分离釜1顶部通过第二阀门V2与二氧化碳贮罐3连通；所述染色温控系统包括热交换装置9、温度控制装置10；热交换装置9与循环泵7、染色釜6、染料助剂釜8、分离釜1四者的整体热交换连通；热交换装置9的温度通过温度控制装置10自动控制。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明提供一种聚丁二酸丁二醇酯织物的超临界二氧化碳染色方法。

本发明为达到上述技术目的所采用的技术方案是：一种聚丁二酸丁二醇酯织物的超临界二氧化碳染色方法，染色设备包括染色循环系统、二氧化碳提供系统、回收系统、染色温控系统；所述染色循环系统包括循环泵、染色釜、染料助剂釜；循环泵的出口通过第七阀门与染料助剂釜的进口连通，染料助剂釜的出口通过第六阀门与染色釜的进口连通，循环泵的出口通过第八阀门与染色釜的进口旁路连通，染色釜的出口与循环泵的进口连通，染色釜通过第九阀门与大气空间连通；所述二氧化碳提供系统包括二氧化碳贮罐、制冷装置、增压泵；二氧化碳贮罐的出口端与制冷装置的进口端连通，制冷装置的出口端通过第四阀门与增压泵的进口端连通；增压泵的出口端通过第五阀门与循环泵的进口连通；所述回收系统包括分离釜、染化料回收室，染色釜通过第一阀门与分离釜进口连通，分离釜底部与染化料回收室顶部连通，染化料回收室底端排渣部通过第三阀门与大气空间连通，分离釜顶部通过第二阀门与二氧化碳贮罐连通；所述染色温控系统包括热交换装置、温度控制装置；热交换装置与循环泵、染色釜、染料助剂釜、分离釜四者的整体热交换连通；热交换装置的温度通过温度控制装置自动控制；所述染色方法包括以下步骤：

A、关闭第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第八阀门，开启第六阀门、第七阀门；将聚丁二酸丁二醇酯制成的织物装入染色釜内，并在染料助剂釜内填装染料与助剂；

B、开启第四阀门、第五阀门；开启增压泵将适量液态二氧化碳注入到染色循环系统内后，关闭增压泵，关闭制冷装置，关闭第四阀门、第五阀门；通过热交换装置对染色循环系统加热，染色循环系统温度设置为65-80℃，压力设置为14-30MPa，使染色循环系统内的二氧化碳变为超临界二氧化碳的状态；

C、开启循环泵将超临界二氧化碳的流体在染色循环系统内循环，当超临界二氧化碳流体经染料助剂釜时，使染料助剂釜中的固体染料不断地溶解在超临界二氧化碳的流体当中，溶解了染料的超临界二氧化碳的流体流经染色釜时，将染料不断地上染织物纤维，如此不断循环20-120分钟；

D、关闭第六阀门、第七阀门，开启第八阀门；使染色釜保持10-25MPa的压力与65-80℃的温度，同时利用循环泵将超临界二氧化碳流体在染色釜内不断循环流动，清洗其中的织物的表面浮色10-60分钟；

E、开启第一阀门、第二阀门，关闭第三阀门，将染色循环系统通过第一阀门通过分离釜通过第二阀门泄压分离回收二氧化碳到二氧化碳贮罐，同时通过分离釜通过染化料回收室分离出流体中残留的染料到染化料回收室回收使用，当染色循环系统内的压力与液态二氧化碳贮罐的压力平衡后，关闭第二阀门，把染色循环系统内的多余二氧化碳经第九阀门排空至大气，排空完毕后关闭第一阀门、第九阀门，从染色釜中取出染色后的织物，汇集到染化料回收室底部的渣液经开启第三阀门排放，完成。

本发明的有益效果是：由于染色方法包括以下步骤：

A、关闭第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第八阀门，开启第六阀门、第七阀门；将聚丁二酸丁二醇酯制成的织物装入染色釜内，并在染料助剂釜内填装染料与助剂；

B、开启第四阀门、第五阀门；开启增压泵将适量液态二氧化碳注入到染色循环系统内后，关闭增压泵，关闭制冷装置，关闭第四阀门、第五阀门；通过热交换装置对染色循环系统加热，染色循环系统温度设置为65-80℃，压力设置为14-30MPa，使染色循环系统内的二氧化碳变为超临界二氧化碳的状态；

C、开启循环泵将超临界二氧化碳的流体在染色循环系统内循环，当超临界二氧化碳流体经染料助剂釜时，使染料助剂釜中的固体染料不断地溶解在超临界二氧化碳的流体当中，溶解了染料的超临界二氧化碳的流体流经染色釜时，将染料不断地上染织物纤维，如此不断循环20-120分钟；

D、关闭第六阀门、第七阀门，开启第八阀门；使染色釜保持10-25MPa的压力与65-80℃的温度，同时利用循环泵将超临界二氧化碳流体在染色釜内不断循环流动，清洗其中的织物的表面浮色10-60分钟；

E、开启第一阀门、第二阀门，关闭第三阀门，将染色循环系统通过第一阀门通过分离釜通过第二阀门泄压分离回收二氧化碳到二氧化碳贮罐，同时通过分离釜通过染化料回收室分离出流体中残留的染料到染化料回收室回收使用，当染色循环系统内的压力与液态二氧化碳贮罐的压力平衡后，关闭第二阀门，把染色循环系统内的多余二氧化碳经第九阀门排空至大气，排空完毕后关闭第一阀门、第九阀门，从染色釜中取出染色后的织物，汇集到染化料回收室底部的渣液经开启第三阀门排放，完成。

因此，本发明针对聚丁二酸丁二醇酯这类特定的织物给出了具体切实可行的基于超临界二氧化碳的染色方法，大大缩短了染色周期，降低了生产成本、提高了生产效率、节能减排环保。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。其中：

图1是本发明所用染色设备的示意图；

附图中的标记编号说明如下：分离釜1、染化料回收室2、二氧化碳贮罐3、制冷装置4、增压泵5、染色釜6、循环泵7、染料助剂釜8、热交换装置9、温度控制装置10、第一阀门V1、第二阀门V2、第三阀门V3、第四阀门V4、第五阀门V5、第六阀门V6、第七阀门V7、第八阀门V8、第九阀门V9

具体实施方式

本发明的实施例1，一种聚丁二酸丁二醇酯织物的超临界二氧化碳染色方法，染色设备包括染色循环系统、二氧化碳提供系统、回收系统、染色温控系统；所述染色循环系统包括循环泵7、染色釜6、染料助剂釜8；循环泵7的出口通过第七阀门V7与染料助剂釜8的进口连通，染料助剂釜8的出口通过第六阀门V6与染色釜6的进口连通，循环泵7的出口通过第八阀门V8与染色釜6的进口旁路连通，染色釜6的出口与循环泵7的进口连通，染色釜6通过第九阀门V9与大气空间连通；所述二氧化碳提供系统包括二氧化碳贮罐3、制冷装置4、增压泵5；二氧化碳贮罐3的出口端与制冷装置4的进口端连通，制冷装置4的出口端通过第四阀门V4与增压泵5的进口端连通；增压泵5的出口端通过第五阀门V5与循环泵7的进口连通；所述回收系统包括分离釜1、染化料回收室2，染色釜6通过第一阀门V1与分离釜1进口连通，分离釜1底部与染化料回收室2顶部连通，染化料回收室2底端排渣部通过第三阀门V3与大气空间连通，分离釜1顶部通过第二阀门V2与二氧化碳贮罐3连通；所述染色温控系统包括热交换装置9、温度控制装置10；热交换装置9与循环泵7、染色釜6、染料助剂釜8、分离釜1四者的整体热交换连通；热交换装置9的温度通过温度控制装置10自动控制；其特征在于：所述染色方法包括以下步骤：

A、关闭第一阀门V1、第二阀门V2、第三阀门V3、第四阀门V4、第五阀门V5、第八阀门V8，开启第六阀门V6、第七阀门V7；将聚丁二酸丁二醇酯制成的织物装入染色釜6内，并在染料助剂釜8内填装染料与助剂；

B、开启第四阀门V4、第五阀门V5；开启增压泵5将适量液态二氧化碳注入到染色循环系统内后，关闭增压泵5，关闭制冷装置4，关闭第四阀门V4、第五阀门V5；通过热交换装置9对染色循环系统加热，染色循环系统温度设置为65℃，压力设置为14MPa，使染色循环系统内的二氧化碳变为超临界二氧化碳的状态；

C、开启循环泵7将超临界二氧化碳的流体在染色循环系统内循环，当超临界二氧化碳流体经染料助剂釜8时，使染料助剂釜8中的固体染料不断地溶解在超临界二氧化碳的流体当中，溶解了染料的超临界二氧化碳的流体流经染色釜6时，将染料不断地上染织物纤维，如此不断循环20分钟；

D、关闭第六阀门V6、第七阀门V7，开启第八阀门V8；使染色釜6保持10MPa的压力与65℃的温度，同时利用循环泵7将超临界二氧化碳流体在染色釜6内不断循环流动，清洗其中的织物的表面浮色10分钟；

E、开启第一阀门V1、第二阀门V2，关闭第三阀门V3，将染色循环系统通过第一阀门V1通过分离釜1通过第二阀门V2泄压分离回收二氧化碳到二氧化碳贮罐3，同时通过分离釜1通过染化料回收室2分离出流体中残留的染料到染化料回收室2回收使用，当染色循环系统内的压力与液态二氧化碳贮罐3的压力平衡后，关闭第二阀门V2，把染色循环系统内的多余二氧化碳经第九阀门V9排空至大气，排空完毕后关闭第一阀门V1、第九阀门V9，从染色釜6中取出染色后的织物，汇集到染化料回收室2底部的渣液经开启第三阀门V3排放，完成。

本发明的实施例2，一种聚丁二酸丁二醇酯织物的超临界二氧化碳染色方法，染色设备同实施例1；所述染色方法包括以下步骤：

A、关闭第一阀门V1、第二阀门V2、第三阀门V3、第四阀门V4、第五阀门V5、第八阀门V8，开启第六阀门V6、第七阀门V7；将聚丁二酸丁二醇酯制成的织物装入染色釜6内，并在染料助剂釜8内填装染料与助剂；

B、开启第四阀门V4、第五阀门V5；开启增压泵5将适量液态二氧化碳注入到染色循环系统内后，关闭增压泵5，关闭制冷装置4，关闭第四阀门V4、第五阀门V5；通过热交换装置9对染色循环系统加热，染色循环系统温度设置为80℃，压力设置为30MPa，使染色循环系统内的二氧化碳变为超临界二氧化碳的状态；

C、开启循环泵7将超临界二氧化碳的流体在染色循环系统内循环，当超临界二氧化碳流体经染料助剂釜8时，使染料助剂釜8中的固体染料不断地溶解在超临界二氧化碳的流体当中，溶解了染料的超临界二氧化碳的流体流经染色釜6时，将染料不断地上染织物纤维，如此不断循环120分钟；

D、关闭第六阀门V6、第七阀门V7，开启第八阀门V8；使染色釜6保持25MPa的压力与80℃的温度，同时利用循环泵7将超临界二氧化碳流体在染色釜6内不断循环流动，清洗其中的织物的表面浮色60分钟；

E、开启第一阀门V1、第二阀门V2，关闭第三阀门V3，将染色循环系统通过第一阀门V1通过分离釜1通过第二阀门V2泄压分离回收二氧化碳到二氧化碳贮罐3，同时通过分离釜1通过染化料回收室2分离出流体中残留的染料到染化料回收室2回收使用，当染色循环系统内的压力与液态二氧化碳贮罐3的压力平衡后，关闭第二阀门V2，把染色循环系统内的多余二氧化碳经第九阀门V9排空至大气，排空完毕后关闭第一阀门V1、第九阀门V9，从染色釜6中取出染色后的织物，汇集到染化料回收室2底部的渣液经开启第三阀门V3排放，完成。

本发明的实施例3，一种聚丁二酸丁二醇酯织物的超临界二氧化碳染色方法，染色设备同实施例1；所述染色方法包括以下步骤：

A、关闭第一阀门V1、第二阀门V2、第三阀门V3、第四阀门V4、第五阀门V5、第八阀门V8，开启第六阀门V6、第七阀门V7；将聚丁二酸丁二醇酯制成的织物装入染色釜6内，并在染料助剂釜8内填装染料与助剂；

B、开启第四阀门V4、第五阀门V5；开启增压泵5将适量液态二氧化碳注入到染色循环系统内后，关闭增压泵5，关闭制冷装置4，关闭第四阀门V4、第五阀门V5；通过热交换装置9对染色循环系统加热，染色循环系统温度设置为72℃，压力设置为22MPa，使染色循环系统内的二氧化碳变为超临界二氧化碳的状态；

C、开启循环泵7将超临界二氧化碳的流体在染色循环系统内循环，当超临界二氧化碳流体经染料助剂釜8时，使染料助剂釜8中的固体染料不断地溶解在超临界二氧化碳的流体当中，溶解了染料的超临界二氧化碳的流体流经染色釜6时，将染料不断地上染织物纤维，如此不断循环70分钟；

D、关闭第六阀门V6、第七阀门V7，开启第八阀门V8；使染色釜6保持18MPa的压力与72℃的温度，同时利用循环泵7将超临界二氧化碳流体在染色釜6内不断循环流动，清洗其中的织物的表面浮色35分钟；

E、开启第一阀门V1、第二阀门V2，关闭第三阀门V3，将染色循环系统通过第一阀门V1通过分离釜1通过第二阀门V2泄压分离回收二氧化碳到二氧化碳贮罐3，同时通过分离釜1通过染化料回收室2分离出流体中残留的染料到染化料回收室2回收使用，当染色循环系统内的压力与液态二氧化碳贮罐3的压力平衡后，关闭第二阀门V2，把染色循环系统内的多余二氧化碳经第九阀门V9排空至大气，排空完毕后关闭第一阀门V1、第九阀门V9，从染色釜6中取出染色后的织物，汇集到染化料回收室2底部的渣液经开启第三阀门V3排放，完成。

Claims (1)

1.一种聚丁二酸丁二醇酯织物的超临界二氧化碳染色方法，染色设备包括染色循环系统、二氧化碳提供系统、回收系统、染色温控系统；所述染色循环系统包括循环泵、染色釜、染料助剂釜；循环泵的出口通过第七阀门与染料助剂釜的进口连通，染料助剂釜的出口通过第六阀门与染色釜的进口连通，循环泵的出口通过第八阀门与染色釜的进口旁路连通，染色釜的出口与循环泵的进口连通，染色釜通过第九阀门与大气空间连通；所述二氧化碳提供系统包括二氧化碳贮罐、制冷装置、增压泵；二氧化碳贮罐的出口端与制冷装置的进口端连通，制冷装置的出口端通过第四阀门与增压泵的进口端连通；增压泵的出口端通过第五阀门与循环泵的进口连通；所述回收系统包括分离釜、染化料回收室，染色釜通过第一阀门与分离釜进口连通，分离釜底部与染化料回收室顶部连通，染化料回收室底端排渣部通过第三阀门与大气空间连通，分离釜顶部通过第二阀门与二氧化碳贮罐连通；所述染色温控系统包括热交换装置、温度控制装置；热交换装置与循环泵、染色釜、染料助剂釜、分离釜四者的整体热交换连通；热交换装置的温度通过温度控制装置自动控制；其特征在于：所述染色方法包括以下步骤：

A、关闭第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第八阀门，开启第六阀门、第七阀门；将聚丁二酸丁二醇酯制成的织物装入染色釜内，并在染料助剂釜内填装染料与助剂；

B、开启第四阀门、第五阀门；开启增压泵将适量液态二氧化碳注入到染色循环系统内后，关闭增压泵，关闭制冷装置，关闭第四阀门、第五阀门；通过热交换装置对染色循环系统加热，染色循环系统温度设置为65-80℃，压力设置为14-30MPa，使染色循环系统内的二氧化碳变为超临界二氧化碳的状态；

C、开启循环泵将超临界二氧化碳的流体在染色循环系统内循环，当超临界二氧化碳流体经染料助剂釜时，使染料助剂釜中的固体染料不断地溶解在超临界二氧化碳的流体当中，溶解了染料的超临界二氧化碳的流体流经染色釜时，将染料不断地上染织物纤维，如此不断循环20-120分钟；

D、关闭第六阀门、第七阀门，开启第八阀门；使染色釜保持10-25MPa的压力与65-80℃的温度，同时利用循环泵将超临界二氧化碳流体在染色釜内不断循环流动，清洗其中的织物的表面浮色10-60分钟；

E、开启第一阀门、第二阀门，关闭第三阀门，将染色循环系统通过第一阀门通过分离釜通过第二阀门泄压分离回收二氧化碳到二氧化碳贮罐，同时通过分离釜通过染化料回收室分离出流体中残留的染料到染化料回收室回收使用，当染色循环系统内的压力与液态二氧化碳贮罐的压力平衡后，关闭第二阀门，把染色循环系统内的多余二氧化碳经第九阀门排空至大气，排空完毕后关闭第一阀门、第九阀门，从染色釜中取出染色后的织物，汇集到染化料回收室底部的渣液经开启第三阀门排放，完成。