TWI752941B - 紡織品的加工方法 - Google Patents

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Abstract

一種紡織品的加工方法，包括以下步驟。提供紡織品。提供聚醯亞胺，其中聚醯亞胺的重量平均分子量介於20,000 g/mol至40,000 g/mol之間。提供二氧化碳超臨界流體，以溶解聚醯亞胺，並使聚醯亞胺附著至紡織品中。

Description

紡織品的加工方法
本發明是有關於一種紡織品的加工方法，且特別是有關於一種紡織品的機能性加工方法。
隨著紡織產業的蓬勃發展，目前的紡織產品除了要求造型美觀以外，更包括要求各種舒適與防護的機能，以呈現多樣化的面貌。也就是說，近年來，美觀與實用兼具的紡織產品已成為主流。基於這種趨勢，具有附加功能的機能性紡織品已成為紡織產業中的熱門產品。因此，如何製造出具有良好機能性的紡織品實為目前本領域之技術人員積極進行研究的課題之一。
本發明提供一種紡織品的加工方法，其可賦予紡織品良好的機能性及優異的手感。此外，本發明更提供一種經加工的紡織品，其具有良好的機能性及優異的手感。
本發明的紡織品的加工方法包括以下步驟。提供紡織品。提供聚醯亞胺，其中聚醯亞胺的重量平均分子量介於20,000 g/mol至40,000 g/mol之間。提供二氧化碳超臨界流體，以溶解聚醯亞胺，並使聚醯亞胺附著至紡織品中。
在本發明的一實施方式中，上述的聚醯亞胺包括以式1表示的重複單元：
Figure 02_image001
式1， 其中Ar為衍生自含有芳香族基及醚基的四羧酸二酐化合物的四價有機基，A為衍生自含有芳香族基的二胺化合物的二價有機基。
在本發明的一實施方式中，上述的Ar為
Figure 02_image003
，A為
Figure 02_image005
、
Figure 02_image007
、
Figure 02_image009
、
Figure 02_image011
或
Figure 02_image013
。
在本發明的一實施方式中，上述的A為
Figure 02_image005
時，聚醯亞胺的重量平均分子量介於20,000 g/mol至25,000 g/mol之間。
在本發明的一實施方式中，上述A為
Figure 02_image007
時，所述聚醯亞胺的重量平均分子量介於35,000 g/mol至40,000 g/mol之間。
在本發明的一實施方式中，上述的A為
Figure 02_image009
時，所述聚醯亞胺的重量平均分子量介於30,000 g/mol至35,000 g/mol之間。
在本發明的一實施方式中，在提供上述的二氧化碳超臨界流體之前，更包括提供機能性試劑。
在本發明的一實施方式中，上述的機能性試劑包括染料、親水劑、阻燃劑或撥水劑。
在本發明的一實施方式中，上述的紡織品的材料包括聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯或聚丙烯。
本發明的經加工的紡織品，其經過上述任一紡織品的加工方法處理。
基於上述，本發明的紡織品的加工方法包括提供二氧化碳超臨界流體，以溶解重量平均分子量介於20,000 g/mol至40,000 g/mol之間的聚醯亞胺，並使所述聚醯亞胺附著至紡織品中的步驟，藉此使得加工後的紡織品具有良好的阻燃性及優異的手感。此外，本發明的經加工的紡織品，其透過本發明的紡織品的加工方法處理後，可使得聚醯亞胺或機能性試劑滲透且附著在纖維中，而不僅存在於纖維表面上，從而使得紡織品具有良好的阻燃性及優異的手感。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施方式，並配合所附圖式作詳細說明如下。
在本文中，由「一數值至另一數值」表示的範圍，是一種避免在說明書中一一列舉該範圍中的所有數值的概要性表示方式。因此，某一特定數值範圍的記載，涵蓋該數值範圍內的任意數值以及由該數值範圍內的任意數值界定出的較小數值範圍，如同在說明書中明文寫出該任意數值和該較小數值範圍一樣。
在本文中，有時以鍵線式（skeleton formula）表示聚合物或基團的結構。這種表示法可以省略碳原子、氫原子以及碳氫鍵。當然，結構式中有明確繪出原子或原子基團的，則以繪示者為準。
為了可在加工紡織品的製程中不使用水以減少污染，甚至提供出優於水處理的加工，本發明提出一種紡織品的加工方法，其可達到上述優點。以下，特舉實施方式作為本發明確實能夠據以實施的範例。
圖1是依照本發明的一實施方式的紡織品的加工方法流程圖。請參照圖1，首先，進行步驟S10，提供紡織品。詳細而言，在本實施方式中，紡織品的材料包括（但不限於）：聚酯纖維或聚烯烴纖維，其中聚酯纖維的材質包括（但不限於）：聚對苯二甲酸乙二醇酯，聚烯烴纖維的材質包括（但不限於）：聚乙烯或聚丙烯。也就是說，在本實施方式中，紡織品的材料可為人造纖維。
接著，進行步驟S12，提供聚醯亞胺，其中聚醯亞胺的重量平均分子量介於20,000 g/mol至40,000 g/mol之間。若聚醯亞胺的重量平均分子量未落在前述範圍內，則於後續步驟中聚醯亞胺無法溶解於二氧化碳超臨界流體中。也就是說，在本實施方式中，聚醯亞胺為可溶解於二氧化碳超臨界流體中的聚醯亞胺。
在本實施方式中，聚醯亞胺可包括以式1表示的重複單元：
Figure 02_image001
式1， 其中Ar為衍生自含有芳香族基及醚基的四羧酸二酐化合物的四價有機基，A為衍生自含有芳香族基的二胺化合物的二價有機基。也就是說，Ar為含有芳香族基及醚基的四羧酸二酐化合物中除了2個羧酸酐基（-(CO)2 O）以外的殘基；而A為含有芳香族基的二胺化合物中除了2個氨基（-NH2 ）以外的殘基。在本文中，所述含有芳香族基及醚基的四羧酸二酐化合物亦稱為二酐單體，而所述含有芳香族基的二胺化合物亦稱為二胺單體。詳細而言，聚醯亞胺是透過二酐單體與二胺單體進行反應而得。
值得一提的是，在本實施方式中，透過用來製備聚醯亞胺的二酐單體含有醚基，使得聚醯亞胺易於溶解於二氧化碳超臨界流體中。在一實施方式中，Ar可為
Figure 02_image003
。具體而言，用來製備聚醯亞胺的二酐單體可為双酚A型二醚二酐（4,4’-(4,4’-isopropylidenediphenoxy)bis(phthalic anhydride)，簡稱BPADA）。
另一方面，在本實施方式中，用來製備聚醯亞胺的二胺單體可為分子量小的二胺單體、含有醚基的二胺單體或含有羧酸基的二胺單體，藉此聚醯亞胺易於溶解於二氧化碳超臨界流體中。在一實施方式中，A可為
Figure 02_image005
、
Figure 02_image007
、
Figure 02_image009
、
Figure 02_image011
或
Figure 02_image013
。具體而言，用來製備聚醯亞胺的二胺單體可為間苯二胺（meta-phenylene diamine，簡稱m-PDA）、2,2-雙[(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷（簡稱BAPP）、4,4’-二氨基二苯基醚（4,4’-oxydianiline/4,4’-diaminodiphenyl ether，簡稱ODA）、3,5-二氨基苯甲酸（3,5-diaminobenzoic acid，簡稱DABA）或6,6’-雙氨基-3,3’-甲基二苯甲酸（6,6’-diamino-3,3’-methanediyl-di-benzoic acid，簡稱MBA）。
在本實施方式中，聚醯亞胺可透過一種二酐單體與一種二胺單體反應而得。舉例而言，在一實施方式中，二酐單體為BPADA（即Ar為
Figure 02_image003
）且二胺單體為m-PDA（即A為
Figure 02_image005
），此時，聚醯亞胺的重量平均分子量介於20,000 g/mol至25,000 g/mol之間，並且聚醯亞胺能夠溶解於二氧化碳超臨界流體中。舉另一例而言，在一實施方式中，二酐單體為BPADA（即Ar為
Figure 02_image003
）且二胺單體為BAPP（即A為
Figure 02_image007
），此時，聚醯亞胺的重量平均分子量介於35,000 g/mol至40,000 g/mol之間，並且聚醯亞胺能夠溶解於二氧化碳超臨界流體中。舉又一例而言，在一實施方式中，二酐單體為BPADA（即Ar為
Figure 02_image003
）且二胺單體為ODA（即A為
Figure 02_image009
），此時，聚醯亞胺的重量平均分子量介於30,000 g/mol至35,000 g/mol之間，並且聚醯亞胺能夠溶解於二氧化碳超臨界流體中。
另外，在本實施方式中，聚醯亞胺例如是透過縮合聚合法及熱環化法或者縮合聚合法及化學環化法來製備。縮合聚合法、熱環化法及化學環化法分別可利用所屬技術領域中具有通常知識者所周知的任何步驟來進行。舉例來說，透過縮合聚合法及熱環化法來製備聚醯亞胺包括以下步驟：使二酐單體與二胺單體於溶劑中進行縮合聚合反應以形成聚醯胺酸溶液後，加熱聚醯胺酸溶液以進行醯亞胺化反應（即脫水環化反應）來形成聚醯亞胺。詳細而言，所述溶劑並無特別限制，只要能夠溶解二酐單體與二胺單體即可。具體而言，所述溶劑的實例包括（但不限於）：N,N-二甲基乙醯胺（N,N-dimethylacetamide；DMAc）、N,N-二甲基甲醯胺（N,N-dimethylformamide；DMF）、N,N'-二乙基乙醯胺、N-甲基-2-吡咯啶酮（N-methyl-2-pyrrolidone；NMP）、γ-丁內酯、六甲基磷酸三醯胺等醯胺系溶劑；四甲基脲、N,N-二甲基乙基脲等脲系溶劑；二甲基亞碸、二苯基碸、四甲基碸等亞碸或碸系溶劑；氯仿、二氯甲烷等鹵化烷基系溶劑；苯、甲苯等芳香族烴系溶劑；苯酚、甲酚等酚系溶劑；或四氫呋喃、1,3-二氧戊烷、二甲醚、二乙醚、對甲酚甲醚等醚系溶劑。上述溶劑可單獨使用或組合多種來使用。為提高二酐單體與二胺單體的溶解性及反應性，溶劑較佳為DMAc、DMF、NMP等醯胺系溶劑。
舉另一例來說，透過縮合聚合法及化學環化法來製備聚醯亞胺包括以下步驟：使二酐單體與二胺單體於溶劑中進行縮合聚合反應以形成聚醯胺酸溶液後，將脫水劑與醯亞胺化劑加入聚醯胺酸溶液中以進行醯亞胺化反應（即脫水環化反應）來形成聚醯亞胺。詳細而言，所述溶劑並無特別限定，只要能夠溶解二酐單體與二胺單體即可。具體而言，所述溶劑的實例包括（但不限於）：N,N-二甲基乙醯胺（N,N-dimethylacetamide；DMAc）、N,N-二甲基甲醯胺（N,N-dimethylformamide；DMF）、N,N'-二乙基乙醯胺、N-甲基-2-吡咯啶酮（N-methyl-2-pyrrolidone；NMP）、γ-丁內酯、六甲基磷酸三醯胺等醯胺系溶劑；四甲基脲、N,N-二甲基乙基脲等脲系溶劑；二甲基亞碸、二苯基碸、四甲基碸等亞碸或碸系溶劑；氯仿、二氯甲烷等鹵化烷基系溶劑；苯、甲苯等芳香族烴系溶劑；苯酚、甲酚等酚系溶劑；或四氫呋喃、1,3-二氧戊烷、二甲醚、二乙醚、對甲酚甲醚等醚系溶劑。上述溶劑可單獨使用或組合多種來使用。為提高二酐單體與二胺單體的溶解性及反應性，溶劑較佳為DMAc、DMF、NMP等醯胺系溶劑。另外，脫水劑的實例包括（但不限於）：乙酸酐、丙酸酐、正丁酸酐、苯甲酸酐或三氟乙酸酐；醯亞胺化劑的實例包括但不限於：吡啶、甲基吡啶、喹啉或異喹啉。
接著，進行步驟S14，提供二氧化碳超臨界流體，以溶解聚醯亞胺，並使聚醯亞胺附著至紡織品中。也就是說，在本實施方式中，二氧化碳超臨界流體可作為聚醯亞胺的載體。
在本實施方式中，當二氧化碳置於溫度至及壓力都超過二氧化碳的臨界溫度及臨界壓力的高壓空間中時，二氧化碳即會形成二氧化碳超臨界流體。具體而言，在一實施方式中，所述高壓空間的溫度例如是介於60°C至120°C之間且壓力例如是介於每平方公分100公斤重至每平方公分250公斤重。另外，在一實施方式中，所述高壓空間例如是高壓鋼體。
進一步而言，在本實施方式中，使二氧化碳超臨界流體溶解聚醯亞胺，並使聚醯亞胺附著至紡織品中的步驟例如包括以下步驟。首先，將聚醯亞胺及紡織品置於高壓空間中。在一實施方式中，高壓空間中可裝設有互相連接的軸體以及試劑混合腔體，其中軸體的作用為使紡織品纏繞於其上，試劑混合腔體的作用為容置聚醯亞胺，且軸體與試劑混合腔體適於讓二氧化碳超臨界流體通過。
接著，使高壓空間的溫度至及壓力都超過二氧化碳的臨界溫度及臨界壓力，以於高壓空間中形成二氧化碳超臨界流體。一般而言，超臨界流體的物性是介於氣體與液體之間，其黏度（viscosity）接近氣體，擴散係數（diffusion coefficient）為液體的百倍以上，因此超臨界流體的質量傳遞速度（mass transfer rate）比液體快，亦即超臨界流體具有像氣體一般的滲透力；而其密度則接近液體，因此超臨界流體擁有類似液體分子間的引力，而具有很好的溶解能力（solvating power）。進一步而言，二氧化碳在進入超臨界流體狀態後其親油性增加，因而二氧化碳超臨界流體可具有溶解有機物的能力。有鑑於此，在一實施方式中，二氧化碳超臨界流體會先通過試劑混合腔體以溶解聚醯亞胺，再通過軸體以迅速滲透進入紡織品中，藉此使得溶解於其中的聚醯亞胺能夠均勻、有效率地被帶入紡織品中而附著至紡織品中。
值得說明的是，在本實施方式中，紡織品的加工方法包括提供二氧化碳超臨界流體，以溶解重量平均分子量介於20,000 g/mol至40,000 g/mol之間的聚醯亞胺，並使所述聚醯亞胺附著至紡織品中的步驟，藉此使得加工後的紡織品具有良好的阻燃性。也就是說，在本實施方式中，聚醯亞胺屬於一種機能性試劑，用以賦予紡織品阻燃性。另一方面，本實施方式之紡織品的加工方法透過使用能夠溶解於二氧化碳超臨界流體中且重量平均分子量介於20,000 g/mol至40,000 g/mol之間的聚醯亞胺來賦予紡織品阻燃性，使得與使用習知阻燃劑（例如磷系阻燃劑或鹵素系阻燃劑等）的習知加工方法相比，本實施方式之紡織品的加工方法製得的紡織品具有較較優異的手感。
進一步而言，如前文所述，由於使用了二氧化碳超臨界流體作為聚醯亞胺的載體，因此本實施方式之紡織品的加工方法符合環保需求。此外，相較於習知以水為溶劑的紡織品加工方法而言，由於本發明利用了超臨界流體做為聚醯亞胺的載體（或溶劑），故可使聚醯亞胺均勻地滲透並附著在紡織品的纖維中，而並非只附著在紡織品的表面上。
另外，在本實施方式中，雖然加工流程是先提供紡織品（即步驟S10）再提供重量平均分子量介於20,000 g/mol至40,000 g/mol之間的聚醯亞胺（即步驟S12），但本發明並不限於此。在其他實施方式中，加工流程也可以是先提供重量平均分子量介於20,000 g/mol至40,000 g/mol之間的聚醯亞胺再提供紡織品。
圖2是依照本發明的另一實施方式的紡織品的加工方法流程圖。在此必須說明的是，下述實施方式沿用了前述實施方式的元件符號與部分內容，其中採用相同或相似的符號來表示相同或相似的步驟，並且省略了相同技術內容的說明。關於省略部分的說明可參照前述實施方式，下述實施方式不再重複贅述。
請同時參照圖2及圖1，圖2的加工流程與圖1的加工流程相似，差異主要在於：圖2的加工流程在進行步驟S14之前，更包括進行步驟S20。以下，將針對兩者之間的差異處進行說明。
請參照圖2，進行步驟S20，提供機能性試劑。在本實施方式中，機能性試劑的實例包括（但不限於）：染料、親水劑、阻燃劑或撥水劑。上述機能性試劑可單獨使用或組合多種來使用。
詳細而言，用於本實施方式之紡織品的加工方法中的染料並無特別限定，只要是所屬技術領域中具有通常知識者所周知的任一種染料且能夠溶解於二氧化碳超臨界流體中即可。具體而言，在本實施方式中，所述染料例如是所屬技術領域中具有通常知識者所周知的任一種分散性染料。
另外，在一實施方式中，在提供二氧化碳超臨界流體之前，染料是與聚醯亞胺一同放置在試劑混合腔體中，因此如前文所述，在提供二氧化碳超臨界流體之後，先通過試劑混合腔體的二氧化碳超臨界流體會溶解聚醯亞胺及染料，再通過軸體以迅速滲透進入紡織品中，藉此使得不但溶解於其中的聚醯亞胺能夠均勻、有效率地被帶入紡織品中而附著至紡織品中，溶解於其中的染料也能夠均勻、有效率地對紡織品進行染色。也就是說，在本實施方式之紡織品的加工方法中，透過在提供二氧化碳超臨界流體之前提供了紡織品、重量平均分子量介於20,000 g/mol至40,000 g/mol之間的聚醯亞胺及染料，使得在提供二氧化碳超臨界流體之後，紡織品能夠同時被賦予阻燃性及顏色。如此一來，與需要多段製程以獲得多功能的機能性紡織品之習知加工方法相比，本實施方式之紡織品的加工方法具有節省製程時間、使製程簡單化的優點。另一方面，由於使用了二氧化碳超臨界流體作為聚醯亞胺及染料的載體，因此本實施方式之紡織品的加工方法符合環保需求。舉例而言，在本實施方式之紡織品的加工方法中，對紡織品進行染色是不需經由水作為媒介，因此可以解決習知染色製程中所造成的環境污染，例如是廢水污染，而符合環保需求。
用於本實施方式之紡織品的加工方法中的親水劑、阻燃劑或撥水劑同樣並無特別限定，只要是所屬技術領域中具有通常知識者所周知的任一種親水劑、阻燃劑或撥水劑且可與聚醯亞胺具有鍵結作用即可。具體而言，在本實施方式中，親水劑的實例包括（但不限於）：聚乙烯二醇（polyethylene glycol，簡稱PEG）或聚乙烯醇（Poly(vinyl alcohol)，簡稱PVA），阻燃劑的實例包括（但不限於）：磷系阻燃劑或含氮阻燃劑，撥水劑的實例包括（但不限於）：無氟撥水劑。
另外，如前文所述可知，在本實施方式之紡織品的加工方法中，能夠溶解於二氧化碳超臨界流體中的聚醯亞胺會均勻、有效率地被帶入紡織品中而附著至紡織品中，藉此與聚醯亞胺具有鍵結作用的親水劑、阻燃劑或撥水劑同樣可均勻、有效率地被帶入紡織品中，進而賦予紡織品具有長效性之相對應的機能性（即親水性、阻燃性或疏水性）。而此時，聚醯亞胺不但屬於一種機能性試劑，用以賦予紡織品阻燃性，亦屬於一種結合劑（binder），用以結合親水劑、阻燃劑或撥水劑。
另外，在本實施方式之紡織品的加工方法中，透過在提供二氧化碳超臨界流體之前提供了紡織品、重量平均分子量介於20,000 g/mol至40,000 g/mol之間的聚醯亞胺及親水劑或撥水劑等的機能性試劑，使得在提供二氧化碳超臨界流體之後，紡織品能夠同時被賦予阻燃性及其他機能性（即親水性或疏水性）。如此一來，與需要多段製程以獲得多功能的機能性紡織品之習知加工方法相比，本實施方式之紡織品的加工方法具有節省製程時間、使製程簡單化的優點。另一方面，由於使用了二氧化碳超臨界流體作為聚醯亞胺及親水劑、阻燃劑或撥水劑等的機能性試劑的載體，因此本實施方式之紡織品的加工方法符合環保需求，且所處理的紡織品亦具有優秀的機能性及手感。
另外，在本實施方式中，雖然加工流程依序為：提供紡織品（即步驟S10）、提供重量平均分子量介於20,000 g/mol至40,000 g/mol之間的聚醯亞胺（即步驟S12）及提供機能性試劑（即步驟S20），但本發明對於提供紡織品、重量平均分子量介於20,000 g/mol至40,000 g/mol之間的聚醯亞胺及機能性試劑的順序並無特別限定，只要在提供二氧化碳超臨界流體之前完成即可。
下文將參照實施例1-5及比較例1-9，更具體地描述本發明的特徵。雖然描述了以下實施例1-5，但是在不逾越本發明範疇之情況下，可適當地改變所用材料、其量及比率、處理細節以及處理流程等等。因此，不應由下文所述的實施例對本發明作出限制性地解釋。合成例 1
首先，將二胺單體m-PDA置於溶劑NMP中進行溶解。待完全溶解後，將二酐單體BPADA加入以進行縮合聚合反應，以形成聚醯胺酸溶液。接著，使聚醯胺酸聚合物進行醯亞胺化反應（即脫水環化反應），以形成合成例1的聚醯亞胺，其中合成例1的聚醯亞胺的黏度為0.18 dL/g，重量平均分子量為22397 g/mol。合成例 2
按照與合成例1相似的製備程序來製備合成例2的聚醯亞胺，其差異主要在於：在合成例2中，二胺單體為BAPP，而在合成例1中，二胺單體為m-PDA。另外，合成例2的聚醯亞胺的黏度為0.20 dL/g，重量平均分子量為36996 g/mol。合成例 3
按照與合成例1相似的製備程序來製備合成例3的聚醯亞胺，其差異主要在於：在合成例3中，二胺單體為ODA，而在合成例1中，二胺單體為m-PDA。另外，合成例3的聚醯亞胺的黏度為0.26 dL/g，重量平均分子量為33032 g/mol。
之後，分別對實施例1-4的紡織品進行10%熱重損失溫度（Td10% ）及溶解度的量測。前述量測項目的說明如下，且量測結果顯示於表1中。〈 Td10% 的量測 〉
使用熱重量分析法（TGA）分別量測合成例1-3的聚醯亞胺的Td10% 。熱重量分析條件是在氮氣氣氛下（氣流速率為60 cm3 /min），以等速加熱（加熱速率為10°C/min）樣品並記錄材料的重量變化，且量測儀器為熱重分析儀（型號Q50，由TA Instruments公司製造）。Td10% 是指重量損失達10重量%的溫度，其中Td10% 越高代表樣品的耐熱性越佳。〈溶解度的量測〉
使用半流動式高壓氣固相平衡量測裝置（台灣科技大學）在量測溫度介於60°C至120°C，量測壓力介於150 bar至250 bar的條件下，量測合成例1-3的聚醯亞胺在二氧化碳超臨界流體中的飽和溶解度，並且重複取樣至重現性在2 %內。 表1
Figure 106106956-A0304-0001
 a：溶質莫耳數/總莫耳數
值得一提的是，根據聚酯超臨界染色評價規範：在量測溫度介於60°C至120°C，量測壓力介於150 bar至250 bar的條件下，莫耳分率介於10-4 至10-7 表示被測物質於二氧化碳超臨界流體中具有良好的溶解度可知，合成例1-3的聚醯亞胺於二氧化碳超臨界流體中具有良好的溶解度。實施例 1
提供布重為每平方公尺125公克且材料為聚對苯二甲酸乙二醇酯的紡織品。提供5%對布重（On Weight of Fabric，owf）的合成例1的聚醯亞胺。提供二氧化碳超臨界流體於溫度為約120°C，壓力為約每平方公分250公斤重的條件下反應90分鐘，以使所述合成例1的聚醯亞胺溶解於其中，並使所述合成例1的聚醯亞胺附著至所述紡織品中，而獲得實施例1的紡織品。實施例 2
按照與實施例1相似的製備程序來製備實施例2的紡織品，其差異主要在於：在實施例2中，更包括提供1% owf的染料PE-3447（即機能性試劑），以對所述紡織品進行二氧化碳超臨界流體加工與染色。實施例 3
按照與實施例1相似的製備程序來製備實施例3的紡織品，其差異主要在於：在實施例3中，更包括提供1% owf的染料PE-3025（即機能性試劑），以對所述紡織品進行二氧化碳超臨界流體加工與染色。實施例 4
按照與實施例1相似的製備程序來製備實施例4的紡織品，其差異主要在於：在實施例4中，更包括提供1% owf的染料PE-3648（即機能性試劑），以對所述紡織品進行二氧化碳超臨界流體加工與染色。實施例 5
按照與實施例1相似的製備程序來製備實施例5的紡織品，其差異主要在於：在實施例5中，更包括提供10% owf的數量平均分子量約為200的PEG（即機能性試劑），以及使紡織品以乙二胺進行預先表面處理半小時。比較例 1
按照與實施例1相似的製備程序來製備比較例1的紡織品，其差異主要在於：在比較例1中，未使用自行製備的聚醯亞胺，而是直接使用6% owf的市售產品Sabic PEI 100，其重量平均分子量約為36,000 g/mol。比較例 2
按照與比較例1相似的製備程序來製備比較例2的紡織品，其差異主要在於：在比較例2中，市售產品Sabic PEI 100的使用量為10% owf，而在比較例1中，市售產品Sabic PEI 100的使用量為6% owf。比較例 3
提供完全未經任何加工處理之布重為每平方公尺125公克且材料為聚對苯二甲酸乙二醇酯的紡織品。比較例 4
按照與實施例2相似的製備程序來製備比較例4的紡織品，其差異主要在於：在比較例4中，未提供聚醯亞胺，而僅提供1% owf的染料PE-3447對紡織品進行二氧化碳超臨界流體染色。比較例 5
按照與實施例3相似的製備程序來製備比較例5的紡織品，其差異主要在於：在比較例5中，未提供聚醯亞胺，而僅提供1% owf的染料PE-3025對紡織品進行二氧化碳超臨界流體染色。比較例 6
按照與實施例4相似的製備程序來製備比較例6的紡織品，其差異主要在於：在比較例6中，未提供聚醯亞胺，而僅提供1% owf的染料PE-3648對紡織品進行二氧化碳超臨界流體染色。比較例 7
按照與實施例5相似的製備程序來製備比較例7的紡織品，其差異主要在於：在比較例7中，未提供聚醯亞胺，而僅提供10% owf的數量平均分子量約為200的PEG對紡織品進行二氧化碳超臨界流體加工。比較例 8
按照與比較例4相似的製備程序來製備比較例8的紡織品，其差異主要在於：在比較例8中，更包括提供3% owf的市售親水試劑SRT4（即機能性試劑）。比較例 9
按照與比較例8相似的製備程序來製備比較例9的紡織品，其差異主要在於：在比較例9中，市售親水試劑SRT4的使用量為5% owf，而在比較例8中，市售親水試劑SRT4的使用量為3% owf。
之後，分別對實施例1-4的紡織品及比較例1-6的紡織品進行碳化距離及餘焰時間的量測，分別對實施例2-4的紡織品進行表觀色力度及CMC色差值的量測，分別對實施例1-4的紡織品及比較例3-6的紡織品進行Td10% 及熔點溫度（Tm ）的量測，以及分別對實施例5的紡織品及比較例7-9的紡織品進行吸濕性的量測。前述量測項目的說明如下，且碳化距離、餘焰時間、Td10% 、及Tm 的量測結果顯示於表2中，表觀色力度及CMC色差值的量測結果顯示於表3中，吸濕性的量測結果顯示於表4中。〈碳化距離及餘焰時間的量測〉
首先，將實施例1-4的紡織品及比較例1-6的紡織品分別製作成長寬尺寸為7 cm×30 cm的測試片。接著，依據CNS 10285-A4垂直燃燒法的規範，分別對該些測試片進行燃燒測試，以獲得碳化距離及餘焰時間，其中火焰長度為3.8 cm；火焰時間為12秒；碳化距離定義為火焰時間內，紡織品上發生碳化的最大長度；餘焰時間定義為自火焰時間終了起，紡織品上火焰繼續燃燒的時間。在表2中，碳化距離越短表示紡織品的阻燃性越好，餘焰時間越短表示紡織品的阻燃性越好。〈表觀色力度的量測〉
利用Datacolor DC650分光儀以大孔徑（30 mm）、D65光源、10度角分別對實施例2-4的紡織品的表觀色力度進行量測，其單位為K/S。在表3中，每批次所對應的數值為量測四次後所取得的平均值。〈 CMC 色差值 〉
利用Datacolor DC650分光儀以大孔徑（30 mm）、D65光源、10度角分別對實施例2-4的紡織品進行測色後，由CIE Lab (D65 10Deg)色差值公式（如下所示）來計算出CMC色差值： △E＝［(DL*)2 + (Da*)2 + (Db*)2 ］1/2 ，其中 DL*為明度色差、Da*為紅綠色差、Db*為藍黃色差、△E為CMC色差值。在表3中，每批次所對應的數值為量測四次後所取得的平均值，並且選擇批次1作為基準值。另外，在表3中，CMC色差值的平均值為批次2-4所對應的數值所取得的平均值，其中CMC色差值的平均值小於1表示均染性良好。〈 Td10% 的量測 〉
使用TGA分別量測實施例1-4的紡織品及比較例3-6的紡織品的Td10% 。熱重量分析條件是在氮氣氣氛下（氣流速率為60 cm3 /min），以等速加熱（加熱速率為10°C/min）樣品並記錄材料的重量變化，且量測儀器為熱重分析儀（型號Q50，由TA Instruments公司製造）。Td10% 是指重量損失達10重量%的溫度，其中Td10% 越高代表樣品的耐熱性越佳。〈 Tm 的量測 〉
取待量測之樣品約5~10 mg，以DSC熱示差分析儀測定之，測試條件為在充氮氣環境下自室溫升至400°C，升溫速率為10°C/min，由儀器觀察大量吸熱溫度即為樣品熔點溫度（Tm ）。〈吸濕性的量測〉
將樣品裁剪成長20公分，寬2.5公分的測試片，並將其長邊端垂直固定在實驗基台上，使其平整後底部含浸在水中，計時10分鐘後觀察水爬升高度。在表4中，吸水高度越高表示紡織品的吸濕性越好。 表2
Figure 106106956-A0304-0002
 表3
Figure 106106956-A0304-0003
 表4
Figure 106106956-A0304-0004
由上述表2可知，與未經任何加工處理之比較例3的紡織品相比，加工方法中包括提供能夠溶解於二氧化碳超臨界流體中之合成例1的聚醯亞胺及二氧化碳超臨界流體的步驟的實施例1的紡織品具有較短的碳化距離。由上述表2可知，與加工方法中未提供聚醯亞胺之比較例4的紡織品相比，加工方法中包括提供能夠溶解於二氧化碳超臨界流體中之合成例1的聚醯亞胺的步驟的實施例2的紡織品具有較短的碳化距離。由上述表2可知，與加工方法中未提供聚醯亞胺之比較例5的紡織品相比，加工方法中包括提供能夠溶解於二氧化碳超臨界流體中之合成例1的聚醯亞胺的步驟的實施例3的紡織品具有較短的碳化距離。由上述表2可知，與加工方法中未提供聚醯亞胺之比較例6的紡織品相比，加工方法中包括提供能夠溶解於二氧化碳超臨界流體中之合成例1的聚醯亞胺的步驟的實施例4的紡織品具有較短的碳化距離。此表示，透過包括提供二氧化碳超臨界流體，以溶解重量平均分子量介於20,000 g/mol至40,000 g/mol之間的聚醯亞胺，並使所述聚醯亞胺附著至紡織品中的步驟，本發明的紡織品的加工方法能夠使得加工後的紡織品具有良好的阻燃性。
另外，由上述表2可知，與使用市售產品Sabic PEI 100之比較例1-2的紡織品相比，未經任何加工處理之比較例3的紡織品具有較短的碳化距離及餘焰時間。此表示，重量平均分子量約為36,000 g/mol的市售產品Sabic PEI 100無法溶解於二氧化碳超臨界流體中。進一步，由上述表2可知，與使用市售產品Sabic PEI 100之比較例1-2的紡織品相比，加工方法中包括提供能夠溶解於二氧化碳超臨界流體中之合成例1的聚醯亞胺的步驟的實施例1的紡織品具有較短的碳化距離及餘焰時間。此表示，透過包括提供二氧化碳超臨界流體，以溶解重量平均分子量介於20,000 g/mol至40,000 g/mol之間的聚醯亞胺，並使所述聚醯亞胺附著至紡織品中的步驟，本發明的紡織品的加工方法能夠使得加工後的紡織品具有良好的阻燃性。
另外，由上述表2可知，實施例1-4及比較例4-6的紡織品的Td10% 介於414o C至422o C之間，此與未經任何加工處理之比較例3的紡織品的Td10% 差異極小；以及實施例1-4及比較例4-6的紡織品的Tm 介於242o C至253o C之間，此與未經任何加工處理之比較例3的紡織品的Tm 差異極小。此表示，使用聚醯亞胺或機能性試劑並以二氧化碳超臨界流體為載體來對紡織品進行加工處理並不會對紡織品的本質產生明顯地影響。
由上述表3可知，實施例2-4的紡織品的表觀色力度的再現性都極佳，且CMC色差值的平均值都小於1。此表示，在本發明的紡織品的加工方法中，透過在提供二氧化碳超臨界流體之前提供了紡織品、重量平均分子量介於20,000 g/mol至40,000 g/mol之間的聚醯亞胺及染料，使得在提供二氧化碳超臨界流體之後，紡織品能夠同時被賦予阻燃性及顏色，且就染色方面而言，均染性、再現性與穩定度都極佳。
由上述表4可知，與加工方法中未提供聚醯亞胺之比較例7的紡織品相比，加工方法中包括提供能夠溶解於二氧化碳超臨界流體中之合成例1的聚醯亞胺的步驟的實施例5的紡織品具有較高的吸水高度；以及與加工方法中未提供聚醯亞胺且使用市售親水試劑SRT4之比較例8-9的紡織品相比，加工方法中包括提供能夠溶解於二氧化碳超臨界流體中之合成例1的聚醯亞胺及PEG的步驟的實施例5的紡織品具有較高的吸水高度。此表示，在本發明的紡織品的加工方法中，透過在提供二氧化碳超臨界流體之前提供了紡織品、重量平均分子量介於20,000 g/mol至40,000 g/mol之間的聚醯亞胺及親水劑，使得在提供二氧化碳超臨界流體之後，紡織品能夠同時被賦予阻燃性及親水性。
進一步，根據以下表5記載之吸水速度的評價等級可知，實施例5的紡織品在經歷水洗50次後仍具有等級3的吸水速度。此表示，在本發明的紡織品的加工方法中，透過在提供二氧化碳超臨界流體之前提供了紡織品、重量平均分子量介於20,000 g/mol至40,000 g/mol之間的聚醯亞胺及PEG，使得加工後的紡織品能夠具有長效性的親水性。 表5
Figure 106106956-A0304-0005
雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
S10、S12、S14、S20‧‧‧步驟
圖1是依照本發明的一實施方式的紡織品的加工方法流程圖。 圖2是依照本發明的另一實施方式的紡織品的加工方法流程圖。
S10、S12、S14‧‧‧步驟

Claims (7)

  1. 一種紡織品的加工方法，包括：提供紡織品；提供聚醯亞胺，其中所述聚醯亞胺的重量平均分子量介於20,000g/mol至40,000g/mol之間；以及提供二氧化碳超臨界流體，以溶解所述聚醯亞胺，並使所述聚醯亞胺附著至所述紡織品中，其中所述聚醯亞胺包括以式1表示的重複單元：
    Figure 106106956-A0305-02-0030-1
     其中Ar為衍生自含有芳香族基及醚基的四羧酸二酐化合物的四價有機基，A為衍生自含有芳香族基的二胺化合物的二價有機基，其中Ar為
    Figure 106106956-A0305-02-0030-2
    ，且A為
    Figure 106106956-A0305-02-0030-3
    時，所述聚醯亞胺的重量平均分子量介於20,000g/mol至25,000g/mol之間。
  2. 一種紡織品的加工方法，包括：提供紡織品；提供聚醯亞胺，其中所述聚醯亞胺的重量平均分子量介於20,000g/mol至40,000g/mol之間；以及提供二氧化碳超臨界流體，以溶解所述聚醯亞胺，並使所述聚醯亞胺附著至所述紡織品中， 其中所述聚醯亞胺包括以式1表示的重複單元：
    Figure 106106956-A0305-02-0031-4
     其中Ar為衍生自含有芳香族基及醚基的四羧酸二酐化合物的四價有機基，A為衍生自含有芳香族基的二胺化合物的二價有機基，其中Ar為
    Figure 106106956-A0305-02-0031-5
    ，且A為
    Figure 106106956-A0305-02-0031-7
    時，所述聚醯亞胺的重量平均分子量介於35,000g/mol至40,000g/mol之間。
  3. 一種紡織品的加工方法，包括：提供紡織品；提供聚醯亞胺，其中所述聚醯亞胺的重量平均分子量介於20,000g/mol至40,000g/mol之間；以及提供二氧化碳超臨界流體，以溶解所述聚醯亞胺，並使所述聚醯亞胺附著至所述紡織品中，其中所述聚醯亞胺包括以式1表示的重複單元：
    Figure 106106956-A0305-02-0031-8
     其中Ar為衍生自含有芳香族基及醚基的四羧酸二酐化合物的四價有機基，A為衍生自含有芳香族基的二胺化合物的二價有機基，其 中Ar為
    Figure 106106956-A0305-02-0032-9
    ，且A為
    Figure 106106956-A0305-02-0032-10
    時，所述聚醯亞胺的重量平均分子量介於30,000g/mol至35,000g/mol之間。
  4. 如申請專利範圍第1、2或3項所述的紡織品的加工方法，其中在提供所述二氧化碳超臨界流體之前，更包括提供機能性試劑。
  5. 如申請專利範圍第4項所述的紡織品的加工方法，其中所述機能性試劑包括染料、親水劑、阻燃劑或撥水劑。
  6. 如申請專利範圍第1、2或3項所述的紡織品的加工方法，其中所述紡織品的材料包括聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯或聚丙烯。
  7. 一種經加工的紡織品，其經過如申請專利範圍第1項至第6項任一者所述的紡織品的加工方法處理。
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