JPH08113821A - アミノ化された再生セルロース繊維およびその製造方法 - Google Patents

アミノ化された再生セルロース繊維およびその製造方法

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JPH08113821A
JPH08113821A JP7164232A JP16423295A JPH08113821A JP H08113821 A JPH08113821 A JP H08113821A JP 7164232 A JP7164232 A JP 7164232A JP 16423295 A JP16423295 A JP 16423295A JP H08113821 A JPH08113821 A JP H08113821A
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Werner Hubert Russ
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 アミノ化された再生セルロース繊維の製造 【構成】 セルロース溶液に改質剤を添加しそしてこの
溶液から紡糸して繊維を得るかあるいはビスコース溶液
に改質剤を添加しそしてそれからビスコース紡糸法によ
って紡糸して繊維を得ることによって改質された再生セ
ルロース繊維を製造するにあたり、上記改質剤としてポ
リエチレンイミンまたはポリエチレンイミンと二官能性
アルキル化剤との反応生成物を使用する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ビスコース繊維の紡織
染色の分野に関する。
【０００２】
【従来の技術】再生セルロース繊維としても知られてい
るビスコース繊維は、本質的に木綿繊維と同じ染色特性
を有する。現在、天然繊維または再生セルロース繊維の
染色には、反応染料を用いて満足すべき固着結果が得ら
れるようにアルカリ供与剤および電解質の添加を必要と
する。しかしながら、これらの必要な添加物は生態学的
には許容し得ない場合が多い。従って、塩およびアルカ
リを用いずに染色されうる再生セルロース繊維が将来次
第に有望になりつつある。一つの可能性は、ビスコース
繊維をそれらの化学的性状において羊毛または絹のよう
な動物繊維に類似しそして更に塩またはアルカリを添加
することなくアニオン染料を用いて中性の条件下で染色
されうるように改質することである。
【０００３】ビスコースの改質は、すでに文献に記載さ
れている。例えば、米国特許第３，７９３，４１９号に
は、改質された染色特性を有するビスコース繊維の製造
方法が記載されている。しかしながら、この方法は、非
常に複雑でしかも経済的でない。更に、主として親油性
構造であるが故に、繊維の自然の性質を著しく変える長
鎖ポリアミンアミド類が使用される。このことは、例え
ば、その後の染色において分散染料が使用されることか
ら明白である。
【０００４】ビスコース繊維の物理的性質を改善するた
めにアミン化合物を添加することも知られている。多様
なモノアミンまたはオリゴマー性アミン類と共に、ポリ
エトキシル化アミンまたはポリアルキレンポリアミンの
ような重合体化合物もまた文献に記載されている。これ
ら成分およびそれらの効果の概観がゲッツエ著「ビスコ
ース法による化学繊維」スプリンガー社１９６７年刊第
６３５頁以下(Goetze,Chemiefasern nach dem Viskosev
erfahren, Springer Verlag 1967, p.635ff.)に見出さ
れうる。
【０００５】同様に、米国特許第３，３０５，３７７号
には、アミノ化繊維が記載されている。添加物は、高濃
度のアミノエチル- およびジエチルアミノエチルセルロ
ースであり、染色は、もっぱら酸性染料を用いてなされ
る。米国特許第４，８０６，１２６号、米国特許第４，
９８８，３６５号およびカナダ特許出願公開第２，０８
４，５８５号には、セルロース繊維織物の表面を染色前
に前処理するために使用される各種のアミノ- 含有化合
物が記載されている。そのような方法の欠点は、追加的
な工程を必要とすることであり、そして織物の黄変化で
ある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、上記のような繊維からなる織物を、塩およ
びアルカリを用いることなく反応染料で染色することが
でき、しかも先行技術の上記のような欠点を回避するこ
とができるような改質されたビスコース繊維を提供する
ことである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】驚くべきことには、上記
の課題は、ビスコース紡糸原液またはセルロース原液に
下記の改質剤を混合することによって達成されることが
発見された。本発明の繊維は、アルカリおよび塩を添加
することなく反応染料で染色されうる。同様に、酸性染
料を用いる染色もまた容易に実施することができる。
【０００８】更に、ビスコース法によって紡糸されたこ
れらの繊維は、従来のビスコース繊維に比較して乾燥状
態のみならずまた湿潤状態においても、より高い破断強
度および破断時の伸びを有する。従って、本発明は、セ
ルロース溶液に改質剤を添加しそしてこの溶液から繊維
へと紡糸するか、あるいはビスコース溶液に改質剤を添
加しそしてビスコース紡糸法によって繊維へと紡糸する
ことによって製造された改質された再生セルロース繊維
であって、改質剤として式（Ｉ）
【０００９】
【化１０】 （上式中、Ｘは水素または式−（ＣＨ2-ＣＨ2-ＮＨ）c
−Ｈ で表される基であり、ａは５０ないし６００であ
り、そしてｃは０ないし５０である）で表されるポリエ
チレンイミンまたは上記式（Ｉ）で表されるポリエチレ
ンイミンと式（ＩＩ） Ａ−Ｚ−Ａ （ＩＩ） ｛上式中、Ａは式−ＣＨ2-Ｙ（ここでＹはアニオンとし
て脱離されうる置換基、特に塩素、臭素、ヨウ素または
−ＯＨ、またはアニオンとして脱離されうる基、特にス
ルフアト基またはスルホニルオキシ基、特にフエニルス
ルホニルオキシまたはｐ- トリルスルホニルオキシ、ま
たはエポキシ基
【００１０】
【化１１】 である）で表される基であり、そしてＺは直接結合であ
るかまたは式（ＩＩＩ） −Ｃn Ｈ2n− （ＩＩＩ） （上式中、ｎは１ないし４である）で表される２価の直
鎖状または分枝鎖状基、式（ＩＶ） −Ｃm Ｈ2m−Ｄ−Ｃm Ｈ2m− （ＩＶ） （上式中、ｍは１または２であり、そしてＤは−Ｏ−、
−Ｓ−、−ＮＨ−、−ＣＯ−、−ＳＯ−、−ＳＯ2 −ま
たはフエニレンである）で表される２価の基である｝で
表される２官能性のアルキル化剤との反応生成物；また
はエピハロヒドリンとアンモニアとの、または式（Ｖ）
【００１１】
【化１２】 ｛上式中、Ａは水素、１ないし５個の炭素原子を有する
アルキル、１ないし５個の炭素原子を有するヒドロキシ
アルキルであり、Ｒは１ないし５個の炭素原子を有する
アルキル、１ないし５個の炭素原子を有するヒドロキシ
アルキル、式
【００１２】
【化１３】 で表される基、
【００１３】
【化１４】 （上式中、ｎは０ないし５であり、そしてＸは酸素また
は硫黄である）で表される基であるか；あるいはＲおよ
びＡは一緒で
【００１４】
【化１５】 を表わすか、または更にＯ，ＳおよびＮからなる群から
選択されたもう一つのヘテロ原子を有しまたは有しない
脂肪族複素環であり、そしてアルキレンはそれぞれの場
合にＣ1-Ｃ6-アルキレン、好ましくはＣ2-Ｃ3-アルキレ
ン、である｝で表されるアミンとの重合体反応生成物；
あるいは式（ＶＩ） Ｒ20ＣＯ−Ｒ10−ＣＯＯＨ （ＶＩ） で表される１種またはそれ以上の化合物１重量部および
式（ＶＩＩ）
【００１５】
【化１６】 で表される１種またはそれ以上のポリアルキレンイミン
０．５ないし１．５重量部からなる混合物と、上記式Ｖ
ＩおよびＶＩＩで表される化合物の混合物を基準にして
０．０１ないし５重量％の１種またはそれ以上の２官能
性アルキル化剤とを反応させることによって製造されう
る水溶性の有機ポリ塩基、｛ここで Ｒ10は直接結合、
１ないし１０個の炭素原子を有するアルキレン基、２な
いし１０個の炭素原子を有するアルケニレン基またはフ
エニレン基であり、Ｒ20は式（ＶＩＩＩ）
【００１６】
【化１７】 で表される基または式（ＩＸ）
【００１７】
【化１８】 で表される基であり、上記各式中、Ｔ1 およびＴ2 はそ
れぞれ水素または基（（ＣＨ2)s −ＮＨ) y −Ｈであ
り、Ｔ3 およびＴ4 はそれぞれ水素または基（（ＣＨ2)
v −ＮＨ）z −Ｈであり、ｓ，ｕおよびｖはそれぞれ
２，３，４または５であり、ｗは０，１，２，または３
であり、ｔ，ｘ，ｙおよびｚはそれぞれ式ＶＩＩで表さ
れる化合物または式ＩＸで表される基が２０００ないし
３００００の平均分子量を有するのに十分な大きさの数
である｝を使用することを特徴とする前記改質された再
生セルロース繊維を提供する。
【００１８】式（Ｉ）で表されるポリエチレンイミン
は、エチレン基によって互いに結合された、−ＮＨ2 、
＞ＮＨおよび−Ｎ＜構成ブロックを有する分子である。
このポリエチレンイミンは、約５０ないし６００のエチ
レンイミン単位を有する。通常の市販生成物において
は、第一、第二および第三級窒素官能基は、約１：２：
１の数的比において存在する。式（Ｉ）のポリエチレン
イミンとの反応は、原則として、公知のいかなる２官能
性アルキル化剤を用いて実施してもよい。
【００１９】ポリエチレンイミンとの反応用に好適なも
のは、それぞれのＡが式（ＩＶ）の架橋構成員によって
一緒に結合された式−ＣＨ2-Ｙで表される基である２官
能性アルキル化剤または１個のＡがエポキシ基に直接に
結合された式−ＣＨ2-Ｙで表される基である２官能性ア
ルキル化剤である。そのような２官能性アルキル化剤の
例は、エピクロロヒドリン、グリシド、１，３- ジクロ
ロプロパン -２- オール、β，β'-ジクロロジエチルエ
ーテル、β，β'-ジクロロジエチルアミン、β，β'-ジ
クロロジエチルスルフィド、β，β'-ジクロロジエチル
スルホキシド、β，β'-ジクロロジエチルスルホン、
β，β'-ジスルフアトエチルエーテル、β，β'-ジフエ
ニルスルホニルオキシエチルエーテル、メタ- またはパ
ラ- ジエポキシエチルベンゼン、メタ- またはパラ- ジ
エポキシプロピルベンゼン、ジエポキシブタン、ジエポ
キシ -２- メチルブタンおよびジエポキシプロピルアミ
ンである。
【００２０】上記のポリエチレンイミンおよび２官能性
アルキル化剤は、互いに１００：０．０１ないし１０
０：２、好ましくは１００：０．１ないし１００：１の
重量比で反応せしめられる。本発明に従って使用される
べき、エピハロヒドリンとＮＨ3 または式（Ｖ）で表さ
れるアミンとの反応生成物は、エピハロヒドリン、好ま
しくはエピクロロヒドリンをアンモニアまたは式（Ｖ）
で表されるアミンと約６０ないし７０℃の温度において
溶媒としての水または低級アルコール中において反応さ
せることによって製造される。これらのアミンは、場合
によっては、またＣ1-Ｃ4-アルキル基、好ましくはＣ1-
Ｃ3-アルキル基で第四級化されてもよい。この第四級化
は、ハロゲン化アルキル、好ましくは塩化アルキルまた
はジアルキルスルホネートを用いて公知の方法によって
実施されうる。
【００２１】上に示した式（Ｖ）に一致する好適なアミ
ンの例は、モノメチルアミン、モノエチルアミン、モノ
プロピルアミン、モノイソプルアミン、モノブチルアミ
ン、モノイソブチルアミン、モノエチルアミン、モノオ
キシプロピルアミン、エチレンジアミン、ジアミノプロ
パン類、ジアミノブタン類、ジアミノヘキサン類、３，
３'-ジアミノジプロピルエーテル、ピペラジン、モノオ
キシエチルエチレンジアミン、ジオキシエチルエチレン
ジアミン、ジエチレントリアミン、ジプロピレントリア
ミンおよびトリエチレンテトラミンである。これらの化
合物の製造は、米国特許第３，５４４，３６３号に詳細
に記載されている。
【００２２】水溶性の有機ポリ塩基は、米国特許第４，
９７７，２３９号に記載されている。好ましいものは、
米国特許第４，９７７，２３９号の例１に記載されてい
るポリエチレンイオンをジエチレントリアミンとアジピ
ン酸との縮合生成物（１：１）およびまたエタノール性
エピクロロヒドリンと反応させることによって得られる
混合物である。
【００２３】改質剤が繊維内に吸蔵されたままでありそ
して続いての凝固、延伸および洗滌の各工程の経過中に
洗い出されないようにするためには、比較的高い分子量
そして従って比較的長い分子鎖が必要とされる。繊維の
物理的性質を改善するためには、改質剤が繊維内に残る
ことは必ずしも必要ではないが、染色性の改善は、改質
剤が繊維内に留る場合にのみ達成されうる。
【００２４】本発明による改質剤が十分な程度まで繊維
内に吸蔵されるようになるための最小の分子量は４００
であり、１０００を超える分子量ならば、すぐれた結果
が得られる。本発明のビスコース繊維内に包蔵される改
質剤の量は、本発明に従って改質されるビスコース繊維
の全重量を基準にして、遊離には０．１ないし２０重量
％、好ましくは１ないし１０重量％である。使用される
べき改質剤の量に関する決定的要素は、アミノ基のレベ
ルである。
【００２５】本発明の繊維がビスコース紡糸法によって
製造される場合には、まずセルロースは、アルカリ蒸解
（アルカリセルロース）にかけ、次いで二硫化炭素と反
応せしめられ、水または希薄なアルカリ金属水酸化物溶
液中に溶解せしめられ、そして次にこのビスコース液に
改質剤を添加する。別の具体例においては、改質剤は、
アルカリ化性アルカリ金属水酸化物溶液に直接に添加さ
れ、そして改質されたアルカリセルロースは、次いで二
硫化炭素と反応せしめられてザンテートを生成する。ア
ルカリ性化の間に改質剤を添加することは、ザンテート
化へのセルロースの反応性を向上せしめる。これは、濾
過性のよりすぐれた紡糸液の製造およびＣＳ2 またはア
ルカリ金属水酸化物溶液の所要量の減少を可能にする。
二硫化炭素との反応は、有利には１５ないし３０℃の温
度において実施される。溶解後に、酸性紡糸浴中で紡糸
することによって本発明の改質されたセルロース繊維が
得られる。
【００２６】本発明の繊維がこの技術分野に属する技術
者による知られた、溶液からのセルロース繊維を製造す
るための他の通例の方法、例えばキュプロ法(cupro pro
cess) 、リオセル法(Lyocell process) および低置換セ
ルロースエーテルを介する方法によって製造される場合
には、次にこのセルロースは、好適な有機溶剤中に溶解
され、改質剤と混合され、そして溶液から直接に繊維へ
と紡糸される。最も有利な選択は、紡糸の直前に添加す
ることであり、その場合には、混合および均一分布は、
静的または動的混合装置を用いる公知の混合系によって
実施されうる。しかしながら、添加は、また紡糸液製造
のいかなる所望の予備段階においても実施されうる。
【００２７】本発明の改質剤の利点は、それを直接に、
または５０％以上の濃度を有する水性調合物として混入
されうるので、技術的に簡単に使用できることである。
このことは、一方では高い水準の吸蔵を達成することを
可能にし、他方希釈効果による繊維の物理的性質に対す
る悪影響を回避することを可能にする。本発明の改質剤
は、ビスコース繊維に使用するために特に適している。
何となれば、この繊維の染色特性のみならず、また物理
的性質が改善されるからである。
【００２８】添加に続いて、上記の紡糸液は、更に繊維
製造の公知の方法によって加工されうる。工程の重大な
変更は必要ではない。ビスコース紡糸法の場合には、改
質剤の使用から生じる工程の変化は、例えば増加された
延伸比にみられるように有利に使用されうる。添加物を
含有しない試料と比較してビスコースの濾過性の悪化が
ないので、紡糸工程間の紡糸口金の閉塞は観察されな
い。改質剤がアルカリ化の間に添加される場合には、濾
過性の改善が観察される。ビスコースの形成は、通例の
公知の方法により、例えば、紡糸口金を用いて、そして
次いで更に後処理浴を用いまたは用いずに凝固浴によっ
て実施される。
【００２９】本発明によって製造された改質再生セルロ
ース繊維は、織成および編成された織物に加工した後
に、浸染、パジングおよびインクジエット法を含む近代
的捺染法のような極めて広範囲の方法によって、追加的
な電解質塩またはアルカリを使用することなく、反応染
料を用いて染色されうる。本発明の繊維は、従来のビス
コース繊維に比較して反応染料に対する著しく強い親和
性を有するが、その他の点では風合のような所望の性質
において従来のビスコース繊維とほとんど異ならない。
【００３０】原液からビスコース法によって紡糸された
本発明の繊維は、追加的なアルカリおよび塩を用いずに
反応染料によって、そしてまた酸性染料を用いて染色さ
れうる。更に、ビスコース法によって紡糸された本発明
のセルロース繊維は、改善された乾燥および湿潤強度を
有する点において卓越している。後続する染色工程にお
いて使用される改質繊維材料は、すべての加工段階にお
いて、例えば糸、ステープルフアイバー、スラッビング
および反物（織物類）として存在しうる。
【００３１】上記の改質された繊維材料は、本発明によ
れば、染浴、パジング液、捺染ペーストまたはインクジ
エット調合物が繊維反応染料に対して通例のアルカリ性
化合物の添加も電解質塩の通例の添加も必要としないと
いうことを除いては、繊維材料を浸染または捺染するた
めの、公知の方法に類似する方法で、そしてこの目的に
とって知られた温度範囲および通例の染料量を使用して
染色される。
【００３２】好適な染色方法には、例えば、ジガーまた
はリールベックでの染色、ロングまたはシヨート浴での
染色、ジエット染色機械での染色、短時間パッドバッチ
法による染色またはパッド過熱スチーム固着法による染
色がある。好適な捺染方法には、インクジエット捺染お
よび転写捺染を含む従来の捺染技術がある。上記の改質
セルロースを染色するために使用される染料は、一般に
性質上アニオン性である。特に好適なものは、共有結合
を形成させるための、例えばセルロースのヒドロキシル
基、例えば羊毛および絹の、ポリアミドのような合成重
合体、あるいは本発明によってアミノ化されたセルロー
スのような合成重合体のアミノおよびチオール基と反応
しうに繊維と反応しうる繊維用染料である。繊維用染料
上の好適な繊維反応性成分には、特にスルフアトエチル
スルホニル、ビニルスルホニル、クロロトリアデニルお
よびフルオロトリアジニルそしてまたこれらの組合せが
包含される。
【００３３】本発明によって改質されたセルロース繊維
を浸染または捺染するための好適な反応染料には、好ま
しくは１個またはそれ以上のスルホ／またはカルボキシ
ル基を有しそして繊維反応性基を有するすべての水溶性
の、好ましくはアニオン性の染料が包含される。それら
は、アゾ染料群、直接染料群、建染染料群および酸性染
料群、銅錯塩、コバルト錯塩およびクロム錯塩染料、銅
およびニッケルフタロシアニン染料、アントラキノン、
銅ホルマザン、アゾメチン、ニトロアリール、ジオキサ
ジン、トリフエンジオキサジン、フエナジンおよびスチ
ルベン染料である。これらの染料は、文献に、例えばヨ
ーロッパ特許出願第５１３，６５５号に記載されてお
り、そしてそれらはこの技術分野に属する技術者にとっ
て周知のものとなっている。
【００３４】
【実施例】以下の実施例において、部は特記しない限り
重量部である。 例１ ８．９％のセルロース含量、５％のアルカリ含量および
３０℃において２０ｃｍ上から３８ｓｅｃ．の落球粘度
を有するスピンニングビスコース２８００部を３０００
ないし５０００の平均分子量を有するポリエチレンイミ
ン８０部と混合しそしてエピクロロヒドリン（２４％の
濃度）と反応せしめる。米国特許第４，５８８，４１３
号の例１に記載のように改質ポリエチレンイミンが製造
された。
【００３５】脱蔵後、スピンニングドープを通例のビス
コース紡糸法によって、硫酸、硫酸ナトリウムおよび硫
酸亜鉛を含有する浴中に紡糸して繊維を形成せしめ、そ
れを酸性浴中に延伸せしめ、切断し、洗滌し、紡糸しそ
して乾燥せしめる。次に、これらの乾燥ビスコース繊維
１０部を、染色装置内において水１００部と混合する。
温度を６０℃に上昇せしめ、そしてドイツ特許出願公開
第１９４３９０４号から知られている次式
【００３６】
【化１９】 で表される全部で０．１部の５０％濃度の電解質（主と
してナトリウム）を含有する染料粉末を３０分間にわた
って計量しながら添加する。更に５分間の液循環時間に
従って、残りのほとんど無色の液は、流出されそして材
料は通常のように洗滌されそして乾燥される。得られた
結果は、極めて良好な使用堅牢性を有する強くしかも深
い赤色染色である。 例２ 例１において記載されたように改質されたビスコース繊
維１０部を、染色装置に移し、そして乾燥繊維の重量を
基準にしてドイツ特許出願公開第２４１２９６４号から
知られている次式
【００３７】
【化２０】 で表される反応染料０．１部を溶液中に含有する水性液
を用いて１０：１の浴比で処理する。繊維混合物を６０
℃において３０分間染色する。このようにして生成した
被染物は、更に通常の方法でゆすぎそして洗浄(soapin
g) される。得られた結果は、極めてすぐれた使用堅牢
性を有する深い青色染色である。 例３ ポリエチレンイミン（分子量３０００ないし５０００）
とエピクロロヒドリンとの反応生成物を使用してビスコ
ースヒスンニングドープを調製する。
【００３８】脱蔵した後、紡糸液を通例のビスコース紡
糸法によって、硫酸、硫酸ナトリウムおよび硫酸亜鉛を
含有する浴中に紡糸して繊維を形成せしめ、それを酸性
浴中に延伸せしめ、切断し、洗滌し、スピン仕上げしそ
して乾燥する。織成によってパッド染色法において更に
加工されうる繊維ビスコース繊維がもたらされる。この
目的で繊維は、１０００容積部あたりヨーロッパ特許出
願公開第１５８，２３３号の例１から知られている次式
【００３９】
【化２１】 から知られている染料２０部および市販の非アニオン湿
潤剤３部を溶液中に含有する水性染料液に２５℃におい
て、繊維の重量を基準にして８０％の浴絞り率までパッ
ドマングルを用いて適用される。染料液でパジングされ
た織物をバッチングローラー上に巻付け、プラスチック
フイルムに包み、４０ないし５０℃において４時間放置
しそして次に市販の界面活性剤を含有してもよい冷水お
よび熱水ですすぎ、そして必要ならば次にもう一度冷水
ですすぎそして乾燥させる。
【００４０】得られた結果は、すぐれた各種堅牢性、特
にすぐれた摩擦および光に対する堅牢性を有する深く均
一に着色された黄色染色である。 例４ ポリエチレンイミン（分子量３０００ないし５０００）
とエピクロロヒドリンとの反応生成物を使用して、例１
に記載したようにビスコーススピンニングドープを調製
する。脱蔵、紡糸、延伸、切断、洗滌および乾燥によ
り、通常の浸染法によって染色されうる繊維が得られ
る。この目的で、前処理されたビスコース繊維２０部を
染色装置内で、ヨーロッパ特許出願公開第６１，１５１
号の例４から知られている次式
【００４１】
【化２２】 で表される反応染料１．５％を含有する、繊維の重量を
基準にして２００部の水性液を用いて処理する。この液
を用いて繊維を６０℃において３０分間染色する。この
ようにして得られた被染物を通常の方法ですすぎそして
ソーピングすることによって更に処理する。得られた結
果は、反応染料の通例の良好な堅牢性を有する鮮かなオ
レンジ色の染色である。 例５ ポリエチレンイミン（分子量３０００ないし５０００）
とエピクロロヒドリンとの反応生成物を使用して、例１
に記載したようにビスコースヒスンニングドープを調製
する。ビスコースを紡糸するために慣用される工程によ
って、塩またはアルカリを用いない浸染法において反応
染料によって染色されうる改質ビスコース繊維材料を製
造するために、例４において記載したように製造された
アルカリセルロースを使用する。この目的で、ビスコー
ス繊維３０部を巻いてパッケージとし、そして糸をヤー
ン染色装置内で処理する。この装置は、ドイツ特許出願
公開第２８４０３８０号の例１から知られている次式
【００４２】
【化２３】 で表される電解質（主として塩化ナトリウム）含有染料
を繊維を基準にして０．６部含有する液４５０部（繊維
の重量を基準にして）を含有し、そして６０℃に加熱さ
れており、上記の液は、ポンプにより交互に送入しそし
て送出される。上記の温度に６０分間加熱した後、液を
流出せしめそして得られた被染物を通常の条件下ですす
ぎそして洗滌する。得られた結果は、反応染料の一般的
なすぐれた堅牢性を有する均一な黄色の繊維である。 例６ ポリエチレンイオン、ジエチレントリアミン- アジピン
酸縮合生成物（１：１）およびエタノール性エピクロロ
ヒドリンから、米国特許第４，９７７，２３９号の例１
に記載したようにビスコーススピンニングドープを調製
する。脱蔵、紡糸、延伸、切断、洗滌および乾燥するこ
とによって、通常の浸染法によって染色されうる繊維が
得られる。この目的で、前処理されたビスコース繊維２
０部を染色装置内において、ヨーロッパ特許出願公開第
６１，１５１号の例４から知られている、次式
【００４３】
【化２４】 で表される反応染料１．５％を含有する、繊維の重量を
基準にして２００部の水性液を用いて処理する。この液
を用いて繊維を６０℃において３０分間染色する。この
ようにして得られた被染物を通常の方法ですすぎそして
ソースングすることによって更に処理する。得られた結
果は、反応染料の通常のすぐれた堅牢性を有する鮮かな
オレンジ色の染色である。 その他の実施例 アルカリまたは塩を添加しなかったことを除いて通常の
方法を用いて適用され、以下に列挙された反応染料を使
用して例６を反復する。得られた結果は、類似の結果で
あった。
【００４４】
【化２５】
【化２６】
【化２７】
【化２８】 直接染料を用いて染色する例 通常の方法において、ただし塩添加を行わずに、以下に
列挙する直接染料を使用して例６を反復する。得られた
被染物は、色が深く、そしてすぐれた一般的堅牢性を有
する： C. I. Direct Blue 108 C. I. No. 51320 ; 次式
【００４５】
【化２９】 で表される C. I. Direct Blue 108 C. I. Direct Yellow 34 C. I. No. 29 060 ; C. I. Direct Red 79 C. I. No. 29 065 ; C. I. Direct Violet 9 C. I. No. 27 885 ; C. I. Direct Brown 126 C. I. No. 29 085 ; C. I. Direct Orange 69 C. I. No. 29 055 ; C. I. Acid Blue 113 C. I. No. 26 360 ; C. I. Acid Blue 40 C. I. No. 26 125

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 セルロース溶液に改質剤を添加しそして
    この溶液から繊維へと紡糸するか、あるいはビスコース
    溶液に改質剤を添加しそしてビスコース紡糸法によって
    繊維へと紡糸することによって製造された改質された再
    生セルロース繊維であって、改質剤として式（Ｉ） 【化１】 （上式中、 Ｘは水素または式−（ＣＨ2-ＣＨ2-ＮＨ) c −Ｈで表さ
    れる基であり、 ａは５０ないし６００であり、そしてｃは０ないし５０
    である）で表されるポリエチレンイミンまたは上記式
    （Ｉ）で表されるポリエチレンイミンと式（ＩＩ） Ａ−Ｚ−Ａ （ＩＩ） ｛上式中、 Ａは式−ＣＨ2-Ｙ（ここでＹはアニオンとして脱離され
    うる置換基または基であり、そしてＺは直接結合である
    かまたは式（ＩＩＩ） −Ｃn Ｈ2n− （ＩＩＩ） （上式中、ｎは１ないし４である）で表される２価の直
    鎖状または分枝鎖状基、式（ＩＶ） −Ｃm Ｈ2m−Ｄ−Ｃm Ｈ2m− （ＩＶ） （上式中、ｍは１または２であり、そしてＤは−Ｏ−、
    −Ｓ−、−ＮＨ−、−ＣＯ−、−ＳＯ−、−ＳＯ2 −ま
    たはフエニレンである）で表される２価の基である｝で
    表される２官能性のアルキル化剤との反応生成物；また
    はエピハロヒドリンとアンモニアとの、または式（Ｖ） 【化２】 ｛上式中、 Ａは水素、１ないし５個の炭素原子を有するアルキル、
    １ないし５個の炭素原子を有するヒドロキシアルキルで
    あり、 Ｒは１ないし５個の炭素原子を有するアルキル、１ない
    し５個の炭素原子を有するヒドロキシアルキル、式 【化３】 で表される基、 【化４】 （上式中、ｎは０ないし５であり、そしてＸは酸素また
    は硫黄である）で表される基であるかあるいはＲおよび
    Ａは一緒になって 【化５】 を表わすか、または更にＯ，ＳおよびＮからなる群から
    選択されたもう一つのヘテロ原子を有しまたは有しない
    脂肪族複素環であり、そしてアルキレンはそれぞれの場
    合にＣ1-Ｃ6-アルキレンである｝で表されるアミンとの
    重合体反応生成物；あるいは式（ＶＩ） Ｒ20ＣＯ−Ｒ10−ＣＯＯＨ （ＶＩ） で表される１種またはそれ以上の化合物１重量部および
    式（ＶＩＩ） 【化６】 で表される１種またはそれ以上のポリアルキレンイミン
    ０．５ないし１．５重量部からなる混合物と、上記式Ｖ
    ＩおよびＶＩＩで表される化合物の混合物を基準にして
    ０．０１ないし５重量％の１種またはそれ以上の２官能
    性アルキル化剤とを反応させることによって製造されう
    る水溶性の有機ポリ塩基｛ここでＲ10は直接結合、１な
    いし１０個の炭素原子を有するアルキレン基、２ないし
    １０個の炭素原子を有するアルケニレン基またはフエニ
    レン基であり、 Ｒ20は式（ＶＩＩＩ） 【化７】 で表される基または式（ＩＸ） 【化８】 で表される基であり、上記各式中、 Ｔ1 およびＴ2 はそれぞれ水素または基（（ＣＨ2)s −
    ＮＨ) y −Ｈであり、 Ｔ3 およびＴ4 はそれぞれ水素または基（（ＣＨ2)v −
    ＮＨ）z −Ｈであり、 ｓ，ｕおよびｖはそれぞれ２，３，４または５であり、 ｗは０，１，２，または３であり、 ｔ，ｘ，ｙおよびｚはそれぞれ式ＶＩＩで表される化合
    物または式ＩＸで表される基が２０００ないし３０００
    ０の平均分子量を有するのに十分な大きさの数である｝
    を使用することを特徴とする前記改質された再生セルロ
    ース繊維。
  2. 【請求項２】Ｙが塩素、臭素、ヨウ素、−ＯＨ、スルフ
    アト基、スルホニルオキシ基、好ましくはフエニルスル
    ホニルオキシ基またはｐ- トリルスルホニルオキシ基、
    あるいはエポキシ基 【化９】 である、請求項１に記載の改質された再生セルロース繊
    維。
  3. 【請求項３】 式（Ｉ）で表されるポリエチレンイミン
    と、エピクロロヒドリン、グリシド、１，３- ジクロロ
    プロパン -２- オール、β，β'-ジクロロジエチルエー
    テル、β，β'-ジクロロジエチルアミン、β，β'-ジク
    ロロジエチルスルフイド、β，β'-ジクロロジエチルス
    ルホキシド、β，β'-ジクロジエチルスルホン、β，
    β'-ジスルフアトエチルエーテル、β，β'-ジフエニル
    スルホニルエチルエーテル、メタ- またはパラ- ジエポ
    キシエチルベンゼン、メタ- またはパラ- ジエポキシプ
    ロピルベンゼン、ジエポキシブタン、ジエポキシ -２-
    メチルブタンおよびジエポキシプロピルアミンからなる
    群から選択された二官能性アルキル化剤との反応生成物
    が使用される、請求項１または２に記載の改質された再
    生セルロース繊維。
  4. 【請求項４】 式（Ｉ）で表されるポリエチレンイミン
    が二官能性アルキル化剤と１００：０．０１ないし１０
    ０：２、好ましくは１００：０．１ないし１００：１の
    重量比で反応せしめられたものである請求項３に記載の
    改質された再生セルロース繊維。
  5. 【請求項５】 改質剤が少なくとも１０００の分子量を
    有する請求項１〜４のうちのいずれか一つによる改質さ
    れた再生セルロース繊維。
  6. 【請求項６】 吸蔵された改質剤の量が改質されたセル
    ロース繊維の全重量を基準にして０．１ないし２０重量
    ％、好ましくは１ないし１０重量％である請求項１〜５
    のうちのいずれか一つに記載の改質された再生セルロー
    ス繊維。
  7. 【請求項７】 ビスコース紡糸法によって紡糸された請
    求項１〜６のうちのいずれか一つに記載の繊維。
  8. 【請求項８】 キュプロ法またはリオセル法によって紡
    糸された、改質された再生セルロース繊維。
  9. 【請求項９】 繊維材料を水溶性の繊維用の染料で浸染
    および捺染する方法において、追加的な電解質塩および
    追加的なアルカリを含有しない染料液を用いて染色を実
    施しそして請求項１〜８のいずれか一つに記載のように
    改質されたセルロース繊維材料を使用することを特徴と
    する上記浸染および捺染方法。
  10. 【請求項１０】 染料が繊維反応性基を有する請求項９
    に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 染料が直接染料である請求項９に記載
    の方法。
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