CN108505366A - 一种通过接枝多肽和偶合反应进行真丝染色的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过接枝多肽和偶合反应进行真丝染色的方法，属于纺织化学技术领域。本发明通过借助1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨丙基)‑碳化二亚胺(EDC)和N‑羟基琥珀酰亚胺(NHS)，将含酪氨酸的多肽接枝到真丝纤维上；然后通过芳胺化合物重氮化，将制备的重氮盐与真丝纤维偶合反应，进行真丝染色。具体步骤包括：(1)真丝EDC/NHS法接枝多肽；(2)芳胺化合物重氮化；(3)真丝轧碱和偶合染色；(4)水洗和干燥后处理。与通过高温沸染进行真丝染色相比，以本发明述及的方法进行加工具有真丝纤维损伤较小、生产能耗低和染色牢度较好的优点。

Description

一种通过接枝多肽和偶合反应进行真丝染色的方法
技术领域
本发明涉及一种通过接枝多肽和偶合反应进行真丝染色的方法，属于纺织化学技术领域。
背景技术
真丝纤维染色中，常用染料包括酸性染料、酸性媒介染料和中性染料等。其中，酸性染料颜色鲜艳、色谱齐全，且匀染性好，但另一方面，由于酸性染料分子量较小，染料与真丝纤维间氢键和范德华力较弱，水洗时染料较易从纤维表面脱落，造成染色牢度低。为提高真丝纤维的染色牢度，酸性媒介染料和中性染料在染色中得到应用。酸性媒介染料进行真丝纤维染色时，染色深度及色牢度较酸性染料增加，但染色中添加的媒染金属盐易残留在纤维制品中，影响纺织品安全性，也增加了印染废水处理的负担。与酸性染料相比，中性染料分子的结构较大，能在近中性条件下与真丝纤维形成氢键、范德华力等结合力，但颜色鲜艳度不够，也存在某些色牢度不能满足要求的缺陷。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种真丝染色的方法，通过接枝多肽和偶合反应来实现。本发明方法实现低温条件下真丝染色，提高染色深度和色牢度，降低染色生产能耗和纤维损伤。
真丝纤维大分子中有较多疏水性甘氨酸和丙氨酸，也包括含羧基、酚羟基的谷氨酸和酪氨酸等。在前期的研究中，发明人通过将含酚羟基的反应活性较高的酪氨酸，与多种芳胺制备的重氮盐发生偶合反应，形成具有偶氮基结构的发色体，使真丝纤维染色。结果显示，在上述基于偶合反应进行真丝染色的过程中，重氮盐种类、真丝纤维中酪氨酸剩基的含量和可及度等，均不同程度上影响真丝纤维的染色效果。尽管真丝纤维大分子中含5～10％的酪氨酸，但由于真丝纤维结晶度较高，且部分酪氨酸分布于纤维大分子的疏水性链段中，降低了重氮盐与真丝发生偶合反应的可及度。因此，通过芳胺的重氮盐与真丝纤维偶合反应，进行真丝染色的过程仍需要进一步优化。
在此基础上，本发明开发了一种真丝纤维的改性与染色过程的优化新方法，采用如下二步法进行真丝染色：
第一步，以EDC-NHS体系活化真丝中羧基，将含酪氨酸的多肽接枝到真丝上，增加真丝中酪氨酸剩基的数量；
第二步，然后通过芳胺化合物重氮化，将制备的重氮盐与真丝纤维进行偶合反应，进行真丝染色。
本发明的第一个目的是提供一种真丝染色方法，包括将含酪氨酸的多肽接枝到真丝纤维上；然后通过芳胺化合物重氮化得到的重氮盐与真丝纤维发生偶合反应。
在一种实施方式中，所述将含酪氨酸的多肽接枝到真丝纤维上，是利用1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)实现。
在一种实施方式中，所述方法包括：含酪氨酸的多肽接枝到真丝纤维上；芳胺化合物重氮化得到重氮盐，制备重氮盐溶液；将真丝织物浸渍在重氮盐溶液中，偶合反应；后处理。
在一种实施方式中，所述真丝织物浸渍重氮盐溶液前，先将真丝织物浸轧碱液。
在一种实施方式中，所述含酪氨酸的多肽接枝到真丝纤维上，是将真丝浸渍在含有EDC、NHS和含酪氨酸多肽的溶液中，将含酪氨酸多肽接枝到真丝纤维上。
在一种实施方式中，所述含酪氨酸的多肽接枝到真丝纤维上，具体处理工艺处方及条件：EDC 1～10g/L，NHS 1～10g/L，含酪氨酸多肽0.2～5g/L，处理温度20～35℃，pH4.5～7，时间0.5～24小时，浴比1：40；反应结束后，将真丝在20～40℃条件下水洗5～15min。
在一种实施方式中，所述制备重氮盐溶液，是以盐酸溶解芳胺化合物，加入亚硝酸钠进行芳胺化合物重氮化，制备重氮盐溶液。
在一种实施方式中，所述制备重氮盐溶液，具体处理工艺处方及条件：芳胺化合物5～15g/L，盐酸4～15g/L，亚硝酸钠4～20g/L，温度0～5℃，处理时间15～60min；反应结束后，用淀粉-碘化钾试纸检测重氮盐溶液中亚硝酸，以尿素去除过量的亚硝酸，调节重氮盐溶液pH至6.0～8.0。
在一种实施方式中，所述偶合反应，是将真丝浸渍在制备的重氮盐溶液中，在0～5℃偶合反应5～30min。
在一种实施方式中，所述真丝织物浸轧碱液具体是：经多肽接枝处理的真丝纤维浸轧烧碱溶液，使纤维中酚羟基离子化，其中，烧碱0.01～1.0g/L，轧余率100％，浸轧温度15～30℃，浸轧后在40～60℃烘干。
在一种实施方式中，所述方法具体是：
(1)真丝EDC/NHS法接枝多肽：真丝浸渍在含有EDC、NHS和含酪氨酸多肽的溶液中，将含酪氨酸多肽接枝到真丝纤维上；
处理工艺处方及条件：EDC 1～10g/L，NHS 1～10g/L，含酪氨酸多肽0.2～5g/L，处理温度20～35℃，pH 4.5～7，时间0.5～24小时，浴比1：40；反应结束后，将真丝在20～40℃条件下水洗5～15min；
(2)芳胺化合物重氮化：以盐酸溶解芳胺化合物，加入亚硝酸钠进行芳胺化合物重氮化，制备重氮盐溶液；
处理工艺处方及条件：芳胺化合物5～15g/L，盐酸4～15g/L，亚硝酸钠4～20g/L，温度0～5℃，处理时间15～60min；反应结束后，用淀粉-碘化钾试纸检测重氮盐溶液中亚硝酸，以尿素去除过量的亚硝酸，调节重氮盐溶液pH至6.0～8.0；
(3)真丝轧碱和偶合染色：经步骤(1)处理的真丝浸轧烧碱溶液，使纤维中酚羟基离子化，其中，烧碱0.01～1.0g/L，轧余率100％，浸轧温度15～30℃，浸轧后在40～60℃烘干；将轧碱和烘干后的真丝浸渍在步骤(2)制备的重氮盐溶液中，在0～5℃偶合反应5～30min，使真丝染色，浴比1：40；
(4)水洗和干燥后处理：经步骤(3)处理的真丝在85～100℃条件下水洗5～20min，然后在40～60℃烘干。
在一种实施方式中，所述真丝包括桑蚕丝、柞蚕丝、木薯蚕丝。
在一种实施方式中，所述含酪氨酸多肽中含有2～4个酪氨酸、1～2个赖氨酸、2～6个甘氨酸或丙氨酸。
在一种实施方式中，所述芳胺化合物包括苯胺、甲苯胺、甲氧基苯胺、间苯二胺、α-萘胺、4,4’-二氨基二苯胺。
本发明的第二个目的是提供一种真丝整理方法，包括将含酪氨酸的多肽接枝到真丝纤维上；然后通过芳胺化合物重氮化得到的重氮盐与真丝纤维发生偶合反应；其中所述芳胺化合物为芳香族二胺化合物。
在一种实施方式中，所述芳香族二胺化合物为4,4’-二氨基二苯胺。
在一种实施方式中，所述真丝整理方法的其他步骤与上述描述的真丝染色方法的步骤相同。
本发明的第二个目的是提供按照所述方法制备得到的真丝。
本发明的第三个目的是提供含有所述真丝的织物。
本发明的有益后果
本发明以EDC-NHS体系活化真丝中羧基，将含酪氨酸的多肽接枝到真丝上，增加真丝中酪氨酸剩基的数量；通过芳胺化合物重氮化，将制备的重氮盐与真丝纤维进行偶合反应，达到提升真丝纤维染色效果的目的。与传统通过酸性染料高温沸染方法相比，本发明具有如下优点：
(1)纤维损伤较小，通过重氮盐与真丝偶合反应，进行真丝染色，该处理条件较温和，避免了传统采用高温染色中易产生的真丝纤维损伤；
(2)生产能耗低，采用偶合反应在较低温度条件下进行真丝织物染色，可最大程度上降低生产过程的能耗，具有高效短流程的加工特点；
(3)染色牢度较好，重氮盐与真丝纤维偶合反应后，形成的发色体与真丝纤维间以偶氮基结构相连接，提升了真丝织物的染色牢度，避免了传统酸性或直接染料染色中染色牢度较差的缺陷。
进一步地，利用芳胺化合物重氮化得到的重氮盐与真丝纤维进行偶合反应，还能有效提高真丝织物的抗皱效果。
具体实施方式
检测方法：
(1)折皱回复角：GB/T 3819-1997
(2)湿摩擦牢度：GB/T 3920-2008
(3)K/S值：在D65光源和10°视场条件下，测定样品染色深度K/S。
通过将含酪氨酸的多肽接枝到真丝纤维上，通过芳胺化合物重氮化，将制备的重氮盐与真丝纤维进行偶合反应，进行真丝染色的具体实施例如下：
实施例1
桑蚕丝为原料的真丝织物染色；
(1)真丝EDC/NHS法接枝多肽：真丝浸渍在含有EDC、NHS和含酪氨酸多肽(多肽结构：Gly-Tyr-Gly-Lys-Gly-Tyr-Gly)的溶液中，其中，EDC 5g/L，NHS 2g/L，含酪氨酸多肽0.5g/L，在30℃、pH 5.5条件下处理12小时，浴比1：40；反应结束后，将真丝在30℃条件下水洗10min；
(2)芳胺化合物重氮化：以5g/L盐酸溶解7.5g/L对氨基苯磺酸，加入5g/L亚硝酸钠进行对氨基苯磺酸重氮化，处理温度0℃，时间30min；反应结束后，用淀粉-碘化钾试纸检测重氮盐溶液中亚硝酸，以尿素去除过量的亚硝酸，调节重氮盐溶液pH至6.0；
(3)真丝轧碱和偶合染色：经步骤(1)处理的真丝浸轧0.01g/L烧碱溶液，轧余率100％，浸轧温度20℃，然在40℃烘干；将轧碱和烘干后的真丝浸渍在步骤(2)制备的重氮盐溶液中，在0℃偶合反应15min，使真丝染色，浴比1：40；
(4)水洗和干燥后处理：经步骤(3)处理的真丝在85℃水洗10min，然后在50℃烘干。
试样1：未处理；
试样2：仅经步骤(2)、(3)和(4)处理，试样未经步骤(1)接枝多肽处理；
试样3：经步骤(1)、(2)、(3)和(4)处理。
经上述工艺处理后，试样1表面染色深度K/S值为0.12；试样2表面染色深度K/S值为1.95，湿摩擦色牢度4级；试样3表面染色深度K/S值为2.89，湿摩擦色牢度4-5级。
实施例2
桑蚕丝为原料的真丝织物染色；
(1)真丝EDC/NHS法接枝多肽：真丝浸渍在含有EDC、NHS和含酪氨酸多肽(多肽结构：Lys-Gly-Tyr-Gly-Gly-Tyr-Gly-Lys)的溶液中，其中，EDC 6g/L，NHS 1.5g/L，含酪氨酸多肽1g/L，在30℃、pH 6条件下处理10小时，浴比1：40；反应结束后，将真丝在30℃条件下水洗10min；
(2)芳胺化合物重氮化：以5g/L盐酸溶解9g/L对甲氧基苯胺，加入5g/L亚硝酸钠进行对甲氧基苯胺重氮化，处理温度0℃，时间40min；反应结束后，用淀粉-碘化钾试纸检测重氮盐溶液中亚硝酸，以尿素去除过量的亚硝酸，调节重氮盐溶液pH至6.5；
(3)真丝轧碱和偶合染色：经步骤(1)处理的真丝浸轧0.05g/L烧碱溶液，轧余率100％，浸轧温度25℃，然在40℃烘干；将轧碱和烘干后的真丝浸渍在步骤(2)制备的重氮盐溶液中，在0℃偶合反应10min，使真丝染色，浴比1：40；
(4)水洗和干燥后处理：经步骤(3)处理的真丝在90℃水洗5min，然后在40℃烘干。
试样4：未处理；
试样5：仅经步骤(2)、(3)和(4)处理，试样未经步骤(1)接枝多肽处理；
试样6：经步骤(1)、(2)、(3)和(4)处理。
经上述工艺处理后，试样4表面染色深度K/S值为0.20；试样5表面染色深度K/S值为2.05，湿摩擦色牢度4级；试样6表面染色深度K/S值为3.17，湿摩擦色牢度4级。
实施例3
桑蚕丝为原料的真丝织物整理；
(1)真丝EDC/NHS法接枝多肽：真丝浸渍在含有EDC、NHS和含酪氨酸多肽(多肽结构：Lys-Gly-Tyr-Gly-Gly-Tyr-Gly-Lys)的溶液中，其中，EDC 5g/L，NHS 2.5g/L，含酪氨酸多肽1.5g/L，在30℃、pH 6条件下处理12小时，浴比1：40；反应结束后，将真丝在30℃条件下水洗10min；
(2)芳胺化合物重氮化：以5g/L盐酸溶解9g/L 4,4’-二氨基二苯胺，加入5.2g/L亚硝酸钠进行4,4’-二氨基二苯胺重氮化，处理温度0℃，时间45min；反应结束后，用淀粉-碘化钾试纸检测重氮盐溶液中亚硝酸，以尿素去除过量的亚硝酸，调节重氮盐溶液pH至6.5；
(3)真丝轧碱和偶合染色：经步骤(1)处理的真丝浸轧0.12g/L烧碱溶液，轧余率100％，浸轧温度25℃，然在40℃烘干；将轧碱和烘干后的真丝浸渍在步骤(2)制备的重氮盐溶液中，在0℃偶合反应15min，使真丝染色，浴比1：40；
(4)水洗和干燥后处理：经步骤(3)处理的真丝在90℃水洗5min，然后在40℃烘干。
试样7：未处理；
试样8：仅经步骤(2)、(3)和(4)处理，试样未经步骤(1)接枝多肽处理；
试样9：经步骤(1)、(2)、(3)和(4)处理。
经上述工艺处理后，试样7表面染色深度K/S值为0.25，干折皱回复角为175°；试样8表面染色深度K/S值为2.5，湿摩擦色牢度4级，干折皱回复角为208°；试样9表面染色深度K/S值为3.25，湿摩擦色牢度4级；干折皱回复角为240°
通过对实施例数据分析：未处理真丝试样(试样1、试样4、试样7)的表面染色深度K/S值最低；未接枝多肽时，真丝添加到重氮盐溶液中的染色样(试样2、试样5、试样8)表面染色深度K/S较未处理样增加，表明真丝纤维大分子中所含酪氨酸与重氮盐发生了偶合反应；真丝经EDC-NHS法接枝含酪氨酸多肽后，与重氮盐的偶合反应效率增加，染色样(试样3、试样6、试样9)的染色深度K/S较未接枝含酪氨酸多肽的染色样有明显增加，湿摩擦色牢度也较好。此外，试样8与试样7相比，织物干折皱回复性能增加，表明4,4’-二氨基二苯胺重氮化后形成的重氮盐，能与真丝纤维大分子中二个酪氨酸侧基形成偶合反应，能限制真丝纤维大分子在外力作用下的位移，使真丝折皱回复性能因此得到提升；试样9接枝含酪氨酸多肽后，真丝织物上酪氨酸含量增加，重氮化偶合反应后，不仅其染色深度增加，织物干折皱回复性能也有更大的提升。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种真丝染色方法，其特征在于，所述方法包括将含酪氨酸的多肽接枝到真丝纤维上；然后通过芳胺化合物重氮化得到的重氮盐与真丝纤维发生偶合反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将含酪氨酸的多肽接枝到真丝纤维上，是利用1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)实现。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：含酪氨酸的多肽接枝到真丝纤维上；芳胺化合物重氮化得到重氮盐，制备重氮盐溶液；将真丝织物浸渍在重氮盐溶液中，偶合反应；后处理。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真丝织物浸渍重氮盐溶液前，先将真丝织物浸轧碱液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述偶合反应，是将真丝浸渍在制备的重氮盐溶液中，在0～5℃偶合反应5～30min。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，所述芳胺化合物包括苯胺、甲苯胺、甲氧基苯胺、间苯二胺、α-萘胺、4,4’-二氨基二苯胺。
7.一种真丝整理方法，其特征在于，包括将含酪氨酸的多肽接枝到真丝纤维上；然后通过芳胺化合物重氮化得到的重氮盐与真丝纤维发生偶合反应；其中所述芳胺化合物为芳香族二胺化合物。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述芳香族二胺化合物为4,4’-二氨基二苯胺。
9.按照权利要求1-8任一所述方法制备得到的真丝。
10.含有权利要求9所述真丝的织物。
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