TW518375B - Simulated diamond gemstones formed of aluminum nitride and aluminum nitride:silicon carbide alloys - Google Patents

Description

518375 A7 B7 五、發明說明（1 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 發明範園 本發明係關於合成寶石。更特別的，本發明係關於由無 色氮化鋁（A1N)單晶及無色氮化鋁/碳化矽（A1N/SiC)合金單 晶形成之人工鑽寶石。 一發明背^ 二一有限量之元素及化學化合物具有可作爲寶石之 物理特徵。一些被接受之這些物理特徵最重要的爲硬度、 ，射率及顏色，儘管熱穩定性、化學穩定性及靭性在=多 寶石應用中亦被認爲重要。 今曰，技術上認爲爲貴重寶石之僅有化學物質爲鑽石 (單晶碳）及剛玉（藍寶石及紅寶石[單晶氧化鋁])因爲其硬度在以莫氏硬度（Mohs scale)測量時約9或更高。莫氏系 爲以礦物硬度排列之刻度，鑽石最硬爲丨〇，藍窨石爲9 更玉爲8，下去至最軟之礦物，滑石，爲丨。翡翠因爲其 見，可接受作貝重實石，既使其硬度爲7 · 5，同時其他 石如金綠寶石、黃寶石及柘榴石通常分類爲半貴重窨石 爲其較低之密度。硬度之實際値定義寶石抵抗刻割之 力。 折射率爲重要的，因其定義寶石折射光之能力。當高 射率材料做成加工寶石時，其暴露於光線下時閃爍並= 燦爛。鑽·石之特徵光澤主要由於其高折射率。 寶石之顏色中種種因素決定，包括可與晶格結合之雜 原子至晶體本身之物理或電子結構。例如，紅寶石僅爲 小濃度鉻雜質原子之藍寶石單晶（氧化鋁）。 統 窨 会匕 月匕 折 現 質 含 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂— -4- i氏張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21Q x 297公爱 518375 A7 B7 五、發明說明（2 ) 寶石之熱及化學穩定性在黏著石材成爲珠寶之過程中可 爲重要的。通常，若石材可加熱至高溫而不改變顏色或與 厨圍氣f (損會表曹之贫 寶石之靭性係關於寶石吸收能量而不破壞、破損或破裂 之能力。寶石必須能在黏著於環或其他珠寶物上之使用壽 命中抵抗這些正常遭遇之衝擊力。 ，硬t、折射率、彦貞色、熱/化學穩定性及靭性爲組合決 定作寶石材料之有用與否之所有特徵。 全起源於1960年代，通用電子公司進行製造寶 石品質^合成鑽石之努力，由許多專利用作證明，包括美 國專利第4,042,673號。這些努力圍繞使用極高壓/高溫環 境在種晶上成長單晶鑽石。通常未得到商業上接受之窨石 ，品質合成翁石。 合成碳化矽寶石： 如美國專利第5,762,896號中所述，已發現相當低雜質、 半透明、單晶碳化矽可以要求之顏色成長且其後藉雕琢及 拋光成合成寶石。這些寶石具有特別的硬度、靭性、化學 及熱穩定性，及產生不平行之光輝燦爛之高折射率及分 散。製造寶石之單晶已藉根據描述於美國專利號Re. 3 4,061中形式之技術之昇華成長。 氮化鋁晶體： 有時，已認出氮化鋁之物理及電子性質給予其在寬變化 之半導體應用中明顯之潛力。此外，A1N之高熱傳導率及 高光穿透率（即低光密度）使A1N爲極佳之候選半導體基板 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 518375 A7 _B7_ 五、發明說明（3 ) 材料。雖然A1N對半導體材料具有特別之性質並具有驚人 之商業潛力，A1N基半導體裝置已被無法得到大、低缺陷 之ΑΪΝ單j所限制。史雷克(513^〇及麥雷里（1^〇1^117)證實 一種藉A1N單晶（晶體成長雜諸（Journal of Crystal Growth 42，1977)中藉昇華成長AIN單晶之方法。然而，成長長12 毫米寬4毫米晶體要求之時間約爲1 50小時。這成長速率實 在太低以致未曾讓作電子或任何其他末端使用之A1N單晶 商業生產。 氮化鋁/碳化矽合金： A1N已與例如藉液相取向生長晶體製造之單晶膜中之碳 化矽合成合金。多晶AlN/SiC合金亦已藉等靜壓方法製 造。然而，AlN/SiC之整體單晶合金尚未商業生產。 、 發明概要 本發明以一寬廣之觀念爲將A1N或AlN/SiC整體單晶形成 人工鑽寶石。這些寶石展現極佳之寶石性質，且如下面之 解釋，可在使其爲極佳人工鑽之無色形式下製造。 根據本發明，A1N整體單晶藉數種技術之一成長，例 如： 1 . 較佳地昇華固體多晶並在典型上受種晶提供之成長 晶體界面上再凝結昇華之A 1及N蒸氣。 2 . 在液浴中氣化鋁以產生A 1源氣體物種，在成長坩堝 中與提供N源氣體物種之注入含氮氣體結合，故A 1 及N物種可在晶體成長界面上凝結。 3 . 由含N氣體已形成泡泡之鋁熔融物拉動整體A1N單 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先朋讀背面之注意事項再填寫本省) I · n I ϋ ϋ n n n 口、I n n n n n n - 518375 A7 __B7_ 五、發明說明（4 ) 晶。 4. 以應用多重較佳地冷卻之成核點之低費用、高輸出 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 如此製造之整體A1N單晶具有在6 eV等級之極寬能帶 隙。如此，當晶體在低雜質水平成長時，其可無色之成長 且其後形成顏色在美國寶石協會（Gemological Institute of America，GIA)顏色等級上D-J範圍内之人工鑽。 A1N晶體藉雕琢及拋光加工鑽寶石形狀與拋光特徵之晶 體形成加工人工鑽寶石，故光可進入寶石且由寶石内反 射。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 雖然由單晶A1N形成之寶石形成本發明之觀念，本發明 亦打算該整體單晶材料亦可由碳化矽取代一些晶格結構内 之A1N形成，以產生AlN/SiC合金整體單晶，典型之"2H”六 角晶格結構。最後，上述製造A1N整體單晶之沉積方法可 藉製造在成長晶體界面可得之S i及C之源蒸氣物種修正。 由特定AlN/SiC合金晶體形成之寶石展現超過未合金單晶 之增強性質，例如增強之硬度及較高折射率。雖然可用改 變合金中A1N及SiC之原子百分率，在AlNo^/SiCo.oi至 AlN0.5:SiC0.95範圍内之合金較佳，在AlN0.8:SiC0.2至 AlN〇,5:SiC〇.5範圍内之合金最佳。 在最後，以例如SiC取代合金之A1N整體單晶，A1N晶體 可與故意導入在晶格結構内非電子活化（即等電子雜質）且 亦增強硬度及增加反射率之掺雜劑成長。當需要時亦可使 用特定摻雜劑增力口美觀上要求之顏色至晶體。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 518375 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（5) 圖式之tjl 已陳述-些本發明之特徵，其他.特徵將隨描述之 現，此時選擇相關之附圖，其中_ …、 圖1爲成長A1N或A1N/SiC合金之整體單晶之整個系統之 圖示。 圖2爲圖i顯示之填流系統第_具體實施例之細節 組合件之透視。 圖3爲圖2顯示相關晶體介面之封閉環溫控系統之圖示之 中央組合件之散熱器之簡化描寫。 ’ 圖4顯示瀉流系統之第一種選擇性之具體實施例。 圖5顯示瀉流系統之第二種選擇性之具體會施例。 圖6顯示用於關於固定坩堝及晶體拉動機構之滲流系 之第三選擇性之具體實施例。 / /;ι' 圖7顯示具圓柱電阻加熱元件之晶體成長系統。 圖8A顯示與圖7相似之晶體成長系統，但其具有氣體 入器及修正形式之瀉流系統。 ' 圖8 B 1顯示具用於產生穩定流動之a丨源氣體之氣體源 置及導入彳疋供N源氣體之氣體注入器之晶體成長系統。 圖8B2顯示具用於產生穩定流動之A丨及s丨源氣體之氣 源裝置及導入提供N及C源氣體之氣體注入器。 圖8 C顯不與圖8 B之系統相似之晶體成長系統，但其一 有不同之幾何及在溶融液體A1-Si上之附加水平調節板促進 A 1及S i源氣體導入含成長晶體界面之掛瑪之部份中。 圖8D顯示具分離含A1及S i源氣體之熔融液體源之與 統 裝 體 具 圖 {：請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂----Ί---- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS>A4規格（210 X 297公釐） 518375 A7 B7 五、發明說明（6 8 B及8 C相似之晶體成長裝置。 圖9 A顯示圓柱加熱元件與散熱器間之熱輪廓。 圖9玄齋京平板畜熱元件與散熱器間之熱輪廓。 10顯示有極低高對寬之外觀比之㈣之晶體成 之部份。 ’、'、·无 圖11A-D爲圖10散熱器底部之放大透視，晶種在典型之 成長循環中四點連接散熱器及促進成長晶體介面。土< 圖1 2爲由鋁熔融物拉離晶體成長氮化鋁整體單晶之系統 之圖示。 圖1 3爲如圖1 2之系統之組合件之透視，其中坩堝藉感 應熱線圈。 圖1 4爲拉動晶體系統之另一具體實施例之透視。 ;圖15爲藉應用多重較佳冷卻之成核點之高輸出、低成本 整批方法成長A1N或AlN/SiC合金之整個系統之圖示。 圖1 6爲圖1 5内样員示之晶體成長系統之爐部份及相關組 件之側視。 圖1 7爲基本上沿圖1 6之線17-17顯示在爐底部之源材料 及相關垂直孔管之剖視。 圖18爲圖16中圓18内面積之放大透視，其顯示含未播 種成核點之上爐板及具有在各成核點提供較佳冷卻之向下 依罪之釘之相關散熱結構之部份。 圖19A爲與圖18相似之透視，其顯示具播種成核點之另一 上爐板。 圖19B爲圖19A之圓19B内面積之進一步放大透視。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS>A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ·1111111. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 518375 五、發明說明（10) 瑪直徑或等效掛碼直徑。本發明之低外觀比… 6:1之比例較佳）實際上除去源氣體.與坩堝壁之 二A、，，勺 用引起— 之音人之質量輸送問題及允許在成長晶髀：：互作 艮蒸氣計量，如在此更詳細討論。更特別地，：據：： 描述之形式之結構，源材料53至成長晶體介面之= 在7.5釐米之等級且坩堝之直徑(D)在2〇釐米之 ' H:D外觀比例約爲〇.375:1。這幾何結合源材料與種晶：： 型4溫差約82X：，造成約irc/f米之相當㈣之曰敎梯 度。此結構提供在此討論之許多優點，包括高成長速率及 成長大直徑、高純度晶體之能力。 將察知雖然本發明外觀比例可寬廣地設計爲少於約“ 較低之外觀比例爲較合意的，例如在1:3等級或更低之外 觀比例。 排列、支撑及將熱傳離種晶72之機構包括散熱器Q， 其包括具有在底部作接收種72之嘴結構7〇之管68。散熱 器67亦包括穿入管68且向下拉緊在種上之散熱桿％ 堅固地壓在種上。管68及桿76由具極高熱傳導率之高密 度石墨形成。 參照圖3，顯示種冷卻系統之進一步細節在此顧慮中， 消 訂 才干7 6連接水冷卻不銹鋼桿7 9。調整通過不銹鋼桿7 9及桿 7 6之水流維持由光高溫計8 〇讀出之要求種溫度。較佳 地，XI系統藉輸入由光高溫計8 〇之信號至電子連結控制至、 散熱器水流之閥84之電子控制器82。控制器82接收由包 括ROM或其他適當記憶體位置中之查表之電腦8 5之命 -13. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格⑽χ 297公爱了 518375 五、發明說明（11) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ”该查表由光鬲溫計8 〇讀出該點之溫度在 中必須減少以隨成長曰蝴人而於 成長循環 面上固^度之範/Γ/Λ Λ 源時維持晶體界 此，熱槽之熱傳輸速率在 持在成長晶體介面固定之溫度。在：：=加以維 維持在約觸u約期。c之範園内。^丨面（溫度應 >圖1 ’系統1 〇提供在晶體成長循環中約對垂亩> 轉種晶之機構95(圖示），以減弱加熱元件中 二= 應並提供跨成長晶體界面之熱㈣。在此顧慮中 I中央组合件2〇之結構讓連接散熱器67之料 3〇内，故㈣底高於平板加熱元件”選擇之距 佳具體實施例中約高2毫米。最後，散熱器藉在Μ之室 之頂部支撑且可藉機構95(以步進馬達較佳）旋轉。如此 掛禍90之底在加熱元件52上旋轉，故由加熱元件至掛 之熱傳輸中熱不連續被排除。 現在描述在成長晶體介面上維持瀉流之系統。根據圖 及2中描述之具體實施例，瀉流系統1〇〇包括直接位於種 72下沿源材料移至種之較冷成長表面之物種蒸氣之路徑 之圓柱瀉流調節裝置104。如上面所提及，离流系統之 要目的爲掃除雜質原子/分子及非計量蒸氣組成離開成 晶體界面。最後，瀉流調節裝置104包括一系列瀉流開 H)6,透過此開口料固定之流動以載送由晶體成長界面 離開之氣體。開口 1〇6可選擇在調節裝置1〇4中多數對稱排 列孔之形式，例如，多數垂直沿孔之線位於調節裝置 室 較 30 晶 中 長 π ----------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂--- •t -14- 518375 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（12) 上之選擇之周圍空間。在此考慮中，使用在沿圓柱調節裝 置H 80。2間上之二垂直線之孔爲·合意之具體實施例。二 直線之孔110A及li〇B顯示於圖2。描述之瀉流系統1〇〇亦包 括形成在掛堝9 〇頂部之主瀉流出口丨丨2。出口 1丨2爲透過變 尖之環立114與碉節裝置1 〇4之瀉流孔流動溝通作抽出介面 上氣體之目的。雖然主瀉流出口可選擇任何適當形式，其 應相關晶體對稱排列且可由例如一些在坩堝頂部對稱排列 之垂直開口組成，其中之二顯示在圖2。較佳地，在u〇A_ D之瀉流孔之線、變尖之環室114及主瀉流出口 112爲如此 構成以讓在整個晶體成長過程中固定、受控制速率之瀉 流。

在圖2顯示之瀉流系統100之較佳具體實施例中，在110A 及B垂直呈一直線排列之孔照大小排列，故孔直徑由種開 始向下至寫流調節裝置1〇4之底部達續地減少。如此，隨 晶體成長及成長晶體介面向源移動，大孔隨後由成長之晶 骨豆覆盍故通過其餘孔之氣體速度增加。結果，具適當位置 及按大小排列之孔，且具適當按大小排列之根據已知流體 動力理論之室114，在整個晶體成長循環中瀉流之流速可

維持實質上固定，雖然亦促進瀉流氣體在透過在u〇A及B 上之孔及主瀉流出口離開前向上流至並通過成長晶體介 面0 將察知圖1及2中所示瀉流系統1〇〇之精確組合之精確幾 合（包括在此中流體流路之大小）可藉計算數種因子，主要 爲大小及成長系統之總蒸氣流速、掛禍内側及外側之系統 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 χ 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

518375 A7 B7 五、發明說明（13) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 壓力、任何助瀉流氣體之流速及系統溫度。在操作如沒有 助為泥氣體之系統1 0 0之腐流系統，大於2 %總蒸氣流速之 瀉流速率爲合適的，典型上在約2 %至約80%之範圍内。更 特別地，在約20%至約50%總蒸氣流速範圍内之寫流速率 視爲更合適的，雖然在約30%至約35%範圍内之速率較 佳。 雖然未描述，維持在如描述之系統丨00或其他這種系統 中固定瀉流之合適方法爲連接主瀉流出口至位在室之外之 極咼精確度低壓絕對容量壓力計，壓力計連接至電子控制 器及相關控制閥與直空幫浦視需要洩出氣體以維持壓力計 讀數在預定之固定壓力。使用相同之裝置，跨過固定孔或 其他適當技術測量壓降之極高精確度差異容量壓力計可取 代絕對壓力計。亦可使用熱質量流動控制器作維持固定瀉 流之方法。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在圖4中顯示之另一具體實施例中，瀉流系流2 〇 〇包括位 在種晶周圍外約相同或較種南之水平之主寫流出口 2 〇 8， 故源蒸氣必須行進在、跨過或離開晶體成長介面以到達瀉 流出口。如描述，瀉流出口 2 0 8高於種。爲完成要求之瀉 流，瀉流系統200包括包含置於中央直接在種之前之大開 口 2 12之水平》為流调郎裝置2 1 0 ’源蒸氣及任何助漓流氣體 在到達種之前必須通過該裝置。至於在瀉流調節裝置中具 有中央開口之另一選擇，調節裝置可包括位於中央直接在 種之前之連續對稱排列小開口，或調節裝置可由多孔石墨 或其他位於中央直接在種之前之適當材料形成。 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS).A4規格（210 X 297公釐） 518375 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（14) ，在圖5中所示之另一具體實施例中，瀉流系統3〇〇包括含 對稱排列瀉流出口、凹槽或垂直槽·之垂直管柱之圓柱插入 官3 02。這圓柱插入管藉升起/降低機構（圖示）向上拉起通 過在掛碼側壁中固定之主瀉流出口 308，故寫流雜質原= 之出口總是存在恰低於晶體成長介面。 現在參照圖6之組合件120，顯示具有數種結構且與圖2 足組合件20功能上不同之中央組合件之另一具體實施例。 在這考慮中，圖6描述用於相關隨晶體成長將晶體升起之 拉動機構之另一瀉流系統4〇〇，藉以維持整個成長循環< 相同相對位置之成長晶體。根據圖6之具體實施例，坩 490藉外筒492固定支撑在成長室内，同時散熱器及種吊 室之頂部。如此，散熱器及種與坩堝分開故可在與晶體风 長速率相符之速率向上拉。種之拉動可藉連接步進馬^ = 封閉環操縱裝置。另—方面，成長速率可由觀察歷史成 資訊計算或估計，且程式控制之拉動裝置配合計算或觀 之速率。〶拉動晶體時在晶體成長界面控制溫度之系統 選擇圖3中描述之操縱裝置形式而不利用電腦。因爲光 溫計8 0將指向整個成長循環相對晶體成長界面之相同 置^應之溫度永遠直接反應不需要使用電腦及查表修 因晶體成長之界面移動之晶體界面溫度。 瀉流系統400包括在調節裝置側壁對稱排列位置其周 及恰低於成長界面具有瀉流開口 4〇6之圓柱瀉流調節裝 404。開口 406透過變尖之室414連接至坩堝頂壁中之主 流出口 412。因爲拉動機構在整個成長循環中將成長 中 在 成 長 察 可 位 正 圍 置 瀉 晶體 -17- 私紙張尺度適财國國家標準（CNS)A4規；^^; 297公髮） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

、發明說明（15 ) 界面置於相同之位置，界面 一 促^定填流速率之可靠流動系杨動，猎以提供 要：1知可利用其他瀉流系统幾何，並了解瀉流系統之主 :目，供在晶體成長界面之填流以將雜 = 及計量上過量物移除。 卞/刀子 圖6之組合件120亦包括_對氣體注入器ΐ22、ΐ24，其提 、:（1)供應助瀉流氣體、或（ii)供應源氣體或⑴）藉補充由 2 —源（如固體源53)之蒸氣物種供應同時亦協助補償供應 作一目的之氣體。 ^ 田使用組合件12〇之氣體汪入器122、124以注入助瀉流氣 Q :氮或氬）時，流速以維持在足以幫助由晶體成長界 面，除雜質原子/分子及計量上過量物之連續水準較佳。 田使用組合件i2〇之氣體注入器丨22、124以提供源材料 =，成長系統可運轉較長之時間而在當晶體固體選擇地昇 華時發生之成長化學中沒有變化。此外，利用對源材料之 連績流之氣體注入系統亦藉供應不同比例且形成如化及N 離子之源材料以提供最佳化成長速率之彈性。因爲原子 鍵很強’至源蒸氣之額外氮原子或激發N2將明顯增加a1n 單晶之成長速率。在這考慮下，A1N單晶之成長包含速率 明顯受限之反應K N2(g)—X N2(ads)4N(ads)。原子氮之存 在’在成長坩堝中氮離子或激發之N2幫助克服這在成長速 率上之限制。額外之原子氮、氮離子或激發之氮可藉使用 雷射或其他系統在注入成長坩堝之前或之後產生原子氮、 氮離子或激發之氮促進。 -18- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂--------秦. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 518375 五、發明說明（17 雖然未描述，熱藉牡人 … 3匕括水平平板加熱器如圖2之加 為器5 2及圓柱加妖哭如同 、 。如圖7及8 A之加熱器252二者之加埶 安排爲適當的。在這麵姓揣 、 構中，至系統之主熱及坩堝中均 勻（水平）熱輪廓之產生葬 生猎加熱益52完成，同時使用垂直圓 柱加熱器252提供執湄以耐人士、 、 、 、二 ^ 配3直亙掛瑪壁上邊效應。隨對 這結合加熱系絲@ i 1 、、、、、于、、无足&強，垂直圓柱加熱器可以多個圍繞坩 咼〈隹$力口^ % (未顯示）代替。玉袤S電子及物理上互相分 離且獨1k制使熱梯度可隨坩堝之垂直軸求向 化。 又 圖8 B 1描述利用方甚+力 , 屋生銘及N2源蒸氣之固定流動之蒸氣 源裝^置800。纟這系、统中藉加熱液體a工至特定溫度產生之 A1蒸氣與成長坩堝中之A結合產生要求之流動及計量之 源蒸氣。因此，藉控制其溫度控制Ai液體之蒸氣壓結合 以熱貝里泥控制器控制比氣體，這系統提供極佳控制之瀉 流速率及蒸氣計量。更特別地，蒸氣源裝置800包括具圖 8B 1中所不足形狀之石墨坩堝99〇、圓柱電阻加熱元件 952备納種7 2及與圖4所示相似之瀉流系統之散熱器 9 6 7。液體Α丨容納於藉β Ν絕緣環或物理能隙或其他適當 万法在977電子上絕緣之低坩堝975中。坩堝975可爲冷坩 禍，例如藉如圖8B1中所示之水冷感應加熱線圈98〇加熱其 =客，之水冷銅坩堝。另一方面，坩堝975可由高密度石 墨、熱解石墨、塗佈石墨或氮化硼之碳化矽。這些坩堝可 適田地藉電阻加熱或感應加熱加熱。A 1氣體由液體A 1進 入坩堝990同時％氣體透過注入器993注入。液體Al在坩 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -20- 518375 之 關 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ·Α7 五、發明說明（18 堝内維持之條件（特別是坩堝壓力）下維持足以產生適當蒸 氣流4溫度。典型上液體Α丨溫度將維持在约1〇⑼。C至 2400¾間以在系統條件下產生適當之蒸氣流速，以低於約 2200°C之溫度車交佳。料内之溫度維持在高於液體a工之 溫度。坩堝内之面積變成充滿a1&N2蒸氣，冷凝在較冷 之種成長界面。雖然未描述，具中央開口之水平調節裝^ 板可延伸跨過在絕緣環977之上之坩堝99〇以產生壓力梯度 及對A1蒸氣移入坩堝99〇之速度增加，藉以減少向液= A 1之仏之回擴散。 圖8B1之系統允許極純源蒸氣之使用及小心控制計量 能力為合意的。這些與靠近熔融A1之種晶較佳安置相剛 連之因子使如圖8B1所示具很小或無瀉流之系統之操作成 為可能，而已了解瀉流為較佳者。 圖9 A描述圓柱加熱元件252散熱器間非均一之熱輪靡， 同時圖9 B描述較早敘述之具體實施例之水 散熱器間均一之熱輪廓。 …兀件52及 圖1 0描述具極低高對直徑（H:D)外觀比坩堝及其他特別 設計成長大直徑A1N晶體特徵系統之部份。源材料”為位 置非常接近種晶672之固體材料以製造少於約25:1之；9.〇外 觀比，典型上低於1:3，而以在1:8之等級最佳。瀉流系統 與圖4所示及上面敘述之瀉流系統相似。為鼓勵大直後晶p 之成長，種晶裝置在散熱器667上使種之部份延伸 熱器之較低、拋光平面。最後，切割種以產生向外突出周 圍之嘴6 10(圖11A) ’其擺在形成在延伸穿過散熱器底部^ •21 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

518375 五、發明說明（19 開口 618之周圍之圓形肩^ ^ 7 ^ 上。这女排允許種之低部份伸 出超過散熱器以暴露不僅早綠士、 路4僅疋種成長表面62〇,而且暴霖種 之周圍外壁部份622。由壁部份622(即在水平面中）直接向 外〈種成長促進大直徑晶體之成長，特別是在那些狀況中 主要成長方向以離開種士其土、 j ®心基底平面較佳。這種取向產生甚 至在平面方向較快之成長速率。 圖1 0之低外觀比系統可根據本發明與極純源材料5 3利 用以成長A1N之整體晶體而不使用寫流。在這考慮中，固 恤或液形式之源材料以重量計少於〇 〇8%過量鋁含量、 少於約0.05%非摻雜/非合金電子活化雜質含量，及少於約 400 ppm氧含量較佳。H:D外觀比少於約2·5:ι，典型上少於 1:3，而以少於1:8最佳。 根據本發明，圖1 0之系統亦可使用一點或沒有瀉流以成 長整體Α1Ν晶體，其藉利用低於ι:3之低h:d外觀比，以低 於1:8較佳’及直接位於坩堝平底下之水平排列平板加熱 器。 ' 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 圖UB-D爲圖1 〇之種及散熱器之放大透視，特別顯示在 成長循環時間t=2小時、t=8小時及t=12小時之增進晶體成 長界面630B、630C、630D。對典型之實例，種之暴露直徑 爲25¾米且散熱器之底部直徑爲U25毫米。在1 2小時成 長循環之最後成長晶體直徑爲1〇〇毫米且高爲2〇毫米。 將察知合適選擇源材料及源材料形式（即固體或氣體或 組合）及有意導入之摻雜材料可使用以特定地配合晶體成 長系統之操作產生要求之晶體結構及組份。實例如下： -22- 本紙張尺度適用中國國家標準（cns)a4規格⑽χ 297公髮） 五、發明說明（2〇 ) ⑴使用固體未掺雜A1N作源材料以故意成長固有之趟。 (2) 使狀意摻雜特定„水平之㈣應作詩料以故意 成長補偵之A1N或且不县韭士斗、， 立 抑 不疋非电或光活化掺雜劑之A1N以故 思增加單晶A1N之硬度及/或折射率。 (3) 使用由摻雜或未摻雜相關注入源氣體之雜質之固體剔 組成之組合源。 ⑷使用原子氮、n2、氮離子、A1(CH3)3、随3、A·、ai 蒸氣或其他氣體源，單獨或與上面(3)中之材料結合使用。 使用原子氮、N2、氮離子、A1(CH3)3、而3、Aid、Μ 备氣或其他氣體單獨或組合地作源材料。 (6)使用微波、雷射或其他系統在注入成長坩堝之前或之 後產生原子氮•、氮離子或激發氮。 ^將察&知氮化銘整理單晶在其上成長之種晶可爲氮化銘種 晶或碳化矽種晶或由其他適當材料如單晶鎢、單晶八丨2〇3 (低於2,04(TC )及含A1N之合金或其他化學組合形成之2種 晶0

實例I 使用在1，950°C昇華10小時之A1N源晶體成長整體A1N單 晶使過量鋁濃度減至<0·05%。其次，圖i及2之熱解石墨 成長掛禍90在純N2氣氛了手套箱中負載72〇克a1n源2 體。2_25英吋直徑0.8毫米厚單晶軸上6h siC種（基部平面 取向）置於高密度石墨散熱管6 8之底部並適當地藉散熱桿 7 6施加之壓力保護。 瀉泥系統組件適當地位於掛瑪中且連接掛堝頂部之散熱 -23- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 518375 A7 ~--—____ B7 _______ 五、發明說明（21 ) ^螺絲固^在空間中。之後整個儀器負載至晶體成長爐 室中。在密封成長室後，將系統以機械眞空幫浦2〇分鐘之 線性坡度抽至1〇·3托。使用滿輪分子幫浦將室壓在3〇分鐘 減 > 至10托。成長室以尚純度％充填回壓力爲76〇托。之 後加熱坩堝至溫度爲3〇(TC。其次，成長室抽至壓力爲1〇_3 托。之後系統以高純度N2充填回壓力爲u〇〇〇托。 壓力藉壓抑通過電磁控制閥之氣體維持在工…⑼托，同時 以光高溫計測量之坩堝底部溫度在2小時丨5分鐘内以線性 坡度由300°C增加至2,365°C。 其次，系統壓力在3 0分鐘内以線性坡度減少至2托。由 光高溫計測量之種溫藉調整至散熱器之水流維持在2,26〇 °C。 <後系統以瀉流速率Ne=28% Nt維持在此狀態下i 4小 時。其次’掛禍溫度在1小時3 〇分之期間以線性坡度由 2,3 65 C減少至1，200 C。之後系統在i小時之期間内以線性 坡度以氮充填回壓力爲760托，同時至加熱元件之功率以 線性坡度減少至零。在2小時後由晶體成長室移出的坩 禍。產生之A1N晶體直徑爲2英付而厚爲16-20毫米。 實例11 使用在1，950 C昇華1 0小時之A1N源晶體成長整體A1N單 晶使過量銘濃度減至<0.05%。其次，圖6之高密度碳滲透 之石墨成長坩堝490在純N2氣氛下手套箱中負載720克A1N 源晶體。2.25英吋直徑0.8毫米厚單晶軸上6H SiC種（基部 平面取向）置於鬲密度石墨散熱管6 8之底部並適當地藉散 -24- (請先閱諫背面之注意事項再填寫本頁) _ --------訂·------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

518375 A7 五、發明說明（22 熱桿施加之壓力保護。 瀉流系統組件通當地位於坩堝中且高密度石墨套筒以螺 絲固定在空間巾。之後整個儀器負載至晶體成長爐室中並 將石墨氣體注入器以螺絲固定在坩堝中。在密封成長室 後，將系統以機械眞空幫浦2〇分鐘之線性坡度抽至 托。使用滿輪分子幫浦將室壓在30分鐘内㉟少至ι〇·5托。 成長罜以高純度Ν2充填回壓力爲76〇托。之後加熱坩堝至 溫度爲300。。。其次，成長室抽至壓力爲1〇-3托。之後系統 以鬲純度&充填回壓力爲ι，〇〇〇托。 壓^藉壓抑通過電磁控制閥之氣體維持u,〇〇〇托，同時 以光高溫計測量之_底部溫度在2小時15分鐘内以線性 坡度由300°C增加至2,365°C。 一其次，系統壓力在3 0分鐘以線性坡度減少至2托。由光 高溫計測量之種溫藉調整至散熱器之水流維持在2,26〇Τ。 再其次，化在總速率爲每分鐘12標準立方釐米下透過 MKS儀斋之質量流控制器流入氣體注入器122及12斗。 最後，垂直上升/降低機構設定在每小時2毫米之速率將 種向上拉。 足後系統以瀉流速率Ne=64% Nt維持此狀態2 4小時。其 /人坩堝，里度在1小時3 0分之期間以線性坡度由2,365Ό減 y至1 ’200 C。（後系統在i小時之期間内以線性坡度以氮 充填回壓力爲760托，至加熱元件之功率以線性坡度 減y至令。在2小時後由晶體成長室移出坩堝。產生之 晶體爲2英忖直徑及44-48毫米厚。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -----^ -------- 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 .25· 518375 A7 B7 五、發明說明（23 11)_也在成長晶結A 1、S i、N及C之源蒸氣物種 皇造氮化銘：碳化石夕之整體ψ晶 可修改上面描述之製造氮化鋁整體單晶之方法，以製造 在長成晶體界面上可得之要求百分比之矽及碳源蒸氣物 種，故SiC將取代在晶體晶格結構中位置上之Α1Ν。以此方 法製造AlN:SiC合金之一種方法爲利用圖之系統並加 固至將較佳地昇華s i及C源蒸氣物種連同A丨及N源蒸氣 物種一同進入坩堝之固體源材料中。這方法陳述在下面實 例III中。

實例III 使用比例爲約7 0原子百分比A1N& 3 〇原子百分比Sic之 純多晶AlN:SiC源晶體成長整體A1N〇7:Sic〇3單晶。圖 之熱解石墨成長坩堝90在純％氣氛下手套箱中負載72〇克 AlN:SiC源晶體。2.25英吋直徑0·8毫米厚單晶軸上6H Sic 種（基部平面取向）置於高密度石墨散熱管68之底部並適當 地藉散熱桿7 6施加之壓力保護。 瀉流系統組件適當地位於坩堝中且連接坩堝頂部之散熱 :以螺絲，定在空間中。之後整個儀器負載至晶體成長爐 罜中。在密封成長室後，將系統以機械眞空幫浦2 〇分鐘之 線性坡度抽至HT3托。使用渦輪分子幫浦將室壓在3〇分鐘 内減少至HT5托。成長室以高純度Η:充填回壓力爲76〇托。 之後加熱掛禍至溫度爲30(TC。其次，成長室抽至壓力爲 10托。之後系統以高純度N2充填回壓力爲⑼托。 壓力藉壓抑通過電磁控制閥之氣體維持在1，〇〇〇托，同時 -26- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21Q x 297公^~ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) · -------訂·--------赢 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 Λ 518375

五、發明說明（24 ) 以光高溫計測量之坩堝底部溫度在2小時丨5分以線性坡度 由300°C增加至2335°C。 其次，系統壓力在3 0分鐘以線性坡度減少至7托。由光 高溫計測量之種溫藉調整至散熱器之水流維持在2215。〇。 之後系統以瀉流速率Ne=28% Nt維持此狀態i 4小時。其 次，坩堝溫度在1小時3 0分之期間以線性坡度由2335。〇減 少至1200°C。之後系統在1小時之期間内以線性坡度以氮 充填回壓力爲760托，同時至加熱元件之功率以線性坡度 減少至零。在2小時後由晶體成長室移出坩堝。產生之 AlN:SiC合金單晶爲2夬忖直徑及18-22毫米厚。 製造AlN:SiC合金整體單晶之另一典型方法爲利用基本 上如圖1及2所示之系統但具圖6之成長晶體49〇執行，如 下面實例I V所述。 、

f例I V 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 使用比例爲約7 0原子百分比A1N及3 0原子百分比Sic之 純多晶AlN:SiC源晶體成長整體AlN0.7:SiC0.3單晶。圖6之 鬲密度碳滲透石墨成長坩堝490在純％氣氛下手套箱中負 載720克AlN:SiC源晶體。2.25英忖直徑0.8毫米厚單晶軸上 6H SiC種（基部平面取向）置於高密度石墨散熱管6 8之底部 並適當地藉散熱桿7 6施加之壓力保護。 為流> 系統組件適當地位於掛瑪中且高密度石墨外套管以 螺絲固定在空間中。之後整個儀器負载至晶體成長爐室中 並將石墨氣ta注入器以螺絲固定在掛禍中。在密封成長室 後，將系統以機械眞空幫浦2〇分鐘之線性坡度抽至1〇·: -27-

518375 A7 B7 五、發明說明（25 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 托。使用滿輪分子幫浦將室恿， 一 町至壓在30分叙内減少至1〇_5托。 3= 純度充填回壓力爲76°托。之後加㈣至 /皿度馬300 C。纟次，成長室抽至壓力爲1〇.3托。之後系統 以咼純度N2充填回壓力爲L000托。 ^ · 壓力藉壓抑通過電磁控制關士 _减 、^ 、 剌阀（轧髌維持在ι，οοο托，同時 以光南溫計測量之掛禍应却、、w译六 土 。 巩門辰U在2小時15分以線性坡度 由300 C增加至2335°C。 —其次，系統壓力在30分鐘以線性坡度減少至7托。由光 高溫計測量之種溫藉調整至散熱器之水流維持在29i5t。 再其次，95%N2/5%CN氣體在總速率爲每分鐘。標 立方釐米下透過MKS儀器之質量流控制器流入氣體注入 122及124 〇 最後，垂直上升/降低機構設定在每小時2.丨亳米之速率 將種向上拉。 之後系統以瀉流速率Ne=64% Nt維持此狀態2 4小時。 次，坩堝溫度在1小時3 〇分之期間以線性坡度由2335。〇 少至1200 C。之後系統在}小時之期間以線性坡度以氮 C回壓力爲760托，同時至加熱元件之功率以線性坡度 少至零。在2小時後由晶體成長室移出坩堝。產生 A1N:SiC合金單晶爲2英吋直徑及46-50毫米厚。 參照圖8B2、8 C及8D，AlN:SiC合金之整體單晶亦可 結合之Al-Si液體浴或個別之Ai及Si液體浴成長，以製 在成長掛堝中之A丨及s i源蒸氣且藉注入含C及N之氣體 成長掛堝中提供C及N蒸氣物種。 準 器 其 減 充 減 之 藉 造 至 --------1---------. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -28 - :297公釐） 518375 A7 五、發明說明（26 ) 圖8B2描述結合蒸氣源裝置8〇〇之晶體成長系統，利用該 裝置產生A 1、S i、N及C源蒸氣之固定流動。在這系統中 藉加熱液體Al-Si至特定溫度產生之AHSi蒸氣成長坩堝中 C及N蒸氣結合產生源蒸氣之要求流動及計量。在成長掛 堝内靠近種或成長晶體界面之面積變成浸滿在成長晶體界 面反應形成AlN:SiC單晶合金之Al、Si、C及N組份。更特 別地’蒸氣源裝置800包括具顯示在圖8B2之形狀之石墨掛 禍990、圓柱電阻加熱元件952、容納種72之散熱器967及 與圖4所示瀉流系統相似之瀉流系統。液體Al-Si包含於在 977藉B N絕緣環或物理能隙或其他適當方法電絕緣之低掛 堝975。坩堝975可爲冷坩堝，例如其内容物藉如圖8B2所 示之水冷感應加熱線圈980加熱之水冷銅坩堝。另一方 面，坩堝975可由高密度石墨、熱解石墨、塗佈碳化矽之 石墨或氮化硼形成。這些坩堝可適當地藉電阻加熱或感應 加熱加熱。C及N蒸氣藉透過氣體注入器993導入之含c及 N源氣體製造。在具體實施例中，含C&N源氣體爲在適 當輸送氣體（如N2)中輸送之C N。含C及N源氣體之流動藉 L菖之裝置元成，如在C N之情 >兄中，利用在高溫（即> $ $ 〇 C )下板制跨過對氰之N2流動之熱質量控制器999故在n2中 產生要求之C N流。液體Al-Si維持在坩瑪中維持之條件下 (特別疋禍壓力）維持在足以產生適當蒸氣流之溫度。例 ，，對3〇% A1N/70% SiC(原子百分率）組成總八丨及AKSi蒸 氣壓在1727 C下將在5.46托之等級。爲產生適當之蒸氣流 速，溫度約高於700°C較佳。 -29- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -!!11111 111111!- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 "氏 (CNS)A4 規_格⑵。x 297 公釐) 518375 五、發明說明（27 ) 圖8 C描述結合蒸氣裝置8〇〇丨之另—曰 ^ , 力日日體成長系統，此裝 “圖8B2之裝置8〇〇相似，但具不同幾何並加上在溶融液 她i上之水平調節裝置板995以幫助導入幻及。源蒸氣 至含成長晶體界面之成長坩堝之部份中。更特別地，含中 央開口 996之水平調節裝置板995延伸跨過流動通道，μ及 Si源蒸氣流通過該通道產生壓力梯度及對八丨及以蒸氣移入 坩堝990最終速度之增加。這安排作爲減少向液體八^丨之 CN或其他含C及N氣體之回擴散之用，同時亦作推動八丨及 S 1源蒸氣向成長晶體界面之用。當晶體成長溫度高於氣化 液體A1及Si之要求溫度時這特別重要。裝置8〇〇，亦包括在 特定操作條件下促進氣體沉積在成長晶體界面之低輪廓坩 堝結構。 圖8 D描述與圖8B2及8 C所示相似之晶體成長裝置丨8〇〇， 但具分離容納A 1及S i源蒸氣之熔融液體源。更特別地， 裝置1 8 0 0包括在水冷感應加熱線圈1 8 1 5控制之溫度下容納 液體A 1之第一坩堝及在加熱線圈丨825控制之溫度下容納液 體Si之第二坩堝。熱及電絕緣體183〇分離坩堝181〇及 1 820。坩堝1810及1820藉個別Al/Si蒸氣流導管1840、 1842與成長i甘堝相通，導管以包括具中央開口以產生壓力 梯度並以相關圖8 C之具體實施例描述之方法促進蒸氣流 動之調節裝置1 850、1852較佳。製造A1及Si蒸氣用獨立坩 堝爲有利的，因爲A 1之蒸氣壓比S i高。如此，當A 1及S i 以液體形式包含在一般坩堝中時（如圖8B2及8 C )，必須控 制Al-Si液體之百分率組成以在坩堝内一般溫度及壓力條件 -30- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁} --------訂·-------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 518375 五、發明說明（28 下產生適當比例之A 1及s丨蒸氣。換言之，結合之熔融A1-

Si /谷液典型上將要求高（原子重量）百分率之“以在成長坩 堝内得到要求之A 1及S i蒸氣組成。另一方面，圖8 D之分 離坩堝允許獨立之溫控對A i及s丨之蒸發速率作較佳之控 制。 將祭知圖8B2、8 C及8 D之系統允許使用極純之源蒸氣及 小心控制計量之能力。這些與靠近熔融A丨及s丨之適當放 置之種晶相連之因子使操作具一點或沒有瀉流之系統爲可 能，而已了解以瀉流較佳。 亦將察知相關在特定壓力及溫度條件下之圖8B2、8 c及 8 Di系統結合成分開包含之s丨及A丨可由固體形式取代液 體而氣化。 已描述之A1N或AlN:SiC合金之整體單晶之成長有時以一 般稱作’’昇華”技術完成，其中至少部份源蒸氣在A1N、siC 之晶體固體或含AIN、A1、N、SiC、Si或C之其他固體或 液體較佳地昇華及其後再凝結在成長晶體界面時製造。在 其他例子中源蒸氣（特別是A1及S 〇藉氣化A1及s丨液體製 造。更進一步地，根據本發明，源蒸氣可全部或部份藉注 入源氣體或類似技術完成。在描述用於成長根據本發明之 整體AIN: SiC合金單晶之這些或其他技術中，有時使用"，冗 積”、”沉積蒸氣物種”及類似之名詞。 雖然本發明之方法及裝置可作爲產生變化晶格結構之單 晶AlN:SiC合金之用，將察知在此陳述之成長條件下 較 佳之晶格結構爲"2H" ’其中A1N及SiC在晶格結構中互相 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 一裝 !111111 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -31- 518375 A7 B7 五、發明說明（29 取代以產生單晶。在此考慮中，”單晶，，一詞用於指單晶及 具長範圍秩序足以提供均等性電子及/或光性質之特定固 溶體。 曰體製造氤化鋁整體單晶 氮化鋁整體單晶亦可藉將晶體由含氮氣體進入其中起泡 之熔融鋁拉出。參照圖12，描述這類系統。系統i〇m包括 利用使A氣體進入含液體A1 12〇M之石墨坩堝ii〇m之底部 足氮化硼（BN)氣體注入器4〇〇M，使乂氣體將形成ain及 積在溫度維持低於液體八丨溫度之種晶13〇^1上。坩堝包 在1 260M中並藉圓柱電阻加熱元件24〇M加熱。使用技 界所知之熱屏250M。 在顯示f圖丨3中本發明之另一具體實施例（組合件 中’掛瑪藉感應加熱線圈1。 在本發明之其他具體實施例中，坩堝可藉多於一種電 加熱元件故產生通過含液體A1之坩碼之垂直埶梯度。= 加熱元件可選擇圓柱環、與沿賴之圓柱加熱元件合： 使用之在料底之平板、在料上方或下面之平板或任何 允許控制通過坩堝之熱輪廓之其他組合之形式。 掛禍可由^墨、高密度石墨、熱解石墨、塗佈碳化石夕 、王、、ai2o3、氧化锆、B N或其他適當材料製造。此外， 銅製造之水冷冷坩堝可在使用感應加熱時使用。 種溫可藉控制至散熱器2_(圖13中最清楚地顯” 冷m㈣’同時了解種mM與散熱器2丽有緊密< 熱轉移關係。溫度控制環包括連接 衣G祜逑接至溫度控制器200M之 沉 含 藝 2) 阻 重 石 由 )之 之 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS>A4規X挪 -32- 518375 A7 -—^ -----— B7 _— 五、發明說明（33 ) 谷易，如此在晶體成長界面上產生較可信賴之一貫成長 件。 ·、 熔融技術之另一特徵爲其可利用可在低成本商業上得到 之夠純形式之不昴貴生料執行。 知祭知圖1 2及1 3之具體實施例及上面描述之方法可在 多種方法中改變。例如，取代注入含氮氣體至熔融物中， 含氮氣體可在A1N可形成之熔融表面提供，進入溶液中之 後沉積在晶體成長表面上。在另一選擇中，氮亦可在固體 含氮化合物供應至熔融物。以固體形式提供氮之方法顯示 在圖14中，其中A1N錠400M(例如等靜壓A1N粉末形成之錠） 維持在坩堝410M之底部，而熔融幻位在a1n錠之上且種晶 在熔融物之頂部。溫度梯度維持在最高溫於固體a1n上且 最低溫於晶體上。 ' 如熔融技術之另一可選擇之具體實施例，單晶可在沒有 拉動種晶之下沉積。雖然拉動晶體具有在本專利説明書較 早提到之優點，在特定環境下適當之成長可在沒有提供拉 動而晶體成長表面經適當冷卻下在種晶上完成。 雖然實例V及V I中已揭示在晶體成長操作中3〇〇〇托之壓 力爲適當之室壓，在了解在上面討論之成長條件下在指定 溫度下貫質上南於I呂蒸氣壓之壓力爲必須下，可使用其它 壓力。在這考慮中，應了解如已知之氣體包封技術之技術 可用以抑制A 1之氣化，如此讓指定壓力下較高之成長溫 度。 (4)藉較佳地應用冷卻成核點之低也輸出整批方法 -36- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 一裝---- 訂------- ! 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 518375 發明說明（34 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 盤璋氮化鋁及__1·化體單晶 參照圖15及16，顯示本發明晶體成長系統ι〇ρ之形式， 其設計爲低成本、高輸出生產低缺陷密度之Am、^及 歳SiC合金之整體單晶。系統服包括以直立圓柱昇華爐 UP之形式之晶體成長包覆，該爐具有含固體源材料i5p: 低區16P、含昇華之源蒸氣物種藉以移動至成核點之選定 氣氛（例如n2)之中央區18P、及當昇華之源蒸氣物種再凝 結在較佳冷卻成核點上時發生晶體成長之上區2〇p。水冷 卻不銹鋼散熱桿22P作爲透過覆蓋成核點之石墨冷卻盤構 件23P較佳地冷卻成核點之用。爐12p藉水平板加熱元 24P及垂直圓枉加熱元件26p加熱。不銹鋼室3 作爲系… 1 0P之外圍結構。根據技藝界中熟知之理論以水冷卻室3 (細節未顯示）。 低於1 0托足罜30P内之系統壓力透過串連眞空幫浦系統 38P之節流閥34P(例如美國麻薩諸塞安多弗（And〇v…之 MKS儀器公司製造之3英忖直徑節流閥）控制。根據技藝 已知〈技術，眞空幫浦系統38p由將系統壓力減少至ι〇'。 惑機械幫浦40P及將系統降至1〇_5托之渦輪分子幫浦42p組 成。南於1 〇托之壓力透過亦與眞空幫浦系統38p串連之 磁控制閥48P維持。1〇·3至1，〇〇〇托之系統壓力以如MKS 奈公司型號第390號之高精確度溫度控制絕對電容壓力 50P測f。水平加熱元件24p作爲系統1〇p之主要熱源， 時圓枉加熱tl件26P提供補償熱且亦提供在爐丨2p周圍控 熱損失之方法。 件 統 界 托 電 儀 計 同 制 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 一 —— 訂·1 -37- 五、發明說明（36 )

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 518375 圖1 8以放大之刻度顯示在盤構件23p上4個相鄰成核焉 80P及覆蓋構件88?及散熱桿22P之部份。在具體實施你 中，盤構件23P爲圓、薄固體石墨盤，其厚度在〇·5釐米之 等級而直徑（例45·5釐米）約與圓柱爐12ρ之直徑相同。大量 未播種成核點80Ρ(例254點）藉由構件23Ρ底面移除具錐^ 之材料形成在盤構件23Ρ中。在較佳具體實施例中各圓 錐成核點80Ρ可延伸至在盤構件23ρ上表面約〇〇5釐米 頂點Α。覆蓋圓構件88ρ具有約與盤構件23ρ相同之直徑且 包括向下哭出釘90Ρ，而一個釘覆於每一成核點8〇ρ之上與 盤構件23Ρ有物理及熱轉移關係。較佳地，覆蓋圓構件⑽ 以螺絲固定在其周圍並藉鎖上螺絲連接散熱捍Dp。如 此，在操作中，釘9〇1>向下壓在僅在各成核點80上之盤構 件23Ρ〈上表面以較佳地冷卻各點。由各成核點之頂點 Α較知之熱轉移路徑（例〇〇5營米）在整個晶體成長操作”中 明顯幫助區域化冷卻，特別是在最初成核發生在或靠近頂 點時之開始。圓錐成核點及釘皆可藉電腦控制研磨操作或 技藝界熟知足類似操作形成在個別構件23p、中。將矜 知各圓錐成核點80P之頂點A因二相關但不同之理由冷： 至爐坩瑪内之最低溫。首先，頂點直接位在約個別釘_ (下：其次’對盤構件23P之底面之所有暴露表面，頂點 具有最短之熱轉移路徑至盤構件23P上之熱移除裝置f如 此，甚至不★用覆於各成核點上之個另q冷卻釘（即利 盤構件23P之頂部之均_熱移除），成核點（特別是在各頂 點A上）將在盤構件23P底面之最冷表面上且將因此作爲成 •39· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4^T^ x 297公釐）

^ ----- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 518375 五、發明說明（37 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 核點。若盤構件23P在沒有結構形態促進 夕 形成（即具平板之底面）但具覆蓋冷卻釘，低於各 化面積將爲盤構件23P之底面上之最冷表面且將 = 點。然而，局部化熱移除(例針9〇p)及結構 成: 卿)之組合促進局部化冷卻（例成核點8〇p)較佳。成核占 圖心及㈣顯示相似圖18之結構，但以提供播 點刚P之盤構件⑽取代圖18之未播種點。在敛述之2 貫施例中，盤構件1231>具有與盤構件23p相同之直徑且 以相同4覆蓋構件88P、相@之散熱桿22p而不改變爐結 交換地使用。在盤構件123P上各成核點18〇p藉首先ϋ 之描述由構件123Ρ底面磨出圓錐部份，之後鑽直接在圓 部份之上之圓柱孔150Ρ。孔15〇ρ大小稍大於釘9〇ρ並延 至足以在產生圓錐形截去頂部處之環狀、水平肩丨55ρ( 19Β)之深度。肩155Ρ作爲支撑依次藉其個別之釘9〇ρ嵌y 其上表面之圓形種160P。如此，圖19A及19B之另一結構作 爲引起播種之車父佳冷卻成核點之用。在特別之具體實施 中，盤構件123P之直徑約爲4 5釐米，厚度約0·5愛米且 柱孔150P直徑約爲1.〇釐米。孔i50p約延伸不完全地通 盤構件23P。種160P爲0.08愛米厚約1變米直徑之軸上切 之6 Η或4H SiC種且暴露其基底平面。肩155P之寬約〇·ΐ 米，故約0.8釐米直徑之種160Ρ部份被暴露。 雖然本發明之系統沒有明顯瀉流之大幅封閉之基礎下 作，較佳之具體實施例包括允許由爐中央室1 8Ρ排放或 流氣體之為流開口’以移除雜質计f上之過量並藉以在 -40· 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 能 構 面 錐 伸 圖 合 例 圓 過 出 釐 操 瀉 成 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

^ 訂-------—A 518375 A7 B7 五、發明說明（38 ) 核點產生之成長晶體界面上維持適#之源蒸氣組成。最 後，渴流可耩對稱排列在爐中央區·18p周圍之選定數量（例 8)之滴流出口 55P(圖！ 6)提供。另一方面，瀉流開口可在 對稱之方式通過圓盤構件23P形成，例如—或多個寫流開 口（未顯示）位在各成核點上。在高純度N2餵入時（圖15)進 入系統之助瀉流氣體（例N2)可對準如圖丨6及丨7所示向上 延伸通過最中央多孔石墨管44P之熱絕緣助填流氣體輸送 管Π5Ρ。在成長晶體界面有效填流之系統及方法之更多細 節包含於申請者之共同申請案序號第則从如號，歸檔 於1996年10月17日，現爲美國專利第_一_號，其内 谷全部在此併入本作參考。 暴露在高爐溫之組件以在爐内環境中不起化學反應並抵 抗问至約2,400 C之溫度之適當材料形成較佳。最後，這些 組件由拋光之石墨、拋光之碳化矽、拋光之鎢或其他適材 料形成較佳，以拋光之石墨較佳。 小心地控制在成長晶體界面之溫度藉使用光高溫計79p 及相連之控制器8 IP根據技藝界所知之理論產生要求之熱 梯度。 圖20A-20D顯示在4相鄰未播種成核點8〇P上連續成長整 體單晶。圖20A描述典型上發生在最冷區域之晶體之最初 成核C 1 ’孩區域在或靠近圓錐成核點之頂點。圖2〇]B顯示 僅超過圓錐開口之晶體之連續成長C 2。圖2〇c顯示進一步 超過圓錐成核結構之晶體之連續成長C 3。圖2〇d顯示成核 點足夠靠近之位置水平面上鄰近晶體之成長C 4使鄰近晶 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) —------訂·-------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -41- 518375 、發明說明（4Q ) 源材料至晶體之轉化率：22% 形成之晶體：7397克（36,987克拉） 在負载源材料及將散熱桿22P、構件88P及釘90P排成一 列並固疋與成核點有熱傳輸關係後，系統以機械眞空幫浦 以2 0分鐘之線性坡度抽至丨〇_3托。使用渦輪分子幫浦將室 壓在3 0分鐘内減少至1〇_5托。成長室以高純度N2充填回壓 力爲760托。之後加熱爐坩堝至溫度爲300°C。其次，在中 央爐區之成長室抽至壓力爲1 〇-3托。之後系統以高純度N2 充填回壓力爲1，000托。 壓力藉壓抑通過電磁控制閥之氣體維持在1，〇〇〇托，同時 以先南溫計測量之坩堝底部溫度在2小時1 5分以線性坡度 由 30〇°C 增加至 2,35〇°C。 其次，系統壓力在3 0分鐘以線性坡度減少至8托。由光 南片/則量之種溫藉調整至散熱器之水流維持在2 12 5 °C。 再其次，A瀉流氣體在總速率爲每分鐘45標準立方釐米 下透過MKS儀器之質量流控制器流動。 足後系統以瀉流速率Ne=28% Nt維持此狀態2 〇小時。其 次，坩堝溫度在1小時3 〇分之期間以線性坡度由235〇Ό減 y 土 1,2〇〇 c。之後系統在1小時之期間以線性坡度以氮充 k回壓力爲760托，同時至加熱元件之功率以線性坡度減 少至零。在2小時後由晶體成長室移出坩堝。單晶A1N:sic 开/成在成核點上厚度在約14毫米至22毫米之範圍内。在 成長循環之期間晶體在鄰近之成核點上向外成長形成共同 之邊界，產生含有一些個別單晶之大板（見圖2〇d)。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝---- ·ίιιιιιι. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -43- 518375 A7 五、發明說明（41 ) 訂 圖22描述結合蒸氣源裝置21〇p之另一晶體成長系統，利 用該裝置產生Al、Si、N及C源蒸氣之流動。在這系統中 藉加熱液體Al-Si至特定溫度產生之AHSi蒸氣與成長坩堝 中之C及N蒸氣結合產生源蒸氣之要求流動及計量。在成 長坩堝内靠近播種或未播種之成核點之面積變成浸滿在成 核點反應形成AlN:SiC單晶合金之Ai、Si、C&N組份。更 特別地，悉氣源裝置2 1 0P包括如顯示於圖1 5、$ 6及1 $之 相同或相似之盤構件23P、成核點8〇p、釘9〇p、散熱桿Up 及瀉流開口。液體Al-Si包含於低坩堝975P中，若需要（如 在冷坩堝之情況中>，其可藉BN絕緣環或物理能隙或其他 週當方法在977P電絕緣。熱絕緣可藉熱屏979p提供。坩堝 975P可爲冷坩堝，例如其内容物藉水冷感應加熱線圈98〇p 加熱之水冷銅掛禍。另一方面，坩堝975p可由高密度石 墨、熱解石墨、塗佈碳化矽之石墨或氮化硼形成。這些坩 堝可通當地藉電阻加熱或感應加熱加熱。液體A1_si維持在 坩堝中維持之條件下（特別是坩堝壓力）維持足以產生適當 蒸氣流之溫度。例如，對30% A1/70% Sic(原子百分率）組 成總A1及Si蒸氣壓在1727。〇下將在5 46托之等級。爲產生 適‘之备氣"瓦速’溫度高於約7 〇 〇 較佳。a 1及s i源蒸氣 通過含C炙氣體可通過媒如提供c源蒸氣物種之多孔石 墨。此外，透過氣體注入器9931>以％之形式或其他如上面 討論之含N氣體提供n蒸氣物種之源。透過注入器993p注 入之氣體亦可選擇含C 源氣體之形式。在具體實施例 中，含C及N之源氣體爲在適當輸送氣體（如中輸送之 .44- 本紙張尺度適用中國國豕標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱 518375 A7

五、發明說明（42 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 c N。含c及N之源氣體之流動藉適當之裝置完成，如在 CN之情況中利用控制在提高之溫度（例>85(rc )下跨對氨 之N2流動之熱質量流控制器999P故產生要求之在n2中之 CN流動。系統210P包括在熔融液體Al-Si之上之水平調節 裝置板以促進A 1及S i源蒸氣輸送至含成核點之成長掛碼 之邵份中。更特別地，含中央開口 996P之水平調節裝置板 995P延伸跨過流動通道，A1及Si源蒸氣流通過該通道產 生壓力梯度及對A1及Si蒸氣進入成長坩堝之最終速度之 增加。這安排作爲減少向液體Al-Si之CN或其他含c及n氣 體之回擴散之用，同時亦作推動八丨及3丨源蒸氣向成長晶 a豆界面之用。g日曰a豆成長溫度南於氣化液體a 1及$丨之要 求溫度時這特別重要。如圖2 2所示，在一個別之晶體成長 循環中在坩堝975P中之液體Al-Si可維持在1400^至^700 °C以在系統壓力下產生足夠之Ai+Si蒸氣。爐坩堝之底部 約在2，4 0 0 C，同時成核點較佳地冷卻至約2 12 5 。對高 20釐米之爐室，這產生約；π·25/釐米之熱梯度。 圖23顯示與圖22之系統相似之晶體成長系統31〇p，除 了移除含碳氣體可通過媒故由氣化液體熔融物提供A丨及 Si蒸氣物種，同時藉含C及N源氣體提供蒸氣物種， 在這情況中C N隨如上面所述利用對氰產生藉Μ〗輸送。 圖2 4描述與圖2 2所tf之系統相似之晶體長裝置 清，但具分離容納AUSi源蒸氣之溶融液體成原。更特 別地，裝置410P包括在水冷感應加熱線圈181讣控制之溫 度下谷納液體A 11第一坩堝及在加熱線圈i 825p控制之溫 -45- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 x 297公餐)_ ----------裝--------訂--------- (I請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7

518375 五、發明說明（43 ) 度下容納液體S i之第二坩堝。熱及電絕緣體丨83〇p分離坩 堝1810P及1820P。坩堝18101>及182〇p藉個別Ai/Si蒸氣流 導管1840P、1842P與成長坩堝相通，導管以包括具中央開^ 口以產生壓力梯度並以相關圖2 2之具體實施例描述之方式 促進蒸氣流動之調節裝置1850P、1852P較佳。製造八丨及 S i备氣用獨jl掛禍爲有利的，因爲a 1之蒸氣壓比s丨高。 如此，當A 1及S i以液體形式包含在一般掛禍中時（如圖2 2 之具體貫施例中），必須控制Al-Si液體之百分率組以在掛 堝内一般溫度及壓力條件下產生適當比例之A丨及s丨蒸 氣。換5之，結合之溶融Al-Si溶液典型上將要求高（原子 重量）百分率之S i以在成長坩堝内得到要求之a 1及s丨蒸氣 組成。另一方面，圖2 4之分離掛禍允許獨立之溫控對a 1 及S i之蒸發速率作較佳之控制。 圖2 5顯示與圖2 4相似之另一晶體成長系統5 1〇p，除了 移除含碳氣體可通過媒之外，故A丨及s丨蒸氣物種藉氣化 液體熔融物提供同時N及C蒸氣物種藉含c及N之源蒸氣提 供’在這情況中C N隨如上面所述利用對氰產生藉％輸 送。 將察知圖22-25之系統允許使用極純之源蒸氣及小心控制 片1之旎力。這些與靠近溶融液體蒸氣源之成核點位置 (播種或未播種）相關之因子使操作具一點或沒有瀉流之系 統爲可能，而已了解以瀉流較佳。 亦將察知相關在特定壓力及溫度條件下之圖22-25之具體 貫施例’結合或分離包含之S i及A 1可由固體形式取代液 -46- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 518375 A7 ' ' ------—.— __ ____ 五、發明說明（44 ) 體而氣化。 現在敘述將轉至討論另一形式之較佳冷卻多重成核點。 圖26A及26B分別圖示如盤構件23P及123P在相關圖15-19之 具體實施例作用之相同方法形成坩堝上表面之盤構件MW 之俯視及側視。圖26A及26B顯示晶體成長循環中時間t=〇 之情況，而圖27A、27B至31A、31B顯示在其他時間至2〇 小時成長播環結束之晶體成長結果。盤構件2 2 3 p分爲5個 同心環冷卻區1-5。在各冷卻區上爲由該區移去熱之個別 熱移除系統（未顯示）。分別操作熱移除系統以較佳地冷卻 盤構件223P之個別在下方之部份。在操作中，在匕〇時^圖 26A及26B)第1區活化以冷卻盤構件223P之中央並產生在其 下之較佳冷卻之成核點。在t=l小時時（圖27八及27；6)第2區 沿第1區活化。在此時，單晶AlNx:SiCy之成核已在第i區 盤構件223P之中央開始。在t=2小時時（圖28A及28B)第3區 除第1及2區之外亦活化。在此時，晶體已徑向地向外以快 速之方法成長，以在晶體之基底平面之方向較佳。在t=3 小時（圖29A及29B)第4區沿第1 -3區活化。在這期間晶體已 良好地成長至第3區。在卜4小時時（圖30A及30B)第5區活 化故整個盤構件223P(可由此時冷卻至成長循環結束。在 t=20小時時（圖31A及31B)成長循環結束且晶體已成長至2〇-50笔米之等級之要求厚度。將察知根據本發明，圖26_3 j 中描述之系統描述隨單晶AlNx:SiCy之成長進行連續較佳地 冷卻之成核點。雖然未描述，在各第1-5區上之熱移除系 統可包括包含在散熱桿内分離、電腦控制之同心冷卻水循 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝--------訂---------· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -47- 518375

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（45 ) 環區。盤構件223P之低表面亦包括促進局部冷卻之結構形 態，例如與圖1 8中所示之點80P相似之結構。當這種結構 結合圖26-3 1之具體實施例時，系統包括連續、局部之熱 移除物及促進局部冷卻之結構形態二者。 將察知晶體典型上以整批之基礎生產。根據各運轉及冷 卻期間’打開爐並由成核點移除晶體。 瘦合金之整體單晶成之寶石 參照圖32_3 4，將整體A1N或AlN:SiC合金晶體lie (圖32) 切割成具選定重量（例如〇.2至5克拉）之多數粗合成寶石 12C( —個顯示在圖3 3中）。粗寶石12(：可爲立方或接近立 方形。爲產生如圖3 4中描述之加工寶石，已發現雕琢粗寶 石12C成具精確角度及相關鑽寶石之極尖之角之加工寶 石，以取得材料靭性及硬度之所有優點並產生最大之光輝 及燦爛。雕琢過程之更完整描述陳述在下面一般之雕琢及 雕琢上色寶石（如紅寶石、藍寶石及綠寶石）之特定觀念之 簡短討論中。 一般雕琢（先前技藝） 寶石雕琢包括四種技術··雕琢、翻滾、包覆及雕刻。雕 琢產生在多種不同形狀之寶石上平坦之面（小平面）。透明 及高度半透明寶石通常經雕琢。較低半透明及不透明材料 通常經翻滾、包覆或雕刻，因爲相關雕琢之光性質視由石 材内之光反射而定。 寶石形狀爲當其鑲上時面對預定被觀察之位置之外形。 圖形外之其他形狀稱爲鑑賞。一些受觀迎之鑑賞形狀包括 -48- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) B i in n ϋ— m n ίΜβ 0> R i tmmt m i_^— ^

518375 A7 五、發明說明（46 ) 熟知之綠寶石切割、墊、古代墊、卵形、珍珠及侯爵。上 色之石材（及超過3克拉之鑽石）通材切割成想像形Z，因 爲寶石匠可藉利用鑑賞形狀保持較多重量之原始窨石，如 此改良重量產率。 在鑽石中所見精確、標準化雕琢在上色石材中少見。一 個理由爲一些上色寶石，因爲其較低之硬度及靭性無能力 在不破裂或切碎下雕琢成尖銳之角度。另一原因爲專業人 士及消費者對鑽石與其他石材預期之差異。「光輝燦爛 或自然切割」爲用於描述具有扭曲形狀及不規則排列之 平面且更一般地在上色石材上之雕琢寶石之名詞。珠窨 業接受非完美雕琢之上色寶石。大部份上色之石材爲雕 至恰足以讓光線進入。 ' 大部份雕琢之寶石具有三主要部份··冠、腰及座。冠 頂邵、腰爲在冠及座間形成邊界之窄部份；其爲寶石之 嵌邊。座爲底部。上色之石材通常在座及冠上具^平面 二之成形方法（先前枯蓺、 上色實石雕琢者由研磨粗上色寶石成加工石材之大約 狀及尺寸。這稱爲預成形。預成形選擇粗糙之研磨物1 入鍍鎳盤之鑽石砂爲預成形極硬上色寶石（金剛砂、金綠 實石、尖晶石及碳化矽）之最佳選擇。 水爲預成形及其餘雕琢程序中之濕潤劑。寶石匠使用 種安排保持輪潮濕。預成形腰外形及冠與座之一般輪廓， 整個呈霜色之寶石。在研磨成小平面之前，寶石匠需要將 上色賀石裝置在切削夾具上。這步驟稱爲上膠固定 的 工 琢 爲 鑲 訂 形 鑲 種 -49- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格⑵〇 X 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 518375 Α7 Β7 五、發明說明（47 ) (dopping)。稍微地加熱贺石’之後依靠已浸入溶融固定壞 之卡頭之末端停止。一旦設定預成形之位置，其設定成向 一邊冷卻。 在稱爲勢之水平旋轉輪上研磨及拋光上色寶石之小平面 上。寶石匠使用具漸近之微細砂之一系列切割墊研磨成小 平面，逐漸地使表面平滑。之後他們在特別之拋光塾上做 最後之拋光。 拋光墊由多種材料製造。使用之拋光劑爲極細之研磨粉 末，包括鑽石、金剛砂、氧化鈽及氧化錫。爲一致地在相 同角度切割並拋光，雕琢者附著切削夹具至以配合塾之位 置容納寶石之裝置。使用在許多上色寶石店之傳統結構爲 側柱釘。這具有裝置在垂直柱之塊。將切削爽具轉至塊一 侧之一系統孔中之一個。各孔之位置設定在小平面切割之 特定角度（與腰平面之角度）。旋轉孔中之安置在整個寶石 周圍所有指定形式之小平面在相同之角度上。 丨

A1N及AlN:SiC合金寶石之形成方法 I 因爲大部份鑽石之美觀視光澤、光輝燦爛及光輝（非顏 色）而定，鑽石切割者必須小心控制影響這些特性之切則 因子。因爲A1N及AlN:SiC合金晶體之折射率與鑽石相杏， 根據本發明寶石以精確之鑽石切割形成。首先，粗窨石藉 適當之黏著劑附著至卡頭，黏著劑以環氧樹脂或超級膠較 佳。卡頭裝置在具精確引導及放置機構之傳統雕琢機器^ 以在平坦、旋轉之墊上雕琢及拋光。最初之粗雕琢使用 網目大小（約200微米粒子大小）之鑽石砂墊。在典型圓光 -5 0 - 本紙張尺度適用中豕標準（CNS)A4規格⑵G χ视公髮丁 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁}

518375 A7 ____Β7 _, 五、發明說明（48 ) 輝燦爛之寶石之情況中，座之小平面（通常爲2 4平面）可首 先形成。連續跟隨8 0網目大小之鑽.石砂墊可爲下表中之鑽 石砂髮* ·· 網目大小 大約的粒子大小 325 5 0微米 1200 1 5微米 8000 3微米 14,000 2微米 50,000^100,000 0.25至1微米 14,0〇〇網目大小之墊產生實質上對肉眼沒有可見拋光線之 適當的最終拋光。然而，50,000至1〇〇,〇〇〇網目產生甚至更 微細之拋光，在10X放大下實質上未見拋光線。 在座完全雕琢及拋光後，旋轉寶石1 80。並貼至切削夬具 上故冠可使用相同級數之墊雕琢及拋光。根據這雕琢及拋 光之方法，利用水在墊上同時作爲冷卻劑及潤滑劑。一旦 座及冠皆已完全雕琢及拋光，結果爲圖3 4中所示加工之圓 光澤寶石1 3 C。 如上面所述，除了藉取代要求原子百分比之碳化矽進入 氧化鋁之結構產生氮化鋁合金外，產生寶石之性質在特定 環境下可藉摻雜具非電子活性之雜質之單晶氮化鋁增強。 在這考慮中，摻雜濃度在1〇_15至1〇-16之範圍之鎵（Ga)可用 於增強寶石性質。亦可使用其他摻雜劑如鈽、釓及釤。 雖然本發明已由相關之特定描述之具體實施例描述，將 察知可作修改而不達背本發明之眞實精神及範圍。 -51- 本紙張尺度適用中國國豕標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公爱） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 1T--------參. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

Claims (1)

1. 518375 A B c D ^^(91 第088117443號專料本請案一一-中文申請專利範圍/ 5 ,申範# 補无 -Ϊ · *v J 111111 1 _ 111 ' 一^ -，：.·*、 · Ϊ *·. I 1. 一種人工鑽寶石，其包括無色合成Α1Ν或AlN:SiC合金之 單晶，拋光至足以允許導入光線至寶石内由寶石内部作 内反射之程度，其中該單晶為AlNx:SiCy單晶，此處 x+y=l且X介於0.05及1之間且y介於0.95及0之間。 2. 如申請專利範圍第1項之人工鑽寶石，其中該單晶為 AlNx:SiCy單晶，此處x+y=l且X介於0.5及0.8之間且y介於 0.5及0.2之間。 3. —種人工鑽寶石，其包括無色合成A1N或AlN:SiC合金之 單晶，具拋光至加工鑽寶石平坦特性程度之小平面，其 中該單晶為AlNx:SiCy單晶，此處x+y=l且X介於0.05及1 之間且y介於0.95及0之間。 4. 一種製造如申請專利範圍第1項合成A1N或AlN:SiC合金 單晶之人工鑽寶石之方法，其包括下列步騾： 切割A1N或AlN:SiC合金之單晶成多個粗合成寶石； 並雕琢及拋光一個粗合成寶石成加工寶石。 5. —種製造如申請專利範圍第3項之加工人工鑽寶石之方 法，其包括： 成長無色A1N或AlN:SiC單晶；及 形成具小平面之晶體之形狀及尺寸並拋光小平面至加 工鑽寶石之光平滑特性之程度，以藉以產生加工人工鑽 寶石。 6. —種製造如申請專利範圍第1項之加工人工鑽寶石之方 法，其包括雕琢並拋光由無色合成A1N或AlN:SiC合金單 晶形成之粗寶石以產生具讓光進入寶石並由寶石内部反 射之形狀及拋光特性之加工人工鑽寶石。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）