TW507074B - Estimation method for metal impurity concentration in silicon wafer - Google Patents
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507074 五、發明説明（ 技術領域 本發明係有關固溶在矽晶圓內部之金屬的定量分析方 法。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 先行技術 隨著近年來半導體元件之微細化，高度積體化，已知 石夕晶圓中之金屬會使元件特性劣化，造成元件製造良率之 巨大影響。尤以固溶於矽晶圓內部之C u (以下或稱塊體 c U )所引起之對元件特性的不良影響，已多有所知。故 爲去除這些金屬雜質，已多有吸取方法及淸洗方法等之檢 討。 另一方面，爲控制晶圓製程中，在硏磨步驟或淸洗步 驟等的金屬污染，對如此之金屬雜質，尤以塊體C u濃度 之高精確度且高靈敏度之分析方法深受期待。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 如此之矽晶圓中之金屬的分析方法，有所謂的一滴法 ’逐步蝕刻法之評估方法等。其乃以氟酸與硝酸之混合液 (以下亦稱混合酸）等在氣相或液相將矽晶圓全部或部份 溶解，以分析裝置定量分析該溶液中之金屬的溶解法。 又，也有所謂退火倂用法之方法。此乃藉矽晶圓之熱 處理，使晶圓內部之金屬移動（或捕捉）於晶圓表面，然 後將晶圓表面之氧化膜氣相分解，將晶圓表面整體以回收 液作滾動，以分析裝置定量分析回收液之方法。 這些方法所得之溶解液或回收液之分析，一般係用無 焰原子吸光分析裝置（以下簡稱A A S )或感應耦合電漿 本紙張尺度逍用中國國家標準（CNS ) A4規格< 210 X 297公釐）-4 507074 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（2 ) 質量分析裝置（以下簡稱I CP - MS)等分析裝置。 又’並無將矽晶圓中之金屬直接評估之方法，而有將 '凊洗步驟等所使用之藥液中的金屬直接分析之方法等的提 出。 .以往之溶解法，須有分析裝置之維護管理，防止外來 '污染之大量人力，而且可能有人爲因素使其變異性加大。 例如，晶圓中含C U在1 X 1〇 13原子/立方公分左右時 ’以溶解法分析時，最終溶解液之分析的分析裝置若不用 具0 · 1 ρ p t左右之能力者即無法檢測出來。. 又，將溶解液濃縮雖岢能作分析裝置之能力以上的分 析’但此時可預見濃縮時所用之鉑坩堝或外部環境而來之 其它污染，即金屬之混入，測定必然不準。 近年來AAS或ICP-MS等分析裝置之靈敏度， 已進步到p p t階層。一'般所用之AA S或I C P - MS 之能力，例如，對Cu而言AAS在lOOppt ， I CP— MS 在 1 pp t 左右。 然而，矽塊體中金屬之評估，除分析裝置本身之靈敏 度的提升以外，如何將含於矽內部之金屬萃取於表面，將 之回收乃係問題。 一滴法或逐步蝕刻法等之溶解法的C u之分析，若用 目前之分析裝置，因自矽內部之回收率低，事實上若非矽 晶圓中含lx l〇14S16原子/立方公分以上之C u，則 無法分析。 又，退火倂用法中，因作熱處理金屬雖易於集中在晶 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐）_ 5 - 澤-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
507074 經濟，部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ___B7_五、發明説明（3 ) 圓表面，而高濃度之硼摻雜的低電阻率矽晶圓等，其移往 晶圓表面（捕捉於晶圓表面）之金屬比率（吸集效率）在 Cu爲〇 . 1%以下，回收率低，內部金屬幾乎不集中於 表面，又有電阻依賴性，測定誤差大。又，亦可預見有因 高溫（約6 5 0 °C左右）熱處理之其它污染。該方法事實 上若非晶圓中含量在1 X 1 0 13S14原子/立方公分以上 亦無法分析。 又，.將淸洗步驟等所使用之藥液中的金屬直接分析之 方法等，大量藥液僅含小量雜質須經加熱濃縮等作檢測， 藥液成爲分析妨礙物質，大量藥液存在而使金屬之分析靈 敏度顯著下降等都是問題。例如，分析含大量硫酸之淸洗 液中之C u時即係如此，如此的溶液中之C u的分析須以 利用放射性同位素之評估法等的特殊方法之使用等，評估 時間及裝置上均有莫大需求。又，此乃終究藥液中之金屬 的評估，無法正確掌握原來的矽晶圓中金屬雜質濃度之主 題。 發明之揭示 因而本發明之目的在提供矽晶圓內部之金屬，尤以 C u濃度之簡便、高靈敏度分析的前處理方法。 爲達上述目的，本發明係評估矽晶圓中之金屬雜質的 方法，其特徵爲將濃硫酸滴於矽晶圓表面，以該濃硫酸萃 取固溶於矽晶圓內部之金屬雜質，作該濃硫酸中之金屬雜 質的化學分析之矽晶圓中之金屬雜質濃度的評估方法。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格< 21〇><297公釐）~ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂 線 507074 經濟·部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（4 ) 如此之用濃硫酸回收塊體中之金屬，則一旦回收於濃 硫酸中之金屬少有再度擴散回塊體內部，可有效將金屬萃 取於晶圓表面。又，不易引起晶圓表面皺裂等，可適用於 晶圓之評估。又，因用數滴之濃硫酸即可作評估，可降低 分析靈敏度下降等的來自硫酸之影響。 具體言之，固溶於上述矽晶圓內部之金屬雜質的萃取 於濃硫酸中的方法，係於上述矽晶圓表面以任意量之濃硫 酸滴下後，在不污染上述矽晶圓上之濃硫酸下夾以另外晶 圓，於該狀態下將晶圓全體作熱處理而進行。.. 如此之不污染而以晶_夾緊，係爲使滴下之濃硫酸易 於擴及晶圓全面。又，亦在防止熱處理時濃硫酸之急遽蒸 發或飛散以確保安全。 因此，用於如此之防止濃硫酸之飛散等的無污染晶圓 (亦稱保護用晶圓）之材料，無特殊限定而可用石英玻璃 等。但是，若考慮濃硫酸之擴展等，則用矽晶圓，尤以具 經蝕刻處理面之晶圓（亦稱c W晶圓），於晶圓全面硫酸 均勻擴展而爲較佳，此亦考慮到處理後之剝離。又藉c W 晶圓之使用，可先施以濃硫酸處理使C W晶圓中無金屬雜 質，可極度抑制該c W晶圓對評估對象晶圓之污染（或 C W晶圓對濃硫酸之污染），可提升評估之精確度。又， η型晶圓原就不易受污染，尤適作該保護用晶圓。 又，上述熱處理，係以於1 0 0 °C至2 9 0 °C之範圍 施行爲佳。 此乃可促進金屬雜質之擴散，易於從晶圓內部移往表 ^紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ~Γ " (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝- 訂 線 507074 A7 B7 五、發明説明（5 ) 面之故。 其次，上述濃硫酸中金屬雜質之化學分析法，係將固 溶於矽晶圓內部之金屬雜質萃取於該濃硫酸後’將該矽晶 圓上之濃硫酸暴露於氨氣中和後，_爲回收該矽晶圓上殘留 之金屬，以回收液滴於晶圓表面’轉動晶圓表面之回收液 ，回收該回收液作化學分析。 藉此，可有效回收集中於晶圓表面之金屬。 又，上述回收液，係氟酸/雙氧水，鹽酸/雙氧水， 氟酸/硝酸，王水。這些回收液因有氧化劑共存，金屬雜 質易於回收。 ^ 又，上述化學分析，係AAS或ICP-MS分析。 此乃一般用之分析裝置’可用於本發明所使用的藥品 等之評估。然而，化學分析法不限於此，若有靈敏度更高 ，能分析本發明之回收後之液體者即可。 矽晶圓中之金屬評估，尤其C u之分析，係以本發明 之分析方法爲佳。基本的金屬雜質，例如C u，N 1 ， A g等，係回收於濃硫酸中，尤以C u，因易於留存在塊 體中，其無法高效回收目前仍是問題，本發明則可將該 C u高效回收並作評估。 又，測定對象矽晶圓之電阻率在1歐姆•公分以下者 其S平估尤爲合適。 此乃1歐姆•公分以下之低電阻率晶圓，以往之退火 倂用法等，因受電阻率之影響大，電阻率小（摻質量多） 時，Cu等幾乎無法回收。也就是說，目前爲止低電阻率 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐）· 8 .裝-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 線- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 507074 A7 B7 五、發明説明（6 ) 之晶圓塊體中金屬污染之評估特別困難。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 然而，本發明之方法，電阻率之影響小，可於1 0歐 姆·公分以上之高電阻率之晶圓，到0 · 0 0 1歐姆•公 分左右之低電阻率晶圓之寬廣範圍作評估。 .由如上說明可知，以本發明之用濃硫酸處理，晶圓內 部金屬之回收率上升。又，目前爲止無法評估之低電阻率 晶圓的定量評估亦成可能。使用目前之A A S裝置（檢測 下限1 0 0 p p t左右）時，若矽晶圓中之含量在1 X 1 〇 11原子/立方公分左右即可分析，靈敏度提升。 又，本發明中，外在囟素所引起的變異小，矽晶圓中 若有1 X 1 〇9S11原子/立方公分以上之低濃度C u即可 檢測，靈敏度及檢測精確度均提升。 第3圖係呈示已回收之液體中C u濃度與晶圓內部所 含C u濃度之關係的圖。圖中A爲本發明，B爲退火倂用 法’ C爲一滴法，D爲逐步蝕刻法之結果。 發明之最佳實施形態 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 以下說明本發明之實施形態，但本發明並非僅限於此 〇 茲用圖面詳細說明本發明。第1圖係呈示本發明之評 估程序的槪略流程圖。而第2圖係呈示用於本發明之熱處 理裝置之一例的槪略圖。 如第1圖之槪略流程圖所示 A )首先，準備欲作評估之樣本晶圓w。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 507074 A7 B7 五、發明説明（7 ) 該晶圓無特殊限制，以表面經鏡面硏磨者爲佳。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 其次，準備在熱板1 1上配置有專用之石英夾具1 2 之加熱處理裝置1 〇。注意該加熱處理裝置不導致污染。 該加熱處理裝置1 0之形態無挎殊限定，其一例爲如 第2圖所示之裝置。該加熱裝置1 〇爲極度防止外來污染 ，係將石英板1 2，或無污染之晶圓置於熱板1 1等之加 熱器，而且樣本晶圓係不直接與熱板等接觸形成空隙而構 成。 B )於該加熱處理裝置1 0將樣本晶圓W以鏡面（ P W面）朝上放置，調整熱板1 1之溫度使樣本晶圓W表 面之溫度成任意溫度（例如，2 0 0 °C ) 而該溫度係以1 0 0至2 9 0 °C左右爲佳。1 〇 0 t： 以上係爲促進金屬之擴散，2 9 0 °C以下係因硫酸之分解 溫度約爲2 9 0 t：，沸點爲3 1 7 °C。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 再者該熱處理，係以在樣本晶圓全面附著有均勻之濃 硫酸膜的條件下進行爲佳。高溫下硫酸成霧狀從間隙蒸發 之故，高溫加熱下濃硫酸膜易成不均勻。此狀態下雖亦可 回收，但以於晶圓全面附著有均勻之硫酸膜爲佳。由於在 超過2 2 0 °C時可觀察到硫酸霧之蒸發（白煙），以在此 溫度下儘量高之溫度作熱處理爲佳。尤以1 8 0至2 2 0 °C之範圍爲佳。 c )其次將高純度濃硫酸1於樣本晶圓W之P W面的 中央附近滴下數滴。其後，將無污染之同直徑的c W晶圓 (保護用晶圓）2置於其上，保持樣本晶圓w與C W晶圓 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準（ CNS ) A4規格（210X297公釐） 任意時間加熱。此時 起，快速將C W晶圓 考慮污染等情事，係 圓爲佳。因爲η型晶 又，若用如上述之具 濃硫酸可均勻擴展於 C W晶圓之本身重量 本晶圓W與C W晶圓 ，形成均勻之硫酸膜 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經肩部智慧財產局員工消費合作社印製 507074 A7 ____ B7 五、發明説明（8 ) 2夾緊，將晶圓貼合。於此狀態下以 ，緊隨於濃硫酸1之滴下後，白煙即 2蓋上。 此時貼合之晶圓2不限於砂，但 以矽晶圓，尤以經蝕刻處理之η型晶 圓較之Ρ型晶圓，金屬污染少之故。 已蝕刻處理之晶圓（C W晶圓），則 晶圓全面，而且處理後之剝離亦容易< 如此之於夾緊狀態下加熱，由於 及加熱濃硫酸1之粘度降低，流入樣 2之間隙的濃硫酸1擴展於晶圓全面 而上述方法，亦可於將樣本晶圓W升溫後 酸1於樣本晶圓W，蓋上C W晶圓2，於夾緊 加熱處理裝置1 0並升溫。 D )加熱完後，將貼合之樣本晶圓W及C 熱板1 1取出，於室溫冷卻。冷卻後，將二片 離。此時，確認濃硫酸之擴展於晶圓全面。 從該擴展方式，調節滴下之濃硫酸1之量 。濃硫酸1之量若少，則無法擴展於全體，而 在加熱中溢出，有因硫酸導致分析靈敏度下降 對定量分析不佳。滴下於6吋晶圓鏡面作評估 硫酸1二滴（約3 0毫克）在熱處理溫度2 0 行爲佳。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）-11 - ，滴下濃硫 狀態安置於 W晶圓2從 晶圓小心剝 及加熱溫度 若過多，則 之可能性， 時，係以濃 0 °c左右進 507074 Α7 Β7 五、發明説明（9 ) 而對外來污染須極爲注意。例如，剝離之際須注意手 指不可觸碰有濃硫酸1附著之面。. 又，剝離後，濃硫酸1係附著於樣本晶圓W及C W晶 圓2兩者。確認該附著比例結果發現係以約1 : 1之比例 附著。因此，以任一作評估均可。下述分析僅就樣本晶圓 W作評估。但是，若將C W晶圓2亦一倂分析，則η數增 加，可防止變異等，可更精確地測定。 Ε )其次，以氨氣中和樣本晶圓W之附著有濃硫酸1 之表面。若將萃取有金屬之濃硫酸就此回收，而分析者固 佳，但擴展於晶圓表面上之液體其回收困難。因此，將金 屬萃取於濃硫酸之後，作中和處理，使金屬附著於晶圓表 面上，再以其它溶液處理則可簡便回收。該中和處理，可 係將附著有濃硫酸1的樣本晶圓W之面，朝向注入有氨水 之容器作暴露。晶圓上之濃硫酸1與氨氣反應，形成硫酸 銨而中和。此一中和操作係爲作安定化之金屬的回收而設 〇 F )中和操作完後，以H F蒸氣將晶圓表面之氧化膜 氣相分解。此乃，於晶圓表面若有氧化膜等之形成，則回 收液要在晶圓上滾動時無法順利轉動，附著於表面之金屬 即難以回收之故，將氧化膜分解，使表面具疏水性。不須 特意以無氧化膜形成之晶圓才予實施。 G )其次將存在於晶圓表面之雜質回收。於晶圓表面 將回收液滾動將之回收。回收液可用氟酸/雙氧水，鹽酸 /雙氧水，氟酸/硝酸，王水等。若用1 % H F + 1 5 % 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
經濟，部智慧財產局員工消費合作社印製 -13- 507074 A7 B7 五、發明説明（10 ) Η 2〇2作爲回收液，則附著於表面之金屬，尤以C U，可 有80至90%之比率的回收。 然而，本發明中，因於晶圓表面有多量的硫酸銨之附 著，即用氟酸/雙氧水溶液，亦不得如上述之高回收率。 晶圓表面之回收率，在有硫酸銨存在時，較之不存在時， 回收率降低4 5 %左右。 但是，於晶圓表面之回收率雖降，由於以濃硫酸1從 塊體內部之回收率提升（約達7 5 %之回收率），較之以 往的評估法，整體而言從矽塊體中之回收率變大，測定精 確度提升。又，所使用之硫酸僅數滴，極少量之故，硫酸 所致靈敏度降低極小。而更佳者爲，不受硫酸銨影響，使 用回收液時該階段之回收率亦得以提升。 Η )將附著於晶圓表面之金屬回收後，以a A S或 I C P — M S分析回收液中之金屬濃度。 如上述，以本法，有例如約7 5 %之塊體C u萃取於 濃硫酸1之薄膜中，而因硫酸銨之存在，僅能回收所萃取 之4 5 %左右於回收液中。此一狀態之回收液以a a S或 I C P — M S作定量分析。 如此’考慮回收率作換算，則定量分析之回收液中的 c U濃度與實際含於塊體中之c u濃度的關係，即如第3 圖所示。 亦即’根據本發明可得第3圖中Α之相關，以A A S 等有1 0 0 0 p p t之C u的檢測，即意味著樣本晶圓中 含有l x 10 12原子/立方公分左右。 本紙張尺度適财卵家標準（CNS ) (21Gx297公羡） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
507074 A7 B7 五、發明説明（11 ) 同樣地，用以往方法測定之關係亦示於第3圖。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 該相關圖，係以電阻率〇 · 〇 〇 8歐姆•公分左右之 樣本確認者。退火倂用法（第3圖中之B )係於6 5 0 °C 熱處理，以H F回收液回收之液體_之分析結果，一滴法（ 第3圖中之C )係以1 · 1 2 5毫升之混合酸將晶圓作 〇· 1 5微米之蝕刻的溶液之分析結果，逐步蝕刻法（第 3圖中之D )係以2 5毫升之混合酸將晶圓蝕刻1微米之 溶液作分析的評估結果。 也就是說，作本發明之前處理而用AA S評估時，由 於裝置本身之實效檢測下晾値在1 0 0 P P t左右，依第 3圖所示之回收率換算，則可檢出晶圓中約含1 X 1 0 1 1 原子/立方公分左右之C u。本評估法之檢測下限，在使 用AA S時，在1 X 1 0 11原子/立方公分左右，用 I CP— MS時，在1 X 1 09原子/立方公分左右。但是 ，該檢測下限亦受A A S及I C P - M S等本身之靈敏度 影響，故若有靈敏度佳之分析裝置，則檢測下限可更降低 〇 經濟，部智慧財產局員工消費合作社印製 同樣，δ萑認先行方法之檢測下限，則退火倂用法在1 X 1 0 1 3原子/立方公分左右，一滴法或逐步蝕刻法在1 X 1 0 16原子/立方公分左右，對塊體中之C u評估有所 不足。本發明之評估法則知可提升靈敏度。 而至於A AS及I CP - MS在硫酸離子之存在下亦 有檢測靈敏度之惡化。A A S中係因離子在C u附近有吸 收光譜。而I C P — M S則係因3 2 S 1 6〇1 6〇及 -14 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 507074 Α7 Β7 五、發明説明（12 ) S S之为子離子可能降低 Cu之光譜強度。但實 驗結果係，若分析試樣（回收液）中硫酸濃度在丄體積％ 以下時，對二裝置均幾無影響。例如，如本發明之以數滴 (3 0毫克左右）硫酸作評估時，最終回收液稀釋約 7 · 4倍左右時硫酸濃度即成1體積％以下。因此，爲操 作簡便稀釋1 0倍，於AA S或I C P—MS之分析裝置 均屬較佳。 該程度之稀釋後，可作無靈敏度之大幅下降，精確度 佳之分析。 如上，塊體中之金屬，_尤其是C u等之高精確度測定 中，如何將固溶於矽晶圓中之微量金屬雜質有效萃取，及 操作中如何將金屬無損失地回收，如何減少妨礙分析之物 質，以及須用何種高靈敏度之分析裝置，對分析靈敏度及 精確度均係要點，而係以如本發明之用數滴濃硫酸作處理 爲佳。 又本評估法不限晶圓規格，例如p型、η型等之導電 型，或柴克勞斯基法（C Ζ法）、浮動區域法（F Ζ法） ，可作同樣分析靈敏度之評估。 以下說明本發明之實施例。 .(實施例1 ). 爲確認本發明之C u回收率，故意進行污染實驗。晶 圓係以先行技術難以評估之低電阻率晶圓（C Ζ法製造之 直徑150毫米，ρ型0 · 008歐姆•公分，厚度62 本紙張尺度適用中周國家標準（CNS ) Α4規格{ 210X297公釐）_ ^ _ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、τ
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 507074 A7 B7 五、發明説明（13) 5微米）10片作評估。 故意污染，係於上述晶圓塗布含C u之溶液’然後加 熱，處理以使C u均勻擴散於塊體中。此時之故意污染量 爲3.2X1014原子/立方公分_。 .本發明之評估程序及條件如下。 (1 )於熱板上安置專用石英夾具及鏡面（PW面） 朝上之樣本晶圓。
(2 )調整熱板溫度，使晶圓表面溫度可達2 0 0 °C 〇 .(3 )於P w面以高純度濃硫酸（例如，多摩化學公 司製，商品名TAMAPURE AA-100級/濃度9 8 % )於晶圓 中央附近滴下2滴（約3 0毫克）。 (4 )然後，蓋上無污染之相同直徑的C W晶圓，加 熱2小時。 (5 )加熱完後，以陶瓷鑷將晶圓從熱板取出，於室 溫冷卻。 (6 )冷卻後，小心剝離二片晶圓。此時，確認濃硫 酸之擴展於晶堀全面。 (7 )以空氣鑷保持樣本晶圓之背面，使附著濃硫酸 之正面靠近另外準備之氨水（例如，多摩化學公司製，商 品名TAMAPURE AA-100級/濃度2 0 % )，以其蒸氣中和 硫酸。數分鐘（約5分鐘左右）後表面之硫酸膜變成白色 粉末。. (8 )中和操作完，將晶圓放入注有5 0 % Η F溶、液 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210 X297公釐）~' --- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
507074 A7 _____B7 _ _____ 五、發明説明（14 ) 之容器內，以H F蒸氣氣相分解晶圓表面之自然氧化膜。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) (9 )其次回收存在於晶圓表面之雜質。用1 % H F + 1 5 % Η 2〇2溶液2 0 0微升作回收液，於晶圓表面將 該回收液滴動，將液體回收。 _ .(1 0 )爲防止該回收液之因硫酸離子等降低分析靈 敏度，稀釋1 0倍，以A A S評估溶液中之C u濃度。 AAS係使用帕金耶莫公司製S IMAA — 6 000。 實施本發明之結果，觀察到矽晶圓中之C II濃度爲2 至3 X 1 014原子/立方公分左右。易言之，.以（濃硫酸 中回收之金屬濃度/起始污染濃度）爲回收率，則約在 60至90%，平均在75%左右。 又，本發明除回收率如此之高以外，本實施例之評估 條件，其測定値變異小，具重複性，人因變異少。 (比較例1 ) 其次以先行技術退火倂用法評估。晶圓與實施例1同 ，係用故意污染之晶圓。故意污染亦同實施例1 ，C u之 經濟；部智慧財產局員工消費合作社印製 污染量約爲3 . 2 X 1 0 1 4原子/立方公分。 退火倂用法係以如下之評估程序及條件進行。 (1 )將晶圓於6 5 0 °C以2小時在氮氣存在下作退 火熱處理。 (2 )熱處理後冷卻，置入注有5 0 % H F溶液之容 器內，以H F蒸氣將晶圓表面之自然氧化膜等氣相分解。 (3)其次以200微升之1%HF + 15%H2〇2 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐）一 ]7 - 507074 Α7 Β7 五、發明説明（15 ) 作爲回收存在於晶圓表面之雜質的回收液’將該回收液於 晶圓表面全面滾動，將液體回收。. 穿-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) (4 )以A A S評估該回收液中之C u濃度。A A S 係使用帕金耶莫公司製之S ΙΜΑΛ — 6000 ° .其結果，觀察到從矽晶圓內部回收之C u濃度爲1至 10x10 11原子/立方公分。回收率至高爲〇 · 3%左 右。且評估値亦有變異。 如此知以退火倂用法只能萃取0 · 1至〇 . 3 %左右 之矽塊體中之C u，於定量評估會有問題。另一方面，本 發明於濃硫酸中雖無1 0 0 %但亦有7 5 %左右之C u的 回收，回收率高，可作塊體中之評估。 (實施例2 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 對晶圓中金屬雜質量未知之矽晶圓作評估。樣本係單 面經鏡面硏磨之直徑1 5 0毫米，6 2 5微米厚之晶圓° 樣本1:Ρ型10歐姆•公分CZ晶圓，樣本2:Ρ型 0 · 015歐姆•公分CZ晶圓，樣本3 : Ρ型 0·008歐姆•公分CZ晶圓，樣本4:η型10歐姆 •公分CZ晶圓，樣本5:Ρ型10歐姆•公分FZ晶圓 等導電型、電阻率、製造法相異之晶圓，各準備若干片作 評估。 前處理及分析條件與實施例1同。 評估結果，晶圓中所含之C u濃度，樣本1、樣本5 爲6至8 X I 011原子/立方公分左右，樣本2、樣本3 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210 X 297公釐） 507074 A7 B7 五、發明説明（16) 爲2至3 X 1 0 13原子/立方公分左右，樣本4在檢測下 限以下。 (比較例2 ) _ 將與實施例2同規格之晶圓以退火倂用法評估。 評估條件與比較例1同。 評估結果，以晶圓中所含之塊體C u濃度計，樣本1 、樣本4及樣本5，其C u濃度在檢測下限以下至1 X 1 0 13原子/立方公分左右都有，C u濃度在變異下檢測 出。樣本2及樣本3幾乎都在檢測下限以下。 如此，低電阻率之樣本在檢出下限以下，無法測定。 又，至於其它一般電阻之樣本，其變異亦大。確認該變異 時知分析前之前處理退火（6 5 0 °C之熱處理）中有污染 發生。該評估法中特別係熱處理爐之控管，須格外注意。 另一方面，本發明之評估法係於2 0 0 °C左右作熱處理， 較之6 5 0 °C，溫度低而外來污染不易發生。 如上述，先行方法對低電阻率者幾乎無法評估，而本 發明則可於大範圍之電阻率作評估。又，測定精確度及靈 敏度方面，亦能對先行方法難以測定之低濃度的C u作評 估。 圖面之簡單說明 第1圖係呈示本發明之評估程序之槪略流程圖。 第2圖係呈示用於本發明之熱處理裝置之一例的槪略 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ~ 一 '一'— (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝· 線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 507074 A7 B7_ 五、發明説明（17) 圖。圖中（a )係俯視圖，（b )係側視圖。 第3圖係呈示已回收之液體中C u濃度與晶圓內部所 含C 11濃度之關係的圖。圖中A爲本發明，B爲退火倂用 法，C爲一滴法，D爲逐步鈾刻法之結果。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝· 訂 -線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中.國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -20·
Claims (1)
- 507074六、申請專利範圍 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 · 一種矽晶圓中之金屬雜質濃度的評估方法，其特 ®爲’將濃硫酸滴於矽晶圓表面，將固溶於矽晶圓內部之 金屬雜質萃取於該濃硫酸中，化學分析該濃硫酸中之金屬 雜質。 2 ·如申請專利範圍第1項之矽晶圓中之金屬雜質濃 度評估方法、其中上述將固溶於矽晶圓內部之金屬雜質萃 取於濃硫酸中之方法，係於上述矽晶圓表面將濃硫酸滴下 後’以無污染之另外晶圓夾住上述矽晶圓上之濃硫酸，於 該狀態下將全體晶圓作熱處理而進行。 ~ 3 ·如申請專利範圍第2項之矽晶圓中之金屬雜質濃 度評估方法，其中上述熱處理係於1 0 0 °C至2 9 0 t之 範圍實施。 4 ·如申請專利範圍第1項之矽晶圓中之金屬雜質濃 度評估方法，其中化學分析上述濃硫酸中之金屬雜質的方 法，係在將固溶於矽晶圓內之金屬雜質萃取於該濃硫酸中 以後，將該矽晶圓上之濃硫酸暴露於氨氣中使其中和後， 於晶圓表面滴下用以回收該矽晶圓上殘留之金屬的回收液 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ，使上述回收液於晶圓表面滾動，將回收液回收作化學分 析。 5 ·如申請專利範圍第4項之矽晶圓中之金屬雜質濃 度評估方法，其中上述回收液係氟酸/雙氧水，鹽酸/雙 氧水，氟酸/硝酸，或王水。 6 ·如申請專利範圍第4項之矽晶圓中之金屬雜質濃 度評估方法，其中上述化學分析係無焰原子吸光測定，或 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -21- 507074 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 感應耦合電漿質量分析 晶屬 矽金 之之 項中 一 圓 任晶 中矽 項述 6 上 第中 至其 項 ， 1 法 第方 圍估 範評 利度 專濃 請質 申雜 如屬 .金 7 之 中 圓 銅 爲 晶 矽 之 項 - 任 中 項 6 第 至 項 r-H 第 圍 A-E 利 專 請 串 如 率 阻 電 之 圓 晶 矽 述 上 中 其 法 方 估 評。 度下 濃以 質分 雜公 屬 · 金姆 之歐 中 1 圓在 -----\----：-----裝· II (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -2Z-
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