TWI777417B - 一種晶圓中金屬雜質的檢測方法 - Google Patents

一種晶圓中金屬雜質的檢測方法 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種晶圓中金屬雜質的檢測方法，包括：將晶圓進行中溫熱處理，加熱至350℃~550℃溫度範圍內，保持第一預設時間；將中溫熱處理後的晶圓降溫至低溫並進行低溫熱處理，低溫熱處理包括：在200℃~300℃溫度範圍內，保持第二預設時間；將低溫熱處理後的晶圓降溫至室溫；將化學氣相分解液滴在室溫下的晶圓表面收集金屬雜質；將包含金屬雜質的化學氣相分解液霧化後進行電感耦合等離子體質譜光譜分析，計算得到各種金屬雜質的含量。本發明採用先中溫熱處理，不直接降溫到室溫，而是降溫至低溫並進行低溫熱處理的串聯熱製程，兼顧了晶圓中不同的金屬雜質擴散到晶圓表面並進行檢測，耗時減少，提升了效率。

Description

一種晶圓中金屬雜質的檢測方法
本發明係關於積體電路製造技術領域，尤其係關於一種晶圓中金屬雜質的檢測方法。
目前，半導體裝置正逐漸向更高的運行速度，更小的尺寸方向發展，隨著半導體裝置尺寸的不斷縮小，所含元件密度也不斷增加，這就高度要求製作半導體裝置的原始晶圓（原材料）的品質。原始晶圓若存在金屬雜質污染問題會導致後續在該原始晶圓上製作的半導體裝置的缺陷，金屬離子被稱為可移動離子污染源，在半導體材料中有很強的可移動性，會造成氧化物-多晶矽柵結構缺陷、PN接面漏電流增加、少數載流子壽命減少、閥值電壓的改變，對半導體裝置的良率和可靠性有嚴重的危害。原始晶圓的金屬成分將直接影響半導體裝置加工的合格率。
因此，如何檢測原始晶圓中的金屬雜質（例如銅（Cu）和/或鎳（Ni））污染，對於原始晶圓（未進行積體電路製程的裸片）的質量控制非常重要。
本發明的目的在於提供一種晶圓中金屬雜質的檢測方法，兼顧了晶圓中不同的金屬雜質擴散到晶圓表面並進行檢測，耗時減少，提升了效率。
本發明提供一種晶圓中金屬雜質的檢測方法，包括： 將晶圓進行中溫熱處理，所述中溫熱處理包括：加熱至350℃~550℃溫度範圍內，保持第一預設時間； 將所述中溫熱處理後的所述晶圓降溫至低溫並進行低溫熱處理，所述低溫熱處理包括：在200℃~300℃溫度範圍內，保持第二預設時間； 將所述低溫熱處理後的所述晶圓降溫至室溫； 將化學氣相分解液滴在室溫下的所述晶圓表面收集金屬雜質； 將包含所述金屬雜質的所述化學氣相分解液霧化後進行電感耦合等離子體質譜光譜分析，計算得到各種所述金屬雜質的含量。
進一步的，所述金屬雜質包括銅和/或鎳。
進一步的，所述中溫熱處理包括：加熱至400℃~500℃溫度範圍內，保持3分鐘~7分鐘。
進一步的，所述中溫熱處理用於將晶圓中的所述鎳雜質擴散到所述晶圓表面。
進一步的，所述低溫熱處理用於將晶圓中的所述銅雜質擴散到所述晶圓表面。
進一步的，所述中溫熱處理後的所述晶圓通過自然降溫降至所述低溫，所述低溫熱處理後的所述晶圓通過自然降溫降至室溫。
進一步的，所述第一預設時間範圍為：2分鐘~30分鐘；所述第二預設時間範圍為：120分鐘~180分鐘。
進一步的，所述化學氣相分解液包括：雙氧水（H 2O 2）、氫氟酸（HF）、硝酸（H 2NO 3）、超純水和掃描液。
進一步的，所述化學氣相分解液包括：所述雙氧水：35±1%，所述氫氟酸：38%，所述硝酸：68%，所述超純水：電阻率≥ 18 MΩ•cm，所述掃描液：HF 1% + H 2O 24％。
進一步的，所述晶圓包括：單晶矽片，厚度從300微米（μm）至1600 μm，摻雜劑為砷（As）、磷（P）、銻（Sb）或硼（B）中的任意一種，晶向為＜100＞或＜111＞，拉製方式包括區熔法或直拉法。
與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：
本發明提供一種晶圓中金屬雜質的檢測方法，包括：將晶圓進行中溫熱處理，所述中溫熱處理包括：加熱至350℃~550℃溫度範圍內，保持第一預設時間；將所述中溫熱處理後的所述晶圓降溫至低溫並進行低溫熱處理，所述低溫熱處理包括：在200℃~300℃溫度範圍內，保持第二預設時間；將所述低溫熱處理後的所述晶圓降溫至室溫；將化學氣相分解液滴在室溫下的所述晶圓表面收集金屬雜質；將包含所述金屬雜質的所述化學氣相分解液霧化後進行電感耦合等離子體質譜光譜分析，計算得到各種所述金屬雜質的含量。本發明採用先中溫熱處理，不直接降溫到室溫，而是降溫至低溫並進行低溫熱處理的串聯熱製程，兼顧了晶圓中不同的金屬雜質擴散到晶圓表面並進行檢測，耗時減少，提升了效率。
如背景技術所述，檢測晶圓中的金屬雜質例如銅和/或鎳的污染，對於晶圓的質量控制非常重要。本發明中的晶圓指原始晶圓，即，未進行積體電路製程的裸片。晶圓中的金屬雜質主要為Cu和/或Ni。發明人嘗試使用如下方法檢測晶圓中的金屬雜質。
採用將晶圓進行低溫熱處理，例如250℃的溫度下，保持150分鐘，發現在該低溫加熱條件下，晶圓中所含的金屬雜質鎳（Ni）擴散到晶圓表面較少。實驗表明，在中溫加熱條件下，例如450℃的溫度下，保持5分鐘，晶圓中所含的金屬雜質鎳（Ni）擴散到晶圓表面較多。實驗測得，同一晶圓中的金屬雜質鎳（Ni）含量一定的條件下，鎳（Ni）擴散到晶圓表面的量在中溫加熱條件下是在低溫加熱條件下的10倍；即中溫加熱條件更適於鎳（Ni）的擴散。但是中溫加熱條件下，銅（Cu）擴散到晶圓表面的量較少；而在低溫加熱條件下，檢測到的銅（Cu）擴散到晶圓表面的量較多。因此，Cu和Ni的較佳擴散條件不相同。
為了確保能夠收集大量的金屬雜質Cu和Ni的信息，以監測晶圓的質量，必須在不同的加熱條件下分別加熱待檢測的晶圓，具體如下所述： 步驟1、將晶圓進行中溫熱處理，例如加熱至450℃，保持5分鐘；之後，自然降溫至室溫，測試晶圓表面的Ni含量； 步驟2、將晶圓進行低溫加熱，例如加熱至250℃，保持150分鐘；之後，自然降溫至室溫，測試晶圓表面的Cu含量； 步驟1和步驟2的先後順序不做限制。
上述方法雖能夠檢測到晶圓中所含的金屬雜質Cu和Ni，但是工作量較大、耗時較長且效率較低。
基於上述研究，本發明實施例提供了一種晶圓中金屬雜質的檢測方法。以下結合附圖和具體實施例對本發明進一步詳細說明。根據下面說明，本發明的優點和特徵將更清楚。需要說明的是，附圖均採用非常簡化的形式且使用非精准的比例，僅用以方便、明晰地輔助說明本發明實施例的目的。
本發明實施例提供了一種晶圓中金屬雜質的檢測方法，如圖1所示，包括： 步驟S1、將晶圓進行中溫熱處理，所述中溫熱處理包括：加熱至350℃~550℃溫度範圍內，保持第一預設時間； 步驟S2、將所述中溫熱處理後的所述晶圓降溫至低溫並進行低溫熱處理，所述低溫熱處理包括：在200℃~300℃溫度範圍內，保持第二預設時間； 步驟S3、將所述低溫熱處理後的所述晶圓降溫至室溫； 步驟S4、將化學氣相分解液滴在室溫下的所述晶圓表面收集金屬雜質； 步驟S5、將包含所述金屬雜質的所述化學氣相分解液霧化後進行電感耦合等離子體質譜光譜分析，計算得到各種所述金屬雜質的含量。
所述金屬雜質主要包括Cu和/或Ni，還可包括：鐵（Fe）、鉻（Cr）、錳（Mn）和鉛（Pb）等。
所述晶圓（原始晶圓）包括但不限於單晶矽片，厚度從300 μm至1600 μm，摻雜劑為As、P、Sb或B，晶向為＜100＞或＜111＞，拉製方式包括但不限於區熔法或直拉法，電阻率從10 -4Ω至10 4Ω。本實施例的方法可用於各種規格的矽單晶拋光片表面超微量金屬離子含量的測試，該拋光片可作為各類半導體裝置的原材料基板。
將晶圓進行中溫熱處理，所述中溫熱處理包括：加熱至350℃~550℃溫度範圍內，保持第一預設時間。第一預設時間範圍為：2分鐘~30分鐘。在所述中溫熱處理過程中，中溫加熱條件下，熱能作用下晶圓中的金屬雜質例如Ni突破勢壘，擺脫晶格控制，金屬雜質Ni從晶圓中擴散（游離）到晶圓表面。較佳的，所述中溫熱處理包括：加熱至400℃~500℃溫度範圍內，保持3分鐘~7分鐘。
將所述中溫熱處理後的所述晶圓降溫至低溫（200℃~300℃），可通過自然冷卻的方法降溫至低溫。所述低溫熱處理包括：在200℃~300℃溫度範圍內，保持第二預設時間。所述第二預設時間範圍為：120分鐘~180分鐘。在所述低溫熱處理過程中，低溫加熱條件下，熱能作用下晶圓中的金屬雜質例如Cu突破勢壘，擺脫晶格控制，金屬雜質Cu從晶圓中擴散（游離）到晶圓表面。
通過採用先中溫熱處理，不直接降溫到室溫，而是降溫至低溫並進行低溫熱處理的串聯熱製程將最初在晶圓中散佈的Cu和/或Ni擴散到晶圓表面。將所述低溫熱處理後的所述晶圓降溫至室溫。
在電感耦合等離子體質譜(ICPMS，Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)設備的掃描平臺上，通過掃描管吸附化學氣相分解液(VPD，Vapor Phase Decomposition)滴在室溫下的所述晶圓表面滾動來收集晶圓表面的金屬雜質。將包含金屬雜質成份的所述化學氣相分解液霧化後進行電感耦合等離子體質譜光譜分析，從而計算得到VPD液滴中的各種所述金屬雜質的含量，例如分析Cu和/或Ni的含量。
電感耦合等離子體質譜分析是一種多元素分析技術，具有極好的靈敏度和高效的樣品分析能力，它可以同時測量週期表中大多數元素，測定分析物濃度可低至奈克/升(ng/l)或萬億分之幾(ppt)的水準。
使化學氣相分解液（VPD）滴在晶圓表面滾動，收集晶圓表面的金屬成份，可通過傾斜晶圓利用VPD液滴的重力降低VPD液滴在晶圓表面的殘留。所述化學氣相分解液包括：雙氧水、氫氟酸、硝酸、超純水和掃描液；示例性，所述化學氣相分解液包括：雙氧水（H 2O 2）：35±1%，氫氟酸（HF）：38%，硝酸（HNO3）：68%，超純水：電阻率≥18 MΩ•cm，掃描液：HF 1% + H 2O 24％。
實驗測試證明，採用本發明實施例的晶圓中金屬雜質的檢測方法可以有效檢測金屬雜質的含量。圖2至圖7採用不同熱處理製程對晶圓中主要含的金屬雜質Cu和Ni進行了測量。測試晶圓採用兩種類型的晶圓，第一類型晶圓簡稱第一晶圓，第一晶圓測試了3片晶圓（A1、A2和A3）；第二類型晶圓簡稱第二晶圓，第二晶圓測試了3片晶圓（B1、B2和B3）。
應當理解，同一晶圓中的金屬雜質的含量是確定的，採用不同熱處理製程對同一晶圓中的同一金屬雜質的含量測量，晶圓中的同一金屬雜質擴散到表面的越多，隨之檢測到的也就越多。同一晶圓中，哪種熱處理製程後檢測到的金屬雜質的含量多，可以說明該種熱處理製程更適合檢測晶圓中金屬雜質。
圖2至圖4採用不同熱處理製程對兩種類型的晶圓進行了Ni含量的測試對比，圖2至圖4中縱坐標Ni含量的單位為：1E10原子/平方公分（10 10atoms/cm 2）。圖2中的橫坐標代表不同晶圓，圖2中的縱坐標代表MLTOD熱處理製程下測試得到的Ni含量，MLTOD（Middle and low temperature of diffusion，中低溫擴散），即本實施例的先中溫熱處理，且不直接降溫到室溫，而是降溫至低溫並進行低溫熱處理的串聯熱製程。圖3中的橫坐標代表不同晶圓，圖3中的縱坐標代表MTOD（Middle temperature of diffusion，中溫擴散）製程下測試得到的Ni含量。MTOD熱處理例如450℃的溫度下，保持5分鐘。圖4中的橫坐標代表不同晶圓，圖4中的縱坐標代表LTOD（Low temperature of diffusion，低溫擴散）製程下測試得到的Ni含量。LTOD熱處理例如250℃的溫度下，保持150分鐘。
如圖2至圖4所示，圖3中MTOD（中溫擴散）製程下測試得到的Ni含量普遍較多，圖4中LTOD（低溫擴散）製程下測試得到的Ni含量較少，中溫更適合Ni的擴散，在第二晶圓測試的3片晶圓（B1、B2和B3）中表現的更為明顯。圖2中MLTOD（中低溫擴散）製程下測試得到的Ni含量與圖3中MTOD（中溫擴散）製程下測試得到的Ni含量相當（接近），因此，MLTOD（中低溫擴散）串聯熱製程耗時減少，提升效率的同時，保證了金屬雜質例如Ni的檢測質量。
圖5至圖7採用不同熱處理製程對兩種類型的晶圓進行了Cu含量的測試對比，與測試Ni含量採用的晶圓相同，圖5至圖7中縱坐標Cu含量的單位為：1E10原子/平方公分（10 10atoms/cm 2）。兩種類型的晶圓中，第一類型晶圓簡稱第一晶圓，第一晶圓測試了3片晶圓（A1、A2和A3）；第二類型晶圓簡稱第二晶圓，第二晶圓測試了3片晶圓（B1、B2和B3）。圖5中的橫坐標代表不同晶圓，圖5中的縱坐標代表MLTOD熱處理製程下測試得到的Cu含量。MLTOD（Middle and low temperature of diffusion，中低溫擴散），即本實施例的先中溫熱處理，且不直接降溫到室溫，而是降溫至低溫並進行低溫熱處理的串聯熱製程。
圖6中的橫坐標代表不同晶圓，圖6中的縱坐標代表MTOD（Middle temperature of diffusion，中溫擴散）製程下測試得到的Cu含量。MTOD熱處理例如450℃的溫度下，保持5分鐘。
圖7中的橫坐標代表不同晶圓，圖7中的縱坐標代表LTOD（Low temperature of diffusion，低溫擴散）製程下測試得到的Cu含量。LTOD熱處理例如250℃的溫度下，保持150分鐘。
如圖5至圖7所示，圖5中MTOD（中溫擴散）製程下測試得到的Cu含量比圖6中MTOD（中溫擴散）製程下測試得到的Cu含量多。圖5中MTOD（中溫擴散）製程下測試得到的Cu含量比圖7中LTOD（低溫擴散）製程下測試得到的Cu含量多。因此，實驗表明MLTOD（中低溫擴散）串聯熱製程耗時減少，提升效率的同時，保證了金屬雜質例如Cu的檢測質量。
綜合圖2至圖7，與在不同的加熱條件下加熱晶圓分別降至室溫測量（例如步驟1、將晶圓進行中溫熱處理，例如加熱至450℃，保持5分鐘；之後，自然降溫至室溫，測試晶圓表面的Ni含量。步驟2、將晶圓進行低溫熱處理，例如加熱至250℃，保持150分鐘；之後，自然降溫至室溫，測試晶圓表面的Cu含量）相比，本發明實施例的晶圓中金屬雜質的檢測方法，採用先中溫熱處理，不直接降溫到室溫，而是降溫至低溫並進行低溫熱處理的串聯熱製程，兼顧了晶圓中不同的金屬雜質擴散到晶圓表面，中溫熱處理適於金屬雜質例如Ni擴散到晶圓表面；低溫熱處理適於金屬雜質例如Cu擴散到晶圓表面，耗時減少，提升了效率。
綜上所述，本發明提供一種晶圓中金屬雜質的檢測方法，包括：將晶圓進行中溫熱處理，所述中溫熱處理包括：加熱至350℃~550℃溫度範圍內，保持第一預設時間；將所述中溫熱處理後的所述晶圓降溫至低溫並進行低溫熱處理，所述低溫熱處理包括：在200℃~300℃溫度範圍內，保持第二預設時間；將所述低溫熱處理後的所述晶圓降溫至室溫；將化學氣相分解液滴在室溫下的所述晶圓表面收集金屬雜質；將包含所述金屬雜質的所述化學氣相分解液霧化後進行電感耦合等離子體質譜光譜分析，計算得到各種所述金屬雜質的含量。本發明採用先中溫熱處理，不直接降溫到室溫，而是降溫至低溫並進行低溫熱處理的串聯熱製程，兼顧了晶圓中不同的金屬雜質擴散到晶圓表面並進行檢測，耗時減少，提升了效率。
本說明書中各個實施例採用遞進的方式描述，每個實施例重點說明的都是與其他實施例的不同之處，各個實施例之間相同相似部分互相參見即可。對於實施例公開的方法而言，由於與實施例公開的裝置相對應，所以描述的比較簡單，相關之處參見方法部分說明即可。
上述描述僅是對本發明較佳實施例的描述，並非對本發明範圍的任何限定，本發明領域的普通技術人員根據上述揭示內容做的任何變更、修飾，均屬於請求項的保護範圍。
S1～S5:步驟
圖1為本發明實施例的一種晶圓中金屬雜質的檢測方法流程示意圖。
圖2至圖7為採用不同熱處理製程檢測到的晶圓中金屬雜質含量示意圖。
S1~S5:步驟

Claims (10)

  1. 一種晶圓中金屬雜質的檢測方法，包括： 將晶圓進行中溫熱處理，所述中溫熱處理包括：加熱至350℃~550℃溫度範圍內，保持第一預設時間； 將所述中溫熱處理後的所述晶圓降溫至低溫並進行低溫熱處理，所述低溫熱處理包括：在200℃~300℃溫度範圍內，保持第二預設時間； 將所述低溫熱處理後的所述晶圓降溫至室溫； 將化學氣相分解液滴在室溫下的所述晶圓表面收集金屬雜質；以及 將包含所述金屬雜質的所述化學氣相分解液霧化後進行電感耦合等離子體質譜光譜分析，計算得到各種所述金屬雜質的含量。
  2. 如請求項1所述的晶圓中金屬雜質的檢測方法，其中，所述金屬雜質包括銅和/或鎳。
  3. 如請求項1所述的晶圓中金屬雜質的檢測方法，其中，所述中溫熱處理包括：加熱至400℃~500℃溫度範圍內，保持3分鐘~7分鐘。
  4. 如請求項2所述的晶圓中金屬雜質的檢測方法，其中，所述中溫熱處理用於將晶圓中的所述鎳雜質擴散到所述晶圓表面。
  5. 如請求項2所述的晶圓中金屬雜質的檢測方法，其中，所述低溫熱處理用於將晶圓中的所述銅雜質擴散到所述晶圓表面。
  6. 如請求項1所述的晶圓中金屬雜質的檢測方法，其中，所述中溫熱處理後的所述晶圓通過自然降溫降至所述低溫，所述低溫熱處理後的所述晶圓通過自然降溫降至室溫。
  7. 如請求項1所述的晶圓中金屬雜質的檢測方法，其中，所述第一預設時間範圍為：2分鐘~30分鐘；所述第二預設時間範圍為：120分鐘~180分鐘。
  8. 如請求項1至7任意一項所述的晶圓中金屬雜質的檢測方法，其中，所述化學氣相分解液包括：雙氧水、氫氟酸、硝酸、超純水和掃描液。
  9. 如請求項8所述的晶圓中金屬雜質的檢測方法，其中，所述化學氣相分解液包括：所述雙氧水為35±1%，所述氫氟酸為38%，所述硝酸為68%，所述超純水為電阻率≥18 MΩ•cm，所述掃描液為HF 1% + H 2O 24％。
  10. 如請求項1至7任意一項所述的晶圓中金屬雜質的檢測方法，其中，所述晶圓包括：單晶矽片，厚度從300μm至1600μm，摻雜劑為砷（As）、磷（P）、銻（Sb）或硼（B）中的任意一種，晶向為＜100＞或＜111＞，拉製方式包括區熔法或直拉法。
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