CN103208341B - 金和铁掺杂的负温度系数单晶硅热敏电阻 - Google Patents

金和铁掺杂的负温度系数单晶硅热敏电阻 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种金和铁掺杂的负温度系数单晶硅热敏电阻，该热敏电阻以金和铁的金属盐作为扩散源，采用开管涂源式高温气相扩散的方法，将金和铁两种杂质扩散进N型单晶硅中，利用金和铁在硅中形成补偿能级的特性制备出单晶硅热敏材料，再通过化学镀镍电极、划片、封装制备成高B值单晶硅负温度系数热敏电阻。将得到的热敏电阻进行电学性能测试，其电学参数R25 ℃=84KΩ-129KΩ，B25 ℃ /50 ℃=6240K-6680K。

Description

金和铁掺杂的负温度系数单晶硅热敏电阻
技术领域
本发明涉及一种金和铁掺杂单晶硅负温度系数热敏电阻制备，属于半导体传感器领域。
背景技术
敏感元件和传感器是国家确定的电子信息产业的三大支柱之一，被认为是最具有发展前途的电子技术产品。热敏电阻由于灵敏度高、可靠性高及价格低廉，被广泛应用于家用电器、工业生产设备、气象预测等方面。
目前热敏电阻器常采用的敏感材料主要为氧化物热敏陶瓷，根据多晶氧化物半导体的固有规律，材料常数B值与其电阻率有着紧密的联系，呈现正相关的特性，因此应用氧化物热敏电阻很难实现高B低R。掺杂有深能级杂质的补偿硅半导体材料具有温度敏感特性，其材料常数B值与深能级杂质的能级位置和掺杂浓度有关。因此，选择适当的掺杂杂质及浓度就可得到高B值的热敏材料。在相同电阻情况下补偿硅热敏材料的B值往往大于氧化物陶瓷热敏材料。
在单晶硅中掺杂制备热敏材料相关的研究的报道主要有：1983年日本东芝公司研制出掺杂金的硅热敏电阻，得到材料B值4300K；中国专利85102901.9一种掺金硅热敏电阻器及制造方法，得到材料B值6000K；中国专利87103486.3掺金、掺铂单晶硅热敏电阻，得到材料B值3850K；中国专利200410092027.4一种锌掺杂的负温度系数单晶硅热敏电阻及其制备方法，得到材料B值3000-6350；中国专利200710180002.3过渡金属多重掺杂负温度系数单晶硅热敏电阻，得到材料B值4300-4500K；中国专利200810072972.6金和镍掺杂单晶硅片式负温度系数热敏电阻及其制备方法，得到材料B值4750-6000K；在单晶硅中掺杂金和铁两种深能级杂质方法制备热敏电阻材料相关的研究未见报道。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种金和铁掺杂的负温度系数单晶硅热敏电阻，该热敏电阻以金和铁的金属盐作为扩散源，采用开管式涂源高温扩散的方法，在高温条件下将金和铁扩散进n型单晶硅中，利用金和铁在硅中形成补偿能级的特性制备出单晶硅热敏材料，再通过化学镀镍电极、划片、封装，即可得到高B值的金和铁掺杂的负温度系数单晶硅热敏电阻，其电学参数R25℃=84KΩ-129KΩ，B25℃/50℃=6240K-6680K。
本发明所述的一种金和铁掺杂的负温度系数单晶硅热敏电阻，该热敏电阻是以金和铁的金属盐氯金酸与氯化铁作为扩散源，采用开管涂源式高温气相扩散的方法，将金和铁两种杂质扩散进n型单晶硅中，制备出单晶硅热敏材料，再通过化学镀镍电极、划片和封装，得到高B值单晶硅负温度系数热敏电阻，其电学参数R25℃=84KΩ-129KΩ，B25℃/50℃=6240K-6680K。
所述金和铁掺杂的负温度系数单晶硅热敏电阻的制备方法，按照下列步骤进行：
a、采用初始电阻率为1Ω·cm，厚度为320μm的N型单晶硅片，首先将硅片置于去离子水中超声清洗3min,然后在丙酮中超声清洗5min，之后在甲醇溶液中超声清洗5min，去离子水清洗，然后将硅片放置于NH3·H2O:H2O2:H2O=1:2:5溶液中清洗15min，清洗温度为75±2℃，冷、热去离子水清洗3-5次，再用0.5%的HF和10%的H2O2混合溶液中浸泡2min，最后在2.0%的HF溶液中浸泡2min，去离子水清洗3-5次，备用；
b、将氯金酸的乙醇溶液与氯化铁乙醇溶液按照体积比1:1混合后作为扩散源溶液，采用两面滴源法，滴在经步骤a处理后的单晶硅片正反面上，红外灯下烘干至表面呈均匀结晶状物质，得到表面涂源的样品；
c、将表面涂源的样品放入高温扩散炉中进行扩散，扩散温度为1200℃，扩散时间为2h；
d、扩散程序结束后，快速冷却硅样品，用20目的碳化硼磨去表面氧化层25μm/面，置于去离子水中超声清洗3min,然后在丙酮中超声清洗5min，之后在甲醇溶液中超声清洗5min，去离子水清洗，然后将硅片放置于NH3·H2O:H2O2:H2O=1:2:5溶液中清洗15min，冷、热去离子水清洗3-5次，再用0.5%的HF和10%的H2O2混合溶液中浸泡2min，最后在2.0%的HF溶液中浸泡2min，去离子水清洗3-5次；
e、将清洗好的单晶硅样品采用常规化学方法镀Ni电极，再用划片机将样品划成尺寸为1mm×1mm的小芯片，最后小芯片两面焊接引线，并用环氧树脂封装得到珠状金和铁掺杂的负温度系数单晶硅热敏电阻。
步骤a中采用的单晶硅为N型直拉单晶片，晶面为（111）面，电阻率径向分布≤±5%。
步骤b中氯金酸乙醇溶液浓度为3.88×10-5mol/ml，氯化铁乙醇溶液的浓度为4.62×10-6mol/ml-6.94×10-4mol/ml。
步骤b中在单晶硅片正反面上滴源溶液，每面滴0.05ml。
本发明所述的金和铁掺杂的负温度系数单晶硅热敏电阻的制备方法中，氯金酸的乙醇溶液和氯化铁乙醇溶液的制备，将氯金酸溶于无水乙醇中，配制出浓度为3.88×10-5mol/ml；将氯化铁溶于无水乙醇中，配制出浓度为4.62×10-6mol/ml-6.94×10-4mol/ml。
本发明所述的金和铁掺杂单晶硅负温度系数热敏电阻，其基础为单晶硅半导体，掺杂特定的过渡金属元素，形成深能级的复合中心，使材料具有热敏特性。这种材料基本仍具有晶体硅的晶格结构，不存在广泛存在于氧化物陶瓷热敏材料中的晶粒、晶界、气孔和相分布，并且经过严格控制掺杂杂质原子在硅中的浓度及分布，能够得到高B值材料。金和铁多元素掺杂单晶硅负温度系数热敏材料的B值在一定条件下随着掺杂铁元素浓度的增加而升高。
本发明所述的一种金和铁掺杂单晶硅的负温度系数热敏电阻具有以下特点：
1.采用了多重掺杂技术：硅中具有电活性的金原子主要以替位方式存在，铁在硅中主要以间隙方式存在，替位的金原子和间隙的铁原子之间相互作用可以形成新的能级结构，在适当的条件下可以得到高B值的热敏材料；
2.选择了新的掺杂杂质：选择了廉价并在硅中可以形成深能级的铁作为掺杂剂中的一种，与贵金属杂质金同时掺杂；
3.采用了高温涂源扩散工艺，其制备工艺简单；
4.制备处理高B值热敏材料：利用金和铁在N型单晶硅中形成的深能级补偿特性，制备出高B值材料。本发明所制备的热敏电阻B值最高可以达到6680K。
具体实施方式
实施例1
a、采用初始电阻率为1Ω·cm，厚度为320μm的N型（111）单晶硅片，首先将硅片置于去离子水中超声清洗3min,然后在丙酮中超声清洗5min，再在甲醇溶液中超声清洗5min，去离子水清洗，然后在NH3·H2O:H2O2:H2O=1:2:5（APM）溶液中清洗15min，保持APM溶液的温度在75±2℃，冷、热去离子水清洗3次，再用0.5%HF和10%H2O2混合溶液中浸泡2min，最后在2.0%HF溶液中浸泡2min，冷热去离子水清洗3次，备用；
b、将的氯金酸和氯化铁分别溶于无水乙醇中，制备出浓度为3.88×10-5mol/ml氯金酸乙醇溶液和浓度为4.62×10-6mol/ml氯化铁乙醇溶液，将氯金酸的乙醇溶液与氯化铁的乙醇溶液按体积比1:1混合后，滴在经步骤a处理的单晶硅片正反面上，每面滴0.05ml，再红外灯下烘干至表面呈均匀结晶状物质；
c、将表面涂源的样品放入高温扩散炉中进行扩散，扩散温度为1200℃，扩散时间为2h；
d、扩散结束后，取出硅片样品，快速冷却，后用20目的碳化硼磨去表面氧化层25μm/面，置于去离子水中超声清洗3min,然后在丙酮中超声清洗5min，之后在甲醇溶液中超声清洗5min，去离子水清洗，然后将硅片放置于NH3·H2O:H2O2:H2O=1:2:5溶液中清洗15min，冷、热去离子水清洗3次，再用0.5%的HF和10%的H2O2混合溶液中浸泡2min，最后在2.0%的HF溶液中浸泡2min，去离子水清洗3次；
e、对清洗好的单晶硅样品采用常规化学方法镀Ni电极，后用划片机将样品划成尺寸为1mm×1mm的小芯片，最后小芯片两面焊接引线，并用环氧树脂封装得到珠状金和铁掺杂的负温度系数单晶硅热敏电阻；
将得到的单晶硅基热敏材料进行电学性能测试，其电学参数R25℃=84KΩ，B25℃/50℃=6240K。
实施例2
a、采用初始电阻率为1Ω·cm，厚度为320μm的N型（111）单晶硅片，首先将硅片置于去离子水中超声清洗3min,然后在丙酮中超声清洗5min，再用甲醇溶液中超声清洗5min，去离子水清洗，然后在NH3·H2O:H2O2:H2O=1:2:5（APM）溶液中清洗15min，保持APM溶液的温度在75±2℃，冷、热去离子水清洗4次，再用0.5%HF和10%H2O2混合溶液中浸泡2min，最后在2.0%HF溶液中浸泡2min，冷热高纯水清洗4次，备用；
b、将的氯金酸和氯化铁分别溶于无水乙醇中，制备出浓度为3.88×10-5mol/ml氯金酸乙醇溶液和浓度为5.31×10-4mol/ml氯化铁乙醇溶液，将氯金酸的乙醇溶液与氯化铁的乙醇溶液按体积比1:1混合后，滴在经步骤a处理的单晶硅片正反面上，每面滴0.05ml，再用红外灯下烘干至表面呈均匀结晶状物质；
c、将表面涂源的样品放入高温扩散炉中进行扩散，扩散温度为1200℃，扩散时间为2h；
d、扩散结束后，取出硅片样品，快速冷却，后用20目的碳化硼磨去表面氧化层25μm/面，置于去离子水中超声清洗3min,然后在丙酮中超声清洗5min，之后在甲醇溶液中超声清洗5min，去离子水清洗，然后将硅片放置于NH3·H2O:H2O2:H2O=1:2:5溶液中清洗15min，冷、热去离子水清洗4次，再用0.5%的HF和10%的H2O2混合溶液中浸泡2min，最后在2.0%的HF溶液中浸泡2min，去离子水清洗4次；
e、对清洗好的单晶硅样品采用常规化学方法镀Ni电极，后用划片机将样品划成尺寸为1mm×1mm的小芯片，最后小芯片两面焊接引线，并用环氧树脂封装得到珠状热敏电阻；
将得到的单晶硅基热敏材料进行电学性能测试，其电学参数R25℃=108KΩ，B25℃/50℃=6500K。
实施例3
a、采用初始电阻率为1Ω·cm，厚度为320μm的N型（111）单晶硅片，首先将硅片置于去离子水中超声清洗3min,然后在丙酮中超声清洗5min，之后在甲醇溶液中超声清洗5min，去离子水清洗，然后在NH3·H2O:H2O2:H2O=1:2:5（APM）溶液中清洗15min，保持APM溶液的温度在75±2℃，冷、热去离子水清洗5次，再用0.5%HF和10%H2O2混合溶液中浸泡2min，最后在2.0%HF溶液中浸泡2min，冷热去离子水清洗5次，备用；
b、将的氯金酸和氯化铁分别溶于无水乙醇中，制备出浓度为3.88×10-5mol/ml氯金酸乙醇溶液和浓度为6.94×10-4mol/ml氯化铁乙醇溶液，将氯金酸的乙醇溶液与氯化铁的乙醇溶液按体积比1:1混合后，滴在经步骤a处理的单晶硅片正反面上，每面滴0.05ml，再用红外灯下烘干至表面呈均匀结晶状物质；
c、将表面涂源的样品放入高温扩散炉中进行扩散，扩散温度为1200℃，扩散时间为2h；
d、扩散结束后，取出硅片样品，快速冷却。后用20目的碳化硼磨去表面氧化层25μm/面，置于去离子水中超声清洗3min,然后在丙酮中超声清洗5min，之后在甲醇溶液中超声清洗5min，去离子水清洗，然后将硅片放置于NH3·H2O:H2O2:H2O=1:2:5溶液中清洗15min，冷、热去离子水清洗5次，再用0.5%的HF和10%的H2O2混合溶液中浸泡2min，最后在2.0%的HF溶液中浸泡2min，去离子水清洗5次；
e、对清洗好的单晶硅样品采用常规化学方法镀Ni电极，后用划片机将样品划成尺寸为1mm×1mm的小芯片，最后小芯片两面焊接引线，并用环氧树脂封装得到珠状热敏电阻；
将得到的单晶硅基热敏材料进行电学性能测试，其电学参数R25℃=129KΩ，B25℃/50℃=6680K。

Claims (1)

1.一种金和铁掺杂的负温度系数单晶硅热敏电阻的制备方法，其特征在于该热敏电阻是以氯金酸与氯化铁作为扩散源，采用开管涂源式高温气相扩散的方法，将金和铁两种杂质扩散进n型单晶硅中，制备出单晶硅热敏材料，再通过化学镀镍电极、划片和封装，得到高B值单晶硅负温度系数热敏电阻，其电学参数为R25℃=84KΩ-129KΩ，B25℃/50℃=6240K-6680K，具体操作按下列步骤进行：
a、采用初始电阻率为1Ω·cm，厚度为320μm的N型单晶硅片，首先将硅片置于去离子水中超声清洗3min,然后在丙酮中超声清洗5min，之后在甲醇溶液中超声清洗5min，去离子水清洗，然后将硅片放置于NH3·H2O:H2O2:H2O=1:2:5溶液中清洗15min，清洗温度为75±2℃，冷、热去离子水清洗3-5次，再用0.5%的HF和10%的H2O2混合溶液中浸泡2min，最后在2.0%的HF溶液中浸泡2min，去离子水清洗3-5次，备用，其中采用的单晶硅为N型直拉单晶片，晶面为（111）面，电阻率径向分布≤±5%；
b、将氯金酸的乙醇溶液浓度为3.88×10-5mol/ml与氯化铁乙醇溶液浓度为4.62×10-6mol/ml-6.94×10-4mol/ml按照体积比1:1混合后作为扩散源溶液，采用两面滴源法，滴在经步骤a处理后的单晶硅片正反面上，红外灯下烘干至表面呈均匀结晶状物质，得到表面涂源的样品，其中在单晶硅片正反面上滴源溶液，每面滴0.05ml；
c、将表面涂源的样品放入高温扩散炉中进行扩散，扩散温度为1200℃，扩散时间为2h；
d、扩散程序结束后，快速冷却硅样品，用20目的碳化硼磨去表面氧化层25μm/面，置于去离子水中超声清洗3min,然后在丙酮中超声清洗5min，之后在甲醇溶液中超声清洗5min，去离子水清洗，然后将硅片放置于NH3·H2O:H2O2:H2O=1:2:5溶液中清洗15min，冷、热去离子水清洗3-5次，再用0.5%的HF和10%的H2O2混合溶液中浸泡2min，最后在2.0%的HF溶液中浸泡2min，去离子水清洗3-5次；
e、将清洗好的单晶硅样品采用常规化学方法镀Ni电极，再用划片机将样品划成尺寸为1mm×1mm的小芯片，最后小芯片两面焊接引线，并用环氧树脂封装，即可得到珠状金和铁掺杂的负温度系数单晶硅热敏电阻。
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