JP2762814B2 - 不純物分析方法 - Google Patents
不純物分析方法Info
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- JP2762814B2 JP2762814B2 JP4015711A JP1571192A JP2762814B2 JP 2762814 B2 JP2762814 B2 JP 2762814B2 JP 4015711 A JP4015711 A JP 4015711A JP 1571192 A JP1571192 A JP 1571192A JP 2762814 B2 JP2762814 B2 JP 2762814B2
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- decomposition
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- hydrofluoric acid
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、不純物分析方法に関
し、特に半導体シリコン基板表面および基板上薄膜の不
純物分析方法に関する。
し、特に半導体シリコン基板表面および基板上薄膜の不
純物分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】電子工業分野では、デバイスの微細化に
伴い、材料やプロセス起因の金属不純物によるウェハ汚
染（金属汚染）が、リーク電流増大、接合耐圧や酸化膜
耐圧の劣化の原因として問題になっている。デバイスの
高信頼性化を図り、生産歩留まりを向上させるために
は、材料高純度化、プロセス汚染低減により、金属汚染
を低減しなければいけない。よって、製造工程の汚染レ
ベルを定量的に把握することが不可欠である。今後、１
×１０10原子ｃｍ2 以下のレベルまで汚染を低減させな
ければならないといわれており、それを分析する金属汚
染評価技術は１０9原子／ｃｍ2 レベル、あるいはそれ
以下の感度を有していなければならない。
伴い、材料やプロセス起因の金属不純物によるウェハ汚
染（金属汚染）が、リーク電流増大、接合耐圧や酸化膜
耐圧の劣化の原因として問題になっている。デバイスの
高信頼性化を図り、生産歩留まりを向上させるために
は、材料高純度化、プロセス汚染低減により、金属汚染
を低減しなければいけない。よって、製造工程の汚染レ
ベルを定量的に把握することが不可欠である。今後、１
×１０10原子ｃｍ2 以下のレベルまで汚染を低減させな
ければならないといわれており、それを分析する金属汚
染評価技術は１０9原子／ｃｍ2 レベル、あるいはそれ
以下の感度を有していなければならない。
【０００３】従来の半導体シリコン基板表面および基板
上薄膜の不純物分析方法は、２次イオン質量分析法（Ｓ
ＩＭＳ）や全反射傾向Ｘ線分析方（ＴＲ−ＸＲＦ）が用
いられていた。また、基板上フッ酸蒸気で分解し、フッ
酸、フッ酸＋硝酸、フッ酸＋過酸化水素または塩酸＋過
酸化水素のいずれか１つを回収液として滴下、分解物を
回収して、その回収液を化学的分析法で分析する方法
（ＶＰＤ−ＡＡＳ法）を行なっていた。（特開平２−２
８５３３号公報）
上薄膜の不純物分析方法は、２次イオン質量分析法（Ｓ
ＩＭＳ）や全反射傾向Ｘ線分析方（ＴＲ−ＸＲＦ）が用
いられていた。また、基板上フッ酸蒸気で分解し、フッ
酸、フッ酸＋硝酸、フッ酸＋過酸化水素または塩酸＋過
酸化水素のいずれか１つを回収液として滴下、分解物を
回収して、その回収液を化学的分析法で分析する方法
（ＶＰＤ−ＡＡＳ法）を行なっていた。（特開平２−２
８５３３号公報）
【発明が解決しようとする課題】上述した従来の分析方
法のうち、ＳＩＭＳは元素によっては感度が不足し、か
つ定量分析が難しいという問題があった。また、分析操
作に熟練を必要とする欠点があった。
法のうち、ＳＩＭＳは元素によっては感度が不足し、か
つ定量分析が難しいという問題があった。また、分析操
作に熟練を必要とする欠点があった。
【０００４】ＴＲ−ＸＲＦも感度が不足するという問題
があった。また、ＴＲ−ＸＲＦは最表面から約１００オ
ングストローム程度までしか分析できないため、膜中の
不純物を正確に把握できないという欠点があった。
があった。また、ＴＲ−ＸＲＦは最表面から約１００オ
ングストローム程度までしか分析できないため、膜中の
不純物を正確に把握できないという欠点があった。
【０００５】ＳＩＭＳ，ＴＲ−ＸＲＦのいずれも感度の
不足は深刻であり、現状必要とされている１０9 原子／
ｃｍ2 より２桁以上感度が悪いものである。
不足は深刻であり、現状必要とされている１０9 原子／
ｃｍ2 より２桁以上感度が悪いものである。
【０００６】またＳＩＭＳもＴＲ−ＸＲＦも大がかり
で、かつ高価な測定機器が必要であるため、分析コスト
がかかる。そのうえ、局所分析は可能であるが、半導体
基板全面の不純物量評価が不可能であるという欠点があ
った。
で、かつ高価な測定機器が必要であるため、分析コスト
がかかる。そのうえ、局所分析は可能であるが、半導体
基板全面の不純物量評価が不可能であるという欠点があ
った。
【０００７】そのため、上記のような機器分析に代わ
り、半導体基板全面の不純物量を簡便に測定する方法と
してＶＰＤ−ＡＡＳ法があるが、従来のＶＰＤ−ＡＡＳ
法では分解物を回収液でころがして回収するときに、ウ
ェハを動かすことにより回収液を動かしていたため、回
収液でウェハ全面をころがす難しさ、回収液をウェハか
ら落とす危険性を伴っていた。
り、半導体基板全面の不純物量を簡便に測定する方法と
してＶＰＤ−ＡＡＳ法があるが、従来のＶＰＤ−ＡＡＳ
法では分解物を回収液でころがして回収するときに、ウ
ェハを動かすことにより回収液を動かしていたため、回
収液でウェハ全面をころがす難しさ、回収液をウェハか
ら落とす危険性を伴っていた。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の不純物分析方法
は、分解物を回収液でころがして回収するときに、ウェ
ハを固定して、さらにシリコン片を用いて回収液を動か
すことにより、より安定な回収ができることを特徴とし
ている。
は、分解物を回収液でころがして回収するときに、ウェ
ハを固定して、さらにシリコン片を用いて回収液を動か
すことにより、より安定な回収ができることを特徴とし
ている。
【０００９】
【実施例】次に本発明について図面を参照して説明す
る。
る。
【００１０】 図１は、本発明の一実施例の不純物分析
方法をフローチャートにしたものである。本実施例で
は、図２に示すフッ酸蒸気分解装置を用いてウェハ表面
の分析を行い、さらにシリコン片を用いて回収液を動か
して分解物を回収した。
方法をフローチャートにしたものである。本実施例で
は、図２に示すフッ酸蒸気分解装置を用いてウェハ表面
の分析を行い、さらにシリコン片を用いて回収液を動か
して分解物を回収した。
【００１１】半導体シリコンウェハ１を真空ピンセット
２で持ち、図２に示すフッ酸蒸気分解装置でウェハ表面
全面にフッ酸蒸気３を噴霧し分解した。フッ酸蒸気分解
装置は、密閉容器に入れたフッ酸５をホットプレート７
で加熱し、発生したフッ酸蒸気３をＮ2 ガス４で送り出
し、ウェハ１に直接噴霧させるものである。分解ウェハ
の裏面を固定し、回収液（純水２００μｌ）を滴下す
る。次に、図３に示すシリコン片を用いて、ウェハ上の
分解物を回収液で回収する。図３に示すシリコン片は、
２×３ｃｍ2 のシリコンウェハを切り込みを入れたテフ
ロンチューブ９に差し込んだものである。ウェハ全面を
回収後、回収液を定容，回収し、この回収液をグラファ
イト炉原子吸光分析装置で定量した。
２で持ち、図２に示すフッ酸蒸気分解装置でウェハ表面
全面にフッ酸蒸気３を噴霧し分解した。フッ酸蒸気分解
装置は、密閉容器に入れたフッ酸５をホットプレート７
で加熱し、発生したフッ酸蒸気３をＮ2 ガス４で送り出
し、ウェハ１に直接噴霧させるものである。分解ウェハ
の裏面を固定し、回収液（純水２００μｌ）を滴下す
る。次に、図３に示すシリコン片を用いて、ウェハ上の
分解物を回収液で回収する。図３に示すシリコン片は、
２×３ｃｍ2 のシリコンウェハを切り込みを入れたテフ
ロンチューブ９に差し込んだものである。ウェハ全面を
回収後、回収液を定容，回収し、この回収液をグラファ
イト炉原子吸光分析装置で定量した。
【００１２】表１は、分析ウェハ（クリーニング後のウ
ェハをスピンコート法（Ｆｅ：１０ｐｐｍ）で意図的に
定量汚染させたもの）を本発明による分析方法で分析し
たときのデータの再現性を調べた結果である。ここで示
す従来の回収方法とは、ウェハを動かすことでウェハ上
の回収液をころがしたものである。
ェハをスピンコート法（Ｆｅ：１０ｐｐｍ）で意図的に
定量汚染させたもの）を本発明による分析方法で分析し
たときのデータの再現性を調べた結果である。ここで示
す従来の回収方法とは、ウェハを動かすことでウェハ上
の回収液をころがしたものである。
【００１３】
【表１】
【００１４】表１より、従来の分析方法より本発明の分
析方法の方が明らかに再現性が良いことがわかった。こ
のときの定量下限は１×１０9 原子／ｃｍ2 であった。
析方法の方が明らかに再現性が良いことがわかった。こ
のときの定量下限は１×１０9 原子／ｃｍ2 であった。
【００１５】このことにより、定量下限を下げることな
く、再現性を良くすることができる本発明の有効性が明
らかになった。
く、再現性を良くすることができる本発明の有効性が明
らかになった。
【００１６】次に本実施例の分析方法で分析するときの
各種シリコン薄膜に対する前処理時間を示す。
各種シリコン薄膜に対する前処理時間を示す。
【００１７】表２に本発明の分析方法で分析するときの
各種シリコン薄膜に対する前処理時間を示す。前処理時
間とは、フッ酸蒸気分解から回収液の回収までの時間で
ある。
各種シリコン薄膜に対する前処理時間を示す。前処理時
間とは、フッ酸蒸気分解から回収液の回収までの時間で
ある。
【００１８】
【表２】
【００１９】表２から、本発明の分析方法による前処理
は２分の時間短縮になった。前処理時の時間短縮は雰囲
気等からのコンタミネーションをより抑える意味があ
る。また、本発明の回収操作の容易さ（従来は回収操作
が難しかった）、安全性（回収液を落としてしまう危険
性が少なくなった）を考えれば、この分析方法の有効性
がわかる。
は２分の時間短縮になった。前処理時の時間短縮は雰囲
気等からのコンタミネーションをより抑える意味があ
る。また、本発明の回収操作の容易さ（従来は回収操作
が難しかった）、安全性（回収液を落としてしまう危険
性が少なくなった）を考えれば、この分析方法の有効性
がわかる。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように、半導体シリコン基
板上に分解回収液を滴下して基板表面または基板上薄膜
を分解し、分解回収液をを定容後、分解回収液を回収し
て、この回収液中の不純物成分を分析装置で分析する分
析方法、または、フッ酸蒸気を噴霧して基板表面または
基板上薄膜を分解してから、上記の分析方法を行なう方
法の分解回収液での分解時にシリコン片を用いて分解を
行なうことにより、従来回収操作が難しく、また、分解
時に回収液を落としてしまう危険性があった分析方法
を、容易に、安全性を高めることができ、さらに再現性
良く、よりコンタミネーションを抑えることができる。
板上に分解回収液を滴下して基板表面または基板上薄膜
を分解し、分解回収液をを定容後、分解回収液を回収し
て、この回収液中の不純物成分を分析装置で分析する分
析方法、または、フッ酸蒸気を噴霧して基板表面または
基板上薄膜を分解してから、上記の分析方法を行なう方
法の分解回収液での分解時にシリコン片を用いて分解を
行なうことにより、従来回収操作が難しく、また、分解
時に回収液を落としてしまう危険性があった分析方法
を、容易に、安全性を高めることができ、さらに再現性
良く、よりコンタミネーションを抑えることができる。
【００２１】従って、本発明の分析方法を用いることに
より、半導体シリコン基板の金属汚染の低減が可能にな
り、高品質・高生産歩留りの半導体製品が製造できる。
より、半導体シリコン基板の金属汚染の低減が可能にな
り、高品質・高生産歩留りの半導体製品が製造できる。
【図１】本発明の一実施例の分析方法を示すフローチャ
ートである。
ートである。
【図２】図１に示したフッ酸蒸気分解の装置図である。
【図３】図１に示したシリコン片の概略図である。
１ 半導体シリコンウェハ ２ 真空ピンセット ３ フッ酸蒸気 ４ Ｎ2 ガス ５ フッ酸 ６ テフロン製密閉容器 ７ ホットプレート ８ 半導体シリコンウェハ ９ テフロンチューブ
Claims (3)
- 【請求項１】 基板上に分解回収液を滴下して基板表面
または基板上薄膜を分解し、さらに前記分解回収液を動
かし、その後回収して回収液中の不純物成分を分析する
不純物分析方法であって、前記分解回収液をシリコン片
を用いて動かすことを特徴とする不純物分析方法。 - 【請求項２】 基板上に分解回収液を滴下して基板表面
または基板上薄膜を分解する前に、フッ酸蒸気を噴霧し
て基板表面の不純物または基板上薄膜を分解することを
特徴とする請求項１記載の不純物分析方法。 - 【請求項３】 分解回収液として、純水，フッ酸−過酸
化水素水溶液，塩酸−過酸化水素水溶液，王水，フッ酸
−硝酸水溶液，フッ酸−硝酸−塩酸水溶液のいずれかを
用いることを特徴とする請求項１記載の不純物分析方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4015711A JP2762814B2 (ja) | 1992-01-31 | 1992-01-31 | 不純物分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4015711A JP2762814B2 (ja) | 1992-01-31 | 1992-01-31 | 不純物分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05218165A JPH05218165A (ja) | 1993-08-27 |
| JP2762814B2 true JP2762814B2 (ja) | 1998-06-04 |
Family
ID=11896356
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4015711A Expired - Fee Related JP2762814B2 (ja) | 1992-01-31 | 1992-01-31 | 不純物分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2762814B2 (ja) |
-
1992
- 1992-01-31 JP JP4015711A patent/JP2762814B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 電子情報通信学会報告 ＳＤＭ９１−１５９ （１９９１−１２） |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05218165A (ja) | 1993-08-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19980224 |
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