CN109307705B - 一种集成电路用单晶硅棒头尾料金属含量精确测量方法 - Google Patents

一种集成电路用单晶硅棒头尾料金属含量精确测量方法 Download PDF

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Abstract

这是一种集成电路用单晶硅棒头尾料金属含量精确测量方法，本发明测试的主要目的是对单晶硅晶锭生长后头尾料的利用进行指导。本发明首先通过配置溶解液a将样品进行溶解，其中溶解液a中各组分浓度和用量
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由测定的样品电阻值R和待测样品重量
Figure DEST_PATH_IMAGE004
推导得出，然后通过对样品进行溶解，蒸硅以及再溶解的方式单晶硅晶锭生长后头尾料样品中的金属完全的提取出来，其中在溶解的溶解液b的组份浓度与用量通过电阻值R进行精确的计算。本发明方法利用样品电阻值R与金属含量之间的联系来对测试中的各溶解液配置方法和加入量进行精确的设定，从而确保了测试结果的精确，还通过蒸硅的方式排除了可能由Si带来的任何干扰，进一步的保证了实验结果的准确无误。

Description

一种集成电路用单晶硅棒头尾料金属含量精确测量方法
技术领域
本发明属于集成电路用单晶硅基片加工领域，涉及单晶硅晶锭生长后头尾料的利用，尤其涉及头尾料中金属含量的测量技术。
背景技术
集成电路用单晶硅片是半导体元件的衬底材料，目前获得了大规模的应用，月需求量在1000万片以上，需要大量的集成电路用单晶硅晶锭(或称单晶硅晶棒)。生产集成电路用单晶硅片的单晶硅晶锭主要生产方法为CZ法，为了消除晶体在生长过程中可能出现的缺陷，晶锭的生长要经过缩径、引晶、放肩、转肩、等径和收尾等过程。其中缩径、引晶、放肩、转肩是为了将晶锭的直径达到晶片所需要的尺寸，同时保证生长过程中不出现位错的缺陷，这一生长过程中晶锭的径尺寸变化较大，一般由几毫米扩大在200mm或300mm以上，形成晶锭的头部。而收尾过程是将晶锭从等径生的尺寸，按照一定的角度要求，逐步缩小到零，目的是保证晶锭停止生长时，不产生位错等生长缺陷，收尾过程形成晶锭的尾部。大量的单晶硅片需求，也产生了大量的单晶硅晶锭头尾料。
在晶片的加工工艺中，晶锭的头部和尾部尺寸不足，在加工时被切掉，形成头尾料。集成电路用单晶硅的纯度很高，达到99.999999999％(或称11个9)以上，部分原材料达到99.99999999999％(或称13个9)。生长成晶体后，头尾料仍然是纯度很高的高质量材料，部分头尾料，尤其是头料，纯度接近99.999999999％(或称11个9)。这些头尾料还可以再次作为原材料进行集成电路用单晶硅晶锭的生长，但是在单晶硅晶锭的生长过程中以及后续的滚圆、切断和存贮过程中，这些头尾料都可能受到污染，使之纯度达不到生长集成电路用单晶硅的要求。尤其是尾料，由于单晶硅生长的特性，杂质在硅熔液和单晶硅晶体之中的分配系数不同，导致单晶硅晶锭尾料中的杂质浓度远远高于头料。
同时，由于集成电路用硅单晶片对杂质的要求非常高，极其微量的杂质也会极大的影响产品的质量，尤其是金属杂质影响比B、P等掺杂元素的影响更加显著，进而影响到晶圆的质量。因此，这些头尾料能否作为原材料再次生长集成电路用单晶硅晶锭，直接取决于头尾料中的金属含量。因此，精确测量头尾料中金属的含量就成为头尾料再次生长集成电路用单晶硅晶锭的关键环节，也是决定在晶体生长中如何使用头尾料的关键参考指标。
正常的晶体生长、加工和存贮过程，不会造成头尾料的较大污染，因此头尾料中的金属含量不高。精确测量的难度很大，传统的测量方法包括简单溶解法和薄片提取法。简单溶解法是将头尾料溶解在HF酸中，再用ICPMS测量其中金属含量。薄片提取法是将头尾料加工成薄片，采用测量硅单晶片产品体金属含量的方法测量其中金属含量。这两种方法由于硅的影响和加工的难度以及金属含量变化大而难以十分精确测量。尤其是后者对头尾料的尺寸要求非常高，加工条件也非常严苛。为克服传统方法的缺点，本发明提供一种精确测量头尾料中金属含量的方法，消除硅的影响，无复杂加工程序，测量精度高，可作为头尾料再利用的指标。
发明内容
为精确测量集成电路用单晶硅晶锭头尾料中的金属含量，为再利用提供参考，本发明提供集成电路用单晶硅棒头尾料金属含量精确测量方法。为达到上述的目的，本发明是采用如下的技术方案实现的：
首先测量头尾料的电阻率值R，配制溶解液a，采用酸溶法溶解头尾料测量样品，蒸干溶解液赶硅；其次配制提取液b，采用提取液再次溶解金属，最后采用ICPMS进行精确测量。
第一步，测量头尾料的电阻率R；
第二步，从头尾料中取测量样品，样品重量WSi为：30-50mg；
第三步，配制溶解液a。溶解液成分为HF、HNO3和H2O2混合溶液，浓度配比为1:M:N。M的范围为：4.0-5.0，N的范围为：2.5-3.0。配制方法为：先将HF、HNO3和H2O2按1:M:N的比例配成初始溶液，记录重量为：Wh；然后加入超纯水，调节溶解液a的pH值，pH值的范围为3.65-3.9；记录溶液最终重量为；WZ。按照下式(1)计算溶解液a中HF的浓度
Figure GDA0002942415660000031
Figure GDA0002942415660000032
式中，SHF为HF酸的初始浓度。
第四步，溶解测量样品。将测量样品放入烧杯中，烧杯的材质为无溶出PFA，容量为5ml，形状要求为平底；然后加入溶解液a，溶解液a加入的量Wa为：
Figure GDA0002942415660000041
静置溶液使测量样品完全溶解。
溶解样品的机理在于：当HF：HNO3在1：4.5左右时整个体系对硅片的腐蚀速率最大，此时HNO3和HF活性物质温度和扩散系数完全相等，硅的氧化和硅氧化物的溶解都立即发生；当这个比例偏向HF时，即HF：HNO3大于4.5时腐蚀速度等高线与HNO3浓度常量线平行，HNO3是动力学的主要试剂，此时腐蚀速度主要取决于HNO3氧化硅片的速度，即HNO3的浓度，此时HF浓度的稍微变化对腐蚀速度的影响不大，HNO3的氧化机制是复杂的自催化过程，在温度不同时，氧化机制也有所不同。当HNO3含量较高时，即HF：HNO3小于4.5，腐蚀速度的等高线和HF的浓度常量平行，HF此时是动力学的主要试剂，在这种情况下腐蚀的速度主要取决于HF的浓度。由于HNO3含量较高硅片表面覆盖着氧化膜，硅片腐蚀速度决定于HF与氧化膜的接触速率。在高HNO3区域温度对整体的影响相对较小，是典型的扩散反应机理。
在溶解液a中，H2O2的主要作用是加强溶液整体的氧化性，使溶液a更易溶解硅料样品。所以对于H2O2浓度的定义则是从其对氧化性强弱控制方面进行定义，将部分实验进行分析可知，当H2O2在酸性体系中时，整体溶液的pH值会对其氧化性表现产生影响；对于溶解液a来说，当H2O2位于HF和HNO3的酸性溶液体系中时，当整体溶液的pH值在3.65-3.9之间时，H2O2具有最强的氧化性表现，所以在溶液a配制时要的保证加入H2O2溶液的量可以使溶液整体的pH值在3.65-3.9之间，以保证整体溶液的氧化性强度。第五步，赶硅。将溶解测量样品后的溶液进行蒸发，直到PFA烧杯完全干燥，蒸发温度为140-160℃，蒸发后室温放置。
第六步：配制提取液b，提取液b为HNO3和HF的混合溶液，HNO3和HF的比例为3:1，提取液b中HNO3的浓度
Figure GDA0002942415660000051
配置为：
Figure GDA0002942415660000052
式中，R为头尾料的电阻率，单位为Ω·M；并且当R≤2Ω·M时，取R＝2Ω·M；当R≥1000Ω·M时，取R＝1000Ω·M。
第七步，溶解提取金属。在蒸干的PFA烧杯中，加入提取液b重新溶解金属；提取液b的加入量Wb符合下列关系式：
Wb≥1.1Wa (4)
Wb＝1.3Wa-0.02R (5)
第八步：金属含量测量，具体采用ICPMS对提取液b中金属进行测量，测量条件采用1ppt、20ppt、50ppt、100ppt、500ppt制作标准曲线，标准曲线的R值≥99.9，内标溶液测量值≤±15％，提取液b中的金属含量的测试结果要求在0.1ppt-1000ppt范围，并最终转换为头尾料的金属含量。
本发明测量技术的技术方案流程简图见图1所示。
图例说明
图1本发明专利测量方法技术方案流程简图。
具体实施例
实施例1
测量尾料的电阻率为0.01Ω·M；从尾料中取测量样品，样品重量WSi为：30mg。配制溶解液a。溶解液成分为HF、HNO3和H2O2混合溶液，HF酸的初始浓度SHF为50％。先将HF、HNO3和H2O2按1:4:3的比例配成初始溶液，记录重量为80g；然后加入超纯水，调节溶解液a的pH值，pH值的范围为3.85；记录溶液最终重量为83g，溶解液a中HF的浓度
Figure GDA0002942415660000061
6.02％。
溶解测量样品。将测量样品放入无溶出的平底PFA烧杯中，容量为5ml，然后加入溶解液a，溶解液a加入的量Wa为：1.992g。静置溶液使测量样品完全溶解。将溶解测量样品后的溶液在148℃下进行蒸发，直到PFA烧杯完全干燥蒸发后室温放置。
配制提取液b，提取液b为HNO3和HF的混合溶液，HNO3和HF的比例为3:1。提取液b中HNO3的浓度
Figure GDA0002942415660000062
为1.06％。在蒸干的PFA烧杯中，加入2.589g。提取液b重新溶解金属。采用ICPMS对提取液b中金属进行测量，采用1ppt、20ppt、50ppt、100ppt、500ppt制作标准曲线，标准曲线的R值为99.92，内标溶液测量值7.8％。检测到的头尾料中的金属含量见表1。
实施例2
测量尾料的电阻率为0.1Ω·M；从尾料中取测量样品，样品重量WSi为：35mg。配制溶解液a。溶解液成分为HF、HNO3和H2O2混合溶液，HF酸的初始浓度SHF为50％。先将HF、HNO3和H2O2按1:4.5:2.8的比例配成初始溶液，记录重量为83g；然后加入超纯水，调节溶解液a的pH值，pH值的范围为3.72；记录溶液最终重量为85.8g，溶解液a中HF的浓度
Figure GDA0002942415660000071
5.83％。
溶解测量样品。将测量样品放入无溶出的平底PFA烧杯中，容量为5ml，然后加入溶解液a，溶解液a加入的量Wa为：2.402g。静置溶液使测量样品完全溶解。将溶解测量样品后的溶液在152℃下进行蒸发，直到PFA烧杯完全干燥蒸发后室温放置。
配制提取液b，提取液b为HNO3和HF的混合溶液，HNO3和HF的比例为3:1。提取液b中HNO3的浓度
Figure GDA0002942415660000072
为1.06％。在蒸干的PFA烧杯中，加入3.121g。提取液b重新溶解金属。采用ICPMS对提取液b中金属进行测量，采用1ppt、20ppt、50ppt、100ppt、500ppt制作标准曲线，标准曲线的R值为99.93，内标溶液测量值14.1％。检测到的头尾料中的金属含量见表1。
实施例3
测量尾料的电阻率为1Ω·M；从尾料中取测量样品，样品重量WSi为：36mg。配制溶解液a。溶解液成分为HF、HNO3和H2O2混合溶液，HF酸的初始浓度SHF为50％。先将HF、HNO3和H2O2按1:5:2.5的比例配成初始溶液，记录重量为85g；然后加入超纯水，调节溶解液a的pH值，pH值的范围为3.76；记录溶液最终重量为87.5g，溶解液a中HF的浓度
Figure GDA0002942415660000073
5.71％。
溶解测量样品。将测量样品放入无溶出的平底PFA烧杯中，容量为5ml，然后加入溶解液a，溶解液a加入的量Wa为：2.520g。静置溶液使测量样品完全溶解。将溶解测量样品后的溶液在140℃下进行蒸发，直到PFA烧杯完全干燥蒸发后室温放置。
配制提取液b，提取液b为HNO3和HF的混合溶液，HNO3和HF的比例为3:1。提取液b中HNO3的浓度
Figure GDA0002942415660000081
为1.06％。在蒸干的PFA烧杯中，加入3.256g。提取液b重新溶解金属。采用ICPMS对提取液b中金属进行测量，采用1ppt、20ppt、50ppt、100ppt、500ppt制作标准曲线，标准曲线的R值为99.98，内标溶液测量值-9.5％。检测到的头尾料中的金属含量见表1。
实施例4
测量尾料的电阻率为6.0Ω·M；从尾料中取测量样品，样品重量WSi为：40mg。配制溶解液a。溶解液成分为HF、HNO3和H2O2混合溶液，HF酸的初始浓度SHF为50％。先将HF、HNO3和H2O2按1:4.5:2.5的比例配成初始溶液，记录重量为80g；然后加入超纯水，调节溶解液a的pH值，pH值的范围为3.73；记录溶液最终重量为82.5g，溶解液a中HF的浓度
Figure GDA0002942415660000082
6.06％。
溶解测量样品。将测量样品放入无溶出的平底PFA烧杯中，容量为5ml，然后加入溶解液a，溶解液a加入的量Wa为：1.992g。静置溶液使测量样品完全溶解。将溶解测量样品后的溶液在147℃下进行蒸发，直到PFA烧杯完全干燥蒸发后室温放置。
配制提取液b，提取液b为HNO3和HF的混合溶液，HNO3和HF的比例为3:1。提取液b中HNO3的浓度
Figure GDA0002942415660000091
为0.43％。在蒸干的PFA烧杯中，加入3.312g。提取液b重新溶解金属。采用ICPMS对提取液b中金属进行测量，采用1ppt、20ppt、50ppt、100ppt、500ppt制作标准曲线，标准曲线的R值为99.95，内标溶液测量值8.8％。检测到的头尾料中的金属含量见表1。
实施例5
测量尾料的电阻率为10Ω·M；从尾料中取测量样品，样品重量WSi为：45mg。配制溶解液a。溶解液成分为HF、HNO3和H2O2混合溶液，HF酸的初始浓度SHF为50％。先将HF、HNO3和H2O2按1:4:2.7的比例配成初始溶液，记录重量为77g；然后加入超纯水，调节溶解液a的pH值，pH值的范围为3.81；记录溶液最终重量为79.7g，溶解液a中HF的浓度
Figure GDA0002942415660000092
6.27％。
溶解测量样品。将测量样品放入无溶出的平底PFA烧杯中，容量为5ml，然后加入溶解液a，溶解液a加入的量Wa为：2.869g。静置溶液使测量样品完全溶解。将溶解测量样品后的溶液在150℃下进行蒸发，直到PFA烧杯完全干燥蒸发后室温放置。
配制提取液b，提取液b为HNO3和HF的混合溶液，HNO3和HF的比例为3:1。提取液b中HNO3的浓度
Figure GDA0002942415660000093
为0.33％。在蒸干的PFA烧杯中，加入3.530g。提取液b重新溶解金属。采用ICPMS对提取液b中金属进行测量，采用1ppt、20ppt、50ppt、100ppt、500ppt制作标准曲线，标准曲线的R值为99.92，内标溶液测量值12.8％。检测到的头尾料中的金属含量见表1。
实施例6
测量尾料的电阻率为20Ω·M；从尾料中取测量样品，样品重量WSi为：50mg。配制溶解液a。溶解液成分为HF、HNO3和H2O2混合溶液，HF酸的初始浓度SHF为50％。先将HF、HNO3和H2O2按1:5:2.6的比例配成初始溶液，记录重量为86g；然后加入超纯水，调节溶解液a的pH值，pH值的范围为3.85；记录溶液最终重量为88.6g，溶解液a中HF的浓度
Figure GDA0002942415660000101
5.64％。
溶解测量样品。将测量样品放入无溶出的平底PFA烧杯中，容量为5ml，然后加入溶解液a，溶解液a加入的量Wa为：3.544g。静置溶液使测量样品完全溶解。将溶解测量样品后的溶液在155℃下进行蒸发，直到PFA烧杯完全干燥蒸发后室温放置。
配制提取液b，提取液b为HNO3和HF的混合溶液，HNO3和HF的比例为3:1。提取液b中HNO3的浓度
Figure GDA0002942415660000102
为0.25％。在蒸干的PFA烧杯中，加入4.207g。提取液b重新溶解金属。采用ICPMS对提取液b中金属进行测量，采用1ppt、20ppt、50ppt、100ppt、500ppt制作标准曲线，标准曲线的R值为99.96，内标溶液测量值-13.6％。检测到的头尾料中的金属含量见表1。
实施例7
测量尾料的电阻率为100Ω·M；从尾料中取测量样品，样品重量WSi为：47mg。配制溶解液a。溶解液成分为HF、HNO3和H2O2混合溶液，HF酸的初始浓度SHF为50％。先将HF、HNO3和H2O2按1:4.6:2.5的比例配成初始溶液，记录重量为81g；然后加入超纯水，调节溶解液a的pH值，pH值的范围为3.66；记录溶液最终重量为83.5g，溶解液a中HF的浓度
Figure GDA0002942415660000111
5.99％。
溶解测量样品。将测量样品放入无溶出的平底PFA烧杯中，容量为5ml，然后加入溶解液a，溶解液a加入的量Wa为：3.140g。静置溶液使测量样品完全溶解。将溶解测量样品后的溶液在152℃下进行蒸发，直到PFA烧杯完全干燥蒸发后室温放置。
配制提取液b，提取液b为HNO3和HF的混合溶液，HNO3和HF的比例为3:1。提取液b中HNO3的浓度
Figure GDA0002942415660000112
为0.17％。在蒸干的PFA烧杯中，加入3.454g。提取液b重新溶解金属。采用ICPMS对提取液b中金属进行测量，采用1ppt、20ppt、50ppt、100ppt、500ppt制作标准曲线，标准曲线的R值为99.95，内标溶液测量值-5.8％。检测到的头尾料中的金属含量见表1。
实施例8
测量尾料的电阻率为1000Ω·M；从尾料中取测量样品，样品重量WSi为：50mg。配制溶解液a。溶解液成分为HF、HNO3和H2O2混合溶液，HF酸的初始浓度SHF为50％。先将HF、HNO3和H2O2按1:4.8:2.5的比例配成初始溶液，记录重量为83g；然后加入超纯水，调节溶解液a的pH值，pH值的范围为3.86；记录溶液最终重量为85.5g，溶解液a中HF的浓度
Figure GDA0002942415660000121
5.85％。
溶解测量样品。将测量样品放入无溶出的平底PFA烧杯中，容量为5ml，然后加入溶解液a，溶解液a加入的量Wa为：3.42g。静置溶液使测量样品完全溶解。将溶解测量样品后的溶液在155℃下进行蒸发，直到PFA烧杯完全干燥蒸发后室温放置。
配制提取液b，提取液b为HNO3和HF的混合溶液，HNO3和HF的比例为3:1。提取液b中HNO3的浓度
Figure GDA0002942415660000122
为0.11％。在蒸干的PFA烧杯中，加入3.762g。提取液b重新溶解金属。采用ICPMS对提取液b中金属进行测量，采用1ppt、20ppt、50ppt、100ppt、500ppt制作标准曲线，标准曲线的R值为99.96，内标溶液测量值9.8％。检测到的头尾料中的金属含量见表1。
对比例1
实施例6的初始头部较大，可以切割出一个直径为150mm的圆片。采用表面研磨后制备成厚度0.75mm表面抛光且清洁的样片，采用ICPMS对样片进行体金属含量测量。测量结果发现，与本发明专利的方法非常接近。表明本发明方法获得了精确的金属含量。
对比例2
取实施例6的同一样品，采用传统的简单溶解方法进行金属含量测量。其结果见表1。可见各金属元素均偏高，尤其是铜的指标远远高于实际值。
表1头尾料中金属含量检测结果
Figure GDA0002942415660000131

Claims (1)

1.一种集成电路用单晶硅棒头尾料金属含量精确测量方法，所属测量方法为首先测量头尾料的电阻率值R，配置溶解液a，采用酸溶法溶解头尾料测量样品，蒸干溶解液赶硅，其次配置提取液b，采用提取液再次溶解金属，最后采用ICPMS进行精确测量，具体为：
第一步：测量头尾料电阻率R，单位为Ω·M；
第二步：从头尾料中取测量样品，样品重量WSi为30-50mg；
第三步：配置溶解液a，溶解液成分HF、HNO3和H2O2的混和溶液，浓度配比为1:M:N，M的范围为4.0-5.0，N的范围为2.5-3.0，配制方法为：先将HF、HNO3和H2O2按1:M:N的比例配置成初始溶液，记录溶液重量为Wh，然后加入超纯水，调节溶解液a的pH值，pH值得范围为3.65-3.9，记录溶解液最终重量为Wz，按照下式(1)计算溶解液a中的HF的浓度
Figure FDA0002942415650000011
Figure FDA0002942415650000012
其中，SHF为HF酸的初始浓度；
第四步：溶解测量样品，具体将测量样品放入烧杯中，烧杯的材质为无溶出PFA，容量为5ml，形状要求为平底，然后加入溶解液a，溶解液a的加入量Wa为：
Figure FDA0002942415650000013
静置溶液使测量样品完全溶解；
第五步：赶硅，具体将溶解测量样品后的溶液进行蒸发，直到PFA烧杯完全干燥，蒸发温度为140-160℃，蒸发后室温放置；
第六步：配制提取液b，提取液b为HNO3和HF的混合溶液，HNO3和HF的比例为3:1，提取液b中HNO3的浓度
Figure FDA0002942415650000021
配置为：
Figure FDA0002942415650000022
式中，R为头尾料的电阻率，单位为Ω·M；并且当R≤2Ω·M时，取R＝2Ω·M；当R≥1000Ω·M时，取R＝1000Ω·M；
第七步：溶解提取金属，具体在蒸干的PFA烧杯中，加入提取液b重新溶解金属；提取液b的加入量Wb符合下列关系式：
Wb≥1.1Wa (4)
Wb＝1.3Wa-0.02R (5)
第八步：金属含量测量，具体采用ICPMS对提取液b中金属进行测量，测量条件采用1ppt、20ppt、50ppt、100ppt、500ppt制作标准曲线，标准曲线的R值≥99.9，内标溶液测量值≤±15％，提取液b中的金属含量的测试结果要求在0.1ppt-1000ppt范围，并最终转换为头尾料的金属含量。
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