CN101131371A - 一种精炼冶金硅的杂质含量检测分析方法 - Google Patents

一种精炼冶金硅的杂质含量检测分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种精炼冶金硅的杂质含量检测方法，包括如下步骤：(1)在所需检测的晶棒或晶锭上沿结晶方向选取测量点，测定电阻率，获得电阻率随结晶分数分布的实测值；(2)给出每个测量点的硼和磷含量的预估值，算出预估净余载流子浓度，以及该点的实测净余载流子浓度；(3)比较各个测量点的净余载流子浓度实测值和预估值，调整硅材料中的杂质含量预估值，获得新的每个测量点预估净余载流子浓度，通过回归分析法确定硼和磷的杂质含量分布情况；(4)根据各个测量点的杂质分布情况，得出待测材料中的硼和磷的平均杂质含量。本发明能够准确地测出精炼冶金硅中硼和磷的杂质含量，且操作简便，成本低廉，适于工业化应用。

Description

一种精炼冶金硅的杂质含量检测分析方法
技术领域
本发明涉及一种硅材料中杂质量的检测分析方法，具体涉及一种精炼冶金硅的杂质含量检测方法。
背景技术
随着对能源和环境污染问题的认识，对太阳能的利用开始从研究阶段进入工业化利用阶段。其中，太阳能光电技术受到普遍重视，硅太阳能电池开始被广泛使用。
常规的硅电池片是在P型硅半导体衬底上制成的，这种P型晶片是在超纯硅材料(优于8N)中掺微量硼(0.02～0.25ppmw)，使其长晶后电阻率控制在0.5～5Ω.cm范围内。这样制作的晶片纯度高，其它杂质元素含量可以忽略不计。但是采用超纯硅材料制作硅电池片，材料价格非常昂贵，这是影响太阳能电池普及应用的一大问题。
精炼冶金硅是一种廉价的新型硅太阳能电池材料，其纯度比常规太阳能级硅材料低2～3个N，也就是说只有5～6N。精炼冶金硅不仅杂质硼含量高达1～2ppmw，而且杂质磷的含量也较多，通常在3～12ppmw。硼是P型杂质，磷是N型杂质，所以精炼冶金硅属于杂质补偿型材料。在对精炼冶金硅材料进行提纯时，通常采用定向结晶的方法，由于硼的分凝系数约为0.8，硼杂质在整个材料中分布较均匀；但磷在硅中的分凝系数较小，约为0.33，使得精炼冶金硅中磷杂质含量极不均匀，其杂质磷的含量从晶体的头到尾呈指数型增长。
用于检测杂质含量的常规测量分析方法包括辉光放电质谱法(GDMS)和等离子体质谱法(ICP-MS)，当应用于上述精炼冶金硅的杂质含量检测时，这两种方法都存在下列缺陷：(1)由于每次只能对约1g左右的样品进行测量分析，而精炼冶金硅的杂质含量比范围较大，因而无法给出大批材料(如240kg一炉的浇铸晶锭)的准确杂质平均含量；(2)这两种常规方法设备昂贵、制样过程复杂，采用多点采样检测的成本过高，不适用于实际生产。
这使得使用精炼冶金硅材料来浇铸太阳能电池用晶锭时的掺杂及电阻无法准确控制，从而导致成品率极低。
因而，如果能提供一种用于可以准确测定大量精炼冶金硅材料中的杂质含量的检测分析方法，将有利于制备太阳能电池时的掺杂量的确定，从而控制电阻率，提高成品率。
发明内容
本发明的目的是提供一种精炼冶金硅的杂质含量检测分析方法，以简便且准确地分析出大量精炼冶金硅中的磷硼杂质含量平均值。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种精炼冶金硅的杂质含量检测分析方法，包括如下步骤：
(1)在所需检测的晶棒或晶锭上沿结晶方向选取测量点，晶棒上相邻测量点间距不大于2cm，晶锭上相邻测量点间距不大于1cm，从晶棒或晶锭起始点至每一测量点的重量与晶棒或晶锭投料量的比值称为结晶分数，测定每个测量点处材料的电阻率，获得电阻率随结晶分数分布的实测值；
(2)根据初始硅材料中的杂质含量预估值及杂质的分凝系数，得出每个测量点的硼和磷含量的预估值，并计算出预估净余载流子浓度；又根据每个测量点的实测电阻率，再计算该点的实测净余载流子浓度；
(3)比较各个测量点的净余载流子浓度实测值和预估值，根据指数分凝规律及每个点的结晶分数，再调整硅材料中的杂质含量预估值，获得新的每个测量点预估净余载流子浓度，反复上述过程，通过回归分析法确定硼和磷的杂质含量分布情况，使各个测量点的净余载流子浓度实测值和预估值差值平方平均值小于0.01；
(4)根据各个测量点的杂质分布情况，得出待测材料中的硼和磷的平均杂质含量。
上述技术方案中，所述晶棒由单晶炉拉制，所述晶锭由浇铸炉浇铸而成。
上述技术方案的总体构思是：利用硅在定向结晶过程中由于磷、硼不同的分凝系数引起的杂质及电阻率沿结晶方向的分布规律，通过测量电阻率分布，利用计算机模拟预估值与实测值的比较分析而推算出待测材料的平均磷、硼杂质含量。
精炼冶金硅在定向结晶的过程中，硼、磷及电阻率会沿结晶方向按指数型分布，每个测量点的值，可由以下公式给出：
CB(F)＝SB·CB0(1-F)＾(SB-1)  (1)
CP(F)＝SP·CP0(1-F)＾(SP-1)  (2)
NCC＝(CB-CP)×5×1017/cm3    (3)
ρ＝NCC·qμ                 (4)
其中，F为结晶分数，即测量点在整个硅料上的重量比，或者说，从晶棒(锭)起始点至每一测量点的晶棒(锭)重量与晶棒(锭)投料量的比值，其数值在0～1之间；CB(F)和CP(F)分别为在结晶分数为F的测量点处硼和磷的杂质含量预估值；CB0和CP0分别为待测材料(投料)硼和磷的杂质平均含量预估值；SB和SP分别为硼和磷在硅中的杂质分凝系数，分别为0.8和0.33；NCC是净余载流子密度；ρ是沿结晶方向分布的电阻率；q是载流子的电量；μ是载流子的迁移率。
首先，测量定向结晶棒的沿结晶方向分布的各个测量点的电阻率ρ和结晶分数F，获得电阻率的实测值相对结晶分数的分布数据；为便于运算，可以根据公式(4)算出实测的NCC关于F的分布数据；其次，根据材料的初始杂质含量，根据公式(1)、(2)得出各测量点的杂质含量预估值CB(F)、CP(F)，再根据公式(3)获得预估的NCC关于F的分布数据N’CC。
最后，把NCC和N’CC进行比较，把两者差值的平方数Δx作为考察的对象，即
Δx＝(Ncc-N′cc)2             (5)
由于存在多个测量点，上述公式可以获得一组数据，通过计算机程序多次调整CB0和CP0直到Δx在整个拟合曲线上的分布足够小，此时的CB0和CP0即是投料精炼冶金硅的平均硼磷含量。
测量点的个数及分布情况，对于拟合的精确度会有影响，这种影响是本领域技术人员所公知的，因而，本领域技术人员可以根据净余载流子密度分布曲线的曲率情况，确定应当选择的测量点个数及各段的分布密度。
由于上述技术方案的应用，本发明与现有技术相比，具有下列优点：
(1)本发明创造性地采用了通过测量电阻率分布曲线拟合实现磷、硼杂质含量的测定，特别适合于在定向结晶后杂质含量分布不均匀的场合应用，能够准确地测出大量精炼冶金硅中硼和磷的杂质含量平均值；据此可以准确地对浇铸锭的掺杂、晶锭电阻分布及晶锭的有效材料利用率进行控制，大大提高制备的太阳能电池的性能，有效利用材料，降低成本；
(2)本发明只需测定各测量点的电阻率即可实现杂质含量检测，因而操作简便，成本低廉，适于工业化应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：
在60CZ单晶炉中，装入35kg精练冶金硅，采用直拉单晶硅的方法提拉获得精炼冶金硅晶棒，同时进行磷硼杂质含量模拟分析。
在晶棒上沿结晶方向选取56个测量点，每个测量点的结晶分数F参见表1所示，测定每个测量点的电阻率ρ，根据下列公式(4)算出各点的NCC，得到一组NCC的分布数据；其次，根据公式(1)、(2)以及结晶分数F算出CB、CP关于F的函数，即CB(F)和CP(F)，利用公式(3)得到一组预估值N’CC的分布数据。
采用的公式如下：
CB(F)＝SB·CB0(1-F)＾(SB-1)    (1)
CP(F)＝SP·CP0(1-F)＾(SP-1)    (2)
NCC＝(CB-CP)×5×1017/cm3      (3)
ρ＝NCC·qμ                   (4)
其中，F为结晶分数，即测量点在整个硅料上的重量比，或者说，从晶棒(锭)起始点至每一测量点的晶棒(锭)重量与晶棒(锭)投料量的比值，其数值在0～1之间；CB(F)和CP(F)分别为在结晶分数为F的测量点处硼和磷的杂质含量预估值；CB0和CP0分别为整个投炉硅料硼和磷的杂质含量预估值；SB和SP分别为硼和磷在硅中的杂质分凝系数，分别为0.8和0.33；NCC是净余载流子密度；ρ是沿结晶方向分布的电阻率；q是载流子的电量；μ是载流子的迁移率。
本实施例中，各组数据参见下表1，经过回归分析法进行拟合，获得的CB0和CP0的值分别是2.39ppma和3.1224ppma，即为所测精练冶金硅中的硼和磷的平均杂质含量。
表1
  F   ρ   NCC(E17)   CP   CB   N’CC(E17)   Δx
  0.033   0.43   0.38   1.12   1.92   0.40   0.00057592
  0.058   0.43   0.38   1.14   1.94   0.40   0.000378845
  0.12   0.43   0.38   1.19   1.96   0.39   4.93513E-05
  0.145   0.425   0.385   1.21   1.97   0.38   1.24836E-05
  0.17   0.46   0.35   1.23   1.98   0.38   0.000653105
  0.195   0.46   0.35   1.26   2.00   0.37   0.000370973
  0.22   0.46   0.35   1.28   2.01   0.36   0.000157386
  0.245   0.48   0.34   1.31   2.02   0.36   0.00023623
  0.27   0.49   0.33   1.34   2.04   0.35   0.000312882
  0.3013   0.55   0.28   1.38   2.05   0.34   0.003280881
  0.3638   0.62   0.235   1.47   2.09   0.31   0.006144486
  0.3893   0.66   0.225   1.51   2.11   0.30   0.005964243
  0.4394   0.72   0.205   1.59   2.15   0.28   0.00523738
  0.4644   0.88   0.165   1.64   2.17   0.26   0.009653307
  0.4957   0.9   0.16   1.71   2.19   0.24   0.006996686
  0.5075   1   0.145   1.73   2.20   0.24   0.008213073
  0.52   1.1   0.13   1.76   2.21   0.23   0.009353465
  0.5325   1.2   0.12   1.79   2.23   0.22   0.009475104
  0.57   1.3   0.1   1.89   2.26   0.19   0.007410072
  0.5825   1.5   0.093   1.93   2.28   0.17   0.00663728
  0.595   1.6   0.087   1.97   2.29   0.16   0.00565125
  0.6075   1.9   0.075   2.01   2.31   0.15   0.005496258
  0.611   2.5   0.055   2.02   2.31   0.15   0.008161999
  0.6235   3   0.045   2.06   2.32   0.13   0.007439628
  0.6423   7   0.019   2.13   2.35   0.11   0.007977192
  0.7225   -3.8   -0.012   2.51   2.47   -0.02   9.54327E-05
  0.735   -2.1   -0.022   2.59   2.49   -0.05   0.000705561
  0.7475   -1.5   -0.032   2.67   2.52   -0.08   0.002096356
  0.76   -1   -0.049   2.76   2.54   -0.11   0.003695244
  0.7725   -0.7   -0.071   2.86   2.57   -0.14   0.00547454
  0.82   -0.35   -0.158   3.33   2.69   -0.32   0.025777198
  0.8575   -0.2   -0.3   3.88   2.82   -0.53   0.051650242
  0.9075   -0.1   -0.8   5.14   3.08   -1.03   0.052266102

Claims (1)

1.一种精炼冶金硅的杂质含量检测分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在所需检测的晶棒或晶锭上沿结晶方向选取测量点，晶棒上相邻测量点间距不大于2cm，晶锭上相邻测量点间距不大于1cm，从晶棒或晶锭起始点至每一测量点的重量与晶棒或晶锭投料量的比值称为结晶分数，测定每个测量点处材料的电阻率，获得电阻率随结晶分数分布的实测值；
(2)根据初始硅材料中的杂质含量预估值及杂质的分凝系数，得出每个测量点的硼和磷含量的预估值，并计算出预估净余载流子浓度；又根据每个测量点的实测电阻率，再计算该点的实测净余载流子浓度；
(3)比较各个测量点的净余载流子浓度实测值和预估值，根据指数分凝规律及每个点的结晶分数，再调整硅材料中的杂质含量预估值，获得新的每个测量点预估净余载流子浓度，反复上述过程，通过回归分析法确定硼和磷的杂质含量分布情况，使各个测量点的净余载流子浓度实测值和预估值差值平方平均值小于0.01。
(4)根据各个测量点的杂质分布情况，得出待测材料中的硼和磷的平均杂质含量。
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