CN107247077B - 一种表征铸锭长晶界面的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种表征铸锭长晶界面的方法，检测小方锭的电阻率并记录电阻率在小方锭上的高度位置，建立电阻率的高度位置的数据矩阵，根据数据矩阵表征铸锭平行于长晶方向的任一横截面的长晶界面形状，或表征铸锭的同一电阻率的二维或三维界面；由于硅锭中的电阻率与掺杂剂的浓度正相关，因此电阻率的分布反应了硅锭中掺杂剂浓度大小，即在同一时刻同一固液界面完成长晶的多晶硅具有相同的掺杂剂浓度和电阻率值，因此通过获得电阻率的分布特点，能够较准确的得到长晶界面形状，进而揭示多晶硅铸锭过程的长晶行为。
Description
技术领域
本发明涉及晶体硅领域，特别涉及一种表征铸锭长晶界面的方法。
背景技术
光伏太阳能电池将太阳能转化成电能，清洁无污染且安全可循环，是一种可以解决眼下严重的环境污染和石化能源枯竭的有效途径，同时又是一项利于子孙后代的事业。
例如定向凝固铸造多晶硅锭，具有生产成本低，投料量大，铸锭工艺简单以及原生硅料品质要求低等优势，是生产光伏电池材料的主要方式。目前，G6(第六代)多晶硅锭的铸造投料量已超过850Kg，G7(第七代)多晶硅锭的铸造投料量已超1吨。然而，铸锭多晶硅中位错缺陷密度大，金属杂质含量高同时存在大量的随机晶界等缺陷，铸造多晶硅锭中这些缺陷直接影响硅太阳能电池的光电转换效率。控制多晶硅铸锭定向凝固界面形状可有效控制晶体生长方向，以及晶界和晶向的分布，理想的长晶界面可有效减少多晶硅锭中缺陷密度，提高多晶硅锭质量，提高多晶硅太阳能电池的光电转换效率。目前，多晶硅长晶行为的研究和优化主要借助模拟软件仿真多晶硅定向凝固过程的热场分布和长晶界面形状，而不同多晶硅铸锭阶段，真实的长晶界面形状目前很难用较简单的办法检测得到。对于铸造单晶，存在同样的问题。
发明内容
基于此，有必要针对真实的长晶界面形状目前很难用较简单的办法检测得到的问题，提供一种表征铸锭长晶界面的方法。
一种表征铸锭长晶界面的方法，包括步骤：
铸锭的长晶方向开方，得到若干的小方锭；
将若干小方锭按照在所述铸锭中的位置排序，并建立平面直角坐标系，定位每个小方锭在坐标系中的坐标位置；
检测每个小方锭的特定的电阻率的高度；
根据所述特定电阻率的高度及在坐标系中的坐标位置建立特定电阻率在铸锭中的高度位置的数据矩阵；
根据所述数据矩阵表征铸锭平行于长晶方向的任一横截面的长晶界面形状，或表征铸锭的同一电阻率的二维或三维界面。
上述表征铸锭长晶界面的方法，由于硅锭中的电阻率与掺杂剂的浓度正相关，因此电阻率的分布反应了硅锭中掺杂剂浓度大小，即在同一时刻同一固液界面完成长晶的多晶硅具有相同的掺杂剂浓度和电阻率值，因此通过获得电阻率的分布特点，能够较准确的得到长晶界面形状，进而揭示多晶硅铸锭过程的长晶行为。
在其中一实施例中，所述检测每个小方锭的特定电阻率的高度的步骤包括：
测量每个小方锭四个侧面的中心线及四条棱边上的特定电阻率的高度，其中相邻两个小方锭的相重叠的中心线及相重叠的棱边上的特定电阻率的高度均取平均值。
在其中一实施例中，根据所述特定电阻率的高度及在坐标系中的坐标位置建立特定电阻率在铸锭中的高度位置的数据矩阵的步骤包括：
根据特定电阻率的高度及在坐标系中的坐标位置建立高度位置的数据矩阵；
利用插值法或取平均值法将所述数据矩阵补充完整。
在其中一实施例中，利用数据处理软件表征铸锭平行于长晶方向的任一横截面的长晶界面形状，或表征铸锭的同一电阻率的二维或三维界面。
在其中一实施例中，分别依据小方锭在X和Y方向上的块数设定所述平面直角坐标系的X及Y坐标值。
在其中一实施例中，采用四探针法测量所述电阻率。
在其中一实施例中，所述沿铸锭的长晶方向开方，得到若干小方锭的步骤包括：将铸锭开方成5×5、6×6或7×7块小方锭。
在其中一实施例中，所述铸锭的尾部电阻率小于2.8Ω·cm，头部电阻率大于0.5Ω·cm；所述特定电阻率为一个或多个，其范围为0.6Ω·cm～2.7Ω·cm。
在其中一实施例中，所述铸锭为铸造多晶硅锭。
在其中一实施例中，所述铸锭为铸造单晶硅锭。
附图说明
图1为一实施例的表征多晶硅铸锭长晶界面的方法的流程图；
图2为多晶硅锭的小方锭的排序示意图；
图3和图4分别为利用不同数据处理软件获得的多晶硅定向凝固长晶三维界面图；
图5和图6分别为利用不同数据处理软件获得的多晶硅定向凝固二维长晶界面等高图；及
图7为多晶硅定向凝固硅锭对角横截面长晶形状。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下面结合附图，说明本发明的较佳实施方式。
参考图1、一实施例的表征铸锭长晶界面的方法，具体包括以下步骤：
S100：沿铸锭的长晶方向开方，得到若干小方锭。
此处的铸锭是采用定向凝固法铸造而成的晶体硅锭，其中既可以是铸造多晶硅锭，也可以是铸造单晶(又称准单晶)硅锭。
铸锭在铸造过程中的掺杂剂浓度不作具体限定。一实施例中，以铸造多晶硅锭为例，掺入多晶硅原料中的母合金可含有一种掺杂剂或多种掺杂剂如硼、锗或镓等，掺杂剂的分凝系数一般小于1。
在其中一实施例中，母合金破碎成3mm以下的小颗粒，在多晶硅铸锭的装料过程中均匀的分散在原生多晶硅料中，母合金放入的量依据实际生产铸锭目标电阻率放入即可。
通常，对于铸锭过程的加热、熔化、长晶、退火和冷却工艺没有特殊要求，一般控制长晶不要延迟即可，保证测量对象本身不是异常的生产品。
其中对应G5(第5代)和G6(第6代)铸锭过程对加热、熔化、长晶、退火和冷却工艺没有特殊要求，可以按照生产工艺进行，但G7(第7代)铸锭长晶过程的最小长晶速率不宜过小，应不小于1cm/h，保证电阻率分布梯度，利于后续的测量。
小方锭的数量根据需求而定，通常按照实际生产要求开方成5×5、6×6或7×7块小方锭。
S200：将若干小方锭按照在所述铸锭中的位置排序，并建立平面直角坐标系，定位每个小方锭在坐标系中的坐标位置。
开方后，对小方锭按照在所述铸锭中的位置排序，并建立直角坐标系，直角坐标系的X及Y坐标值则分别依据小方锭在X和Y方向上的块数设定。例如，一实施例中，小方锭的数量为6×6，则X坐标值设置6个，设置1、2、3、4、5、6等6个坐标值。
此外，也可以依据小方锭的实际尺寸设定X和Y坐标值。
S300：检测每个小方锭的特定的电阻率的高度.
本步骤与步骤S200的先后顺序无特别限制。
本步骤中，采用四探针或其他准确测量电阻率的仪器设备准确测量特定电阻率在每块小方锭四个面上的中心线和楞边处的高度。
特定电阻率的数量不限制。一实施例中，可以仅测量各个小方锭上的特定的电阻率0.6Ω·cm在四个侧面(即除顶面和底面之外的其他四个表面)的中心线上分别处于哪个高度位置，及在四个楞边上分别处于哪个高度位置。
换言之，以侧面的中心线为例，可沿中心线自下向上测量电阻率，当测量到电阻率为0.6Ω·cm时，记录电阻率为0.6Ω·cm在小方锭上的高度。对于在棱边上的测量电阻率0.6Ω·cm方法类似。
另一实施例中，可以测试0.6Ω·cm,1Ω·cm,2Ω·cm和2.3Ω·cm四个特定的电阻率，并分别记录四个电阻率在各方锭上四个侧面和四个楞边的高度。
此外，各小方锭是按照在所述铸锭中的位置排序，存在两两小方锭贴靠在一起的情况，因此存在两个中心线重叠及两个棱边重叠的情况。对此，相邻两个小方锭的相重叠的中心线及相重叠的棱边上的特定电阻率的高度均取平均值。
S400：根据所述特定电阻率的高度及在坐标系中的坐标位置建立特定电阻率在铸锭中的高度位置的数据矩阵。
一实施例中，S400包括子步骤：
S410、根据特定电阻率的高度及在坐标系中的坐标位置建立高度位置的数据矩阵。
在该实施例中，由步骤S300已获得各特定电阻率在小方锭中也即是在铸锭中的高度值。与此同时，各特定电阻率在直角坐标系中的坐标位置也可根据各特定电阻率在小方锭中的测量位置和小方锭在在直角坐标系中的坐标位置得到，从而获得各特定电阻率在铸锭中的位置。由此得到特定电阻率的在铸锭中的高度位置的数据矩阵。
例如，当特定电阻率为一个时，得到一个特定电阻率的高度位置的数据矩阵。当特定电阻率为四个时，则分别得到四个特定电阻率的高度位置的数据矩阵。
S420、利用插值法或取平均值法将所述数据矩阵补充完整。
本步骤中，数据矩阵雏形得到后，可利用差值法或取平均值法将前述的一个或多个的特定电阻率的数据矩阵补充完整。
S500：根据所述数据矩阵表征铸锭平行于长晶方向的任一横截面的长晶界面形状，或表征铸锭的同一电阻率的二维或三维界面。
特定电阻率在铸锭中的高度位置的数据矩阵得到后，根据所述数据矩阵利用数据分析软件表征铸锭平行于长晶方向的任一横截面的长晶界面形状，或表征铸锭的同一电阻率的二维或三维界面。
一实施例中，利用数据处理软件Origin中的“3D colourmap surface”工具或使用软件Matlab的“3D surface plot”命令表征铸锭某高度的横截面的长晶界面形状，或表征铸锭的同一电阻率的二维或三维界面。
定向凝固长晶界面作为掺杂剂在固体和熔体中的传质和扩散源，在定向凝固长晶过程中，掺杂剂在硅熔体中的分凝系数控制掺杂剂在硅固相和液相中的浓度，因此在硅锭中会形成掺杂剂的浓度梯度。例如掺杂剂的分凝系数如果小于1，掺杂剂在硅锭中的浓度会随着硅锭高度的增加而呈线性增加，而在同一长晶界面同一时刻完成长晶的硅晶体中掺杂剂的浓度则是一样的。多晶硅锭中掺杂剂的浓度与硅锭电阻率值呈线性正相关，即在同一时刻同一固液界面完成长晶的多晶硅具有相同的掺杂剂浓度和电阻率值。基于多晶硅定向凝固长晶这一特点，可以根据铸锭多晶硅锭中电阻率的分布特点，较准确的得到长晶界面形状，揭示多晶硅铸锭过程的长晶行为。
因此，利用上述方法，既可以表征铸锭中同一电阻率的二维或三维界面，以反映固液界面真实的二维或三维形状，从而获得铸锭长晶过程中固液界面的变化规律。同时，还可以准确表征任一横截面的长晶形状，获得铸锭长晶过程中热场温度梯度分别。从而，为优化铸锭热场结构，调整长晶界面和长晶方向提供重要信息，对进一步降低硅锭中缺陷密度，提高铸造硅晶体质量，提高硅晶体太阳能电池转换效率具有重要意义。
下面结合一个实例说明上述表征铸锭长晶界面的方法的应用。在该具体的应用中，以表征铸造多晶硅铸锭为例进行说明。
由于多晶硅铸锭所使用的掺杂剂(硼、锗、镓等)在硅固液分凝系数小于1，掺杂剂会随着铸锭长晶的进行在硅晶体中形成递增的浓度梯度，硅锭中的电阻率与掺杂剂的浓度正相关，因此电阻率的分布反应了硅锭中掺杂剂浓度大小，等电阻率面具有相同的掺杂剂浓度，即是在同一时刻同一长晶界面上生长成的硅晶体。因此，通过获得电阻率的分布，可以反映长晶行为。
一实施例中，多晶硅铸锭采用如下方法获得：将20g左右掺镓母合金破碎成3mm以下小颗粒，使多晶硅锭尾部电阻率小于2.8Ω·cm，头部电阻率大于0.5Ω·cm。在铸锭装料过程中均匀的放入硅料中，装料使用G5坩埚，装料量约为450Kg。铸锭最终的尾部电阻率小于2.8Ω·cm，头部电阻率大于0.5Ω·cm。
铸锭过程确保生产工艺即加热、熔化、长晶、退火和冷却过程正常，尤其不要出现长晶延时。
铸锭完成后，将多晶硅铸锭开方成5×5块，如图2排序，并建立平面直角坐标系，定位每个小方锭在坐标系中的坐标位置，坐标值可根据硅锭开方块数，分别标注X和Y坐标值为1～5，如图1所示，或者X和Y坐标值也可根据多晶硅锭实际尺寸标注为0～780mm。
对小方锭四个表面的中心线和楞表，使用四探针测试某一个或多个特定的电阻率，例如0.6Ω·cm,1Ω·cm,2Ω·cm和2.3Ω·cm，并记录电阻率在小方锭上的高度。特定的电阻率在0.6Ω·cm～2.7Ω·cm之间选取，该范围是切片硅片时希望得到的电阻率范围。
相邻两个小方锭的相重叠的中心线及相重叠的棱边上的特定电阻率的高度均取平均值。如此，对某一电阻率如0.6Ω·cm在小方锭四个面的高度位置整理后，依据每个面中心线和楞边在所建立的二维坐标系中的位置，将高度数据排列成数据矩阵。
在其中一实施例中，对数据矩阵中缺失数据依据实际情况，采用插值法或均值法补充，即保证数据矩阵中数据完整，没有缺失，数据矩阵的横纵坐标分别是坐标系的X和Y值。
在其中一实施例中，利用数据处理软件Origin中的“3D colourmap surface”工具也可以使用Matlab的“3D surface plot”命令等，将同一电阻率在多晶硅锭中高度位置的数据矩阵拟合成为3D界面图，分别如图3和图4所示，可以通过颜色深浅或不同来便于区分，如合成为3D彩色界面图；或拟合成为二维等高面图，分别如图5和图6所示。
当需要其他的电阻率反映固液界面时，可基于已有的特定电阻率的数据矩阵，利用数据处理软件拟合得到对应的3D界面图或二维等高面图。
在其中一实施例中，根据电阻率高度位置的数据矩阵，可以得到硅锭不同的横截面在铸锭过程中的长晶界面形状，如图7所示。其中横截面是平行于铸锭的长晶方向。
图7中，示意了根据铸锭中特定电阻率0.6Ω·cm高度的数据矩阵中不同对角线的数值，分别得到铸锭长晶过程中不同对角面的长晶界面的形状的趋势图。
具体地，图7中，曲线A为利用数据处理软件Origin中的“3D colourmap surface”工具根据图1中小方锭1至小方锭25对角线数值，获得的整个铸锭的对角面在铸锭过程中的长晶界面形状。
曲线B为利用数据处理软件Origin中的“3D colourmap surface”工具根据图1中小方锭21至小方锭25对角线数值，获得的小方锭21至小方锭25的对角面在铸锭过程中的长晶界面形状。
曲线C为利用数据处理软件Matlab的“3D surface plot”命令根据图1中小方锭1至小方锭25对角线数值，获得的整个铸锭的对角面在铸锭过程中的长晶界面形状。
曲线D为利用数据处理软件Matlab的“3D surface plot”命令根据图1中小方锭21至小方锭25对角线数值，获得的小方锭21至小方锭25的对角面在铸锭过程中的长晶界面形状。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种表征铸锭长晶界面的方法，其特征在于，包括步骤：
沿铸锭的长晶方向开方，得到若干小方锭；
将若干小方锭按照在所述铸锭中的位置排序，并建立平面直角坐标系，定位每个小方锭在坐标系中的坐标位置；
检测每个小方锭的特定的电阻率的高度；
根据所述特定电阻率的高度及在坐标系中的坐标位置建立特定电阻率在铸锭中的高度位置的数据矩阵；
根据所述数据矩阵表征铸锭平行于长晶方向的任一横截面的长晶界面形状，或表征铸锭的同一电阻率的二维或三维界面。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测每个小方锭的特定电阻率的高度的步骤包括：
测量每个小方锭四个侧面的中心线及四条棱边上的特定电阻率的高度，其中相邻两个小方锭的相重叠的中心线及相重叠的棱边上的特定电阻率的高度均取平均值。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，根据所述特定电阻率的高度及在坐标系中的坐标位置建立特定电阻率在铸锭中的高度位置的数据矩阵的步骤包括：
根据特定电阻率的高度及在坐标系中的坐标位置建立高度位置的数据矩阵；
利用插值法或取平均值法将所述数据矩阵补充完整。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用数据处理软件表征铸锭平行于长晶方向的任一横截面的长晶界面形状，或表征铸锭的同一电阻率的二维或三维界面。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，分别依据小方锭在X和Y方向上的块数设定所述平面直角坐标系的X及Y坐标值。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用四探针法测量所述电阻率。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沿铸锭的长晶方向开方，得到的若干小方锭的步骤包括：将铸锭开方成5×5、6×6或7×7块小方锭。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铸锭的尾部电阻率小于2.8Ω·cm，头部电阻率大于0.5Ω·cm；所述特定电阻率为一个或多个，其范围为0.6Ω·cm～2.7Ω·cm。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铸锭为铸造多晶硅锭。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铸锭为铸造单晶硅锭。
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