CN114235899B - 一种超高纯锗单晶载流子浓度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高纯锗单晶载流子浓度的检测方法，先测低温电阻率，再取霍尔样片进行霍尔检测，可初步得出超高纯锗单晶净杂质浓度的整体分布图，可较精准制取霍尔样片，可减少霍尔样片取片次数，可避免合格锗段的浪费。
Description
技术领域
本发明涉及超高纯锗检测技术领域，特别涉及一种超高纯锗单晶载流子浓度的检测方法。
背景技术
超高纯锗单晶是是重要的半导体材料。
载流子浓度直接决定着半导体的导电能力，因此需要对超高纯锗单晶进行相应的检测。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种超高纯锗单晶载流子浓度的检测方法，可避免合格锗段的浪费。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超高纯锗单晶载流子浓度的检测方法，包括步骤：
检测超高纯锗单晶锗锭或晶体的低温电阻率，初步得出超高纯锗单晶净杂质浓度的整体分布图；
对超高纯锗单晶锗初步合格段取霍尔样片进行霍尔检测。
优选地，所述对超高纯锗单晶锗初步合格段取霍尔样片进行霍尔检测，包括：
在初步合格段两头取第一厚度的锗片；
对锗片进行霍尔检测；
判断霍尔检测得到的载流子浓度是否小于预设浓度，若是，则认定为合格；反之为不合格，则往初步合格段中间方向预设距离处切取下一锗片，直至载流子浓度小于预设浓度为止；
两头的锗片均合格时，则认定当前的初步合格段整体合格。
优选地，在初步合格段两头取第一厚度的锗片之后，在对锗片进行霍尔检测之前，还包括：
将锗片腐蚀至第二厚度；
将腐蚀好的锗片切割成长方体，测量其厚度并记录。
优选地，所述第一厚度为0.7-0.8mm，所述第二厚度为0.5-0.6mm，所述长方体的尺寸为8*8*(0.5-0.6)mm3。
优选地，所述预设浓度为2.5E10cm-3，所述预设距离为1-2cm。
优选地，所述对锗片进行霍尔检测，包括：
将锗片放入霍尔检测仪的样品夹中，将四根铜片的四个角焊接在锗片的四个角；
将样品夹放入样品室中，并向里面倒入液氮，使锗片温度稳定在77k后开始检测。
优选地，在将锗片放入霍尔检测仪的样品夹中之前，还包括：在锗片的四个角点铟。
优选地，所述检测超高纯锗单晶锗锭或晶体的低温电阻率，初步得出超高纯锗单晶净杂质浓度的整体分布图，包括：
将超高纯锗单晶锗锭或晶体每隔4-6mm做标记；
用画笔刷蘸取铟镓合金，沿着标记处画长薄层；
用铟片缠绕在超高纯锗单晶两头作为接触电极；
将缠绕好的超高纯锗单晶放置在杜瓦罐里的V型支架上；
往杜瓦罐里充装液氮，直至没过超高纯锗单晶；
等液面稳定后进行低温电阻率检测；
由转换公式将低温电导率转换为净杂质浓度；
根据低温电阻率检测得到的净杂质浓度，净杂质浓度小于1E11cm-3的超高纯锗单晶为初步合格段。
优选地，所述长薄层宽2-3mm，长20-30mm，为不呈现任何形状的液滴状。
优选地，所述转换公式为：n＝1/ρqμ，其中，n是净杂质浓度，单位cm-3，ρ是测量电阻率，单位Ω*cm，q是单位电荷量，1.602*10-19C，μ是迁移率，单位cm2/v*s。
从上述的技术方案可以看出，本发明提供的超高纯锗单晶载流子浓度的检测方法，先测低温电阻率，再取霍尔样片进行霍尔检测，可初步得出超高纯锗单晶净杂质浓度的整体分布图，可较精准制取霍尔样片，可减少霍尔样片取片次数，可避免合格锗段的浪费。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的超高纯锗单晶载流子浓度的检测方法的大致流程图；
图2为本发明实施例提供的超高纯锗单晶载流子浓度的检测方法的详细流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供超高纯锗单晶载流子浓度的检测方法，包括步骤：
检测超高纯锗单晶锗锭或晶体的低温电阻率，初步得出超高纯锗单晶净杂质浓度的整体分布图；
对超高纯锗单晶锗初步合格段取霍尔样片进行霍尔检测。
从上述的技术方案可以看出，本发明实施例提供的超高纯锗单晶载流子浓度的检测方法，先测低温电阻率，再取霍尔样片进行霍尔检测，可初步得出超高纯锗单晶净杂质浓度的整体分布图，可较精准制取霍尔样片，可减少霍尔样片取片次数，可避免合格锗段的浪费。
具体的，对超高纯锗单晶锗初步合格段取霍尔样片进行霍尔检测，包括：
S9、在初步合格段两头取第一厚度的锗片；
S12-13、对锗片进行霍尔检测；
S14、判断霍尔检测得到的载流子浓度是否小于预设浓度，若是，则认定为合格；反之为不合格，则往初步合格段中间方向预设距离处切取下一锗片，直至载流子浓度小于预设浓度为止；
S15、两头的锗片均合格时，则认定当前的初步合格段整体合格。即在高纯锗单晶经过低温电阻率检测得到的净杂质浓度初步合格的基础上，再对初步合格段两头切样霍尔检测合格的话，即可判定其整段合格，检测过程高效，浪费少。
进一步的，在初步合格段两头取第一厚度的锗片之后，在对锗片进行霍尔检测之前，还包括：
S10、将锗片腐蚀至第二厚度；
S11、将腐蚀好的锗片切割成长方体，测量其厚度并记录。游标卡尺量好厚度，将锗片放入无尘样品袋中，用油性笔在袋子表面写下样品标号和厚度。即对锗片相应处理，获得霍尔样片为后续的霍尔检测做好准备。
作为优选，第一厚度为0.7-0.8mm，第二厚度为0.5-0.6mm，长方体的尺寸为8*8*(0.5-0.6)mm3。鉴于切成第一厚度后还需要研磨、腐蚀抛光，都会有损失，检测时的厚度为第二厚度不易太厚，太厚温度不易快速降至77k，太薄易碎，所以第一厚度应比第二厚度厚0.2-0.3mm。预设浓度为2.5E10cm-3，预设距离为1-2cm，以减少浪费。
在本方案中，对锗片进行霍尔检测，包括：
S12、将锗片放入霍尔检测仪的样品夹中，将四根铜片的四个角焊接在锗片的四个角；
S13、将样品夹放入样品室中，并向里面倒入液氮，使锗片温度稳定在77k后开始检测。
进一步的，在将锗片放入霍尔检测仪的样品夹中之前，还包括：在锗片的四个角点铟。由于腐蚀过后的锗片较光滑，使四根铜片与锗片接触良好，以提高霍尔检测的准确性。
具体的，检测超高纯锗单晶锗锭或晶体的低温电阻率，初步得出超高纯锗单晶净杂质浓度的整体分布图，包括：
S1、将超高纯锗单晶锗锭或晶体每隔4-6mm做标记；鉴于探测器锗片最目前薄为5mm，13N锗价格昂贵，为防止浪费设置上述间隔；
S2、用画笔刷蘸取铟镓合金，沿着标记处画长薄层；
S3、用铟片缠绕在超高纯锗单晶两头作为接触电极；铟片比铜片软，与锗贴合更好，低温下电极接触更好；
S4、将缠绕好的超高纯锗单晶放置在杜瓦罐里的V型支架上；
S5、往杜瓦罐里充装液氮，直至没过超高纯锗单晶；
S6、等液面稳定后进行低温电阻率检测；
S7、由转换公式将低温电导率转换为净杂质浓度；
S8、根据低温电阻率检测得到的净杂质浓度，净杂质浓度小于1E11cm-3的超高纯锗单晶为初步合格段。
进一步的，长薄层宽2-3mm，长20-30mm，为不呈现任何形状的液滴状。由于超高纯锗单晶表面较光滑，使探针在低温下与超高纯锗单晶表面接触良好，测得的电压稳定，转换得的净杂质浓度更准确。
转换公式为：n＝1/ρqμ，其中，n是净杂质浓度，单位cm-3，ρ是测量电阻率，单位Ω*cm，q是单位电荷量，1.602*10-19C，μ是迁移率，单位cm2/v*s。
下面结合具体实施例对本方案作进一步介绍：
S1、将出炉的超高纯锗单晶锗锭或晶体用金刚笔对照钢尺每隔4-6mm做标记。
S2、然后用画笔刷蘸取铟镓合金，沿着标记处画上宽2-3mm、长20-30mm的长薄层，使合金不呈现任何形状的液滴状。
S3、用铟片缠绕在超高纯锗单晶两头作为接触电极。铟片的长宽高为60-70mm，10-20mm，0.1-0.2mm，长度以晶体的尺寸变化而变化，此处的晶体尺寸为3寸。
S4、将缠绕好的超高纯锗单晶放置在杜瓦罐里的V型支架上。
S5、往杜瓦罐里充装液氮，直至没过超高纯锗单晶。
S6、等液面稳定后方可进行低温电阻率检测。
S7、由转换公式，将低温电导率转换为净杂质浓度。公式：1/ρ＝nqμ，其中ρ是测量电阻率，单位Ω*cm，n是净杂质浓度，单位cm-3，q是单位电荷量，1.602*10-19C，μ是迁移率，单位cm2/v*s。得：n＝1/ρqμ，其中，ρ可由检测设备测得，q为常量，μ可查阅文献得。对于N型半导体(杂质导电为主，且ND＞＞NA)，液氮下锗的电子迁移率μ是μ＝36000cm2/v*s，因此可计算得到净杂质浓度n，即|NA-ND|。对于P型半导体(杂质导电为主，且NA＞＞ND)，液氮下锗的电子迁移率μ是μ＝42000cm2/v*s，因此可计算得到净杂质浓度n，即|NA-ND|。
S8、根据低温电阻率检测得到的净杂质浓度，净杂质浓度小于1E11cm-3的超高纯锗单晶为初步合格段。
S9、在初步合格段两头切取厚0.7-0.8mm锗片。
S10、将锗片腐蚀至0.5-0.6mm。
S11、将腐蚀好的锗片切割成8*8*(0.5-0.6)mm3，测量其厚度，并做好记录。
S12、在测量完成的锗片四个角点铟，然后将锗片放入霍尔检测仪的样品夹中，将四根铜片的四个角焊接在四个铟点上。
S13、将样品夹放入样品室中，并向里面倒入液氮，使锗片温度稳定在77k后开始检测。
S14、若载流子浓度小于2.5E10cm-3，则为合格；反之为不合格，则需往初步合格单晶锗段中间方向1-2cm处切取下一锗片，直至载流子浓度小于2.5E10cm-3为止。
S15、载流子浓度小于2.5E10cm-3的超高纯单晶锗为合格。
本方案具有以下优点：
1.每隔1-2cm涂抹一条铟镓合金，可每隔1-2cm测得一个低温电阻率值，从而可初步得出超高纯锗单晶低温电阻率值的整体分布图。
2.铟镓合金涂层为长薄层，使合金不呈现任何形状的液滴状，由于超高纯锗单晶表面较光滑，使探针在低温下与超高纯锗单晶表面接触良好，测得的电压稳定，转换得的净杂质浓度更准确。
3.将测得的低温电阻率值由转换公式转换成净载流子浓度值，可初步得出超高纯锗单晶净杂质浓度的整体分布图。
4.先测低温电阻率，再取霍尔样片进行霍尔检测，可初步得出超高纯锗单晶净杂质浓度的整体分布图，可较精准制取霍尔样片，可减少霍尔样片取片次数，可避免合格锗段的浪费。
5.锗片四个角点铟，由于腐蚀过后的锗片较光滑，使四根铜片与锗片接触良好。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种超高纯锗单晶载流子浓度的检测方法，其特征在于，包括步骤：
检测超高纯锗单晶锗锭或晶体的低温电阻率，初步得出超高纯锗单晶净杂质浓度的整体分布图，包括：将超高纯锗单晶锗锭或晶体每隔4-6mm做标记；用画笔刷蘸取铟镓合金，沿着标记处画长薄层；用铟片缠绕在超高纯锗单晶两头作为接触电极；将缠绕好的超高纯锗单晶放置在杜瓦罐里的V型支架上；往杜瓦罐里充装液氮，直至没过超高纯锗单晶；等液面稳定后进行低温电阻率检测；由转换公式将低温电导率转换为净杂质浓度，所述转换公式为：n=1/ ρqμ，其中，n是净杂质浓度，单位cm-3，ρ是测量电阻率，单位Ω*cm，q是单位电荷量，1.602*10-19C ，μ是迁移率，单位cm2/v*s；根据低温电阻率检测得到的净杂质浓度，净杂质浓度小于1E11cm-3的超高纯锗单晶为初步合格段；
对超高纯锗单晶锗初步合格段取霍尔样片进行霍尔检测，包括：在初步合格段两头取第一厚度的锗片；对锗片进行霍尔检测；判断霍尔检测得到的载流子浓度是否小于预设浓度，若是，则认定为合格；反之为不合格，则往初步合格段中间方向预设距离处切取下一锗片，直至载流子浓度小于预设浓度为止；两头的锗片均合格时，则认定当前的初步合格段整体合格。
2.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶载流子浓度的检测方法，其特征在于，在初步合格段两头取第一厚度的锗片之后，在对锗片进行霍尔检测之前，还包括：
将锗片腐蚀至第二厚度；
将腐蚀好的锗片切割成长方体，测量其厚度并记录。
3.根据权利要求2所述的超高纯锗单晶载流子浓度的检测方法，其特征在于，所述第一厚度为0.7-0.8mm，所述第二厚度为0.5-0.6mm，所述长方体的尺寸为8*8*（0.5-0.6）mm3。
4.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶载流子浓度的检测方法，其特征在于，所述预设浓度为2.5E10 cm-3，所述预设距离为1-2cm。
5.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶载流子浓度的检测方法，其特征在于，所述对锗片进行霍尔检测，包括：
将锗片放入霍尔检测仪的样品夹中，将四根铜片的四个角焊接在锗片的四个角；
将样品夹放入样品室中，并向里面倒入液氮，使锗片温度稳定在77k后开始检测。
6.根据权利要求5所述的超高纯锗单晶载流子浓度的检测方法，其特征在于，在将锗片放入霍尔检测仪的样品夹中之前，还包括：在锗片的四个角点铟。
7.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶载流子浓度的检测方法，其特征在于，所述长薄层宽2-3mm，长20-30mm，为不呈现任何形状的液滴状。
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