CN110646468A - 高通量材料的表征方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高通量材料的表征方法，包括电路设计步骤；材料‑电路混合制备步骤；材料性能参数计算步骤。本发明可实现对多个样品物理参数的快速扫描式测量，从而建立一种高效率的高通量材料表征方法。本发明将把测量电路和被测材料融为一体，使每个高通量材料单元作为电路的一部分，只有这样才能实现高精度、快速测量。本发明对于每一个样品，可以一次性测量多个物理性质，实现对多种物理参数的协同表征。采用范德堡法作为基本测量单元，通过设置适当的测量策略，该电路可实现电阻率、霍尔电压、载流子迁移率等参数的测量。

Description

高通量材料的表征方法

技术领域

本发明属于高通量材料领域，涉及材料性能参数的测量，尤其是一种高通量材料的表征方法。

背景技术

高通量材料是指一次制备出包含不同组分的大量材料样品，通过并行处理的方法，快速获取不同材料的组分、微观结构和宏观性能等数据，从而建立三者的映射关系，最终实现快速的材料优选。

在制备出高通量材料后，下一步工作是对材料性能参数进行测量，从而获得材料组分-宏观性能参数的映射表。需要说明，高通量材料通常是厚度在几十纳米到几十微米的薄膜材料。

目前，基于光学方法的高通量表征技术蓬勃发展。如美国Lawrence BerkeleyNational Laboratory集成微区X射线荧光和衍射系统，开发了微区瞬逝微波探针显微镜，空间分辨率达10μm，可以同时检测高通量材料的成分和结构。美国马里兰大学的L.Asinovski教授报告了基于椭偏面成像技术的整列样品表征方法，可实现对阵列样品厚度、折射率的高通量表征。除了面成像椭偏分析技术外，激光椭偏仪、阴极荧光计等均可实现高通量微区光学性质表征。

虽然基于光学方法的高通量材料表征方法应用广泛，但也有一些不足之处。首先，不同材料的光谱特性不同，所以针对不同材料需要选择不同的光源和光谱手段；其次，通常电磁波不能穿透金属和极性介质，所以利用透射光的表征手段不能用于这些材料；最后，基于激光干涉、相位分析的测量手段对环境温度、湿度和振动稳定性要求非常高，这一定程度上制约了其大规模使用。

基于电学方法的高通量表征技术发展比较晚。2005年，加拿大Dalhousie大学的K.C.Hewitt教授发展了一种利用28×28的探针阵列，然后通过触点接触的方式，对7×7薄膜样品库的电学性能进行了测量，每个样品有四个探针与其接触。美国海文国家实验室也制作了类似的，基于触点接触的测量系统。以色列Bar Ilan大学发展了一种利用一组探针，通过机电装置扫描的多样品测量方案。

上述方法虽然可实现快速测量，但由于是通过触点接触的方式，接触电阻、探针几何尺寸等因素限制了样品尺寸不可能太小(他们单个样品尺寸为8mm×8mm)。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种以并行电路为测量手段的高通量材料表征方法，实现对典型材料的电学性能表征。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：

一种高通量材料的表征方法，

包括电路设计步骤；

包括材料-电路混合制备步骤；

包括材料性能参数计算步骤。

而且，所述的电路设计步骤包括如下电路的设计：

测量单元电路，采用范德堡法测量样品电学特性；

选择电路，实现对单个样品的测量；

接口电路，实现电路信号到计算机的转接。

而且，所述的测量单元电路，

包括U1单元，由AD524,0.1uf的电容，1000K的电阻构成，对采集到的电压信号进行1000倍的增益放大；

包括U2、U3单元，是两个缓冲器，分别由两个AD795S构成，用于减小在运放输入端R1上的直流电压；

包括U4单元，由AD630方波解调器构成，用于设计锁定放大器；

包括U5单元，由AD711编程增益仪表放大器构成，其固定增益分别为1、10、100或1000，对数字输入端进行选择；

包括U6单元，为双极性运算放大器，通过内部补偿的功能为皮安级电流提供增益；

包括U7单元，为继电器，用于规避输入阻抗太低导致电路无法工作的情形。

而且，所述的材料-电路混合制备步骤是采用电路制作工艺制作出并行测量电路部分，并预留好待测样品区域，然后通过材料高通量制备技术，将待测陈列样品直接制作于测量电路的指定位置。

而且，所述的材料高通量制备技术为喷印合成法、多元体材扩散法、微机电结构法、微流体结构法、激光增材法。

而且，所述的材料性能参数计算包括材料电阻计算，公式如下：

式中，I为恒流源提供的电流，V₁，V₂分别是两次测量得到的电压值，f(V₁/V₂)为范德堡系数。

而且，所述的材料性能参数计算步骤包括材料霍耳系数计算，公式如下：

式中B为垂直于样品的磁感应强度。ΔV_pn代表加磁场后P、N之间电位差的变化。I是粒子的电荷量，d为样品厚度。

而且，所述的材料性能参数计算步骤包括材料迁移率计算，公式如下：

式中，n和p分别为半导体材料中电子和空穴的浓度，μ_n和μ_p为电子和空穴的迁移率。q为电荷量，ρ为电阻率。

本发明的优点和积极效果是：

(1)材料表征的高并行：本发明为多路并行的测量电路，可实现对多个样品物理参数的快速扫描式测量，从而建立一种高效率的高通量材料表征方法。

(2)材料-电路一体化：本发明将把测量电路和被测材料融为一体，使每个高通量材料单元作为电路的一部分，只有这样才能实现高精度、快速测量。

(3)可表征参数丰富：本发明对于每一个样品，可以一次性测量多个物理性质，实现对多种物理参数的协同表征。采用范德堡法作为基本测量单元，通过设置适当的测量策略，该电路可实现电阻率、霍尔电压、载流子迁移率等参数的测量。

(4)本发明提出的材料-电路混合结构，克服了传统触点接触电阻的影响，可以实现高精度测量；通过选择电路来实现样品的选择与接入，可实现快速测量；整个测量过程高度自动化，避免了人为因素的影响，保证了测量的一致性。

(5)针对阵列式高通量样品，本发明发展了并行的12×12路范德堡测量电路，可实现对144个样品的3个物理参数的快速测量。

附图说明

图1为范德堡法测电阻率示意图；

图2为单元信号采集电路图；

图3为材料-电路混合结构示意图；

图4为材料-电路混合结构制作的流程图；

图5为范德堡法电路信号选择方案；

图6为范德堡法电路测量方案。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

一种高通量材料的表征方法，包括测量电路设计步骤、材料-电路混合制备步骤、材料性能参数计算步骤。

所述的测量电路设计步骤：

采用范德堡法测量样品电学特性，利用四个接触良好的边缘测点，由四次电压、电流轮换测量即可得到样品的薄层电阻。图1为范德堡法的两种测试图形结构，其中交叉点为电压的测点。其中，图1(a)结构复杂，但测量精度最高，图1(b)测量精度较低，但结构简单。由于图1(a)型样品对形状精度要求较高，导致后期高通量样品制备复杂度大增加，在本发明中将根据材料表征的具体要求，进一步研究(a)、(b)两种电路的优劣，最终选定合理的电路形式。

基于上述分析，设计了单元信号采集电路，该电路主要由仪表放大器和锁相放大器构成，如图2所示。其中U1单元由AD524,0.1uf的电容，1000K的电阻构成，主要负责对采集到的电压信号进行1000倍的增益放大。U2和U3单元是两个缓冲器，分别由两个AD795S构成，主要功能是减小在运放输入端R1上的直流电压；U4由AD630方波解调器构成，主要用于设计锁定放大器。U5由AD711可编程增益仪表放大器，构成，其固定增益分别为1、10、100或1000，可对数字输入端进行选择。U6为双极性运算放大器，主要通过内部补偿的功能为皮安级电流提供增益。U7为继电器，主要作用是规避输入阻抗太低导致电路无法工作的情形。

为了快速、准确、高并行的测量144个样品的电学特性参数，系统将对所有样品中的测点电压进行采样，自动计算、立即显示薄层电阻。这不仅提高测试速度，还可对读数异常(单元测量电路中的样品未能与4个测量引脚完全接触)起监视作用，并可观察测量电流对薄层电阻读数的影响。为消除测试电路与样品间接触电势的影响，采用电流正反向两次测量，然后再平均。为保证测量时免受静电、电磁干扰，采用高饱和的磁性材料制作屏蔽罩来隔离静电及电磁干扰。因此读数稳定可靠，测量电压随测量电流呈正比增加或减小。

接口电路用RS232串行口与电脑连接。

所述的材料-电路混合制备步骤：

设计的材料-电路混合结构如图3所示，主要包含两部分，一部分为12×12的高通量阵列部分，是144个待测样品区域(图中只绘制了四个样品以示说明)，另一部分为高通量材料表征并行测量电路区域，用于完成对高通量材料参数的测试。在待测样品与并行测量电路之间，为每个待测样品设计了四个测点，实现测量电路与待测样品的连接。

材料-电路混合结构的主要制作流程如图5所示。首先，采用电路制作工艺制作出并行测量电路部分(图中黄色区域)，并预留好待测样品区域，然后通过材料高通量制备技术，将待测陈列样品直接制作于测量电路的指定位置。目前，材料高通量制备技术有多种，如基于薄膜沉积工艺的高通量组合材料制备技术、喷印合成法、多元体材扩散法、微机电结构法、微流体结构法、激光增材法等，可根据不同应用领域的要求灵活选用。

所述的材料性能参数计算步骤

材料电阻率：范德堡法采用两次测量，分别让电流流过不同的测点对，测量另外两个测点上的电压。两次测量测点对可以有3种组合方式，如图5所示。三种不同的组合所使用的计算电阻率的公式也不相同，本发明采用组合2，其计算公式为

式中，I为恒流源提供的电流，V₁，V₂分别是两次测量得到的电压值，f(V₁/V₂)为范德堡系数。

采用上述方法测量，只要样品厚度小于3mm，其它几何尺寸无论多大，无论测量样品的任何位置，都可用同一个公式计算测量结果。除厚度修正因子外，不受探针机械性能的影响，测量结果准确度较高。

霍尔效应测量：霍耳效应是一种电流磁效应(如图6)。当样品通以电流I，并加一磁场垂直于电流，则在样品的两侧产生一个霍耳电势差：

式中I是粒子的电荷量，B为磁场强度，d为样品厚度，R_H为霍尔系数，V_H为霍尔电势差。

由范德堡法知，一对不相邻的测点(见图1)，测点1、3用来通入电流，另外一对测点2、4用来测量电位差。霍尔系数则由下式给出

式中B为垂直于样品的磁感应强度值。ΔV_pn代表加磁场后P、N之间电位差的变化。d为样品厚度。

迁移率：半导体材料的电阻率由下式给出：

式中，n和p分别为半导体材料中电子和空穴的浓度，μ_n和μ_p为电子和空穴的迁移率。q为电荷量，ρ为电阻率。

样品电阻R_s由电阻率除以样品厚度d求得，而样品密度n_s则由掺杂浓度乘以样品厚度d可得。因此可得：

μ_m为迁移率，q为电荷量，n_s为样品密度，R_s为样品电阻。

以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高通量材料的表征方法，其特征在于：

包括电路设计步骤；

包括材料-电路混合制备步骤；

包括材料性能参数计算步骤。

2.根据权利要求1所述的高通量材料的表征方法，其特征在于：所述的电路设计步骤包括如下电路的设计：

测量单元电路，采用范德堡法测量样品电学特性；

选择电路，实现对单个样品的测量；

接口电路，实现电路信号到计算机的转接。

3.根据权利要求2所述的高通量材料的表征方法，其特征在于：所述的测量单元电路，

包括U1单元，由AD524,0.1uf的电容，1000K的电阻构成，对采集到的电压信号进行1000倍的增益放大；

包括U2、U3单元，是两个缓冲器，分别由两个AD795S构成，用于减小在运放输入端R1上的直流电压；

包括U4单元，由AD630方波解调器构成，用于设计锁定放大器；

包括U5单元，由AD711编程增益仪表放大器构成，其固定增益分别为1、10、100或1000，对数字输入端进行选择；

包括U6单元，为双极性运算放大器，通过内部补偿的功能为皮安级电流提供增益；

包括U7单元，为继电器，用于规避输入阻抗太低导致电路无法工作的情形。

4.根据权利要求1所述的高通量材料的表征方法，其特征在于：所述的材料-电路混合制备步骤是采用电路制作工艺制作出并行测量电路部分，并预留好待测样品区域，然后通过材料高通量制备技术，将待测陈列样品直接制作于测量电路的指定位置。

5.根据权利要求4所述的高通量材料的表征方法，其特征在于：所述的材料高通量制备技术为喷印合成法、多元体材扩散法、微机电结构法、微流体结构法、激光增材法。

6.根据权利要求1所述的高通量材料的表征方法，其特征在于：所述的材料性能参数计算包括材料电阻计算，公式如下：

式中，I为恒流源提供的电流，V₁，V₂分别是两次测量得到的电压值，f(V₁/V₂)为范德堡系数。

7.根据权利要求1所述的高通量材料的表征方法，其特征在于：所述的材料性能参数计算步骤包括材料霍耳系数计算，公式如下：

式中B为垂直于样品的磁感应强度，ΔV_pn代表加磁场后P、N之间电位差的变化，I是粒子的电荷量，d为样品厚度。

8.根据权利要求1所述的高通量材料的表征方法，其特征在于：所述的材料性能参数计算步骤包括材料迁移率计算，公式如下：

式中，n和p分别为半导体材料中电子和空穴的浓度，μ_n和μ_p为电子和空穴的迁移率，q为电荷量，ρ为电阻率。

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