CN109856195A - 一种高通量液体电导率测量设备 - Google Patents
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Abstract
一种高通量液体电导率测量设备，属于材料测试装置领域，用于高通量测量和监测液体在不同温度的电导率。设备包括高通量电导率测量仪表、温度控制模块、多通道电导率测量电极夹具和电导率测量电极和计算机端控制软件。本发明测量设备可实现对液体电导率的高通量测量，主要应用于不仅限于非水系锂离子电池、钠离子电池、钾离子电池等电池领域电解液的电导率测量工作，适用于各种实验室环境，也适用于工业领域其它液体电导率的测量和在线监测，能够在极短时间内，自动化地完成大量液体样品的电导率测量和记录，具备足够的精度和可靠性，宽泛的测量量程，良好的可扩展性和兼容性，能够极大地提高实验效率，同时具备相对低廉的成本、紧凑的结构外形和易维护性等优势。
Description
技术领域
本发明属于材料测试装置领域，具体涉及一种高通量液体电导率测量设备。
背景技术
电导率作为液体重要的基本性质之一，一般用来描述液体传到电流的能力。对液体电导率的测量需求广泛存在于实验研究和工业领域。如在锂离子电解液的研究中，电导率作为电解液性能的重要指标，直接影响了组装后全电池的阻抗大小和电化学性能，而在工业污水处理领域，也常使用电导率作为评价水中污染物和离子含量的指标之一。因此，开发成本低廉、高效可靠的液体电导率测量方法和装置是具有现实应用价值的。
材料基因组计划中的高通量实验方法，是一种新型高效的新材料研发方法。其核心思想是通过实验和检测手段的技术革新，实现在短时间内对大量材料样品的合成制备与性能筛选，极大提高实验研发效率，从而显著缩短研发周期，同时降低研发经费和减少人工劳动强度，是当前材料科研和应用领域发展的前沿技术。
将高通量方法应用于部分液体材料或配方研发时，为完成液体电导率的高通量测量，需要一种合理的方案或装置来完成，是实现快速准确表征的目的。现有市售的电导率仪多为单通道测量仪器，难以满足高通量实验对液体样品电导率的批量快速表征需求，同时也会带来繁重的劳动负担和繁杂的数据记录工作，难以与前期的高通量合成制备和后续的表征技术相匹配而成为速度控制环节。
发明内容
本发明针对电池电解液，主要是锂离子电池电解液的实验研发领域，旨在提供一种操作方便、精确可靠的电解液样本高通量制备技术。主要应用场景是新型电解液配方的研发和针对不同电池材料、工艺、性能要求的电解液配方调整。适用于各科研机构和电池生产企业、电解液生成企业等相关行业机构。
一种高通量液体电导率测量设备，其特征在于设备包括：高通量电导率测量仪表、温度控制模块、多通道电导率测量电极夹具和电导率测量电极和计算机端控制软件；其中，高通量电导率测量仪表的功能是输出激励信号和接收响应信号，同时承担与计算机通信和控制温度控制模块的任务，主要用于测量和记录各个通道的液体电导率，同时向温度控制模块输出控制指令并接收回传自温度控制模块的样品温度信号；温度控制模块主要功能是控制被测液体样品达到所需测量的目标温度，同时采集液体样品的温度并回传至高通量电导率测试仪表；多通道电导率测量电极夹具主要用于夹持电导率测量电极，每个电极放入一个被测液体样品中，每个多通道电导率测量电极夹具默认预留96个位置，可用于安装96个电导率测量电极，以实现同时测量和检测96组液体样品电导率的功能；计算机端控制软件安装于计算机端，计算机可通过RS-485串行通信总线与高通量电导率测试仪表连接，用于读取由高通量电导率测试仪表上传的液体电导率和温度数据，进行后续校正、整理和存储。
进一步地，高通量电导率测量仪表，每台仪表默认设置96个独立测量通道，可分别连接96个电导率测量电极。其内部结构特征在于，每测量电极由8个测量单元组成，每个测量单元提供12个独立测量通道，8个单元各自分配不同硬件地址，然后通过RS-485总线进行连接，其中编号为1的单元负责与计算机通信，同时控制温度控制模块。每个单元内部，由一个带有RS-485通信功能的核心测量模块和一个12路多路复用器组成，测量过程采用轮询式测量的方法，由12路多路复用器控制切换到某一路进行测量，由核心测量模块发送激励信号和接收响应信号，实现对某一路电导率的测量并记录。由于该设备具有高的可扩展性，单台设备在不考虑设备体积的情况下，可以通过增加设备内的单元数来提高测量通道数，最高可支持3072个独立的电导率测量通道。
进一步地，温度控制模块，通过RS-485与高通量电导率测量仪表，接受其控制指令并向其回传实时监测到的液体样品温度。温度控制模块主要功能是通过加热或制冷的方法使被测液体样品达到测量所需的温度，控温范围-40～100℃，控温精度≤±0.5℃，各样品之间温度误差≤0.5℃。根据实际测试需求，温度控制模块可以为每个液体样品提供均一的温度环境，也可提供不同的温度环境。根据测试环境的不同选择，温度控制模块可以使用包括：高低温试验箱、恒温水浴、恒温油浴、恒温金属浴等方式。用于温度采集的探头可使用包括：PT100热电阻、DS18B20温度传感器等在内的小型器件，直接浸入被测液体样品中。该模块具有良好的兼容性和可靠性。
进一步地，多通道电导率测量电极夹具和电导率测量电极，多通道电导率测量电极夹具使用模块化设计，可根据盛装液体样品的容器大小、排列间距、排列方式和数量改变夹具的位置，以保证电导率测量电极能够准确地、不受干扰地放入被测液体样品容器中。电导率测量电极可根据实际测试环境需要，选择市售的国内外厂商生产的电导率测量电极，经校准后使用。
进一步地，计算机端控制软件，除可以使用默认的RS-485通信总线外，还可选择性使用RS-232、RS-422或者CAN总线实现与设备的连接，软件能实时监测和记录包括通道编号、对应通道的电导率数值、对应通道液体的温度。另外，计算机端控制软件还可以设定所需测量的液体样品温度范围，通过RS-485总线将指令传至高通量液体电导率测量设备，在测量过程中，高通量液体电导率测量设备控制温度控制设备，使液体样品达到所需测量温度后进行测量。软件界面友好易操作，且具备用户权限管理功能，合成完毕后，以Excel格式输出合成过程信息记录，包含样品自动编号、样品组分、合成时间、合成情况信息，另外，该软件提供数据库连接API，能够与包括Oracle、SQL Server、MySQL、MariaDB、DB2在内的数据库实现连接，能将合成过程记录的信息直接导入数据库。
本发明使用整体式设计，面向具有液体电导率测量需求的实验室或工业环境开发，旨在运用高通量实验测量的思想和方法，提高实验测试的效率和节省时间。
本发明的积极进步效果在于：本发明设计的成套设备，操作简单、使用方便、可靠性好。能够满足科研院所、工业生产企业或特定工业应用环境需求，不仅能极大提高效率，节省时间，同时能保证良好的测量精度和测量范围。在液体材料相关的化工、制药、生物等领域有广泛应用前景。
附图说明
图1为高通量液体电导率测量设备整套组件及连接结构示意图。图1中各组件的名称分别为：
1.高通量电导率测量仪表 2.温度控制模块 3.多通道电导率测量电极夹具 4.电导率测量电极 5.电导率测量电极线束 6.计算机端控制软件。
图2高通量电导率测量仪表内部逻辑连接与外部通信连接示意图。图2中各组件的名称分别为：
7.高通量电导率测量仪表与温度控制组件连接的通信总线，用于高通量电导率测量仪表读取来自温度控制模块采集的液体样品温度信号，和向温度控制模块写入温度控制命令，8.高通量电导率测量仪表内部具有12个独立电导率测量通道的工作单元，每台设备中默认包含8个工作单元，每个工作单元设置不同的硬件地址，使用串行通信总线连接在一起，9.高通量电导率测量仪表外壳，主要用于保护内部电路板，同时，外壳上安装有各种测试信号进出的接插口、通信接口与电源接口，10.高通量电导率测量仪表与计算机端控制软件通信总线，用于计算机端控制软件向高通量电导率测量仪表写入控制命令和接收回传的测量数据。
图3为高通量液体电导率测量设备内部具有12个独立电导率测量通道的工作单元的内部连接结构示意图。图3中各组件的名称分别为：
11.核心测量模块，主要功能包括输出测量电导率所需的激励电信号和接收响应电信号，通过内部算法获得液体样品的电导率数值，同时承担通信任务，12.工作单元之间的串行通信总线，用于各工作单元之间及与计算机端控制软件之间的数据通信和指令交互，13. 12路多路复用器模块，用于具体控制测量电导率的激励电信号输出到哪个被测通道和接收哪个被测通道的响应电信号，是采用轮巡视自动化测量多通道电导率的关键设备，14.核心测量模块与12路多路复用器模块之间输出激励电信号和接收响应电信号的导线，15.通道开关，用于开启或关闭某一测量通道，当该通道开关处于开启状态而剩余11个通道的开关处于关闭状态时，可以测量对应通道液体的电导率，可以使用包括但不仅限于电磁继电器、模拟开关等在内的电子器件，16. 12路多路复用器模块向外输出激励电信号和接收响应电信号的导线，每组导线与一个电导率测量电极对应相连。
具体实施方式
下面根据本发明示例中的附图，结合较佳应用示例，详细介绍本发明技术方案。基于本发明中的实施实例，本领域技术人员在未做出创造性设计和改进前提下应用到的其它实例，均属于本发明保护的范围。
下面结合示意图对本发明应用的具体实施方案予以详细阐述。
首先，假设现需测量96个含有不同化学成分的液体样品在-10℃～30℃(步长为2℃)的电导率数据。首先将96个液体样品分别注入96个12*8排列的试管阵列中，用试管架固定好。
根据试管架上试管的排放规则和间距，对多通道电导率测量电极夹具作适当调整，然后将96个电导率测量电极依次固定到多通道电导率测量电极夹具上。然后分别将96个电导率测量电极的信号输入输出导线连接到高通量电导率测量仪表上。
将高通量电导率测量仪表与计算机相连，打开计算机端控制软件，建立连接之后，设定所需测量的温度范围为：-10～30℃，测量温度步长2℃。
将96个电导率测量电极对应放入盛装96个液体样品的试管中，在计算机软件端电极开始测量按钮，此时设备开始自动化运行。
首先，高通量电导率测量仪表通过RS-485总线发送指令，控制温度控制模块，使96个液体样品首先冷却到-10℃，在此过程中，高通量电导率测量仪表持续接收来自温度控制模块采集的液体样品的温度数据，并回传至计算机端控制软件。当96个液体样品温度到达设定的-10℃，且个样品温度误差≤0.5℃后，上位机软件经判断得出结论：样品已经到达设定的目标温度，可以开始测量。此时，上位机向，高通量电导率测量仪表发送指令，开始采集每一路的电导率结果，并通过RS-485总线，向计算机端控制软件发送通道编号+对应通道的电导率结果信息。计算机端控制软件接收数据后，将通道编号、对应通道的电导率结果和当前样品温度存储到适当的存储单元中。
当96个液体样品在-10℃的电导率数据测量和记录完毕后，计算机端控制软件此时向高通量电导率测量仪表发送指令，让其控制温度控制模块升温到-8℃。待液体样品达到目标温度-8℃且保持温度均匀之后，再次开始测量96个液体样品在-8℃的电导率数据。
如此反复执行温度控制和测量记录工作，直到完成96个液体样品在-10～30℃范围，2℃温度步长，共80个温度条件下的电导率数值。计算机端控制软件将以上数据整理之后，通过Excel表格形式输出，同时，将结果传输到MySQL数据库进行存储。
实施例一
本实施例以采用高通量实验方法，具体应用于锂离子电池电解液开发领域，针对一种硅碳负极材料，筛选一种在低温环境中具有高电导率的电解液组分。使用本设备在短时间内快速测量和记录大量电解液样品在低温条件下(-40～0℃)的电导率数据，从而优选出具有较高电导率的成分，用于下一步测试。本实施例的具体步骤如下：
A1，首先，将96种已经制备的不同成分的电解液分别注入96个12*8排列的试管阵列中，用试管架固定好。
B1，根据试管架上试管的排放规则和间距，对多通道电导率测量电极夹具作适当调整，然后将96个电导率测量电极依次固定到多通道电导率测量电极夹具上。然后分别将96个电导率测量电极的信号输入输出导线连接到高通量电导率测量仪表上。
C1，将高通量电导率测量仪表与计算机相连，打开计算机端控制软件，建立连接之后，设定所需测量的温度范围为：-40～0℃，测量温度步长2℃。
D1，首先，高通量电导率测量仪表通过RS-485总线发送指令，控制温度控制模块，使96个电解液样品首先冷却到-40℃，在此过程中，高通量电导率测量仪表持续接收来自温度控制模块采集的电解液样品的温度数据，并回传至计算机端控制软件。当96个电解液样品温度到达设定的-40℃，且各样品温度误差≤0.5℃后，上位机软件经判断得出结论：样品已经到达设定的目标温度，可以开始测量。此时，上位机向，高通量电导率测量仪表发送指令，开始采集每一路的电导率结果，并通过RS-485总线，向计算机端控制软件发送通道编号+对应通道的电导率结果信息。计算机端控制软件接收数据后，将通道编号、对应通道的电导率结果和当前样品温度存储到适当的存储单元中。
E1，当96个液体样品在-40℃的电导率数据测量和记录完毕后，计算机端控制软件此时向高通量电导率测量仪表发送指令，让其控制温度控制模块升温到-38℃。待液体样品达到目标温度-38℃且保持温度均匀之后，再次开始测量96个液体样品在-38℃的电导率数据。
F1，如此反复执行温度控制和测量记录工作，直到完成96个电解液样品在-40～0℃范围，2℃温度步长，共80个温度条件下的电导率数值。计算机端控制软件将以上数据整理之后，通过Excel表格形式输出，同时，将结果传输到MySQL数据库进行存储。随后，根据数据分析，可以确定96中组分中在低温条件下具备良好电导率特性的电解液组分。
Claims (5)
1.一种高通量液体电导率测量设备，其特征在于设备包括：高通量电导率测量仪表、温度控制模块、多通道电导率测量电极夹具和电导率测量电极和计算机端控制软件；其中，高通量电导率测量仪表的功能是输出激励信号和接收响应信号，同时承担与计算机通信和控制温度控制模块的任务，主要用于测量和记录各个通道的液体电导率，同时向温度控制模块输出控制指令并接收回传自温度控制模块的样品温度信号；温度控制模块主要功能是控制被测液体样品达到所需测量的目标温度，同时采集液体样品的温度并回传至高通量电导率测试仪表；多通道电导率测量电极夹具主要用于夹持电导率测量电极，每个电极放入一个被测液体样品中，每个多通道电导率测量电极夹具默认预留96个位置，可用于安装96个电导率测量电极，以实现同时测量和检测96组液体样品电导率的功能；计算机端控制软件安装于计算机端，计算机可通过RS-485串行通信总线与高通量电导率测试仪表连接，用于读取由高通量电导率测试仪表上传的液体电导率和温度数据，进行后续校正、整理和存储。
2.如权利要求1所述的应用于高通量液体电导率测量设备，其特征在于，高通量电导率测量仪表，每台仪表默认设置96个独立测量通道，可分别连接96个电导率测量电极；每个测量电极由8个测量单元组成，每个测量单元提供12个独立测量通道，8个单元各自分配不同硬件地址，然后通过RS-485总线进行连接，其中编号为1的单元负责与计算机通信，同时控制温度控制模块；每个单元内部，由一个带有RS-485通信功能的核心测量模块和一个12路多路复用器组成，测量过程采用轮询式测量的方法，由12路多路复用器控制切换到某一路进行测量，由核心测量模块发送激励信号和接收响应信号，实现对某一路电导率的测量并记录；由于该设备具有高的可扩展性，单台设备在不考虑设备体积的情况下，可以通过增加设备内的单元数来提高测量通道数，最高可支持3072个独立的电导率测量通道。
3.如权利要求1所述的应用于高通量液体电导率测量设备，其特征在于，温度控制模块，通过RS-485与高通量电导率测量仪表，接受其控制指令并向其回传实时监测到的液体样品温度；温度控制模块主要功能是通过加热或制冷的方法使被测液体样品达到测量所需的温度，控温范围-40～100℃，控温精度≤±0.5℃，各样品之间温度误差≤0.5℃；根据实际测试需求，温度控制模块可以为每个液体样品提供均一的温度环境，也可提供不同的温度环境；根据测试环境的不同选择，温度控制模块使用包括：高低温试验箱、恒温水浴、恒温油浴、恒温金属浴方式；用于温度采集的探头使用包括：PT100热电阻、DS18B20温度传感器在内的小型器件，直接浸入被测液体样品中。
4.如权利要求1所述的应用于高通量液体电导率测量设备，其特征在于，多通道电导率测量电极夹具和电导率测量电极，多通道电导率测量电极夹具使用模块化设计，可根据盛装液体样品的容器大小、排列间距、排列方式和数量改变夹具的位置，以保证电导率测量电极能够准确地、不受干扰地放入被测液体样品容器中；电导率测量电极可根据实际测试环境需要，选择市售的国内外厂商生产的电导率测量电极，经校准后使用。
5.如权利要求1所述的应用于高通量液体电导率测量设备，其特征在于，计算机端控制软件，除可以使用默认的RS-485通信总线外，还可选择性使用RS-232、RS-422或者CAN总线实现与设备的连接，软件能实时监测和记录包括通道编号、对应通道的电导率数值、对应通道液体的温度；另外，计算机端控制软件还设定了所需测量的液体样品温度范围，通过RS-485总线将指令传至高通量液体电导率测量设备，在测量过程中，高通量液体电导率测量设备控制温度控制设备，使液体样品达到所需测量温度后进行测量。软件界面友好易操作，且具备用户权限管理功能，合成完毕后，以Excel格式输出合成过程信息记录，包含样品自动编号、样品组分、合成时间、合成情况信息，另外，该软件提供数据库连接API，能够与包括Oracle、SQL Server、MySQL、MariaDB、DB2在内的数据库实现连接，能将合成过程记录的信息直接导入数据库。
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