TW471191B - Piezoelectric ceramic material, electronic part using the ceramic - Google Patents

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Description

471191 A7 B7 五、發明說明（1 發明背景 發明範圍 本發明有關一種壓電陶瓷材料，更確切地説，有關一種 具有特徵晶粒狀況的壓電陶瓷材料。 背景技藝 壓電陶瓷廣泛用於壓電裝置，諸如共振器、濾波器、表 面聲波濾波器，IR感測器、超聲波感測器、壓電蜂鳴器和 壓電致動器。此等壓電陶.瓷主要包括陶瓷材料。通常，以 預定紐成比例混合作爲主要成分的氧化鉛、氧化鈦和氧化 锆；成形形成壓塊；以及燃燒該壓塊，製造該壓電陶瓷。 曰本專利申請案特許公開公報（k〇kai) No. 58-204579、4· 305057和5-114308揭示在此等壓電陶瓷中，一些陶瓷結合玻 璃成分。 具體地説，日本專利申請案特許公開公報（kokai) No. 58-204579揭示結合數量爲1 - 30重量％矽酸鹽玻璃化合物、鈉 玻璃化合物或鉛化合物的壓電陶瓷。 曰本專利申請案特許公開公報（k〇kai) No. 4-305057揭示其 中玻璃成分進行結晶。形成晶粒邊界相的壓電陶瓷。日本 專利申請案特許公開公報（kokai) No. 5-114308揭示其中鐵電 陶瓷分散於玻璃基質中之陶瓷、 然而，此種壓電陶瓷含有玻—璃作爲基質成分，而且該玻 璃結合進入晶粒邊界相内。因此，該陶瓷:的機械強度差， 耐化學物質（例如酸和鹼）性差，耐濕性差，而且必須改善 該陶資:的可靠性。 -4- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 請 先 閱 兮責 5 之 注 意 I·! 重裝 頁 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、 發明說明（ 2 發明總論 鑒於上述現狀，本發明人進行發明總論廣泛的研究，並 且發現一種解決上述缺點之壓電陶瓷材料，其具有特定曰 粒邊界狀況。 ^ 因此，本發明提供一種含有氧化鉛的壓電陶瓷材料，其 中在透射電子顯微鏡下觀察到—封閉自，其係由許多構^ 燒結壓電陶资材料而且彼此相鄰的晶粒所界定（下 稱爲"封閉區，，），它主要包括—種包含形成網絡氧化物:; 玻璃相。在透射電子顯微鏡下，在封閉區以外的晶粒邊界 處沒有觀察到玻璃相。 1 本發明的壓電陶资材料中，相對於晶粒的總重量 網絡氧化物的總重量約爲100-700 ppm。 ’ 本發明也提供由該壓電陶资材料製成❾電子零件。 圖式簡述 慮及附圖時，參照下面較佳具體實例的詳細説明更 本發明時，易理解本於明久 ’、 優點，附圖中: 各種其他㈣、特徵和許多附帶 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 :1是從本發明壓電陶资材料的而(透射電子顯微鏡) 照片圖獲得的示意圖。 俽氣） 片電陶資材料的Τ™(透射電子顯微鏡）照 片圖獲侍的示意圖。 較佳具體實例詳述 、壶=述壓電陶资材料中，包含于封閉區内的玻璃相是不 p ’各個破璃相不相通。也就是説，僅在封閉區 471191 A7 B7 五、發明說明（3) 内可觀察到玻璃相，而在其他的晶粒邊界内沒有觀察到破 璃。可利用TEM觀察到玻璃相的存在。 該封閉區主要包括玻璃相，該玻璃相包含Pb氧化物、& 氧化物和其他氧化物，而且可能含有微晶粒。在一些情形 下’微晶粒中包含Pb、Si和A1。一般認定包含于封閉區内 的Pb是在燃燒含Pb的壓電陶瓷材料期間，經由晶粒邊界處 產生之含Pb液體成分分離而衍生出來。可以認爲，液體成 分的表面張力引起封閉區處的分離作用。相似地，一般認 爲Si和A1是經由燃燒期間加到陶瓷原料的&和A1分離並遷入 封閉區内而衍生出來。&和A1的氧化物例如si〇2和Α1^〇3是 能夠生成玻璃的形成網絡氧化物。相對於陶瓷顆粒總量， 該形成網絡氧化物的總量約爲1〇〇-7〇〇 ppm爲佳，因爲這樣 能夠實現封閉區處充分形成玻璃相和陶瓷顆粒的充分生長 =者。這樣就能夠達到高機械強度、高耐化學物質（例如 酸或鹼）性、高耐濕性和其他特微的高穩定性。 當形成網絡氧化物的量低於·ppm時，存在於晶粒邊界 内的形成網絡氧化物液體不會引起封閉區的分離，而且燃 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2之後形成網絡氧化物保留在晶粒邊界處，因此無法達到 機械強度和耐化學物質性之改呈 ^ ^ σ然而孩數量超過700 ppm 時’機械強度會下降至包括玻璃其所 匕栝坡堝基貝的習用壓電陶瓷材料 的水平。這是因爲過量的玻. 成八^ q 里的玻堝生成虱化物會使分離的液體 成刀攸封閉區溢流到陶瓷晶粒之 两老士上 J叩才乂邊界内。晶粒邊 界處存在形成玻璃氧化物會形成 用壓電陶瓷。 ㈤邛局基貝成分的習 -6- 471191 A7
由該壓電陶瓷材 成的電子零件〜可 種電子零件。由壓電陶£製 哭TR. , f g力包括共振器、濾波器、表面聲波滹波 姦、IR感測器、舻敖☆ a丨 耳故t狄 器。此等電子零件Γ 壓電蜂鳴器和壓電致動 7匕括一種裝有電極的壓電陶瓷體。 在本發明中，" 壓勺…』， 竞材料，，—詞指包含-種氧化鉛的 嶝電陶瓷材料。並每A t # π 、 " κ例包括鈦酸鉛陶瓷材料、鈦锆酸鉛陶 材料、偏叙酸卩台t U、，,.， '才料和含錯多成分的姜弓鈇確陶瓷材 料0 該敛酸錯陶资材料包括原本的和改良的鈇酸錯陶覺材 料改良陶瓷的例子，包括加入有過渡金屬氧化物例如 Cr2〇3 Nb2〇5、Ta2〇5、Bi2〇3或Μη02的鈦酸鉛陶资材料；其 中Pb原子被鹼土兀素（例如Mg、Ca、&或氧化物或稀土 元素氧化物例如La2〇3、>^2〇3或Υ2〇3取代的鈦酸鉛陶瓷材 料，一組份、三組份和多組份陶瓷材料，或其組合，其中 PbTi〇3被至少一種選自下式卜VI表示的多組份鈣鈦礦化合 物部分地取代。 该献結酸錯陶瓷材料包括原本的和改良的鈦锆酸鉛陶瓷 材料。改良陶瓷的例子包括加入有過渡金屬氧化物例如 Cr203 、 Nb205 、 Ta205 、 Bi2〇3 或 Μη02 的 Pb(Ti， Zr)03 陶 f：材 料；其中Pb原子被鹼土元素（例如Mg、Ca、Sr或Ba)氧化物 或稀土元素氧化物例如La203、_ Nd203或Y2〇3取代的鈦锆酸 鉛陶瓷材料；二組份、三組份和多組份陶瓷材料，或其組 合，其中Pb(Ti，Zr)03被至少一種選自下式I - VI表示的多元 鈣鈦礦化合物部分地取代。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1- n n . I. ---------裝--- (請先閲讀背面之注意填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 471191 A7 B7 五、發明說明（ 該偏鈮酸鉛陶瓷材料包括原有的和改良的鈦酸鉛陶瓷材 料。改良陶瓷：的例子包括加入有過渡金屬氧化物例如 Cr203、Nb205、Ta205、Bi203 或 Μη02 的偏鈮酸一鉛陶瓷材 料；其中Pb原子被鹼土元素（例如Mg、Ca、Sr或Ba)氧化物 或稀土元素氧化物例如La203、Nd203或Y203取代的偏鈮酸 鉛陶瓷材料；二組份、三組份和多組份陶瓷材料，或其組 合，其中偏鈮酸鉛被至少一種選自下式1_ VI表示的多組份 鈣鈦礦化合物部分地取代.。 含鉛的多組份鈣鈦礦陶瓷材料包括由下式I _ VI表示的含 Pb多元鈣鈦礦化合物、和二組份、三組份和多组份陶瓷材 料，或其組合，其中包括至少一種上述含Pb多組份鈣鈦礦 化合物和另一種多组份鈣鈦礦化合物。具體例子包括 早組份陶瓷；’請如 Pb(F^2/3 W1 /3)03 和 Pb(Fei/2Nb!/2)〇3、— 組份陶瓷例如 Pb(Fe1/2Nb1/2)03-Pb(Fe2/3W1/3)03和三組份 陶堯例如 Pb(Miii/3Nb2/3)〇3_Pb(Fei/2Nbi/2)〇3-Pb(Fe2/3Wi/3)〇3 和 Pl^ZnwNbaJCh-PKFemNbiyOs- 。 上述多組份_欽礦化合物的一般例子包括： 由式(1):八2+氓1/32+；62/35+)03表示的化合物，諸如：6&(2111/31^2/3)03, Ba(Cd1/3Nb2/3)〇3 、 Ba(Mg1/3Nb2/3)03 、 Sr(Cd1/3HNb2/3)03 、
Pb(Mg1/3Nb2/3)03、Pb(Ni1/3Nb2/3)03、Pb(Mg1/3Ta2/3)〇3、Pb(Zn1/3Nb2/3)03、 Pb(Co1/3Nb2/3)03、Pb(Co1/3Ta2/3)〇3、Pb’(Ni1/3Ta2/3)〇3和Pb(Cd1/3Nb2/3)〇3 ; 由式(II) : 表示的化合物，例如BaCFeiuNb^) 〇3、
Ba(Sci/2Nbi/2)〇3、Ca(Cri/2Nb"2)〇3、Pb(Fei/2Nbi/2)〇3、Pb (Fei/2Tai/2)〇3、
Pb(Sc1/2Nb1/2)03、Pb(Sc1/2Ta1/2)03、Pb(Yb1/2Nb1/2) 03、Pb(Yb1/2 Ta1/2)03、 -8- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 請 先 閱 讀 背 面 之 注 意 寫 本 頁 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 471191 A7 B7 五、發明說明（6 ) ?13(1^11/2训1/2)〇3和 Pb(Ini/2Nbl/2)〇3 ; 由式(m) : Α2+(Βι/22+Βι/26+)〇3表示的化合物，例如Pb(Cd1/2Wi/2) 03、
Pb(Mn1/2W1/2)〇3、Pb(Zni/2Wl/2)〇3、pb(Mgi/2w1/2)〇3、Pb(c〇1/2Wl/2)〇3、 Pb(^il/2Wl/2)〇3、Pb(Mg1/2Tei/2)03、Pb(Mn1/2Te1/2)03和Pb(Co1/2Te1/2)03 ; 由式(IV) : ΑΐΒ2/,%//%3表示的化合物，例如pb(Fe2/3W1/3)03。 由式（V) : A3 表示的化合物，例如
La(Mgl/2Ti1/2)〇3和 Nd(Mg1/2Ti1/2)〇3 ; 由式(VI) : (A1/21+A1/23+)B〇3表示的化合物，例如(Na1/2Lai/2) Ti03和 (Ki/2Lai/2)Ti〇3。 本發明的陶瓷材料含有由構成陶瓷材料的氧化物晶粒所 界定的封閉區。在其他晶粒排列中，藉由最適化原材料之 組成比例、原材料之粒子大小、原材料中之Si〇2含量與 Ah〇3含1以及燃燒條件，可以達成此種晶粒排列。具體地 説，最適化可燒結原料中之si〇2和Ai2〇3含量是最有效的。 實施例 下面將藉由實施例方式詳細説明本發明，不應當將實施 例理解爲限制本發明。 圖1顯示包含氧化鉛的燒結壓電陶瓷體1的一部分。可觀 察到晶粒2a、2b和2c也可以觀察到被晶粒2a、2b和2c包圍的 封閉區3。這些晶粒被玻璃相4填滿。該玻璃相包含直徑比 晶粒小的微晶粒5，而且分佈手封閉區内。 圖2顯示一對照樣本之TEM照片示意圖，該對照樣本中 添加100 ppm以下之少量形成網絡氧化物。 分別在介於晶粒12a和12c、介於晶粒12a和12b與介於晶 -9- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意再填寫本頁) r 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 471191 A7 ' ______B7 ________ 五、發明說明（7 ) 粒12b和12c之間的晶粒邊界内觀察到玻璃相。在封閉區l3 内也觀察到玻璃相14。 實施例1 稱重作爲原料的Pbo、Ti02、Zr〇2、MnC〇3、Nb2〇5、 Ci*2〇3、Si〇2 和 Al2〇3，使得可以製成包括 Pb(Mni/3Nb2/3)心 (Zr〇.4〇Ti〇.5〇)o.9〇〇3作爲主要成分以及Cr203( 0.10重量％)爲添加 成分的壓電陶瓷。與壓電陶瓷結合之形成網絡氧化物例如 Si〇2和Al2〇3的總1•隨樣本而不同’如表1所示。在潤濕條 件下將稱重的各種原料混合16_2〇小時。形成的化合物進行 脱水、乾燥、並在930°C下烺燒2小時。壓碎烺燒過的產 物，並與含有聚乙烯醇和聚乙二醇的黏合劑摻合。藉由嘴 霧作用粒化該混合物，並乾燥之。將這樣製備的粒狀材料 壓製成形’由此製成壓塊。壓塊在最高溫度爲丨丨5〇t溫度 下燃燒，由此製成尺寸爲5毫米X 30毫米X 〇_3亳米的壓電 陶瓷片樣本。 測里這樣製備樣本的晶粒邊界處玻璃相的存在、機械強 度、对化學物質的性能和耐濕性。 如下進行觀測晶粒邊界處玻璃相的存在。 首先’機械拋光一個壓電陶瓷樣本，製成厚2〇微米的圓 盤。對該薄圓盤進一步實施氬原子束處理，獲得更薄的圓 盤。對該盤進行TEM(型號JEM-2010，JEOL Ltd.)觀察。在 由TEM分析獲得的照片上，大部分封閉區具有三角形，其 係由三個陶瓷晶粒的晶粒邊界形成。由肉眼對照片進行分 析，來確定玻璃相的存在。 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公爱） (請先閱讀背面之注意事^ 裝—— :填寫本頁) 訂： 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 471191 A7 B7 五、發明說明（8 如下測量樣品機械強度。 將樣品置於相距15毫米的兩個樑上 中央，由此進行3點彎曲試驗。 ”何犯加到樣品 如下測量耐化學物質性能。 閱 讀 背 Sr 之 注 意 將樣品浸入鹼溶液中(pH:u 5)3〇分鐘 測量彎曲強度。 β ^樣足後， 如下測量耐濕性。 將樣品放^相對濕度爲95%的氣氛中咖小時。 試前後的機械質量因素差除以起始機 "、 得耐濕性（變料）。 $ ϋ 獲 測量結果如表1所示。 訂 採用ΤΕΜ方法進行觀測的結果顯示，封閉區大抵呈三角 形，一邊的長度約爲400_500毫微米，而且被單一的相填 充。該相被確認含有形成網絡氧化物和微晶粒。由元素分 析清楚可見’形成網絡相含有Pb和Si，而該微晶粒含有孙 和Si。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 10 2 /fv一格 |規 4 5 N (C 準 標 國 國 中 用 適 度 -尺一張 « 釐一公 ί:97 471191 A7 B7 五、發明說明（9 ) 表1 樣品 编號 形成網絡氧 化物的總量 (ppm) 彎曲強度(公 斤力/釐米2) 耐化學物質 性能(％) 耐濕性 (%) 晶粒邊界處 的玻璃相 *1 20 1002 -28 53 觀察到 *2 50 1150 -10 -30 觀察到 3 100 1473 -3 -8 沒有觀察到 4 150 1650 -1 -1 沒有觀察到 5 200 1751 -1 0 沒有觀察到 6 250 1723 -3 -1 沒每觀察到 7 300 1799 -1 -2 沒有觀察到 8 500 1715 -4 -4 沒有觀察到 9 700 1524 -7 -11 沒有觀察到 *10 800 1401 -10 -13 觀察到 *11 1000 1266 -11 -13 觀察到 *12 1200 1150 -19 -45 觀察到 如表1所示，樣品1和2沒有充分形成封閉區，而且機械 (請先閱讀背面之注意 裝— 填寫本頁) 強度差，耐化學物質性能差，耐濕性差。樣品10、11和12 形成由形成網絡氧化物填充的封閉區，但這些氧化物與包 含於晶粒之間介面内的其他玻璃相連接。因此，樣品的機 械強度差、耐化學物質性能差、耐濕性差。 實施例2 8 稱重作爲原料的 PbO、Ti02、Zr02、MnC03、Nb205、NiO、
Co203、Sn02、Sb203、MgO、Si02* A1203，使得可以製成含 有 Pb(Nii/3Nb2/3)0.10(Zr〇,4〇Ti〇.5〇)〇.9〇〇3(實施例 2)、Pb(C〇i/3Nb2/3)0.10 (Zr〇.4〇Ti〇.5〇)〇.9〇〇3(實施例 3 )、P_b(Sni/2Sbi/2)〇.i〇(Zr〇.4〇Ti〇.5〇)〇.9〇〇3 (貫施例 4)、Pt^MninNbinSbmVic^ZrcMQTiQjcOo.QciO；^ 實施例 5 )、Pb(Mg1/3Nb2/3)〇.丨0(Zr0.40Ti0.50)0:90O3(實施例 6 )和 PbTi〇3(實 施例7 )的壓電陶瓷。與該壓電陶瓷結合的形成網絡氧化物 例如Si02和Al2〇3總量如表2所示。在潤濕條件下將稱重的 各種原料混合16-20小時。形成的化合物進行脱水、乾燥、 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 訂： 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 471191 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（10 並在表2所示的溫度下烺燒2小時。壓碎炉、土 與含有聚乙烯醇和聚乙二醇的粘合劑摻厶^的產物，並 粒化該混合物並乾燥之。如此製備的δ °藉由噴霧作用 形，由此製成壓塊。壓塊在表2所示的：：材料被壓製成 由此製成尺寸5毫米X 30毫米X 〇 3 Α 恤度下燒結， 品。 毛木的壓電陶瓷片樣 以與實施例1所述之相似方式審杳 、 、资足如此製備樣品的機 強度、耐化學物質性能和耐濕性。姓 、、·《果如表2所示。 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 471191 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 _B7 五、發明說明（11) <1 ON U) N) 樣品 編號 u> b〇 ο έ ο ο 〇\ U) 〇 H-k N) U) 〇 形成網絡 氧化物的總量 (ppm) 00 ο 2 ο 1000 00 〇 Ui ο VO 煅燒溫度 (°C) 1230 1210 1280 1100 1170 1210 燃燒溫度 CQ 2039 1396 1695 1559 1444 1463 機械強度 (公斤力/ 釐米2) ο 00 二 二 ΰ> 耐化學物質 性能 (%) ο 00 ο 〇\ 00 1 沒有1 沒有 斜 晶粒邊界處的 玻璃相 (請先閱讀背面之注意女 I --- 1再填寫本頁) _ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 471191 A7 B7____ 五、發明說明（12 ) 以與實施例1所述相似方式，在透射電子顯微鏡（TEM)下 觀察每個壓電陶资樣品’審查被彼此相鄰晶粒所限定的封 閉區。 從採用TEM方法進行觀測的結果看，封閉區大抵呈三角 形，而且被單一的相填充。該相被確認含有形成網絡氧化 物和微晶粒。由元素分析清楚可見，氧化物含有Pb和以， 而微晶粒含有Pb、Si和Ah〇3。從該結果清楚可見，己確定 形成晶粒和封閉區，由此可改善製成的壓電陶究材料的機 械強度、耐化學物質例如酸和驗的性能、耐濕性和可去 性。 根據本發明，在壓電陶瓷體上形成一個驅動電極和感測 電極，由此製成壓電裝置，例如共振器、濾波器、表面聲 波濾波器、IR感測器、超聲波感測器、壓電蜂鳴器和壓電 致動器。 如上所述，本發明的壓電陶瓷材料機械強度高，耐化學 物質性能優良、耐濕性優良。 由壓電陶瓷材料製成的電子零件表現出經改良機械強
度、耐化學物質性能和耐濕性。因此，本發明的電子零件 具有特徵惡化之抗性。 V 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297 (請先閱讀背面之注意ί I --- 1再填寫本頁) ，卜. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -15-

Claims (1)

  1. 471191 1 .一種含有氧化鉛的壓電陶瓷材料，其中在透射電子顯微 鏡下觀察到一封閉區，其係由許多彼此相鄰而且構成該 燒結壓電陶瓷材料的晶粒所界定，該封閉區主要包括一 種玻璃相’該玻璃相包含形成網絡氧化物，而且其中在 透射電子顯微鏡下，所述封閉區以外的晶粒邊界處未觀 察到該玻璃相。 2 ·根據申請專利範第1項所述的含有氧化鉛的壓電陶瓷材 料’其中所述的形成網絡氧化物妁總重量相對於所述晶 粒的總重量約為1〇〇_7〇〇 ppm。 3· —種壓電陶瓷材料，其包括： 一種壓電陶瓷，其包含申請專利範圍第1或2項所述 的壓電陶瓷； 以及與所述壓電陶瓷接觸的電極。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)
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