JPH04305057A - 圧電セラミツクスの強化方法 - Google Patents
圧電セラミツクスの強化方法Info
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- JPH04305057A JPH04305057A JP3067323A JP6732391A JPH04305057A JP H04305057 A JPH04305057 A JP H04305057A JP 3067323 A JP3067323 A JP 3067323A JP 6732391 A JP6732391 A JP 6732391A JP H04305057 A JPH04305057 A JP H04305057A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、圧電セラミツクスをは
じめとする電子セラミツクスの強化方法に関するもので
ある。
じめとする電子セラミツクスの強化方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】近年、機能性セラミツクスを利用した装
置の技術開発が盛んに行われている。
置の技術開発が盛んに行われている。
【０００３】中でも圧電セラミツクスの分野では、その
電気的特性の向上が要求されている。
電気的特性の向上が要求されている。
【０００４】この圧電セラミツクスは、古くは超音波の
発振素子、最近では積層アクチユエータ等の幅広い分野
にわたつて利用されている。
発振素子、最近では積層アクチユエータ等の幅広い分野
にわたつて利用されている。
【０００５】しかし、在来のセラミツクス材料ではセラ
ミツクス固有の脆さが障害となつて、機械−電気エネル
ギ変換素子の一例である圧電セラミツクスの入力が制限
されているのが現状であり、幅広いレンジにわたつて圧
電セラミツクスを使用できないのが実情であつた。
ミツクス固有の脆さが障害となつて、機械−電気エネル
ギ変換素子の一例である圧電セラミツクスの入力が制限
されているのが現状であり、幅広いレンジにわたつて圧
電セラミツクスを使用できないのが実情であつた。
【０００６】このような問題を解決するために、「エレ
クトロニク・セラミツクス」誌（１９８６年９月号，５
７〜６０頁）に示された「ＳｉＣ強化圧電セラミツクス
の電気的及び機械的性質」と題する技術論文が紹介され
ている。
クトロニク・セラミツクス」誌（１９８６年９月号，５
７〜６０頁）に示された「ＳｉＣ強化圧電セラミツクス
の電気的及び機械的性質」と題する技術論文が紹介され
ている。
【０００７】この技術論文にはチタン酸ジルコン酸鉛の
圧電性セラミツクスに０．１〜０．５重量％の割合で炭
化珪素（ＳｉＣ）の微細ウイスカを添加してセラミツク
スを高強度、高靭性化させようとするものであつた。
圧電性セラミツクスに０．１〜０．５重量％の割合で炭
化珪素（ＳｉＣ）の微細ウイスカを添加してセラミツク
スを高強度、高靭性化させようとするものであつた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】前述した従来技術のよ
うにチタン酸ジルコン酸鉛に炭化珪素を添加した場合、
チタン酸ジルコン酸鉛と炭化珪素のシリコン成分が化学
反応を起こして炭素と珪素とに分解してしまい、圧電セ
ラミツクスとしての電気特性、特に電気機械結合係数を
低下させてしまつていた。また、焼結後の圧電セラミツ
クス内に空孔が形成されて、充分な強度が保証できなく
なるという問題も抱えていた。
うにチタン酸ジルコン酸鉛に炭化珪素を添加した場合、
チタン酸ジルコン酸鉛と炭化珪素のシリコン成分が化学
反応を起こして炭素と珪素とに分解してしまい、圧電セ
ラミツクスとしての電気特性、特に電気機械結合係数を
低下させてしまつていた。また、焼結後の圧電セラミツ
クス内に空孔が形成されて、充分な強度が保証できなく
なるという問題も抱えていた。
【０００９】そこで、本発明では、以上の問題点を解決
するために成されたものであり、セラミツクス（特に圧
電セラミツクス）の抱えた脆さを向上させようとするも
のである。即ち、圧電セラミツクスの高強度化，高靭性
化を図つて、圧電セラミツクスの許容入力の向上を、技
術的課題とする。
するために成されたものであり、セラミツクス（特に圧
電セラミツクス）の抱えた脆さを向上させようとするも
のである。即ち、圧電セラミツクスの高強度化，高靭性
化を図つて、圧電セラミツクスの許容入力の向上を、技
術的課題とする。
【００１０】
【００１１】
【課題を解決するための手段】前述した本発明の技術的
課題を解決するために講じた本発明の第１の技術的手段
は、微小粉末状に粉砕したチタン酸ジルコン酸鉛を主体
とする基材を焼結した後、空気又は酸素雰囲気中にて９
００℃以上１１００℃以下の温度範囲内で熱処理し、粒
界相であるガラス成分を結晶化させたことである。
課題を解決するために講じた本発明の第１の技術的手段
は、微小粉末状に粉砕したチタン酸ジルコン酸鉛を主体
とする基材を焼結した後、空気又は酸素雰囲気中にて９
００℃以上１１００℃以下の温度範囲内で熱処理し、粒
界相であるガラス成分を結晶化させたことである。
【００１２】また、前述した本発明の技術的課題を解決
するために講じた本発明の第２の技術的手段は、微小粉
末状に粉砕したチタン酸ジルコン酸鉛を主体とする基材
にセラミツクフアイバー又はウイスカーを添加して焼結
した後、空気又は酸素雰囲気中にて９００℃以上１１０
０℃以下の温度範囲内で熱処理し、粒界相であるガラス
成分を結晶化させたことである。
するために講じた本発明の第２の技術的手段は、微小粉
末状に粉砕したチタン酸ジルコン酸鉛を主体とする基材
にセラミツクフアイバー又はウイスカーを添加して焼結
した後、空気又は酸素雰囲気中にて９００℃以上１１０
０℃以下の温度範囲内で熱処理し、粒界相であるガラス
成分を結晶化させたことである。
【００１３】
【作用】上述した本発明の技術的手段によれば、従来の
圧電性セラミツクスと比較して格段に優れた強度と靭性
を備えた圧電セラミツクスとすることができるようにな
り、その許容入力の向上する。
圧電性セラミツクスと比較して格段に優れた強度と靭性
を備えた圧電セラミツクスとすることができるようにな
り、その許容入力の向上する。
【００１４】
【実施例】以下、本発明の技術的手段を具体化した実施
例について添付図面に基づいて説明する。尚、この実施
例は種々の実験によつて得られた実験結果に基づくもの
である。
例について添付図面に基づいて説明する。尚、この実施
例は種々の実験によつて得られた実験結果に基づくもの
である。
【００１５】（実験例１）はじめに、圧電材料としてチ
タン酸ジルコン酸鉛〔Ｐｂ（Ｚｒ０．５３Ｔｉ０．４７
）Ｏ３ 〕を主成分とする周知のセラミツクスの仮焼粉
を用意する。この仮焼粉を直径が０．３〜１．０μｍの
微小粉末となるまで粉砕加工を行う。この微小粉末を固
めるためにバインダ（例えばポリビニルアルコール〔Ｐ
ＶＡ〕）を添加し、湿式によつて均一になるまで攪拌混
合させる。こうして均一に攪拌された微小粉末は噴霧乾
燥によつて果粒状に加工される。
タン酸ジルコン酸鉛〔Ｐｂ（Ｚｒ０．５３Ｔｉ０．４７
）Ｏ３ 〕を主成分とする周知のセラミツクスの仮焼粉
を用意する。この仮焼粉を直径が０．３〜１．０μｍの
微小粉末となるまで粉砕加工を行う。この微小粉末を固
めるためにバインダ（例えばポリビニルアルコール〔Ｐ
ＶＡ〕）を添加し、湿式によつて均一になるまで攪拌混
合させる。こうして均一に攪拌された微小粉末は噴霧乾
燥によつて果粒状に加工される。
【００１６】次に、所定の形状に型成形するために１．
０Ｋｇ／ｃｍ２ ）の圧力でプレス成形して、圧電セラ
ミツクス試料を作成した。プレス成形の後、試料に含ま
れているバインダを酸化処理して、試料からバインダ成
分を熱分解させる。この後、圧電セラミツクス試料を温
度１２５０℃の大気雰囲気中で焼結処理を行う。
０Ｋｇ／ｃｍ２ ）の圧力でプレス成形して、圧電セラ
ミツクス試料を作成した。プレス成形の後、試料に含ま
れているバインダを酸化処理して、試料からバインダ成
分を熱分解させる。この後、圧電セラミツクス試料を温
度１２５０℃の大気雰囲気中で焼結処理を行う。
【００１７】次に、８００・９００・１０００・１１０
０・１２００℃の５種類の温度の大気雰囲気中（又は酸
素雰囲気中）で熱処理（アニール）を５時間行う。この
後、この試料の表面に電極となる銀薄膜を焼成印刷させ
る。そして、圧電セラミツクス試料に圧電特性が得られ
るように、電極間距離に比例した電圧を圧電セラミツク
ス試料に所定時間印加して分極処理を施す。（このとき
、温度１００℃、印加電圧は２ｋｖ／ｍｍとし、更に電
圧の印加時間は３０分に設定した。）以上のプロセスに
よつて作成した圧電セラミツクス試料について、代表的
な圧電特性を評価後、電極をエツチング除去し評価用試
験片を切り出した。ＪＩＳＲ１６０１に準拠する３点曲
げ試験にて強度を測定し、靭性測定はＪＩＳＲ１６０７
に準拠するＳＥＰＢ法にて測定した。この結果を、表１
に示す。
０・１２００℃の５種類の温度の大気雰囲気中（又は酸
素雰囲気中）で熱処理（アニール）を５時間行う。この
後、この試料の表面に電極となる銀薄膜を焼成印刷させ
る。そして、圧電セラミツクス試料に圧電特性が得られ
るように、電極間距離に比例した電圧を圧電セラミツク
ス試料に所定時間印加して分極処理を施す。（このとき
、温度１００℃、印加電圧は２ｋｖ／ｍｍとし、更に電
圧の印加時間は３０分に設定した。）以上のプロセスに
よつて作成した圧電セラミツクス試料について、代表的
な圧電特性を評価後、電極をエツチング除去し評価用試
験片を切り出した。ＪＩＳＲ１６０１に準拠する３点曲
げ試験にて強度を測定し、靭性測定はＪＩＳＲ１６０７
に準拠するＳＥＰＢ法にて測定した。この結果を、表１
に示す。
【００１８】尚、表１では、比較のために熱処理をしな
いもの（比較例）についても同様の測定を行つた結果を
のせている。この結果、熱処理温度が８００℃では比較
例と変化が認めがたく、また、熱処理温度が１２００℃
では圧電特性及び機械特性の劣化が認められる。（これ
は、試料中の鉛成分の蒸発が原因として考えられる。
いもの（比較例）についても同様の測定を行つた結果を
のせている。この結果、熱処理温度が８００℃では比較
例と変化が認めがたく、また、熱処理温度が１２００℃
では圧電特性及び機械特性の劣化が認められる。（これ
は、試料中の鉛成分の蒸発が原因として考えられる。
【００１９】）従つて、圧電特性及び機械的性質の向上
には、熱処理温度として９００℃〜１１００℃が有効で
ある。
には、熱処理温度として９００℃〜１１００℃が有効で
ある。
【００２０】また、試料中には、セラミツクスの結晶粒
の粒成長及び粒界ガラス層の結晶化が確認され、特性向
上に寄与したものと考えられる。尚、この効果は酸素雰
囲気中にて熱処理を行つても同様以上に起こると考えら
れる。
の粒成長及び粒界ガラス層の結晶化が確認され、特性向
上に寄与したものと考えられる。尚、この効果は酸素雰
囲気中にて熱処理を行つても同様以上に起こると考えら
れる。
【００２１】
【表１】
【００２２】（実験例２）実験例１と同様にチタン酸ジ
ルコン酸鉛〔Ｐｂ（Ｚｒ０．５３Ｔｉ０．４７）Ｏ３
〕を主成分とする仮焼粉の微小粉末に、ジルコニアフア
イバーを０．４重量％外割り添加して混合粉とする。こ
の混合粉を固めるためにバインダ（例えばポリビニルア
ルコール〔ＰＶＡ〕）を添加し、湿式によつて均一にな
るまで攪拌混合させる。こうして均一に攪拌された混合
粉は噴霧乾燥によつて果粒状に加工される。
ルコン酸鉛〔Ｐｂ（Ｚｒ０．５３Ｔｉ０．４７）Ｏ３
〕を主成分とする仮焼粉の微小粉末に、ジルコニアフア
イバーを０．４重量％外割り添加して混合粉とする。こ
の混合粉を固めるためにバインダ（例えばポリビニルア
ルコール〔ＰＶＡ〕）を添加し、湿式によつて均一にな
るまで攪拌混合させる。こうして均一に攪拌された混合
粉は噴霧乾燥によつて果粒状に加工される。
【００２３】次に、所定の形状に型成形するために１．
０Ｋｇ／ｃｍ２ ）の圧力でプレス成形して、圧電セラ
ミツクス試料を作成した。このとき、ジルコニアフアイ
バーはプレス加圧方向と垂直に配向する。プレス成形の
後、試料に含まれているバインダを酸化処理して、試料
からバインダ成分を熱分解させる。この後、圧電セラミ
ツクス試料を温度１３００℃の大気雰囲気中で焼結処理
を行う。
０Ｋｇ／ｃｍ２ ）の圧力でプレス成形して、圧電セラ
ミツクス試料を作成した。このとき、ジルコニアフアイ
バーはプレス加圧方向と垂直に配向する。プレス成形の
後、試料に含まれているバインダを酸化処理して、試料
からバインダ成分を熱分解させる。この後、圧電セラミ
ツクス試料を温度１３００℃の大気雰囲気中で焼結処理
を行う。
【００２４】次に、温度１０００℃の大気雰囲気中（又
は酸素雰囲気中）で熱処理（アニール）を５時間行う。 この後、この試料の表面に電極となる銀薄膜を焼成印刷
させる。そして、圧電セラミツクス試料に圧電特性が得
られるように、電極間距離に比例した電圧を圧電セラミ
ツクス試料に所定時間印加して分極処理を施す。（この
とき、温度１００℃、印加電圧は２ｋｖ／ｍｍとし、更
に電圧の印加時間は３０分に設定した。）
は酸素雰囲気中）で熱処理（アニール）を５時間行う。 この後、この試料の表面に電極となる銀薄膜を焼成印刷
させる。そして、圧電セラミツクス試料に圧電特性が得
られるように、電極間距離に比例した電圧を圧電セラミ
ツクス試料に所定時間印加して分極処理を施す。（この
とき、温度１００℃、印加電圧は２ｋｖ／ｍｍとし、更
に電圧の印加時間は３０分に設定した。）
【００２５】
【表２】
【００２６】以上のプロセスによつて作成した圧電セラ
ミツクス試料について、代表的な圧電特性を評価後、電
極をエツチング除去し評価用試験片を切り出した。ＪＩ
ＳＲ１６０１に準拠する３点曲げ試験にて強度を測定し
、靭性測定はＪＩＳＲ１６０７に準拠するＳＥＰＢ法に
て測定した。この結果を、表２に示す。
ミツクス試料について、代表的な圧電特性を評価後、電
極をエツチング除去し評価用試験片を切り出した。ＪＩ
ＳＲ１６０１に準拠する３点曲げ試験にて強度を測定し
、靭性測定はＪＩＳＲ１６０７に準拠するＳＥＰＢ法に
て測定した。この結果を、表２に示す。
【００２７】尚、表２では、比較のために従来のもの（
比較例）についても同様の測定を行つた結果をのせてい
る。表２から、比較例に比べて、実験例２の試料には圧
電特性及び機械的性質の向上がみられる。尚、この効果
は酸素雰囲気中にて熱処理を行つても同様以上に起こる
と考えられる。
比較例）についても同様の測定を行つた結果をのせてい
る。表２から、比較例に比べて、実験例２の試料には圧
電特性及び機械的性質の向上がみられる。尚、この効果
は酸素雰囲気中にて熱処理を行つても同様以上に起こる
と考えられる。
【００２８】以上実験例１・２において、粒界相である
ガラス成分の結晶化は、チタン酸ジルコン酸鉛原料中に
含まれる微量の酸化アルミニウム，酸化シリコン（Ａｌ
２ Ｏ３ ，ＳｉＯ２ ）と母材との間の相互化学反応
により起こると考えられる。また、実験例２において、
セラミツクフアイバーは炭化珪素（ＳｉＣ）ではなく、
珪素（Ｓｉ）源とならない安定化酸化ジルコニア（Ｚｒ
Ｏ２ ）、または高純度の酸化アルミニウム（Ａｌ２
Ｏ３ ）とする。
ガラス成分の結晶化は、チタン酸ジルコン酸鉛原料中に
含まれる微量の酸化アルミニウム，酸化シリコン（Ａｌ
２ Ｏ３ ，ＳｉＯ２ ）と母材との間の相互化学反応
により起こると考えられる。また、実験例２において、
セラミツクフアイバーは炭化珪素（ＳｉＣ）ではなく、
珪素（Ｓｉ）源とならない安定化酸化ジルコニア（Ｚｒ
Ｏ２ ）、または高純度の酸化アルミニウム（Ａｌ２
Ｏ３ ）とする。
【００２９】
【発明の効果】以上に示した様に本発明では、チタン酸
ジルコン酸鉛の基材を焼結した後、最適温度（９００〜
１１００℃）による熱処理を行うことにより、粒界相で
あるガラス成分が結晶化するため、高強度を有する圧電
セラミツクスを得ることができる。
ジルコン酸鉛の基材を焼結した後、最適温度（９００〜
１１００℃）による熱処理を行うことにより、粒界相で
あるガラス成分が結晶化するため、高強度を有する圧電
セラミツクスを得ることができる。
【００３０】また、チタン酸ジルコン酸鉛の基材にセラ
ミツクフアイバーを添加したものでは、更に高強度・高
靭性を有する圧電セラミツクスを得ることができる。
ミツクフアイバーを添加したものでは、更に高強度・高
靭性を有する圧電セラミツクスを得ることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 微小粉末状に粉砕したチタン酸ジルコ
ン酸鉛を主体とする基材を焼結した後、空気又は酸素雰
囲気中にて９００℃以上１１００℃以下の温度範囲内で
熱処理し、粒界相であるガラス成分を結晶化させたこと
を特徴とする圧電セラミツクスの強化方法。 - 【請求項２】 微小粉末状に粉砕したチタン酸ジルコ
ン酸鉛を主体とする基材にセラミツクフアイバー又はウ
イスカーを添加して焼結した後、空気又は酸素雰囲気中
にて９００℃以上１１００℃以下の温度範囲内で熱処理
し、粒界相であるガラス成分を結晶化させたことを特徴
とする圧電セラミツクスの強化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3067323A JPH04305057A (ja) | 1991-03-30 | 1991-03-30 | 圧電セラミツクスの強化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP3067323A JPH04305057A (ja) | 1991-03-30 | 1991-03-30 | 圧電セラミツクスの強化方法 |
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| JPH04305057A true JPH04305057A (ja) | 1992-10-28 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3067323A Pending JPH04305057A (ja) | 1991-03-30 | 1991-03-30 | 圧電セラミツクスの強化方法 |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1092695A1 (en) * | 1999-10-12 | 2001-04-18 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Piezoelectric ceramic material, electronic part using the ceramic |
| JP2005235861A (ja) * | 2004-02-17 | 2005-09-02 | Denso Corp | 圧電スタックの製造方法 |
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-
1991
- 1991-03-30 JP JP3067323A patent/JPH04305057A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1092695A1 (en) * | 1999-10-12 | 2001-04-18 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Piezoelectric ceramic material, electronic part using the ceramic |
| US6511763B1 (en) | 1999-10-12 | 2003-01-28 | Murata Manufacturing Co. Ltd. | Piezoelectric ceramic material, electronic part using the ceramic |
| JP2005235861A (ja) * | 2004-02-17 | 2005-09-02 | Denso Corp | 圧電スタックの製造方法 |
| JP2005235863A (ja) * | 2004-02-17 | 2005-09-02 | Denso Corp | 圧電スタック及び圧電スタックの製造方法 |
| JP4552450B2 (ja) * | 2004-02-17 | 2010-09-29 | 株式会社デンソー | 圧電スタックの製造方法 |
| JP4554232B2 (ja) * | 2004-02-17 | 2010-09-29 | 株式会社デンソー | 圧電スタック及び圧電スタックの製造方法 |
| DE102005007081B4 (de) * | 2004-02-17 | 2012-02-02 | Denso Corporation | Piezoelektrische Stapelstruktur, Herstellungsverfahren der piezoelektrischen Stapelstruktur und Verwendung |
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