CN112573916A - 一种PbHfO3基陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PbHfO3基陶瓷材料及其制备方法，属于陶瓷材料领域。本发明的PbHfO3基陶瓷材料，由摩尔分数为(1‑x)的反铁电材料PbHfO3和摩尔分数为x的的反铁电材料Pb(Zn0.5W0.5)O3固溶而成，为具有较低临界电场及较高击穿场强的新型反铁电‑反铁电二元固溶体陶瓷材料。在±200kV/cm的外加交流偏压和10Hz的测试频率下，应变可达0.63％，储能密度可达到4.91J/cm3。本发明的PbHfO3基陶瓷材料，为易调控的大应变和高储能密度反铁电陶瓷材料。

Description

一种PbHfO3基陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，尤其是一种PbHfO3基陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着电子信息技术、航空航天以及国防工业的快速发展，大应变和高储能密度电介质材料在各种电力、电子系统及大位移致动器等领域有不可替代的应用。因此开发出大应变及高储能密度的新型材料成为当前研究的热点之一。由于反铁电材料在发生场致→铁电相变过程中伴随着巨大的应变和能量的储存与释放，故在高密度储能器件、大位移致动器及机电换能器等领域中都具有广泛的应用。与铁电陶瓷材料相比，反铁电陶瓷由于其特有的双电滞回线，表现出近零剩余极化和高饱和极化强度的特性，具有大应变、储能密度高及效率高等特点，是一种优异的储能材料。但也存在击穿场强不够高、临界电场过高所导致的应变及储能密度低等缺点，难以满足新技术发展的需求。
目前所报道的储能陶瓷材料主要集中在在制备工艺成熟、储能性能优良的PbZrO3基材料，与之相似的铪酸铅(PbHfO3)基材料由于极化强度更大(Pmax可达45μC/cm2)、击穿场强Eb可达270kV/cm以及相对较小的电滞(ΔE～46kV/cm)，因此在大位移致动器及高储能介电材料领域具有重要的应用前景。但是铪酸铅基陶瓷很难烧致密、铁电-转换电场过高等严重限制了它的工业化应用。
目前，还未见大应变及高储能密度的PbHfO3-Pb(Zn0.5W0.5)O3陶瓷材料及其制备方法的相关报道。在保证高储能密度的前提下最终开发出组分简单且易调控的高储能密度及大应变的材料具有重要的研究意义与应用价值。
发明内容
本发明的目的在于解决PbHfO3储能陶瓷材料很难烧结致密及铁电-转换电场过高的问题，提供一种PbHfO3基陶瓷材料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种PbHfO3基陶瓷材料，由摩尔比为(1-x)：x的反铁电材料PbHfO3和反铁电材料Pb(Zn0.5W0.5)O3固溶而成；
其中，0＜x≤0.20。
进一步的，室温下在电场作用下能够发生反铁电-铁电相变，应变为0.01％～0.63％，储能密度为0.38～4.91J/cm3。
一种PbHfO3基陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PbO粉体、HfO2粉体和ZnWO4粉体按照摩尔比为(1+a)：(1-x)：0.5x称取，混合后进行一次球磨，得到混合粉体；
其中，a＝0.00～0.08，x＝0.01～0.20；
(2)将混合粉体依次进行烘干、研磨和压块后，在800～880℃条件下保温2～6h，得到预烧粉体；
(3)将预烧粉体依次进行二次球磨、烘干、研磨、造粒和过筛后得到颗粒均匀的粉体；
(4)将所述粉体静置12～24h，压制成圆柱形坯体，将坯体于500～600℃保温2～5h，得到陶瓷坯体；
(5)将所述陶瓷坯体于1000～1200℃烧结4～6h，炉冷，得到PbHfO3基陶瓷材料。
进一步的，步骤(1)和步骤(3)中球磨的介质均为无水乙醇，料、锆球和无水乙醇的质量比均为1：2：(0.5～1.5)，球磨时间均为12～18h。
进一步的，步骤(1)和步骤(3)中烘干温度均为80～100℃。
进一步的，步骤(3)中加入占粉料质量6％～10％的聚乙烯醇水溶液进行造粒；
聚乙烯醇水溶液的质量浓度为5％～10％。
进一步的，在步骤(3)中，过筛目数为40目和80目，取中间料在200～500MPa的压强下压制成圆柱形坯体。
进一步的，步骤(2)和步骤(5)中升温速率均为3～5℃/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的PbHfO3基陶瓷材料，由摩尔分数为(1-x)的反铁电材料PbHfO3和摩尔分数为x的的反铁电材料Pb(Zn0.5W0.5)O3固溶而成，为具有较低临界电场及较高击穿场强的新型反铁电-反铁电二元固溶体陶瓷材料。在200kV/cm的外加直流偏压和10Hz的测试频率下，应变可达0.63％，储能密度可达到4.91J/cm3。本发明的PbHfO3基陶瓷材料，为易调控的大应变和高储能密度反铁电陶瓷材料。
本发明的PbHfO3基陶瓷材料的制备方法，在较低温度下采用固相反应法制备合成，通过化学改性和微结构工程相结合来提高陶瓷材料的致密度及介电击穿强度，得到易调控的大应变和高储能密度反铁电陶瓷材料，在保持较大的反铁电-铁电相变电场的同时，可获得较高的电场诱导极化强度，从而使反铁电陶瓷材料的储能密度得到大幅度提高。本发明制备工艺简单，成本较低，重复性较好，适合工业生产PbHfO3基反铁电材料。
附图说明
图1为陶瓷材料的SEM图，其中，图1(a)、图1(b)和图1(c)分别为对比例和实施例1、3的陶瓷材料的SEM图；
图2为对比例和实施例1-3制备的陶瓷材料的X射线衍射图谱；
图3为对比例和实施例1-3制备的陶瓷材料在室温条件10Hz频率下的应变曲线；
图4为对比例和实施例1-3制备的陶瓷材料在室温条件10Hz频率下的电滞回线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
陶瓷的化学组成为0.95PbHfO3-0.05Pb(Zn0.5W0.5)O3，包括以下步骤：
(1)制备ZnWO4前驱体
将ZnO粉体和WO3粉体按摩尔比为1：1混合，将料、锆球石及无水乙醇按照质量比为1：2：1混合后进行球磨15h，然后依次烘干、研磨、过筛、压块后，在1000℃保温12h，得到ZnWO4前驱体；
(2)制备0.95PbHfO3-0.05Pb(Zn0.5W0.5)O3陶瓷材料
以PbO粉体、HfO2粉体和ZnWO4粉体为原料，按照摩尔比为(1+a)：(1-x)：0.5x称取，将称取物、锆球石及无水乙醇按照质量比为1：2：1混合后进行球磨15h，然后依次烘干、研磨、压块后，在880℃保温4h，得到预烧粉体；
其中，a＝0.05，x＝0.05；
(3)将预烧粉体研碎后，按照料、锆球石及无水乙醇按照质量比为1：2：1混合后进行二次球磨15h；烘干后进行研磨过120目筛，加入占其质量8％的聚乙烯醇水溶液(PVA)进行造粒，PVA的质量浓度为5％；造粒后分别过40目和80目筛子得到颗粒均匀的粉体，静置15h后将颗粒均匀的粉体在300MPa的压强下压制成型，置于马弗炉中以5℃/min升温至600℃保温5h进行排胶，得到陶瓷坯体；
(4)将陶瓷坯体用具有相同组分的粉料覆盖，置于氧化铝坩埚内，以5℃/min升温至1120℃时保温4h，之后，随炉自然冷却至室温，得到高储能密度陶瓷材料；
(5)将烧结后的陶瓷材料用不同粒度的砂纸进行打磨，得到表面光亮平整的薄陶瓷材料，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于600℃保温30min进行烧银，得到陶瓷元件。对得到的储能陶瓷元件进行应变、电滞回线测试以及储能密度的计算。
实施例2
陶瓷的化学组成为0.9PbHfO3-0.10Pb(Zn0.5W0.5)O3包括以下步骤：
(1)制备ZnWO4前驱体
将ZnO粉体和WO3粉体按摩尔比为1：1混合，将料、锆球石及无水乙醇按照质量比为1：2：1混合后进行球磨15h，然后依次烘干、研磨、过筛、压块后，在1000℃保温12h，得到ZnWO4前驱体；
(2)制备0.9PbHfO3-0.10Pb(Zn0.5W0.5)O3陶瓷材料
以PbO粉体、HfO2粉体和ZnWO4粉体为原料，按照摩尔比为(1+a)：(1-x)：0.5x称取，将全配料、锆球石及无水乙醇按照质量比为1：2：1混合后进行球磨15h，然后依次烘干、研磨、压块后，在880℃保温4h，得到预烧粉体；
其中a＝0.05，x＝0.10；
(3)将预烧粉体研碎后，按照料、锆球石及无水乙醇按照质量比为1：2：1混合后进行二次球磨15h；烘干后进行研磨过120目筛，加入占其质量8％的聚乙烯醇水溶液(PVA)进行造粒，PVA的质量浓度为5％；造粒后分别过40目和80目筛子，得到颗粒均匀的粉体，静置15h后将颗粒均匀的粉体在15MPa的压强下压制成型，置于马弗炉中以5℃/min升温至600℃保温5h进行排胶，得到陶瓷坯体；
(4)将陶瓷坯体用具有相同组分的粉料覆盖，置于氧化铝坩埚内，以5℃/min升温至1120℃时保温4h，随炉自然冷却至室温，得到高储能密度陶瓷材料；
(5)将烧结后的陶瓷材料用不同粒度的砂纸进行打磨，得到表面光亮平整的薄陶瓷材料，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于600℃保温30min进行烧银，得到陶瓷元件。对得到的储能陶瓷元件进行应变、电滞回线测试以及储能密度的计算。
实施例3
陶瓷的化学组成为0.8PbHfO3-0.20Pb(Zn0.5W0.5)O3包括以下步骤：：
(1)制备0.8PbHfO3-0.20Pb(Zn0.5W0.5)O3陶瓷材料
以PbO粉体、HfO2粉体和ZnWO4粉体为原料，按照摩尔比为(1+a)：(1-x)：0.5x称取，然后将全配料、锆球石及无水乙醇按照质量比为1：2：1混合后进行球磨15h，然后依次烘干、研磨、压块后，在880℃保温4h，得到预烧粉体；
其中，a＝0.05，x＝0.20；
(2)将预烧粉体研碎后，按照料、锆球石及无水乙醇按照质量比为1：2：1混合后进行二次球磨15h；烘干后进行研磨过120目筛，加入占其质量8％的聚乙烯醇水溶液(PVA)进行造粒，PVA的质量浓度为5％；造粒后分别过40目和80目筛子得到颗粒均匀的粉体，静置15h后将颗粒均匀的粉体在300MPa的压强下压制成型，置于马弗炉中以5℃/min升温至600℃保温5h进行排胶，得到陶瓷坯体；
(3)将陶瓷坯体用具有相同组分的粉料覆盖，置于氧化铝坩埚内，以5℃/min升温至1120℃时保温4h，之后，随炉自然冷却至室温；烧结后得到所述的高储能密度陶瓷材料；
(4)将烧结后的陶瓷材料用不同粒度的砂纸进行打磨，得到表面光亮平整的薄陶瓷材料，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于600℃保温30min进行烧银，得到陶瓷元件。对得到的储能陶瓷元件进行应变、电滞回线测试以及储能密度的计算。
对比例
反铁电陶瓷的化学组成为PbHfO3包括以下步骤：
(1)按照摩尔比为1：1称取PbO粉体、HfO2粉体，将称取物、锆球石及无水乙醇按照质量比为1：2：1混合后进行球磨15h，然后依次烘干、过筛、压块后，在880℃保温4h，得到预烧粉体；
(2)将预烧粉体研碎后，按照料、锆球石及无水乙醇按照质量比为1：2：1混合后进行二次球磨15h；烘干后进行研磨过120目筛，加入占其质量8％的聚乙烯醇水溶液(PVA)进行造粒，PVA的质量浓度为5％；造粒后分别过40目和80目筛子得到颗粒均匀的粉体，静置15h后将颗粒均匀的粉体在300MPa的压强下压制成型，置于马弗炉中以5℃/min升温至600℃保温5h进行排胶，得到陶瓷坯体；
(3)将陶瓷坯体用具有相同组分的粉料覆盖，置于氧化铝坩埚内，以5℃/min升温至1120℃时保温4h，随炉自然冷却至室温，烧结后得到PbHfO3反铁电高储能密度陶瓷材料；
(4)将烧结后的陶瓷材料用不同粒度的砂纸进行打磨，得到表面光亮平整的薄陶瓷材料，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于600℃保温30min进行烧银，得到陶瓷元件。对得到的储能陶瓷元件进行应变、电滞回线测试以及储能密度的计算。
参见图1，图1(a)、(b)和(c)分别为对比例和实施例1、3反铁电陶瓷材料的SEM图。对比例对应x＝0.00，从图1(a)可以看出PbHfO3陶瓷难以通过传统陶瓷烧结方法致密化，烧结完成的陶瓷的微观结构中存在气孔；对比图1(a)和图1(b)、图1(c)，当PbHfO3陶瓷中添加Pb(Zn0.5W0.5)O3后，晶粒尺寸略微增加，但是气孔迅速减少，陶瓷具有致密的微观结构。
参见图2，图2为对比例和实施例1-3制备的陶瓷材料的X射线衍射图谱，从图中可以看出，在0＜x≤0.20范围内，该反铁电陶瓷材料为纯相钙钛矿结构。
参见图3，图3为对比例和实施例1-3制备的反铁电陶瓷材料在室温条件10Hz频率下的应变曲线，从图中可以看出，随着Pb(Zn0.5W0.5)O3含量的增加应变先增大后减小，这是因为随着Pb(Zn0.5W0.5)O3含量的增大，反铁电陶瓷的临界电场逐渐降低，极化强度先增大后减小，从而导致其应变先增大后减小，在x＝0.05时达到最大值S＝0.63％。
参见图4，图4为对比例和实施例1-3制备的反铁电陶瓷材料在室温条件10Hz频率下的电滞回线，从图中可以看出，当x＝0.00时，电滞回线表现为线性关系，无明显的电场诱导极化强度，在室温下难以实现电场诱导反铁电-铁电相变；当x＝0.05-0.20时观察到双电滞回线，因为经掺杂改性，使得PbHfO3反铁电陶瓷的临界电场降低，且具有致密的微观结构及较大的相对密度，使其在室温下可以实现反铁电-铁电相变，同时由于该反铁电材料具有高极化强度和大的极化差值(Pmax-Pr)，使得反铁电陶瓷的储能密度大大提高。对比例和实施例1-3制备的反铁电陶瓷材料主要性能参数如表1所示。
表1对比例和实施例1-3制备的反铁电陶瓷材料的耐压特性与储能性能
Figure BDA0002849200490000091
Figure BDA0002849200490000101
由表1可知，本发明中制得的陶瓷材料的应变可达0.01％～0.63％，储能密度可达0.38～4.91J/cm3。
产业应用性：本发明所制备的反铁电陶瓷材料，可用于制备储能多层陶瓷电容器，具有良好的应用前景。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种PbHfO3基陶瓷材料，其特征在于，由摩尔比为(1-x)：x的反铁电材料PbHfO3和反铁电材料Pb(Zn0.5W0.5)O3固溶而成；
其中，0＜x≤0.20。
2.根据权利要求1所述的PbHfO3基陶瓷材料，其特征在于，室温下能够在电场作用下发生反铁电-铁电相变，应变为0.01％～0.63％，储能密度为0.38～4.91J/cm3。
3.一种PbHfO3基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将PbO粉体、HfO2粉体和ZnWO4粉体按照摩尔比为(1+a)：(1-x)：0.5x称取，混合后进行一次球磨，得到混合粉体；
其中，a＝0.00～0.08，x＝0.01～0.20；
(2)将混合粉体依次进行烘干、研磨和压块后，在800～880℃条件下保温2～6h，得到预烧粉体；
(3)将预烧粉体依次进行二次球磨、烘干、研磨、造粒和过筛后得到颗粒均匀的粉体；
(4)将所述粉体静置12～24h，压制成圆柱形坯体，将坯体于500～600℃保温2～5h，得到陶瓷坯体；
(5)将所述陶瓷坯体于1000～1200℃烧结4～6h，炉冷，得到PbHfO3基陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的PbHfO3基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中球磨的介质均为无水乙醇，料、锆球和无水乙醇的质量比均为1：2：(0.5～1.5)，球磨时间均为12～18h。
5.根据权利要求3所述的PbHfO3基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中烘干温度均为80～100℃。
6.根据权利要求3所述的PbHfO3基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中加入占粉料质量6％～10％的聚乙烯醇水溶液进行造粒；
聚乙烯醇水溶液的质量浓度为5％～10％。
7.根据权利要求3所述的PbHfO3基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，过筛目数为40目和80目，取中间料在200～500MPa的压强下压制成圆柱形坯体。
8.根据权利要求3所述的PbHfO3基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(5)中升温速率均为3～5℃/min。
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