TW469492B - Method and apparatus of producing thin film of metal or metal compound - Google Patents
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經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ______B7__ 五、發明說明（1 ) [發明背景] [發明領域] 本發明係有關一種在基材表面上製造金屬氧化物等$ 膜的方法及裝置。 [相關技藝說明] 金屬氧化物的薄膜通常係使用作為Si〇2及Ta2〇5之氧 化物介電及絕緣膜，具有以ABO3所示之鈣鈦礦結構，特 別是 BaTi03, Ba(Ti, Hf, Z〇03, SrTi03,（Ba, Sr)Ti〇3,
Srs Ca)Ti03, PbTi03, PbZr03, Pb(Nb, Ti)〇3, Pb(Zr，Ti)〇3， PLZT, Ymn03,及（La, Sr)Mn03之高介電及鐵電膜，具有 SrBi2Ta209, SrBi2 (Ta，Nb)209, Sr2(Ta，Nb)07,（Sr,
Ba)Nb2〇6，SrTa2〇6，Bi4Ti30 丨 2，及 Bi2Si052 其他結構之鐵 電膜，Ru02, Ru04, SrRu03，及Ir02之電極膜，以及 MFIS-FET，MFMIS-FET結構及以鐵電膜示例之膜所用記 憶材料之Y2〇3, Ce02, Zr02，及（Ce, Zr)02之缓衝膜。 金屬硫化物的薄膜係使用作為用於光放射元件的薄 膜。例如，使用金屬硫化物的薄膜作為無機EL膜，包含 CaGa2 S4 + Ce，ZnS + Tm，SrS + Ce+藍渡光器，及 SrS + Cu 之藍 光放射元件之薄膜，ZnS+Tb，CaS + Ce，ZnS+ Mn+綠濾光 器，及SrGa2S4+Eu之綠光放射元件之薄臈，SrS + Sm， CaS+Eu,及ZnS + Mn十紅渡光器之紅光放射元件之薄膜，以 及ZnS之光放射膜之保護膜》 金屬氮化物的薄膜通常係使用作為SiN及Si ON之氮 化物介電及絕緣膜，TaN及TiN之電極膜，以及TaN, TaSiN, 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210x 297公釐） 312脱 ^ --------訂---------線 •-'讀先叼讀背面之注意事碩再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 469492 Δ7 _______B7__ 五、發明說明（2 )
TiN，TiSiN，WN, WSiN，及（Ti，A1)N 之障壁膜。 迄今，金屬如金屬氧化物的薄膜通常係藉由蒸發法及 CVD法製造。依據蒸發法’在壓力為10-2Pa或更低之真空 中蒸發所希望的材料以在基材上沈積膜材。依據CVD法， 在基材上沈澱由熱分解或化學反應所製得之材料薄膜β 然而’依據蒸發法或CVD法之金屬薄膜的製造需要昂 貴，大規模抽真空裝置’其需要初始花費的大費用β此外， 蒸發法或CVD法需要相對較長的時間來生長所要之獏 材’且造成基材在膜材生長期間保持於高溫。雖然已嘗試 依據溶膠-凝膠法製造金屬薄膜，但已證明基材與薄膜間難 以達成足夠之結合強度* [發明概述] 因此’本發明之目的係提供一種不昂貴且快速製造以 足夠的結合強度結合於基材之金屬薄膜之方法及裝置，而 沒有使用昂貴’大規模抽真空裝置。 依據本發明之第一方面，係提供一種金屬或金屬化合 物之薄膜的製造方法，包括：製備含有至少部份由金屬製 成之超細顆粒之超細顆粒分散液，該超細顆粒係分散於既 定之有機溶劑中；將該超細顆粒分散液塗敷至基材表面； 乾燥該超細顆粒分散液以在該基材上留下金屬或金屬化合 物顆粒，·及加熱該金屬或金属化合物顆粒以使該金屬或金 屬化合物顆粒結合在一起。 依據本發明之第二方面，係提供一種金屬或金属化合 物之薄膜的製造方法，包括：製備含有至少部份由金屬製 裝 訂---------線 {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
A7 A7 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 t B7 五、發明說明（3 ) 成之超細顆粒之超細顆粒分散液，該超細顆粒係分散於既 定之有機溶劑令；將該超細顆粒分散液塗敷至基材表面； 加熱該超細顆粒分散液以在該基材上留下金屬或金屬化合 物顆粒並使該金屬或金屬化合物顆粒結合在一起；以及緩 慢冷卻該結合之金屬或金屬化合物顆粒β 依據本發明之第三方面，係提供一種金屬或金屬化合 物之薄膜的製造方法，包括：製備含有至少部份由金屬製 成之超細顆粒之超細顆粒分散液，該超細顆粒係分散於既 定之有機溶劑將該超細顆粒分散液塗敷至基材表面； 乾燥該超細顆粒分散液以在該基材上留下金屬或金屬化合 物顆粒；加熱該金屬或金屬化合物顆粒以使該金屬或金屬 化合物顆粒結合在一起；以及緩慢冷卻該結合之金屬或金 屬化合物顆粒。 依據本發明之第四方面，係提供一種製造金屬或金屬 化合物之薄膜的設備’包括•分散液供應裝置，係用於將 含有至少部份由金屬製成之超細顆粒之超細顆粒分散液 (該超細顆粒係分散於既定之有機溶劑中）塗敷至基材表 面；乾燥構件’係用於乾燥該超細顆粒分散液以在該基材 上留下金屬或金屬化合物顆粗；以及加熱設備，係用於加 熱該金屬或金屬化合物以使該金屬或金屬化合物顆粒結合 在一起。 利用上述之方法及裝置’均勻分散在有機溶劑中且至 少部份由金屬製成之超細顆粒係均勻塗覆在基材表面上， 以及加熱和分解所有的有機材料以結合金屬或金屬化合物 --------------裝--- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 幻- -線- /^6 9 49 2 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 B7____ 五、發明說明（4 ) 顆粒，製造以足夠大之結合強度結合於基材之金屬薄膜。 然後此薄膜可緩慢冷卻或結晶狀態。 金屬或金屬化合物顆粒可在氧化性氣體環境中加熱或 緩慢冷卻以製造金屬氧化物薄膜。金屬氧化物薄膜可由 Si02, Ta205j BaTi03, Ba(Ti, Hf, Zr)03, SrTi03, (Ba, Sr)Ti03, (Ba, Sr, Ca)Ti03, PbTi03, PbZr03, Pb(Nb, Ti)03, Pb(2r, Ti)03, PLZT, YMn03, (La,Sr)Mn03, SrBi2Ta209, SrBi2(Ta, Nb)209, Sr2(Ta, Nb)07, (Sr, Ba)Nb206, SrTa206, Bi4Ti3〇12, Bi2Si05, Ru02j Ru04； SrRu03, Ir02, MFIS-FET, Y2〇3, Ce02, Zr02,或（Ce, Zr)02 製成。 金屬或金屬化合物顆粒可在硫化氫氣體環境中加熱或 緩慢冷卻以製造金屬硫化物薄膜。金屬硫化物薄膜可由 CaGa2S4 + Ce, ZnS + Tm, SrS + Ce, SrS + Cu, ZnS + Tb, CaS + Ce. ZnS + Mn, SrGa2S4 + Eu, SrS+Sm，CaS+Eu，ZnS十Mn，及 ZnS 製 成。 金屬或金屬化合物顆粒可在氮化性氣體環境中加熱或 緩慢冷卻以製造金屬氮化物薄膜。金屬氮化物薄膜可由 SiN，SiON’ TaN，TaSiN，TiN，TiSiN，AIN, WN，及 ZrN 製 成。 金屬可包括選自下述組群之至少—種金屬：SiTaCa， Sr, Ba, Τι, Βι, Pb, Nb, Y, Μη, Al, Hf, 2r, Ce, Ir, Ru, 2n, Mg, La，Ga, Tm，Cu，Tb，Eu，Sm，及 W。 於本發明之較佳方面，裝置進一步包括補充乾燥設 備’係用於乾燥尚未由該乾燥構件蒸發之超細顆粒分散 本纸張尺度適用中關家標準（CNS)A4規^Τϋ97公楚.) 4 312054 ----------I--裝--------訂--------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 -----—-_____ 五、發明說明（5 ) 液因此，藉由此補充乾燥設備完全乾燥有機溶劑以防止 孔洞的形成。 (靖先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 上述本發明及其他目的，特點，及優點將可由下述以 實施例呈現之本發明較佳具體實例說明清楚得知。 [圖式簡單說明] 第1囷為分散液供應設備的透視圖； 第2圖為分散液供應設備的截面圖； 第3圖為補充乾燥設備的載面圖； 第4圖為加熱設備的透視圖； 第5圖為加熱設備的截面圖； 第6圖為顯示加熱設備之殼套的表面圖；及 第7圖為顯示加熱設備之殼套的背面圖。 [較佳具體實例的詳細說明] 以下將說明依據本發明金屬或金屬化合物之薄膜製造 方法的連績步驟。 第一步驟： 經濟.部智慧財產局員工消費合作社印製 首先，將至少部份由金屬製成之超細顆粒分散於既定 之有機溶劑中而製備超細顆粒分散液。 此超細顆粒為各包括以有機材料包覆之金屬芯（超細 金屬）顆粒之複合超細顆粒。超細顆粒可藉由，例如，經由 金屬鹽與脂肪酸間之反應製造脂肪酸鹽（金屬有機化合）， 在等於或高於脂肪酸鹽之分解起始溫度且低於脂肪酸鹽之 完全分解溫度之溫度熱處理脂肪酸鹽，以及精製經熱處理 之脂肪酸鹽而製造。當使用硝酸鹽（金屬：M)作為金屬鹽 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公髮） 5 312054 ^ 49 £. ^ 49 £. 落濟部智慧財產局員工消費合作土印製 A7 -----— B7______ 五、發明說明（6 ) 時，反應係如下表示：
CnH(2n+1)C〇〇H+MN〇3->CnH(2n + 1)COOM+HN03 金屬 Μ 可為 Si，Ta，Ca，Sr, Ba, Ti, Bi，pb，則，γ, Mn， Al, Hf, Zr, Ce, Ir, Ru, Zn, Mg, La, Ga, Tm, Cu, Tb, Eu, Sm, 或W’其可視薄膜將如何使用而選擇。 由此所製得之各複合超細顆粒似乎包括直徑為約 且以有機材料包覆之中心金屬芯。因此，當此複合超細顆 粒溶於有機溶劑如環己烷等時，其不會聚集，而安定地— 起均勻混合成透明可溶狀態。 超細顆粒亦能在非水溶劑中且於離子有機材料存在 下，在等於或高於金屬鹽之分解及還原溫度且等於或低於 離子有機材料之分解溫度的溫度加熱金屬鹽而製造。亦可 使用其他方法所製得之超細顆粒。 有機溶劑可包括環己烷，正_己烷，甲苯，煤油等。藉 由在有機溶劑中溶解及分散超細顆粒所製備之超細顆粒分 散液實質上為透明者’此乃由於分散之超細顆粒非常小之 故。有機溶劑的各種性質，例如，黏度，揮發性，表面張 力（關於基材的潤濕性）等能藉由選擇有機溶劑的種類，超 細顆粒的濃度，有機溶劑的溫度等而自由調整。為了容易 移除有機溶劑，有機溶劑較佳應為可相對輕易揮發者。例 如，右有機溶劑包括醇，則其能於室溫快速揮發。有機溶 劑揮發的溫度及時間能藉由視方法選擇有機溶劑而自由設 定。 超細顆粒分散液亦可由複數種金屬材料製成之超細 本紙張尺度適用申國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公髮） 312054 裝--------訂---------線 〈靖先閱碛背面之^意事項再填寫本頁) A7 -------------- -B7 --------- 五、發明說明（] - 粒的混合物而製備。製備該種超細顆粒分散液時，金屬材 料的混合物比率（組成物比率）可自由改變，且其可顯微地 一起高度均勻混合成顯微均勻之混合超細顆粒分散液。 --------------裝·1 rtt先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 微地均勻混合之超細顆粒分散液可藉由下述任一方法製 造·製備具有不同種金屬芯之超過兩種之超細顆粒，使超 細顆粒溶於有機溶劑中，使液體通過具有不同速度之封閉 物件間或將液體立即放置在具有不同速度的區域中，由而 賦與液體強烈機械剪切力之方法；或使上述液體通過旋轉 體與接近於旋轉體之固定體間或自靠近旋轉體之間隙至固 定體之區域立即放置液體，由而賦與液體強烈機械剪切力 之方法；或經由抵抗體自加壓狀態使液體立即減壓由而賦 與液體壓力差之方法；或對液體施加高頻率振動如超音波 振動之方法。 第二步驟： --線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 然後’將超細顆粒分散液塗敷至基材表面。例如，藉 由旋轉塗覆法以超細顆粒分散液均勻塗覆基材。可藉由調 整知轉速度’及包含黏度’表面張力等之超細顆粒分散液 的性質而以超細顆粒分散液將基材塗覆成均勻厚度。若將 超細顆粒分散液塗敷至基材上之局部區域或小點，則可藉 由油墨噴射法以超細顆粒分散液塗覆基材。若厚度均勻性 或塗覆效率不是主要重點，則可使用刷子以超細顆粒分散 液塗覆基材。 右使用具有增加之有機溶劑比例及減少之超細顆粒滚 度之超細顆粒分散液，則其可塗敷至基材表面以形成薄 本紙張尺皮適用中關家標(CNS)A4規格（21Q X 297公:楚） 7 —312054- 492 A7 B7 五、發明說明（） 膜。若使用具有減少之有機溶劑比例及增加之超細顆粒濃 度之超細顆粒分散液，則其可塗敷至基材表面以單一塗覆 循環形成厚膜。 {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 若以1 Om/s或更高之高速噴射流將超細顆粒分散液塗 敷至基材表面，或以約200KHz(或較佳為1MHz或更高） 之高頻率振動器振動超細顆粒分散液，則超細顆粒分散液 能輕易進入界定於基材表面令之凹槽。若以喷射流塗敷且 亦振動超岣顆粒分散液’則超細顆粒分散液能輕易進入直 徑為0.5μιη或更小之孔隙中。 若在真空下塗敷超細顆粒分散液’則能移除孔隙中的 氣趙以使超細顆粒分散液輕易進入孔隙，且若振動基材， 則超細顆粒分散液之金屬能以高效率包埋在基材表面的凹 槽中。基材可在水平及垂直兩方向振動。當水平振動基材 時’其可沿著兩個垂直軸個別振動或其可旋轉。基材可以 約200ΚΗΖ(或較佳為1ΜΗζ或更高）之頻率旋轉以使超細顆 粒分散液輕易進入孔隙。 第三步驟： 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 然後’乾燥塗敷至基材之超細顆粒分散液以蒸發超細 顆粒分散液之有機溶劑，在基材上僅留下超細顆粒。超細 顆粒分散液可在常溫或加熱下乾燥。 第四步驟： 將藉由托燥超細顆粒分散液而留在基材上之超細顆粒 加熱至至少有機材料自金屬芯釋放之溫度或至少有機材料 分解之溫度，使得有機材料自金屬芯釋玫或溶離，且同時 本紙張尺度適用中國國家標準
¾ 公 ay ΓΜ X U 1 /- 份 ^ } 4 I A7 A7 , 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 發明說明（） 使金屬或金屬化合物顆粒於預定之氣體環境中熔化並結合 在-起…方式’金屬或金屬化合物的薄膜係形成在： 材表面上且以基材與薄膜間之足夠結合強度結合於笋上。 若欲製造金屬氧化物的薄膜’則在氧化性氣體環境中加熱 超細顆粒。錢製造金屬硫化物的薄膜，則在硫化氮氣體 環境中加熱超細顆粒。若欲製造金屬氮化物的薄膜，則在 氮化性氣體環境如氮氣或氨中加熱超細顆粒。超細顆粒可 藉由輻射加熱如電陴加熱，紅外線加熱，遠紅外線加熱等， 或藉由微波加熱，雷射束加熱，電漿加熱等予以加熱。 已知金屬顆粒的熔點在其直徑更小時降低。此種效應 在金屬顆粒的直徑為20nm或更小時開始出現，且在金屬 顆粒的直徑為10nm或更小時顯著地顯現。因此’超細金 屬顆粒的平均直徑較佳應為i至20nm，更佳為1至l〇nm。 若使用平均直徑為5nm之團簇程度非常小之超細顆粒且選 擇適合之脂肪酸，則能於約200。(：加熱超細顆粒。 第五步驟： 將炫化且結合之金屬顆粒緩慢冷卻成結晶狀態。若僅 如上述加熱超細顆粒，則其可能呈非晶形狀態殘留。因此， 若欲製造金屬氧化物的薄膜，則在氧化性氣體環境中緩慢 冷卻熔化且結合之金屬顆粒。若欲製造金屬硫化物的薄膜， 則在疏化氫氣體環境中緩慢冷卻想:化且結合之金屬顆粒。若 欲製造金屬氮化物的薄膜’則在氮化性氣體環境中緩慢冷 卻熔化且結合之金屬顆粒。以此方式，使金屬結晶化。 以此方式’製造具有均勻膜厚及足夠結合強度的薄 ^ ^--------^---------^ C靖先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公髮） 9
S/>o£tX d69 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 -------- -B7 五'發明說明（尸 膜’如金屬氧化物的薄膜，金屬硫化物的薄膜，或金屬氛 化物的薄膜。因此，無需昂貴，大規模抽真空裝置而能不 昂貝且快速製造以足夠結合強度結合於基材之金屬或金属 化合物的薄膜。 於上述具體實例中，步驟係彼此獨立進行。然而，可 同時進行步驟D例如’當自喷射器喷嘴喷出超細顆粒分散 液時’可加熱超細顆粒分散液以立即地汽化其有機溶劑以 同時乾燥超細顆粒分散液及將超細顆粒分散液塗敷至基 材。此時’可在相同壓力及丨Ot時與有機溶劑之沸點總和 相等的溫度加熱超細顆粒分散液。例如，在大氣中加工時， 加壓超細顆粒分散液再自嘖嘴喷出各具有0.5 1M或更小之 直fe者以僅使有機溶劑容易汽化。藉由調整汽化之有機溶 劑量’能調整塗覆之超細顆粒分散液中之有機溶劑量，因 此能調整在塗覆表面上之超細顆粒分散液的性質。 可預熱基材’且如上述已蒸發有機溶劑之超細顆粒分 散液可進一步加熱以分解及移除包覆金屬芯之有機溶劑及 有機材料。因此’能使金屬與基材彼此直接接觸以增加結 合強度，且能防止有機溶劑及有機材料殘留在金屬或金屬 化合物的薄膜中。 可預熱基材，且超細顆粒分散液可以霧狀物供應以塗 覆基材。即使超細顆粒分散液含有有機溶劑，但由於霧狀 物具有小質量’故在到達加熱基材時立即加熱，而導致有 機溶劑及有機材料的移除。當霧狀物充電時，能以增 加之 速率有效利用霧狀物，且增加霧狀物附著於基材的力量及 本紙張足度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公餐）
5110M --------- -----裝--------訂---------線 (請先閒讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ^ -------_B7___ 五、發明說明（11 ) 霧狀物的加熱效率以立即移除有機溶劑及有機材料。 可採用下列方法以使超細顆粒分散液完全進入基材的 孔隙： 於步驟（1)中，在塗覆基材之超細顆粒分散液中至少留 下小量的有機溶劑，再使超細顆粒分散液保持在等於或稍 微南於有機溶劑之沸點的溫度β 於步辣（2)中，以有機溶劑蒸氣取代基材表面上的氣體 環境。更明確地說，在抽真空後，將有機溶劑蒸氣供應至 基材表面或使其流動至基材表面。 於步驟（3)中，以超細顆粒分散液塗覆基材，同時冷卻 基材。 於步驟（1)中，降低超細顆粒分散液的表面張力而變得 更加可流動’其能輕易流動至基材的孔隙中。 於步驟（2)中’自基材的孔隙消除不可壓縮的氣體（空 氣）》 於步驟（3)中，在凝縮有機溶劑蒸氣時，將超細顆粒分 散液導入孔隙中。 以此方式’加速超細顆粒分散液進入孔隙中。 若以與超細顆粒分散液中之有機溶劑相同之有機溶劑 清潔基材以保持基材中的孔隙高度可濕潤，則增加超細顆 粒分散液對基材的黏合力。 若基材以超細顆粒分散液於一次塗覆循環塗覆至過大 的厚度’則氣體分子可具有跨過深度的濃度梯度或氣體分 子無法達到深的區域’此乃由於氧、氮，及硫之元素與金 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（2〗〇χ297公釐） 裝--------訂---------線 {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 五、發明說明（ {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 屬元素間之關係之故。為了避免該種問題發生，可調整於 一次塗覆循環中所使用之超細顆粒分散液的量，可對超細 顆粒或結合之金屬顆粒進行氡化’氮化，或硫化處理，且 可重複複數次塗覆循環以完成膜材成長。以此方式，能以 跨過深度之均勻分佈的氣體分子濃度形成膜材。 其次，將參照第〗圖至第U圖說明進行上述方法之本 發明的裝置如下 第1及2圖顯示用於供應超細顆粒分散液l至基材w 表面的分散液供應設備42 〇分散液供應設備42包括以基 材W的前表面向上面對之狀態保持基材w且基材w旋轉 的基材保持構件60，及繞著保持在基材保持構件6〇上之 基材W的潑撒防止杯62。基材保持構件6〇具有用於吸引 及保持基材W在基材保持構件60上之真空夹盤。基材保 持構件60連接於結合於伺服傳動器64之旋轉軸66的上 端。因此，基材保持構件60藉由驅動伺服傳動器64而旋 轉。潑撒防止杯62係由耐有機溶劑的材料所形成，如不銹 鋼。 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 Μ 用於滴落超細顆粒分散液之向下延伸之分散液供應喷 嘴68係設置在保持於基材保持構件6〇上之基材w之前表 面中心或非中心位置上。分散液供應喷嘴68係連接於手臂 70的自由端。手臂70中具有用於供應若干量之超細顆粒 分散液L的導管，例如，自恆定供應設備72如注射器泵 延伸之導管。手臂70中的導管與分散液供應噴嘴68相通。 再者，用於供應清潔液至基材W之斜面部份之輻射狀 本紙張尺朗用中關家標準（CNS)A4規格“ χ挪公髮 12 312054 A7 經 濟 部 智 慧 財 產 局 消 費 合 作 社 印 製 五、發明說明（f 向内延伸之斜面清潔喷嘴74係設置在保持於基材保持構 件60上之基材W的外圍部份上。斜面清喷嘴74係向下傾 斜用於供應氣體或清潔液至基材w之背侧表面之輻射狀 向外延伸之複數個背側表面清潔喷嘴7 6係設置在保持於 基材保持構件60上之基材w之下《背側表面清潔嗔嘴％ 係向上傾斜。在潑撒防止杯62的底部中形成排水孔62a。 保持在基材保持構件60上之基材W藉由驅動伺服傳 動器64而以300至50〇rpm，較佳為4〇〇至5〇〇rpm之旋轉 速度旋轉。若干量之超細顆粒分散液L自分散液供應喷嘴 68滴落至基材W表面的中心部份。當以超細顆粒分散液l 塗覆基材W表面時，停止超細顆粒分散液L的滴落，因此 以超細顆粒分散液L均勻包覆基材w的表面。於此情形 下，自斜面清潔喷嘴74同時供應親水性有機溶劑如甲醇或 丙酿I，或清潔液如乙醇或異丙醇至基材w的斜面部份因 而防止以超細顆粒分散液L塗覆基材评的外周緣表面及背 側表面。再者，自背側表面清潔喷嘴76供應氣體如K氣 體或空氣，或類似於供應至斜面清潔噴嘴74之清潔液至基 材W的背側表面，因而防止污染基材w的背侧表面。 然後，在停止超細顆粒分散液L滴落的狀態中經由伺 服傳動器64旋轉基材We因此，基材w旋轉乾燥（空氣乾 燥）以蒸發含有塗覆基材w之超細顆粒分散液L中的溶 劑* 需要時可重複進行將超細顆粒分散液[塗敷至基材w 表面及旋轉乾燥基材W的上述程序。當塗覆基材w之超 III1IIIII! · 11 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂： 線. 本紙張尺度_中國國家標準（CNS)A4規格C297公f ΤΓ2ΪΤ5Τ" 469492 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 五、發明說明（14) 細顆粒分散液L的厚度達到預定的程度時，停止此程序。 結束此程序時’可以較高的旋轉速度旋轉基材W以促 進溶劑的乾燥程序。過量之超細顆粒分散液L及用於清潔 基材之斜面部份及背侧表面的清潔液經由排放孔62a排放 至分散液供應設備42的外面。 此具體實例中，分散液供應設備42具有用於乾燥超細 顆粒液的乾燥構件。此乾燥構件可以另一種適合構件取 代。 第3圖顯示補充乾燥設備46β補充乾燥設備46包括 以基材w的前表面向上面對之狀態保持基材w之基材保 持構件80，及設置在基材保持構件8〇上且具有，例如， 燈加熱器82之加熱設備84。 補充軟燥設備46乾燥尚未藉由上述分散液供應設備 42之旋轉乾燥程序蒸發之有機溶劑。當以分散液供應設備 42充分乾燥有機溶劑時，例如，於相當薄之塗覆的情形 下’則無需補充軟燥設備46。 右以有機溶劑殘留在沈積於基材W表面上之複合金 屬超細顆粒層中的狀態進行加熱程序，則在金屬臈的内部 上形成孔洞β因此，藉由補充乾燥設備46完全乾燥有機溶 劑以防止孔洞的形成。補充乾燥設備46以低於超細顆粒之 分解溫度的溫度，較佳為約1 〇〇eC加熱基材W，以防止由 超細顆粒的分解所造成的污染。 第4至7圖顯示用以加熱複合金屬超細顆粒層以熔化 複η金屬超細顆粒且使其結合在一起’以及需要時，緩慢 -------------裝·-------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 312054 r 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 _______B7____ 五、發明說明（I)5 冷卻結合之金屬顆粒成結晶狀態的加熱設備50。加熱設備 50包括以基材W的前表面向上面對的狀態保持及加熱基 材W之加熱板90’用於塗覆保持在加熱板90上之基材W 以在加熱板90與殼套94間形成氣體室92之殼套94，以 及圍繞在加熱板90之外圍部份的框架96。 為了均勻且快速加熱基材W，加熱板90係由具有高 熱導率的材料（如鋁或銅）所形成。加熱板90具有碟狀形狀 且包括加熱器98及用於偵測加熱板90溫度的溫度感測器 100。用於冷卻介質之流動通道104與用於導入冷卻介質 (如冷卻劑氣體或空氣）之導入通道103相通。流動通道104 與用於排放冷卻介質之排放通道106相通。 另一方面’由陶瓷製成之殼套94，例如，係固定於可 垂直移動之手臂108的自由端。殼套94在其較低表面具有 圓錐狀凹槽94a，當殼套94向下移動時，以界定圓錐狀凹 槽94a與放置在加熱板90上之基材W間之氣體室92。再 者，殼套94於其中心部份具有連接氣體供應導管π〇之氣 體供應口 94b。殼套94具有其上交替形成縫隙部份94c及 壓縮部份94d之較低外圍部份。因此，當殼套94向下移動 時，壓縮部份94 d與放置在加熱板90上之基材W的外圍 部份接觸，因而使基材W保持在加熱板90與壓縮部份94d 間，並由縫隙部份94c界定氣體排放口 π 2。 再者，框架96具有實質上為環狀之氣體進入口 114。 與氣趙進入口 114相通之排氣導管116係固定於框架96 的較低表面’且廢氣吹氣機118係連接於排氣導管116。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（2丨〇 X 297公釐） JT7D34 ί ^--------^---------^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 469492 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 B7 五、發明說明（16) 因此，基材w放置在君熱板90的上表面上且保持於 其上，再加熱基材W五分鐘至例如，3〇(rc的溫度，並於 3〇〇°C之溫度保持五分鐘，然後以十分鐘將基材w冷卻至 室溫，因而熔化複合金屬超細顆粒並使其結合在一起β此 時，自氣體供應導管110將含有微量氧或臭氧之惰性氣體 (如NO導入氣體至92中，然後自氣體供應導管11〇將不含 氧或臭氧之惰性氣體（如Ν2)導入氣體室92中β由於氧或 臭氧係作為分離有機材料與金屬彼此的觸媒，故促進複合 金屬超細顆粒的分解。再者，藉由例如ν2氣體自基材w 表面移除分解超細顆粒時所產生的燈黑，因而防止基材评 受易殘留在基材表面上之燈黑所污染。 然後’若欲製造金屬氧化物的薄膜，則將氧化性氣體 如〇2, 〇3及N2〇導入氣體室92中而在氧化性氣體環境中 緩慢冷卻熔化且結合之金屬顆粒。若欲製造金屬硫化物的 薄膜，則將硫化性氣體如導入氣體室92中而在硫化 氣氣體環境中緩慢冷卻熔化且結合之金屬顆粒。若欲製造 金屬氮化物的薄膜’則將氮化性氣體如Ν2及ΝΗ3導入氣 體室92中而在氮化性氣體環境中緩慢冷卻熔化且結合之 金屬顆粒。以此方式，使金屬結晶化。 此具體實例中’將基材W轉移至分散液供應設備42， 再將超細顆粒分散液L供應至基材W表面。旋轉乾燥基材 W以蒸發含於塗覆基材W之超細顆粒液l中的有機溶劑。 其次，將基材W轉移至補充乾燥設備46,再乾燥尚 未藉由上述分散液供應設備旋轉乾燥程序蒸發之有機溶 -------------裝--------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙浪尺度過用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐 16 312054 Δ7 ' -----—____B7 —__ 五、發明說明（]7 劑0 然後’將基材w轉移至加熱設備^加熱形成在基 材表面上之複合金屬超細顆粒層以熔化複合金屬超細顆粒 並使其結合在-起H，緩慢冷卻形成在表面上之金屬 薄膜以使金屬薄膜結晶化。 依據本發明，如上所述，以均勻分散於有機溶劑中且 至少部份由金屬製成之超細顆粒均勻塗覆基材表面，且加 熱並分解所有的有機材料以熔化且結合金屬或金屬化合物 顆粒，製造以足夠大之結合強度結合於基材之金屬薄膜。 然後可將此薄膜緩慢冷卻成結晶狀態。因此，無需昂貴， 大規模之抽真空裝置而能不昂貴且快速製造以足夠之結合 強度結合於基材之金屬或金屬化合物的薄膜。 雖然已詳述本發明之某些較佳具體實例，但應了解可 在其中作成各種改變及修飾而不偏離隨附之申請專範圍的 範圍。 [元件符號] 裝-------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 L 超細顆粒分散液 W 基材 42 分散液供應設備 46 補充乾燥設備 50 加熱設備 60 基材保持構件 62 潑灑防止杯 62a 排水孔 64 伺服傳動器 66 旋轉軸 68 分散液供應噴嘴 70 手臂 72 恆定供應設備 74 斜面清潔喷嘴 76 背側表面清潔喷嘴 80 基材保持構件 本紙張疋度適用中國國家標準（CNS)A4規格（2丨0 X 297公g ) 17 712054 Δ7 B7 五、發明說明（18) 82 燈加熱器 84 加熱設備 90 加熱板 92 氣體室 94 殼套 94a 圓錐狀凹槽 94b 氣體供應口 94c 縫細部份 94d 壓縮部份 96 框架 98 加熱器 100 溫度感測器 103 導入通道 104 流動通道 106 排放通道 108 手臂 110 氣體供應導管 112 氣體排放口 114 氣體進入口 116 排氣導管 118 廢氣吹氣機 ------------I 1------—訂 --------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 本紙張尺度適用中S國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 18 312054
Claims (1)
- A8 B8 C8 D8 M濟部智慧財產局員工消費合作社印製 申請專利範圍 h 一種金屬或金屬化合物之薄膜之製造方法，包括： 製備含有至少部份由金屬製成之超細顆粒之超細 顆粒分散液，該超細顆粒係分散於既定之有機溶劑中； 將該超細顆粒分散液塗敷至基材表面； 乾燥該超細顆粒分散液以在該基材上留下金屬或 金屬化合物顆粒；以及 加熱該金屬或金屬化合物顆粒以使該金屬或金屬 化合物顆粒結合在一起》 2·如申請專利範圍第1項之製造方法，其中在氧化性氣體 環境中加熱該金屬或金屬化合物顆粒以製造金屬氧化 物的薄膜。 3·如申請專利範圍第1項之製造方法，其中在硫化氩氣體 環境中加熱該金屬或金屬化合物顆粒以製造金屬硫化 物的薄膜。 4·如申請專利範圍第1項之製造方法，其中在氮化性氣體 環境中加熱該金屬或金屬化合物顆粒以製造金屬氮化 物的薄膜。 5，如申請專利範園第1項之製造方法，其中該金屬係選自 由 Si, Ta, Ca，Sr, Ba，Ti, Bi，Pb，Nb，Υ，Μη, Al，Hf，Zr， Ce, Ir, Ru, Zn，Mg, La, Ga，Tm，Cu, Tb，Eu，Sm，及 W 所 組群者。 屬或金屬化合物之薄膜之製造方法，包括： igf製備含有至少部份 由金屬製成之超細顆粒之超細 顆粒分散液，該超細顆粒係分散於既定之有機溶劑中； ---------^------#------0 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙ft尺度適用中國國家梯準（CNS ) A4現格（210X297公釐） 19 312054 8 8 88 ABCD Δ 6 9 49 2 夂、申請專利範園 將該超細顆粒分散液塗敷至基材表面； (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 加熱該超細顆粒分散液以在該基材上留下金屬或 金屬化合物顆粒並使該金屬或金屬化合物顆粒結合在 一起；以及 緩慢冷卻該結合之金屬或金屬化合物顆粒。 7，如申請專利範圍第6項之製造方法，其中該加熱及該緩 慢冷卻之至少一者係在氧化性氣體環境中進行以製造 金屬氧化物的薄膜。 8·如申請專利範圍第6項之製造方法，其中該加熱及該緩 慢冷卻之至少一者係在硫化氫氣體環境中進行以製造 金屬硫化物的薄膜。 9. 如申請專利範圍第6項之製造方法，其申該加熱及該缓 慢冷卻之至少一者係在氮化性氣體環境中進行以製造 金屬氮化物的薄膜。 10. 如申請專利範圍第6項之製造方法，其中該金屬係選自 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 由 Si，Ta> Ca，Sr, Ba，Ti，Bi, Pb，Nb, Υ，Mn，Al, Hf，Zr， Ce，Ir, Ru，Zn，Mg, La，Ga，Tm，Cu，Tb，Eu，Sm,及 W 所 t組群者《 或金屬化合物之薄膜之製造方法，包括： lu」製備含有至少部份由金屬製成之超細顆粒之超細 顆粒分散液’該超細顆粒係分散於既定之有機溶劑中：； 將該超細顆粒分散液塗敷至基材表面； 乾燥該超細顆粒分散液以在該基材上留下金屬或 金屬化合物顆粒； 本紙張尺度逋用中國國家標丰（CNS > A4现格（210X297公釐） 20 312054 申請專利範圍 A8 B8 C8 08 '經 部 智 慧 財 產 局 消it 合 作 社 印 製 加熱該金屬或金屬化合物顆粒並使該金屬或金屬 化合物顆粒結合在一起；以及 緩慢冷卻該結合之金屬或金屬化合物顆粒。 12. 如申請專利範圍第n項之製造方法，其中該加熱及該 緩慢冷卻之至少一者係在氧化性氣體環境令進行以製 造金屬氧化物的薄膜。 13. 如申請專利範圍第n項之製造方法，其中該加熱及該 緩慢冷卻之至少一者係在琉化氫氣體環境中進行以製 造金屬硫化物的薄膜。 14. 如申請專利範園第n項之製造方法，其中該加熱及該 緩慢冷卻之至少一者係在氮化性氣體環境中進行以製 造金屬氮化物的薄膜。 15. 如申請專利範圍第11項之製造方法，其中該金屬係選 自由 Si，Ta，Ca，Sr, Ba，Ti, Bi，Pb，Nb，Y，Mn，Al，Hf，Zr Ce，Ir, Ru，Zn，Mg，La, Ga，Tm，Cu，Tb，Eu，Sm，及 W 所 組成之組群者。 16. 一種製造金屬或金屬化合物之薄膜的裝置，包括： 分散液供應設備，用於將含有至少部份由金屬製成 之超細顆粒之超細顆粒分散液（該超細顆粒係分散於既 定之有機溶劑中）塗敷至基材表面； 乾燥構件，用於乾燥該超細顆粒分散液以在該基材 上留下金屬或金屬化合物顆粒；以及 加熱設備，用於加熱該金屬或金屬化合物以使該名 屬或金屬化合物顆粒結合在一起β (請先聞婧背面之注意事項再填寫本頁) - -I - 11 裝. 訂 線 本紙伕尺度逍用中國國家揉準（CNS ) Α4说格（210Χ297公釐） 21 312054 經濟部智葸財產局員工消費合作社印製 22 469 492 as cs ________ D8 夂、申請專利範圍 17. 如申請專利範圍第16項的裝置，進一步包括補充乾燥 備用於乾燥尚未由該.乾燥構件蒸發之超細顆粒分散 液》 18. 如申請專利範圍第16項的裝置，其中在氧化性氣體環 境中加熱該金屬或金屬化合物顆粒以製造金屬氧化物 的薄膜。 19. 如申請專利範圍第16項的裝置，其中在硫化氫氣體環 境令加熱該金屬或金屬化合物顆粒以製造金屬硫化物 的薄膜。 20. 如申請專利範圍第16項的裝置，其令在氮化性氣體環 境中加熱該金屬或金屬化合物顆粒以製造金屬氮化物 2 h如利範圍第16項的裝置，其中該加熱設備在氧化 性環境中緩慢冷卻該結合之金屬或金屬化合物顆 粒以製造金屬氧化物的薄媒。 22. 如申請專利範圍第16項的裝置，其中該加熱設備在硫 化氣氣體環境中緩慢冷卻該結合之金屬或金屬化合物 顆粗以製造金屬硫化物的薄膜β 23. 如申請專利範圍第16項的裝置，其中該加熱設備在氮 化性氣體環境中緩慢冷卻該結合之金廣或金屬化合物 顆粒以製造金屬氮化物的薄臈。 本紙張尺度適用中國圃家揉準（CNS ) Α4况格（2Ι0Χ297公董） 312054 ---------¥------訂------# (請先閩讀背面之注意事項再填寫本頁)
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