TW412762B - Ceramic multilayer capacitor - Google Patents
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Description
412762 五、發明說明（1) 本發明係關於一種包含以摻雜型（Ba, Ca)[Ti, Zr]〇3為基 質上之多層陶瓷層以及多層之Ni製電極層之陶瓷多層電容 器，陶瓷層與電極層相互交疊而形成之多層結構之兩側面 均有電連接1而且該電連接接達了諸多電極層。本發明亦 關於適用在陶瓷多層電容器之陶瓷材料。本發明更關於製 造陶瓷多層電容器之方法° 前言述及之此種陶瓷多層電容器眾所皆知。美國專利文 件第US 5 , 3 1 9 , 5 1 7即有詳述。此專利揭示者，更詳細言 之，即一種多層電容器，其陶瓷層以摻雜型 (Ba, Ca，Sr)[Ti，Zr]03為主要之基質材料。此材料即所謂 之妈鈦礦結構3就此材料而言，定量之Ca離子與Sr擊子取 代了鈣鈦礦中之Ba之位置（所謂A-位置），以及定量之Zr齬 子取代了 Ή之位置（所謂B -位置）。熟知電容器之電極層主 要由Ν 1製成。電容器之製造過程中，摻雜物質包括金屬 .Μη，Υ，V以及W及/或化合物於燒成時均會轉變成彼等之 氧化物型態而添加入經過徵燒以及粉碎後之 (B a, C a，S r ) [ T i，Z r ] 03粉末a為了降低陶瓷材料之最低燒 結溫度亦可加入燒結助劑=燒結溫度一定要相當低方可避 免Ni製電極層於燒結過程中熔融掉》 熟知之陶瓷多層電容器有一項缺點=掌已發現，實作 上，依指定之組成製成之電容器性能未臻最佳程度。尤其_ 是業已證明藉由熟知之電容器始終無法達成提昇電容器壽 命之要求。 本發明之一目的係改善上述之缺點。更詳細言之，本發
冥7頁 412762 五、發明說明（2) 明係旨在提出一種包含Ni製電極層之陶瓷多層電容器，係 具有很長之壽命，很高之介電常數，很高之絕緣電阻以及 理想之溫度特性。本發明亦應可提出一種可製成具備非常 長壽命、非常高之介電常數，非常高之絕緣電阻以及理想 之溫度特性之電容器之陶瓷材料。本發明之再一目的係提 出一種製造具有很長之壽命、非常高之介電常數，非常高 之絕緣電阻以及理想之溫度特性之陶瓷多層電容器之方 法。 本發明之此等以及其目的係以前言述及之該種陶瓷多層 電容器來達成，其他特點係摻雜型（Ba, Ca) [Ti , Zr ]03之主 要成f分之組成配方為· (Bat^CaJCTi^a^^Zr^MObA^'A-o 其中：0 . 0 0 S X S 0 . 0 5 0.10 ^ y ^0.25 0.00 < a S 0.01 0.00 < b 0.01 0.00 ^ c ^0.01 0. 99 < k < 0.999 以及其中A代表包含丫， Ho, Dy, Er, Yb, Ga， Ni, Mg， Zn 以及A丨之系列中選出之至少一種元素。 許多實驗結果中1使得本發明得以成功，本發明者業發
第8頁 412762 五、發明說明（3) 現對上述型態之電容器進行極快加速壽命試驗（HALT)證明 壽命出乎意料的延長而且可靠度很高。再者，亦證明本發 明之電容器具有很高之介電常數ε (1 5，0.0 0且更高），相當 低之損失因子（5 %或更低）以及相當高之絕緣電阻。第一組 實驗證明介電常數與溫度之關係〇溫度特性）符合Ε I Α所謂 之Y5V標準。 目前對壽命很長之原因仍不明瞭。不過本發明者深信複 雜之Μη-Μό錯合物是本項優良效應之主因。咸認為此種施 體/受體-錯合物可避免介電材料之晶粒之BaTi 03結構中 所謂0空位之形成。已知此種0-空位之存在會降低介電材 料之絕緣電阻 '而使陶瓷多層電容器之壽命大減。上述提 及之施體/受體錯合物會形成極強之應力中心，而使0 -空 位之移動率降低。W及/或V之存在對此種錯合物之形成或 存在有不良之影響，因而造成誠如US 5, 319,51 7所示者， 導致壽命大為降低。
BaT 1 03晶體結構中加入摻雜物質係使本發明材料適於充 當陶瓷多層電容器中之介電材料之必要條件。本例中，C a 離子佔據B a或受Μ位置，而Z r，Μ η以及Z r，Μ η以及N b離子 則佔據了 BaT 1 03材料中之T 1或施體位置。請注意摻雜物質 之指定量之計算方式係以佔據在材料中之全部有效Ba以及 T i之位置之份量計之。 指定量令位在陶瓷材料之B a位置上之C a存量被視為致使 陶瓷多層電容器運作良好.之主因。C a之存量使陶瓷材料之 介電峯變寬3陶瓷材料内Ca為量超過0. 0 5之份量時使得材
412762 五、發明說明（4) 料之介電數降至極低值3再者，若X > 0 . Q 5時則介電損失益 形嚴重=若陶瓷材料内Ba位置上之Ca存量範圍介於0. 03以 及0. 0 4 5之份量則就儘量避免之小介電峯以及因為高介電 損失之低介電常數兩者之間而言可獲致最佳調適。 指定量中位在陶瓷材料内之T 1位置上之Zr 1 Mn，Mo以及 元素A之存量亦被視為致使陶瓷多層電容器運作良好之主 要先決條件。就其它摻雜物質而言，Zr之存量導致BaT 1 03 之介電常數居圼點之最大值偏移阜高溫區。若Zr量低於0. 1之份量或高於0. 2 5之份量時，則居里點分別不是太低就 是太高。如此使得材料在操作溫度室溫）下之介電常數 太低。若Zr量範圍介於0. 17以及0. 22之份量之間，則居里 點之位置位於最佳點。 Μη在根據本發明之多層電容器之陶瓷材料之燒結中扮演 很重要之角色。燒結製程在還原氣份中進行。在燒結過程 中，β a T i 0 3，可能會被還原。如此得使燒結方法製成之陶 瓷材料之阻抗性大打折扣，並使多層電容器之壽命減低。 ’這是最不願樂見的*實驗中已證實若陶瓷材料内之Ti位置 上有定量Μη之存在可免陶瓷材料發生不樂見到之特性衰 減。Μη之效能可防止還原現象發生，尤其是在陶瓷材斜中 之晶粒内。若陶瓷材料中内含Μ η量超過0 . 0丨之份量，則介 電常數過低。在期望特性之間獲致之最佳條件，係當Μη量 範圍介於0 . 0 0 2以及0 . 0 0 6之份量之間之際，則可避免封斜 之還原以及獲得高介電常數= 誠如前述〗Mo之存量亦很重要，尤其是對Mo以及Μη之間
第10頁 412762 五、發明說明（5) 複雜之施體-受體錯合物之形成而言。咸信此等錯合物係 本發明多層電容器具有非常長之壽命之原因。極少量之 Μ 〇，即約0 . 0 0 1之份量則可延長電容器之工作壽命。業已 證實若該材料内之Mo量遠超過0. 0 1之份量時則介電材料趨 向於更具半導電性。Mo量之較佳值範圍介於0. 0 0 2以及 0. 0 0 6 5之份量之間1旨在使介電材料之高工作壽命以及不 期望之半導電特性之間獲致最佳之組合。注意Mo量最好高 於Μη以及A之總量。 較佳情況係，本發明多層電容器之摻雜型 (：83，〇&)[1'1,2]^03亦含有少量選自包含丫，}1〇)0火£1% Y b， G a, N i, M g, Ζ η以及A 1芩系列中之一種或更多種元 素。此等元素具有固定之價數。此等元素加入後，溫度特 性之最佳化，介電常數以及其它所要求之特性均可達成。 不過，此等元素之總量之最大量應為0. 0丨之份量。若使兩 量超過0. 0 1之份量，則會在介電材料内生成非期望相最佳 量範圍介於0 . 0 0 2以及0 . 0 0 6之份量。實驗之已發現，較特 別的是Y，Ga及/或Zn之存量對本發明之多層電容器之壽 命有正面之影響。 甴於鈣鈥礦結構内（k值不等於零）之（置換型）了 1原子以 及（置換型）Ba原子之數量不等，所以0原子之數量並不剛 好為3。公式内偽離3之量以（5代表之。因為受體原子之數 量超過施體原子之數量，所以原來應該於材料内出現之0 原子之位置則甴形成之空位取代了。 •本發明係亦關於一種以摻雜型（Ba, Ca)[Ti，Zr]03為基質
第11頁 412762 五、發明說明（6) 之新穎之陶瓷组成。根據本發明，此組成之特點係主要成 份之組成配方為 (Ba,. Ζτγ\ foaMobAc)k03-5 其 中 * 0.00 ^ X 0.05 0.10 ^ y 0.25 0.00 < a 0.01 0.00 < b 0.01 0.00 ^ c 0. 01 0. 99 < k < 0.999 以 及 其 中A代表i i i ΐ包含Y, Ho ，Dy Ϊ Er > Yb 5 Ga ,Νι, Mg j Zn 以及A i之 系 列 中之至 少 一種 元 素 〇 此 配 方之陶瓷 组 成 可製成 絕 佳之 陶 瓷 容 哭 σσ j 尤其是 包 含Νι 制 衣 電極層之 陶 瓷 多層電 容 态° 此 種 極 層 之 金屬含 量 有 5 少 9 0 w t % ^較佳者為至少9 8 \v t % 之 Νι 0 基 於 上述理 甴 1 亦 最好應用 以 下 配方=0, .0 3 ^ X <； 0. 45 ; 0. 17 ^ y ^ 0.22 ； 0 . 0 0 2 < a ^ 0 . 0 0 6 ； 0 . 0 0 2 <b ^ 0 . 0 0 6 5 ; 0. 0 0 2 Sc S 0 . 0 0 6以及0 . 9 9 < k < 0 , 9 9 9。較佳情況係A係代表Y，G'a以及 或者Zn a 本發明亦關於製造陶瓷多層電容器之方法，其中以摻雜 型（Ba, Ca)[Ti，Ζγ]03為基質之陶瓷薄膜係以Ni為主成份之 網版印刷電極層覆蓋之，隨後陶瓷層以及電極層交互堆疊
第12頁 412762 五、發明說明（了） 而形成一種多層結構，接著於還原之氣氛中煅燒並燒結， 此後對多層結構進行電連接，即連接多層電極層，其特點 係捧雜型（Ba,Ca)[Ti,Zr]03之主要成份之組成配方為： (Ba 卜 xCax) (Ti pa—b_c_yZryMnaMobAc)kO“ 其中：Ο . Ο 0 S x S Ο . Ο 5 0.10 ^ y ^0.25 0.00 < a ^ 0.01 0.00 < b ^0.01 0. 00 Sc ^ 0.01 0. 99 < k < 0.999 以及其中A代表選自包含Y, Ho, Dy, Er, Yb, Ga, Ni, M g， Z n以及A丨之系列中之至少一種元素。 誠如上述，根據本發明之多層電容器具有非常長之壽 命，很高之介電常數，很高之絕緣電阻以及理想之溫度特 性。尤其是當A為Y，Ga及/或Zn時更為適用。 本發明之第一較佳之優良具體實施例之特點係摻雜型 (Ba, Ca)[Ti, Zr]03之製備乃甴混合氧化物及/或所罔金屬 之碳酸鹽繼以煅燒以及研磨此混合物而成。摻雜型 (B a, C a ) [ Τ_ 1 , Z r ϊ Ο 3結構包含M a ’ Μ 〇以及一視需要一則煅燒 過程中摻雜物質Α將在Β之位置上彤成。因此該摻雜物質可 有陶瓷層之主成份之晶粒中均勻迠分佈。燒結助劑之採
第13頁 412762 五、發明說明（8) 用，較佳者為S i 02 ’而混合物内之含量為0 . 1 ~丨.0 w t %較 佳，因為會使混合物具—備較佳之燒結特性。 本發明之'另一較佳之優良具體實施例之特性係摻雜型 (B a, C a ) [ T i，Z r ] 03係以溶膠一凝膠法製備而成'本發明方 法之本具體實施例中，首先製備一種内含有固相顆粒之膠 體懸浮液之有機溶液。在本例中，較佳者為利闻一種内含 水合之金屬烧氧化顆.粒之有機溶劑（例如，乙醇）。加入少 量水之後（以部伶酸或氫氧化物當作催化劑），金屬燒氧化 物即發生水合作闬。隨後聚縮合而成為所需之摻雜型（Ba， Ca ) [ T 1，Ζι· ] 03，此反應通常在提高懸浮液溫度後完成。最 後，去除溶劑，例如，利用蒸發之方式=因此獲得之摻雜 型（B a, C a ) [ T i, Z r ] 03展現出材料内之撞、雜物質到達最均勻 之分佈方式9 本發明之此等以及其它方面參酌下文所述之具體實施例 即可一目了然=圖示如下： 圖1為根據本發明之電容之圖示截面圖。 應注意，為明瞭起見，圓内之各部份未依比例缯'示。 圖1所示作根據本發明之多層電容器·-本電容器包含許 多以摻雜型（B a, C a ) [ T 1，Z r ] 03為基質之陶瓷層1。正確组 成係（BahCaxXTik-b-c-yZq.MnaMcvWOw ’其中0.00 SxS 0.05 ； 0. 1 0 ^ y ^ 0. 2 5 ； 0. 00<a ^ 0 . 0 1 ； 0. 00<b ^0. 01 ； 0 . 0 0 0 ^ c S 0 . 0 1以及0 . 9 9 < k < 0 . 9 9 9 ，而且其中A代表選自 含有 Υ , Η 〇， D y , E r， Y b， G a , N i , M g， Ζ η 以及 A 1 之系列 中之至少一種元素。
第14頁 五、發明說明（9) 電容器亦包含主要由Ni製之 具有兩側電适接3 '在不例中 止。此等連接含有一種焊料， 係利同網版印刷之方法而疊附 諸多網版印刷成之薄膜則可堆 膜堆疊後則繼之之電極層與一 之g 少臂電極層2 =此外電容器 ^位在電容器之相對兩側 例如銅。在實作中，電極層 f陶瓷薄膜上，此後，此等 登成。如圖所示，係陶瓷薄 層或其他電連接交替連接 為明瞭起見）圖1中僅示出6層雷 ❻I極層。實作中’陶究多 層電容器至少包含十層以及至多數 百層電極層。彼等厚度 一般介於約0. 5至2. 0微米之間。陶咨 n n a ^ ^ 」瓦缚犋之厚度一般介於 2至20微米之間=實作中’電容器係於堆疊成之經是網印 之薄膜之上下端加上-層覆蓋層4。覆蓋層一般由多居之 未經網印之陶究薄膜組成’而且係於經過網印之薄膜在堆 疊過程中夾入疊層中a 根據+發明之陶尤多層電谷fg也可完成，係利用習用之 氧化物/碳酸鹽法（第一種方法）’或溶膠〜凝膠法（苐二種方 法）為之3 第一種方法中’粉末混合物之製備係將具有指定組成之 定量所須金屬之氧化物及/或碳致鹽混合而得。為了製備 本發明之陶瓷材料，採罔之啟始材料如:
BaCo:3(SABED)、CaC03( Merck ρ· a.)、Ti〇2 (FUji)、
Zr02 (Mel )、MnC03( Baker)、M〇03( Merck)、a l2〇,( Merck )、
Ga3 03 (Merck- Schuchardt) j (CH3COOH),Mg. 4H,0(Mer ck) 1 N i 0，Y2 03 (S ΐ a r c k )，Z n (i\l e r c k )以及 R E2 〇3 ( r e 代表 E r，D y，
苐15頁 412762 五、發明說明CIO) Η 〇以及Y b ; A u e r - R e m y )。啟始材料之平均晶粒尺寸低於1 微米3 因此得到之粉末混合物係懸浮於水性溶液之内，而且其 中加入少量之分散劑1懸浮物利用Zr02球磨機研磨24小 時，則粉末顆粒之平均尺寸低於0. 4微米以下。繼之，將 粉末置在空氣中維持11 〇 〇 ~ 1 2 5 0 °C之條件.下乾燥並行煅燒 之。X -光繞射結杲顯示此方法可獲得所需，即根據本發明 之單相，且具有鈣鈦礦結構之摻雜型 材料。 第二種方法中，3份量之鈦酸四丁酯（TBT-Ti (CH4H90)4) 以及锆酸四丁 il(TBE-Zr(CH4Hg0)4)兩者分別以17份量之乾 燥（=無水）之異丙醇（C3 Η7 0 Η)稀釋之。兩種醇類混合物經過 攪拌三小時，同時避免與水接觸。根據所需之Ba/Zr比 值，將兩種溶液之部份混合再攪拌三小時，且避免與水接 觸。產生之混合物再以0 . 1 5 v 〇 1.之純（無水）醋酸 (CH3C00H)稀釋之。因此獲得之溶膠為水敏性，但在乾燥 氬氣之下亦可輕易地於室溫下保存超過一個月。 無水B a -錯酸Μ、C a -醋酸鹽、M u -醋酸H，庚I目酸錢以 及·^種或以上之元不Α之酸皇定置混合欣所萬之姐成3 醋酸鹽之混合物於醋酸以及水中（鹽/醋酸/水=1 / 8 / 7 )並 行攪拌以及加熱至漭點直到獲得清澈溶液為止。 繼之，將丨.0 01至丨.0 1 0莫耳之錯酸聲溶液與上述定比例 之溶勝混合之。最後授拌此混合场直到透光清激為止3再 將醋酸鹽-溶膠之混合物乾燥喷散以獲得凝膠粉末，緊接
第16頁 412762 五、發明說明（11) 著再於空氣中維持丨0 5 0〜1 1 0 Ot下煆燒成一種徵晶粒之鈣 i太鑛型之混晶粉不3 煆燒後之鈣鈦礦材料（以苐一種或第二種方法取得）再以-相同之球磨機研磨約6小時。因而得到之粉末之平均顆抵 尺寸低於0. 8微米。將少量Si 02膠體以及黏結溶液（PVA)加 入此粉末中。繼之，由此粉末-黏結劑之混合物製出有厚 度，例如，4 0微来之綠色陶瓷薄膜。利用眾人知悉之技藝 將電極層以網版印刷法覆蓋於此等薄膜上。為了達成此目 的，採用了内含以N 1為主成份之金屬顆粒之網版印刷膏。 此種膏之金屬含量至少含有9 0 \v t % 1較佳為至少9 8 w t 之 N i 3此非燒結層之層厚約為2微罘。 繼之，將定尺寸之印成薄膜堆疊起來。堆疊此等薄膜之 方式係將偶數層與奇數層之電極層彼此稍微錯開。疊成之 薄膜則在高溫下（約8 0 °C )以單軸向高壓（約3 0 0巴）壓成一 種多層結構3本結構再經單向切成棒狀，另經苐二方向 (垂直於第一方向）切割以形成單一多層電容器單體=此等 單體係於韵和水之氮氣氣氛之含氬之還原氮氣下，約1 3 2 0 t條件下燒結。燒結後，所有單體在含02之氮氣氣氛中退 火約2小時（再氧化）。 最後，在多層電容器單韹之兩對置面利用浸塗法舖上外 接銅連線。此等連接係以可焊性NiSi合金利用賈凡尼強化 法完成之a接著測量此陶瓷多層電容器之機械以及電性。 許多實驗中顯示，以摻雜型之BaT 1 03為基質之系列多層 電容器係依上述論及之方法製成。不同系列之配方之主成.
苐π頁 412762 五、發明說明（12) 份之組成為. 1 _ (Ba。. 9SCa〇.M)(Ti〇·81Zr。iSMn。(^Moq.〇025Y。.隨5)。.5 2- (Ba〇 96Ca〇, 04) (Ti 〇, 31Zr0_ I3Mn〇 005〇M〇0 〇〇25Y〇. 〇〇25)〇. 0995O3- 〇 3. (Ba0.邪Ca0. 04) (Ti0. 8025¾. isM% 〇〇5〇M〇〇. 〇〇5〇Y〇. 0075)0. 0990〇；3-5 4. (Ba0. g6CaM4) (Ti0.3IZr。. lsMn0. _Mo。. 0025H〇。, 0。5。）0. _q〇3— 5 5‘（Ba0.恥Ca0.04) (Ti0.slZrQ. lsMn0.005QM〇0.0025Zn0.0025)0. ¢99503-5 6. (Ba〇. g6Ca(].。4) (TiQ. 81Zr〇, lsMn。. 〇〇25Μ〇。. 〇。2和0. _)〇.。99〇〇3-5 7. (Ba0 96Ca〇_ 04) (Ti〇 8l^r0.18^n0. 0025^°0. 00'25J^0. 0050^0. 0990^3- 0 8. (Ba。g6Ca。04)(Ti0 slZr。18Mn。— ΰ025Μο0,0025Yb0 〇。50)。.哪。〇3—δ 此等系列中，測得之（平均）資料記錄如下：絕緣電阻 I R (在2 5 °C以及1 0 0 V條件下為1 09歐姆；1分鐘之後量測）、 居里溫度Tc ( °C ，分別在退火前後測量之），介電常數e以 及壽命（HALT環境中；1 40 t以及1 3V /微岽）。 ! no IR Tc £ HALT 1. 22 11.8/1.6 18200 >80 2. 4 27.9/18.9 19600 >80 η IS 7.5/1.5 16700 >80 4. 26 10.0/1.S 15900 >50 5. 11 15.5/-1.9 18400 >70 6. 7 19.3/17.1 22600 >70 7. 17 16.7/11.3 18600 >50 1 8. 10 14.2/-1.7 16600 >50
苐18頁
Claims (1)
- 412762 案號 87119799 7牟；？月/今曰 六 '申謂專利範圍 I 一種陶瓷多層電容器，其包含多層以摻雜型 (Ba，Ca)[Ti，Zr]03為基質之陶究會以及多層Ni製電極層， 此陶瓷層與電極層相互交疊而形成多層結構’在其兩側面 具有電連接，該電連接係接連至許多電極層，其特徵在於 該摻雜型（88,〇3)[!'丨，21']03之主要成份之組成’係相當於 下式： (BahXCax) ( T i卜a—b-c—yZryMnaMobAc)k〇3- 〇- 其中：0. 00 X 0. 05 0. 10 y 0. 25 0· 00 < a έ 0. 01 0. 00 < b 0. 01 0. 00 c 0. 01 0. 99 < k < 0. 999 以及其中 A 代表包含 γ，h〇， Dy， Er， Yb, Ga， Ni， Mg， Zn 以及A1之系列中選出之至少一種元素。 2 ·根據申請專利範圍第1項之陶瓷多層電容器，其特徵 在於A代表Y ’ Ga及/或Zn。3，厂種以摻雜型（以，。）[^，21：]〇3為基質之|1垄 其特徵在於主成份之組成係相當於下 丨瓦ZryMnaM〇bAc)k〇 O:\56\50155.ptc第1頁 20〇〇.08.11. 〇2〇 412762 _案號87119799 y?年月（个曰 修正 六、申請專利範圍 其中 :0.00 X 0. ,05 0.10 y 0. ,25 0.00 < a 0. ,01 0.00 < b 0, ,01 0.00 c 0. 0.99 < k < 0. 999 以及 其中A代表包含Y， 1〇, Dy, Er ,Yb， Ga, N i, Mg, Zn 以及A 1之系 列中 選 出 之 至少 一種 元 素。 4. 根據申 請專 利範 圍 第3項之陶瓷組成 ，其特徵在於A代 表Y ，G a 及 _/ ，或Z η 0 5. —種製 造陶 瓷 多. 層 電容 器之 方 法，其中以摻雜型（B a, Ca)[Ti,Zr]03為基質之陶竞羯係具有以Ni為主成份之網版 印刷電極層，隨後陶瓷層以及電極層交互堆疊而形成一種 多層結構，接著於還原之氣氛中煅燒並燒結，然後使多層 結構具有電連接，其係連接至該多層電極層，其特徵在於 摻雜型（Ba，Ca) [Ti，Zr ]03之主要成份之組成係相當於下 式： (BabXCax)(Tiha_b—c_yZryMnaMobAc)k03_ 其中：0· 00 S X S 0. 05 0.10 ^ y ^0.250:\56V56155,ptc 第2頁 2000.08.11.021 412762 案號 87119799 六、申請專利範圍 0. 00 < a 0. 01 0· 00 < b 0, 01 0. 00 c 0, 01 0. 99 < k < 0. 999以及其中A代表包含γ， H〇, Dy> £r 以及A1之系列中選出之至少—種Yb’ Ga， Ni， Mg， Zn 6 .根據申請專利範圍第5項之方 Y，Ga及/或Zn。 ' ’其特徵在於A代表 7. 根據申請專利範圍第5或6頂 、Γ τ . 7 1 η尨i-丄 負之方法’其特徵在於摻雜 (3’（^)[1'1，2幻〇3係涇由將所.用金屬之氧化物及/或碳 酸鹽混合，然後煅燒並研磨此混合物而製成。 8. 根據申請專利範圍第5或6項之方法，其特徵在於摻雜 型。3,〇3)[!'丨，21*]03係以溶膠-凝膠法製備。 9 根據申請專利範圍第5或6項之方法，其特徵在於將 S i 02加入混合物中。----- O:\56\56155.ptc 第3頁 2000.08.11.022
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