TW202342371A - 超低介電損耗球形二氧化矽微粉的製備方法 - Google Patents
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Abstract
本發明公開了一種超低介電損耗球形二氧化矽微粉的製備方法。所述方法通過將球形二氧化矽微粉在氧化劑的氛圍中高溫處理，除去水分和碳以及金屬等雜質，然後直接進入非極性氣體環境下冷卻至室溫，最後充惰性氣體包裝。本發明方法能夠有效降低球形二氧化矽微粉的介電損耗，介電損耗降低率達30%以上，最高可達67%，且產品品質穩定可控。
Description
本發明屬於高性能填料的製備技術領域，涉及一種超低介電損耗球形二氧化矽微粉的製備方法。
第五代移動通信系統（5G）作為 4G 的延伸技術，在大幅提升移動互聯網業務體驗的同時，全面支持物聯網業務，實現人與人、人與物、物與物之間的海量智能互聯。這需要更高的資料傳輸速率、更低的資料傳輸延時以及更好的高速通信能力。材料的損耗角正切值（以下稱為介電損耗，Df）越低，功率損耗就越低。因此低介電損耗Df印製電路板才能滿足5G傳輸時更低的訊號損失。氧化矽作為印製電路板中的重要填料，需要滿足以下要求：一是可實現填料高填充；二是降低氧化矽本身的Df值。氧化矽本身的Df值受到其純度的影響，如雜質元素的含量，如Fe/C等，也受到極性分子，如水分/羥基等。如何進一步降低氧化矽的Df值，成為了當前的研究熱點。
中國專利申請CN 113614036 A採用將球狀二氧化矽粉末在500~1100℃下加熱，控制圓度在0.85以上以及表面處理和防潮袋保存的方式實現球狀二氧化矽粉末介電損耗角正切的降低。中國專利申請CN1123996A利用聚有機矽氧烷化合物對金屬氧化物粒子材料進行表面處理，降低其Df值。中國專利申請CN 110938238 A採用對二氧化矽粒子材料在200℃除去水分後，利用矽烷化合物進行表面處理，降低其Df值。上述方法均是先除去材料中的水分，然後使用矽烷化合物進行表面處理，降低材料的介電損耗正切值，存在如下不足：表面改性劑類型選擇不當，工藝處理不當，會導致後續存儲和使用過程中材料重新吸附水分，或表面處理過程中吸附部分水分，造成介電損耗降低波動大，品質不穩定，達不到預期效果。
中國專利申請CN 113666380 A通過納米水性二氧化矽溶膠溶液與晶種的混合溶液中添加阻隔劑，以水熱反應的方法獲取附著有阻隔劑的二氧化矽粉體，然後通過煆燒工藝製備球形二氧化矽粉體，在保證成球率的同時有效提升產量，製備的球形二氧化矽在介電損耗與細微性分佈窄具有一定的特點。中國專利申請CN 112745529 A也採用控制比表面積範圍窄的方式來改善介電性能。上述方法主要是通過控制窄的粉體的細微性分佈，從而降低介電損耗正切值，但存在以下不足：介電損耗正切值降低的幅度有限，細微性分佈窄對高填充應用不利，從而增加了應用時級配難度，限制其在電子封裝領域的應用。
鑒於上述問題，本發明提供一種超低介電損耗球形二氧化矽微粉的製備方法。該方法通過將球形二氧化矽微粉在氧化劑的氛圍中高溫處理，除去水分和碳以及金屬等雜質，然後直接進入非極性氣體環境下冷卻至室溫，最後充惰性氣體包裝，有效降低其介電損耗，產品品質穩定可控。
本發明的技術方案如下：
超低介電損耗球形二氧化矽微粉的製備方法，包括以下步驟：
步驟1，在乾燥的氧化劑的環境下，將球形二氧化矽微粉先在150~300℃下處理3~24h ，再在800~1200℃下處理24~90h，所述的氧化劑選自氧氣、氧氣或臭氧；
步驟2，將步驟1處理後的球形二氧化矽微粉在非極性氣體氛圍下冷卻至室溫；
步驟3，將冷卻後的二氧化矽微粉充惰性氣體包裝。
步驟1中，球形二氧化矽微粉的中位粒徑D50為0.1~150μm，球形度＞0.99。
步驟1中，球形二氧化矽微粉採用現有方法製備，例如採用火焰成球法，具體步驟如下：
以純度99.9%以上、金屬氧化物總含量在100ppm以下的二氧化矽粉末或矽溶膠為原料，以氧氣作為載氣，1~5個碳的烷烴或H
2作為可燃氣體，氧氣為助燃劑，分別導入反應容器中，點燃，在2400~3200℃的火焰高溫下，粉末經過高溫融化、冷卻成球，形成球形二氧化矽微粉。
優選地，步驟1中，球形二氧化矽微粉先在250~300℃下處理10~24h ，再在1100~1200℃下處理48~90h。
優選地，步驟2中，非極性氣體選自氬氣、氦氣、氖氣、氮氣、氧氣或二氧化碳。
優選地，步驟2中，室溫為10~30℃。
優選地，步驟3中，惰性氣體選自氮氣、氬氣、氦氣或氖氣。
本發明從兩個角度出發，實現二氧化矽微粉超低介電損耗。一是去除微粉中的無機碳和金屬，由於無機碳和金屬都會影響二氧化矽微粉的Df，本發明先是在氧化劑的環境下，通過高溫條件下與碳的反應，去除導電材質的無機碳；同時與微粉引入的金屬（如Fe）反應生成金屬氧化物，去除一部分的金屬。二是去除微粉中的極性分子如結合水等，採用分段加熱的方法，先在較低溫度下去除微粉結合水，避免直接升至高溫，造成微粉間的團聚。
與現有技術相比，本發明具有以下優點：
本發明選擇超高純原料，通過火焰法製備比表面積相對小、球形度高的球形二氧化矽微粉，在氧化劑的氛圍中高溫處理除去水分、金屬和碳，直接進入非極性氣體環境下冷卻至室溫，充惰性氣體包裝，相關工序在惰性氣體保護下進行。本發明製備的產品品質穩定，介電損耗降低率30%以上，最高可達67%。
下面結合具體實施例對本發明作進一步詳述。下述實施例中採用的原料或試劑均可商業購買獲得。
實施例1
以平均粒徑2μm、純度99.92%的角形二氧化矽微粉為原料，以氧氣作為載氣，H
2作為可燃氣體，氧氣為助燃劑，分別導入反應容器中，點燃，在2400~3200℃高溫熔融成球，製得球形二氧化矽微粉A。
在乾燥的氧氣環境1下，球形二氧化矽微粉A依次在200℃處理3h和1100℃處理48h，製得球形二氧化矽微粉B。在非極性氣體氬氣的環境2下冷卻10h至室溫。充氮氣密封包裝，製得球形二氧化矽微粉C，平均細微性2.5μm，比表面積3.6m
2/g，球形度0.993。
實施例2
以平均粒徑2μm、純度99.92%的角形二氧化矽微粉為原料，以氧氣作為載氣，H
2作為可燃氣體，氧氣為助燃劑，分別導入反應容器中，點燃，在2400~3200℃高溫熔融成球，製得球形二氧化矽微粉A。
在乾燥的氧氣環境1下，球形二氧化矽微粉A依次在150℃處理10h和800℃處理60h，製得球形二氧化矽微粉B。在非極性氣體氮氣的環境2下冷卻10h至室溫，充氮氣密封包裝，製得球形二氧化矽微粉C，平均細微性2.2μm，比表面積3.8m
2/g，球形度0.995。
實施例3
以平均粒徑8μm、純度99.95%的角形二氧化矽微粉為原料，以氧氣作為載氣，H
2作為可燃氣體，氧氣為助燃劑，分別導入反應容器中，點燃，在2400~3200℃高溫熔融成球，製得球形二氧化矽微粉A。
在乾燥的氧氣環境1下，球形二氧化矽微粉A依次在300℃處理24h和1200℃處理90h，製得球形二氧化矽微粉B。在非極性氣體氬氣的環境2下冷卻10h至室溫，充氮氣密封包裝，製得球形二氧化矽微粉C，平均細微性9.2μm，比表面積0.86m
2/g，球形度0.991。
實施例4
以平均粒徑35μm、純度99.90%的角形二氧化矽微粉為原料，以氧氣作為載氣，H
2作為可燃氣體，氧氣為助燃劑，分別導入反應容器中，點燃，在2400~3200℃高溫熔融成球，製得球形二氧化矽微粉A。
在乾燥的氧氣環境1下，球形二氧化矽微粉A依次在250℃處理24h和900℃處理24h，製得球形二氧化矽微粉B。在非極性氣體氮氣的環境2下冷卻10h至室溫，充氮氣密封包裝，製得球形二氧化矽微粉C，平均細微性39μm，比表面積0.36m
2/g，球形度0.992。
對比例1
以平均粒徑2μm、純度99.92%的角形二氧化矽微粉為原料，以氧氣作為載氣，H
2作為可燃氣體，氧氣為助燃劑，分別導入反應容器中，點燃，在2400~3200℃高溫熔融成球，製得球形二氧化矽微粉A。球形二氧化矽微粉A不經過處理，直接與聚乙烯樹脂形成固化物，測試介電損耗。
對比例2
以平均粒徑2μm、純度99.92%的角形二氧化矽微粉為原料，以氧氣作為載氣， H
2作為可燃氣體，氧氣為助燃劑，分別導入反應容器中，點燃，在2400~3200℃高溫熔融成球，製得球形二氧化矽微粉A。
敞口條件下，球形二氧化矽微粉A依次在200℃處理3h和1100℃處理48h，製得球形二氧化矽微粉B。在敞口條件下冷卻10h至室溫，充氮氣密封包裝，製得球形二氧化矽微粉C，平均細微性2.4μm，比表面積3.7m
2/g，球形度0.994。
對比例3
以平均粒徑2μm、純度99.92%的角形二氧化矽微粉為原料，以氧氣作為載氣， H
2作為可燃氣體，氧氣為助燃劑，分別導入反應容器中，點燃，在2400~3200℃高溫熔融成球，製得球形二氧化矽微粉A。
在乾燥的氧氣環境1下，球形二氧化矽微粉A依次在200℃處理3h和400℃處理48h，製得球形二氧化矽微粉B。在非極性氣體氬氣的環境2冷卻10h至室溫，充氮氣密封包裝，製得球形二氧化矽微粉C，平均細微性2.4μm，比表面積3.8m
2/g，球形度0.993。
對比例4
以平均粒徑2μm、純度99.92%的角形二氧化矽微粉為原料，以氧氣作為載氣， H
2作為可燃氣體，氧氣為助燃劑，分別導入反應容器中，點燃，在2400~3200℃高溫熔融成球，製得球形二氧化矽微粉A。
在乾燥的氧氣環境下，球形二氧化矽微粉A依次在200℃處理3h和1500℃處理96h，製得球形二氧化矽微粉B，粉體團聚為塊料，由於高溫段溫度過高，溫度超過粉體熔點，粉體融化成塊。
對比例5
以平均粒徑8μm、純度99.95%的角形二氧化矽微粉為原料，以氧氣作為載氣， H
2作為可燃氣體，氧氣為助燃劑，分別導入反應容器中，點燃，在2400~3200℃高溫熔融成球，製得球形二氧化矽微粉A。
在乾燥的氧氣環境1下，球形二氧化矽微粉A直接在1200℃下處理90h，製得球形二氧化矽微粉B。在非極性氣體氬氣的環境2下冷卻10h至室溫，充氮氣密封包裝，製得球形二氧化矽微粉C，平均細微性15.6μm，細微性分佈有拖尾，說明直接升至高溫，容易造成微粉間的團聚。
對比例6
以平均粒徑2μm、純度99.92%的角形二氧化矽微粉為原料，以氧氣作為載氣， H
2作為可燃氣體，氧氣為助燃劑，分別導入反應容器中，點燃，在2400~3200℃高溫熔融成球，製得球形二氧化矽微粉A。
在乾燥氬氣環境下，球形二氧化矽微粉A依次在200℃處理3h和在乾燥的氬氣環境1下1100℃處理48h，製得球形二氧化矽微粉B。在非極性氣體氬氣的環境2下冷卻10h至室溫，充氮氣密封包裝，製得球形二氧化矽微粉C，平均細微性2.6μm，比表面積3.5m
2/g，球形度0.993。
相對於對比例1（未處理），實施例1~4分別通過兩步熱處理、不同粒徑、不同環境，降低了球形二氧化矽微粉中的極性分子和異物（如C和Fe），從而降低了Df。當熱處理2的溫度較高（1200℃）時和處理時間較長，環境1為氧氣的前提下，金屬異物和碳含量最低，相應的Df也是最低的，降低幅度67%。對比例2不用環境保護，直接在敞口條件下進行熱處理，金屬個數偏多，同時在冷卻的過程吸附水分，造成Df降低幅度只有22%。對比例3和對比例6分別控制熱處理2的溫度過低和環境1調整為氬氣，對異物的減少程度不夠，因此Df下降不明顯。對比例4和對比例5分別控制熱處理2的溫度過高（1500℃）和去掉熱處理1，直接高溫，都會造成粉體團聚成大顆粒或塊料。
表1揭露各實施例和對比例的實驗條件以及製得的球形二氧化矽微粉C的性能
表1。
| 項目 | 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 對比例1 | 對比例2 | 對比例3 | 對比例6 | |
| 熱處理1 | 溫度，℃ | 200 | 150 | 300 | 250 | 未處理 | 200 | 200 | 200 |
| 時間，h | 3 | 10 | 24 | 24 | 3 | 3 | 3 | ||
| 熱處理2 | 溫度，℃ | 1100 | 800 | 1200 | 900 | 1100 | 400 | 1100 | |
| 時間，h | 48 | 60 | 90 | 24 | 48 | 48 | 48 | ||
| 環境1 | 氧氣 | 氧氣 | 氧氣 | 氧氣 | 敞口 | 氧氣 | 氬氣 | ||
| 冷卻至室溫環境2 | 氬氣 | 氮氣 | 氬氣 | 氮氣 | 敞口 | 氬氣 | 氬氣 | ||
| 球形二氧化矽微粉C | D50，μm | 2.5 | 2.2 | 9.2 | 39.0 | 2.5 | 2.4 | 2.4 | 2.6 |
| SSA，m 2/g | 3.6 | 3.8 | 0.86 | 0.36 | 3.6 | 3.7 | 3.8 | 3.5 | |
| 金屬個數，個 | 1 | 2 | 1 | 3 | 12 | 4 | 10 | 12 | |
| 碳個數，個 | 0 | 1 | 0 | 1 | 13 | 1 | 12 | 8 | |
| 聚乙烯樹脂組合物 Df (10GHz) | 0.0004 | 0.0006 | 0.0003 | 0.0005 | 0.0009 | 0.0007 | 0.0008 | 0.0008 | |
| Df降低率% | 55 | 33 | 67 | 44 | / | 22 | 11 | 11 |
無。
無。
無。
Claims (7)
- 一種超低介電損耗球形二氧化矽微粉的製備方法，包括以下步驟： 步驟1，在乾燥的氧化劑的環境下，將球形二氧化矽微粉先在150~300℃下處理3~24h ，再在800~1200℃下處理24~90h，所述的氧化劑選自氧氣、氧氣或臭氧； 步驟2，將步驟1處理後的球形二氧化矽微粉在非極性氣體氛圍下冷卻至室溫； 步驟3，將冷卻後的二氧化矽微粉充惰性氣體包裝。
- 如請求項1所述的製備方法，在步驟1中，球形二氧化矽微粉的中位粒徑D50為0.1~150μm，球形度＞0.99。
- 如請求項1所述的製備方法，在步驟1中，球形二氧化矽微粉採用火焰成球法製備，具體步驟如下： 以純度99.9%以上、金屬氧化物總含量在100ppm以下的二氧化矽粉末或矽溶膠為原料，以氧氣作為載氣，1~5個碳的烷烴或H 2作為可燃氣體，氧氣為助燃劑，分別導入反應容器中，點燃，在2400~3200℃的火焰高溫下，粉末經過高溫融化、冷卻成球，形成球形二氧化矽微粉。
- 如請求項1所述的製備方法，在步驟1中，球形二氧化矽微粉先在250~300℃下處理10~24h ，再在1100~1200℃下處理48~90h。
- 如請求項1所述的製備方法，在步驟2中，非極性氣體選自氬氣、氦氣、氖氣、氮氣、氧氣或二氧化碳。
- 如請求項1所述的製備方法，在步驟2中，室溫為10~30℃。
- 如請求項1所述的製備方法，在步驟3中，惰性氣體選自氮氣、氬氣、氦氣或氖氣。
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