KR20230153999A - 초저 유전 손실 구형 실리카 미분말의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 초저 유전 손실 구형 실리카 미분말의 제조 방법을 개시하였다. 상기 방법은 구형 실리카 미분말을 산화제 분위기에서 고온 처리하여 수분, 탄소, 금속 등의 불순물을 제거한 후 직접 비극성 가스 분위기에서 실온으로 냉각시킨 후 불활성 가스로 충전하고 포장시키는 것이다. 본 발명의 방법은 구형 실리카 미분말의 유전 손실을 효과적으로 감소시킬 수 있고 유전 손실 감소율은 30% 이상에 도달할 수 있고 최고로 67%에 도달할 수 있으며 제품 품질이 안정적이고 제어 가능하다.
Description
본 출원은 2022년 04월 25일에 중국 특허청에 제출된, 출원 번호가 CN202210442307.1이고, 발명의 명칭이 "초저 유전 손실 구형 실리카 미분말의 제조 방법"인 중국 특허 출원의 우선권을 주장하며, 그 전부 내용은 인용에 의해 본 출원에 포함된다.
본 발명은 고성능 충전재의 제조 기술분야에 속하며, 초저 유전 손실 구형 실리카 미분말의 제조 방법에 관한 것이다.
5세대 이동 통신 시스템(5G)은 4G의 확장 기술로서 모바일 인터넷 업무의 체험을 크게 향상시킬 뿐만 아니라 IoT 업무를 완벽하게 지원하고 사람과 사람, 사람과 사물, 사물과 사물 간의 방대한 스마트 커넥션을 실현한다. 이는 더 높은 데이터 전송 속도, 더 낮은 데이터 전송 딜레이 및 더 나은 고속 통신 능력을 필요로 한다. 재료의 손실 탄젠트(이하 유전 손실, Df)가 낮을수록 전력 손실이 낮아진다. 따라서 저유전 손실 Df 인쇄회로기판은 5G 전송 시 더 낮은 신호 손실을 만족시킬 수 있다. 인쇄 회로 기판의 중요한 충전재로서 실리카는 다음 요구 사항을 충족해야 한다. 하나는 충전재의 고충전을 실현할 수 있고 다른 하나는 실리카 자체의 Df 값을 감소시키는 것이다. 실리카 자체의 Df 값은 Fe/C 등의 불순물 원소 함량과 같은 순도와 물/히드록실기를 포함한 극성 분자/작용기의 영향을 받는다. 실리카의 Df 값을 더 감소시키는 방법은 현재 연구 초점이 되었다.
중국 특허 출원 CN113614036A에서는, 구형 실리카 분말을 500~1100℃에서 가열하고, 진원도를 0.85 이상으로 제어하고, 표면 처리 및 방습 백 보관을 수행하여 구형 실리카 분말의 유전 손실 탄젠트를 감소시켰다. 중국 특허 출원 CN1123996A에서는, 폴리유기실록산 화합물을 사용하여 금속 산화물 입자 재료의 표면 처리를 수행하여, 그 Df값을 감소시켰다. 중국 특허 출원 CN 110938238 A는 실리카 입자 재료를 사용하여 200℃에서 수분을 제거한 후, 실란 화합물로 표면 처리하여 이의 Df 값을 감소시켰다. 상술한 방법은 모두가 먼저 재료 중의 수분을 제거한 후 실란 화합물을 사용하여 표면 처리를 하여 재료의 유전 손실 탄젠트를 감소시키지만 여전히 다음과 같은 단점이 있다. 표면 개질제의 종류를 부적절하게 선택하거나 공정을 부적절하게 취급하면 후속 보관 및 사용 중에 재료가 수분을 다시 흡수하고; 또는 표면 처리 과정에서 일부수분을 흡착하면 유전 손실이 크게 감소하고 품질이 불안정하여 원하는 효과를 얻을 수 없다.
중국 특허 출원 CN113666380A에서는, 나노수성 실리카졸 용액과 결정종의 혼합 용액에 블로킹제를 첨가함으로써, 수열 반응의 방법으로 블로킹제가 부착된 실리카 분말을 얻고, 다음으로, 가소 공정에 의해 수형 실리카 분말을 제조하고, 수형화율을 확보하면서 수율을 효과적으로 높여, 제조된 구형 실리카는 유전 손실이 낮고, 입도 분포가 좁다. 중국 특허 출원 CN112745529A에서는, 또한 비표면적 범위를 좁게 제어하는 방식으로 유전 성능을 개선하였다. 상기 방법은 주로 좁은 분말의 입도 분포로 제어함으로써 유전 탄젠트를 감소시키지만, 다음과 같은 단점이 있다. 유전 손실 탄젠트의 감소폭이 제한적이며 좁은 입경 분포는 고충전의 적용에 불리하여 적용 시 등급 매칭의 어려움을 증가시키고 전자 패키지 분야에서의 적용을 제한한다.
상기와 같은 문제점을 감안하여, 본 발명은 초저 유전 손실 구형 실리카 미분말의 제조 방법을 제공한다. 해당 방법은 구형 실리카 미분말을 산화제 분위기에서 고온 처리하여 수분과 탄소 및 금속 등의 불순물을 제거한 후, 비극성 가스 분위기에 직접 투입하여 실온으로 냉각시키고, 마지막으로 불활성 가스를 충전하고 포장하여 유전 손실을 효과적으로 감소시키고 제품의 품질을 안정적으로 제어할 수 있다.
본 발명의 기술적 방안은 다음과 같다:
초저 유전 손실 구형 실리카 미분말의 제조 방법은 다음 단계를 포함한다:
단계 1, 건조한 산화제의 분위기에서 구형 실리카 미분말을 먼저 150~300℃에서 3~24시간 처리한 다음 800~1200℃에서 24~90시간 동안 처리하고, 상기 산화제는 산소, 산소가 풍부한 공기 또는 오존이고;
단계 2, 단계 1에서 처리된 구형 실리카 미분말을 비극성 기체 분위기 하에서 실온으로 냉각시키고;
단계 3, 냉각된 실리카 미분말을 불활성 가스를 충전하고 포장한다.
단계 1에서 구형 실리카 미분말의 평균 입경 D50은 0.1~150μm이고 구형도>0.99이다.
단계 1에서 기존의 방법으로 구형 실리카 미분말을 제조하는데, 상기 기존의 방법은 화염 구형화법을 포함하고, 화염 구형화법에 의해 구형 실리카 미분말을 제조하는 구체적인 단계는 다음과 같다:
순도 99.9%이상이고 금속산화물 총함량 100ppm이하인 실리카 분말 또는 실리카졸을 원료로 하고, 산소를 운반 기체로, 1~5개의 탄소 알칸 또는 H2를 가연성 가스로, 산소를 조연제로 각각 반응 용기에 투입하여 점화하여, 2400~3200℃ 화염의 고온 하에서 분말 또는 실리카졸은 고온에서 융화되고, 구형으로 냉각되어 구형 실리카 미분말을 형성한다.
바람직하게는, 단계 1에서, 구형 실리카 미분말은 먼저 250~300℃에서 10~24시간 동안 처리된 다음, 1100~1200℃에서 48~90시간 동안 처리된다.
단계 2에서, 비극성 가스는 아르곤, 헬륨, 네온, 질소, 산소 또는 이산화탄소에서 선택된다.
단계 2에서, 실온은 10~30℃이다.
단계 3에서 불활성 가스는 질소, 아르곤, 헬륨 또는 네온 중에서 선택된다.
본 발명은 두 가지 관점에서 실리카 미분말의 초저 유전 손실을 실현한다. 하나는 미분말 내의 무기탄소와 금속을 제거하는 것으로, 무기탄소와 금속이 모두 실리카 미분말의 Df에 영향을 미치므로, 본 발명에서는 먼저 산화제의 분위기 하에서 고온 조건하에서 탄소와 반응하여 전도성 물질의 무기탄소를 제거하고; 동시에 미분말에 의해 도입된 금속(Fe 등)과 반응하여 금속 산화물을 형성하고 일부분의 금속을 제거한다. 두 번째는 미분말의 결합수와 같은 극성분자를 제거하는 것으로, 단계적 가열 방법을 사용하여 먼저 비교적 낮은 온도에서 미분말과 결합된 물을 제거하여 고온으로 직접 상승하여 미분말 간의 응집이 일으키는 것을 방지하는 것이다.
종래 기술과 비교하여, 본 발명은 다음과 같은 이점을 갖는다:
본 발명은 초고순도 원료를 선택하여 화염법에 의해 제조하여 비표면적이 비교적 작고 구형도가 높은 구형 실리카 미분말을 제조하여, 산화제의 분위기에서 고온 처리하여 수분, 금속 및 무기탄소를 제거하고, 비극성 가스 분위기에 직접 투입하여 실온으로 냉각시키고 불활성 가스를 충전하고 포장하며, 관련 절차는 불활성 가스의 보호 하에 수행된다. 본 발명에 의해 제조된 제품의 품질은 안정적이며 유전 손실 감소율은 30% 이상이며 최고로 67%에 달할 수 있다.
본 발명은 구체적인 실시예와 함께 아래에서 더 자세히 설명된다. 하기 실시예에 사용된 원료 또는 시약은 모두 상업적으로 구입할 수 있다.
실시예 1
평균 입경이 2㎛, 순도가 99.92%인 각형 실리카 미분말을 원료로 하고, 산소를 운반 가스로, H2를 가연성 가스로, 산소를 조연제로 각각 반응 용기에 넣고 점화하여 2400~3200℃의 고온에서 구형으로 용융시켜 구형 실리카 미분말 A를 제조하여 얻었다.
건조한 산소 분위기 1에서, 구형 실리카 미분말 A를 차례로 200℃에서 3시간동안 처리하고, 1100℃에서 48시간동안 처리하여 구형 실리카 미분말 B를 제조하여 얻었다. 비극성 가스 아르곤의 분위기 2에서 10시간 동안 실온으로 냉각시켰다. 질소를 충전하고 밀봉 포장하여 구형 실리카 미분말 C를 제조하여 얻었으며, 평균 입도는 2.5μm이고, 비표면적은 3.6m2/g이고, 구형도는 0.993이였다.
실시예 2
평균 입경이 2㎛, 순도가 99.92%인 각형 실리카 미분말을 원료로 하고, 산소를 운반 가스로, H2를 가연성 가스로, 산소를 조연제로 각각 반응 용기에 넣고 점화하여 2400~3200℃의 고온에서 구형으로 용융시켜 구형 실리카 미분말 A를 제조하여 얻었다.
건조한 산소 분위기 1에서, 구형 실리카 미분말 A를 차례로 150℃에서 10시간동안 처리하고, 800℃에서 60시간동안 처리하여 구형 실리카 미분말 B를 제조하여 얻었다. 비극성 가스 질소의 분위기 2에서 10시간 동안 실온으로 냉각시키고, 질소를 충전하고 밀봉 포장하여 구형 실리카 미분말 C를 제조하여 얻었으며, 평균 입도는 2.2μm이고, 비표면적은 3.8m2/g이고, 구형도는 0.995였다.
실시예 3
평균 입경이 8㎛, 순도가 99.95%인 각형 실리카 미분말을 원료로 하고, 산소를 운반 가스로, H2를 가연성 가스로, 산소를 조연제로 각각 반응 용기에 넣고 점화하여 2400~3200℃의 고온에서 구형으로 용융시켜 구형 실리카 미분말 A를 제조하여 얻었다.
건조한 산소 분위기 1에서, 구형 실리카 미분말 A를 차례로 300℃에서 24시간동안 처리하고, 1200℃에서 90시간동안 처리하여 구형 실리카 미분말 B를 제조하여 얻었다. 비극성 가스 아르곤의 분위기 2에서 10시간 동안 실온으로 냉각시키고, 질소를 충전하고 밀봉 포장하여 구형 실리카 미분말 C를 제조하여 얻었으며, 평균 입도는 9.2μm이고, 비표면적은 0.86m2/g이고, 구형도는 0.991이였다.
실시예 4
평균 입경이 35㎛, 순도가 99.90%인 각형 실리카 미분말을 원료로 하고, 산소를 운반 가스로, H2를 가연성 가스로, 산소를 조연제로 각각 반응 용기에 넣고 점화하여 2400~3200℃의 고온에서 구형으로 용융시켜 구형 실리카 미분말 A를 제조하여 얻었다.
건조한 산소가 풍부한 공기의 분위기 1에서, 구형 실리카 미분말 A를 차례로 250℃에서 24시간동안 처리하고, 900℃에서 24시간동안 처리하여 구형 실리카 미분말 B를 제조하여 얻었다. 비극성 가스 질소의 분위기 2에서 10시간 동안 실온으로 냉각시키고, 질소를 충전하고 밀봉 포장하여 구형 실리카 미분말 C를 제조하여 얻었으며, 평균 입도는 39μm이고, 비표면적은 0.36m2/g이고, 구형도는 0.992였다.
비교예 1
평균 입경이 2㎛, 순도가 99.92%인 각형 실리카 미분말을 원료로 하고, 산소를 운반 가스로, H2를 가연성 가스로, 산소를 조연제로 각각 반응 용기에 넣고 점화하여 2400~3200℃의 고온에서 구형으로 용융시켜 구형 실리카 미분말 A를 제조하여 얻었다. 구형 실리카 미분말 A는 처리하지 않고 직접 폴리에틸렌 수지와 경화물을 형성하여 유전 손실을 테스트를 하였다.
비교예 2
평균 입경이 2㎛, 순도가 99.92%인 각형 실리카 미분말을 원료로 하고, 산소를 운반 가스로, H2를 가연성 가스로, 산소를 조연제로 각각 반응 용기에 넣고 점화하여 2400~3200℃의 고온에서 구형으로 용융시켜 구형 실리카 미분말 A를 제조하여 얻었다.
개방된 조건하에서, 구형 실리카 미분말 A를 차례로 200℃에서 3시간동안 처리하고, 1100℃에서 48시간동안 처리하여 구형 실리카 미분말 B를 제조하여 얻었다. 개방된 조건하에서, 10시간 동안 실온으로 냉각시키고, 질소를 충전하고 밀봉 포장하여 구형 실리카 미분말 C를 제조하여 얻었으며, 평균 입도는 2.4μm이고, 비표면적은 3.7m2/g이고, 구형도는 0.994였다.
비교예 3
평균 입경이 2㎛, 순도가 99.92%인 각형 실리카 미분말을 원료로 하고, 산소를 운반 가스로, H2를 가연성 가스로, 산소를 조연제로 각각 반응 용기에 넣고 점화하여 2400~3200℃의 고온에서 구형으로 용융시켜 구형 실리카 미분말 A를 제조하여 얻었다.
건조한 산소 분위기 1에서, 구형 실리카 미분말 A를 차례로 200℃에서 3시간동안 처리하고, 400℃에서 48시간동안 처리하여 구형 실리카 미분말 B를 제조하여 얻었다. 비극성 가스 아르곤의 분위 기2에서 10시간 동안 실온으로 냉각시키고, 질소를 충전하고 밀봉 포장하여 구형 실리카 미분말 C를 제조하여 얻었으며, 평균 입도는 2.4μm이고, 비표면적은 3.8m2/g이고, 구형도는 0.993이였다.
비교예 4
평균 입경이 2㎛, 순도가 99.92%인 각형 실리카 미분말을 원료로 하고, 산소를 운반 가스로, H2를 가연성 가스로, 산소를 조연제로 각각 반응 용기에 넣고 점화하여 2400~3200℃의 고온에서 구형으로 용융시켜 구형 실리카 미분말 A를 제조하여 얻었다.
건조한 산소 분위기 1에서, 구형 실리카 미분말 A를 차례로 200℃에서 3시간동안 처리하고, 1500℃에서 96시간동안 처리하여 구형 실리카 미분말 B를 제조하여 얻었으며, 분말은 덩어리로 뭉쳐지며, 고온 부분의 온도가 너무 높기 때문에 온도가 분말의 융점을 초과하여 분말이 녹아서 덩어리로 되였다.
비교예 5
평균 입경이 8㎛, 순도가 99.95%인 각형 실리카 미분말을 원료로 하고, 산소를 운반 가스로, H2를 가연성 가스로, 산소를 조연제로 각각 반응 용기에 넣고 점화하여 2400~3200℃의 고온에서 구형으로 용융시켜 구형 실리카 미분말 A를 제조하여 얻었다.
건조한 산소 분위기 1에서, 구형 실리카 미분말 A를 1200℃에서 90시간 동안 직접 처리하여 구형 실리카 미분말 B를 얻었다. 비극성 가스 아르곤 분위기 2에서 10시간 동안 실온으로 냉각시키고 질소를 충전하고 밀봉 포장하여 구형 실리카 미분말 C를 제조하여 얻었고, 평균 입도가 15.6μm이고, 입도 분포에는 테일이 있으며, 이는 고온으로의 직접적인 상승이 미분말 사이의 응집을 유발할 가능성이 있음을 나타낸다.
비교예 6
평균 입경이 2㎛, 순도가 99.92%인 각형 실리카 미분말을 원료로 하고, 산소를 운반 가스로, H2를 가연성 가스로, 산소를 조연제로 각각 반응 용기에 넣고 점화하여 2400~3200℃의 고온에서 구형으로 용융시켜 구형 실리카 미분말 A를 제조하여 얻었다.
건조한 아르곤 분위기 1에서, 구형 실리카 미분말 A를 차례로 200℃에서 3시간동안 처리하고, 1100℃에서 48시간동안 처리하여 구형 실리카 미분말 B를 제조하여 얻었다. 비극성 가스 아르곤의 분위기 2에서 10시간 동안 실온으로 냉각시키고, 질소를 충전하고 밀봉 포장하여 구형 실리카 미분말 C를 제조하여 얻었으며, 평균 입도는 2.6μm이고, 비표면적은 3.5m2/g이고, 구형도는 0.993이였다.
표 1에서 알 수 있듯이, 비교예 1(미처리)과 비교하여, 실시예 1 ~ 4는 2단계 열처리, 상이한 입경 및 상이한 분위기를 통해 구형 실리카 미분말 내의 극성 분자 및 이물(C, Fe 등)을 감소시켜 Df를 감소시켰다. 열처리 2의 온도가 비교적 높고(1200 ℃) 처리 시간이 더 길고 분위기 1이 산소인 전제 하에 금속 이물질과 탄소 함량이 가장 낮고 대응되는 Df도 67% 감소하여 가장 낮다. 비교예 2는 분위기 보호 없이 개방된 상태에서 직접 열처리를 수행하였으며, 금속의 수가 너무 많았고, 동시에 냉각 과정에서 수분이 흡착되어Df 감소가 22%에 불과하다. 비교예 3과 비교예 6은 각각 열처리 2의 온도를 너무 낮게 조절하거나 분위기 1을 아르곤 가스로 조절하여 이물질의 감소 정도가 부족하여 따라서 Df의 감소가 뚜렷하지 않다. 비교예 4 및 비교예 5는 각각 열처리 2의 온도를 너무 높게(1500℃) 제어하거나 열처리 1을 제거하고 직접 고온으로하여 분말이 큰 입자 또는 덩어리로 뭉쳐지게 한다.
[표 1] 각 실시예 및 비교예의 실험 조건 및 얻어진 구형 실리카 미분말 C의 성능
위의 실시예의 설명은 본 발명의 방법 및 그 핵심사상에 대한 이해를 돕기 위한 것일 뿐이다. 당업자는 본 발명의 원리를 벗어나지 않으면서 본 발명에 여러 개선 및 수정을 가할 수 있으며, 이러한 개선 및 수정도 본 발명의 특허청구범위의 보호 범위에 속한다는 점을 지적해야 한다. 이들 실시예에 대한 다양한 수정은 당업자에게 명백할 것이며, 여기에 정의된 일반적인 원리는 본 발명의 사상 또는 범위를 벗어나지 않고 다른 실시예에서 구현될 수 있다. 따라서, 본 발명은 본 명세서에서 나타내는 이러한 실시예에 한정되지 않고, 본 명세서에서 개시된 원리 및 참신한 특징과 일치하는 가장 넓은 범위에 부합해야 한다.
Claims (7)
- 초저 유전 손실 구형 실리카 미분말의 제조 방법에 있어서,
건조한 산화제의 분위기에서 구형 실리카 미분말을 먼저 150~300℃에서 3~24시간 처리한 다음 800~1200℃에서 24~90시간 처리하고, 상기 산화제는 산소, 산소가 풍부한 공기 또는 오존인 단계 1과;
단계 1에서 처리된 구형 실리카 미분말을 비극성 기체 분위기 하에서 실온으로 냉각시키는 단계 2와;
냉각된 실리카 미분말을 불활성 가스를 충전하고 포장하는 단계 3을 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법. - 제1항에 있어서, 단계 1에서 구형 실리카 미분말의 평균 입경 D50이 0.1~150μm이고 구형도>0.99인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 단계 1에서 화염 구형화법으로 구형 실리카 미분말을 제조하고, 상기 화염 구형화법은,
순도 99.9%이상이고 금속산화물 총함량 100ppm이하인 실리카 분말 또는 실리카졸을 원료로 하고, 산소를 운반 기체로, 1~5개 탄소의 알칸 또는 H2를 가연성 가스로, 산소를 조연제로 각각 반응 용기에 투입하여 점화하여, 2400~3200℃ 화염의 고온 하에서 분말 또는 실리카졸은 고온에서 융화되고, 구형으로 냉각되어 구형 실리카 미분말을 형성하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법. - 제1항에 있어서, 단계 1에서, 구형 실리카 미분말은 먼저 250~300℃에서 10~24시간 처리된 다음, 1100~1200℃에서 48~90시간 처리되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 단계 2에서, 비극성 가스는 아르곤, 헬륨, 네온, 질소, 산소 또는 이산화탄소에서 선택되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 단계 2에서, 실온은 10~30℃인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 단계 3에서 불활성 가스는 질소, 아르곤, 헬륨 또는 네온 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
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