JP4399580B2 - 耐水性窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 - Google Patents
耐水性窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 Download PDFInfo
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Description
(1)水蒸気分圧を制御して形成した酸化被膜により、耐水性を付与した耐水性窒化アルミニウム粉末を製造する方法であって、窒化アルミニウム粉末を、所定の水蒸気分圧の水蒸気又は水蒸気と不活性ガスとの混合ガス雰囲気中で、850〜1100℃の温度で熱処理すること、水蒸気又は水蒸気と不活性ガスとの混合ガス雰囲気の水蒸気分圧を、10Pa〜5kPaの範囲で調整すること、を特徴とする耐水性窒化アルミニウム粉末の製造方法。
(2)熱処理の温度が、900〜1000℃であり、水蒸気又は水蒸気と不活性ガスとの混合ガス雰囲気の水蒸気分圧が、100〜600Paであることを特徴とする上記(1)に記載の耐水性窒化アルミニウム粉末の製造方法。
(3)窒化アルミニウム粉末として、フラックスによる球状化処理を施した窒化アルミニウム粉末を使用することを特徴とする上記(1)又は(2)に記載の耐水性窒化アルミニウム粉末の製造方法。
本発明は、上述のように、水蒸気分圧を制御して形成した酸化被膜により、耐水性を付与した窒化アルミニウム粉末を製造する方法であって、窒化アルミニウム粉末を、水蒸気又は水蒸気と不活性ガスとの混合ガス雰囲気中で、850〜1100℃の温度で熱処理することを特徴とするものである。本発明で用いる窒化アルミニウム粉末は、例えば、直接窒化法、還元窒化法、気相反応法等の、どのような方法で製造されたものであっても良い。本発明では、原料として特別なものを用意する必要はなく、一般に市販されている窒化アルミニウム粉末を使用することができる。
市販の直接窒化法による窒化アルミニウム粉末(平均粒径2ミクロン)5.3gを、アルミナ製反応ボートに入れて横型管状炉で、850℃で3時間加熱し、窒化アルミニウム粉末を得た。炉内雰囲気には、塩化カルシウムと五酸化リンで水蒸気を取り除いた乾燥空気を使用し、これを毎分0.5リットルの割合で炉内に流した。
加熱温度を800℃とした以外は実施例4と同様にして、窒化アルミニウム粉末を作製した。
加熱温度を1200℃とした以外は実施例4と同様にして、窒化アルミニウム粉末を作製した。
炉内雰囲気には、塩化カルシウムと五酸化リンで水蒸気を取り除いた乾燥窒素ガスを使用した。その他の点は実施例1と同様にして、窒化アルミニウム粉末を作製した。このときの炉内の水蒸気の分圧は、ほぼ0Paであった。
市販の直接窒化法による窒化アルミニウム粉末(平均粒径2ミクロン)5.3gを、アルミナ製反応ボートに入れて、横型管状炉で、400℃で2時間加熱した。炉内雰囲気には、約7.5kPa(56mmHg)の分圧に水蒸気を混合した窒素ガスを使用し、これを毎分0.5リットルの割合で炉内に流した。このガスは、蒸留水を入れたガス洗浄瓶を40℃に保ち、その中に窒素ガスを流して水蒸気で飽和させて作製したものである。
市販の直接窒化法による窒化アルミニウム粉末(平均粒径2ミクロン)を、耐水化処理をしないでそのまま使用して、実施例6と同様にして重量の変化を調べた。
AlN+2H2O→AlO(OH)+NH3
表2において、重量増加は、エポキシ樹脂自身の吸水と、窒化アルミニウムがAlO(OH)に変化することによる。エポキシ樹脂のみを水中に浸漬して、エポキシ樹脂の吸水量を求めると、AlO(OH)の発生量を計算で求めることができる。表2の第3列に、AlO(OH)の発生量を浸漬前の窒化アルミニウムに対する割合(モル%)で示す。比較例9に比べて、実施例6、7では、AlO(OH)の発生量が大幅に少ない。これは、エポキシ樹脂に分散された状態でも、本発明の処理をした窒化アルミニウム粉末の耐水性が高く、エポキシ樹脂を浸透してきた水分と反応しにくいことを示している。
Claims (3)
- 水蒸気分圧を制御して形成した酸化被膜により、耐水性を付与した耐水性窒化アルミニウム粉末を製造する方法であって、窒化アルミニウム粉末を、所定の水蒸気分圧の水蒸気又は水蒸気と不活性ガスとの混合ガス雰囲気中で、850〜1100℃の温度で熱処理すること、水蒸気又は水蒸気と不活性ガスとの混合ガス雰囲気の水蒸気分圧を、10Pa〜5kPaの範囲で調整すること、を特徴とする耐水性窒化アルミニウム粉末の製造方法。
- 熱処理の温度が、900〜1000℃であり、水蒸気又は水蒸気と不活性ガスとの混合ガス雰囲気の水蒸気分圧が、100〜600Paであることを特徴とする請求項1に記載の耐水性窒化アルミニウム粉末の製造方法。
- 窒化アルミニウム粉末として、フラックスによる球状化処理を施した窒化アルミニウム粉末を使用することを特徴とする請求項1又は2に記載の耐水性窒化アルミニウム粉末の製造方法。
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