TW202302810A - 紫外線感知構件、紫外線感知試劑盒 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種容易判定是否照射了鈍化新冠病毒之照射量的紫外線感知構件、及紫外線感知試劑盒。本發明的紫外線感知構件使用KrCl準分子燈作為光源,經由實質上遮蔽波長230~300nm的光之濾波器,對紫外線感知構件照射光,直到波長222nm的光的照射量成為3mJ/cm
2,之後,使用分光光度計Spectrolino(GretagMacbeth公司),測定光照射前的紫外線感知構件及光照射後的紫外線感知構件的規定顏色的光學濃度時,光學濃度表示規定的值。
Description
本發明係有關一種紫外線感知構件及紫外線感知試劑盒。
紫外線照射量的測定在各種領域進行。作為具體的一例,可以舉出在紫外線硬化樹脂的硬化反應中對被照射物的紫外線照射量的測定、及食品等紫外線殺菌中對被照射物的紫外線照射量的測定。
在紫外線照射量的測定中,例如,在專利文獻1中揭示了使用“UV標記”(NICHIYU GIKEN KOGYO COMPANY, LIMITED製造UV-H)之方法、以及在專利文獻2中揭示了使用“UV標度”(FUJIFILM Corporation製造)之方法。
另一方面,近年來,新冠病毒(COVID-19)的感染成為重大社會問題。
在這種情況下,在非專利文獻1中公開了使用波長222nm的紫外線之新冠病毒的鈍化效果。更具體而言,在非專利文獻1中公開了藉由照射30秒的照度0.1mW/cm
2的波長222nm的紫外線,實現99.7%的新冠病毒的鈍化。
[專利文獻1]日本特開2015-191001號公報
[專利文獻2]國際公開第2017/158943號
[非專利文獻1]Hiroki, Kitagawa等,“222nm的紫外線對SARS-CoV-2表面污染的消毒效果”,美國感染控制雜誌,互聯網(https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0196655320308099)
如非專利文獻1所記載,由於波長222nm的紫外線對新冠病毒的鈍化有效,因此,例如藉由對門把手或觸控面板等不特定多數人所接觸之構件照射波長222nm的紫外線,從而能夠防止新冠病毒的感染。此時,期望能夠簡單地測量在規定位置是否照射了實現新冠病毒的鈍化之紫外線的照射量。
本發明人等使用以往公知的UV標記及UV標度,測量是否照射了鈍化新冠病毒感染症之波長222nm的光的照射量之結果,在UV標記及UV標度中幾乎沒有發現色調的變化,無法判定照射量。更具體而言,即使對UV標記及UV標度以累積照度3mJ/cm
2照射波長222nm的紫外線,亦幾乎沒有發現色調的變化。
本發明的課題為,鑑於上述情況提供一種容易判定是否照射了鈍化新冠病毒之照射量的紫外線感知構件。
本發明的課題為,還提供一種紫外線感知試劑盒。
本發明人等為了解決上述課題進行深入研究之結果,發現能夠藉由以下所述之結構來解決,並完成了本發明。
(1)一種紫外線感知構件,其中
使用KrCl準分子燈作為光源,經由實質上遮蔽波長230~300nm的光之濾波器,對紫外線感知構件照射光,直到波長222nm的光的照射量成為3mJ/cm
2,之後,使用分光光度計Spectrolino(GretagMacbeth公司),分別測定光照射前的紫外線感知構件及光照射後的紫外線感知構件的黃色的光學濃度、品紅色的光學濃度、及青色的光學濃度的值,將光照射前的紫外線感知構件的青色的光學濃度的值設為C1,將光照射後的紫外線感知構件的青色的光學濃度的值設為C2,將光照射前的紫外線感知構件的黃色的光學濃度的值設為Y1,將光照射後的紫外線感知構件的黃色的光學濃度的值設為Y2,將光照射前的紫外線感知構件的品紅色的光學濃度的值設為M1,將光照射後的紫外線感知構件的品紅色的光學濃度的值設為M2時,C1與C2之差,Y1與Y2之差、及M1與M2之差中的任一個為0.20以上。
(2)一種紫外線感知構件,其中
使用KrCl準分子燈作為光源,經由實質上遮蔽波長230~300nm的光之濾波器,對紫外線感知構件照射光,直到波長222nm的光的照射量成為3mJ/cm
2時,光照射前與光照射後的色差ΔE為20.0以上。
(3)一種紫外線感知構件,其中
使用KrCl準分子燈作為光源,經由實質上遮蔽波長230~300nm的光之濾波器,對紫外線感知構件照射光,直到波長222nm的光的照射量成為3mJ/cm
2時,藉由後述之方法1求出之光照射前的紫外線感知構件的波長450~700nm範圍內的吸光度的累積值1與藉由後述之方法2求出之光照射後的紫外線感知構件的波長450~700nm範圍內的吸光度的累積值2之差為18.0以上。
(4)如(1)至(3)之任一項所述之紫外線感知構件,其為片狀。
(5)如(1)至(4)之任一項所述之紫外線感知構件,其包括包含顯色劑之紫外線感知層。
(6)如(5)所述之紫外線感知構件,其中
相對於紫外線感知層的每單位面積,紫外線感知層中的顯色劑的含量為0.140g/m
2以下。
(7)如(5)或(6)所述之紫外線感知構件,其中
顯色劑選自由被氧化而顯色之顯色劑、及藉由酸的作用顯色之顯色劑組成的組,
紫外線感知層包含選自由光氧化劑及光酸產生劑組成的組中之至少一種光活性劑。
(8)如(7)所述之紫外線感知構件,其中,顯色劑為藉由酸的作用顯色之顯色劑,紫外線感知層包含光酸產生劑,光活性劑的含量與顯色劑的含量之質量比超過1.00。
(9)如(7)或(8)所述之紫外線感知構件,其中
光活性劑包含後述之通式(6)所表示之化合物。
(10)如(7)或(8)所述之紫外線感知構件,其中
顯色劑包含選自由內酯環、內醯胺環、磺內酯環、亞磺內酯(Sultines)環及該等的開環體、以及偶氮苯結構組成的組中之任一種結構。
(11)如(1)至(6)之任一項所述之紫外線感知構件,其中
其具有包含微膠囊之紫外線感知層,該微膠囊內含光活性劑、顯色劑及具有雜原子之溶劑。
(12)如(11)所述之紫外線感知構件,其中
微膠囊的膠囊壁包含選自由具有脂肪族環之聚脲、具有脂肪族環之聚氨酯脲、及具有脂肪族環之聚氨酯組成的組中之1種以上的樹脂,
藉由後述之峰面積比例計算方法X求出之峰面積比例X為30%以下。
(13)一種紫外線感知試劑盒,其包含(1)至(12)之任一項所述之紫外線感知構件。
[發明效果]
依本發明,能夠提供一種容易判定是否照射了鈍化新冠病毒之照射量的紫外線感知構件。
依本發明,能夠提供一種紫外線感知試劑盒。
以下,對本發明進行詳細的說明。
再者,以下所記載之構成要件的說明有時根據本發明的代表性的實施形態來完成,但是本發明並不限制於該等的實施形態。
在本說明書中,使用“~”表示之數值範圍係指將記載於“~”前後之數值作為下限值及上限值而包含之範圍。
又,在本說明書中階段性記載之數值範圍中,在某數值範圍記載之上限值或下限值可以替換為另一階段性記載的數值範圍的上限值或下限值。又,在本說明書中記載之數值範圍中,在某數值範圍記載的上限值或下限值可以替換為實施例中示出之值。
又,在本說明書中,固體成分係指形成使用組成物而形成之組成物層之成分,當組成物包含溶劑(例如,有機溶劑及水等)之情況下,係指除溶劑以外的所有成分。又,只要係形成組成物層之成分,則液體狀的成分亦視為固體成分。
又,在本說明書中,紫外線係指波長區域為10~400nm的光。
又,在本說明書中,(甲基)丙烯酸係指“丙烯酸及甲基丙烯酸中的至少一種”。
又,在本說明書中,“沸點”係指標準大氣壓下的沸點。
本發明的紫外線感知構件的實施形態A係如下紫外線感知構件,其中,使用KrCl(氯化氪)準分子燈作為光源,經由實質上遮蔽波長230~300nm的光之濾波器,對紫外線感知構件照射光,直到波長222nm的光的照射量成為3mJ/cm
2,之後,使用分光光度計Spectrolino(GretagMacbeth公司),分別測定光照射前的紫外線感知構件及光照射後的紫外線感知構件的青色的光學濃度、品紅色的光學濃度、及黃色的光學濃度的值,將光照射前的紫外線感知構件的青色的光學濃度的值設為C1,將光照射後的紫外線感知構件的青色的光學濃度的值設為C2,將光照射前的紫外線感知構件的黃色的光學濃度的值設為Y1,將光照射後的紫外線感知構件的黃色的光學濃度的值設為Y2,將光照射前的紫外線感知構件的品紅色的光學濃度的值設為M1,將光照射後的紫外線感知構件的品紅色的光學濃度的值設為M2時,C1與C2之差,Y1與Y2之差、及M1與M2之差中的任一個為0.20以上。
本發明的紫外線感知構件的實施形態B係如下紫外線感知構件,使用KrCl準分子燈作為光源,經由實質上遮蔽波長230~300nm的光之濾波器,對紫外線感知構件照射光,直到波長222nm的光的照射量成為3mJ/cm
2時,光照射前與光照射後的色差ΔE為20.0以上。
本發明的紫外線感知構件的實施形態C係如下紫外線感知構件,使用KrCl準分子燈作為光源,經由實質上遮蔽波長230~300nm的光之濾波器,對紫外線感知構件照射光,直到波長222nm的光的照射量成為3mJ/cm
2時,藉由後述之方法1求出之光照射前的紫外線感知構件的波長450~700nm範圍內的吸光度的累積值1與藉由後述之方法2求出之光照射後的紫外線感知構件的波長450~700nm範圍內的吸光度的累積值2之差為18.0以上。
在本發明的實施形態A~實施形態C的紫外線感知構件中,以累積照度3mJ/cm
2照射波長222nm的紫外線時,色調發生變化,因此容易判定是否照射了鈍化新冠病毒之照射量。
又,可知本發明的實施形態A~實施形態C的紫外線感知構件不易引起進一步藉由螢光燈等設想外的光而導致顯色之所謂的霧。
以下,首先對本發明的實施形態A~實施形態C的紫外線感知構件的上述特性進行詳細說明。
首先,使用KrCl準分子燈作為光源,經由實質上遮蔽波長230~300nm的光之濾波器,對紫外線感知構件照射光,直到波長222nm的光的照射量成為3mJ/cm
2。從容易處理之觀點考慮,被照射光之紫外線感知構件的大小係縱向的長度為5mm~10m,橫向的長度為5mm~300mm的大小為較佳。
實質上遮蔽波長230~300nm的光之濾波器係指將波長230~300nm的光遮蔽70~100%之濾波器。換言之,上述濾波器係波長230~300nm範圍內的最大透射率為30%以下之濾波器。作為這種濾波器,使用化學濾波器或包含介電體之濾波器的情況多。
作為將KrCl準分子燈作為光源,且設置有實質上遮蔽波長230~300nm的光之濾波器之紫外線照射裝置,可以使用由USHIO INC.銷售之紫外線照射裝置Care222(註冊商標)。在Care222(註冊商標)中,組合了將適於殺菌之波長222nm的紫外線作為主要波長之燈和限制為對人體無害的波長區域(波長200~230nm)之濾波器。因此,使用Care222(註冊商標)進行光照射時,主要照射波長222nm的光。
照射時的照度及照射時間並無特別限制,能夠藉由調節光源與紫外線感知構件的距離或照射時間,將照射量設定為3mJ/cm
2。
又,可以使用公知的紫外線測量器(例如,手持光度計 UIT2400(USHIO INC.製造)),測量是否向紫外線感知構件照射了規定量的照射量。
接著,在實施形態A中,使用分光光度計Spectrolino(GretagMacbeth公司),分別測定光照射前的紫外線感知構件及光照射後的紫外線感知構件的青色的光學濃度、品紅色的光學濃度及黃色的光學濃度的值。
更具體而言,使用分光光度計 Spectrolino(GretagMacbeth公司)時,如下設定測定條件。
·濃度狀態:DIN
·D65/2°
·無濾波器
將光照射前的紫外線感知構件及光照射後的紫外線感知構件作為測定對象,測定時,藉由利用C(Cyan)、M(Magenta)及Y(Yellow)的各模式測定光學濃度(OD),分別測定了青色的光學濃度的值(Y值)、品紅色的光學濃度的值(M值)及黃色的光學濃度的值(Y值)。再者,關於光照射後的紫外線感知構件的光學濃度(OD)的測定,在光照射後的1小時以內實施為較佳。
接著,將光照射前的紫外線感知構件的青色的光學濃度的值設為C1,將光照射後的紫外線感知構件的青色的光學濃度的值設為C2,將光照射前的紫外線感知構件的黃色的光學濃度的值設為Y1,將光照射後的紫外線感知構件的黃色的光學濃度的值設為Y2,將光照射前的紫外線感知構件的品紅色的光學濃度的值設為M1,將光照射後的紫外線感知構件的品紅色的光學濃度設為M2時,計算C1與C2之差、Y1與Y2之差及M1與M2之差。
C1與C2之差係從C1及C2中的大的一方減去小的一方而獲得的值。C1與C2的值相同的情況下,兩者之差為0。
Y1與Y2之差係從Y1及Y2中的大的一方減去小的一方而獲得的值。Y1與Y2的值相同的情況下,兩者之差為0。
M1與M2之差係從M1及M2中的大的一方減去小的一方而獲得的值。M1與M2的值相同的情況下,兩者之差為0。
依據上述步驟,所獲得之C1與C2之差、Y1與Y2之差及M1與M2之差中的任一個為0.20以上,0.20~1.50為較佳,0.26~1.10為更佳。
其中,從更容易判定是否照射了鈍化新冠病毒之照射量的觀點(以下,亦簡稱為“本發明的效果更優異之觀點”。)考慮,C1與C2之差或M1與M2之差的任一個為0.20以上為較佳。
C1與C2之差為0.20以上為較佳,0.20~1.50為更佳,0.26~1.10為進一步較佳。
C1的值為0.00~0.10之情況多,0.00~0.05為較佳。
C2的值為0.20以上為較佳,0.20~1.50為更佳。
M1與M2之差為0.20以上為較佳,0.20~1.50為更佳,0.26~1.10為進一步較佳。
M1的值為0.00~0.10之情況多,0.00~0.05為較佳。
M2的值為0.20以上為較佳,0.20~1.50為更佳。
Y1與Y2之差為0.20以上為較佳,0.20~1.50為更佳,0.26~1.10為進一步較佳。
Y1的值為0.00~0.10之情況多,0.00~0.05為較佳。
Y2的值為0.20以上為較佳,0.20~1.50為更佳。
又,在實施形態B中,測定光照射前的紫外線感知構件與光照射後的紫外線感知構件的色差ΔE。
更具體而言,使用分光光度計 Spectrolino(GretagMacbeth公司)時,如下設定測定條件。
·照射類型:D65
·觀察視場:2°
·濃度標準:ANSI STATUS A
將光照射前的紫外線感知構件與光照射後的紫外線感知構件作為測定對象物,並使用上述分光光度計,分別測定藉由CIE1976L*a*b*表色系統規定之亮度L*、色度a*及色度b*。再者,關於光照射後的紫外線感知構件的亮度L*、色度a*及色度b*的測定,在光照射後的1小時以內實施為較佳。
接著,分別求出光照射前的紫外線感知構件的亮度L*(以下,亦稱為“亮度L*1”。)與光照射後的紫外線感知構件的亮度L*(以下,亦稱為“亮度L*2”。)之差ΔL*、光照射前的紫外線感知構件的色度a*(以下,亦稱為“色度a*1”。)與光照射後的紫外線感知構件的色度a*(以下,亦稱為“色度a*2。)之差Δa*、光照射前的紫外線感知構件的色度b*(以下,亦稱為“色度b*1”。)與光照射後的紫外線感知構件的色度b*(以下,亦稱為“色度b*2”。)之差Δb*,並藉由下述式計算色差ΔE。
ΔE={(ΔL*)
2+(Δa*)
2+(Δb*)
2}
1/2色差ΔE為20.0以上,從本發明的效果更優異之觀點考慮,24.0~130為較佳,35.0~100為更佳。
再者,亮度L*1與亮度L*2之差係從亮度L*1及亮度L*2中的大的一方減去小的一方而獲得的值。亮度L*1與亮度L*2的值相同的情況下,兩者之差為0。
又,色度a*1與色度a*2之差係從色度a*1及色度a*2中的大的一方減去小的一方而獲得的值。色度a*1與色度a*2的值相同的情況下,兩者之差為0。
又,色度b*1與色度b*2之差係從色度b*1及色度b*2中的大的一方減去小的一方而獲得的值。色度b*1與色度b*2的值相同的情況下,兩者之差為0。
又,在實施形態C中,求出藉由方法1求出之光照射前的紫外線感知構件的波長450~700nm範圍內的吸光度的累積值1、及藉由方法2求出之光照射後的紫外線感知構件的波長450~700nm範圍內的吸光度的累積值2。再者,關於光照射後的紫外線感知構件的波長450~700nm範圍內的吸光度的累積值2的測定,在光照射後的1小時以內實施為較佳。
方法1:進行光照射前的紫外線感知構件的反射光譜測定,獲得橫軸為波長,且縱軸為吸光度的反射光譜後,累積反射光譜中從波長450nm至波長700nm的每1nm的吸光度,來求出吸光度的累積值1。
方法2:進行光照射後的紫外線感知構件的反射光譜測定,獲得橫軸為波長,且縱軸為吸光度的反射光譜後,累積反射光譜中從波長450nm至波長700nm的每1nm的吸光度,來求出吸光度的累積值2。
用上述方法1及2進行反射光譜測定之裝置使用紫外-可見光分光光度計(UV-2700/Shimadzu Corporation)。作為測定範圍為350~750nm範圍,按每1nm進行吸光度的測定。
在上述裝置及測定條件下,藉由漫反射測定測定吸光度,獲得橫軸為波長,且縱軸為吸光度的反射光譜,並累積反射光譜中從波長450nm至波長700nm的每1nm的吸光度,來計算吸光度的累積值。
再者,測定對象物為光照射前的紫外線感知構件之情況下,所獲得之吸光度的累積值為累積值1,且測定對象物為光照射後的紫外線感知構件之情況下,所獲得之吸光度的累積值為累積值2。
接著,計算所獲得之累積值1與累積值2之差。
上述差為18.0以上,從本發明的效果更優異之觀點考慮,20.0~200為較佳,29.0~150為更佳。
再者,累積值1與累積值2之差係從累積值1及累積值2中的大的一方減去小的一方而獲得的值。累積值1與累積值2的值相同的情況下,兩者之差為0。
本發明的實施形態A~實施形態C的紫外線感知構件的形狀並無特別限制,可以為片狀,亦能夠利用長方體及圓柱狀等塊狀等各種形狀。其中,較佳利用片狀紫外線感知構件亦即紫外線感知片。
又,作為片狀紫外線感知構件的形狀,能夠利用正方形、長方形、圓形、橢圓形、六邊形等四邊形以外的多邊形及不規則形狀等各種形狀。又,片狀紫外線感知構件可以為長條狀。
紫外線感知構件可以適用於其他構件上。適用於其他構件上之情況下,可以經由黏著劑及接著劑等黏合層貼合紫外線感知構件,亦可以作為其他構件的一部分製造。其他構件並無特別限制,例如可以舉出名片、標簽、面具、布製品(例如,襯衫)、外殼(例如,智慧手機外殼等)和紙製品(例如,筆記本、日歷等)。
以下,對本發明的實施形態A~實施形態C的紫外線感知構件中能夠包含之材料(尤其,顯色劑及光活性劑)進行詳細說明。再者,以下,將本發明的實施形態A~實施形態C的紫外線感知構件亦簡單統稱為“紫外線感知構件”。
(顯色劑)
紫外線感知構件包括包含顯色劑之紫外線感知層為較佳。紫外線感知構件的具體的結構在後面進行詳細說明。
在此,“顯色劑”的“顯色”係包含著色、變色及脫色之概念。著色包括從實質上無色之狀態(無色或呈淡色之狀態)藉由酸的作用、氧化及光照射等顯色。又,變色包含藉由酸的作用、氧化及光照射等影響,顏色從特定的彩色向其他彩色或無色變化(例如,從黃色向紅色的變化)。“脫色”係指從特定彩色變化為實質上無色之狀態(無色或顯示淡色之狀態)。
顯色劑的種類並無特別限制,例如可以舉出被氧化而顯色之顯色劑、藉由酸的作用顯色之顯色劑、及藉由光的作用顯色之顯色劑。其中,被氧化而顯色之顯色劑或藉由酸的作用顯色之顯色劑為較佳,藉由酸的作用顯色之顯色劑為更佳。
顯色劑可以單獨使用1種,亦可以混合使用2種以上。
作為顯色劑,包含選自由內酯環、內醯胺環、磺內酯環、亞磺內酯環及該等的開環體、以及偶氮苯結構組成的組中之任一種結構之顯色劑為較佳。
作為顯色劑,無色色素或光致變色色素為較佳,無色色素為更佳。
作為光致變色色素,已知有藉由光的作用異構化而顯色之化合物、藉由光的作用進行閉環反應而顯色之化合物、及藉由光的作用進行開環反應而顯色之化合物等,能夠使用公知的光致變色色素。作為光致變色色素,藉由能量可逆地進行顯色脫色反應為較佳。
作為上述無色色素,係實質上從無色之狀態被氧化而顯色之化合物(以下,亦稱為“氧化顯色性無色色素”。),或係實質上無色之狀態藉由酸的作用顯色之化合物(以下,亦稱為“酸顯色性無色色素”。)為較佳。再者,從容易設計實施形態A~實施形態C的紫外線感知構件之觀點考慮,酸顯色性無色色素為較佳。
作為無色色素,例如可以舉出三芳基甲烷酞內酯類化合物、螢光黃母體類化合物、啡噻𠯤類化合物、吲哚基酞內酯類化合物、吖吲哚基酞內酯類化合物、無色黃金胺類化合物、羅丹明內醯胺類化合物、三芳基甲烷類化合物、二芳基甲烷類化合物、三氮烯類化合物、螺旋吡喃類化合物、噻𠯤化合物及茀類化合物。
關於上述化合物的詳細內容,能夠參閱美國專利第3445234號、日本特開平5-257272號公報、及國際公開第2009/008248號的0029~0034段的記載。
·氧化顯色性無色色素
作為氧化顯色性無色色素的一態樣,藉由去除電子而顯色之具有1個或2個氫原子之化合物為較佳。作為這種氧化顯色性無色色素,例如可以舉出如美國專利3445234號說明書中所記載的(a)胺基三芳基甲烷、(b)胺基黃質、(c)胺基硫黃質、(d)胺基-9,10-二氫吖啶、(e)胺基吩噁𠯤、(f)胺基啡噻𠯤、(g)胺基二氫吩𠯤、(h)胺基二苯基甲烷、(i)無色吲達胺、(j)胺基氫化肉桂酸(青色乙烷、無色甲川)、(k)肼、(l)無色靛藍染料、(m)胺基-2,3-二氫蒽醌、(n)四鹵-p,p’-聯苯酚、(o)2-(對羥基苯基)-4,5-二苯基咪唑、及(p)苯乙基苯胺等。上述(a)~(p)中,(a)~(i)藉由失去1個氫原子而顯色,(j)~(p)者藉由失去2個氫原子而顯色。
該等中,胺基芳基甲烷為較佳,胺基三芳基甲烷為更佳。
作為胺基三芳基甲烷,下述式(L)所表示之化合物或其鹽酸為較佳。
式中,Ar
1表示具有相對於(A1)式中明示之向甲烷碳原子的鍵結位於對位之R
1R
2N-取代基之苯基。Ar
2表示具有相對於(A1)式中明示之向甲烷碳原子的鍵結位於對位之R
1R
2N-取代基之苯基、或相對於(A2)式中明示之甲烷碳原子在鄰位具有選自由烷基(較佳為碳數1~4的烷基)、烷氧基(較佳為碳數1~4的烷氧基)、氟原子、氯原子及溴原子組成的組中之取代基之苯基。R
1及R
2分別獨立地表示、氫原子、碳數1~10的烷基、2-羥基乙基、2-氰基乙基或苄基。
Ar
3表示與Ar
1及Ar
2中的至少一方相同的基團,或表示與Ar
1及Ar
2不同的基團。Ar
3表示與Ar
1及Ar
2不同的基團之情況下,Ar
3表示(B1)可以被選自由低級烷基(較佳為碳數1~4的烷基)、低級烷氧基(較佳為碳數1~4的烷氧基)、氯原子、二苯基胺基、氰基、硝基、羥基、氟原子、溴原子、烷硫基、芳硫基、硫酯基、烷基磺酸基、芳基磺酸基、磺酸基、磺基醯胺基、烷基醯胺基及芳基醯胺基組成的組中之取代基取代之苯基、(B2)可以被選自由胺基、二低級烷基胺基及烷基胺基組成的組中之取代基取代之萘基、(B3)可以被烷基取代之吡啶基、及(B4)喹啉基或(B5)可以被烷基取代之亞吲哚啉基。
在上述式(L)中,R
1及R
2分別獨立地為氫原子或碳數1~4的烷基為較佳。
又,在上述式(L)中,Ar
1、Ar
2及Ar
3均表示具有相對於式中明示之向甲烷碳原子的鍵結位於對位之R
1R
2N-取代基之苯基為較佳,其中,相同的基團為較佳。
作為氧化顯色性無色色素的具體例,可以舉出三(4-二甲基胺基苯基)甲烷、三(4-二乙基胺基苯基)甲烷、雙(4-二乙基胺基苯基)-(4-二乙基胺基-2-甲基苯基)甲烷、雙(4-二乙基胺基-2-甲基苯基)-(4-二乙基胺基苯基)甲烷、雙(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)-苯基甲烷、2-N-(3-三氟甲基苯基)-N-乙基胺基-6-二乙基胺基-9-(2-甲氧基羰基苯基)𠮿口星、2-(2-氯苯基)胺基-6-二丁基胺基-9-(2-甲氧基羰基苯基)𠮿口星、2-聯苄胺基-6-二乙基胺基-9-(2-甲氧基羰基苯基)𠮿口星、苯并〔a〕-6-N,N-二乙基胺基-9,2-甲氧基羰基苯基𠮿口星、2-(2-氯苯基)-胺基-6-二丁基胺基-9-(2-甲基苯基羧基醯胺基苯基)𠮿口星、3,6二甲氧基-9-(2-甲氧基羰基)-苯基𠮿口星、苯甲醯基無色亞甲基藍及3,7-雙-二乙基胺基吩噁𠯤等。
·酸顯色性無色色素
作為酸顯色性無色色素的一態樣,係供給電子或接受酸等質子而顯色之化合物為較佳。具體而言,可以舉出具有內酯(環狀羧酸酯)、內醯胺(環狀羧酸醯胺)、磺內酯(環狀磺酸酯)、亞磺內酯(環狀磺酸醯胺)、螺旋吡喃、酯及醯胺等部分骨架,且與酸或質子接觸而該等的部分骨架開環或開裂之化合物。
再者,從容易設計實施形態A~實施形態C的紫外線感知構件之觀點考慮,具有選自由內酯、內醯胺、磺內酯、亞磺內酯及該等的開環體組成的組中之任一種的結構之化合物(以下,亦稱為“特定顯色劑”。)為較佳。
特定顯色劑具有規定結構,其結構能夠可逆地發生變化。
例如,具有以下內酯結構之特定顯色劑X能夠成為實質上表示無色之閉環體、及表示彩色之開環體。向特定顯色劑X的閉環體供給酸時,如下圖所示,藉由酸(H
+)的作用開環而產生開環體之反應與藉由脫氧閉環而產生閉環體之反應可逆地進行,酸的量多時,平衡更偏向於產生開環體之反應。平衡越偏向於產生開環體之反應,顯色性越高,更容易判定照射量。再者,如後述,光活性劑的含量與顯色劑的含量之質量比(光活性劑/顯色劑(質量比))超過1.00的情況下,相對於特定顯色劑X產生之酸的量變多,因此平衡容易偏向於從閉環體向開環體的反應,結果,顯色性進一步提升。又,在如上述的質量比中,還能夠相對減少顯色劑的量,該情況下,能夠抑制基於特定顯色劑X本身之光吸收,作為結果,還能夠提高基於光活性劑之光吸收性。
再者,上述中對藉由酸的作用開環之化合物的態樣進行了敘述,但是亦能夠存在如下述藉由酸的作用閉環之化合物的情況。
具有以下磺內酯結構之特定顯色劑Y如下圖所示,能夠成為表示藍色之開環體及表示黃色之閉環體。向特定顯色劑Y的開環體供給酸時,如下圖所示,藉由酸(H
+)的作用閉環而產生閉環體之反應與藉由脫氧開環而產生開環體之反應可逆地進行,酸的量多時,平衡更偏向於產生閉環體之反應。平衡越偏向於產生閉環體之反應,顯色性越高,更容易判定照射量。
又,具有以下偶氮苯結構之特定顯色劑Z如下圖所示,能夠成為表示黃色之偶氮體及表示橙色~粉色之腙體。向特定顯色劑Z的偶氮體供給酸時,如下圖所示,藉由酸(H
+)的作用產生腙體之反應與藉由脫氧而產生偶氮體之反應可逆地進行,酸的量多時,平衡更偏向於產生腙體之反應。平衡越偏向於產生腙體之反應,顯色性越高,更容易判定照射量。
作為上述特定顯色劑,亦可以舉出式(II)所表示之化合物及其開環化合物。
式(II)中,R
b1及R
b3分別獨立地表示氫原子、可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。R
b2及R
b4分別獨立地表示可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。X
b1表示-NR
b5-。R
b5表示氫原子、可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。
作為R
b1~R
b5所表示之上述可以具有取代基之烷基,可以為直鏈狀、支鏈狀及環狀中的任一種,直鏈狀或支鏈狀為較佳。
上述可以具有取代基之烷基的碳數為1~10為較佳,1~5為更佳。
R
b1~R
b5所表示之上述可以具有取代基之芳基可以為單環及多環中的任一種。
上述可以具有取代基之芳基的碳數為6~20為較佳。
作為上述可以具有取代基之烷基及上述可以具有取代基之芳基可以具有之取代基,例如可以舉出鹵素原子、氰基、硝基、羧基、烷基、芳基及組合該等之基團。
作為R
b1~R
b4,可以具有取代基之烷基為較佳,不具有取代基之烷基(未取代的烷基)為更佳。
作為特定顯色劑,亦可以舉出式(III)所表示之化合物及其開環化合物。
式(III)中,Ar
c1表示可以具有取代基之芳香環。R
c1表示氫原子、可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。R
c2表示可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。X
c1表示-O-或-NR
c3-。R
c3表示氫原子、可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。
Ar
c1表示可以具有取代基之芳香環。
上述可以具有取代基之芳香環可以為單環及多環中的任一種。
作為上述可以具有取代基之芳香環,例如可以舉出可以具有取代基之芳香族烴環及可以具有取代基之芳香族雜環,可以具有取代基之芳香族烴環為較佳。
作為上述可以具有取代基之芳香環可以具有之取代基,例如可以舉出烷基、-NR
N1R
N2、芳基及雜芳基,烷基或-NR
N1R
N2為較佳。R
N1及R
N2分別獨立地表示氫原子、可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。
上述烷基可以為直鏈狀、支鏈狀及環狀中的任一種,直鏈狀或支鏈狀為較佳。
上述烷基的碳數為1~20為更佳,1~5為更佳。
上述可以具有取代基之芳香環的環員數為6~30為較佳,6~18為更佳,6~12為進一步較佳。
作為上述可以具有取代基之芳香環,例如可以舉出可以具有取代基之、苯環、萘環、蒽環及菲環等芳香族烴環;可以具有取代基之、吲哚環、吡咯環、吡唑環、三唑環、吡啶環、吡𠯤環、嘧啶環、嗒𠯤環、噻吩環、呋喃環、吡喃環、噻唑環、噁唑環、硒酚環及咪唑環等芳香族雜環,可以具有取代基之芳香族烴環為較佳,可以具有取代基之苯環為更佳。
R
c1表示氫原子、可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。R
c2表示可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。
作為R
c1所表示之可以具有取代基之烷基及可以具有取代基之芳基,可以舉出上述R
b1~R
b5所表示之可以具有取代基之烷基及可以具有取代基之芳基。
作為R
c1及R
c2,不具有取代基之直鏈狀或支鏈狀的烷基。
X
c1表示-O-或-NR
c3-。R
c3表示氫原子、可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。
作為R
c3所表示之可以具有取代基之烷基及可以具有取代基之芳基,例如可以舉出上述R
b1~R
b5所表示之可以具有取代基之烷基及可以具有取代基之芳基。
作為特定顯色劑,亦可以舉出式(IV)所表示之化合物及其閉環化合物、以及式(V)所表示之化合物。
式(IV)中,R
d1及R
d2分別獨立地表示鹵素原子或可以具有取代基之烷基。R
d3表示COO
-M
d +或SO
3 -M
d +。M
d +表示陽離子。nd1及nd2分別獨立地表示0~4的整數。
式(V)中,R
e1及R
e2分別獨立地表示可以具有取代基之烷基。R
e3表示COO
-M
e +或SO
3 -M
e +。M
e +表示陽離子。ne表示0或1。
R
d1及R
d2分別獨立地表示鹵素原子或可以具有取代基之烷基。
作為上述鹵素原子,氯原子或溴原子為較佳。
上述可以具有取代基之烷基可以為直鏈狀、支鏈狀及環狀中的任一種。
上述可以具有取代基之烷基的碳數為1~10的情況多。
R
d3表示COO
-M
d +或SO
3 -M
d +。M
d +表示陽離子。
作為上述陽離子,例如可以舉出公知的陽離子,具體而言,可以舉出H
+(質子)、1價有機陽離子及1價無機陽離子等1價陽離子,K
+或Na
+為較佳。
nd1及nd2分別獨立地表示0~4的整數。
nd1及nd2可以相同或不同,表示相同的整數為較佳。
以下,對式(V)所表示之化合物進行詳細說明。
R
e1及R
e2分別獨立地表示可以具有取代基之烷基。
作為R
e1及R
e2,例如可以舉出上述R
d1及上述R
d2所表示之可以具有取代基之烷基。
R
e3表示COO
-M
e +或SO
3 -M
e +。M
e +表示陽離子。
M
e +的含義與上述M
d +相同,較佳態樣亦相同。
ne表示0或1。
作為藉由酸的作用顯色之無色色素(酸顯色性無色色素),例如可以舉出3,3-雙(2-甲基-1-辛基-3-吲哚基)酞內酯、6’-(二丁基胺基)-2’-溴-3’-甲基螺旋[酞內酯-3,9’-𠮿口星]、3-(4-二乙基胺基-2-乙氧苯基)-3-(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)-4-吖酞內酯、3-(4-二乙基胺基-2-乙氧苯基)-3-(1-正辛基-2-甲基吲哚-3-基)酞內酯、3-[2,2-雙(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)乙烯基]-3-(4-二乙基胺基苯基)-酞內酯、2-苯胺基-6-二丁基胺基-3-甲基螢光黃母體、6-二乙基胺基-3-甲基-2-(2,6-茬胺基)-螢光黃母體、2-(2-氯苯胺基)-6-二丁基胺基螢光黃母體、3,3-雙(4-二甲基胺基苯基)-6-二甲基胺基酞內酯、2-苯胺基-6-二乙基胺基-3-甲基螢光黃母體、9-[乙基(3-甲基丁基)胺基]螺旋[12H-苯并[a]𠮿口星-12,1’(3’H)異苯并呋喃]-3’-酮、2’-甲基-6’-(N-p-甲苯基-N-乙基胺基)螺旋[異苯并呋喃-1(3H),9’-[9H]𠮿口星]-3-酮、3’,6’-雙(二乙基胺基)-2-(4-硝基苯基)螺旋[異吲哚-1,9’-𠮿口星]-3-酮、9-(N-乙基-N-異戊基胺基)螺旋[苯并[a]𠮿口星-12,3’-酞內酯]、2’-苯胺基-6’-(N-乙基-N-異戊基胺基)-3’-甲基螺旋[酞內酯-3,9’-[9H]𠮿口星]及6’-(二乙基胺基)-1’,3’-二甲基螢光黃母體。
從本發明的效果更優異之觀點考慮,顯色劑具有吲哚基酞內酯結構及吖吲哚基酞內酯結構中任一種之化合物為較佳,具有吲哚基酞內酯結構之化合物為更佳。
具有吲哚基酞內酯結構之化合物係作為部分結構具有吲哚基酞內酯結構之化合物。再者,如上述,上述具有吲哚基酞內酯結構之化合物(吲哚基酞內酯類化合物)及具有吖吲哚基酞內酯結構之化合物(吖吲哚基酞內酯類化合物)作為顯色劑發揮作用。亦即,上述化合物與具有吲哚基酞內酯結構之顯色劑(尤其係酸顯色劑)及具有吖吲哚基酞內酯結構之顯色劑對應。
具有吲哚基酞內酯結構之化合物中的吲哚基酞內酯結構的個數並無特別限制,可以為1個,亦可以為複數個。其中,從本發明的效果更優異之觀點考慮,2個以上為較佳,2個為更佳。
作為具有吲哚基酞內酯結構之化合物,通式(A)所表示之化合物或通式(B)所表示之化合物為較佳,通式(B)所表示之化合物為更佳。
通式(A)中,R
a1及R
a2分別獨立地表示氫原子、或可以具有取代基之烷基。
R
a1所表示之烷基的碳數並無特別限制,但從本發明的效果更優異之觀點考慮,1~30為較佳,1~20為更佳,1~12為進一步較佳,5~10為特佳。
R
a2所表示之烷基的碳數並無特別限制,但從本發明的效果更優異之觀點考慮,1~10為較佳,1~5為更佳,1~3為進一步較佳。
其中,從本發明的效果更優異之觀點考慮,R
a1及R
a2表示可以具有取代基之烷基為較佳,未取代的烷基為更佳。
R
a3表示氫原子、可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。
R
a3所表示之烷基的碳數並無特別限制,但從本發明的效果更優異之觀點考慮,1~10為較佳,1~5為更佳。
R
a3所表示之芳基可以為單環結構,亦可以為多環結構。
其中,從本發明的效果更優異之觀點考慮,作為R
a3,可以具有取代基之芳基為較佳,具有取代基之芳基為更佳。
X
a表示-O-或-NR
a4-。
其中,從本發明的效果更優異之觀點考慮,作為X
a,-O-為較佳。
R
a4表示氫原子、可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。
R
a4所表示之烷基的碳數並無特別限制,但從本發明的效果更優異之觀點考慮,1~10為較佳,1~5為更佳。
R
a4所表示之芳基可以為單環結構,亦可以為多環結構。
通式(A)所表示之化合物的分子量並無特別限制,但300以上為較佳,500以上為更佳。上限並無特別限制,但2000以下為較佳,1000以下為更佳。
通式(B)中,R
b1~R
b4分別獨立地表示氫原子、或可以具有取代基之烷基。
R
b1及R
b3所表示之烷基的碳數並無特別限制,但從本發明的效果更優異之觀點考慮,1~30為較佳,1~20為更佳,1~12為進一步較佳,5~10為特佳。
R
b2及R
b4所表示之烷基的碳數並無特別限制,但從本發明的效果更優異之觀點考慮,1~10為較佳,1~5為更佳,1~3為進一步較佳。
其中,從本發明的效果更優異之觀點考慮,作為R
b1~R
b4,可以具有取代基之烷基為較佳,未取代的烷基為更佳。
X
b表示-O-或-NR
b5-。
其中,從本發明的效果更優異之觀點考慮,作為X
b,-O-為較佳。
R
b5表示氫原子、可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。
R
b5所表示之烷基的碳數並無特別限制,但從本發明的效果更優異之觀點考慮,1~10為較佳,1~5為更佳。
R
b5所表示之芳基可以為單環結構,亦可以為多環結構。
通式(B)所表示之化合物的分子量並無特別限制,但300以上為較佳,500以上為更佳。上限並無特別限制,但2000以下為較佳,1000以下為更佳。
紫外線感知層中的顯色劑的含量並無特別限制,但是從本發明的效果更優異之觀點考慮,相對於紫外線感知層的每單位面積(m
2)為0.500g/m
2以下為較佳,0.300g/m
2以下為更佳,0.140g/m
2以下為進一步較佳,0.070g/m
2以下為特佳。下限並無特別限制,但0.020g/m
2以上為較佳,0.030g/m
2以上為更佳。推測由於藉由將紫外線感知層中的顯色劑的含量設為上述範圍,抑制基於顯色劑之222nm的過度的吸收,因此能夠設為顯色反應所需的最小限的顯色劑量,能夠使光學濃度差成為0.20以上。
上述顯色劑的含量能夠藉由從紫外線檢查工具切取具有大量紫外線感知層的面積,使紫外線感知層在甲醇中浸漬2天後,使用液體層析分析所獲得之溶劑來計算。再者,在浸漬之期間,以使甲醇不揮發。再者,根據需要,可以在液體層析的測定前,製作所檢測之顯色劑的含量的校準曲線。
液體層析的測定條件如下。
裝置:Shimadzu Corporation製Nexera
管柱:Capcell pak C18 UG-120
洗提液:水/甲醇
烤箱:40℃
注入:5μL
檢測:所檢測之顯色劑的極大吸收波長
流速:0.2mL/min
(光活性劑)
紫外線感知層包含光活性劑為較佳。
光活性劑只要係藉由光激活之化合物,則並無特別限制,但藉由光激活之光活性劑作用於顯色劑來顯色為較佳,藉由紫外線激活之化合物為較佳。作為光活性劑,係光氧化劑及光酸產生劑中的任一種以上為較佳。紫外線感知構件包含被氧化而顯色之顯色劑之情況下,光活性劑包含光氧化劑為較佳,紫外線感知構件包含藉由酸的作用顯色之顯色劑之情況下,光活性劑包含光酸產生劑為較佳。
光活性劑可以單獨使用1種,亦可以混合使用2種以上。
從本發明的效果更優異之觀點考慮,作為光活性劑的含量與顯色劑的含量之質量比(光活性劑/顯色劑(質量比))超過1.00為較佳,3.00以上為更佳,8.00以上為進一步較佳,10.00以上為特佳。上限並無特別限制,但40.00以下為較佳,30.00以下為更佳,25.00以下為進一步較佳,20.00以下為特佳。推測藉由將光活性劑的含量與顯色劑的含量之質量比設在上述範圍內,抑制基於顯色劑之222nm的過度的吸收,光活性劑有效吸收222nm,藉此能夠有效進行顯色反應,能夠使光學濃度差成為0.20以上。
能夠以與上述之顯色劑的含量同樣地,抽取甲醇並利用液體層析測定光活性劑的含量與上述顯色劑的含量之質量比。再者,光活性劑在所檢測之光活性劑的極大吸收波長下進行檢測,顯色劑在所檢測之顯色劑的極大吸收波長下進行檢測,並求出其質量比。
·光氧化劑
作為光氧化劑,被紫外線激活而產生自由基和/或藉由示出抽出顯色劑的氫原子之作用使顯色劑能夠顯色之化合物為較佳。
作為光氧化劑,其中,自由基產生劑及有機鹵素化合物的1種以上為較佳。作為光酸產生劑,併用自由基產生劑及有機鹵素化合物之態樣亦較佳。併用自由基產生劑及有機鹵素化合物之情況下,從顯色部的漸變性更優異之觀點考慮,作為自由基產生劑與有機鹵素化合物之含量比(自由基產生劑/有機鹵素化合物(質量比))為0.1~10為較佳,0.5~5為更佳。
··自由基產生劑
作為自由基產生劑,只要係被紫外線激活而產生自由基之化合物,則並無特別限制。
作為自由基產生劑,抽氫型自由基產生劑為較佳。抽氫型自由基產生劑示出從顯色劑抽出氫原子來促進顯色劑的氧化之作用。
作為自由基產生劑,例如可以舉出日本攝影學會1968年春季研究發表會演講主旨的55頁中記載的疊氮聚合物;美國專利第3,282,693號中記載的2-疊氮苯并噁唑、苯甲醯基疊氮及2-疊氮苯并咪唑等疊氮化合物;美國專利第3,615,568號中記載的3’-乙基-1-甲氧基-2-花青高氯酸吡啶硫磷及1-甲氧基-2-甲基吡啶鎓對甲苯磺酸鹽等;日本專利公告昭62-039728號中記載的2,4,5-三芳基咪唑二聚體等咯吩二聚體化合物;二苯基酮;對胺基苯基酮;多核醌;硫𠮿口星等。
其中,選自咯吩二聚體及二苯基酮之1種以上為較佳,咯吩二聚體為更佳。
作為咯吩二聚體,例如可以舉出六芳基雙咪唑化合物。作為六芳基雙咪唑類化合物,能夠參閱國際公開第2016/017701號的0047段中所記載之化合物,並將該等內容編入本說明書中。
其中,2,2’-雙(2-氯苯基)-4,4’,5,5’-四苯基-1,2’-二咪唑為較佳。作為2,2’-雙(2-氯苯基)-4,4’,5,5’-四苯基-1,2’-二咪唑,例如能夠使用“B-IMD”(KUROGANE KASEI Co., Ltd.製造)及“B-CIM”(Hodogaya Chemical Co.,Ltd.製造)。
作為咯吩二聚體,下述通式(1)所表示之化合物亦較佳。
式中,A、B及D分別獨立地表示未取代的碳環或雜芳基、或被不阻礙二聚體向咪唑基的解離或顯色劑的氧化的取代基取代之碳環或雜芳基。
B及D分別獨立地未取代,或者具有1~3個取代基為較佳,A未取代,或者具有1~4個取代基為較佳。
通式(1)所表示之化合物及該等的製法能夠利用作為咯吩二聚體等已知之發現。例如,可以舉出美國專利第3552973號說明書的第4欄第22行及第6欄第3行的記載,並將該等內容編入本說明書中。
自由基產生劑可以單獨使用1種,亦可以混合使用2種以上。
··有機鹵素化合物
有機鹵素化合物能夠促進顯色劑的氧化。
從顯色部的漸變性更優異之觀點考慮,作為有機鹵素化合物,分子內的鹵素原子的個數為3個以上之化合物為較佳。作為鹵素原子的個數的上限值,9個以下為較佳。再者,有機鹵素化合物係咯吩二聚體及二苯基酮以外的化合物。
有機鹵素化合物可以單獨使用1種,亦可以混合使用2種以上。
作為有機鹵素化合物,例如可以舉出下述通式(2)~(7)所表示之化合物。
P
0-CX
3……(2)
式中,P
0表示氫原子、鹵素原子、可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。X分別獨立地表示鹵素原子。
作為P
0及X所表示之鹵素原子,可以舉出氟原子、氯原子、溴原子及碘原子,氯原子或溴原子為較佳。
作為P
0所表示之烷基及芳基能夠具有之取代基,例如可以舉出羥基、鹵素原子、碳數1~6的烷基、碳數1~6的鹵烷基、乙醯基及碳數1~6的烷氧基等。
作為通式(2)所表示之化合物,例如可以舉出三氯甲烷、三溴甲烷、四氯化碳、四溴化碳、對硝基苯并三溴化物、溴三氯甲烷、三氯甲苯、六溴乙烷、三碘甲烷、1,1,1-三溴-2-甲基-2-丙醇、1,1,2,2-四溴乙烷、2,2,2-三溴乙醇及1,1,1-三氯-2-甲基-2-丙醇。
式中,R表示取代基。x表示0~5的整數。
作為R所表示之取代基,例如可以舉出硝基、鹵素原子、碳數1~3的烷基、碳數1~3的鹵烷基、乙醯基、鹵乙醯基及碳數1~3的烷氧基。
再者,式中存在複數個R之情況下,R彼此可以相互相同,亦可以不同。
作為x,0~3為較佳。
作為通式(3)所表示之化合物,例如可以舉出鄰硝基-α,α,α-三溴苯乙酮、間硝基-α,α,α-三溴苯乙酮、對硝基-α,α,α-三溴苯乙酮、α,α,α-三溴苯乙酮及α,α,α-三溴-3,4-氯苯乙酮。
R
1-SO
2-X
1……(4)
式中,R
1表示氫原子、可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。X
1表示鹵素原子。
作為R
1所表示之烷基,碳數1~20的烷基為較佳、碳數1~10的烷基為更佳,碳數1~6的烷基為進一步較佳。
作為R
1所表示之芳基,碳數6~20的芳基為較佳,碳數6~14的芳基為更佳,碳數6~10的芳基為進一步較佳。
作為R
1所表示之烷基及芳基能夠具有之取代基,例如可以舉出硝基、鹵素原子、碳數1~3的烷基、碳數1~3的鹵烷基、乙醯基、鹵乙醯基及碳數1~3的烷氧基。
作為X
1所表示之鹵素原子,可以舉出氟原子、氯原子、溴原子及碘原子,氯原子、溴原子或碘原子為較佳,氯原子或溴原子為更佳。
作為通式(4)所表示之化合物,例如可以舉出2,4-二硝基苯磺醯氯、鄰硝基苯磺醯氯、間硝基苯磺醯氯、3,3’-二苯基碸二磺醯氯、乙磺醯氯、對溴苯磺醯氯、對硝基苯磺醯氯、3-對苯磺醯氯、對乙醯胺苯磺醯氯、對氯苯磺醯氯、對甲苯磺醯氯、甲烷磺醯氯及苯磺醯基溴化物。
R
2-S-X
2……(5)
式中,R
2表示可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。X
2表示鹵素原子。
作為R
2所表示之可以具有取代基之烷基及可以具有取代基之芳基,與通式(4)的R
1相同,較佳態樣亦相同。
作為X
2所表示之鹵素原子,可以舉出氟原子、氯原子、溴原子及碘原子,氯原子、溴原子或碘原子為較佳,氯原子或溴原子為更佳。
作為通式(5)所表示之化合物,例如可以舉出2,4-二硝基苯磺醯氯及鄰硝基苯磺醯氯。
R
3-L
1-CX
3X
4X
5……(6)
式中,R
3表示可以具有取代基之芳基或可以具有取代基之雜芳基。L
1表示-SO-或SO
2-。X
3、X
4、及、X
5分別獨立地表示氫原子或鹵素原子。但是,X
3、X
4及X
5並非全部為氫原子。
作為R
3所表示之芳基,碳數6~20的芳基為較佳,碳數6~14的芳基為更佳,碳數6~10的芳基為進一步較佳。
作為R
3所表示之雜芳基,碳數4~20的雜芳基為較佳,碳數4~13的雜芳基為更佳,碳數4~9的雜芳基為進一步較佳。
作為R
3所表示之芳基及雜芳基能夠具有之取代基,例如可以舉出硝基、鹵素原子、碳數1~3的烷基、碳數1~3的鹵烷基、乙醯基、鹵乙醯基及碳數1~3的烷氧基。
作為X
3、X
4及X
5所表示之鹵素原子,例如可以舉出氟原子、氯原子、溴原子及碘原子,氯原子、溴原子或碘原子為較佳,氯原子或溴原子為更佳。
作為通式(6)所表示之化合物,例如可以舉出六溴二甲基亞碸、五溴二甲基亞碸、六溴二甲基碸、三氯甲基苯基碸、三溴甲基苯基碸(BMPS)、三氯-對氯苯基碸、三溴甲基-對硝基苯基碸、2-三氯甲基苯并噻唑碸、4,6-二甲嘧啶-2-三溴甲基碸、四溴二甲基碸、2,4-二氯苯基-三氯甲基碸、2-甲基-4-氯苯基三氯甲基碸、2,5-二甲基-4-氯苯基三氯甲基碸、2,4-二氯苯基三甲基碸及三對甲苯基鋶三氟甲磺酸鹽,三氯甲基苯基碸或三溴甲基苯基碸(BMPS)為較佳。
R
4CX
6X
7X
8……(7)
式中,R
4表示可以具有取代基之雜芳基。X
6、X
7及X
8分別獨立地表示氫原子或鹵素原子。但是,X
6、X
7及X
8並非全部為氫原子。
作為R
4所表示之雜芳基,碳數4~20的雜芳基為較佳,碳數4~13的雜芳基為更佳,碳數4~9的雜芳基為進一步較佳。
作為R
4所表示之雜芳基能夠具有之取代基,例如可以舉出硝基、鹵素原子、碳數1~3的烷基、碳數1~3的鹵烷基、乙醯基、鹵乙醯基及碳數1~3的烷氧基。
作為X
6、X
7及X
8所表示之鹵素原子,例如可以舉出氟原子、氯原子、溴原子及碘原子,氯原子、溴原子或碘原子為較佳,氯原子或溴原子為更佳。
作為通式(7)所表示之化合物,例如可以舉出三溴喹哪啶、2-三溴甲基-4-甲基喹啉、4-三溴甲基嘧啶、4-苯基-6-三溴甲基嘧啶、2-三氯甲基-6-硝基苯并噻唑、1-苯基-3-三氯甲基吡唑、2,5-二三溴甲基-3,4-二溴噻吩、2-三氯甲基-3-(對丁氧基苯乙烯基)-1,3,4-噁二唑、2,6-二三氯甲基-4-(對甲氧基苯基)-三𠯤及2-(4-甲基苯基)-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三𠯤。
其中,作為有機鹵素化合物,通式(3)所表示之化合物、通式(6)所表示之化合物或通式(7)所表示之化合物為較佳,從本發明的效果更優異之觀點考慮,通式(6)所表示之化合物為更佳。本發明的效果更優異之理由尚不清楚,但推測上述通式(6)所表示之化合物與波長222nm的相容性良好。
作為上述化合物所具有之鹵素原子,氯原子、溴原子或碘原子為較佳,氯原子或溴原子為更佳。
有機鹵素化合物可以單獨使用1種,亦可以混合使用2種以上。
·光酸產生劑
作為光酸產生劑,藉由紫外線開裂而產生酸,藉由上述酸的作用使顯色劑能夠顯色之化合物為較佳。
作為光酸產生劑,可以舉出非離子性光酸產生劑及離子性光酸產生劑,從本發明的效果更優異之觀點考慮,非離子性光酸產生劑為較佳。作為非離子性光酸產生劑,可以舉出有機鹵素化合物及肟化合物,其中,從本發明的效果更優異之觀點考慮,有機鹵素化合物為較佳,上述之通式(6)所表示之化合物為更佳。
從顯色部的漸變性更優異之觀點考慮,作為有機鹵素化合物,分子中的鹵素原子的個數為3個以上之化合物為較佳。作為鹵素原子的個數的上限值,9個以下為較佳。
有機鹵素化合物可以單獨使用1種,亦可以混合使用2種以上。
作為有機鹵素化合物的具體例,可以舉出與在上段部中作為光氧化劑舉出之有機鹵素化合物相同者。
作為離子性光酸產生劑,可以舉出重氮鹽、錪鹽及鋶鹽,錪鹽或鋶鹽為較佳。作為離子性光酸產生劑,例如可以舉出日本特開昭62-161860號公報、日本特開昭61-67034號公報及日本特開昭62-050382號公報中所記載的化合物,並將該等內容編入本說明書中。
又,作為光酸產生劑,只要係藉由光產生酸之化合物,則並無特別限制,可以為產生鹵化氫(例如鹽酸)、硫酸及硝酸等無機酸之光酸產生劑,亦可以為產生羧酸及磺酸等有機酸之光酸產生劑。從本發明的效果更優異之觀點考慮,其中,產生無機酸之光酸產生劑為較佳,產生鹵化氫之光酸產生劑為更佳。
作為光酸產生劑的具體例,可以舉出三芳基鋶六氟磷酸酯、三芳基鋶砷酸鹽、三芳基鋶銻酸鹽、二芳基錪六氟磷酸鹽、二芳基錪砷酸鹽、二芳基錪銻酸鹽、二烷基苯甲醯甲基鋶四氟硼酸、二烷基苯甲醯甲基鋶六氟磷酸鹽、二烷基-4-羥基苯基鋶四氟硼酸、二烷基-4-羥基苯基鋶六氟磷酸鹽、N-溴代琥珀醯亞胺、三溴甲基苯基碸、二苯基碘、2-三氯甲基-5-(對丁氧基苯乙烯基)-1.3.4-噁二唑及2.6-二三氯甲基-4-(對甲氧基苯基)-三𠯤。
紫外線感知層可以包含顯色劑及光活性劑以外的其他成分。
作為其他成分,可以舉出在後述之第1實施形態中說明之其他成分(高分子黏合劑、還元劑、光穩定劑、交聯劑、增感劑、紫外線吸收劑、界面活性劑及著色劑等)。
以下,舉出具體的態樣對紫外線感知構件進行詳細說明。
〔第1實施形態〕
本發明的紫外線感知構件的第1實施形態係具備紫外線感知層之紫外線感知構件,該紫外線感知層包含內含光活性劑、顯色劑、及具有雜原子之溶劑之微膠囊。亦即,上述之本發明的實施形態A~C的紫外線感知構件可以係具備紫外線感知層之紫外線感知構件,該紫外線感知層包含內含光活性劑、顯色劑、及具有雜原子之溶劑之微膠囊。
以下,將具有雜原子之溶劑亦稱為“特定溶劑”。
藉由第1實施形態,容易將上述之C1與C2之差、Y1與Y2之差及M1與M2之差中任一個控制在0.20以上。
圖1係紫外線感知構件的第1實施形態的一例的示意剖面圖。
紫外線感知構件10具備支撐體12及紫外線感知層14,紫外線感知層14包含配置在支撐體12的一個表面之內含光活性劑、顯色劑及特定溶劑之微膠囊。在接收紫外線的照射之紫外線感知層14中,形成以與紫外線照射量相應之顯色濃度顯色之顯色部(未圖示)。
如上述,在圖1中示出了紫外線感知構件為片狀之態樣,但並不限定於該態樣。
再者,如後述,紫外線感知構件10只要具有紫外線感知層14即可,亦可以不具有支撐體12。
此外,圖1所示之紫外線感知構件10係支撐體12與紫外線感知層14的2層結構,但並不限定於該態樣,如後述,亦可以具備支撐體12及紫外線感知層14以外的其他層(例如反射層、光澤層及濾光層等)。
紫外線感知構件中包含之紫外線感知層若在測定紫外線照射量時接收紫外線的照射,則在接收紫外線的照射之區域(紫外線被照射區域)中,形成以與紫外線照射量(例如,累積照度)相應之顯色濃度顯色之顯色部(顯色圖像)。以與紫外線照射量相應之顯色濃度顯色係指顯色圖像具有與紫外線照射量相應之漸變性。
紫外線感知層的上述主要顯色機構源自紫外線感知層中包含之微膠囊。紫外線感知層接收紫外線的照射時,通常在存在於紫外線被照射區域之微膠囊內使顯色劑顯色。具體而言,光活性劑吸收紫外線而激活產生酸和/或自由基,顯色劑藉由與該酸和/或自由基等反應而顯色。此時,從光活性劑產生之酸和/或自由基的產生量根據被照射之紫外線照射量不同,藉由從光活性劑產生之酸和/或自由基的產生量,所顯色之顯色劑的量亦不同。該結果,在紫外線感知層的紫外線被照射區域中,形成根據被照射之紫外線照射量發生顯色濃度的濃淡,且以與紫外線照射量相應之顯色濃度顯色之顯色部。
本發明人等推測,紫外線感知層中的微膠囊內含特定溶劑之情況下,特定溶劑相對於波長222nm之吸收少,此外,特定溶劑對光活性劑及顯色劑的溶解性高,難以阻礙顯色反應,因此有助於提高波長222nm的靈敏度。
作為紫外線感知構件10的厚度的下限值,5μm以上為較佳,25μm以上為更佳。又,作為上限值,1cm以下為較佳,2mm以下為更佳。
以下,對紫外線感知構件的第1實施形態的各構件進行詳細說明。
<<支撐體>>
支撐體係用於支撐紫外線感知層之構件。
再者,當紫外線感知層本身能夠進行處理之情況下,紫外線感知構件可以不具有支撐體。
作為支撐體,例如可以舉出樹脂片、紙(包括合成紙)、布(包括織布及不織布)、玻璃、木及金屬等。作為支撐體,樹脂片或紙為較佳,樹脂片或合成紙為更佳,樹脂片為進一步較佳。
作為樹脂片的材料,可以舉出聚乙烯類樹脂、聚丙烯類樹脂、環狀聚烯烴類樹脂、聚苯乙烯類樹脂、丙烯腈-苯乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚氯乙烯類樹脂、氟類樹脂、聚(甲基)丙烯酸類樹脂、聚碳酸酯類樹脂、聚酯類樹脂(聚對酞酸乙二酯及聚萘二甲酸乙二酯等)、各種尼龍等聚醯胺類樹脂、聚醯亞胺類樹脂、聚醯胺醯亞胺類樹脂、聚芳基鄰苯二甲酸酯類樹脂、矽酮類樹脂、聚碸類樹脂、聚苯硫醚類樹脂、聚醚碸類樹脂、聚氨酯類樹脂、縮醛類樹脂及纖維素類樹脂等。
作為合成紙,可以舉出將聚丙烯或聚對酞酸乙二酯等雙軸拉伸形成複數個微孔洞者(YUPO等)、使用聚乙烯、聚丙烯、聚對酞酸乙二酯及聚醯胺等合成纖維製作者、以及將該等積層於紙的一部分、單面或雙面者等。
又,作為樹脂片的其他較佳的態樣,亦可以舉出在樹脂中分散白色顏料而成之白色樹脂片。作為上述白色樹脂片中的樹脂的材料,可以舉出與上述之樹脂片的材料相同者。
白色樹脂片具有紫外線反射性。因此,支撐體為白色樹脂片之情況下,由於照射到紫外線感知構件之紫外線由支撐體反射,因此能夠抑制紫外線在紫外線感知構件內部中的散射。作為該結果,能夠進一步提高紫外線感知構件的紫外線照射量的檢測精確度。
作為白色顏料,能夠參閱國際公開第2016/017701號的0080段中所記載之白色顏料,並將該等內容編入本說明書中。
關於白色樹脂片,例如白色聚酯片為較佳,白色聚對酞酸乙二酯片為更佳。
作為白色樹脂片的市售品,可以舉出YUPO(Yupo Corporation製造)、Lumirror(Toray Industries, Inc.製造)及CRISPR(TOYOBO CO., LTD.製造)等。
作為支撐體的厚度的下限值,5μm以上為較佳,25μm以上為更佳,50μm以上為進一步較佳。又,作為上限值,1cm以下為較佳,2mm以下為更佳,500μm以下為進一步較佳。
<<紫外線感知層>>
紫外線感知層包含內含光活性劑、顯色劑及特定溶劑之微膠囊(以下,亦稱為“特定微膠囊A”。)。
以下,對紫外線感知層中能夠包含之各種成分進行詳細說明。
<特定微膠囊A>
紫外線感知層包含特定微膠囊A。
以下,首先對構成特定微膠囊A之材料進行詳細說明。
特定微膠囊A通常具有芯部、及用於內含構成芯部之芯材(被內含者(以下,亦稱為“內含成分”。))的膠囊壁。
特定微膠囊A內含光活性劑、顯色劑及特定溶劑作為芯材(內含成分)。
作為特定微膠囊A的一較佳態樣,可以舉出光活性劑為光氧化劑,顯色劑為被氧化而顯色之顯色劑。
又,作為特定微膠囊A的另一較佳態樣,可以舉出光活性劑為光酸產生劑,顯色劑為藉由酸的作用而顯色之顯色劑。
作為特定微膠囊A,在常溫下藉由膠囊壁的物質隔離作用防止膠囊內外物質的接觸為較佳。具體而言,可以舉出日本特開昭59-190886號公報及日本特開昭60-242094號公報,並將該等內容編入本說明書中。
(膠囊壁)
特定微膠囊A的膠囊壁實質上由樹脂構成為較佳。“實質上由樹脂構成”係指,相對於膠囊壁總質量,樹脂的含量為90質量%以上,100質量%為較佳。亦即,特定微膠囊的膠囊壁由樹脂構成為較佳。
作為上述樹脂,例如可以舉出聚氨酯、聚脲、聚酯、聚碳酸酯、尿素-甲醛樹脂、三聚氰胺-甲醛樹脂、聚苯乙烯、苯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物、明膠、聚乙烯吡咯啶酮及聚乙烯醇。其中,從設為內含物不易漏出的緻密的交聯結構,且控制波長222nm的透射率,藉此能夠進一步提高波長222nm的靈敏度之觀點考慮,選自由聚脲、聚氨酯脲及聚氨酯組成的組中之1種以上為更佳。
聚脲係具有複數個脲鍵之聚合物,且係由包含多胺及多異氰酸酯之原料形成之反應生成物為較佳。
再者,利用多異氰酸酯的一部分與水反應而成為多胺的情況,亦能夠使用多異氰酸酯,而不使用多胺來合成聚脲。
又,聚氨酯脲係具有胺甲酸乙酯鍵及脲鍵之聚合物,且係由包含多元醇、多胺及多異氰酸酯之原料形成之反應生成物為較佳。
再者,使多元醇與多異氰酸酯反應時,多異氰酸酯的一部分與水反應而成為多胺,結果有時獲得聚氨酯脲。
又,聚氨酯係具有複數個胺甲酸乙酯鍵之聚合物,且係由包含多元醇及多異氰酸酯之原料形成之反應生成物為較佳。
多異氰酸酯具有芳香環或脂環為較佳。
其中,從本發明的效果更優異之觀點考慮,多異氰酸酯具有脂環為較佳。使用具有脂環之多異氰酸酯之情況下,微膠囊壁的透明性優異,因此波長222nm的靈敏度更優異。
作為上述芳香環,例如可以舉出芳香族烴環及芳香族雜環,較佳使用芳香族烴環。
上述芳香族烴環可以具有取代基。
上述芳香族烴環的碳數並無特別限制,但6~30為較佳,6~18為更佳,6~10為進一步較佳。
作為芳香族烴環,例如可以舉出苯環。
多異氰酸酯中的芳香環的個數並無特別限制,可以為1個,亦可以為2個以上,1個為較佳。
上述脂環可以具有取代基。
上述脂環的碳數並無特別限制,但3~30為較佳,3~18為更佳,6~10為進一步較佳。
作為脂環,例如可以舉出環己烷環。
多異氰酸酯中的脂環的個數並無特別限制,可以為1個,亦可以為2個以上,1~3個為較佳。
作為芳香族多異氰酸酯,可以舉出芳香族二異氰酸酯,例如可以舉出間亞苯基二異氰酸酯、對亞苯基二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯、萘-1,4-二異氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二異氰酸酯、3,3’二甲氧基-聯苯基二異氰酸酯、3,3’-二甲基二苯基甲烷-4,4’-二異氰酸酯、伸茬基-1,4-二異氰酸酯、伸茬基-1,3-二異氰酸酯、4-氯伸茬基-1,3-二異氰酸酯、2-甲基伸茬基-1,3-二異氰酸酯、4,4’-二苯基丙二異氰酸酯及4,4’-二苯基六氟丙二異氰酸酯。
作為脂肪族多異氰酸酯,可以舉出脂肪族二異氰酸酯,例如可以舉出三亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、丙烯基-1,2-二異氰酸酯、伸丁基-1,2-二異氰酸酯、伸環己基-1,2-二異氰酸酯、伸環己基-1,3-二異氰酸酯、伸環己基-1,4-二異氰酸酯、二環己基甲烷-4,4’-二異氰酸酯、1,4-雙(異氰酸酯甲基)環己烷、1,3-雙(異氰酸酯甲基)環己烷、異佛爾酮二異氰酸酯、賴氨酸二異氰酸酯、氫化甲苯二異氰酸酯及氫化伸茬基二異氰酸酯。
作為多異氰酸酯,亦可以舉出3官能以上的多異氰酸酯(例如,3官能三異氰酸酯及4官能四異氰酸酯)。
作為3官能以上的多異氰酸酯,芳香族或脂環族二異氰酸酯與在1個分子中具有3個以上活性氫基之化合物(例如,3官能以上的多元醇、多胺或多硫醇等)的加合物(加成物)亦即3官能以上的多異氰酸酯(加合型3官能以上的多異氰酸酯)、及芳香族或脂環族二異氰酸酯的三聚體(縮二脲型或異氰脲酸酯型)為較佳。
作為多異氰酸酯,亦可以舉出具有苯異氰酸酯的福馬林縮合物、異氰酸甲基丙烯醯氧乙酯等聚合性基之多異氰酸酯及賴氨酸三異氰酸酯。
對於多異氰酸酯,能夠引用“聚氨酯樹脂手冊”(巖田敬治編、日刊工業新聞社發行(1987))。
作為多異氰酸酯的市售品,例如可以舉出TAKENATE(註冊商標)D-102、D-103、D-103H、D-103M2、P49-75S、D-110N、D-120N、D-140N、D-160N、D-127N、D-170N、D-170HN、D-172N、D-177N、D-204、D-165N、NP1100(Mitsui Chemicals, Inc.製造)Sumijour N3300、Desmodur(註冊商標)L75、UL57SP、N3200、N3600、N3900、Z4470BA(Sumika Bayer Urethane Co., Ltd.製造)、coronate(註冊商標)HL、HX、L、HK(Nippon Polyurethane Industry Co.,Ltd.製造)、P301-75E(ASAHI KASEI CORPORATION製造)、DURANATE(註冊商標)TPA-100、TKA-100、TSA-100、TSS-100、TLA-100、24A-100、TSE-100(ASAHI KASEI CORPORATION製造)及BURNOCK(註冊商標)D-750(DIC Corporation製造)。
作為多元醇,例如可以舉出脂肪族、芳香族多元醇、羥基聚酯及羥基聚亞烷基醚。
具體而言,可以舉出日本特開昭60-049991號公報中所記載之多元醇,例如可以舉出乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、丙二醇、2,3-二羥基丁烷、1,2-二羥基丁烷、1,3-二羥基丁烷、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、2,4-戊二醇、2,5-己二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,4-環己烷二甲醇、二羥基環己烷、二乙二醇、1,2,6-三羥基己烷、2-苯基丙二醇、1,1,1-三羥甲基丙烷、己三醇、新戊四醇、新戊四醇環氧乙烷加成物、甘油環氧乙烷加成物、甘油、1,4-二(2-羥基乙氧基)苯、間苯二酚二羥基乙醚等芳香族多元醇與環氧烷的縮合生成物、p-伸茬基二醇、m-伸茬基二醇、α、α’-二羥基-p-二異丙基苯、4,4’-二羥基-二苯基甲烷、2-(p、p’-二羥基二苯基甲基)苯甲醇、雙酚A的環氧乙烷加成物、及雙酚A的環氧丙烷加成物。
相對於異氰酸酯基1莫耳,以羥基的比例成為0.02~2莫耳的量使用多元醇為較佳。
作為多胺,例如可以舉出乙二胺、三亞甲基二胺、四亞甲基二胺、五亞甲基二胺、六亞甲基二胺、對亞苯基二胺、間亞苯基二胺、哌𠯤、2-甲基哌𠯤、2,5-二甲基哌𠯤、2-羥基三亞甲基二胺、二伸乙三胺、三伸乙三胺、三伸乙四胺、二乙基胺基丙胺、四亞乙基五胺及環氧化合物的胺加成物。
多異氰酸酯還能夠與水反應而形成高分子物質。
作為多異氰酸酯、多元醇及多胺,例如可以舉出美國專利3281383號、美國專利3773695號、美國專利3793268號、日本專利公告昭48-040347號公報、日本專利公告昭49-024159號公報、日本特開昭48-080191號公報及日本專利公告昭48-084086號公報,並將該等內容編入本說明書中。
作為微膠囊的平均粒徑,以體積平均粒徑計為0.1~100μm為較佳。作為下限值,0.3μm以上為更佳,0.5μm以上為進一步較佳。作為上限值,10μm以下為更佳,5μm以下為進一步較佳。微膠囊的平均粒徑(體積平均粒徑)為0.1μm以上之情況下,能夠更穩定地保護膠囊內的芯材。另一方面,微膠囊的平均粒徑(體積平均粒徑)為100μm以下之情況下,進一步提高顯色圖像的解像度。
再者,微膠囊的平均粒徑(體積平均粒徑)例如能夠由雷射分析/衍射式粒徑分布測定裝置LA950(HORIBA, Ltd.製造)進行測定。
又,測定紫外線感知構件中包含之微膠囊的平均粒徑之情況下,微膠囊的平均粒徑(體積平均粒徑)能夠由掃描型電子顯微鏡(SEM)進行測定。具體而言,用SEM以5000倍觀察紫外線感知層的表面,並對存在於所觀察之視場之所有的微膠囊,藉由圖像分析求出平均粒徑。再者,在表面無法觀察微膠囊之情況下,製作剖面切片並與上述方式相同地測定。
再者,上述微膠囊係指包含特定微膠囊A及特定微膠囊A以外之概念。
(特定溶劑)
特定微膠囊A內含特定溶劑。
特定溶劑係具有雜原子之溶劑,可以舉出具有雜原子之芳香族溶劑、及具有雜原子之非芳香族溶劑。
“芳香族溶劑”係指在分子內具有芳香環之溶劑。“非芳香族溶劑”係指在分子內不具有芳香環之溶劑。
·具有雜原子之非芳香族溶劑
作為具有雜原子之非芳香族溶劑(亦稱為非芳香族溶劑X),只要係在分子內具有雜原子,而不具有芳香環之非芳香族溶劑,則並無特別限制。
作為非芳香族溶劑X,具有脂肪族結構之非芳香族溶劑為較佳。
“具有脂肪族結構”係指在分子內具有不具有芳香環之烴基。
上述不具有芳香環之烴基可以為直鏈狀、支鏈狀及環狀中的任一種。又,上述不具有芳香環之烴基中,烴基中的碳原子可以被雜原子及羰基碳取代。又,上述烴基可以進一步具有取代基,取代基可以具有雜原子。
作為雜原子,例如可以舉出碳原子及氫原子以外的原子,氮原子、氧原子、磷原子或硫原子為較佳,氧原子為更佳。
上述烴基的碳數並無特別限制,但1~50為較佳,6~50為更佳,8~30為進一步較佳。
作為非芳香族溶劑X,選自由脂肪族羧酸、脂肪酸酯、醚類溶劑、醇類溶劑、醯胺類溶劑及酮類溶劑組成的組中之1種以上的溶劑為較佳。從促進顯色反應之觀點考慮,醇類溶劑為較佳,但是從膠囊化反應適宜及安全性的觀點考慮,脂肪族羧酸、脂肪酸酯、醚類溶劑、醯胺類溶劑及酮類溶劑為較佳。
作為脂肪族羧酸,例如可以舉出油酸、丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯及月桂酸甲酯。
作為脂肪酸酯,例如可以舉出不飽和脂肪酸酯及飽和脂肪酸酯。具體而言,可以舉出大豆油、玉米油、棉籽油、菜籽油、橄欖油、椰子油、蓖麻油及魚油等天然動植物油。
又,作為脂肪酸酯,例如可以舉出脂肪族羧酸酯、脂肪族磺酸酯及脂肪族磷酸酯,脂肪族磷酸酯為較佳。具體而言,可以舉出三(2-乙基己基)磷酸酯。
作為醚類溶劑,例如可以舉出丙二醇單丁醚。
作為酮類溶劑,例如可以舉出環己酮。
作為醇類溶劑,從能夠容易進行膠囊形成反應之觀點考慮,長鏈烷基醇為較佳,長鏈烷基一元醇為更佳,其中,碳數6~20的長鏈烷基一元醇為較佳。例如,可以舉出辛醇。
作為醯胺類溶劑,例如可以舉出N,N-二乙基十二醯胺。
作為非芳香族溶劑X的沸點,100℃以上為較佳,120℃以上為更佳,140℃以上為進一步較佳。作為上限並無特別限制,但500℃以下為較佳。上述非芳香族溶劑X的沸點為100℃以上之情況下,在微膠囊化反應等加熱步驟中,特定溶劑不從特定微膠囊A排除而容易殘留。
非芳香族溶劑X的分子量並無特別限制,100以上的情況多,150以上為較佳。上限並無特別限定,但1000以下為較佳,600以下為更佳,500以下為進一步較佳。
非芳香族溶劑X可以單獨使用1種,亦可以混合使用2種以上。
特定微膠囊A中,作為非芳香族溶劑X的含量,相對於溶劑的總質量,為1~100質量%為較佳,10~100質量%為更佳,25~100質量%為進一步較佳。
關於非芳香族溶劑X,能夠由丙酮抽取紫外線感知層,將所獲得之濾液濃縮並進行GC-MS(Gas Chromatography Mass Spectrometry:氣相層析-質譜法)分析,藉此分析種類、含量及組成比。
·具有雜原子之芳香族溶劑
作為具有雜原子之芳香族溶劑(亦稱為芳香族溶劑Y),只要係在分子內具有雜原子,且具有芳香環之溶劑,則並無特別限制。
作為芳香族溶劑Y所具有之芳香環,例如可以舉出芳香族烴環及芳香族雜環,較佳使用芳香族烴環。
作為上述芳香族烴環,可以為單環及縮合多環中的任一種,單環為較佳。
又,上述芳香族烴環可以具有取代基。再者,上述芳香族烴環具有複數個取代基之情況下,取代基彼此可以相互鍵結而形成脂環。又,上述芳香族烴環可以具有脂肪族結構。
上述芳香族烴環的碳數並無特別限制,但6~30為較佳,6~18為更佳,6~10為進一步較佳。
作為單環的芳香族烴環,例如可以舉出苯環。
作為多環的芳香族烴環,例如可以舉出萘環。
作為上述芳香族雜環,可以為單環及多環中的任一種。
又,上述芳香族雜環可以具有取代基。
芳香族溶劑中的芳香環的個數並無特別限制,可以為1個,亦可以為2個以上。再者,包含2個以上芳香環之情況下,上述2個芳香環亦可以藉由能夠存在於各芳香環上之取代基相互鍵結而形成多環結構(但是,不包含縮合多環結構)。
作為芳香族溶劑Y,例如可以舉出在分子內具有芳香族雜環之芳香族溶劑、以及在分子內具有雜原子及芳香族烴環之芳香族溶劑。
作為芳香族溶劑Y中的雜原子,可以舉出碳原子及氫原子以外的原子,氮原子、氧原子、硫原子或磷原子為較佳,氧原子或磷原子為更佳。從確保波長222nm的透射率,並且促進顯色反應,且波長222nm的靈敏度更優異之觀點考慮,芳香族溶劑Y包含選自由羧酸酯連接基、磺酸酯連接基、磷酸酯連接基、羰基連接基或磺基連接基組成的組中之至少一種為較佳。
作為芳香族溶劑Y,例如可以舉出苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、甲苯磺酸甲酯及甲苯磺酸乙酯等取代或未取代的苯磺酸酯;酞酸二甲酯、酞酸二乙酯、酞酸二丁酯、酞酸二戊酯、酞酸二己酯及酞酸二環己酯等取代或未取代的酞酸二酯;三苯基磷酸酯(TPP)、磷酸三甲苯酯(TCP)、三二甲苯酚磷酸酯(TXP)、甲苯二苯磷酸酯(CDP)、2-乙基己基二苯基磷酸酯(EHDP)、三級丁基苯基二苯基磷酸酯(三級BDP)、雙-(三級丁基苯基)苯基磷酸酯(BBDP)、三-(三級丁基苯基)磷酸酯(TBDP)、異丙基苯基二苯基磷酸酯(IPP)、雙-(異丙基苯基)二苯基磷酸酯(BIPP)及三-(異丙基苯基)磷酸酯(TIPP)等芳香族磷酸酯。
芳香族溶劑Y可以單獨使用1種,亦可以混合使用2種以上。
芳香族溶劑Y的沸點、分子量及含量分別與上述之非芳香族溶劑X相同,較佳態樣亦相同。
能夠用與上述之非芳香族溶劑X中的分析方法相同的方法分析溶劑的種類、含量及組成比。
特定溶劑包含1種以上沸點為100℃以上的溶劑為較佳,特定微膠囊A中所包含之所有的特定溶劑的沸點為100℃以上為更佳。再者,作為特定溶劑的沸點的上限,500℃以下為較佳。
特定微膠囊A中所包含之所有的溶劑的沸點為100℃以上為較佳。再者,作為所有溶劑的沸點的上限,500℃以下為較佳。
(顯色劑)
特定微膠囊A內含顯色劑。作為特定微膠囊A中內含之顯色劑,可以舉出與上述之紫外線感知層所包含之顯色劑相同的種類的顯色劑,較佳態樣亦相同。
(光活性劑)
特定微膠囊A內含光活性劑。作為特定微膠囊A中內含之光活性劑,可以舉出與上述之紫外線感知層所包含之光活性劑相同種類的光活性劑,較佳態樣亦相同。
(光穩定劑)
特定微膠囊A內含光穩定劑為較佳。
光穩定劑只要係藉由光穩定化之材料,則並無特別限制,但作為捕獲被激活之光活性劑的游離基之所謂的自由基捕獲物質發揮作用為較佳。
光穩定劑可以單獨使用1種,亦可以混合使用2種以上。
作為光穩定劑,例如可以舉出如2,5-雙(1,1,3,3-四甲基丁基)對苯二酚、氫醌、兒茶酚、間苯二酚及羥基對苯二酚般多價苯酚類、以及如鄰胺基苯酚及對胺基苯酚般胺基苯酚類等。
作為光穩定劑與光活性劑之含量比(光穩定劑/光活性劑(莫耳比)),0.0001~10為較佳,0.0002~5為更佳。
(還元劑)
特定微膠囊A可以內含還元劑。
還元劑具有使光氧化劑失活之功能。
特定微膠囊A包含還元劑之情況下,能夠抑制基於紫外線照射之紫外線感知層的顯色濃度的急劇變化,且根據紫外線照射量容易使顯色濃度發生變化。還元劑亦有時作為抗氧化劑發揮功能。
還元劑可以單獨使用1種,亦可以混合使用2種以上。
作為還元劑,可以舉出環式苯基醯肼化合物。具體而言,可以舉出1-苯基吡唑啶-3-酮、1-苯基-4-甲基吡唑啶-3-酮、1-苯基-4,4-二甲基吡唑啶-3-酮、3-甲基-1-p-磺基苯-2-吡唑啉-5-酮、3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮及4-羥基甲基-4-甲基-1-苯基-3-吡唑烷酮(Dimezone S、DAITO CHEMICAL CO.,LTD.製造)等。
作為還元劑,能夠參閱國際公開第2016/017701號的0072~0075段中所記載之還元劑,並將該等內容編入本說明書中。
(紫外線吸收劑)
特定微膠囊A可以內含紫外線吸收劑。
作為紫外線吸收劑,可以舉出苯并三唑化合物(具有苯并三唑結構之紫外線吸收劑)、二苯基酮化合物、三𠯤化合物及苯并二硫醇化合物。
其中,從波長222nm的靈敏度更優異之觀點考慮,紫外線吸收劑對波長222nm的吸收小為較佳,具體而言,較佳地使用三𠯤化合物、二苯基酮化合物及苯并二硫醇化合物。
又,特定微膠囊A不內含波長222nm的吸收大的苯并三唑化合物為較佳。特定微膠囊A內含苯并三唑化合物之情況下,相對於光活性劑的總質量,苯并三唑化合物的含量為1質量%以下為較佳,0.5質量%以下為更佳。作為下限並無限制,例如為0.0001質量%以上。
又,相對於顯色劑的總質量,苯并三唑化合物的含量為1質量%以下為較佳,0.5質量%以下為更佳。作為下限並無限制,例如為0.0001質量%以上。
紫外線吸收劑可以單獨使用1種,亦可以混合使用2種以上。
作為市售的三𠯤化合物,例如可以舉出ADEKA STAB LA-F70(ADEKA CORPORATION製造)、Tinuvin 1577 ED、Tinuvin 1600(BASF公司製造)、2,4-雙(2,4-二甲苯基)-6-(2-羥基-4-正辛基氧代苯基)-1,3,5-三𠯤、2-(2,4-二羥基苯基)-4,6-二苯基-1,3,5-三𠯤及乙基己基三𠯤酮(Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.製造)。
作為市售的二苯基酮化合物,例如可以舉出Chimassorb 81、Chimassorb 81 FL(BASF公司製造)。
作為苯并二硫醇化合物,例如可以舉出國際公開第2019/159570號中所記載的化合物。
〔其他成分〕
特定微膠囊A除了上述之成分以外,根據需要,可以內含1種以上的石蠟、特定溶劑以外的溶劑及抑臭劑等添加劑。
<特定微膠囊A之製造方法>
特定微膠囊A之製造方法並無特別限制,例如可以舉出界面聚合法、內部聚合法、相分離法、外部聚合法及凝聚法等公知的方法。
作為特定微膠囊A之製造方法,例如可以舉出包含以下所示之乳化步驟及膠囊化步驟之方法作為一例。再者,在膠囊化步驟中,藉由界面聚合法形成樹脂的壁(膠囊壁)為較佳。
乳化步驟:在水中混合顯色劑、光活性劑、特定溶劑及乳化劑來製備乳化液之步驟
膠囊化步驟:在包含由乳化步驟獲得之乳化液中的顯色劑、光活性劑及特定溶劑之油滴的周圍形成樹脂的壁(膠囊壁)進行膠囊化之步驟
以下,以膠囊壁為聚脲或聚氨酯脲的特定微膠囊A的製造方法為一例,對界面聚合法進行說明。
作為界面聚合法,包含如下步驟之界面聚合法為較佳,亦即,將包含光活性劑、特定溶劑、沸點小於100℃的包含脂肪族結構之溶劑(以下,亦稱為“膠囊製作用溶劑”。)、顯色劑及膠囊壁材(例如,多異氰酸酯)之油相分散在包含乳化劑之水相而製備乳化液之步驟(乳化步驟);及使膠囊壁材在油相與水相的界面聚合而形成膠囊壁,來形成內含選自氧化劑及光酸產生劑之光活性劑、特定溶劑及顯色劑之微膠囊之步驟(膠囊化步驟)。
在上述乳化步驟中,膠囊製作用溶劑係通常以提高芯材向溶劑的溶解性為目的能夠添加之成分。再者,膠囊製作用溶劑在分子內不包含芳香環。又,膠囊製作用溶劑藉由後述之紫外線感知層之形成方法中的乾燥處理去除溶劑。因此,紫外線感知構件中的微膠囊未內含膠囊製作用溶劑為較佳。
作為膠囊製作用溶劑並無特別限制,例如可以舉出乙酸乙酯(沸點77℃)、乙酸異丙酯(沸點89℃)、甲基乙基酮(沸點80℃)及二氯甲烷(沸點40℃)。
膠囊製作用溶劑可以單獨使用1種,亦可以混合使用2種以上。
又,在上述乳化步驟中使用之乳化劑的種類並無特別限制,例如可以舉出分散劑及界面活性劑。
作為分散劑,例如可以舉出選自公知的陰離子性高分子、非離子性高分子、兩性高分子中之水溶性高分子,具體而言,可以舉出聚乙烯醇、明膠及纖維素衍生物,較佳使用聚乙烯醇。
分散劑可以單獨使用1種,亦可以混合使用2種以上。
作為界面活性劑,陰離子性或非離子性的界面活性劑為較佳,例如可以舉出烷基苯磺酸鹽(例如十二基苯磺酸鈉及十二基苯磺酸銨)、烷基磺酸鹽(例如,月桂基磺酸鈉及磺基丁二酸二辛基鈉)以及聚伸烷基二醇(例如聚氧乙烯壬基苯基醚)。
界面活性劑可以單獨使用1種,亦可以混合使用2種以上。
又,作為特定微膠囊A之其他製造方法,亦能夠參閱美國專利第3726804號、美國專利第3796696號的說明書中所記載的方法。該等內容編入本說明書中。
紫外線感知層中的特定微膠囊A的含量並無特別限制,相對於紫外線感知層的總質量,為50~99質量%為較佳,60~90質量%為更佳。
作為紫外線感知層中的特定微膠囊A的含量(固體成分塗佈量),0.1~30g/m
2亦較佳。作為下限值,0.5g/m
2以上為較佳,1g/m
2以上為更佳。作為上限值,25g/m
2以下為較佳,20g/m
2以下為更佳。
紫外線感知層可以包含上述之特定微膠囊A以外的其他成分。
作為其他成分,例如可以舉出高分子黏合劑、還元劑、光穩定劑、交聯劑、增感劑、紫外線吸收劑、界面活性劑及著色劑。
作為其他成分使用之化合物可以單獨使用1種,亦可以混合使用2種以上。
作為高分子黏合劑,可以舉出聚乙烯醇、甲基纖維素、乙基纖維素、羧甲基纖維素、羧丙基纖維素、阿拉伯膠、明膠、聚乙烯吡咯啶酮、酪蛋白、苯乙烯-丁二烯膠乳、丙烯腈-丁二烯膠乳、聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸酸酯及乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等各種乳劑。
又,作為高分子黏合劑,能夠參閱日本特開2017-167155號公報的0078段中所記載之高分子黏合劑,並將該等內容編入本說明書中。
高分子黏合劑可以交聯。換言之,高分子黏合劑可以係交聯黏合劑。
交聯劑並無特別限制,例如能夠使用乙二噁唑。又,亦能夠參閱日本特開2017-167155號公報的0079段中所記載之交聯劑。該等內容編入本說明書中。
作為還元劑、增感劑及界面活性劑等,能夠參閱日本特開平1-207741號公報的第9頁左下欄~第10頁左上欄、日本特開2004-233614號公報的0038~0039段及0048~0059段的記載,並將該等內容編入本說明書中。
又,作為還元劑、光穩定劑、紫外線吸收劑及界面活性劑,亦能夠使用在特定微膠囊A中能夠包含之還元劑、光穩定劑、紫外線吸收劑及界面活性劑。
著色劑藉由與上述之顯色劑併用,容易控制色調。
作為著色劑,可以舉出染料或顏料。作為顏料並無特別限制,例如可以舉出國際公開第2016/017701號的0018~0022段中所記載的黃色顏料或作為白色顏料的無機粒子。
再者,著色劑可以包含在上述之特定微膠囊A內,亦可以在特定微膠囊A外部且包含在紫外線感知層中。再者,在特定微膠囊A中包含著色劑之情況下,其著色劑係能夠溶解於溶劑之著色劑為較佳。
紫外線感知層的每單位面積的的質量(固體成分塗佈量)並無特別限制,但是,例如為0.1~30g/m
2為較佳,0.5~25g/m
2為更佳,1~10g/m
2為進一步較佳。
作為紫外線感知層的厚度,0.1~30μm為較佳,0.5~25μm為更佳,1~10μm為進一步較佳。
<紫外線感知層之形成方法>
上述紫外線感知層之形成方法並無特別限制,可以舉出公知的方法。
例如,可以舉出將包含特定微膠囊A之紫外線感知層形成用分散液塗佈於支撐體上,並根據需要,對塗膜實施乾燥處理之方法。
紫外線感知層形成用分散液包含特定微膠囊A。再者,可以將藉由上述之界面聚合法獲得之微膠囊分散液用作紫外線感知層形成用分散液。
紫外線感知層形成用分散液可以包含可以在上述之紫外線感知層中包含之其他成分。
作為塗佈紫外線感知層形成用分散液之方法並無特別限制,作為用於塗佈時之塗佈機,例如可以舉出氣動刮刀塗佈機、桿塗佈機、棒塗佈機、簾式塗佈機、凹板式塗佈機、擠壓塗佈機、模塗佈機、滑動珠塗佈機及刮刀塗佈機。
可以將紫外線感知層形成用分散液塗佈於支撐體後,根據需要,對塗膜實施乾燥處理。作為乾燥處理,例如可以舉出加熱處理。
再者,在上述中,對在支撐體上形成紫外線感知層之方法進行了敘述,但並不限定於上述態樣,例如可以在偽支撐體上形成紫外線感知層後,剝離偽支撐體,來形成由紫外線感知層構成之紫外線感知構件。
作為偽支撐體,只要係剝離性的支撐體,則並無特別限制。
<<其他層>>
紫外線感知構件可以具有上述之支撐體及紫外線感知層以外的其他層。
作為其他層,例如可以舉出反射層、光澤層、濾光層及靈敏度調整層。
<反射層>
紫外線感知構件可以進一步具備反射層。
紫外線感知層具備反射層之情況下,能夠將照射到紫外線感知構件之紫外線由具有紫外線反射性之層反射,因此能夠抑制紫外線在紫外線感知構件內部中的散射,能夠進一步提高紫外線照射量的檢測精確度。
反射層相對於波長200~380nm的光之反射率為10%以上為較佳,50%以上為更佳。再者,反射率例如能夠藉由使用紫外可見分光光度計(UV-2700/Shimadzu Corporation製造)之漫反射測定來進行測定。
再者,將支撐體與反射層相鄰配置之情況下,可以在支撐體與反射層之間設置黏合層。
作為反射層及黏合層以及該等的製造方法,能夠參閱國際公開第2016/017701號的0082~0091段中記載之反射層及黏合層以及該等的製造方法。該等內容編入本說明書中。
<光澤層>
紫外線感知構件可以進一步具備光澤層。
紫外線感知層具備光澤層之情況下,能夠提高正反面的可見性。
作為光澤層及其製造方法,能夠參閱國際公開第2016/017701號的0092~0094段中所記載之光澤層及其製造方法,並將該等內容編入本說明書中。
<濾光層>
紫外線感知構件進一步具備濾光層為較佳。
濾光層係選擇性透射特定波長的光之層。在此,“選擇性透射特定波長的光”係指使特定波長的光透射,並遮蔽其以外的光。所透射之波長的光的透射率例如為70%以上為較佳,80%以上為更佳,90%以上為進一步較佳。所遮蔽之波長的光的透射率例如為30%以下為較佳,20%以上為更佳,10%以上為進一步較佳。
濾光層係遮蔽波長300nm以上的光之濾光層為較佳,係遮蔽波長超過230nm的光之濾光層為更佳。較佳使用紫外線帶通濾波器或包含介電體之濾波器等。
再者,濾光層及後述之靈敏度調整層的分光特性例如能夠使用紫外可見分光光度計(UV-2700/Shimadzu Corporation社製造)測定。
從遮蔽特定波長以外之觀點考慮,濾光層具有紫外線吸收劑為較佳。作為紫外線吸收劑,能夠使用公知的紫外線吸收劑。又,從遮蔽波長超過230nm的光之觀點考慮,包含在特定微膠囊A中能夠包含之紫外線吸收劑為較佳。
作為濾光層及其製造方法,能夠參閱國際公開第2016/017701號的0016~0026段中所記載之濾光層及其製造方法,並將該等內容編入本說明書中。
<靈敏度調整層>
紫外線感知構件具備濾光層之情況下,在濾光層的表面可以進一步具備靈敏度調整層。
作為靈敏度調整層及其製造方法,能夠參閱國際公開第2016/017701號的0095~0109段中所記載之靈敏度調整層及其製造方法,並將該等內容編入本說明書中。
〔第2實施形態〕
本發明的紫外線感知構件的第2實施形態係紫外線感知構件,其具備紫外線感知層,該紫外線感知層包含內含光活性劑、顯色劑及溶劑之微膠囊(以下,亦稱為“特定微膠囊B”。),該紫外線感知構件中,微膠囊的膠囊壁包含選自由具有脂肪族環之聚脲、具有脂肪族環之聚氨酯脲及具有脂肪族環之聚氨酯組成的組中之1種以上的樹脂,藉由峰面積比例計算方法X求出之峰面積比例X為30%以下。
峰面積比例計算方法X:從紫外線感知構件切取相同大小的2個試驗片,分別進行使試驗片的其中一個在正丙醇中浸漬7天而獲得之第1溶液、及使試驗片的另一個在正丙醇中浸漬1小時而獲得之第2溶液的液體層析測定,將第2溶液中的顯色劑的峰面積與第1溶液中的顯色劑的峰面積的比例作為峰面積比例X進行計算。
藉由第2實施形態,容易將上述之C1與C2之差、Y1與Y2之差及M1與M2之差中任一個控制在0.20以上。
第2實施形態除了使用特定微膠囊B,且峰面積比例X表示規定值這一點以外,結構與第1實施形態相同,因此省略特定微膠囊B及峰面積比例X以外的說明。
本發明人發現,作為在以往的紫外線感知構件中無法獲得所期望的效果之理由,首先,微膠囊的膠囊壁的材料具有芳香族基之情況多,在這種情況下,波長222nm的光被膠囊壁吸收,導致到達光活性劑之光少,因此靈敏度差。因此,在本發明中,藉由使用包含波長222nm的透射性優異之脂肪族環之規定樹脂,進一步提高靈敏度。
又,本發明者發現,在以往的紫外線感知構件中,微膠囊的內含物容易漏出,其結果,波長222nm的靈敏度差。認為在微膠囊內,由於在稱為溶劑之液相中存在顯色劑,因此光活性劑相對於顯色劑之作用良好,但內含物漏出則會導致顯色劑從溶劑析出,光活性劑相對於顯色性之作用變差,並且顯色性變差。再者,作為在以往技術中容易發生內含物漏出之理由,推測為未充分進行構成微膠囊的膠囊壁之樹脂的聚合。因此,只要後述之峰面積比例X在規定範圍內,則能夠抑制內含物從微膠囊漏出,結果獲得更優異之效果。
<<峰面積比例X>>
峰面積比例X係藉由以下峰面積比例計算方法X計算之值。該峰面積比例X係顯色劑從微膠囊漏出的容易度的指標,該值越小,表示顯色劑越不易從微膠囊漏出。更具體而言,在以下方法X中,首先,藉由在正丙醇中將紫外線感知構件浸漬7天,使紫外線感知構件中所包含之微膠囊中內含之顯色劑溶出到正丙醇中,獲得包含顯色劑之第1溶液。該第1溶液用作相對於後述之第2溶液之參考(參閱)。接著,藉由在正丙醇中將紫外線感知構件浸漬1小時,使紫外線感知構件中所包含之微膠囊中內含之顯色劑溶出到正丙醇中,獲得包含顯色劑之第2溶液。若第2溶液中溶出之顯色劑的量相對於第1溶液中溶出之顯色劑的量多(換言之,峰面積比例X大),則意味著微膠囊中內含之顯色劑在短時間內溶出,且意味著顯色劑容易從微膠囊漏出。若第2溶液中溶出之顯色劑的量相對於第1溶液中溶出之顯色劑的量少(換言之,峰面積比例X小),則意味著微膠囊中內含之顯色劑不易溶出,且顯色劑不易從微膠囊漏出。
峰面積比例計算方法X:從紫外線感知構件切取相同大小的2個試驗片,分別進行使試驗片的其中一個在正丙醇中浸漬7天而獲得之第1溶液、及使試驗片的另一個在正丙醇中浸漬1小時而獲得之第2溶液的液體層析測定,將第2溶液中的顯色劑的峰面積與第1溶液中的顯色劑的峰面積的比例作為峰面積比例X進行計算。
以下,對上述峰面積比例X的計算方法的步驟進行詳細說明。
首先,從成為測定對象之紫外線感知構件切取相同大小(直徑2cm的圓形狀)的2個試驗片。
接著,將使切取之試驗片的其中一個在室溫下(20~25℃)且在正丙醇(20ml)中浸漬7天而獲得之溶液作為第1溶液。浸漬時,不實施攪拌處理而靜置。再者,通常7天後,從第1溶液取出試驗片。再者,在浸漬之期間,以使正丙醇不揮發。
又,將使切取之試驗片的其中一個在室溫下(20~25℃)且在正丙醇(20ml)中浸漬1小時而獲得之溶液作為第2溶液。浸漬時,不實施攪拌處理而靜置。再者,通常1小時後,從第2溶液取出試驗片。
接著,進行所獲得之第1溶液及第2溶液的液體層析測定。再者,進行液體層析測定時,第1溶液及第2溶液的注射量相同。
液體層析測定的條件如下。
裝置:Shimadzu Corporation製Nexera
管柱:Capcell pak C18 UG-120
洗提液:水/甲醇
烤箱:40℃
注入:5μL
檢測:所檢測之顯色劑的極大吸收波長
流速:0.2mL/min
接著,由第1溶液的液體層析測定結果求出第1溶液中的顯色劑的峰面積(以下,亦稱為“峰面積1”。),此外,由第2溶液的液體層析測定結果求出第2溶液中的顯色劑的峰面積(以下,亦稱為“峰面積2”。),來計算峰面積2與峰面積1之比例{(峰面積2/峰面積1)×100}亦即峰面積比例X。
峰面積比例X為30%以下,從本發明的效果更優異之觀點考慮,20%以下為較佳,10%以下為更佳。下限並無特別限制,但0%為較佳,1%以上的情況多。
特定微膠囊B通常具有芯部、及用於內含構成芯部之芯材(被內含者(以下,亦稱為“內含成分”。))的膠囊壁。
特定微膠囊內含光活性劑及顯色劑作為芯材(內含成分)。
作為特定微膠囊B的一較佳態樣,可以舉出光活性劑為光氧化劑,顯色劑為被氧化而顯色之顯色劑。
又,作為特定微膠囊B的另一較佳態樣,可以舉出光活性劑為光酸產生劑,顯色劑為藉由酸的作用而顯色之顯色劑。
(膠囊壁)
特定微膠囊B的膠囊壁包含選自由具有脂肪族環之聚脲、具有脂肪族環之聚氨酯脲、及具有脂肪族環之聚氨酯組成的組中之1種以上的樹脂(以下,亦將該等統稱為“特定樹脂”。)。
特定微膠囊的膠囊壁實質上由特定樹脂構成為較佳。“實質上由特定樹脂構成”係指,相對於膠囊壁總質量,特定樹脂的含量為90質量%以上,100質量%為較佳。亦即,特定微膠囊的膠囊壁由特定樹脂構成為較佳。
各特定樹脂所具有之脂肪族環可以為單環結構,亦可以為多環結構。多環結構中包含之環數並無特別限制,例如可以舉出2~3。
脂肪族環中包含之碳數並無特別限制,6~20為較佳,6~12為更佳。
作為脂肪族環,可以為飽和脂肪族環,亦可以為不飽和脂肪族環。
作為脂肪族環,例如可以舉出環烷環(例如環己烷環)、金剛烷環及降莰烯環。
從本發明的效果更優異之觀點考慮,特定微膠囊B的膠囊壁具有源自具有脂肪族環之多異氰酸酯的結構為較佳。其中,特定微膠囊B的膠囊壁包含選自由具有源自具有脂肪族環之多異氰酸酯的結構之聚脲、具有源自具有脂肪族環之多異氰酸酯的結構之聚氨酯脲、及具有源自具有脂肪族環之多異氰酸酯的結構之聚氨酯組成的組中之1種以上的樹脂為較佳。
具有脂肪族環之多異氰酸酯中包含之脂肪族環的說明如上述。
具有脂肪族環之多異氰酸酯中包含之脂肪族環的個數並無特別限制,可以為1個,亦可以為2個以上,1~3個為較佳。
具有脂肪族環之多異氰酸酯中包含之異氰酸酯基的個數並無特別限制,2~10個為較佳,2~5個為更佳,2~3個為進一步較佳。
特定微膠囊B的膠囊壁可以進一步具有芳香族環。亦即,特定微膠囊B的膠囊壁可以包含選自由具有脂肪族環及芳香族環之聚脲、具有脂肪族環及芳香族環之聚氨酯脲、及具有脂肪族環及芳香族環之聚氨酯組成的組中之1種以上的樹脂。
作為芳香族環,例如可以舉出芳香族烴環及芳香族雜環,較佳使用芳香族烴。
上述芳香族烴環可以為單環及縮合多環中的任一個。
上述芳香族烴環的碳數並無特別限制,但6~30為較佳,6~18為更佳,6~10為進一步較佳。
作為單環的芳香族烴環,例如可以舉出苯環。
作為縮合多環的芳香族烴環,例如可以舉出萘環。
作為所使用之多異氰酸酯及多元醇,可以舉出在上述之第1實施形態中說明之多異氰酸酯及多元醇。
作為特定微膠囊B中內含之顯色劑,可以舉出與上述之紫外線感知層所包含之顯色劑相同種類的顯色劑,較佳態樣亦相同。
作為特定微膠囊B中內含之光活性劑,可以舉出與上述之紫外線感知層所包含之光活性劑相同種類的光活性劑,較佳態樣亦相同。
特定微膠囊B內含溶劑。
溶劑的種類並無特別限制,可以舉出芳香族溶劑及非芳香族溶劑。
作為芳香族溶劑,可以舉出在第1實施形態中說明之芳香族溶劑Y。作為非芳香族溶劑,可以舉出在第1實施形態中說明之非芳香族溶劑X。
特定微膠囊中內含之溶劑係與正丙醇相溶之溶劑為較佳。上述相溶之溶劑係指,將其溶劑與正丙醇等量混合時,不發生相分離的溶劑。
特定微膠囊B在上述之成分以外,根據需要,可以內含1種以上的還元劑、光穩定劑、石蠟、紫外線吸收劑及抑臭劑等添加劑。其中,包含光穩定劑為較佳。
上述各種成分(例如還元劑及光穩定劑)的詳細內容如第1實施形態的說明。
〔其他實施形態〕
在上述之第1實施形態及第2實施形態中,對使用微膠囊之形態進行了敘述,但是亦可以為不使用微膠囊的形態。例如,可以係紫外線感知構件,該紫外線感知構件包括包含規定的黏合劑樹脂、及分散和/或熔融於黏合劑樹脂中之顯色劑之紫外線感知層。再者,上述紫外線感知層可以進一步包含光活性劑。又,上述紫外線感知層可以包含上述之其他成分(還元劑、光穩定劑、交聯劑、增感劑、紫外線吸收劑、界面活性劑及著色劑等)。
又,可以係將特定微膠囊混煉到混合黏合劑樹脂之成型體。
作為上述黏合劑樹脂,包含水溶性黏合劑樹脂及非水溶性黏合劑樹脂中的任一種為較佳。
作為黏合劑樹脂,可以舉出甲基纖維素、乙基纖維素、羧甲基纖維素、羧丙基纖維素等纖維素樹脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛、阿拉伯膠、明膠、聚乙烯吡咯啶酮、酪蛋白、苯乙烯-丁二烯共聚物、丙烯腈-丁二烯共聚物、聚乙酸乙烯酯、丙烯酸樹脂、聚氯乙烯及乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。從波長222nm的靈敏度優異之觀點考慮,作為黏合劑樹脂,實質上不具有芳香族基之黏合劑樹脂為較佳,纖維素樹脂及丙烯酸樹脂為較佳。
從本發明的效果更優異之觀點考慮,黏合劑係包含羥基之樹脂為較佳。作為包含羥基之樹脂,可以舉出纖維素樹脂、聚乙烯醇及聚乙烯醇縮丁醛。
從在不照射下不顯色,且保存穩定性優異之觀點考慮,黏合劑的酸值低為較佳。0~50mgKOH/g為更佳,0~20mgKOH/g為進一步較佳。
黏合劑抑制波長222nm的光的過度的吸收,因此實質上不具有芳香環基為較佳。“實質上不具有芳香環基”係指,相對於黏合劑的總質量,芳香環基的含量為0~1質量%為較佳,0~0.1質量%為更佳。
又,作為黏合劑樹脂,能夠參閱日本特開2017-167155號公報的0078段中所記載之高分子黏合劑,並將該等內容編入本說明書中。
黏合劑樹脂可以單獨使用1種,亦可以混合使用2種以上。
黏合劑樹脂可以交聯。換言之,黏合劑樹脂可以為交聯黏合劑樹脂。
交聯劑並無特別限制,例如能夠使用乙二噁唑。又,亦能夠參閱日本特開2017-167155號公報的0079段中所記載之交聯劑。該等內容編入本說明書中。
[紫外線感知試劑盒]
又,本發明還係有關一種包含上述之紫外線感知構件之紫外線感知試劑盒。
紫外線感知試劑盒至少包含上述之紫外線感知構件。
作為紫外線感知試劑盒的具體的結構,並無特別限制,例如可以舉出包含如下之態樣,亦即,紫外線感知構件;及
選自由具有選擇性透射特定波長的光之濾光層之構件(較佳為遮蔽波長300nm以上的光之濾光片,更佳為遮蔽超過波長230nm的光之濾光片)、遮蔽袋(紫外線截止袋)、判斷樣本、極限樣本(校準片)、透鏡及凹面鏡等聚光夾具、以及保持紫外線感知構件之保持構件組成的組中之其他要件。
再者,上述保持構件可以具有用於向所保持之紫外線感知構件照射紫外線之開口部,亦可以使保持構件與判斷樣本成為一體。
[實施例]
以下舉出實施例與比較例對本發明的特徵進一步進行具體說明。以下實施例所示之材料、使用量、比例、處理內容及處理步驟等,只要不脫離本發明的主旨便能夠適當地變更。然而,本發明的範圍並非係藉由以下所示之具體例限制地解釋者。
[紫外線感知構件的製作及評價]
〔實施例1〕
將下述組成的混合液1添加於聚乙烯醇5質量%水溶液(202質量份)後、以20℃乳化分散,獲得了體積平均粒徑1μm的乳化液。此外,將所獲得之乳化液以50℃連續攪拌了4小時。此外,加入水來調整濃度,獲得了內含固體成分濃度為15.9質量%的顯色劑之微膠囊分散液。
<混合液1的組成>
顯色劑:3,3-雙(2-甲基-1-辛基-3-吲哚基)酞內酯(BASF公司製造)……0.7質量份
有機鹵素化合物:三溴甲基苯基碸(Sumitomo Seika Chemicals Company, Limited製造)……10質量份
芳香族溶劑:磷酸三甲苯酯(DAIHACHI CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD.製造)……23質量份
膠囊製作用溶劑:乙酸乙酯(SHOWA DENKO K.K.製造)……50質量份
光穩定劑:2,5-雙(1,1,3,3-四甲基丁基)對苯二酚(Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.製造)……0.03質量份
多異氰酸酯:(二甲苯二異氰酸酯與三羥甲基丙烷的加成物、產品名稱「TAKENATE D-110N」、Mitsui Chemicals, Inc製造、75質量%乙酸乙酯溶液)……8質量份
混合所獲得之內含顯色劑之微膠囊分散液(20質量份)、聚乙烯醇6質量%水溶液(產品名稱“DENKA SIZE EP-130”、Denka Company Limited製造)(5質量份)、乙二醛(DAITO CHEMICAL CO., LTD.製造)0.05質量份及十二基苯磺酸鈉50質量%水溶液(DKS Co. Ltd.製造)0.09質量份,製作了紫外線感知層形成用分散液(紫外線感知層形成用組成物)。
將所獲得之紫外線感知層形成用分散液塗佈於厚度188μm的白色聚對酞酸乙二酯片(產品名稱“CRISPR K1212”、TOYOBO CO., LTD.製造)上,以使液塗佈量成為21mL/m
2,並以105℃加熱乾燥1分鐘,製作了具備支撐體及紫外線感知層之紫外線感知片。再者,紫外線感知層的固體成分塗佈量為3g/m
2。又,紫外線感知層的膜厚為約3μm。
〔實施例2~14〕
變更表1中所記載的成分種類、調合量、固體成分濃度、顯色劑在紫外線感知層中的每單位面積的含量及膠囊壁材形成的條件等以外,藉由與實施例1相同的方法,製作了實施例2~14的紫外線感知片。
再者,實施例5、6及12的片中的峰面積比例X為4%,實施例7的片中的峰面積比例X為6%,比較例2的片C3中的峰面積比例X為62%。測定方法如上述。
〔比較例1~2〕
參閱日本特開2014-164125號公報的實施例1及比較例1,變更為表1中所記載的成分及調合,且以液塗佈量成為88mL/m
2的方式進行塗佈,除此以外,藉由與實施例1相同的方法,製作了比較例1的紫外線感知片C1及比較例2的紫外線感知片C2。
〔比較例3~4〕
使用市售的UV標記(S類型、NICHIYU GIKEN KOGYO COMPANY, LIMITED製造)及UV標度(L類型、FUJIFILM Corporation製造)。
以下示出表1。
再者,表1中所示之各成分如下。
·TCP(磷酸三甲苯酯、DAIHACHI CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD.製造、沸點231~255℃、與正丙醇相溶)
·大豆油(FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation製造、沸點300℃以上、與正丙醇相溶)
·SAS-296(苯基二甲基乙烷、產品名稱「Nippon Oil Hysol SAS296」、JX Nippon Oil & Energy Corporation製造、沸點290~305℃、與正丙醇相溶)
·BMPS:三溴甲基苯基碸(Sumitomo Seika Chemicals Company, Limited製造)
·顯色劑A:3,3-雙(2-甲基-1-辛基-3-吲哚基)酞內酯(BASF公司製造)
·顯色劑C:3’,6’-雙(二乙基胺基)-2-(4-硝基苯基)螺旋[異吲哚-1,9’-𠮿口星]-3-酮(Hodogaya Chemical Co.,Ltd.製造)
·LCV:無色結晶紫(產品名稱「LCV」、Yamada Chemical Co., Ltd.製造)
·BTHQ:2,5-雙(1,1,3,3-四甲基丁基)對苯二酚(Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.製造)
·D-110N(伸茬基-1,3-二異氰酸酯與三羥甲基丙烷的加成物、產品名稱「TAKENATE D-110N」、Mitsui Chemicals, Inc.製造、75質量%乙酸乙酯溶液)
·D-120N(氫化伸茬基-1,3-二異氰酸酯與三羥甲基丙烷的加成物、產品名稱「TAKENATE D-120N」、Mitsui Chemicals, Inc.製造、75質量%乙酸乙酯溶液)
·D-140N(異佛爾酮二異氰酸酯與三羥甲基丙烷的加成物、產品名稱「TAKENATE D-140N」、Mitsui Chemicals, Inc製造、75質量%乙酸乙酯溶液)
·D-160N(六亞甲基二異氰酸酯與三羥甲基丙烷的加成物、產品名稱「TAKENATE D-160N」、Mitsui Chemicals, Inc製造、75質量%乙酸乙酯溶液)
又,在表1中,與成分名一同記載之括號內的數值係指含量(質量份)。
又,LCV與藉由氧化顯色之顯色劑對應,藉由氧化呈藍色。顯色劑A與藉由酸的作用顯色之顯色劑對應,藉由酸的作用呈紅色。
又,在表1的實施例中,片1~14與實施形態1對應,片5~7及12與實施形態2對應。
在實施例中使用之膠囊製作用溶劑的乙酸乙酯在製作紫外線感知構件後,不殘留在微膠囊內。換言之,本發明的紫外線感知構件中的微膠囊沒有內含乙酸乙酯。
[光學濃度測定及評價]
(波長222nm的光學濃度差)
使用Care222(註冊商標),對在各實施例中製作之紫外線感知構件照射光,直到波長222nm的光的照射量成為3mJ/cm
2。
之後,使用分光光度計Spectrolino(GretagMacbeth公司),分別測定光照射前的紫外線感知構件及光照射後的紫外線感知構件的黃色的光學濃度、品紅色的光學濃度、及青色的光學濃度的值,將光照射前的紫外線感知構件的青色的光學濃度的值設為C1,將光照射後的紫外線感知構件的青色的光學濃度的值設為C2,將光照射前的紫外線感知構件的黃色的光學濃度的值設為Y1,將光照射後的紫外線感知構件的黃色的光學濃度的值設為Y2,將光照射前的紫外線感知構件的品紅色的光學濃度的值設為M1,將光照射後的紫外線感知構件的品紅色的光學濃度的值設為M2時,測定了C1與C2之差,Y1與Y2之差、及M1與M2之差。將C1與C2之差、Y1與Y2之差及M1與M2之差的光學濃度差中最大值示於表2的“光學濃度差波長222nm”一欄中。
(色調變化評價)
對在各實施例中製作之紫外線感知構件,以累積照度成為3mJ/cm
2的方式調整距離和時間而照射光時,評價了是否能夠藉由紫外線感知構件的色調的變化來判定。
AA:能夠非常容易判定。
A:能夠容易判定。
B:無法容易判定
(霧評價)
設想螢光燈下的霧,使用手提式UV燈SLUV-8(AS ONE),對在各實施例中製作之紫外線感知構件照射了光,直到波長365nm的光的照射量成為20mJ/cm
2。
之後,使用分光光度計Spectrolino(GretagMacbeth公司),分別測定光照射前的紫外線感知構件及光照射後的紫外線感知構件的黃色的光學濃度、品紅色的光學濃度、及青色的光學濃度的值,將光照射前的紫外線感知構件的青色的光學濃度的值設為C1,將光照射後的紫外線感知構件的青色的光學濃度的值設為C2,將光照射前的紫外線感知構件的黃色的光學濃度的值設為Y1,將光照射後的紫外線感知構件的黃色的光學濃度的值設為Y2,將光照射前的紫外線感知構件的品紅色的光學濃度的值設為M1,將光照射後的紫外線感知構件的品紅色的光學濃度的值設為M2時,測定了C1與C2之差,Y1與Y2之差、及M1與M2之差。將C1與C2之差、Y1與Y2之差及M1與M2之差的光學濃度差中最大值示於表2的“光學濃度差波長365nm”一欄中。上述C1與C2之差、Y1與Y2之差及M1與M2之差的值越小,表示越能夠抑制霧。再者,霧係指藉由因與慾測量之波長的光不同波長的光帶來之影響,色調發生變化。
又,以波長365nm照射時的光學濃度差與以波長222nm照射時的光學濃度差之差分越大,表示越容易判定是否照射了鈍化新冠病毒之照射量,且能夠抑制霧。
表1中,“顯色劑量/紫外線感知層g/m
2”一欄表示顯色劑在紫外線感知層中的每單位面積的含量(g/m
2)。
表2中,“色差ΔE”一欄表示按照在上述之實施形態B中說明之方法測定之各實施例及比較例的紫外線感知構件的光照射前與光照射後的色差ΔE。
表2中,“累積值差”一欄表示按照在上述之實施形態C說明之方法測定之
各實施例及比較例的紫外線感知構件的吸光度的累積值1與吸光度的累積值2之差。
表2中,“365nm光學濃度差與222nm光學濃度差之差分”一欄表示“光學濃度差波長365nm”一欄所示之光學濃度差與“光學濃度差波長222nm”一欄所示之光學濃度差之差。
[表1]
片 | 微膠囊 | 顯色劑量/紫外線感知層 g/m 2 | ||||||||||
非芳香族溶劑 | 芳香族溶劑 | 光活性劑 | 顯色劑 | 光穩定劑 | 膠囊壁材形成 | 光活性劑/顯色劑(質量比) | 微膠囊分散液的固體成分濃度(質量%) | |||||
有雜原子 | 有雜原子 | 無雜原子 | 原料 | 反應條件 | ||||||||
實施例1 | 片1 | - | TCP (23) | - | BMPS (10) | 顯色劑A(0.7) | BTHQ | D-110N (8) | 50℃、4小時 | 14.29 | 15.9 | 0.035 |
實施例2 | 片2 | 大豆油(6) | TCP (17) | - | BMPS (10) | 顯色劑A(2.6) | BTHQ | D-110N (31) | 50℃、4小時 | 3.85 | 21.2 | 0.139 |
實施例3 | 片3 | - | TCP (23) | - | BMPS (10) | 顯色劑A(2.6) | BTHQ | D-110N (31) | 50℃、4小時 | 3.85 | 21.2 | 0.139 |
實施例4 | 片4 | - | TCP (17) | SAS-296 (6) | BMPS (10) | 顯色劑A(2.6) | BTHQ | D-110N (31) | 50℃、4小時 | 3.85 | 21.2 | 0.139 |
實施例5 | 片5 | - | TCP (23) | - | BMPS (10) | 顯色劑A(2.6) | BTHQ | D-120N (31) | 50℃、8小時 | 3.85 | 21.2 | 0.139 |
實施例6 | 片6 | - | TCP (17) | SAS-296 (6) | BMPS (10) | 顯色劑A(2.6) | BTHQ | D-120N (31) | 50℃、8小時 | 3.85 | 21.2 | 0.139 |
實施例7 | 片7 | - | TCP (17) | SAS-296 (6) | BMPS (10) | 顯色劑A(2.6) | BTHQ | D140N/D160N(15.5/15.5) | 50℃、8小時 | 3.85 | 21.2 | 0.139 |
實施例8 | 片8 | - | TCP (23) | - | BMPS (10) | 顯色劑A(2.6) | BTHQ | D-110N (8) | 50℃、4小時 | 3.85 | 16.4 | 0.139 |
實施例9 | 片9 | - | TCP (23) | - | BMPS (10) | 顯色劑A(1.3) | BTHQ | D-110N (31) | 50℃、4小時 | 7.69 | 20.9 | 0.070 |
實施例10 | 片10 | - | TCP (23) | - | BMPS (10) | 顯色劑A(0.4) | BTHQ | D-110N (8) | 50℃、4小時 | 25.00 | 15.8 | 0.023 |
實施例11 | 片11 | - | TCP (23) | - | BMPS (10) | 顯色劑A(0.3) | BTHQ | D-110N (8) | 50℃、4小時 | 33.33 | 15.8 | 0.017 |
實施例12 | 片12 | - | TCP (23) | - | BMPS (10) | 顯色劑A(0.7) | BTHQ | D-120N (31) | 50℃、8小時 | 14.29 | 20.7 | 0.035 |
實施例13 | 片13 | - | TCP (17) | SAS-296 (6) | BMPS (5) | 顯色劑A(2.6) | BTHQ | D-110N (31) | 50℃、4小時 | 1.92 | 21.2 | 0.139 |
實施例14 | 片14 | - | TCP (23) | SAS-296 (7) | BMPS (2.7) | 顯色劑A(2.6) | BTHQ | D-110N (31) | 50℃、4小時 | 1.04 | 21.4 | 0.140 |
比較例1 | 片C1 | - | TCP (24) | - | BMPS (1.5) | LCV (3.0) | BTHQ | D-110N (24) | 40℃、3小時 | 0.50 | 23.0 | 0.583 |
比較例2 | 片C2 | - | TCP (24) | - | BMPS (1.5) | LCV (3.0) | BTHQ | D-120N (24) | 40℃、3小時 | 0.50 | 23.0 | 0.583 |
[表2]
片 | 顯色特性 | 色調變化評價 | 霧評價 | ||||||
光學濃度差 波長222nm | 色差ΔE | 累積值差 | 判定 | 光學濃度差 波長365nm | 365nm光學濃度差 與222nm光學濃度差 的差分 | ||||
實施例1 | 片1 | 0.35 | M1與M2之差 | 44.4 | 37.1 | AA | 0.04 | M1與M2之差 | 0.31 |
實施例2 | 片2 | 0.21 | M1與M2之差 | 27.1 | 21.5 | A | 0.10 | M1與M2之差 | 0.11 |
實施例3 | 片3 | 0.24 | M1與M2之差 | 33.4 | 24.8 | A | 0.17 | M1與M2之差 | 0.07 |
實施例4 | 片4 | 0.24 | M1與M2之差 | 31.4 | 24.8 | A | 0.15 | M1與M2之差 | 0.09 |
實施例5 | 片5 | 0.29 | M1與M2之差 | 38.0 | 30.4 | AA | 0.05 | M1與M2之差 | 0.24 |
實施例6 | 片6 | 0.33 | M1與M2之差 | 42.0 | 34.9 | AA | 0.08 | M1與M2之差 | 0.25 |
實施例7 | 片7 | 0.29 | M1與M2之差 | 37.6 | 30.4 | AA | 0.05 | M1與M2之差 | 0.24 |
實施例8 | 片8 | 0.36 | M1與M2之差 | 44.9 | 38.2 | AA | 0.14 | M1與M2之差 | 0.22 |
實施例9 | 片9 | 0.23 | M1與M2之差 | 33.8 | 23.7 | A | 0.04 | M1與M2之差 | 0.19 |
實施例10 | 片10 | 0.29 | M1與M2之差 | 38.3 | 30.4 | AA | 0.02 | M1與M2之差 | 0.27 |
實施例11 | 片11 | 0.24 | M1與M2之差 | 32.6 | 24.8 | A | 0.01 | M1與M2之差 | 0.23 |
實施例12 | 片12 | 0.36 | M1與M2之差 | 45.7 | 38.2 | AA | 0.07 | M1與M2之差 | 0.29 |
實施例13 | 片13 | 0.21 | M1與M2之差 | 28.1 | 21.5 | A | 0.05 | M1與M2之差 | 0.16 |
實施例14 | 片14 | 0.20 | M1與M2之差 | 25.0 | 20.4 | A | 0.03 | M1與M2之差 | 0.17 |
比較例1 | 片C1 | 0.03 | C1與C2之差 | 3.6 | 5.2 | B | 0.03 | C1與C2之差 | 0.00 |
比較例2 | 片C2 | 0.04 | C1與C2之差 | 3.8 | 7.1 | B | 0.02 | C1與C2之差 | 0.02 |
比較例3 | UV標記 | 0.13 | M1與M2之差 | 16.9 | 12.6 | B | 0.05 | M1與M2之差 | 0.08 |
比較例4 | UV標度 | 0.03 | C1與C2之差 | 4.4 | 5.2 | B | 0.02 | C1與C2之差 | 0.01 |
如表2所示,確認了本發明的紫外線感知構件表示所期望的效果。
從實施例與比較例的對比可確認,紫外線感知構件具有光活性劑,光活性劑的含量與顯色劑的含量之質量比超過1.0之情況下,能夠容易進行判定。
又,從實施例1、8、10及11的對比可確認,光活性劑的含量與顯色劑的含量之質量比為8.00以上且30.00以下之情況下,能夠非常容易判定,且能夠抑制波長365nm的霧。
又,從實施例4、6~7、12及比較例2的對比確認了,紫外線感知構件包含內含光活性劑、顯色劑及溶劑之微膠囊,微膠囊的膠囊壁包含選自由具有脂肪族環之聚脲、具有脂肪族環之聚氨酯脲及具有脂肪族環之聚氨酯組成的組中之1種以上的樹脂,藉由峰面積比例計算方法X求出之峰面積比例X為30%以下之情況下,能夠非常容易判定,且能夠抑制波長365nm的霧。。
又,從實施例與比較例的對比確認了,相對於紫外線感知層的每單位面積,紫外線感知層中顯色劑的含量為0.14g/m
2以下之情況下,能夠容易進行判定。
又,從實施例與比較例的對比確認了,光活性劑為光酸產生劑,顯色劑為藉由酸的作用顯色之顯色劑之情況下,本發明的效果更優異。
<實施例15~16>
變更表3中所記載的成分種類、調合量、固體成分濃度、顯色劑在紫外線感知層中的每單位面積的含量及膠囊壁材形成的條件等以外,藉由與實施例1相同的方法,製作了實施例15~16的紫外線感知片。
<實施例17>
混合聚乙烯醇縮丁醛(PVB)(50質量份)、四氫呋喃(300質量份)及乙醇(68.2質量份)並溶解了聚合物。向所獲得之聚合物溶液追加三溴甲基苯基碸(Sumitomo Seika Chemicals Company, Limited製造)(BMPS)(10.0質量份)、及3,3-雙(2-甲基-1-辛基-3-吲哚基)酞內酯(BASF公司製造)(顯色劑A)(5.0質量份)以獲得了紫外線感知層形成用溶液。將所獲得之紫外線感知層形成用溶液塗佈於厚度188μm的白色聚對酞酸乙二酯片(產品名稱“CRISPR K1212”、TOYOBO CO., LTD.製造)上,以使乾燥後的膜厚成為5μm,並進行乾燥來製作了具備支撐體和紫外線感知層之紫外線感知片。
<實施例18~21>
變更表4中所記載的調合量及顯色劑在紫外線感知層中的每單位面積的含量以外,藉由與實施例17相同的方法,製作了實施例18~21的紫外線感知片。
[表3]
片 | 微膠囊 | 顯色劑量/紫外線感知層 g/m 2 | ||||||||
溶劑 | 光活性劑 | 顯色劑 | 光穩定劑 | 微膠囊壁材形成 | 光活性劑/顯色劑(質量比) | 微膠囊分散液的固體成分濃度(質量%) | ||||
原料 | 反應條件 | |||||||||
實施例15 | 片15 | TCP (23) | BMPS (10) | 顯色劑C(0.7) | BTHQ | D-110N (8) | 50℃、4小時 | 14.29 | 15.9 | 0.035 |
實施例16 | 片16 | TCP (23) | BMPS (10) | 顯色劑A(0.7) | BTHQ | D-110N/D-120N (8) | 50℃、8小時 | 14.29 | 15.9 | 0.035 |
[表4]
片 | 紫外線感知層 | 顯色劑量/紫外線感知層 g/m 2 | ||||
黏合劑 | 光活性劑 | 顯色劑 | 光活性劑/顯色劑(質量比) | |||
實施例17 | 片17 | PVB (50) | BMPS (10.0) | 顯色劑A (5.0) | 2.00 | 0.500 |
實施例18 | 片18 | PVB (50) | BMPS (5.0) | 顯色劑A (4.0) | 1.25 | 0.400 |
實施例19 | 片19 | PVB (50) | BMPS (10.0) | 顯色劑A (2.0) | 5.00 | 0.200 |
實施例20 | 片20 | PVB (50) | BMPS (10.0) | 顯色劑A (1.0) | 10.00 | 0.100 |
實施例21 | 片21 | PVB (50) | BMPS (2.0) | 顯色劑A (1.0) | 2.00 | 0.100 |
又,在表3及4中,與成分名一同記載之括號內的數值係指含量(質量份)。
顯色劑C與藉由酸的作用顯色之顯色劑對應,藉由酸的作用呈紅色。
使用在上述中製作之紫外線感知片進行了上述之評價。將結果總括示於表5中。
[表5]
片 | 顯色特性 | 色調變化評價 | 霧評價 | ||||||
光學濃度差 波長222nm | 色差ΔE | 累積值差 | 判定 | 光學濃度差 波長365nm | 365nm光學濃度差 與222nm光學濃度差 的差分 | ||||
實施例15 | 片15 | 0.20 | M1與M2之差 | 20.7 | 19.9 | A | 0.15 | M1與M2之差 | 0.05 |
實施例16 | 片16 | 0.36 | M1與M2之差 | 44.8 | 38.0 | AA | 0.05 | M1與M2之差 | 0.31 |
實施例17 | 片17 | 0.25 | M1與M2之差 | 32.5 | 25.9 | A | 0.05 | M1與M2之差 | 0.20 |
實施例18 | 片18 | 0.23 | M1與M2之差 | 31.1 | 23.7 | A | 0.05 | M1與M2之差 | 0.18 |
實施例19 | 片19 | 0.29 | M1與M2之差 | 35.5 | 30.4 | AA | 0.05 | M1與M2之差 | 0.24 |
實施例20 | 片20 | 0.30 | M1與M2之差 | 37.3 | 31.5 | AA | 0.05 | M1與M2之差 | 0.25 |
實施例21 | 片21 | 0.28 | M1與M2之差 | 37.8 | 29.3 | AA | 0.05 | M1與M2之差 | 0.23 |
如表5所示,確認了本發明的紫外線感知構件表示所期望的效果。
10:紫外線感知構件
12:支撐體
14:紫外線感知層
圖1係表示本發明的紫外線感知構件的第1實施形態的一例之示意剖面圖。
10:紫外線感知構件
12:支撐體
14:紫外線感知層
Claims (13)
- 一種紫外線感知構件,其中 使用KrCl準分子燈作為光源,經由實質上遮蔽波長230~300nm的光之濾波器,對前述紫外線感知構件照射光,直到波長222nm的光的照射量成為3mJ/cm 2,之後,使用GretagMacbeth公司的分光光度計Spectrolino,分別測定光照射前的前述紫外線感知構件及光照射後的前述紫外線感知構件的黃色的光學濃度、品紅色的光學濃度、及青色的光學濃度的值,將光照射前的前述紫外線感知構件的青色的光學濃度的值設為C1,將光照射後的前述紫外線感知構件的青色的光學濃度的值設為C2,將光照射前的前述紫外線感知構件的黃色的光學濃度的值設為Y1,將光照射後的前述紫外線感知構件的黃色的光學濃度的值設為Y2,將光照射前的前述紫外線感知構件的品紅色的光學濃度的值設為M1,將光照射後的前述紫外線感知構件的品紅色的光學濃度的值設為M2時,C1與C2之差,Y1與Y2之差、及M1與M2之差中的任一個為0.20以上。
- 一種紫外線感知構件,其中 使用KrCl準分子燈作為光源,經由實質上遮蔽波長230~300nm的光之濾波器,對前述紫外線感知構件照射光,直到波長222nm的光的照射量成為3mJ/cm 2時,光照射前與光照射後的色差ΔE為20.0以上。
- 一種紫外線感知構件,其中 使用KrCl準分子燈作為光源,經由實質上遮蔽波長230~300nm的光之濾波器,對前述紫外線感知構件照射光,直到波長222nm的光的照射量成為3mJ/cm 2時,藉由方法1求出之光照射前的前述紫外線感知構件的波長450~700nm範圍內的吸光度的累積值1與藉由方法2求出之光照射後的前述紫外線感知構件的波長450~700nm範圍內的吸光度的累積值2之差為18.0以上, 方法1:進行光照射前的前述紫外線感知構件的反射光譜測定,獲得橫軸為波長,且縱軸為吸光度的反射光譜後,累積前述反射光譜中從波長450nm至波長700nm的每1nm的吸光度,來求出吸光度的累積值1, 方法2:進行光照射後的前述紫外線感知構件的反射光譜測定,獲得橫軸為波長,且縱軸為吸光度的反射光譜後,累積前述反射光譜中從波長450nm至波長700nm的每1nm的吸光度,來求出吸光度的累積值2。
- 如請求項1至請求項3之任一項所述之紫外線感知構件,其為片狀。
- 如請求項1至請求項3之任一項所述之紫外線感知構件,其包括包含顯色劑之紫外線感知層。
- 如請求項5所述之紫外線感知構件,其中 相對於前述紫外線感知層的每單位面積,前述紫外線感知層中的前述顯色劑的含量為0.140g/m 2以下。
- 如請求項5所述之紫外線感知構件,其中 前述顯色劑選自由被氧化而顯色之顯色劑、及藉由酸的作用顯色之顯色劑組成的組, 前述紫外線感知層包含選自由光氧化劑及光酸產生劑組成的組中之至少一種光活性劑。
- 如請求項7所述之紫外線感知構件,其中 前述顯色劑為藉由酸的作用顯色之顯色劑, 前述紫外線感知層包含光酸產生劑, 前述光活性劑的含量與前述顯色劑的含量之質量比超過1.00。
- 如請求項7所述之紫外線感知構件,其中 前述光活性劑包含通式(6)所表示之化合物, R 3-L 1-CX 3X 4X 5……(6) 通式(6)中,R 3表示可以具有取代基之芳基或可以具有取代基之雜芳基,L 1表示-SO-或-SO 2-,X 3、X 4、及X 5分別獨立地表示氫原子或鹵素原子,但是,X 3、X 4及X 5全部為氫原子之情況除外。
- 如請求項7所述之紫外線感知構件,其中 前述顯色劑包含選自由內酯環、內醯胺環、磺內酯環、亞磺內酯環、及該等的開環體、以及偶氮苯結構組成的組中之任一種結構。
- 如請求項1至請求項3之任一項所述之紫外線感知構件,其中 其具有包含微膠囊之紫外線感知層,該微膠囊內含光活性劑、顯色劑及具有雜原子之溶劑。
- 如請求項11所述之紫外線感知構件,其中 前述微膠囊的膠囊壁包含選自由具有脂肪族環之聚脲、具有脂肪族環之聚氨酯脲、及具有脂肪族環之聚氨酯組成的組中之1種以上的樹脂, 藉由以下峰面積比例計算方法X求出之峰面積比例X為30%以下, 峰面積比例計算方法X:從前述紫外線感知構件切取相同大小的2個試驗片,分別進行使前述試驗片的其中一個在正丙醇中浸漬7天而獲得之第1溶液、及使前述試驗片的另一個在正丙醇中浸漬1小時而獲得之第2溶液的液體層析測定,將前述第2溶液中的前述顯色劑的峰面積與前述第1溶液中的前述顯色劑的峰面積的比例作為峰面積比例X進行計算。
- 一種紫外線感知試劑盒,其包含請求項1至請求項12之任一項所述之紫外線感知構件。
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