TW202212461A - 樹脂分散組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種組成物及其製造方法，該組成物為將於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物穩定分散且包含該共聚物之水性分散組成物，並且，該組成物還兼具以下特徵：該共聚物之含量較多，且黏度較低。 該製造方法為於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物的水性分散組成物的製造方法； 該製造方法包含： (1)將於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物、鹼性物質及水，以使該共聚物之濃度成為40~62質量%且該共聚物被中和成中和度10~35%之方式來混合； (2)將所得之混合物在0.1~2MPa下進行加壓；以及， 視需求進行(3)於加壓後更進一步加入水，將該共聚物濃度調整成30~60質量%。

Description

樹脂分散組成物
本揭示涉及樹脂分散組成物等。又，本說明書中記載之所有文獻內容係納入本說明書中做參照。
特定樹脂(例如乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物)可形成具有良好熱接著性的皮膜，因此被利用於塗佈劑、熱密封劑、遲固黏著劑、模內標籤(in-mold label)、局部塗佈劑、纖維處理劑及各種黏結劑等廣泛用途。
如上述之可用於各種用途的樹脂有時係以固態來使用，有時係在溶解或分散於溶劑或水中之狀態下使用。由於前者難以如積層塗佈劑這般形成薄皮膜、以及近年來所謂應盡可能削減塑膠之全球性的訴求正在擴大等，因而以後者之狀態來使用的情況逐漸增多。並且，在後者之狀態之物中，尤其基於節約資源、安全性及環境問題之觀點，漸要求實現一種無需使用溶劑之水性之物、尤其是經分散於水中者。
樹脂水性分散液譬如已知一種經鹼性物質(氨、胺或鹼金屬氫氧化物)中和乙烯/丙烯酸共聚物樹脂之水分散液等(例如專利文獻1~3)。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開昭50-135141號公報 專利文獻2：日本專利第6426751號公報 專利文獻3：日本專利第4364983號公報
發明欲解決之課題 譬如，已知一種使用耐壓均質混合器或耐壓膠體磨機等，將具有羧基之樹脂(譬如乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物)在高溫側熔點以上之溫度下，一邊使用鹼性物質來中和羧基一邊使其分散的方法。
鹼性物質使用鹼金屬鹽時，通常會併用氨，又，為了保持所得水分散組成物之穩定性，其水分散物之樹脂(共聚物)含量也較低，例如為20質量%以上且小於30質量%左右。又，鹼性物質單獨使用氨時，相較於以胺或鹼金屬鹽來中和的情況，使用量會變多，因而有所得之水分散組成物的黏度為非常高的黏度或穩定性變差之傾向。
於是，本案發明人等為了開發一種組成物而進行了研討，該組成物為將具有羧基之樹脂穩定分散並包含該樹脂之水性分散組成物，並且，該組成物還兼具以下特徵：該共聚物之含量較多，且黏度較低。
用以解決課題之手段 本案發明人等採用乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物來作為具有羧基之樹脂的一例，進行了研討。然後發現具有羧基之樹脂分散而成的水性分散組成物，通常會有該樹脂之粒徑若小，黏度就變高之傾向。於是，為了獲得黏度較低之該樹脂的水性分散組成物，嘗試調製粒徑較大之該樹脂。
在該嘗試中，本案發明人等發現在調製具有羧基之樹脂的水性分散組成物時，若減少所使用之中和劑(鹼性物質)的量，會有所得之樹脂的粒徑變大之傾向。因此，嘗試著在調製具有羧基之樹脂的水性分散組成物時，盡可能減少所使用之中和劑(鹼性物質)之量，但結果得知若減少中和劑使用量，所得之樹脂就會難以穩定分散在水性介質中。
亦即，明白可知若為了獲得具有羧基之樹脂的低黏度水性分散組成物，而減少所使用之中和劑量來調製粒徑較大之該樹脂的水性分散組成物，則分散穩定性會變差。
為了破除該死胡同狀態，更進一步進行了研討，結果發現藉由事先提高用以中和具有羧基之樹脂(尤其是於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物)之密閉耐壓容器的內壓，以及適當調整供於中和之含該共聚物之組成物中之該共聚物濃度，便可能可調製出一種組成物，該組成物為將該共聚物穩定分散且包含該共聚物之水性分散組成物，並且，該組成物還兼具以下特徵：該共聚物之含量較多，且黏度較低。於是，根據該知識見解，更進一步反覆加以改良。
本揭示譬如包括以下項目所記載之主題。 項1. 一種組成物，係於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物的水性分散組成物； 該組成物含有30~60質量%之該聚合物；並且， 在25℃下之黏度為5000mPa・s以下。 項2. 如項1之組成物，其中α,β-不飽和羧酸係選自於由丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、馬來酸、富馬酸及伊康酸所構成群組中之至少1種；並且， α,β-不飽和羧酸之酯為α,β-不飽和羧酸之碳數1~10的烷基酯。 項3. 如項1或2之組成物，其中於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物為於構成單元中更包含由乙烯、丙烯、丁烯、異丁烯、丁二烯、異戊二烯及苯乙烯所構成之至少1種的共聚物。 項4. 如項1至3中任一項之組成物，其中於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物的中和度為10~35%。 項5. 如項1至4中任一項之組成物，其中於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物的中值粒徑為1~10µm。 項6. 如項1至5中任一項之組成物，其中於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物為乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物。 項7. 如項6之組成物，其中乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物為乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物。 項8. 一種積層體，係具備紙基材與該紙基材上之皮膜的積層體； 該皮膜係使用如項1至7中任一項之組成物所形成者。 項9. 一種水性分散組成物之製造方法，係於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物的水性分散組成物的製造方法； 該製造方法包含： (1)將於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物、鹼性物質及水，以使該共聚物之濃度成為40~62質量%且該共聚物被中和成中和度10~35%之方式來混合；以及， (2)將所得之混合物在0.1~2MPa下進行加壓。 項10. 一種水性分散組成物之製造方法，係於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物的水性分散組成物的製造方法； 該製造方法包含： (1a)將於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物、氨及水，以使該共聚物之濃度成為40~62質量%且使該共聚物所含之羧基每1莫耳氨成為0.1~2莫耳之方式來混合；以及， (2)將所得之混合物在0.1~2MPa下進行加壓。 項11. 一種乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物之水性分散組成物之製造方法，包含： (1b)將乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物、氨及水，以使該共聚物之濃度成為40~62質量%且氨之濃度成為1~2質量%之方式來混合；以及， (2)將所得之混合物在0.1~2MPa下進行加壓。 項12. 如項9至11中任一項之水性分散組成物之製造方法，其更包含： (3)於加壓後更進一步加入水，將該共聚物濃度調整成30~60質量%。 項13. 如項9至12中任一項之製造方法，其中前述水性分散組成物為在25℃下之黏度為5000mPa・s以下之水性分散組成物。
發明效果 本發明提供一種組成物，該組成物為將於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物穩定分散且包含該共聚物之水性分散組成物，並且，該組成物還兼具以下特徵：該共聚物之含量較多，且黏度較低。並且，亦提供該水性分散組成物之製造方法。
又，該水性分散組成物由於調製中所使用之中和劑(鹼性物質)量較少即可，因此亦具有殘留於水性分散組成物中之中和劑量也較少量之特徵。該水性分散組成物例如在會作為塗佈劑使用時，所含鹼性物質越少，該水性分散組成物之乾燥皮膜的耐水性越會提升，因此在作為塗佈劑使用時，尤其適合壁紙等之表面的紙塗佈劑之用途或食品包裝塗佈劑之用途。
另外，該水性分散組成物所含之於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物的濃度較高，因此造膜性優異。並且，藉由用以塗敷該水性分散組成物之紙等的素材，可減低該共聚物之粒子滲透而會成為膜厚，因此亦可減少塗敷後之斑點或孔洞等缺損。
並且，組成物的黏度若高，便不易處理而作業性降低，但該水性分散組成物的黏度較低，故亦不易發生所述情況。
用以實施發明之形態 以下，進一步詳細說明本揭示所包括之各實施形態。本揭示理想上係包括一種於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物的水性分散組成物及其製造方法等，但並不限於該等，本揭示包括本說明書所揭示之內容及熟知此項技藝之人士之所有見解。又，於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物有時會標記為共聚物(A)。
本揭示所包括之共聚物(A)之水性分散組成物含有30質量%以上(宜為30~60質量%)之共聚物(A)，且在25℃下之黏度為5000mPa・s以下(較佳為4500、4000、3500、3000、2500、2000、1500、1000mPa・s以下)。以下，本揭示所包括之該水性分散組成物有時會稱為「本揭示之組成物」。
又，本揭示之組成物的黏度係使用BH型旋轉黏度計來測定。具體而言，係將錠轉子(spindle rotor)之轉速設為每分鐘60轉，讀取從在25℃下轉子開始旋轉起算1分鐘後之黏度值而進行測定。另外，轉子可因應黏度來適當設定，作為基準，在小於2000mPa・s時為轉子No.3，在2000mPa・s以上且小於5000mPa・s時為轉子No.4，在5000mPa・s以上且小於15000mPa・s時為轉子No.5，在15000mPa・s以上且小於40000mPa・s時為轉子No.6，在40000mPa・s以上時為轉子No.7。
共聚物(A)係於構成單元中包含1種或1種以上α,β-不飽和羧酸之共聚物，譬如可為(i)1種或2種以上α,β-不飽和羧酸或其酯與1種或2種以上α,β-不飽和羧酸或其酯以外之單體的共聚物，亦可為(ii)2種以上α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物。又，「2種以上α,β-不飽和羧酸或其酯」包括：僅為2種以上α,β-不飽和羧酸的情況、僅為2種以上α,β-不飽和羧酸酯的情況、以及為1種以上α,β-不飽和羧酸及1種以上α,β-不飽和羧酸酯的情況。
α,β-不飽和羧酸可舉例如丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、馬來酸、富馬酸、伊康酸等。其等之中，係以(甲基)丙烯酸(亦即，甲基丙烯酸及/或丙烯酸)較佳。又，α,β-不飽和羧酸之酯可舉例如碳數1~10(1、2、3、4、5、6、7、8、9或10)烷基酯。該烷基酯之烷基部分可為直鏈或支鏈狀。更具體而言，α,β-不飽和羧酸之酯可舉例如甲酯、乙酯、丁酯(尤其為正丁酯)、2-乙基己酯等。另，α,β-不飽和羧酸之酯亦可舉例如2-甲基胺乙酯、羥乙酯(尤其為2-羥乙酯)等。在該等之中，α,β-不飽和羧酸之酯較佳為(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯等。
α,β-不飽和羧酸或其酯以外之單體可舉例如乙烯、丙烯、丁烯、異丁烯、丁二烯、異戊二烯、苯乙烯等。
更具體而言，共聚物(A)較佳可舉例如乙烯/α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物、苯乙烯/α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物等。在該等之中，較佳為乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物。更具體而言，更佳可舉例如乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物、苯乙烯/(甲基)丙烯酸酯共聚物、苯乙烯/(甲基)丙烯酸/(甲基)丙烯酸酯共聚物等。尤佳為乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物。
共聚物(A)可藉由公知方法或可從公知方法輕易思及之方法來調製。又，亦可購買市售物來使用。例如，亦可購買乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物之市售物來使用。市售物可舉例如Primacor 5980、Primacor5990(日本陶氏化學(股)製)、Nucrel AN4221C、Nucrel N5130H、Nucrel N2060、Nucrel N2050H、Nucrel N1560(DOW-MITSUI POLYCHEMICALS CO., LTD.製)等。
乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物尤佳為乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物。
共聚物(A)並未特別限定，惟所含羧基(源自α,β-不飽和羧酸)宜被適度中和。
通常，當共聚物(A)之羧基呈游離狀態時，親水性較低，當羧基呈鹽之狀態時，親水性會變得較高。因此，藉由鹼中和，共聚物中之經中和的羧基會發揮乳化劑的作用，而可較容易製造水性分散液。
前述中和所需之鹼譬如適合使用氨、有機胺或鹼金屬氫氧化物等。
有機胺可舉例如甲胺、乙胺、二乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺等。又，鹼金屬氫氧化物可舉例如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰等。並且，氨例如亦可以氨氣或氨水溶液之形態來使用。該等鹼可單獨使用1種或組合2種以上來使用。其中又宜使用氨。
本揭示之組成物所含共聚物(A)宜為所含羧基之10~35%被中和。亦即，乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物之中和度宜為10~35%。又，該範圍之上限或下限例如亦可為11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33或34%。譬如，亦可為12~33%。又，該%為羧基單元之莫耳%。
另，雖無特別限制，但就共聚物(A)而言，α,β-不飽和羧酸含量譬如宜為8質量%以上，且較佳為8~50質量%。該範圍之上限或下限例如亦可為9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48或49質量%。譬如，亦可為9~49質量%。另，此處之α,β-不飽和羧酸含量係源自α,β-不飽和羧酸之單元的含量。
尤其，共聚物(A)為乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物時，宜為α,β-不飽和羧酸含量8~24質量%者，以使其均衡兼具源自乙烯單元的非極性性質與源自α,β-不飽和羧酸之極性性質。該範圍之上限或下限例如亦可為9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22或23質量%。該範圍譬如可為18~23質量%。藉由α,β-不飽和羧酸含量在8質量%以上，由於源自乙烯單元的非極性性質，對於水系分散介質之分散性會更優異，而可有效率地獲得優異水性分散液組成物。另外，藉由α,β-不飽和羧酸含量少於24質量%，在將所得水性分散液組成物做成塗佈劑來使用時，所調製的皮膜(塗佈膜)之耐黏結性更優異。
在本揭示之組成物中，共聚物(A)之中值粒徑宜為1~10µm。該範圍之上限或下限例如亦可為1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9或9.5µm。譬如，該範圍亦可為1.5~9.5µm。藉由中值粒徑為1µm以上，水性分散組成物之黏度可變得更佳(不會過高)。又，藉由中值粒徑為10µm以下，可更提升水性分散組成物之穩定性(亦即，可更穩定地保持共聚物(A)分散之狀態)。
另，該中值粒徑為中位直徑(median diameter)，係以雷射繞射式粒度分布測定法測出之值。亦即，係在利用雷射繞射式粒度分布測定裝置測定共聚物(A)之水性分散組成物時所得之值。該測定裝置可舉例如SHIMADZU公司製之SALD2300。更具體而言，係混合水20ml及陰離子系界面活性劑(聚氧伸乙基月桂基硫酸銨、聚氧伸烷基烷基醚硫酸酯鈉等)0.1g，並於其中添加作為測定對象之共聚物(A)之水性分散組成物0.1g，一邊攪拌一邊照射超音波3分鐘，利用雷射繞射式粒度分布測定裝置來測定。又，顯示出與直徑Xµm之球體相同的繞射/散射光之圖案的受測粒子不論其形狀為何，皆作為粒徑Xµm來算出。
本揭示之組成物中之共聚物(A)含量譬如宜為30~60質量%。該範圍之上限或下限例如亦可為31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58或59質量%。例如，該範圍亦可為35~55質量%。
共聚物(A)可單獨使用1種或組合2種以上來使用。
本揭示之組成物之水性介質宜為水，可使用自來水、工業用水、離子交換水、去離子水、純水等各種水。尤其以去離子水或純水為佳。
另，本揭示之組成物可在不損及效果之範圍內包含其他成分。例如，亦可包含消泡劑、黏度調整劑、pH調整劑、界面活性劑、防黴劑等，並且亦可視需求包含抗氧化劑、脂肪醯胺、蠟、聚矽氧油等黏結性改良劑、醇類等。
本揭示之組成物例如可有效作為黏結劑或塗佈劑。本揭示之組成物例如可塗佈於基材上並使其乾燥來形成皮膜。該基材宜舉例如紙，且較佳可舉例如飲食品包裝紙。藉由前述皮膜，可防止飲食品直接接觸紙(包裝紙)。並且，該皮膜對飲食品之不良影響少故而佳。
本揭示較佳亦包括例如一種積層體，具備：紙基材與該紙基材上之皮膜，該皮膜係使用本揭示之組成物所形成者。
本揭示之組成物例如可藉由將共聚物(A)、鹼性物質及水以使該共聚物為特定濃度及中和成特定中和度之方式予以混合，並加壓(視需求進一步進行加熱)來調製。並且，較佳係於加壓之後，更進一步以水稀釋，使該共聚物成為特定濃度。
在共聚物(A)、鹼性物質及水之混合中，共聚物(A)之濃度宜混合成40~62質量%。該濃度範圍之上限或下限例如亦可為41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60或61質量%。舉例來說，該濃度範圍亦可為譬如40~55質量%或45~55質量%。
又，如上述，本揭示之組成物所含共聚物(A)之中和度宜為10~35%，而在此處之混合中，鹼性物質宜以使共聚物(A)被中和成中和度10~35%之方式來混合。
更具體而言，例如當共聚物(A)使用乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物且鹼性物質使用氨時，宜將乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物以使在所得混合物中之濃度成為40~62質量%之方式，並且將氨以使該共聚物之中和度成為10~35%之方式來一同與水混合。若在可達成該中和度之量的範圍內，則氨量無特別限制，例如氨濃度宜為在所得之混合物中為1~2質量%。另，乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物所含之羧基每1莫耳，氨使用量宜為0.1~2莫耳，且較佳為0.4~1莫耳。又，氨之混合宜藉由混合氨水來進行。
藉由混合共聚物(A)、鹼性物質及水所獲得之混合物會被加壓。該混合物宜一邊被混合(例如攪拌)一邊被加壓。加壓例如宜為0.1~2MPa左右。該範圍之上限或下限例如亦可為0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8或1.9MPa。譬如，該範圍亦可為0.2~1.5MPa。
加壓譬如可藉由將該混合物放入可密閉且可攪拌的耐壓容器後，於該容器中導入非活性氣體來進行。非活性氣體可舉例如氮氣等。又，該容器可舉例如附攪拌機之耐壓高壓釜等。
另外，宜於該加壓時視需求進行加熱。譬如，宜加熱至共聚物(A)會在水性介質中軟化之溫度以上的溫度。更具體而言，例如宜加熱至90~150℃左右，較佳係加熱至95~140℃左右。共聚物(A)為乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物時，尤其理想係加熱至該溫度並使其熟成。
在冷卻之後，宜恢復到常壓，且視需求於所得混合物中加入水來調整成使該混合物含有30~60質量%之共聚物(A)。另，若已在加壓時加熱，則宜先冷卻至90℃以下(譬如90~80℃)，然後再釋放容器內之壓力來恢復到常壓，並視需求進一步加入水。加入水時，水量宜調整成使混合物中之共聚物(A)含量成為30~60質量%。並且，宜視需求進行混合(攪拌)。
藉由歷經如以上之步驟，可適宜獲得水性分散組成物，該水性分散組成物在25℃下之黏度為5000mPa・s以下(較佳為4500、4000、3500、3000、2500、2000、1500、1000mPa・s以下)且穩定分散有共聚物(A)。
又，在製造過程中，尤其亦可使用界面活性劑以幫助分散，但若根據本揭示，可提供一種組成物，該組成物為就算不特別使用界面活性劑也能將共聚物(A)穩定分散且包含該共聚物之水性分散組成物，並且，該組成物還兼具以下特徵：該共聚物之含量較多，且黏度較低。
另，本說明書中所謂的「包含」亦包括「本質上由...構成」及「由...構成」(The term "comprising" includes "consisting essentially of" and "consisting of.")。且，本揭示包含本說明書中所說明之構成要件的所有任意組合。
又，針對上述本揭示之各實施形態予以說明之各種特性(性質、結構、功能等)，在用於特定本揭示所包括之主題時可任意組合。亦即，本揭示包括所有由本說明書中記載之可組合的各特性之一切組合所構成的主題。
實施例 以下，顯示案例來更具體說明本揭示之實施形態，惟本揭示之實施形態不限於下述案例。
＜中值粒徑測定方法＞ 水性分散組成物中之樹脂(於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物)的中值粒徑係在100ml的燒杯中混合水20ml與陰離子系界面活性劑(包含聚氧伸乙基月桂基硫酸銨與聚氧伸烷基烷基醚硫酸酯鈉之合成洗劑)0.1g，並於其中添加試樣(水性分散組成物)0.1g，一邊以刮勺攪拌一邊照射超音波3分鐘，利用雷射繞射式粒度分布測定裝置(SHIMADZU公司製之SALD2300)來測定。
＜黏度測定方法＞ 將水性分散組成物浸泡於溫度固定為25℃之恆溫水層中，測定水分散液在25℃下之黏度。黏度測定係使用Brookfield DV-II+，以轉子No.3在預定轉數下測定黏度。 各例中之轉數如下表1所示。
[表1]
Figure 02_image001
＜固體成分(質量%)測定方法＞ 秤量1g之水性分散組成物，以熱風乾燥機(ADVANTEC製之DRE320DR)在130℃下乾燥3hr，而取得乾燥固體物。固體成分(質量%)係以下述式算出。
[數學式1]
Figure 02_image003
＜殘渣(質量%)測定方法＞ 在將於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物中和之後，將所得組成物之內容物以聚乙烯製之80網目網篩過濾，然後確認殘留在80網目網篩上之過濾殘渣的重量。殘渣(質量%)係以下式算出。
[數學式2]
Figure 02_image005
在以下案例中，於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物係使用乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物。
(實施例1) 於1000mL容量之附攪拌機之耐壓容器中，饋入乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物(EAA(乙烯/丙烯酸共聚物)；製品名Primacor 5980，丙烯酸含量20%，LG Globel公司製)200g、作為中和劑之28%氨水8.4g及水191.6g，然後加以密閉。接著，導入氮氣，加壓至以耐壓容器中所配備之壓力計計達0.5MPa為止。然後，一邊以每分鐘200轉進行攪拌一邊升溫至130℃，將容器內保持在130℃且攪拌4小時。接著，一邊以每分鐘100轉進行攪拌一邊冷卻至90℃之後，洩漏掉殘存之釜內壓力，恢復到常壓，並藉由容器的側管添加100g的水來稀釋之後，冷卻至50℃。然後將內容物以聚乙烯製之80網目網篩過濾，獲得水性分散物。所得水性分散組成物之固體成分為39.8質量%，中值粒徑為4µm，黏度為50mPa・s，並且殘渣為1.0質量%以下。
(實施例2) 於1000mL容量之附攪拌機之耐壓容器中，饋入乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物(EAA(乙烯/丙烯酸共聚物)；製品名Primacor 5980，丙烯酸含量20%，LG Globel公司製)200g、作為中和劑之28%氨水8.8g及水191.2g，然後加以密閉。接著，導入氮氣，加壓至以耐壓容器中所配備之壓力計計達0.5MPa為止。然後，一邊以每分鐘200轉進行攪拌一邊升溫至130℃，將容器內保持在130℃且攪拌4小時。接著，一邊以每分鐘100轉進行攪拌一邊冷卻至90℃之後，洩漏掉殘存之釜內壓力，恢復到常壓，並藉由容器的側管添加50g的水來稀釋之後，冷卻至50℃。然後將內容物以聚乙烯製之80網目網篩過濾，獲得水性分散物。所得水性分散組成物之固體成分為44.9質量%，中值粒徑為4µm，黏度為300mPa・s，並且殘渣為1.0質量%以下。
(比較例1) 於1000mL容量之附攪拌機之耐壓容器中，饋入乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物(EAA(乙烯/丙烯酸共聚物)；製品名Primacor 5980，丙烯酸含量20%，LG Globel公司製)240g、作為中和劑之28%氨水11.0g及水129.0g，然後加以密閉。接著，導入氮氣，加壓至以耐壓容器中所配備之壓力計計達0.5MPa。然後，一邊以每分鐘200轉進行攪拌一邊升溫至130℃，將容器內保持在130℃且攪拌4小時。接著，一邊以每分鐘100轉進行攪拌一邊冷卻至90℃之後，洩漏掉殘存之釜內壓力，恢復到常壓，並藉由容器的側管添加250g的水來稀釋之後，冷卻至50℃。雖嘗試著過濾內容物，但因黏度高而難以進行，故不實施過濾而獲得水性分散物。所得水性分散組成物之中值粒徑為0.1µm，黏度為16000mPa・s。
(比較例2) 於1000mL容量之附攪拌機之耐壓容器中，饋入乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物(EAA(乙烯/丙烯酸共聚物)；製品名Primacor 5980，丙烯酸含量20%，LG Globel公司製)200g、作為中和劑之28%氨水13.5g及水186.5g，然後加以密閉。接著，導入氮氣，加壓至以耐壓容器中所配備之壓力計計達0.5MPa。然後，一邊以每分鐘200轉進行攪拌一邊升溫至130℃，將容器內保持在130℃且攪拌4小時。接著，一邊以每分鐘100轉進行攪拌一邊冷卻至90℃之後，洩漏掉殘存之釜內壓力，恢復到常壓，並藉由容器的側管添加100g的水來稀釋之後，冷卻至50℃。雖嘗試著過濾內容物，但因黏度高而難以進行，故不實施過濾而獲得水性分散物。所得水性分散組成物之中值粒徑為0.2µm，黏度為100000mPa・s。
(比較例3) 於1000mL容量之附攪拌機之耐壓容器中，饋入乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物(EAA(乙烯/丙烯酸共聚物)；製品名Primacor 5980，丙烯酸含量20%，LG Globel公司製)200g、作為中和劑之28%氨水6.7g及水193.3g，然後加以密閉。接著，導入氮氣，加壓至以耐壓容器中所配備之壓力計計達0.5MPa。然後，一邊以每分鐘200轉進行攪拌一邊升溫至130℃，將容器內保持在130℃且攪拌4小時。接著，一邊以每分鐘100轉進行攪拌一邊冷卻至90℃之後，洩漏掉殘存之釜內壓力，恢復到常壓，並藉由容器的側管添加100g的水來稀釋之後，冷卻至50℃。當確認內容物時，樹脂直接殘留下來且呈未分散之狀態。
(比較例4) 於1000mL容量之附攪拌機之耐壓容器中，饋入乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物(EAA(乙烯/丙烯酸共聚物)；製品名Primacor 5980，丙烯酸含量20%，LG Globel公司製)200g、作為中和劑之28%氨水8.8g及水191.2g，然後加以密閉。然後，一邊以每分鐘200轉進行攪拌一邊升溫至130℃，將容器內保持在130℃且攪拌4小時。接著，一邊以每分鐘100轉進行攪拌一邊冷卻至90℃之後，洩漏掉殘存之釜內壓力，恢復到常壓，並藉由容器的側管添加100g的水來稀釋之後，冷卻至50℃。然後將內容物以聚乙烯製之80網目網篩過濾，獲得水性分散物。所得水性分散組成物之固體成分為40質量%，中值粒徑為3µm，液體黏度為135mPa・s，並且殘渣為20質量%以下。
(比較例5) 於1000mL容量之附攪拌機之耐壓容器中，饋入乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物(EAA(乙烯/丙烯酸共聚物)；製品名Primacor 5980，丙烯酸含量20%，LG Globel公司製)160g、作為中和劑之28%氨水10.5g及水229.5g，然後加以密閉。接著，導入氮氣，加壓至以耐壓容器中所附屬之壓力計計達0.5MPa。然後，一邊以每分鐘200轉進行攪拌一邊升溫至130℃，將容器內保持在130℃且攪拌4小時。接著，一邊以每分鐘100轉進行攪拌一邊冷卻至90℃之後，洩漏掉殘存之釜內壓力，恢復到常壓並冷卻至50℃。雖嘗試著過濾內容物，但因黏度高而難以進行，故不實施過濾而獲得水性分散物。所得水性分散組成物之中值粒徑為9.5µm，液體黏度為17000mPa・s。
將以上結果彙整列示於表2。又，表中，樹脂表示乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物(具體上為乙烯/丙烯酸共聚物)。另，該等例之固體成分濃度(質量%)可說是水性分散組成物中之乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物之濃度。
[表2]
Figure 02_image007
(無)

Claims (13)

  1. 一種組成物，係於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物的水性分散組成物； 該組成物含有30~60質量%之該聚合物；並且， 在25℃下之黏度為5000mPa・s以下。
  2. 如請求項1之組成物，其中α,β-不飽和羧酸係選自於由丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、馬來酸、富馬酸及伊康酸所構成群組中之至少1種；並且， α,β-不飽和羧酸之酯為α,β-不飽和羧酸之碳數1~10的烷基酯。
  3. 如請求項1或2之組成物，其中於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物為於構成單元中更包含由乙烯、丙烯、丁烯、異丁烯、丁二烯、異戊二烯及苯乙烯所構成之至少1種的共聚物。
  4. 如請求項1至3中任一項之組成物，其中於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物的中和度為10~35%。
  5. 如請求項1至4中任一項之組成物，其中於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物的中值粒徑為1~10µm。
  6. 如請求項1至5中任一項之組成物，其中於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物為乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物。
  7. 如請求項6之組成物，其中乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物為乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物。
  8. 一種積層體，係具備紙基材與該紙基材上之皮膜的積層體； 該皮膜係使用如請求項1至7中任一項之組成物所形成者。
  9. 一種水性分散組成物之製造方法，係於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物的水性分散組成物的製造方法； 該製造方法包含： (1)將於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物、鹼性物質及水，以使該共聚物之濃度成為40~62質量%且該共聚物被中和成中和度10~35%之方式來混合；以及， (2)將所得之混合物在0.1~2MPa下進行加壓。
  10. 一種水性分散組成物之製造方法，係於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物的水性分散組成物的製造方法； 該製造方法包含： (1a)將於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物、氨及水，以使該共聚物之濃度成為40~62質量%且使該共聚物所含之羧基每1莫耳氨成為0.1~2莫耳之方式來混合；以及， (2)將所得之混合物在0.1~2MPa下進行加壓。
  11. 一種乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物之水性分散組成物之製造方法，包含： (1b)將乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物、氨及水，以使該共聚物之濃度成為40~62質量%且氨之濃度成為1~2質量%之方式來混合；以及， (2)將所得之混合物在0.1~2MPa下進行加壓。
  12. 如請求項9至11中任一項之水性分散組成物之製造方法，其更包含： (3)於加壓後更進一步加入水，將該共聚物濃度調整成30~60質量%。
  13. 如請求項9至12中任一項之製造方法，其中前述水性分散組成物為在25℃下之黏度為5000mPa・s以下之水性分散組成物。
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