TW202214718A - 樹脂分散組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種水分散液及其製造方法，該水分散液係利用氨來使α,β-不飽和羧酸量較少之烯烴/α,β-不飽和羧酸共聚物分散於水中而調製者。 該水分散液具體上係於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物的水性分散組成物； 該組成物包含氨； 該共聚物之結晶熱量為-30J/g以下；並且， 該組成物含有10~50質量%之該共聚物。

Description

樹脂分散組成物
本揭示涉及樹脂分散組成物等。又，本說明書中記載之所有文獻內容係納入本說明書中做參照。
已知烯烴/α,β-不飽和羧酸共聚物之水性分散液可用來作為紙的塗佈劑。經該水性分散液塗佈後之紙會成為熱封性及散解性佳之塗佈紙。烯烴/α,β-不飽和羧酸共聚物之α,β-不飽和羧酸量越多，就越容易水性分散化，另一方面，α,β-不飽和羧酸量越多，熔點就越低，而且結晶性會降低，以結果而言會有耐黏結性差(變得容易黏結)的傾向。
在烯烴/α,β-不飽和羧酸共聚物之水性分散液之中，又以利用鹼金屬化合物來使前述共聚物分散於水中之分散液由於α,β-不飽和羧酸量較低，易於製造結晶性大的烯烴/α,β-不飽和羧酸共聚物之水性分散液，且因原料共聚物的限制也較寬鬆，故最廣泛受到使用。
然而，將該分散液塗佈於基材(尤其是紙)而獲得之塗佈紙由於在耐水性方面有缺點，因而在要求耐水性之用途上難以直接使用。
另一方面，將利用氨來使前述共聚物分散於水中之分散液予以塗佈而獲得之塗佈紙具有耐水性較佳的優點，然而α,β-不飽和羧酸量少的烯烴/α,β-不飽和羧酸共聚物難以藉由氨來進行水性分散化。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開昭50-135141號公報 專利文獻2：國際公開第2016/076130號 專利文獻3：日本專利特開2001-139737號公報
發明欲解決之課題 在利用氨來使α,β-不飽和羧酸量較少之烯烴/α,β-不飽和羧酸共聚物分散於水中，以獲得水分散液之目的下，本案發明人等反覆進行了研討。 用以解決課題之手段
本案發明人等發現，即便在利用氨來使α,β-不飽和羧酸量較少之烯烴/α,β-不飽和羧酸共聚物分散於水中時，仍可能可藉由使用特定量來獲得水分散液，並進一步反覆加以改良。
本揭示譬如包括以下項目所記載之主題。 項1. 一種組成物，係於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物的水性分散組成物； 該組成物包含氨； 該共聚物之結晶熱量為-30J/g以下；並且， 該組成物含有10~50質量%之該共聚物。 項2. 如項1之組成物，其中該共聚物之平均粒徑為0.01~1µm。 項3. 如項1或2之組成物，其中前述共聚物之結晶熱量為-30~-55J/g。 項4. 如項1至3中任一項之組成物，其為塗佈用組成物。 項5. 如項1至4中任一項之組成物，其吸水率為10g/m 2以下，該吸水率係於紙基重200~220g/m 2之道林紙上以使塗敷膜厚成為5µm之方式進行塗敷，再利用100℃之熱風使其乾燥5分鐘，從乾燥起經過24小時之後，以可勃(Cobb)法將該塗敷紙與水之接觸時間設為5分鐘所測出之吸水率。 項6. 如項1至5中任一項之組成物，其中α,β-不飽和羧酸係選自於由丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、馬來酸、富馬酸及伊康酸所構成群組中之至少1種；並且， α,β-不飽和羧酸之酯為α,β-不飽和羧酸之碳數1~10的烷基酯。 項7. 如項1至6中任一項之組成物，其中於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物為於構成單元中更包含由乙烯、丙烯、丁烯、異丁烯、丁二烯、異戊二烯及苯乙烯所構成之至少1種的共聚物。 項8. 如項1至7中任一項之組成物，其中於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物為乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物。 項9. 如項8之組成物，其中乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物為乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物。 項10. 一種積層體，係具備：紙基材與該紙基材上之皮膜的積層體； 該皮膜係使用如項1至9中任一項之組成物所形成者。 項11a. 一種水性分散組成物之製造方法，係於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物的水性分散組成物的製造方法； 該製造方法包含： (1)至少將結晶熱量在-30J/g以下且於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物、氨及水，以使該共聚物濃度成為30~60質量%且使氨相對於該共聚物所具有之羧基量成為70莫耳%以上之方式予以混合。 項11b. 如項11a之水性分散組成物之製造方法，其更包含：(2)將在步驟(1)中獲得之混合物在0.1~2MPa下進行加壓。 項12. 如項11b之水性分散組成物之製造方法，其更包含：(3)於加壓之後更進一步加入水，將該共聚物濃度調整為10~50質量%。 發明效果
本發明可提供一種製造水分散液的方法，該方法係利用氨來使α,β-不飽和羧酸量較少之烯烴/α,β-不飽和羧酸共聚物分散於水中，來製造水分散液。並且，本發明可提供該水分散液。
而且，本案發明人等還發現，藉由使用該分散液作為塗佈劑來塗佈紙，可獲得不僅耐水性佳且耐黏結性及散解性(進而回收性)亦佳之塗佈紙。由此，本發明亦可提供該塗佈紙。
以下，進一步詳細說明本揭示所包括之各實施形態。本揭示理想上係包括一種於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物的水性分散組成物及其製造方法等，但並不限於該等，本揭示包括本說明書所揭示之內容及熟知此項技藝之人士之所有見解。又，於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物有時會標記為共聚物(A)。
本揭示所包括之共聚物(A)之水性分散組成物含有10質量%以上(宜為10~50質量%)之共聚物(A)。以下，本揭示所包括之該水性分散組成物有時會稱為「本揭示之組成物」。
共聚物(A)係於構成單元中包含1種或1種以上α,β-不飽和羧酸之共聚物，譬如可為(i)1種或2種以上α,β-不飽和羧酸或其酯與1種或2種以上α,β-不飽和羧酸或其酯以外之單體的共聚物，亦可為(ii)2種以上α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物。又，「2種以上α,β-不飽和羧酸或其酯」包括：僅為2種以上α,β-不飽和羧酸的情況、僅為2種以上α,β-不飽和羧酸酯的情況、以及為1種以上α,β-不飽和羧酸及1種以上α,β-不飽和羧酸酯的情況。
α,β-不飽和羧酸可舉例如丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、馬來酸、富馬酸、伊康酸等。其等之中，係以(甲基)丙烯酸(亦即，甲基丙烯酸及/或丙烯酸)較佳。又，α,β-不飽和羧酸之酯可舉例如碳數1~10(1、2、3、4、5、6、7、8、9或10)烷基酯。該烷基酯之烷基部分可為直鏈或支鏈狀。更具體而言，α,β-不飽和羧酸之酯可舉例如甲酯、乙酯、丁酯(尤其為正丁酯)、2-乙基己酯等。另，α,β-不飽和羧酸之酯亦可舉例如2-甲基胺乙酯、羥乙酯(尤其為2-羥乙酯)等。在該等之中，α,β-不飽和羧酸之酯較佳為(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯等。
α,β-不飽和羧酸或其酯以外之單體可舉例如乙烯、丙烯、丁烯、異丁烯、丁二烯、異戊二烯、苯乙烯等。
更具體而言，共聚物(A)較佳可舉例如乙烯/α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物、苯乙烯/α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物等。在該等之中，較佳為乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物。更具體而言，更佳可舉例如乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物、苯乙烯/(甲基)丙烯酸酯共聚物、苯乙烯/(甲基)丙烯酸/(甲基)丙烯酸酯共聚物等。尤佳為乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物。另，乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物尤佳為乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物。
又，共聚物(A)可單獨使用1種或組合2種以上來使用。
共聚物(A)係其結晶熱量在-30J/g以下之共聚物，且宜為-60~-30J/g之共聚物。該範圍(-60~-30J/g)之上限或下限例如亦可為-59、-58、-57、-56、-55、-54、-53、-52、-51、-50、-49、-48、-47、-46、-45、-44、-43、-42、-41、-40、-39、-38、-37、-36、-35、-34、-33、-32或-31J/g。譬如，該範圍亦可為-55~-35J/g。
在如共聚物(A)這般具有羧酸或其酯之聚合物(尤其是於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物)中，會有羧酸或其酯量越少，結晶熱量越低之傾向，並且有羧酸或其酯量越多，越容易水性分散化之傾向。因此，可說在結晶熱量低時會有難以水性分散化之傾向。本揭示之組成物係一種水性分散組成物，在該組成物中雖然共聚物之結晶熱量低至-30J/g以下而難以水性分散化，但該共聚物仍良好地分散。
又，如上述這般有所含羧酸或其酯量越少，共聚物(A)之結晶熱量越低之傾向，由此，可藉由調整羧酸或其酯量來獲得結晶熱量在-30J/g以下之共聚物。亦即，可藉由調整於合成共聚物時使用之單體之中在側鏈具有羧酸或其酯之單體(更具體而言為α,β-不飽和羧酸或其酯)的量，來獲得結晶熱量在-30J/g以下之共聚物。
又，共聚物(A)之結晶熱量可將從200℃降溫至0℃時DSC曲線離開高溫側之基線的點與該DSC曲線再次回到低溫側之基線的點連接，從該直線與DSC曲線所包圍之部分的面積算出。
另外，雖無特別限定，共聚物(A)之熔融指數(190℃，2160g荷重)為50~400左右，且宜為60~300左右。並且，熔點宜為85~100℃左右。該範圍(85~100℃)之上限或下限例如亦可為86、87、88、89、90、91、92、93、94、95、96、97、98或99℃。譬如，該範圍亦可為88~98℃。又，熔點可藉由示差掃描熱量測定來測定。更具體而言，係使用示差掃描熱量計裝置(譬如DSC7020型(SII NanoTechnology Inc.製))，於鋁製測定容器中將測定用試樣(共聚物(A))充填約10mg並予以密閉之後，在氮氣流量40mL/分鐘下以速度10℃/分鐘從0℃升溫至200℃，在此時所確認之吸熱波峰中，將在最高溫側確認之峰頂溫度定為熔點。
共聚物(A)可藉由公知方法或可從公知方法輕易思及之方法來調製。又，亦可購買市售物來使用。例如，亦可購買乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物之市售物來使用。市售物可舉例如Nucrel N1860、Nucrel N1530H、Nucrel N1560(DOW-MITSUI POLYCHEMICALS CO., LTD.製)等。
共聚物(A)所含之羧基(源自α,β-不飽和羧酸)宜被適度中和。
通常，當共聚物(A)之羧基呈游離狀態時，親水性較低，當羧基呈鹽之狀態時，親水性會變得較高。因此，藉由鹼中和，共聚物中之經中和的羧基會發揮乳化劑的作用，而可較容易製造水性分散液。
在本揭示之組成物及其製造方法中，前述中和所需之鹼係使用氨。氨例如亦可以如氨氣或氨水溶液之形態來使用。
另外，在不損及上述本揭示之組成物所發揮之效果的範圍內，亦可進一步使用其他鹼、譬如有機胺及鹼金屬氫氧化物等，惟該等成分宜不包含於本揭示組成物中。有機胺可舉例如甲胺、乙胺、二乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺等。又，鹼金屬氫氧化物可舉例如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰等。
另，本揭示之組成物宜不含醇。
另外，雖無特別限制，共聚物(A)之源自α,β-不飽和羧酸之單元含量譬如宜為2~15莫耳%左右。該範圍之上限或下限例如亦可為3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13或14莫耳%。譬如，該範圍亦可為3~12莫耳%左右。
又，共聚物(A)中之源自α,β-不飽和羧酸之單元含量可藉由中和滴定來求算。更具體而言，可以如以下之方式求算。於燒瓶中加入共聚物(A) 0.5g與二甲苯70mL，在150℃之熱攪拌機中加熱15分鐘使其溶解。在溶解之後予以放冷，然後在約90℃添加乙醇20mL與酚酞(乙醇溶液)3滴。使用0.1N氫氧化鉀(乙醇溶液)來滴定，將呈現微紅色30秒之點定為終點。利用下式求算不飽和羧酸含量。
不飽和羧酸含量(wt%)=[(V1-V0)×N×E]×100/W V1：滴定量(ml) V0：空白滴定量(ml) N：KOH濃度=0.1mol/l=0.1mmol/ml E：不飽和羧酸分子量 Xg/mmol (舉例而言，丙烯酸：X=0.07206，甲基丙烯酸：0.08609) W：試樣重量(g)
尤其，共聚物(A)為乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物時，宜為源自α,β-不飽和羧酸之單元含量為譬如2~15莫耳%左右者，以使其均衡兼具源自乙烯單元的非極性性質與源自α,β-不飽和羧酸之極性性質。
在本揭示之組成物中，共聚物(A)之平均粒徑宜為1µm以下或小於1µm。另外，該平均粒徑之下限並無特別限定，譬如可例示0.01µm以上，且宜為0.1µm以上。該平均粒徑之範圍(0.01~1µm)之上限或下限亦可為0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.2、0.21、0.22、0.23、0.24、0.25、0.26、0.27、0.28、0.29、0.3、0.31、0.32、0.33、0.34、0.35、0.36、0.37、0.38、0.39、0.4、0.41、0.42、0.43、0.44、0.45、0.46、0.47、0.48、0.49、0.5、0.51、0.52、0.53、0.54、0.55、0.56、0.57、0.58、0.59、0.6、0.61、0.62、0.63、0.64、0.65、0.66、0.67、0.68、0.69、0.7、0.71、0.72、0.73、0.74、0.75、0.76、0.77、0.78、0.79、0.8、0.81、0.82、0.83、0.84、0.85、0.86、0.87、0.88、0.89、0.9、0.91、0.92、0.93、0.94、0.95、0.96、0.97、0.98或0.99µm。譬如，該範圍亦可為0.1~0.7µm。
又，該平均粒徑為藉由動態光散射式粒度分布測定法所測出之值(Z-Average(流體力學之直徑))。亦即，其為利用動態光散射式粒度分布測定裝置測定共聚物(A)之水性分散組成物所得之值。該測定裝置可舉例如Malvean公司製之Zetasizer Nano ZS。更具體而言，係在100ml之燒杯中加入蒸餾水50ml，且於其中添加作為測定對象之共聚物的水性分散組成物0.02g，一邊以刮勺攪拌一邊使其分散，然後以動態光散射式粒度分布測定裝置進行測定。
在本揭示之組成物中，共聚物(A)含量宜為10~50質量%。該範圍之上限或下限例如亦可為11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48或49質量%。例如，該範圍亦可為15~45質量%。
本揭示之組成物在25℃下之黏度宜為1000mPa・s以下。黏度之下限並無特別限定，可舉例如10mPa・s以上。該範圍(10~1000Pa・s)之上限或下限亦可為20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、130、140、150、160、170、180、190、200、210、220、230、240、250、260、270、280、290、300、310、320、330、340、350、360、370、380、390、400、410、420、430、440、450、460、470、480、490、500、510、520、530、540、550、560、570、580、590、600、610、620、630、640、650、660、670、680、690、700、710、720、730、740、750、760、770、780、790、800、810、820、830、840、850、860、870、880、890、900、910、920、930、940、950、960、970、980或990mPa・s，並且，該範圍譬如亦可為20~800mPa・s。
又，本揭示之組成物的黏度係使用BH型旋轉黏度計來測定。具體而言，係將錠轉子(spindle rotor)之轉速設為每分鐘60轉，在25℃下使用轉子No.3，讀取從轉子開始旋轉起算1分鐘後之黏度值而進行測定。又，轉子可因應黏度來適當設定。作為基準，在小於2000mPa・s時為轉子No.3，在2000mPa・s以上且小於5000mPa・s時為轉子No.4，在5000mPa・s以上且小於15000mPa・s時為轉子No.5，在15000mPa・s以上且小於40000mPa・s時為轉子No.6，在40000mPa・s以上時為轉子No.7。
本揭示之組成物之水性介質宜為水，可使用自來水、工業用水、離子交換水、去離子水、純水等各種水。尤其以去離子水或純水為佳。
另，本揭示之組成物可在不損及效果之範圍內包含其他成分。例如，亦可包含消泡劑、黏度調整劑、pH調整劑、界面活性劑、防黴劑等，並且亦可視需求包含抗氧化劑、脂肪醯胺、蠟、聚矽氧油等黏結性改良劑、醇類等。
本揭示之組成物例如可有效作為黏結劑或塗佈劑。本揭示之組成物例如可塗佈於基材上並使其乾燥來形成皮膜。該基材宜舉例如紙，且較佳可舉例如飲食品包裝紙。藉由前述皮膜，可防止飲食品直接接觸紙(包裝紙)。並且，該皮膜對飲食品之不良影響少故而佳。
本揭示較佳亦包括例如一種積層體，具備：紙基材與該紙基材上之皮膜，該皮膜係使用本揭示之組成物所形成者。
又，尤其是於紙基重200~220g/m 2之道林紙上以使塗敷膜厚成為5µm之方式塗敷本揭示之組成物，再利用100℃之熱風乾燥機使其乾燥5分鐘，在從乾燥起經過24小時之後，以可勃(Cobb)法使用吸水率試驗器進行測定(塗敷紙與水之接觸時間為5分鐘)，所測出之吸水率(g/m 2)宜為10以下，較佳為5以下，0.01~5左右更佳。該範圍(0.01~5g/m 2)之上限或下限例如亦可為0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45、0.5、0.55、0.6、0.65、0.7、0.75、0.8、0.85、0.9、0.95、1、1.05、1.1、1.15、1.2、1.25、1.3、1.35、1.4、1.45、1.5、1.55、1.6、1.65、1.7、1.75、1.8、1.85、1.9、1.95、2、2.05、2.1、2.15、2.2、2.25、2.3、2.35、2.4、2.45、2.5、2.55、2.6、2.65、2.7、2.75、2.8、2.85、2.9、2.95、3、3.05、3.1、3.15、3.2、3.25、3.3、3.35、3.4、3.45、3.5、3.55、3.6、3.65、3.7、3.75、3.8、3.85、3.9、3.95、4.05、4.1、4.15、4.2、4.25、4.3、4.35、4.4、4.45、4.5、4.55、4.6、4.65、4.7、4.75、4.8、4.85、4.9或4.95g/m 2。譬如，該範圍亦可為0.05~1g/m 2。
本揭示之組成物例如可藉由混合特定量之共聚物(A)、氨及水，且視需求予以加壓及/或加熱，並更進一步以使該共聚物成為特定濃度之方式以水加以稀釋而調製。
在共聚物(A)、氨及水之混合中，共聚物(A)之濃度宜混合成30~60質量%左右。該濃度範圍之上限或下限例如亦可為31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58或59質量%。譬如，該濃度範圍亦可為35~55質量%。
另外，相對於共聚物(A)所具有之羧基量(100莫耳%)，氨宜使用70莫耳%以上，且較佳係使用70~300莫耳%。該範圍(70~300莫耳%)之上限或下限例如亦可為75、80、85、90、95、100、105、110、115、120、125、130、135、140、145、150、155、160、165、170、175、180、185、190、195、200、205、210、215、220、225、230、235、240、245、250、255、260、265、270、275、280、285、290或295莫耳%。譬如，該範圍亦可為80~250莫耳%。又，氨之混合宜藉由混合氨水來進行。
譬如，在為了調製本揭示之組成物所用之共聚物(A)為烯烴/α,β-不飽和羧酸共聚物且在調製該共聚物時所用之不飽和羧酸量為1莫耳時，若假設使用了2莫耳的氨，則係相對於共聚物(A)所具有之羧基量，使用了200莫耳%的氨。
混合共聚物(A)、氨及水而獲得之混合物會被加壓。該混合物宜一邊被混合(例如攪拌)一邊被加壓。加壓例如宜為0.1~2MPa左右。該範圍之上限或下限例如亦可為0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8或1.9MPa。譬如，該範圍亦可為0.2~1.5MPa。
加壓譬如可藉由將該混合物放入可密閉且可攪拌的耐壓容器後，於該容器中導入非活性氣體來進行。非活性氣體可舉例如氮氣等。又，該容器可舉例如附攪拌機之耐壓高壓釜等。
另外，宜於該加壓時視需求進行加熱。譬如，宜加熱至共聚物(A)會在水性介質中軟化之溫度以上的溫度。更具體而言，例如宜加熱至80~150℃左右，較佳係加熱至90~140℃左右。共聚物(A)為乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物時，尤其理想係加熱至該溫度(特別係90~110℃左右)並使其熟成。
在冷卻之後，宜恢復到常壓並視需求於所得混合物中加入水來稀釋。尤其，當所得混合物所含之共聚物(A)濃度大於50質量%時，必須進行該稀釋。又，當所得混合物所含之共聚物(A)濃度大於10質量%且在50質量%以下時，並不一定需要該稀釋，但以進行稀釋為佳。在進行稀釋時，係以使其含有10~50質量%之共聚物(A)之方式來調整。另，若已在加壓時加熱，則宜先冷卻至90℃以下(譬如90~80℃)，然後再釋放容器內之壓力來恢復到常壓，並視需求進一步加入水。稀釋時，宜視需求予以混合(攪拌)。
藉由歷經如以上之步驟，可適宜獲得一種水性分散組成物，該水性分散組成物為穩定分散有共聚物(A)，並且在作為塗佈劑使用時，不僅耐水性佳且耐黏結性及散解性亦佳之組成物。
又，在製造過程中，也可特別在不損及本揭示之組成物之效果的範圍內使用界面活性劑來幫助分散，然而，根據本揭示，就算不特別使用界面活性劑，也可提供一種將共聚物(A)穩定分散且包含該共聚物之水性分散組成物。
另，本說明書中所謂的「包含」亦包括「本質上由...構成」及「由...構成」(The term "comprising" includes "consisting essentially of" and "consisting of.")。且，本揭示包含本說明書中所說明之構成要件的所有任意組合。
又，針對上述本揭示之各實施形態予以說明之各種特性(性質、結構、功能等)，在用於特定本揭示所包括之主題時可任意組合。亦即，本揭示包括所有由本說明書中記載之可組合的各特性之一切組合所構成的主題。 實施例
以下，顯示案例來更具體說明本揭示之實施形態，惟本揭示之實施形態不限於下述案例。
＜結晶熱量及熔點之測定方法＞ 使用示差掃描熱量計裝置DSC7020型(SII NanoTechnology Inc.製)，於鋁製測定容器中將測定用試樣充填約10mg並予以密閉之後，在氮氣流量40mL/分鐘下以速度10℃/分鐘從0℃升溫至200℃，然後以10℃/分鐘從200℃降溫至0℃，獲得此時之DSC曲線。
結晶熱量係將從200℃降溫至0℃時DSC曲線離開高溫側之基線的點與該DSC曲線再次回到低溫側之基線的點連接，從該直線與DSC曲線所包圍之部分的面積算出。該計算之概要圖之例子顯示於圖1。
熔點設為在從0℃升溫至200℃時所確認之吸熱波峰之中在最高溫側確認之峰頂溫度。
＜粒徑測定方法＞ 平均粒徑係利用動態光散射式粒度分布測定法測定。具體而言，係以動態光散射式粒度分布測定裝置來測定水性分散組成物。該測定裝置係採用Malvean公司製之Zetasizer Nano ZS。又，上述裝置係測定依布朗運動而移動之粒子的擴散，將該測定結果利用托克斯-愛因斯坦方程式，根據以光子相關光譜法(Photon correlation spectroscopy)求出之自相關函數以累積量法從擴散係數算出粒徑，作為平均粒徑Z-Average(流體力學之直徑)Xnm來測定。具體而言，係在100ml之燒杯中加入蒸餾水50ml，且於其中添加作為測定對象之共聚物的水性分散組成物0.02g，一邊以刮勺攪拌一邊使其分散，然後以動態光散射式粒度分布測定裝置進行了測定。
＜黏度測定方法＞ 組成物之黏度係使用BH型旋轉黏度計來測定。具體而言，係將錠轉子之轉速設為每分鐘60轉，讀取從在25℃下轉子開始旋轉起算1分鐘後之黏度值而測定。另外，轉子可因應黏度來適當設定，作為基準，在小於2000mPa・s時為轉子No.3，在2000mPa・s以上且小於5000mPa・s時為轉子No.4，在5000mPa・s以上且小於15000mPa・s時為轉子No.5，在15000mPa・s以上且小於40000mPa・s時為轉子No.6，在40000mPa・s以上時為轉子No.7。
將水性分散組成物浸泡於溫度固定為25℃之恆溫水層中，測定水分散液在25℃下之黏度。黏度測定係使用Brookfield DV-II+，在轉子No.3且60rpm之轉數下測定黏度。
＜固體成分(質量%)測定方法＞ 秤量1g之水性分散組成物，以熱風乾燥機(ADVANTEC製之DRE320DR)在130℃下乾燥3小時而取得乾燥固體物。固體成分(質量%)係以下述式算出。
[數學式1]
Figure 02_image001
＜塗敷紙之製作方法＞ 使用棒塗機將水性分散組成物以使塗敷膜厚成為5µm之方式塗敷於紙基重209g/m 2之道林紙上(日本製紙集團，npi道林)。然後，以100℃之熱風乾燥機使其乾燥5分鐘。針對從乾燥起已於室內放置24小時以上之塗敷紙，評估耐水性、耐黏結性及回收性。
＜耐水性評估方法＞ 作為塗敷紙之耐水性指標，係依據JIS P 8140(1998年)以可勃(Cobb)法使用吸水率試驗器(商品名：哥雷式吸水率試驗機，安田精機製作所)來測定吸水率。又，塗敷紙與水之接觸時間設為5分鐘。
＜耐黏結性評估方法＞ 準備2片所製作之塗敷紙，將塗敷面各自彼此疊合，然後以壓接溫度70℃、壓力0.5MPa及壓接時間2小時來進行熱壓接。針對從熱壓接起已於室內放置24小時以上之熱壓接試驗片，以手進行剝離，從其剝離狀態評估耐黏結性。 (評估基準) ○：以手便輕易產生界面剝離 △：雖緊固接著但發生界面剝離 ×：紙基材損壞
＜散解性評估＞ 按下述方法將所製作之塗敷紙評估散解性。 將塗敷紙5g投入純水500g中，使用攪拌機以3000rpm攪拌30分鐘。在攪拌之後，以肉眼確認塗敷紙的外觀，評估散解性。 (評估基準) 良好(○)：紙在水中微細分散 不良(×)：在水中可確認到塗敷紙的形狀
在以下例子中，烯烴/α,β-不飽和羧酸共聚物係使用表1所記載之乙烯/α,β不飽和羧酸共聚物。
(實施例1) 於1000mL容量之附攪拌機之耐壓容器中饋入84g之EMAA-1、作為中和劑之28%氨水9.6g及水107.3g並予以密閉之後，導入氮氣，加壓至以耐壓容器中所配備之壓力計計達0.6MPa。然後，一邊以每分鐘500轉進行攪拌一邊升溫至95℃，將容器內保持在95℃且攪拌4小時。接著，一邊以每分鐘500轉進行攪拌一邊冷卻至90℃，然後洩漏掉殘存之釜內壓力，恢復到常壓，並藉由容器的側管添加199.0g的水且冷卻至50℃。然後將內容物以聚乙烯製之80網目網篩過濾，獲得水性分散物。所得水性分散組成物之固體成分為21.0質量%，粒徑為202nm，黏度為684mPa・s。藉由將所得水性分散物塗敷於道林紙上來做成塗敷紙，並進行耐水性、耐黏結性及散解性之評估。將所得結果列示於表2、表3。
(實施例2) 於1000mL容量之附攪拌機之耐壓容器中饋入72g之EMAA-1、作為中和劑之28%氨水11.9g及水121.3g並予以密閉。然後，一邊以每分鐘500轉進行攪拌一邊升溫至95℃，將容器內保持在95℃且攪拌4小時。接著，一邊以每分鐘500轉進行攪拌一邊冷卻至90℃，然後洩漏掉殘存之釜內壓力，恢復到常壓，並藉由容器的側管添加154.8g的水且冷卻至50℃。然後將內容物以聚乙烯製之80網目網篩過濾，獲得水性分散物。所得水性分散組成物之固體成分為19.9質量%，粒徑為132nm，黏度為886mPa・s。
(實施例3) 於1000mL容量之附攪拌機之耐壓容器中饋入82g之EMAA-2、作為中和劑之28%氨水17.4g及水104.2g並予以密閉之後，導入氮氣，加壓至以耐壓容器中所配備之壓力計計達0.5MPa。然後，一邊以每分鐘500轉進行攪拌一邊升溫至95℃，將容器內保持在95℃且攪拌4小時。接著，一邊以每分鐘500轉進行攪拌一邊冷卻至90℃，然後洩漏掉殘存之釜內壓力，恢復到常壓，並藉由容器的側管添加206.4g的水且冷卻至50℃。然後將內容物以聚乙烯製之80網目網篩過濾，獲得水性分散物。所得水性分散組成物之固體成分為20.0質量%，粒徑為193nm，黏度為285mPa・s。藉由將所得水性分散物塗敷於道林紙上來做成塗敷紙，並進行耐水性、耐黏結性及散解性之評估。將所得結果列示於表2、表3。
(實施例4) 於1000mL容量之附攪拌機之耐壓容器中饋入92g之EMAA-3、作為中和劑之28%氨水19.5g及水89.6g並予以密閉之後，導入氮氣，加壓至以耐壓容器中所配備之壓力計計達0.5MPa。然後，一邊以每分鐘500轉進行攪拌一邊升溫至95℃，將容器內保持在95℃且攪拌4小時。接著，一邊以每分鐘500轉進行攪拌一邊冷卻至90℃，然後洩漏掉殘存之釜內壓力，恢復到常壓，並藉由容器的側管添加258.9g的水且冷卻至50℃。然後將內容物以聚乙烯製之80網目網篩過濾，獲得水性分散物。所得水性分散組成物之固體成分為20.0質量%，粒徑為123nm，黏度為31mPa・s。藉由將所得水性分散物塗敷於道林紙上來做成塗敷紙，並進行耐水性、耐黏結性及散解性之評估。將所得結果列示於表2、表3。
另，該等實施例之固體成分(質量%)可說是水性分散組成物中之乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物之濃度。
(比較例1) 於1000mL容量之附攪拌機之耐壓容器中饋入98g之EAA-1、作為中和劑之28%氨水11.4g及水290.6g並予以密閉之後，一邊以每分鐘500轉進行攪拌一邊升溫至95℃，然後將容器內保持在95℃且攪拌4小時，再冷卻至50℃。然後將內容物以聚乙烯製之80網目網篩過濾，獲得水性分散物。所得水性分散組成物之固體成分為24.5質量%，粒徑為100nm，黏度為140mPa・s。藉由將所得水性分散物塗敷於道林紙上來做成塗敷紙，並進行耐水性、耐黏結性及散解性之評估。將所得結果列示於表2、表3。
(比較例2) 於1000mL容量之附攪拌機之耐壓容器中饋入98g之EMAA-2、作為中和劑之10%氫氧化鈉水溶液41g及水359g並予以密閉之後，一邊以每分鐘500轉進行攪拌一邊升溫至95℃，然後將容器內保持在95℃且攪拌4小時，再冷卻至50℃。然後將內容物以聚乙烯製之80網目網篩過濾，獲得水性分散物。所得水性分散組成物之固體成分為25.0質量%，粒徑為72nm，黏度為573mPa・s。藉由將所得水性分散物塗敷於道林紙上來做成塗敷紙，並進行耐水性、耐黏結性及散解性之評估。將所得結果列示於表2、表3。
(比較例3) 於1000mL容量之附攪拌機之耐壓容器中饋入98g之EMAA-3、作為中和劑之10%氫氧化鈉水溶液41g及水359g並予以密閉之後，一邊以每分鐘500轉進行攪拌一邊升溫至95℃，然後將容器內保持在95℃且攪拌4小時，再冷卻至50℃。然後將內容物以聚乙烯製之80網目網篩過濾，獲得水性分散物。所得水性分散組成物之固體成分為25.0質量%，粒徑為75nm，黏度為600mPa・s。藉由將所得水性分散物塗敷於道林紙上來做成塗敷紙，並進行耐水性、耐黏結性及散解性之評估。將所得結果列示於表2、表3。
[表1]
Figure 02_image003
[表2]
Figure 02_image005
[表3]
Figure 02_image007
(無)
圖1顯示概要圖之例子，該概要圖係用以從使用示差掃描熱量計裝置測定聚合物後之結果算出該聚合物之結晶熱量的圖。將從200℃降溫至0℃時DSC曲線離開高溫側之基線的點與該DSC曲線再次回到低溫側之基線的點連接，該直線與DSC曲線所包圍之部分的面積為結晶熱量(J/g)。
(無)

Claims (12)

  1. 一種組成物，係於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物的水性分散組成物； 該組成物包含氨； 該共聚物之結晶熱量為-30J/g以下；並且， 該組成物含有10~50質量%之該共聚物。
  2. 如請求項1之組成物，其中該共聚物之平均粒徑為0.01~1µm。
  3. 如請求項1或2之組成物，其中前述共聚物之結晶熱量為-30~-55J/g。
  4. 如請求項1至3中任一項之組成物，其為塗佈用組成物。
  5. 如請求項1至4中任一項之組成物，其吸水率為10g/m 2以下，該吸水率係於紙基重200~220g/m 2之道林紙上以使塗敷膜厚成為5µm之方式進行塗敷，再利用100℃之熱風使其乾燥5分鐘，從乾燥起經過24小時之後，以可勃(Cobb)法將該塗敷紙與水之接觸時間設為5分鐘所測出之吸水率。
  6. 如請求項1至5中任一項之組成物，其中α,β-不飽和羧酸係選自於由丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、馬來酸、富馬酸及伊康酸所構成群組中之至少1種；並且， α,β-不飽和羧酸之酯為α,β-不飽和羧酸之碳數1~10的烷基酯。
  7. 如請求項1至6中任一項之組成物，其中於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物為於構成單元中更包含由乙烯、丙烯、丁烯、異丁烯、丁二烯、異戊二烯及苯乙烯所構成之至少1種的共聚物。
  8. 如請求項1至7中任一項之組成物，其中於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物為乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物。
  9. 如請求項8之組成物，其中乙烯/α,β-不飽和羧酸共聚物為乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物。
  10. 一種積層體，係具備紙基材與該紙基材上之皮膜的積層體； 該皮膜係使用如請求項1至9中任一項之組成物所形成者。
  11. 一種水性分散組成物之製造方法，係於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物的水性分散組成物的製造方法； 該製造方法包含： (1)至少將結晶熱量在-30J/g以下且於構成單元中包含α,β-不飽和羧酸或其酯之共聚物、氨及水，以使該共聚物濃度成為30~60質量%且使氨相對於該共聚物所具有之羧基量成為70莫耳%以上之方式予以混合；以及， (2)將所得混合物在0.1~2MPa下進行加壓。
  12. 如請求項11之水性分散組成物之製造方法，其更包含：(3)於加壓之後更進一步加入水，將該共聚物濃度調整為10~50質量%。
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