TW202004885A - 矽晶圓的洗淨方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係為一種矽晶圓的洗淨方法，係將矽晶圓予以進行SC1洗淨之後，以具有氧化能力的洗淨液進行洗淨，其中以具有氧化能力的該洗淨液將經藉由該SC1洗淨而形成於該矽晶圓的表面的化學氧化膜予以洗淨，藉此以進一步使該化學氧化膜的厚度成為1.0 nm以上的方式進行成長。藉此提供能夠有良好的微粒品質及形成安定的化學氧化膜的矽晶圓的洗淨方法。

Description

矽晶圓的洗淨方法
本發明係關於一種矽晶圓的洗淨方法。
單晶矽晶圓的製造步驟之中，單晶矽晶圓之主表面在拋光步驟之中被精加工。進一步有為了將在拋光步驟中附著於矽晶圓表面的拋光劑及金屬雜質予以除去的洗淨步驟。在此洗淨步驟之中使用被稱為RCA洗淨的洗淨方法。此RCA洗淨係根據目的，將SC1（Standard Cleaning 1）洗淨、SC2（Standard Cleaning 2）洗淨及DHF（Diluted Hydrofluoric Acid）洗淨予以組合而進行的洗淨法。此SC1洗淨係以任意的比例混合氨水及雙氧水，藉由鹼性的洗淨液的矽晶圓表面的蝕刻而使附著微粒剝離，進一步利用矽晶圓與微粒的靜電反作用力抑制對矽晶圓的再附著而同時除去微粒的洗淨方法。再者，SC2洗淨係藉由以任意的比例混合鹽酸與雙氧水的洗淨液，將矽晶圓表面的金屬雜質予以溶解除去的洗淨方法。再者，DHF洗淨係藉由稀氟酸將矽晶圓表面的化學氧化膜予以除去的洗淨方法。進一步有亦使用具有強氧化力的臭氧水洗淨的場合，進行附著於矽晶圓表面的有機物的除去及DHF洗淨後的矽晶圓表面的化學氧化膜形成。矽晶圓的洗淨，根據目的組合這些洗淨而進行（專利文獻1~3）。 ［先前技術文獻］ ［專利文獻］
［專利文獻1］日本特開2002-329691號公報 ［專利文獻2］日本特開平9-017765號公報 ［專利文獻3］日本特開平9-260328號公報 ［專利文獻4］日本特開2006-208314號公報
［發明所欲解決之問題］ 作為洗淨後的重要的矽晶圓品質係有微粒品質。微粒係根據洗淨液的種類而對矽晶圓的附著容易度會變化。用於SC1洗淨的洗淨液為鹼性的緣故，而有微粒難以靜電地附著的特性。另一方面，用於SC2洗淨的洗淨液為酸性的緣故，而有容易靜電地附著的特性。進一步，在DHF洗淨之中將矽晶圓表面的化學氧化膜剝離的緣故，故為酸性且同時裸面露出，成為微粒非常容易附著的狀況。因此，一般而言，為了得到良好的微粒品質，會於洗淨後使矽晶圓表面為包覆有化學氧化膜的狀態。換言之，會成為SC1洗淨及SC2洗淨的組合。
另一方面，雖然有各式各樣評估洗淨後的矽晶圓的品質的方法，其中作為評估表面品質的手段，有DSOD（Direct Surface Oxide Defect）評估。以此DSOD評估所評估的品質，受到矽晶圓表面缺陷、結晶缺陷、金屬汙染及在洗淨步驟中形成的化學氧化膜品質等的影響。因此，在明確的原因為不明的狀況下，也有DSOD品質惡化的場合或變動的場合。因此，為了提升DSOD品質，在改善表面缺陷及結晶缺陷的同時，必須使在洗淨步驟中形成的化學氧化膜品質安定。
在RCA洗淨之中，在SC1洗淨步驟中形成的化學氧化膜非常地薄。SC1洗淨後的化學氧化膜厚度，藉由XPS（X射線光電子能譜學（X-ray photoelectron spectroscopy））而測量為0.7 nm左右。在此SC1洗淨中形成的化學氧化膜厚度，在矽晶圓的製造的現實的時間內之中，變更洗淨時間或洗淨液溫度也不會有變化，而得知了，SC1洗淨條件無法控制化學氧化膜厚度。如此非常薄的化學氧化膜，難以使化學氧化膜品質安定化，會阻礙DSOD品質的提升。
因此，在矽晶圓的洗淨之中，良好的微粒品質及形成安定的化學氧化膜則成為了對於晶圓品質提升的課題。 ［解決問題之技術手段］
為了達成上述目的，本發明提供一種矽晶圓的洗淨方法，係將矽晶圓予以進行SC1洗淨之後，以具有氧化能力的洗淨液進行洗淨，其中以具有氧化能力的該洗淨液將經藉由該SC1洗淨而形成於該矽晶圓的表面的化學氧化膜予以洗淨，藉此以進一步使該化學氧化膜的厚度成為1.0 nm以上的方式進行成長。
若為如此的矽晶圓的洗淨方法，能夠將形成於矽晶圓的表面的化學氧化膜形成為較過去更厚的1.0 nm以上，而能夠提升矽晶圓表面品質。
再者，此時作為具有氧化能力的該洗淨液，使用臭氧水及／或雙氧水為佳。
本發明的矽晶圓的洗淨方法，對於如此的場合特別有效。
再者，於進行該SC1洗淨之後，且以具有氧化能力的該洗淨液進行洗淨之前，進行SC2洗淨為佳。
如為如此的矽晶圓的洗淨方法，藉由將矽晶圓表面的金屬雜質溶解除去，而能夠進一步提升矽晶圓表面品質。
再者，進行該SC1洗淨的矽晶圓係為未進行DHF洗淨的矽晶圓為佳。
若為如此的矽晶圓的洗淨方法，沒有預先除去化學氧化膜的緣故，而能夠得到充分的化學氧化膜厚度，能夠更確實地提升矽晶圓表面品質。 ［對照先前技術之功效］
若為本發明的矽晶圓的洗淨方法，能夠將形成於矽晶圓的表面的化學氧化膜形成為較過去更厚的1.0 nm以上，並且能夠安定並提升矽晶圓表面品質。
以下，具體地說明本發明，但是本發明並非限定於此。
如同上述，為了提升DSOD品質，必須在改善表面缺陷及結晶缺陷的同時，使洗淨步驟中形成的化學氧化膜品質安定化。然而，在RCA洗淨之中，在SC1洗淨中形成的化學氧化膜厚度非常地薄，如此的化學氧化膜，難以使化學氧化膜品質安定化，而阻礙了DSOD品質的提升。因此，在矽晶圓的洗淨之中，良好的微粒品質及形成安定的化學氧化膜則成為了對於晶圓品質提升的課題。
然後，本發明人等為了解決上述的課題而反覆努力探討的結果，發現：於SC1洗淨後，或SC1洗淨後進行SC2洗淨的洗淨流程後，以具有氧化力的洗淨液進行化學氧化，藉由此化學氧化，而能夠使化學氧化膜厚度成長為1.0 nm，能夠使矽晶圓表面品質安定而提升，進而達成了本發明。
亦即，本發明提供一種矽晶圓的洗淨方法，係將矽晶圓予以進行SC1洗淨之後，以具有氧化能力的洗淨液進行洗淨，其中以具有氧化能力的該洗淨液將經藉由該SC1洗淨而形成於該矽晶圓的表面的化學氧化膜予以洗淨，藉此以使該化學氧化膜的厚度成為1.0 nm以上的方式進行成長。
若為如此的矽晶圓的洗淨方法，能夠將形成於矽晶圓的表面的化學氧化膜形成為較過去更厚的1.0 nm以上並使其安定，而能夠提升矽晶圓表面品質。
以下說明本發明的矽晶圓的洗淨方法。
本發明之中的矽晶圓的洗淨，首先將矽晶圓進行SC1洗淨。藉此，藉由鹼性的洗淨液的矽晶圓表面的蝕刻而使附著微粒剝離，進一步利用矽晶圓與微粒的靜電反作用力抑制對矽晶圓的再附著而同時除去微粒。再者，藉由SC1洗淨，於矽晶圓的表面形成薄的化學氧化膜。
之後，將經SC1洗淨的矽晶圓以具有氧化力的洗淨液進行洗淨，而進行化學氧化。如此一來，於SC1洗淨之後，以具有氧化力的洗淨液進行洗淨，藉此使化學氧化膜的厚度形成為較過去更厚的1.0 nm以上（1.2 nm以下為佳）。
再者，此時，作為具有氧化力的該洗淨液，使用臭氧水及／或雙氧水為佳。使用如此的洗淨液的場合，本發明特別有效。
再者，作為具有氧化力的洗淨液，使用臭氧水的場合，臭氧的濃度係10ppm上為佳。若臭氧水濃度大於10ppm，矽晶圓表面內的氧化會變得均一而為佳。
再者，作為具有氧化力的洗淨液，使用雙氧水的場合，雙氧水（30wt%）及水的混合比例為H2 O2 ：H2 O=1：20~1：5且溫度為60℃以上為佳。藉由使用如此的洗淨液，矽晶圓的氧化充分，能夠更確實地使化學氧化膜形成為較過去更厚。
再者，能夠於進行該SC1洗淨之後且以具有氧化力的該洗淨液進行洗淨之前，進行SC2洗淨。若為如此的矽晶圓的洗淨方法，藉由將矽晶圓表面的金屬雜質溶解除去，而能夠進一步提升矽晶圓表面品質。
再者，進行該SC1洗淨的矽晶圓為未進行DHF洗淨的矽晶圓為佳。若為如此的矽晶圓的洗淨方法，沒有預先除去形成於矽晶圓的表面的化學氧化膜的緣故，而能夠得到充分的化學氧化膜厚度，能夠更確實地提升矽晶圓表面品質。 ［實施例］
以下表示實施例及比較例而更具體地說明本發明，但是本發明並非限定於這些實施例。
［比較例一］ 首先進行評估用矽晶圓的準備。準備：鏡面拋光後的乾淨的不具有被稱為COP及DSOD的結晶缺陷的300mm矽晶圓。COP係為：於藉由被稱為SC1洗淨的氨水與雙氧水的混合液將鏡面拋光後的矽晶圓予以洗淨後，在矽晶圓表面檢測出的結晶起因的凹坑狀的缺陷。此凹坑狀的缺陷，以微粒計數器的矽晶圓表面的測量而與微粒共同被檢測出。再者，COP係為使作為氧化膜的信賴性評估所進行的GOI（Gate Oxide Integrity）評估的TDDB（Time Dependent Dielectric Breakdown）及TZDB（Time Zero Dielectric Breakdown）劣化的原因。再者，Cu沉積法的DSOD評估也會作為DSOD缺陷而被檢測出。評估用矽晶圓為三片，其中二片用於DSOD評估，剩餘一片用於XPS的化學氧化膜厚度評估。
＜矽晶圓的洗淨＞ 將所準備的矽晶圓進行DHF洗淨，之後進行臭氧水的洗淨，進一步進行SC1洗淨。臭氧水的洗淨係以臭氧（O3 ）=10ppm，在25℃實施10min。SC1洗淨係以氨水（NH4 OH）：雙氧水（H2 O2 ）：H2 O=1：1：10的混合液作為洗淨液，在80℃實施10min。於DHF洗淨，使用HF為3.0wt%的洗淨液。混合液的調整所使用的藥品的濃度係NH4 OH為28wt%，H2 O2 為30wt%。
＜化學氧化膜評估方法（DSOD評估）＞ 以Cu沉積法的DSOD評估進行洗淨後的矽晶圓的化學氧化膜評估。關於Cu沉積法的DSOD評估，記載於專利文獻4，如以下進行。藉由上述矽晶圓的洗淨而使化學氧化膜（氧化絕緣膜）形成於矽晶圓表面，將形成於矽晶圓表層的缺陷部位上的氧化絕緣膜予以破壞。然後，於經破壞的氧化膜部位使Cu沉積（deposition）而特定出缺陷。在存在有Cu離子的溶液之中，一旦對形成於矽晶圓表面的氧化膜施加電壓，電流會流向氧化膜有劣化的部分，Cu離子則會成為Cu而沉積。觀察此沉積的Cu而判斷為DSOD。此DSOD除了結晶缺陷的檢出以外，也能夠檢測出拋光及洗淨等的對矽晶圓表面品質造成影響的刮痕或金屬汙染等的處理異常。
＜化學氧化膜評估方法（化學氧化膜厚度評估）＞ 再者，矽晶圓的化學氧化膜厚度係以XPS進行測量。XPS係對試料表面照射X光，並計測自試料表面放出的光電子的運動能量，藉此分析構成試料表面的元素的組成及化學結合狀態的手法。
化學氧化膜評估的結果，比較例一之中的化學氧化膜厚度為0.7 nm，關於進行DSOD評估的二片，DSOD個數分別為31、36個。
［比較例二］ 在矽晶圓的洗淨之中，除了SC1洗淨的洗淨液為NH4 OH：H2 O2 ：H2 O=1：1：20的混合液以外，與比較例一同樣地實施。 化學氧化膜評估的結果，比較例二之中的化學氧化膜厚度為0.7 nm，關於進行DSOD評估的二片，DSOD個數分別為34、39個。
［比較例三］ 在矽晶圓的洗淨之中，除了於SC1洗淨後進行SC2洗淨以外，與比較例一同樣地實施。SC2洗淨係以鹽酸（HCl）：H2 O2 ：H2 O=1：1：100的混合液作為洗淨液，在80℃實施10min。 化學氧化膜評估的結果，比較例三之中的化學氧化膜厚度為0.7 nm，關於進行DSOD評估的二片，DSOD個數分別為29、35個。
［比較例四］ 在矽晶圓的洗淨之中，除了SC2洗淨的洗淨液為HCl：H2 O2 ：H2 O=1：1：50的混合液以外，與比較例三同樣地實施。 化學氧化膜評估的結果，比較例四之中的化學氧化膜厚度為0.7 nm，關於進行DSOD評估的二片，DSOD個數分別為31、33個。
［比較例五］ 在矽晶圓的洗淨之中，除了在DHF洗淨之中使用HF為1.0wt%的洗淨液以外，與比較例一同樣地實施。 化學氧化膜評估的結果，比較例五之中的化學氧化膜厚度為0.7 nm，關於進行DSOD評估的二片，DSOD個數分別為35、40個。
［實施例一］ 除了將矽晶圓的洗淨改為於SC1洗淨後藉由臭氧水進行洗淨以外，與比較例一同樣地實施。 化學氧化膜評估的結果，實施例一之中的化學氧化膜厚度為1.0 nm，關於進行DSOD評估的二片，DSOD個數分別為13、16個。
［實施例二］ 在矽晶圓的洗淨之中，除了使用臭氧（O3 ）＝30 ppm的洗淨液作為臭氧水以外，與實施例一同樣地實施。 化學氧化膜評估的結果，實施例二之中的化學氧化膜厚度為1.0 nm，關於進行DSOD評估的二片，DSOD個數分別為11、17個。
［實施例三］ 在矽晶圓的洗淨之中，除了將藉由臭氧水的洗淨的時間定為1 min以外，與實施例二同樣地實施。 化學氧化膜評估的結果，實施例三之中的化學氧化膜厚度為1.0 nm，關於進行DSOD評估的二片，DSOD個數分別為15、17個。
［實施例四］ 在矽晶圓的洗淨之中，除了於SC1洗淨後且以臭氧水的洗淨之前進行SC2洗淨以外，與實施例一同樣地實施。SC2洗淨係與比較例三同樣地實施。 化學氧化膜評估的結果，實施例四之中的化學氧化膜厚度為1.0 nm，關於進行DSOD評估的二片，DSOD個數分別為16、18個。
［實施例五］ 在矽晶圓的洗淨之中，除了將以臭氧水的洗淨替換成進行以雙氧水的洗淨以外，與實施例一同樣地實施。以雙氧水的洗淨，洗淨液為H2 O2 ：H2 O＝1：10的混合液，在80℃實施10min。 化學氧化膜評估的結果，實施例五之中的化學氧化膜厚度為1.0 nm，關於進行DSOD評估的二片，DSOD個數分別為17、19個。
［實施例六］ 在矽晶圓的洗淨之中，除了將以雙氧水的洗淨的洗淨液改為H2 O2 ：H2 O＝1：20的混合液以外，與實施例五同樣地實施。 化學氧化膜評估的結果，實施例六之中的化學氧化膜厚度為1.0 nm，關於進行DSOD評估的二片，DSOD個數分別為13、15個。
［實施例七］ 在矽晶圓的洗淨之中，除了於SC1洗淨後且以臭氧水的洗淨之前進行SC2洗淨，並在60℃實施以雙氧水的洗淨以外，與實施例五同樣地實施。SC2洗淨係與比較例三同樣地實施。 化學氧化膜評估的結果，實施例七之中的化學氧化膜厚度為1.0 nm，關於進行DSOD評估的二片，DSOD個數分別為12、16個。
【表1】
Figure 108111633-A0304-0001
比較例一至五的化學氧化膜厚度為0.7 nm，實施例一至七的化學氧化膜厚度為1.0 nm。相對於比較例的化學氧化膜厚度為0.7 nm，實施例的化學氧化膜厚度為較比較例更厚的1.0 nm，推測是因為：由於比較例的化學氧化膜係以SC1洗淨所形成，SC1洗淨係氧化與蝕刻的平衡反應，故化學氧化膜在飽和之前就達到平衡狀態。另一方面，推測：由於在實施例之中，將以SC1洗淨所形成的化學氧化膜，以具有氧化力的洗淨液（臭氧水、雙氧水）進一步進行氧化，故能夠使化學氧化膜厚度形成為厚厚的1.0 nm。 另外，要將化學氧化膜厚度在此之上再增厚，則在矽晶圓的製造之中在現實的時間內係為困難。
進一步，藉由使用如同本發明的矽晶圓的洗淨方法，能夠使實施例之中藉由DSOD評估所測量的DSOD的個數大幅地減少成比較例之中藉由DSOD評估所測量的DSOD的個數的約一半至一半以下，而能夠將洗淨所致的矽晶圓品質的惡化予以抑制。
此外，本發明並不限定於上述的實施例。上述實施例為舉例說明，凡具有與本發明的申請專利範圍所記載之技術思想實質上同樣之構成，產生相同的功效者，不論為何物皆包含在本發明的技術範圍內。
無

Claims (5)

  1. 一種矽晶圓的洗淨方法，係將矽晶圓予以進行SC1洗淨之後，以具有氧化能力的洗淨液進行洗淨， 其中以具有氧化能力的該洗淨液將經藉由該SC1洗淨而形成於該矽晶圓的表面的化學氧化膜予以洗淨，藉此以進一步使該化學氧化膜的厚度成為1.0 nm以上的方式進行成長。
  2. 如請求項1所述之矽晶圓的洗淨方法，其中作為具有氧化能力的該洗淨液，使用臭氧水及／或雙氧水。
  3. 如請求項1所述之矽晶圓的洗淨方法，其中於進行該SC1洗淨之後，且以具有氧化能力的該洗淨液進行洗淨之前，進行SC2洗淨。
  4. 如請求項2所述之矽晶圓的洗淨方法，其中於進行該SC1洗淨之後，且以具有氧化能力的該洗淨液進行洗淨之前，進行SC2洗淨。
  5. 如請求項1至4中任一項所述之矽晶圓的洗淨方法，其中進行該SC1洗淨的矽晶圓係為未進行DHF洗淨的矽晶圓。
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