TW202403029A - 洗淨液、及晶圓的洗淨方法 - Google Patents
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Abstract
本發明為一種洗淨液，其特徵在於：用以將矽晶圓洗淨，並且，前述洗淨液為包含臭氧的氫氟酸水溶液，前述洗淨液中，氫氟酸濃度為由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率成為0.004 nm/sec以上的濃度，臭氧濃度為由臭氧所得的氧化膜形成速率成為0.01 nm/sec以下的濃度，且前述氫氟酸濃度與前述臭氧濃度滿足(由臭氧所得的氧化膜形成速率)/(由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率)表示的速率比成為1以下的關係。藉此，提供一種洗淨液，其能夠一面抑制矽晶圓的表面粗糙度(霧度)惡化和突起狀的缺陷(PID)等產生，一面進行矽晶圓表面的顆粒和金屬雜質去除。
Description
此發明是有關一種洗淨液、及使用此洗淨液的洗淨方法，該洗淨液是用以將半導體單晶晶圓、特別是矽晶圓洗淨。
先前的矽晶圓的洗淨流程是如第4圖所示。首先，以臭氧(O
3)水和SC1(氨水與過氧化氫的混合溶液)等來於研磨後的晶圓形成氧化膜。藉由此SC1來將研磨劑去除。然後，藉由純水處理、藉由氫氟酸(HF)來進行的氧化膜去除來進行顆粒及金屬污染的去除，並一面以臭氧水來進行氧化膜形成而將在氫氟酸處理中產生的副產物去除，一面對晶圓表面進行精加工，並進行純水處理後，進行乾燥處理。
具有在HF處理中進行氧化膜去除的步驟的洗淨步驟中，如果在HF處理中將氧化膜去除時撥水面(裸面)露出，則有顆粒容易附著這樣的問題。
特別是，像先前的洗淨流程這樣，對研磨後的晶圓進行SC1處理，而進行研磨劑的去除，但當在此SC1中無法將研磨劑完全去除時，會進一步進行氫氟酸處理，而使殘留的研磨劑也就是氧化矽溶解來去除。然而，已知有下述問題：在氫氟酸處理後，會成為副產物也就是六氟矽酸大量附著在晶圓裸面(晶圓表面)的狀態，即使隨後在臭氧水處理中將副產物去除，也無法充分去除，如果氧化進行，則反而六氟矽酸與晶圓會同時氧化，而晶圓表面的氧化膜與源自六氟矽酸的SiO
2會固定，而在下個步驟中殘留作為顆粒而無法去除。
為了解決此問題，在先前文獻中能夠觀察到一例，其在HF中添加有臭氧和過氧化氫。例如：專利文獻1中揭示一種矽晶圓的洗淨方法，其特徵在於：將矽晶圓浸漬於由氟化氫的濃度為0.0001重量％以上的氟化氫及臭氧溶解而成的水溶液所構成的洗淨液中，且揭示：污染粒子等會受到矽晶圓表面具有的電位所吸引，而附著在矽晶圓表面，但發現藉由將洗淨液中的氟化氫濃度設為一定範圍內的低濃度、以及加入臭氧，即能夠使洗淨中的存在於矽晶圓表面的氧化矽膜的膜厚相對變較厚，而能夠使矽晶圓表面的電位降低，甚至能夠使污染粒子等附著減少。
專利文獻2中揭示：目的在於提供一種半導體基板的表面處理液、表面處理方法及表面處理裝置，其抑制基板表面的粗糙度，且無來自溶液的金屬逆污染，而顆粒和金屬雜質的去除優異，且能夠在常溫進行處理，而使用包含濃度0.01％～1％的HF水溶液及濃度0.1 ppm～20 ppm的臭氧水的混合液來進行半導體基板的表面處理。相較於使用SC-1液的情形，能夠使表面更平坦化，而能夠更加提高半導體元件的可靠性。
專利文獻3中揭示一種洗淨方法，其即使為使用氫氟酸-臭氧水的洗淨液的半導體基板的洗淨方法，在半導體基板的洗淨處理後，氟仍不會殘留在基板表面，而且也能夠防止顆粒附著。為一種技術，其具有：以氟不會殘留在半導體基板表面的組成的包含氫氟酸-臭氧水的混合溶液來洗淨的第1洗淨步驟；及然後以使基板表面親水性化的組成的臭氧水來將基板洗淨的第2步驟。
專利文獻4中揭示使用包含臭氧的鹽酸(HCl/臭氧)或氫氟酸水溶液(HF/臭氧)來將矽晶圓洗淨，來作為抑制硼對矽晶圓表面造成污染的方法。
專利文獻5中是有關一種矽晶圓表面的雜質去除方法，且揭示一種方法，其藉由將包含氫氟酸及臭氧的混合水溶液供給至已使其旋轉的矽晶圓表面來洗淨，來將矽晶圓表面的雜質去除。
[先前技術文獻]
(專利文獻)
專利文獻1：日本特開平11-307498號公報
專利文獻2：日本特開平8-250460號公報
專利文獻3：日本特開2003-218085號公報
專利文獻4：日本特開2007-42889號公報
專利文獻4：日本特開2008-21924號公報
[發明所欲解決的問題]
如上所述的先前文獻在氫氟酸溶液中以能夠使晶圓表面充分氧化的濃度來添加有臭氧。根據本發明人等的調查，得知：如果像先前文獻的實施例等中揭示的先前組成這樣在氫氟酸溶液中以能夠使晶圓表面充分氧化的濃度來添加臭氧，則會將晶圓表面設為親水面(氧化膜面)，而氫氟酸與氧化矽、氧化膜的反應產物亦即六氟矽酸會不容易附著，但由於氫氟酸的蝕刻與臭氧的氧化會同時發生，故有會使表面粗糙度大幅惡化的問題和突起狀的缺陷(PID)產生這樣的問題。
再者，所謂PID(process induced defect，製程誘導缺陷)，是指由殘留在洗淨後的矽晶圓表面上的粒子的附著所造成的缺陷。
此外，如果為了抑制表面粗糙度惡化而使氫氟酸的濃度變稀薄而降低蝕刻量，則有顆粒的去除能力降低這樣的問題。如果像這樣無將氧化膜完全去除的步驟，則顆粒的去除率會大幅降低。
於是，本發明中，目的在於提供一種洗淨液，其能夠一面抑制矽晶圓的表面粗糙度(霧度)惡化和突起狀的缺陷(PID)等產生，一面進行矽晶圓表面的顆粒和金屬雜質去除。
[解決問題的技術手段]
為了解決上述所欲解決的問題，而本發明中提供一種洗淨液，其是用以將矽晶圓洗淨，並且，
前述洗淨液為包含臭氧的氫氟酸水溶液，
前述洗淨液中，氫氟酸濃度為由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率成為0.004 nm/sec以上的濃度，臭氧濃度為由臭氧所得的氧化膜形成速率成為0.01 nm/sec以下的濃度，且
前述氫氟酸濃度與前述臭氧濃度滿足(由臭氧所得的氧化膜形成速率)/(由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率)表示的速率比成為1以下的關係。
如果為本發明的洗淨液，則能夠將在對研磨後晶圓進行SC1處理後殘留的氧化矽完全去除，且防止在氫氟酸處理後氧化膜和氧化矽的反應產物附著在晶圓上，而在不使表面粗糙度(霧度)惡化的情形下進行晶圓表面的顆粒和金屬雜質去除，且進一步抑制由洗淨所造成的表面粗糙度惡化和突起狀的缺陷(PID)等產生。
此外，較佳是：前述氫氟酸濃度為0.1％以上且1.0％以下。
如果氫氟酸濃度為0.1％以上，則與氧化膜和氧化矽的反應進行，而能夠將氧化膜去除。此外，如果為1.0％以下，則結晶缺陷的明顯化的問題產生的疑慮少。
此外，較佳是：前述臭氧濃度為0.5 ppm以上且2.0 ppm以下。
如果為0.5 ppm以上，則能夠更確實地獲得臭氧添加的效果，如果為2.0 ppm以下，則霧度惡化的疑慮再更少。
此外，較佳是：前述速率比為0.5以下。
如果這樣進行，則晶圓面經常成為裸面而安定。
此外，更佳是：前述速率比為0.1以下。
如果這樣進行，則能夠進行處理而不會使洗淨能力降低並且也無霧度惡化。
此外，本發明中提供一種晶圓的洗淨方法，其藉由洗淨液來將矽晶圓洗淨，並且，
將前述洗淨液設為包含臭氧的氫氟酸水溶液，
前述洗淨液中，氫氟酸濃度設為由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率成為0.004 nm/sec以上的濃度，臭氧濃度設為由臭氧所得的氧化膜形成速率成為0.01 nm/sec以下的濃度，且
將前述氫氟酸濃度與前述臭氧濃度設為滿足(由臭氧所得的氧化膜形成速率)/(由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率)表示的速率比成為1以下的關係來將矽晶圓洗淨。
如果為本發明的晶圓的洗淨方法，則能夠將在對研磨後晶圓進行SC1處理後殘留的氧化矽完全去除，且防止在氫氟酸處理後氧化膜和氧化矽的反應產物附著在晶圓上，而在不使表面粗糙度(霧度)惡化的情形下進行晶圓表面的顆粒和金屬雜質去除，且進一步抑制由洗淨所造成的表面粗糙度惡化和突起狀的缺陷(PID)等產生。
此外，較佳是：將前述氫氟酸濃度設為0.1％以上且1.0％以下。
如果氫氟酸濃度為0.1％以上，則與氧化膜和氧化矽的反應進行，而能夠將氧化膜去除。此外，如果為1.0％以下，則結晶缺陷的明顯化的問題產生的疑慮少。
此外，較佳是：將前述臭氧濃度設為0.5 ppm以上且2.0 ppm以下。
如果為0.5 ppm以上，則能夠更確實地獲得臭氧添加的效果，如果為2.0 ppm以下，則霧度惡化的疑慮再更少。
此外，較佳是：將前述速率比設為0.5以下。
如果這樣進行，則晶圓面經常成為裸面而安定。
此外，更佳是：將前述速率比設為0.1以下。
如果這樣進行，則能夠進行處理而不會使洗淨能力降低並且也無霧度惡化。
[功效]
如果為本發明，則能夠一面將氧化膜去除一面在不使表面粗糙度(霧度)惡化的情形下將矽晶圓洗淨。此外，能夠一面將在SC1中未完全去除的氧化矽及氧化膜去除，一面抑制副產物和金屬、顆粒等附著在晶圓表面。此外，能夠大幅改善洗淨後的缺陷。
如前所述，先前一直尋求開發一種洗淨液，其能夠一面抑制矽晶圓的表面粗糙度(霧度)惡化和突起狀的缺陷(PID)等產生，一面進行矽晶圓表面的顆粒和金屬雜質去除。
本發明人等致力進行調查後，結果發現重點在於：在在氫氟酸洗淨步驟中添加臭氧時，以較先前更低濃度的臭氧來進行處理。也就是說，本發明人等對於低濃度的臭氧與矽晶圓的氧化膜形成速率和其特性進行調查後，結果發現下述事實：藉由低濃度的氫氟酸與低濃度的臭氧的混合溶液來將矽晶圓洗淨，即能夠將在對研磨後晶圓進行SC1處理後殘留的氧化矽完全去除，且防止在氫氟酸處理後氧化膜和氧化矽的反應產物附著在晶圓上，而在不使表面粗糙度(霧度)惡化的情形下進行晶圓表面的顆粒和金屬雜質去除，且進一步抑制由洗淨所造成的表面粗糙度惡化和突起狀的缺陷(PID)等產生。
如果在氫氟酸處理中進行氧化膜去除時撥水面(裸面)露出，則有顆粒容易附著這樣的問題，為了解決此問題，而先前文獻中在氫氟酸中添加有臭氧和過氧化氫。然而，本發明人等致力進行調查後，結果得知：先前組成由於在氫氟酸溶液中添加有能夠使晶圓表面充分氧化的濃度的臭氧，則晶圓表面會成為親水面(氧化膜面)，而氫氟酸與氧化矽、氧化膜的反應產物亦即六氟矽酸會不容易附著，但由於氫氟酸的蝕刻與臭氧的氧化會同時發生，故有會使表面粗糙度大幅惡化的問題和突起狀的缺陷(PID)產生這樣的問題。
再者，當未添加臭氧時，在氫氟酸處理後，六氟矽酸會大量附著在晶圓裸面(晶圓表面)，然後下個步驟會藉由臭氧水處理來進行氧化，而六氟矽酸與晶圓會同時氧化，而晶圓表面的氧化膜與源自六氟矽酸的SiO
2會固定，而隨後殘留作為顆粒而無法去除。
必須將在對研磨後晶圓進行SC1處理後殘留的氧化矽完全去除，且防止在氫氟酸處理後氧化膜和氧化矽的反應產物附著在晶圓上。也就是說，作為氫氟酸處理中的所欲解決的問題，需要在不使表面粗糙度(霧度)惡化的情形下將晶圓表面的顆粒和金屬雜質去除，且消除副產物和顆粒的再附著。於是，本發明中，將添加有臭氧的氫氟酸的組成設為：能夠將氧化膜去除的氫氟酸濃度、及成為不使氧化膜形成的臭氧的氧化膜形成速率的條件的低臭氧濃度。設為這樣的氧化與蝕刻不會同時發生的狀態，即能夠在不使晶圓的表面粗糙度惡化的情形下，一面將氧化矽和氧化膜、金屬雜質去除，一面抑制與氫氟酸的反應產物附著。
也就是說，本發明為一種洗淨液，其是用以將矽晶圓洗淨，並且，前述洗淨液為包含臭氧的氫氟酸水溶液，前述洗淨液中，氫氟酸濃度為由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率成為0.004 nm/sec以上的濃度，臭氧濃度為由臭氧所得的氧化膜形成速率成為0.01 nm/sec以下的濃度，且前述氫氟酸濃度與前述臭氧濃度滿足(由臭氧所得的氧化膜形成速率)/(由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率)表示的速率比成為1以下的關係。
以下詳細說明本發明，但本發明並不受此等所限定。
[洗淨液]
本發明的洗淨液為包含臭氧的氫氟酸水溶液，氫氟酸濃度為由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率成為0.004 nm/sec以上的濃度，臭氧濃度為由臭氧所得的氧化膜形成速率成為0.01 nm/sec以下的濃度，且氫氟酸濃度與臭氧濃度滿足(由臭氧所得的氧化膜形成速率)/(由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率)表示的速率比成為1以下的關係。
本發明的洗淨液是設為：能夠將氧化膜去除的氫氟酸蝕刻速率的氫氟酸濃度、及不使氧化膜形成的氧化膜形成速率的臭氧濃度。藉此，能夠一面將在SC1中未完全去除的氧化矽及氧化膜去除，一面在不使晶圓表面的霧度惡化的情形下抑制副產物和金屬、顆粒等附著在晶圓表面，而能夠大幅改善洗淨後的缺陷。
[氫氟酸濃度]
本發明的洗淨液中，氫氟酸濃度為由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率成為0.004 nm/sec以上、較佳為0.004～0.04 nm/sec的濃度。
本發明的洗淨液雖能夠藉由設為這樣的氫氟酸濃度來將氧化膜去除，但同時將添加的臭氧設為低濃度，而設為不會使晶圓氧化的藥液組成，而在不使表面粗糙度(霧度)惡化的情形下進行晶圓表面的顆粒和金屬雜質去除。
第2圖中顯示氫氟酸濃度(％)與氧化膜的蝕刻速率之間的關係。由此關係可知，本發明的洗淨液中，氫氟酸濃度(％)能夠設為0.1％～1.0％。如果氫氟酸濃度(％)為0.1％以上，則與氧化膜和氧化矽的反應進行，而能夠將氧化膜去除。此外，如果為1.0％以下，則結晶缺陷的明顯化的問題產生的疑慮少。
再者，本說明書中，由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率為25℃時的值。然而，本發明的洗淨液、及晶圓的洗淨方法不限定於在25℃時使用的情形。例如：可在－10～100℃因應目的來使用。也就是說，即使液溫不為25℃，只要以在該液溫時使氧化膜蝕刻速率滿足0.004 nm/sec以上、氧化膜形成速率滿足0.01 nm/sec以下、及此等的速率比滿足1以下的關係的方式變更洗淨液中的氫氟酸或臭氧濃度即可。
[臭氧濃度]
本發明的洗淨液中，臭氧濃度為由臭氧所得的氧化膜形成速率成為0.01 nm/sec以下的濃度。如果為這樣的臭氧濃度，則幾乎不會使晶圓表面氧化，而不會使氧化膜形成。特別是，如果在臭氧的氧化膜形成速率為0.0005～0.005 nm/sec的條件下以低濃度來添加臭氧，則即使混合在氫氟酸溶液中，洗淨後的矽晶圓的表面粗糙度也不會惡化，顆粒去除率也不會降低。
此外，即使臭氧為低濃度，仍能夠使在氧化膜去除時產生的副產物(六氟矽酸)氧化，而在此階段中六氟矽酸會再次氧化而成為SiO
2，而容易排出至晶圓外或洗淨槽外，而即使附著在晶圓，在下個步驟中仍容易去除，故能夠維持最終的晶圓品質。
第3圖中顯示臭氧濃度(ppm)與氧化膜形成速率之間的關係。由此關係可知，例如：如果臭氧濃度設為0.05 ppm～2 ppm的低濃度，則臭氧的氧化膜形成速率會成為0.0005～0.005 nm/sec，而不會使晶圓表面氧化，故氧化膜的蝕刻也不會發生，而表面粗糙度不會惡化，而顆粒去除率也不會降低。臭氧濃度更佳是能夠設為0.5 ppm～2 ppm。如果為0.5 ppm以上，則能夠更確實地獲得臭氧添加的效果，如果為2.0 ppm以下，則霧度惡化的疑慮再更少。
再者，本說明書中，由臭氧所得的氧化膜形成速率為25℃時的值。然而，本發明的洗淨液、及晶圓的洗淨方法不限定於在25℃時使用的情形。
[(由臭氧所得的氧化膜形成速率)/(由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率)表示的速率比]
本發明中，由於重點在於經常不會形成氧化膜，故將(由臭氧所得的氧化膜形成速率)/(由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率)表示的速率比設為1以下(先前此速率比一直成為大於1的值)。並且，如果此速率比為0.5以下，則晶圓面經常成為裸面而安定。特別是，當為0.1以下時，能夠進行處理而不會使洗淨能力降低並且也無霧度惡化。此外，此速率比的下限無特別限定，能夠設為例如0.0001以上。
設為這樣的氧化與蝕刻不會同時發生的狀態，即能夠在不使晶圓的表面粗糙度惡化的情形下，一面將氧化矽和氧化膜、金屬雜質去除，一面抑制與氫氟酸的反應產物附著。
像先前技術文獻中揭示的這樣的先前的臭氧-氫氟酸混合液的組成為像晶圓經常成為親水面這樣的組成，但本發明的洗淨液為像將氧化膜去除而疏水面經常露出這樣的低濃度的臭氧與氫氟酸的混合組成。
[晶圓的洗淨方法]
此外，本發明中提供一種晶圓的洗淨方法，其藉由洗淨液來將矽晶圓洗淨，並且，
將前述洗淨液設為包含臭氧的氫氟酸水溶液，
前述洗淨液中，氫氟酸濃度設為由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率成為0.004 nm/sec以上的濃度，臭氧濃度設為由臭氧所得的氧化膜形成速率成為0.01 nm/sec以下的濃度，且
將前述氫氟酸濃度與前述臭氧濃度設為滿足(由臭氧所得的氧化膜形成速率)/(由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率)表示的速率比成為1以下的關係來將矽晶圓洗淨。
第1圖中顯示藉由本發明的晶圓的洗淨方法來進行的合適的洗淨流程。再者，本發明的晶圓的洗淨方法並不受此所限定。以下，依照第1圖來說明本發明的晶圓的洗淨方法。
首先，對剛研磨後的整面附著有研磨劑的晶圓在臭氧水處理中進行氧化膜形成，而進行附著在晶圓表面的有機物的去除(第1圖中的(1))。此時，宜與臭氧水併用並照射250 KHz以上的超音波。只是，此步驟並非必要。
然後，藉由SC1來進行研磨劑(氧化矽)及有機物的去除(第1圖中的(2))。此外，宜與SC1併用並照射250 KHz以上的超音波。在SC1洗淨中使用的藥液的濃度較佳是以下述來實施：NH
4OH：0.01％～20％，H
2O
2：0.01％～20％，溫度25℃～80℃。
然後，在純水處理中將附著在晶圓的SC1沖洗後(第1圖中的(3))，使用本發明的重點的上述的本發明的洗淨液(氫氟酸-臭氧混合溶液)來進行洗淨處理(第1圖中的(4))。藉由此步驟來進行在SC1步驟中未完全去除的氧化矽和氧化膜、金屬雜質的去除。
如同第3圖所示，在添加臭氧時，氧化膜形成速率會急遽地降低成臭氧濃度少於5 ppm，如果成為2 ppm以下，則會成為0.01 nm/sec以下，而成為幾乎不會形成氧化膜的狀態。在洗淨液中，以成為像氧化膜形成速率成為0.01 nm/sec以下的臭氧濃度的方式添加臭氧。另一方面，氫氟酸的氧化膜蝕刻速率當為1％以下的低濃度時，像第2圖顯示的這樣，與濃度呈正比。洗淨液中，將氫氟酸濃度設為氧化膜蝕刻速率成為0.004 nm/sec以上。利用此特性，以使矽晶圓處理後的面成為裸面的方式以使(由臭氧所得的氧化膜形成速率)/(由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率)的速率比成為1.0以下、較佳為0.5以下、更佳為0.1以下的值的方式，調整洗淨液中的氫氟酸及臭氧的濃度。
當將氫氟酸溶液的組成設為能夠將氧化膜去除的氫氟酸濃度(0.1％～1.0％)時，低濃度的臭氧為臭氧濃度(0.05 ppm～2 ppm)左右的些許添加，此時已藉由使藉由與氫氟酸的反應來產生的副產物也就是六氟矽酸藉由低濃度的臭氧來再次氧化而設為SiO
2，來抑制固定在晶圓。考慮到ζ電位時，氧化矽容易附著在裸面，但能夠以隨後的臭氧處理、純水處理來容易地去除。
像先前這樣藉由只有氫氟酸(未添加本發明的臭氧的情形)來進行氫氟酸處理後，會在六氟矽酸已大量附著在晶圓裸面(晶圓表面)的狀態下進行下個步驟的藉由臭氧水處理來進行氧化，而六氟矽酸與晶圓會同時氧化，而晶圓表面的氧化膜與源自六氟矽酸的SiO
2會固定，而在下個步驟中殘留作為顆粒而無法去除。
藉由本發明的洗淨液(氫氟酸-臭氧混合溶液)來洗淨後，藉由臭氧水處理(第1圖中的(5))來進行晶圓表面的氧化膜形成，而對晶圓的面狀態進行精加工，即能夠顯著降低顆粒的殘留。此時可併用超音波，但宜氧化膜完全形成後再照射。在此氫氟酸＋臭氧處理後的臭氧水處理中雖會形成氧化膜，但氧化膜形成時的臭氧水濃度較佳是設為10 ppm以上。
臭氧氧化膜形成後，如果以對臭氧水或純水施加超音波(250 kHz～5 MHz)後的藥液來進行洗淨則更佳。
最後進行純水處理、乾燥處理(第1圖中的(6)及(7))。此外，純水處理宜併用250 KHz以上的超音波照射。
如上所述，藉由使用本發明的洗淨液，而一面將在SC1中未完全去除的氧化矽及氧化膜去除，一面抑制與氫氟酸的副產物也就是六氟矽酸附著在晶圓，而也能夠抑制對晶圓表面造成污染。並且，由於晶圓的蝕刻與氧化不會同時發生，故表面粗糙度(霧度)也不會惡化。
[實施例]
以下使用實施例及比較例來具體說明本發明，但本發明並不受此等所限定。
下述實施例及比較例中，對研磨後的矽晶圓以像第1圖這樣的流程來進行洗淨。此處，所使用的研磨後及氫氟酸＋臭氧後的臭氧水濃度(第1圖的(1)及(5)中所使用的臭氧濃度)是以25 ppm來實施。在臭氧水、純水、SC1處理時施加1 MHz的超音波。
再者，實施例及比較例皆以洗淨方法不同的旋轉洗淨及批次洗淨2種方式來實施。
(實施例1～4、比較例1～5)旋轉洗淨評估流程
將研磨後的晶圓首先進行臭氧水洗淨(第1圖中的(1))。此臭氧水洗淨是在臭氧(25 ppm)30秒、1000 rpm的條件下實施。然後，實施SC1洗淨(第1圖中的(2))。SC1的濃度是以下述來實施：以NH
4OH：1、H
2O
2：1、超純水：10的比例來調整，溫度80℃。然後，以純水來洗淨(第1圖中的(3))。
然後，以已以成為表1表示的氧化膜蝕刻速率、氧化膜形成速率、及此等的速率比的方式調整的氫氟酸-臭氧的洗淨液來洗淨(洗淨條件：20秒，1000 rpm)(第1圖中的(4))。本例子中，是將洗淨液設為一種氫氟酸-臭氧混合溶液，其是以氧化膜蝕刻速率成為0.04 nm/sec的方式添加氫氟酸、以氧化膜形成速率成為0～0.095 nm/sec的方式添加臭氧而成。再者，在氫氟酸中添加臭氧是藉由起泡來進行。
再者，為了獲得這樣的氧化膜形成速率及氧化膜蝕刻速率，而在本次所使用的設備和環境中，相對於1.0％的氫氟酸溶液，比較例1中是以臭氧濃度18 ppm來實施，比較例2中是以臭氧濃度12 ppm來實施，比較例3中是以臭氧濃度8 ppm來實施，比較例4中是以臭氧濃度4 ppm來實施。實施例1中，相對於1.0％的氫氟酸溶液，以臭氧濃度2 ppm的低濃度的添加，實施例2中以臭氧濃度1.5 ppm的低濃度的添加，實施例3中以臭氧濃度1 ppm的低濃度的添加，實施例4中以臭氧濃度0.5 ppm的低濃度的添加，來設為滿足本發明的速率比的條件。再者，將只有氫氟酸而不添加臭氧的例子作為比較例5來實施。
然後，實施臭氧水洗淨(第1圖中的(5))。此時，洗淨條件是以臭氧(25 ppm)60秒、1000 rpm來實施。最後，以純水來洗淨後，以1000 rpm來乾燥(第1圖中的(6)及(7))。
以上述配方來進行洗淨後，評估晶圓表面的缺陷數及表面粗糙度(霧度)。晶圓表面的缺陷數及表面粗糙度(霧度)的評估是使用KLA-Tencor公司製Surfscan_SP5來進行。對洗淨後的晶圓以粒徑19 nm以上來進行測定後，以LLS(Localized Light Scatterers：局部光散射體)的數目的形式評估霧度和PID等的缺陷數。結果是如表1及第5圖所示。
[表1]
實施例1～4中使用本發明的洗淨液，而洗淨後的矽晶圓的霧度完全未惡化，且洗淨後的缺陷數(LLS)也較先前條件(比較例5，未添加臭氧)更大幅改善。另一方面，比較例1～4為了將由臭氧所得的氧化膜形成速率提高為較0.01 nm/sec更高，而洗淨後的矽晶圓的霧度惡化，且洗淨後的缺陷數(LLS)也多。臭氧濃度越增加，則霧度及缺陷數惡化越顯著。
(實施例5～8、比較例6～10)批次洗淨評估流程
首先，以臭氧(25 ppm)來實施研磨後的晶圓的臭氧水洗淨(第1圖中的(1))。然後，以SC1(40℃，60 sec)來洗淨(第1圖中的(2))。SC1的濃度是以下述來實施：以NH
4OH：1、H
2O
2：1、超純水：10的比例來調整，溫度80℃。然後，實施純水洗淨(第1圖中的(3))。
然後，以已以成為表2表示的氧化膜蝕刻速率、氧化膜形成速率、及此等的速率比的方式調整的氫氟酸＋臭氧水溶液(洗淨液)來洗淨3 min(第1圖中的(4))。本例子中，是將洗淨液設為一種氫氟酸-臭氧混合溶液，其是以氧化膜蝕刻速率成為0.02 nm/sec的方式添加氫氟酸、以氧化膜形成速率成為0～0.095 nm/sec的方式添加臭氧而成。再者，在氫氟酸中添加臭氧是藉由起泡來進行。
具體而言，將氫氟酸濃度設為0.5％，比較例6中是以臭氧濃度18 ppm來實施，比較例7中是以臭氧濃度12 ppm來實施，比較例8中是以臭氧濃度8 ppm來實施，比較例9中是以臭氧濃度4 ppm來實施。實施例5中是以臭氧濃度2 ppm來實施，實施例6中是以臭氧濃度1.5 ppm來實施，實施例7中是以臭氧濃度1 ppm來實施，實施例8中是以臭氧濃度0.5 ppm來實施。再者，將只有氫氟酸而不添加臭氧的例子作為比較例10來實施。
然後，實施臭氧水洗淨(3 min)(第1圖中的(5))。最後，以純水來洗淨後，以1000 rpm來乾燥(第1圖中的(6)及(7))。
以上述配方來進行洗淨後，與旋轉洗淨時同樣地，評估晶圓表面的缺陷數及表面粗糙度(霧度)。晶圓表面的缺陷數及表面粗糙度(霧度)的評估是使用KLA-Tencor公司製Surfscan_SP5來進行。對洗淨後的晶圓以粒徑19 nm以上來進行測定後，評估缺陷數及霧度。結果是如表2及第6圖所示。
[表2]
在批次洗淨中，雖缺陷因添加臭氧而改善，但霧度因其濃度而大幅不同。實施例5～8中由於使用本發明的洗淨液，本發明的洗淨液是以使氧化膜形成速率成為0.01 nm/sec以下且氧化膜形成速率與氧化膜蝕刻速率的比成為1以下的方式調整臭氧濃度而成，故能夠在不使霧度和缺陷數惡化的情形下(霧度等級與比較例10同等)洗淨。另一方面，比較例6～9中由於使用一種洗淨液，其臭氧濃度是氧化膜形成速率高於0.01 nm/sec且氧化膜形成速率與氧化膜蝕刻速率的比大於1，而洗淨後的矽晶圓的霧度惡化，且洗淨後的缺陷數(LLS)也多。臭氧濃度越增大，則霧度及缺陷數惡化越顯著。
本說明書包括下述發明。
[1]一種洗淨液，其特徵在於：用以將矽晶圓洗淨，並且，前述洗淨液為包含臭氧的氫氟酸水溶液，前述洗淨液中，氫氟酸濃度為由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率成為0.004 nm/sec以上的濃度，臭氧濃度為由臭氧所得的氧化膜形成速率成為0.01 nm/sec以下的濃度，且前述氫氟酸濃度與前述臭氧濃度滿足(由臭氧所得的氧化膜形成速率)/(由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率)表示的速率比成為1以下的關係。
[2]如上述[1]所述的洗淨液，其中，前述氫氟酸濃度為0.1％以上且1.0％以下。
[3]如上述[1]或上述[2]所述的洗淨液，其中，前述臭氧濃度為0.5 ppm以上且2.0 ppm以下。
[4]如上述[1]、上述[2]或上述[3]所述的洗淨液，其中，前述速率比為0.5以下。
[5]如上述[1]、上述[2]、上述[3]或上述[4]所述的洗淨液，其中，前述速率比為0.1以下。
[6]一種晶圓的洗淨方法，其特徵在於：藉由洗淨液來將矽晶圓洗淨，並且，將前述洗淨液設為包含臭氧的氫氟酸水溶液，前述洗淨液中，氫氟酸濃度設為由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率成為0.004 nm/sec以上的濃度，臭氧濃度設為由臭氧所得的氧化膜形成速率成為0.01 nm/sec以下的濃度，且將前述氫氟酸濃度與前述臭氧濃度設為滿足(由臭氧所得的氧化膜形成速率)/(由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率)表示的速率比成為1以下的關係來將矽晶圓洗淨。
[7]如上述[6]所述的晶圓的洗淨方法，其將前述氫氟酸濃度設為0.1％以上且1.0％以下。
[8]如上述[6]或上述[7]所述的晶圓的洗淨方法，其將前述臭氧濃度設為0.5 ppm以上且2.0 ppm以下。
[9]如上述[6]、上述[7]或上述[8]所述的晶圓的洗淨方法，其將前述速率比設為0.5以下。
[10]如上述[6]、上述[7]、上述[8]或上述[9]所述的晶圓的洗淨方法，其將前述速率比設為0.1以下。
再者，本發明並不受上述實施形態所限定。上述實施形態只是例示，只要具有與本發明的申請專利範圍中所記載的技術思想實質上相同的構成且產生相同的作用效果，無論是何種，都包含在本發明的技術範圍內。
第1圖為顯示本發明的晶圓的洗淨方法的一例的流程圖。
第2圖為顯示氫氟酸與氧化膜蝕刻速率之間的關係的圖表。
第3圖為顯示臭氧濃度與氧化膜形成速率之間的關係的圖表。
第4圖為顯示先前的晶圓的洗淨方法的一例的流程圖。
第5圖為顯示實施例1～4、及比較例1～5的結果的圖表。
第6圖為顯示實施例5～8、及比較例6～10的結果的圖表。
國內寄存資訊(請依寄存機構、日期、號碼順序註記)
無
國外寄存資訊(請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記)
無
Claims (10)
- 一種洗淨液，其特徵在於：用以將矽晶圓洗淨，並且， 前述洗淨液為包含臭氧的氫氟酸水溶液， 前述洗淨液中，氫氟酸濃度為由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率成為0.004 nm/sec以上的濃度，臭氧濃度為由臭氧所得的氧化膜形成速率成為0.01 nm/sec以下的濃度，且 前述氫氟酸濃度與前述臭氧濃度滿足(由臭氧所得的氧化膜形成速率)/(由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率)表示的速率比成為0.5以下的關係。
- 如請求項1所述的洗淨液，其中，前述氫氟酸濃度為0.1％以上且1.0％以下。
- 如請求項1所述的洗淨液，其中，前述臭氧濃度為0.5 ppm以上且2.0 ppm以下。
- 如請求項2所述的洗淨液，其中，前述臭氧濃度為0.5 ppm以上且2.0 ppm以下。
- 如請求項1所述的洗淨液，其中，前述速率比為0.1以下。
- 一種晶圓的洗淨方法，其特徵在於：藉由洗淨液來將矽晶圓洗淨，並且， 將前述洗淨液設為包含臭氧的氫氟酸水溶液， 前述洗淨液中，氫氟酸濃度設為由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率成為0.004 nm/sec以上的濃度，臭氧濃度設為由臭氧所得的氧化膜形成速率成為0.01 nm/sec以下的濃度，且 將前述氫氟酸濃度與前述臭氧濃度設為滿足(由臭氧所得的氧化膜形成速率)/(由氫氟酸所得的氧化膜蝕刻速率)表示的速率比成為0.5以下的關係來將矽晶圓洗淨。
- 如請求項6所述的晶圓的洗淨方法，其將前述氫氟酸濃度設為0.1％以上且1.0％以下。
- 如請求項6所述的晶圓的洗淨方法，其將前述臭氧濃度設為0.5 ppm以上且2.0 ppm以下。
- 如請求項7所述的晶圓的洗淨方法，其將前述臭氧濃度設為0.5 ppm以上且2.0 ppm以下。
- 如請求項6所述的晶圓的洗淨方法，其將前述速率比設為0.1以下。
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