JP2001244228A - 半導体基板の洗浄液及び洗浄方法 - Google Patents
半導体基板の洗浄液及び洗浄方法Info
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- JP2001244228A JP2001244228A JP2000054283A JP2000054283A JP2001244228A JP 2001244228 A JP2001244228 A JP 2001244228A JP 2000054283 A JP2000054283 A JP 2000054283A JP 2000054283 A JP2000054283 A JP 2000054283A JP 2001244228 A JP2001244228 A JP 2001244228A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 基板表面上への局所的なＣｕ汚染を抑制し得
る。基板表面へのＣｕの局所的な高濃度汚染を原因とす
るデバイス不良を低減する。 【解決手段】 水酸化カリウムを０．５〜２０重量％、
過酸化水素を２〜４重量％の割合でそれぞれ含む半導体
基板表面の洗浄液である。半導体基板表面を２０〜７０
℃の温度に保たれた上記洗浄液で洗浄する。或いは、半
導体基板表面を洗浄する洗浄液がアンモニアを０．５〜
１５重量％、過酸化水素を０．４〜１０重量％の割合で
それぞれ含み、基板表面を２０〜７０℃の温度に保たれ
た洗浄液で洗浄する。
る。基板表面へのＣｕの局所的な高濃度汚染を原因とす
るデバイス不良を低減する。 【解決手段】 水酸化カリウムを０．５〜２０重量％、
過酸化水素を２〜４重量％の割合でそれぞれ含む半導体
基板表面の洗浄液である。半導体基板表面を２０〜７０
℃の温度に保たれた上記洗浄液で洗浄する。或いは、半
導体基板表面を洗浄する洗浄液がアンモニアを０．５〜
１５重量％、過酸化水素を０．４〜１０重量％の割合で
それぞれ含み、基板表面を２０〜７０℃の温度に保たれ
た洗浄液で洗浄する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコンウェーハ
に代表される半導体基板の洗浄工程においてこの基板の
表面が洗浄工程で局所的にＣｕにより汚染されないよう
に抑制する半導体基板の洗浄液及び洗浄方法に関するも
のである。
に代表される半導体基板の洗浄工程においてこの基板の
表面が洗浄工程で局所的にＣｕにより汚染されないよう
に抑制する半導体基板の洗浄液及び洗浄方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイスの微細化と高集積化が進
むに従って、半導体基板の表面汚染が製造歩留りやデバ
イス特性及び信頼性に与える影響はますます大きくなっ
てきている。半導体基板は様々なデバイス製造工程を経
て最終製品に至るが、この間に基板表面は各種の汚染環
境に晒される。この基板表面の汚染のうち金属による汚
染がデバイス不良の多くの原因とされている。半導体基
板表面の金属汚染は主にラッピング液、ポリッシング
液、化学エッチング液、金属部品、装置などから生じ
る。この基板表面の汚染は金属濃度が微量でもデバイス
の電気的特性劣化をもたらす。このため基板表面を清浄
化するための様々な薬品や薬液処理が開発され、施され
ている。
むに従って、半導体基板の表面汚染が製造歩留りやデバ
イス特性及び信頼性に与える影響はますます大きくなっ
てきている。半導体基板は様々なデバイス製造工程を経
て最終製品に至るが、この間に基板表面は各種の汚染環
境に晒される。この基板表面の汚染のうち金属による汚
染がデバイス不良の多くの原因とされている。半導体基
板表面の金属汚染は主にラッピング液、ポリッシング
液、化学エッチング液、金属部品、装置などから生じ
る。この基板表面の汚染は金属濃度が微量でもデバイス
の電気的特性劣化をもたらす。このため基板表面を清浄
化するための様々な薬品や薬液処理が開発され、施され
ている。
【０００３】基板表面から金属不純物や微粒子等を除去
するために各工程後にそれぞれ洗浄工程を行う。従来の
半導体基板の洗浄方法として、過酸化水素と水酸化アン
モニウムの混合液であるＳＣ−１溶液と、過酸化水素と
希塩酸の混合液であるＳＣ−２溶液を用いたＲＣＡ洗浄
法が知られている。このＲＣＡ洗浄法では、先ず半導体
基板を液温が約８０℃のＳＣ−１溶液に浸漬して、この
溶液の酸化性及びアルカリ性の性質により基板から微粒
子及び有機残留物を除去する。即ち、このＳＣ−１溶液
中では酸化と還元の両反応が同時に行われ、アンモニア
による還元と過酸化水素による酸化が同一槽で競合して
起こり、同時に水酸化アンモニウム溶液のエッチング作
用によって基板表面からリフトオフすることにより除去
する。次いで半導体基板をフッ酸水溶液に浸漬して基板
表面の自然酸化膜を除去した後、この半導体基板をＳＣ
−２溶液の酸性溶液に浸漬して、ＳＣ−１溶液で不溶の
アルカリイオンや金属不純物を除去する。このため、Ｒ
ＣＡ洗浄は水酸化アンモニウム溶液のエッチング作用に
より清浄化された基板表面を酸性溶液の洗浄によって再
清浄化することになる。
するために各工程後にそれぞれ洗浄工程を行う。従来の
半導体基板の洗浄方法として、過酸化水素と水酸化アン
モニウムの混合液であるＳＣ−１溶液と、過酸化水素と
希塩酸の混合液であるＳＣ−２溶液を用いたＲＣＡ洗浄
法が知られている。このＲＣＡ洗浄法では、先ず半導体
基板を液温が約８０℃のＳＣ−１溶液に浸漬して、この
溶液の酸化性及びアルカリ性の性質により基板から微粒
子及び有機残留物を除去する。即ち、このＳＣ−１溶液
中では酸化と還元の両反応が同時に行われ、アンモニア
による還元と過酸化水素による酸化が同一槽で競合して
起こり、同時に水酸化アンモニウム溶液のエッチング作
用によって基板表面からリフトオフすることにより除去
する。次いで半導体基板をフッ酸水溶液に浸漬して基板
表面の自然酸化膜を除去した後、この半導体基板をＳＣ
−２溶液の酸性溶液に浸漬して、ＳＣ−１溶液で不溶の
アルカリイオンや金属不純物を除去する。このため、Ｒ
ＣＡ洗浄は水酸化アンモニウム溶液のエッチング作用に
より清浄化された基板表面を酸性溶液の洗浄によって再
清浄化することになる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このＲＣＡ洗
浄法を用いて基板表面を洗浄し、基板表面の金属汚染濃
度を分析すると、平均的金属汚染量は分析による検出下
限以下となるにも関わらず、依然としてデバイス不良が
発生していた。このデバイス不良は、基板表面へのＣｕ
の局所的な汚染により生じると言われている。即ちＲＣ
Ａ洗浄法では除去しきれないＣｕの局所的な高濃度の汚
染によりデバイス不良が発生する。このＣｕの汚染形態
は、Ｃｕが基板表面に均等に吸着しているのではなく局
所的に吸着している。その理由として、基板表面上には
Ｃｕの吸着サイトと呼ばれる局所的汚染発生箇所が存在
する。Ｃｕはこの吸着サイト近傍に集中的に吸着するた
めに、クラスタ(Cluster)と呼ばれる形態を有するＣｕ
の局所的な高濃度汚染箇所ができる。これは水溶液中に
おいてはＣｕは正電荷を持つイオンとして存在している
ため、電気的相互作用により基板表面に存在する吸着サ
イトに引き寄せられるからである。基板表面に存在する
クラスタはウェット洗浄により除去することができる
が、クラスタを除去した後の基板表面にはピットが発生
し、このピットは化学的な処理では修復できないという
問題があった。
浄法を用いて基板表面を洗浄し、基板表面の金属汚染濃
度を分析すると、平均的金属汚染量は分析による検出下
限以下となるにも関わらず、依然としてデバイス不良が
発生していた。このデバイス不良は、基板表面へのＣｕ
の局所的な汚染により生じると言われている。即ちＲＣ
Ａ洗浄法では除去しきれないＣｕの局所的な高濃度の汚
染によりデバイス不良が発生する。このＣｕの汚染形態
は、Ｃｕが基板表面に均等に吸着しているのではなく局
所的に吸着している。その理由として、基板表面上には
Ｃｕの吸着サイトと呼ばれる局所的汚染発生箇所が存在
する。Ｃｕはこの吸着サイト近傍に集中的に吸着するた
めに、クラスタ(Cluster)と呼ばれる形態を有するＣｕ
の局所的な高濃度汚染箇所ができる。これは水溶液中に
おいてはＣｕは正電荷を持つイオンとして存在している
ため、電気的相互作用により基板表面に存在する吸着サ
イトに引き寄せられるからである。基板表面に存在する
クラスタはウェット洗浄により除去することができる
が、クラスタを除去した後の基板表面にはピットが発生
し、このピットは化学的な処理では修復できないという
問題があった。
【０００５】本発明の目的は、基板表面上への局所的な
Ｃｕ汚染を抑制し得る半導体基板の洗浄液及び洗浄方法
を提供することにある。本発明の別の目的は、基板表面
へのＣｕの局所的な高濃度汚染を原因とするデバイス不
良を低減する半導体基板の洗浄液及び洗浄方法を提供す
ることにある。
Ｃｕ汚染を抑制し得る半導体基板の洗浄液及び洗浄方法
を提供することにある。本発明の別の目的は、基板表面
へのＣｕの局所的な高濃度汚染を原因とするデバイス不
良を低減する半導体基板の洗浄液及び洗浄方法を提供す
ることにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
水酸化カリウム、過酸化水素及び水を混合してなる半導
体基板の洗浄液において、水酸化カリウムを０．５〜２
０重量％、過酸化水素を２〜４重量％の割合でそれぞれ
含む半導体基板の洗浄液である。請求項１に係る発明で
は、上記割合で水酸化カリウム、過酸化水素を含んだ洗
浄液で半導体基板表面を洗浄することによりＣｕ汚染を
抑制できる。
水酸化カリウム、過酸化水素及び水を混合してなる半導
体基板の洗浄液において、水酸化カリウムを０．５〜２
０重量％、過酸化水素を２〜４重量％の割合でそれぞれ
含む半導体基板の洗浄液である。請求項１に係る発明で
は、上記割合で水酸化カリウム、過酸化水素を含んだ洗
浄液で半導体基板表面を洗浄することによりＣｕ汚染を
抑制できる。
【０００７】請求項２に係る発明は、水酸化カリウムを
０．５〜２０重量％、過酸化水素を２〜４重量％の割合
でそれぞれ含む洗浄液を用いて半導体基板表面を洗浄す
ることを特徴とする半導体基板の洗浄方法である。請求
項３に係る発明は、請求項２に係る発明であって、洗浄
液の液温が２０〜７０℃である洗浄方法である。請求項
２及び３に係る発明では、上記方法により、Ｃｕクラス
タを形成することなく洗浄できる。
０．５〜２０重量％、過酸化水素を２〜４重量％の割合
でそれぞれ含む洗浄液を用いて半導体基板表面を洗浄す
ることを特徴とする半導体基板の洗浄方法である。請求
項３に係る発明は、請求項２に係る発明であって、洗浄
液の液温が２０〜７０℃である洗浄方法である。請求項
２及び３に係る発明では、上記方法により、Ｃｕクラス
タを形成することなく洗浄できる。
【０００８】請求項４に係る発明は、アンモニア、過酸
化水素及び水を混合してなる洗浄液を用いて洗浄する半
導体基板の洗浄方法において、洗浄液がアンモニアを
０．５〜１５重量％、過酸化水素を０．４〜１０重量％
の割合でそれぞれ含み、基板表面を２０〜７０℃の温度
に保たれた洗浄液で洗浄することを特徴とする半導体基
板の洗浄方法である。請求項４に係る発明では、上記方
法により半導体基板表面に酸化膜を均一に形成させ、吸
着サイトを低減することによりＣｕのクラスタを防止す
る。
化水素及び水を混合してなる洗浄液を用いて洗浄する半
導体基板の洗浄方法において、洗浄液がアンモニアを
０．５〜１５重量％、過酸化水素を０．４〜１０重量％
の割合でそれぞれ含み、基板表面を２０〜７０℃の温度
に保たれた洗浄液で洗浄することを特徴とする半導体基
板の洗浄方法である。請求項４に係る発明では、上記方
法により半導体基板表面に酸化膜を均一に形成させ、吸
着サイトを低減することによりＣｕのクラスタを防止す
る。
【０００９】
【発明の実施の形態】次に本発明の実施の形態について
説明する。請求項１に係る洗浄液には０．５〜２０重量
％の水酸化カリウム、２〜４重量％の過酸化水素が含ま
れる。水酸化カリウムの好ましい濃度は１〜１５重量％
である。０．５重量％未満では、エッチング作用が不十
分であるため基板表面から微粒子及び有機残留物をリフ
トオフできず、洗浄液には適さない。２０重量％を越え
ると過剰なエッチング作用により、基板の表面性状に悪
影響を及ぼす。過酸化水素の好ましい濃度は２〜３重量
％である。２重量％未満及び４重量％を越えると基板表
面でのエッチング能力が酸化膜形成能力を上回るため、
基板表面に酸化膜を均一に形成する能力が低下する不具
合がある。
説明する。請求項１に係る洗浄液には０．５〜２０重量
％の水酸化カリウム、２〜４重量％の過酸化水素が含ま
れる。水酸化カリウムの好ましい濃度は１〜１５重量％
である。０．５重量％未満では、エッチング作用が不十
分であるため基板表面から微粒子及び有機残留物をリフ
トオフできず、洗浄液には適さない。２０重量％を越え
ると過剰なエッチング作用により、基板の表面性状に悪
影響を及ぼす。過酸化水素の好ましい濃度は２〜３重量
％である。２重量％未満及び４重量％を越えると基板表
面でのエッチング能力が酸化膜形成能力を上回るため、
基板表面に酸化膜を均一に形成する能力が低下する不具
合がある。
【００１０】また、請求項４に係る洗浄液には０．５〜
１５重量％のアンモニア、０．４〜１０重量％の過酸化
水素が含まれる。アンモニアの好ましい濃度は１〜１０
重量％である。０．５重量％未満であるとエッチング作
用が不十分であるため基板表面から微粒子及び有機残留
物をリフトオフできず、洗浄液には適さない。１５重量
％を越えると、過剰なエッチング作用により、基板の表
面性状に悪影響を及ぼす。過酸化水素の好ましい濃度は
０．５〜５重量％である。０．４重量％未満であると洗
浄液中の酸化還元電位が低くなり、基板表面に酸化膜を
均一に形成する能力が低下する。１０重量％を越えると
基板表面での酸化膜形成能力がエッチング能力を大幅に
上回り、エッチング作用が不十分となるため、基板表面
から微粒子及び有機残留物をリフトオフするには、洗浄
液の能力が不足する不具合がある。
１５重量％のアンモニア、０．４〜１０重量％の過酸化
水素が含まれる。アンモニアの好ましい濃度は１〜１０
重量％である。０．５重量％未満であるとエッチング作
用が不十分であるため基板表面から微粒子及び有機残留
物をリフトオフできず、洗浄液には適さない。１５重量
％を越えると、過剰なエッチング作用により、基板の表
面性状に悪影響を及ぼす。過酸化水素の好ましい濃度は
０．５〜５重量％である。０．４重量％未満であると洗
浄液中の酸化還元電位が低くなり、基板表面に酸化膜を
均一に形成する能力が低下する。１０重量％を越えると
基板表面での酸化膜形成能力がエッチング能力を大幅に
上回り、エッチング作用が不十分となるため、基板表面
から微粒子及び有機残留物をリフトオフするには、洗浄
液の能力が不足する不具合がある。
【００１１】請求項１及び４に係る洗浄液の液温はそれ
ぞれ２０〜７０℃である。３５〜６０℃で洗浄を行うこ
とが好ましい。より好ましくは４５〜５５℃である。２
０℃未満であると基板表面での酸化膜形成能力がエッチ
ング能力を大幅に上回り、エッチング作用が不十分とな
るため、基板表面から微粒子及び有機残留物をリフトオ
フするには、洗浄液の能力に不具合を生じる。７０℃を
越えると、基板表面でのエッチング能力が酸化膜形成能
力を上回るため、基板表面に酸化膜を均一に形成する能
力が低下し、Ｃｕがクラスタとして析出する不具合を生
じる。
ぞれ２０〜７０℃である。３５〜６０℃で洗浄を行うこ
とが好ましい。より好ましくは４５〜５５℃である。２
０℃未満であると基板表面での酸化膜形成能力がエッチ
ング能力を大幅に上回り、エッチング作用が不十分とな
るため、基板表面から微粒子及び有機残留物をリフトオ
フするには、洗浄液の能力に不具合を生じる。７０℃を
越えると、基板表面でのエッチング能力が酸化膜形成能
力を上回るため、基板表面に酸化膜を均一に形成する能
力が低下し、Ｃｕがクラスタとして析出する不具合を生
じる。
【００１２】表面に酸化膜を有しないベアの基板では、
表面に酸化膜を有する基板と比較して、基板表面の半導
体元素、例えばＳｉにはＣｕが吸着しやすい。これはＳ
ｉの価電子帯とＣｕイオンの間で直接的な電子授受が行
われるからである。一方、半導体基板を洗浄する際、ア
ルカリに過酸化水素を添加した溶液中ではアルカリ種が
異なっても、基板表面に酸化膜が形成されるため、Ｓｉ
の価電子帯と溶液中のＣｕイオンの間で直接的な電子授
受が困難となり、酸化膜面に対してはＣｕが表面へ直接
析出することが困難になる。しかし、本発明者らは酸化
と還元のバランスの差異で不均一な酸化膜が基板表面に
形成される場合には、半導体基板の表面に露出したＳｉ
に、Ｃｕがクラスタ状に析出する現象が起きているとの
知見を得た。そこで本発明の洗浄方法では、洗浄液が水
酸化カリウムを０．５〜２０重量％、過酸化水素を２〜
４重量％の割合でそれぞれ含むか、或いは洗浄液がアン
モニアを０．５〜１５重量％、過酸化水素を０．４〜１
０重量％の割合でそれぞれ含み、洗浄液の液温を２０〜
７０℃に保った状態で基板表面を洗浄することにより、
基板表面に酸化膜を均一に形成し、これによりＣｕの吸
着サイトを低減する。Ｃｕは酸化膜には吸着しにくいた
めＣｕのクラスタ形成を防止することができる。
表面に酸化膜を有する基板と比較して、基板表面の半導
体元素、例えばＳｉにはＣｕが吸着しやすい。これはＳ
ｉの価電子帯とＣｕイオンの間で直接的な電子授受が行
われるからである。一方、半導体基板を洗浄する際、ア
ルカリに過酸化水素を添加した溶液中ではアルカリ種が
異なっても、基板表面に酸化膜が形成されるため、Ｓｉ
の価電子帯と溶液中のＣｕイオンの間で直接的な電子授
受が困難となり、酸化膜面に対してはＣｕが表面へ直接
析出することが困難になる。しかし、本発明者らは酸化
と還元のバランスの差異で不均一な酸化膜が基板表面に
形成される場合には、半導体基板の表面に露出したＳｉ
に、Ｃｕがクラスタ状に析出する現象が起きているとの
知見を得た。そこで本発明の洗浄方法では、洗浄液が水
酸化カリウムを０．５〜２０重量％、過酸化水素を２〜
４重量％の割合でそれぞれ含むか、或いは洗浄液がアン
モニアを０．５〜１５重量％、過酸化水素を０．４〜１
０重量％の割合でそれぞれ含み、洗浄液の液温を２０〜
７０℃に保った状態で基板表面を洗浄することにより、
基板表面に酸化膜を均一に形成し、これによりＣｕの吸
着サイトを低減する。Ｃｕは酸化膜には吸着しにくいた
めＣｕのクラスタ形成を防止することができる。
【００１３】
【実施例】次に本発明の実施例を比較例とともに説明す
る。 ＜実施例１＞１重量％の水酸化カリウム（以下、ＫＯＨ
という。）、２重量％の過酸化水素（以下、Ｈ2Ｏ2とい
う。）及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄
液にＣｕイオン濃度が１００ｐｐｂとなるように原子吸
光分析用のＣｕ標準液（Ｃｕイオン濃度が１０００ｐｐ
ｍの硝酸銅溶液）を添加して強制的にＣｕで汚染させ
た。このように混合された洗浄液を洗浄槽に入れ、液温
を４５℃に保った。清浄な半導体基板である直径１５０
ｍｍのｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１０分間浸漬
し、洗浄槽から引上げた。次にこのウェーハを流水で５
分間リンスした後、乾燥した。
る。 ＜実施例１＞１重量％の水酸化カリウム（以下、ＫＯＨ
という。）、２重量％の過酸化水素（以下、Ｈ2Ｏ2とい
う。）及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄
液にＣｕイオン濃度が１００ｐｐｂとなるように原子吸
光分析用のＣｕ標準液（Ｃｕイオン濃度が１０００ｐｐ
ｍの硝酸銅溶液）を添加して強制的にＣｕで汚染させ
た。このように混合された洗浄液を洗浄槽に入れ、液温
を４５℃に保った。清浄な半導体基板である直径１５０
ｍｍのｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１０分間浸漬
し、洗浄槽から引上げた。次にこのウェーハを流水で５
分間リンスした後、乾燥した。
【００１４】＜実施例２〜４＞１重量％のＫＯＨ、３重
量％のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。こ
の洗浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施
例１と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混
合された洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞ
れの液温を３５℃（実施例２）、４５℃（実施例３）、
５５℃（実施例４）に保った。実施例１と同じ３枚のｐ
型シリコンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸漬
し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜実施例５＞１重量％のＫＯＨ、４重量％のＨ2Ｏ2及び
純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液を実施例
１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同様に強制
的にＣｕで汚染させた。このように混合された洗浄液を
洗浄槽に入れ、液温を４５℃に保った。実施例１と同じ
ｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１０分間浸漬し、その
後実施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜実施例６〜８＞５重量％のＫＯＨ、２重量％のＨ2Ｏ2
及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液を実
施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同様に
強制的にＣｕで汚染させた。このように混合された洗浄
液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの液温を３
５℃（実施例６）、４５℃（実施例７）、５５℃（実施
例８）に保った。実施例１と同じ３枚のｐ型シリコンウ
ェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸漬し、その後実
施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜実施例９〜１１＞５重量％のＫＯＨ、３重量％のＨ2
Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液
を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同
様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合された
洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの液温
を３５℃（実施例９）、４５℃（実施例１０）、５５℃
（実施例１１）に保った。実施例１と同じ３枚のｐ型シ
リコンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸漬し、
その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。
量％のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。こ
の洗浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施
例１と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混
合された洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞ
れの液温を３５℃（実施例２）、４５℃（実施例３）、
５５℃（実施例４）に保った。実施例１と同じ３枚のｐ
型シリコンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸漬
し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜実施例５＞１重量％のＫＯＨ、４重量％のＨ2Ｏ2及び
純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液を実施例
１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同様に強制
的にＣｕで汚染させた。このように混合された洗浄液を
洗浄槽に入れ、液温を４５℃に保った。実施例１と同じ
ｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１０分間浸漬し、その
後実施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜実施例６〜８＞５重量％のＫＯＨ、２重量％のＨ2Ｏ2
及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液を実
施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同様に
強制的にＣｕで汚染させた。このように混合された洗浄
液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの液温を３
５℃（実施例６）、４５℃（実施例７）、５５℃（実施
例８）に保った。実施例１と同じ３枚のｐ型シリコンウ
ェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸漬し、その後実
施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜実施例９〜１１＞５重量％のＫＯＨ、３重量％のＨ2
Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液
を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同
様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合された
洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの液温
を３５℃（実施例９）、４５℃（実施例１０）、５５℃
（実施例１１）に保った。実施例１と同じ３枚のｐ型シ
リコンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸漬し、
その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。
【００１５】＜実施例１２＞１０重量％のＫＯＨ、２重
量％のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。こ
の洗浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施
例１と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混
合された洗浄液を洗浄槽に入れ、液温を４５℃に保っ
た。実施例１と同じｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１
０分間浸漬し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥
した。 ＜実施例１３＞１０重量％のＫＯＨ、３重量％のＨ2Ｏ2
及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液を実
施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同様に
強制的にＣｕで汚染させた。このように混合された洗浄
液を洗浄槽に入れ、液温を４５℃に保った。実施例１と
同じｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１０分間浸漬し、
その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜実施例１４〜１６＞２０重量％のＫＯＨ、２重量％の
Ｈ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄
液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と
同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合され
た洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの液
温を３５℃（実施例１４）、４５℃（実施例１５）、５
５℃（実施例１６）に保った。実施例１と同じ３枚のｐ
型シリコンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸漬
し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。
量％のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。こ
の洗浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施
例１と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混
合された洗浄液を洗浄槽に入れ、液温を４５℃に保っ
た。実施例１と同じｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１
０分間浸漬し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥
した。 ＜実施例１３＞１０重量％のＫＯＨ、３重量％のＨ2Ｏ2
及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液を実
施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同様に
強制的にＣｕで汚染させた。このように混合された洗浄
液を洗浄槽に入れ、液温を４５℃に保った。実施例１と
同じｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１０分間浸漬し、
その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜実施例１４〜１６＞２０重量％のＫＯＨ、２重量％の
Ｈ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄
液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と
同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合され
た洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの液
温を３５℃（実施例１４）、４５℃（実施例１５）、５
５℃（実施例１６）に保った。実施例１と同じ３枚のｐ
型シリコンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸漬
し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。
【００１６】＜比較例１〜３＞１重量％のＫＯＨ、１重
量％のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。こ
の洗浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施
例１と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混
合された洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞ
れの液温を３５℃（比較例１）、４５℃（比較例２）、
５５℃（比較例３）に保った。実施例１と同じ３枚のｐ
型シリコンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸漬
し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜比較例４〜６＞１重量％のＫＯＨ、５重量％のＨ2Ｏ2
及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液を実
施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同様に
強制的にＣｕで汚染させた。このように混合された洗浄
液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの液温を３
５℃（比較例４）、４５℃（比較例５）、５５℃（比較
例６）に保った。実施例１と同じ３枚のｐ型シリコンウ
ェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸漬し、その後実
施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜比較例７〜９＞１０重量％のＫＯＨ、１重量％のＨ2
Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液
を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同
様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合された
洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの液温
を３５℃（比較例７）、４５℃（比較例８）、５５℃
（比較例９）に保った。実施例１と同じ３枚のｐ型シリ
コンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸漬し、そ
の後実施例１と同様にリンスして乾燥した。
量％のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。こ
の洗浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施
例１と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混
合された洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞ
れの液温を３５℃（比較例１）、４５℃（比較例２）、
５５℃（比較例３）に保った。実施例１と同じ３枚のｐ
型シリコンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸漬
し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜比較例４〜６＞１重量％のＫＯＨ、５重量％のＨ2Ｏ2
及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液を実
施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同様に
強制的にＣｕで汚染させた。このように混合された洗浄
液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの液温を３
５℃（比較例４）、４５℃（比較例５）、５５℃（比較
例６）に保った。実施例１と同じ３枚のｐ型シリコンウ
ェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸漬し、その後実
施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜比較例７〜９＞１０重量％のＫＯＨ、１重量％のＨ2
Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液
を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同
様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合された
洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの液温
を３５℃（比較例７）、４５℃（比較例８）、５５℃
（比較例９）に保った。実施例１と同じ３枚のｐ型シリ
コンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸漬し、そ
の後実施例１と同様にリンスして乾燥した。
【００１７】＜比較例１０〜１２＞１０重量％のＫＯ
Ｈ、５重量％のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製
した。この洗浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加
して実施例１と同様に強制的にＣｕで汚染させた。この
ように混合された洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入
れ、それぞれの液温を３５℃（比較例１０）、４５℃
（比較例１１）、５５℃（比較例１２）に保った。実施
例１と同じ３枚のｐ型シリコンウェーハを１枚ずつ各洗
浄槽に１０分間浸漬し、その後実施例１と同様にリンス
して乾燥した。 ＜比較例１３〜１５＞２０重量％のＫＯＨ、１重量％の
Ｈ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄
液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と
同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合され
た洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの液
温を３５℃（比較例１３）、４５℃（比較例１４）、５
５℃（比較例１５）に保った。実施例１と同じ３枚のｐ
型シリコンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸漬
し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜比較例１６〜１８＞２０重量％のＫＯＨ、５重量％の
Ｈ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄
液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と
同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合され
た洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの液
温を３５℃（比較例１６）、４５℃（比較例１７）、５
５℃（比較例１８）に保った。実施例１と同じ３枚のｐ
型シリコンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸漬
し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。
Ｈ、５重量％のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製
した。この洗浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加
して実施例１と同様に強制的にＣｕで汚染させた。この
ように混合された洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入
れ、それぞれの液温を３５℃（比較例１０）、４５℃
（比較例１１）、５５℃（比較例１２）に保った。実施
例１と同じ３枚のｐ型シリコンウェーハを１枚ずつ各洗
浄槽に１０分間浸漬し、その後実施例１と同様にリンス
して乾燥した。 ＜比較例１３〜１５＞２０重量％のＫＯＨ、１重量％の
Ｈ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄
液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と
同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合され
た洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの液
温を３５℃（比較例１３）、４５℃（比較例１４）、５
５℃（比較例１５）に保った。実施例１と同じ３枚のｐ
型シリコンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸漬
し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜比較例１６〜１８＞２０重量％のＫＯＨ、５重量％の
Ｈ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄
液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と
同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合され
た洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの液
温を３５℃（比較例１６）、４５℃（比較例１７）、５
５℃（比較例１８）に保った。実施例１と同じ３枚のｐ
型シリコンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸漬
し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。
【００１８】＜比較例１９＞１重量％のＫＯＨ、３重量
％のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この
洗浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例
１と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合
された洗浄液を洗浄槽に入れ、液温を８０℃に保った。
実施例１と同じｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１０分
間浸漬し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥し
た。 ＜比較評価１＞洗浄後のウェーハ表面を原子間力顕微鏡
（ＡＦＭ）を用いてウェーハ中央付近１０μｍ×１０μ
ｍの領域を観察した。実施例１〜１６及び比較例１〜１
９におけるクラスタの有無を表１に示す。また、代表的
な原子間力顕微鏡写真図として実施例３を図１に、比較
例２を図２にそれぞれ示す。
％のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この
洗浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例
１と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合
された洗浄液を洗浄槽に入れ、液温を８０℃に保った。
実施例１と同じｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１０分
間浸漬し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥し
た。 ＜比較評価１＞洗浄後のウェーハ表面を原子間力顕微鏡
（ＡＦＭ）を用いてウェーハ中央付近１０μｍ×１０μ
ｍの領域を観察した。実施例１〜１６及び比較例１〜１
９におけるクラスタの有無を表１に示す。また、代表的
な原子間力顕微鏡写真図として実施例３を図１に、比較
例２を図２にそれぞれ示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１、図１及び図２より明らかなように、
比較例１〜１９ではウェーハ表面にクラスタが確認され
た。これはＨ2Ｏ2が低濃度のためウェーハ表面に酸化膜
が均一に形成されず吸着サイトができてしまったためと
考えられる。これに対し、実施例１〜１６ではウェーハ
表面にクラスタは確認されなかった。
比較例１〜１９ではウェーハ表面にクラスタが確認され
た。これはＨ2Ｏ2が低濃度のためウェーハ表面に酸化膜
が均一に形成されず吸着サイトができてしまったためと
考えられる。これに対し、実施例１〜１６ではウェーハ
表面にクラスタは確認されなかった。
【００２１】＜実施例１７＞１重量％のアンモニア（以
下、ＮＨ3という。）、０．４重量％のＨ2Ｏ2及び純水
を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液を実施例１と
同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同様に強制的に
Ｃｕで汚染させた。このように混合された洗浄液を洗浄
槽に入れ、液温を４５℃に保った。実施例１と同じｐ型
シリコンウェーハを洗浄槽に１０分間浸漬し、その後実
施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜実施例１８〜２０＞１重量％のＮＨ3、０．８重量％
のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗
浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１
と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合さ
れた洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの
液温を３５℃（実施例１８）、４５℃（実施例１９）、
５５℃（実施例２０）に保った。実施例１と同じ３枚の
ｐ型シリコンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸
漬し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜実施例２１〜２３＞１重量％のＮＨ3、１重量％のＨ2
Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液
を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同
様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合された
洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの液温
を３５℃（実施例２１）、４５℃（実施例２２）、５５
℃（実施例２３）に保った。実施例１と同じ３枚のｐ型
シリコンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸漬
し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。
下、ＮＨ3という。）、０．４重量％のＨ2Ｏ2及び純水
を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液を実施例１と
同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同様に強制的に
Ｃｕで汚染させた。このように混合された洗浄液を洗浄
槽に入れ、液温を４５℃に保った。実施例１と同じｐ型
シリコンウェーハを洗浄槽に１０分間浸漬し、その後実
施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜実施例１８〜２０＞１重量％のＮＨ3、０．８重量％
のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗
浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１
と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合さ
れた洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの
液温を３５℃（実施例１８）、４５℃（実施例１９）、
５５℃（実施例２０）に保った。実施例１と同じ３枚の
ｐ型シリコンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸
漬し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜実施例２１〜２３＞１重量％のＮＨ3、１重量％のＨ2
Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液
を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同
様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合された
洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの液温
を３５℃（実施例２１）、４５℃（実施例２２）、５５
℃（実施例２３）に保った。実施例１と同じ３枚のｐ型
シリコンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸漬
し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。
【００２２】＜実施例２４〜２６＞１重量％のＮＨ3、
１．２重量％のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製
した。この洗浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加
して実施例１と同様に強制的にＣｕで汚染させた。この
ように混合された洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入
れ、それぞれの液温を３５℃（実施例２４）、４５℃
（実施例２５）、５５℃（実施例２６）に保った。実施
例１と同じ３枚のｐ型シリコンウェーハを１枚ずつ各洗
浄槽に１０分間浸漬し、その後実施例１と同様にリンス
して乾燥した。 ＜実施例２７〜２９＞５重量％のＮＨ3、０．４重量％
のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗
浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１
と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合さ
れた洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの
液温を３５℃（実施例２７）、４５℃（実施例２８）、
５５℃（実施例２９）に保った。実施例１と同じ３枚の
ｐ型シリコンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸
漬し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜実施例３０〜３２＞５重量％のＮＨ3、０．６重量％
のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗
浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１
と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合さ
れた洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの
液温を３５℃（実施例３０）、４５℃（実施例３１）、
５５℃（実施例３２）に保った。実施例１と同じ３枚の
ｐ型シリコンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸
漬し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。
１．２重量％のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製
した。この洗浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加
して実施例１と同様に強制的にＣｕで汚染させた。この
ように混合された洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入
れ、それぞれの液温を３５℃（実施例２４）、４５℃
（実施例２５）、５５℃（実施例２６）に保った。実施
例１と同じ３枚のｐ型シリコンウェーハを１枚ずつ各洗
浄槽に１０分間浸漬し、その後実施例１と同様にリンス
して乾燥した。 ＜実施例２７〜２９＞５重量％のＮＨ3、０．４重量％
のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗
浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１
と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合さ
れた洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの
液温を３５℃（実施例２７）、４５℃（実施例２８）、
５５℃（実施例２９）に保った。実施例１と同じ３枚の
ｐ型シリコンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸
漬し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜実施例３０〜３２＞５重量％のＮＨ3、０．６重量％
のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗
浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１
と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合さ
れた洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの
液温を３５℃（実施例３０）、４５℃（実施例３１）、
５５℃（実施例３２）に保った。実施例１と同じ３枚の
ｐ型シリコンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸
漬し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。
【００２３】＜実施例３３＞５重量％のＮＨ3、０．８
重量％のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。
この洗浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実
施例１と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように
混合された洗浄液を洗浄槽に入れ、液温を５５℃に保っ
た。実施例１と同じｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１
０分間浸漬し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥
した。 ＜実施例３４＞５重量％のＮＨ3、１．２重量％のＨ2Ｏ
2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液を
実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同様
に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合された洗
浄液を洗浄槽に入れ、液温を４５℃に保った。実施例１
と同じｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１０分間浸漬
し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜実施例３５＞１５重量％のＮＨ3、０．４重量％のＨ2
Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液
を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同
様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合された
洗浄液を洗浄槽に入れ、液温を４５℃に保った。実施例
１と同じｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１０分間浸漬
し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。
重量％のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。
この洗浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実
施例１と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように
混合された洗浄液を洗浄槽に入れ、液温を５５℃に保っ
た。実施例１と同じｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１
０分間浸漬し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥
した。 ＜実施例３４＞５重量％のＮＨ3、１．２重量％のＨ2Ｏ
2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液を
実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同様
に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合された洗
浄液を洗浄槽に入れ、液温を４５℃に保った。実施例１
と同じｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１０分間浸漬
し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜実施例３５＞１５重量％のＮＨ3、０．４重量％のＨ2
Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液
を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同
様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合された
洗浄液を洗浄槽に入れ、液温を４５℃に保った。実施例
１と同じｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１０分間浸漬
し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。
【００２４】＜実施例３６＞１５重量％のＮＨ3、０．
６重量％のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製し
た。この洗浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加し
て実施例１と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このよ
うに混合された洗浄液を洗浄槽に入れ、液温を４５℃に
保った。実施例１と同じｐ型シリコンウェーハを洗浄槽
に１０分間浸漬し、その後実施例１と同様にリンスして
乾燥した。 ＜実施例３７＞１５重量％のＮＨ3、１．２重量％のＨ2
Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液
を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同
様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合された
洗浄液を洗浄槽に入れ、液温を４５℃に保った。実施例
１と同じｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１０分間浸漬
し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜比較例２０〜２２＞５重量％のＮＨ3、０．２重量％
のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗
浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１
と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合さ
れた洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの
液温を３５℃（比較例２０）、４５℃（比較例２１）、
５５℃（比較例２２）に保った。実施例１と同じ３枚の
ｐ型シリコンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸
漬し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。
６重量％のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製し
た。この洗浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加し
て実施例１と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このよ
うに混合された洗浄液を洗浄槽に入れ、液温を４５℃に
保った。実施例１と同じｐ型シリコンウェーハを洗浄槽
に１０分間浸漬し、その後実施例１と同様にリンスして
乾燥した。 ＜実施例３７＞１５重量％のＮＨ3、１．２重量％のＨ2
Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液
を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同
様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合された
洗浄液を洗浄槽に入れ、液温を４５℃に保った。実施例
１と同じｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１０分間浸漬
し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜比較例２０〜２２＞５重量％のＮＨ3、０．２重量％
のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗
浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１
と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合さ
れた洗浄液を３つの洗浄槽にそれぞれ入れ、それぞれの
液温を３５℃（比較例２０）、４５℃（比較例２１）、
５５℃（比較例２２）に保った。実施例１と同じ３枚の
ｐ型シリコンウェーハを１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸
漬し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。
【００２５】＜比較例２３＞１重量％のＮＨ3、０．８
重量％のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。
この洗浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実
施例１と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように
混合された洗浄液を洗浄槽に入れ、液温を８０℃に保っ
た。実施例１と同じｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１
０分間浸漬し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥
した。 ＜比較例２４＞１５重量％のＮＨ3、０．２重量％のＨ2
Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液
を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同
様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合された
洗浄液を洗浄槽に入れ、液温を４５℃に保った。実施例
１と同じｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１０分間浸漬
し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜比較評価２＞洗浄後のウェーハ表面を原子間力顕微鏡
（ＡＦＭ）を用いてウェーハ中央付近１０μｍ×１０μ
ｍの領域を観察した。実施例１７〜３７及び比較例２０
〜２４におけるクラスタの有無を表２に示す。また、代
表的な原子間力顕微鏡写真図として実施例２８を図３
に、比較例２１を図４にそれぞれ示す。
重量％のＨ2Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。
この洗浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実
施例１と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように
混合された洗浄液を洗浄槽に入れ、液温を８０℃に保っ
た。実施例１と同じｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１
０分間浸漬し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥
した。 ＜比較例２４＞１５重量％のＮＨ3、０．２重量％のＨ2
Ｏ2及び純水を混合して洗浄液を調製した。この洗浄液
を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実施例１と同
様に強制的にＣｕで汚染させた。このように混合された
洗浄液を洗浄槽に入れ、液温を４５℃に保った。実施例
１と同じｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１０分間浸漬
し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥した。 ＜比較評価２＞洗浄後のウェーハ表面を原子間力顕微鏡
（ＡＦＭ）を用いてウェーハ中央付近１０μｍ×１０μ
ｍの領域を観察した。実施例１７〜３７及び比較例２０
〜２４におけるクラスタの有無を表２に示す。また、代
表的な原子間力顕微鏡写真図として実施例２８を図３
に、比較例２１を図４にそれぞれ示す。
【００２６】
【表２】
【００２７】表２、図３及び図４より明らかなように、
比較例２０〜２４ではウェーハ表面にクラスタが確認さ
れた。これはＨ2Ｏ2が低濃度のためウェーハ表面に酸化
膜が均一に形成されず吸着サイトができてしまったため
と考えられる。これに対し、実施例１７〜３７ではウェ
ーハ表面にクラスタは確認されなかった。
比較例２０〜２４ではウェーハ表面にクラスタが確認さ
れた。これはＨ2Ｏ2が低濃度のためウェーハ表面に酸化
膜が均一に形成されず吸着サイトができてしまったため
と考えられる。これに対し、実施例１７〜３７ではウェ
ーハ表面にクラスタは確認されなかった。
【００２８】＜実施例３８〜４０＞２．４重量％のＮＨ
3、２．５重量％のＨ2Ｏ2及び純水を混合してＳＣ−１
洗浄液を調製した。この洗浄液を実施例１と同一のＣｕ
標準液を添加して実施例１と同様に強制的にＣｕで汚染
させた。このように混合された洗浄液を３つの洗浄槽に
それぞれ入れ、それぞれの液温を４５℃（実施例３
８）、６５℃（実施例３９）、７０℃（実施例４０）に
保った。実施例１と同じ３枚のｐ型シリコンウェーハを
１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸漬し、その後実施例１と
同様にリンスして乾燥した。 ＜比較例２５＞２．４重量％のＮＨ3、２．５重量％の
Ｈ2Ｏ2及び純水を混合してＳＣ−１洗浄液を調製した。
この洗浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実
施例１と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように
混合された洗浄液を洗浄槽に入れ、液温を８０℃に保っ
た。実施例１と同じｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１
０分間浸漬し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥
した。 ＜比較評価３＞洗浄後のウェーハ表面を原子間力顕微鏡
（ＡＦＭ）を用いてウェーハ中央付近１０μｍ×１０μ
ｍの領域を観察した。実施例３８〜４０及び比較例２５
におけるクラスタの有無を表３に示す。
3、２．５重量％のＨ2Ｏ2及び純水を混合してＳＣ−１
洗浄液を調製した。この洗浄液を実施例１と同一のＣｕ
標準液を添加して実施例１と同様に強制的にＣｕで汚染
させた。このように混合された洗浄液を３つの洗浄槽に
それぞれ入れ、それぞれの液温を４５℃（実施例３
８）、６５℃（実施例３９）、７０℃（実施例４０）に
保った。実施例１と同じ３枚のｐ型シリコンウェーハを
１枚ずつ各洗浄槽に１０分間浸漬し、その後実施例１と
同様にリンスして乾燥した。 ＜比較例２５＞２．４重量％のＮＨ3、２．５重量％の
Ｈ2Ｏ2及び純水を混合してＳＣ−１洗浄液を調製した。
この洗浄液を実施例１と同一のＣｕ標準液を添加して実
施例１と同様に強制的にＣｕで汚染させた。このように
混合された洗浄液を洗浄槽に入れ、液温を８０℃に保っ
た。実施例１と同じｐ型シリコンウェーハを洗浄槽に１
０分間浸漬し、その後実施例１と同様にリンスして乾燥
した。 ＜比較評価３＞洗浄後のウェーハ表面を原子間力顕微鏡
（ＡＦＭ）を用いてウェーハ中央付近１０μｍ×１０μ
ｍの領域を観察した。実施例３８〜４０及び比較例２５
におけるクラスタの有無を表３に示す。
【００２９】
【表３】
【００３０】表３より明らかなように、比較例２５では
ウェーハ表面にクラスタが確認された。これは酸化膜の
形成能力よりもエッチング能力が上回ったためＣｕがク
ラスタとして析出したと考えられる。これに対し、実施
例３８〜４０ではウェーハ表面にクラスタは確認されな
かった。
ウェーハ表面にクラスタが確認された。これは酸化膜の
形成能力よりもエッチング能力が上回ったためＣｕがク
ラスタとして析出したと考えられる。これに対し、実施
例３８〜４０ではウェーハ表面にクラスタは確認されな
かった。
【００３１】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、洗
浄液が水酸化カリウムを０．５〜２０重量％、過酸化水
素を２〜４重量％の割合でそれぞれ含み、基板表面を２
０〜７０℃の温度に保たれた洗浄液で洗浄するか、或い
は洗浄液がアンモニアを０．５〜１５重量％、過酸化水
素を０．４〜１０重量％の割合でそれぞれ含み、基板表
面を２０〜７０℃の温度に保たれた洗浄液で洗浄するこ
とにより、基板表面に均一に酸化膜を形成させることが
できるため局所的なＣｕ汚染を抑制することができる。
その結果、基板表面へのＣｕの局所的な高濃度汚染を原
因とするデバイス不良を低減できる。
浄液が水酸化カリウムを０．５〜２０重量％、過酸化水
素を２〜４重量％の割合でそれぞれ含み、基板表面を２
０〜７０℃の温度に保たれた洗浄液で洗浄するか、或い
は洗浄液がアンモニアを０．５〜１５重量％、過酸化水
素を０．４〜１０重量％の割合でそれぞれ含み、基板表
面を２０〜７０℃の温度に保たれた洗浄液で洗浄するこ
とにより、基板表面に均一に酸化膜を形成させることが
できるため局所的なＣｕ汚染を抑制することができる。
その結果、基板表面へのＣｕの局所的な高濃度汚染を原
因とするデバイス不良を低減できる。
【図１】実施例３における洗浄後のウェーハ表面の原子
間力顕微鏡写真図。
間力顕微鏡写真図。
【図２】比較例２における洗浄後のウェーハ表面の原子
間力顕微鏡写真図。
間力顕微鏡写真図。
【図３】実施例２８における洗浄後のウェーハ表面の原
子間力顕微鏡写真図。
子間力顕微鏡写真図。
【図４】比較例２１における洗浄後のウェーハ表面の原
子間力顕微鏡写真図。
子間力顕微鏡写真図。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１２年３月１日（２０００．３．１）
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正内容】
【図２】
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正内容】
【図３】
【手続補正４】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 則本 雅史 埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社シリコン研究センター 内 (72)発明者 畑野 桂司 埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社シリコン研究センター 内 (72)発明者 高石 和成 埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社シリコン研究センター 内 Ｆターム(参考） 3B201 AA03 AB01 BB01 BB82 BB92 CC01 CC11 4H003 BA12 DA15 EA21 EA23 ED02 EE04
Claims (4)
- 【請求項１】 水酸化カリウム、過酸化水素及び水を混
合してなる半導体基板の洗浄液において、 水酸化カリウムを０．５〜２０重量％、過酸化水素を２
〜４重量％の割合でそれぞれ含む半導体基板の洗浄液。 - 【請求項２】 水酸化カリウムを０．５〜２０重量％、
過酸化水素を２〜４重量％の割合でそれぞれ含む洗浄液
を用いて半導体基板表面を洗浄することを特徴とする半
導体基板の洗浄方法。 - 【請求項３】 洗浄液の液温が２０〜７０℃である請求
項２記載の洗浄方法。 - 【請求項４】 アンモニア、過酸化水素及び水を混合し
てなる洗浄液を用いて洗浄する半導体基板の洗浄方法に
おいて、 前記洗浄液がアンモニアを０．５〜１５重量％、過酸化
水素を０．４〜１０重重量％の割合でそれぞれ含み、 前記基板表面を２０〜７０℃の温度に保たれた前記洗浄
液で洗浄することを特徴とする半導体基板の洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000054283A JP2001244228A (ja) | 2000-02-29 | 2000-02-29 | 半導体基板の洗浄液及び洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000054283A JP2001244228A (ja) | 2000-02-29 | 2000-02-29 | 半導体基板の洗浄液及び洗浄方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001244228A true JP2001244228A (ja) | 2001-09-07 |
Family
ID=18575558
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000054283A Pending JP2001244228A (ja) | 2000-02-29 | 2000-02-29 | 半導体基板の洗浄液及び洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001244228A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006344765A (ja) * | 2005-06-09 | 2006-12-21 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 太陽電池用基板の製造方法および太陽電池 |
| WO2008114616A1 (ja) * | 2007-03-16 | 2008-09-25 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | 洗浄用組成物、半導体素子の製造方法 |
| US7442675B2 (en) | 2003-06-18 | 2008-10-28 | Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. | Cleaning composition and method of cleaning semiconductor substrate |
| US20130109605A1 (en) * | 2004-03-03 | 2013-05-02 | Advanced Technology Materials, Inc. | Composition and process for post-etch removal of photoresist and/or sacrificial anti-reflective material deposited on a substrate |
| CN103087850A (zh) * | 2011-11-08 | 2013-05-08 | 上海超日太阳能科技股份有限公司 | 一种单晶硅片预清洗液及其清洗方法 |
-
2000
- 2000-02-29 JP JP2000054283A patent/JP2001244228A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7442675B2 (en) | 2003-06-18 | 2008-10-28 | Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. | Cleaning composition and method of cleaning semiconductor substrate |
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| CN101632042B (zh) * | 2007-03-16 | 2012-06-13 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 洗涤用组合物、半导体元件的制造方法 |
| JP5146445B2 (ja) * | 2007-03-16 | 2013-02-20 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 洗浄用組成物、半導体素子の製造方法 |
| CN103087850A (zh) * | 2011-11-08 | 2013-05-08 | 上海超日太阳能科技股份有限公司 | 一种单晶硅片预清洗液及其清洗方法 |
| CN103087850B (zh) * | 2011-11-08 | 2017-10-03 | 协鑫集成科技股份有限公司 | 一种单晶硅片预清洗液及其清洗方法 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050426 |
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