JP3489329B2 - シリコンウエーハ表面の処理方法 - Google Patents
シリコンウエーハ表面の処理方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコンウエーハ
表面に多結晶シリコン膜を形成する前のシリコンウエー
ハ表面の処理方法に関する。
表面に多結晶シリコン膜を形成する前のシリコンウエー
ハ表面の処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコンウエーハ中の結晶欠陥および重
金属を除去（ゲッタリング）するために、シリコンウエ
ーハ表面に多結晶シリコン膜を形成することが行われる
（特開昭４９−４０８５６号公報参照）。シリコンウエ
ーハ表面に多結晶シリコン膜を形成するためには、シリ
コンウエーハ表面に自然酸化膜が存在していることが必
要であることが知られている。従来、シリコンウエーハ
表面を、アンモニア／過酸化水素水溶液で洗浄した後、
フッ酸水溶液で洗浄して、シリコンウエーハ表面の、不
純物で汚染されている自然酸化膜を除去し、次いで塩酸
／過酸化水素水溶液で洗浄することによって清浄な自然
酸化膜をシリコンウエーハ表面に形成させ、その後、多
結晶シリコン膜を形成していた。
金属を除去（ゲッタリング）するために、シリコンウエ
ーハ表面に多結晶シリコン膜を形成することが行われる
（特開昭４９−４０８５６号公報参照）。シリコンウエ
ーハ表面に多結晶シリコン膜を形成するためには、シリ
コンウエーハ表面に自然酸化膜が存在していることが必
要であることが知られている。従来、シリコンウエーハ
表面を、アンモニア／過酸化水素水溶液で洗浄した後、
フッ酸水溶液で洗浄して、シリコンウエーハ表面の、不
純物で汚染されている自然酸化膜を除去し、次いで塩酸
／過酸化水素水溶液で洗浄することによって清浄な自然
酸化膜をシリコンウエーハ表面に形成させ、その後、多
結晶シリコン膜を形成していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来法に
おいて、塩酸／過酸化水素水溶液での洗浄により自然酸
化膜をシリコンウエーハ表面に形成させる際に、ＨＣ
ｌ：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝１：１：１０の塩酸／過酸化水
素水溶液を用いると、３分間で１２Åの厚さの自然酸化
膜が形成されるものの、過酸化水素が高濃度の塩酸によ
り急激に分解されるので、溶液の寿命が低下し、または
溶液中の塩酸および過酸化水素の濃度の制御が必要とな
る。従って、これを回避するために、通常、ＨＣｌ：Ｈ
２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝１：１：２０の塩酸／過酸化水素水溶
液を用いているが、この場合、１２Åの厚さの自然酸化
膜を形成するためには６分間の長い洗浄時間が必要とな
る。
おいて、塩酸／過酸化水素水溶液での洗浄により自然酸
化膜をシリコンウエーハ表面に形成させる際に、ＨＣ
ｌ：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝１：１：１０の塩酸／過酸化水
素水溶液を用いると、３分間で１２Åの厚さの自然酸化
膜が形成されるものの、過酸化水素が高濃度の塩酸によ
り急激に分解されるので、溶液の寿命が低下し、または
溶液中の塩酸および過酸化水素の濃度の制御が必要とな
る。従って、これを回避するために、通常、ＨＣｌ：Ｈ
２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝１：１：２０の塩酸／過酸化水素水溶
液を用いているが、この場合、１２Åの厚さの自然酸化
膜を形成するためには６分間の長い洗浄時間が必要とな
る。
【０００４】また、シリコンウエーハ表面を塩酸／過酸
化水素水溶液で洗浄する際、過酸化水素が塩酸により分
解されることにより気泡が発生するが、この気泡が、ウ
エーハを洗浄中保持するウエーハキャリアとシリコンウ
エーハの間に付着し、この気泡の付着によって、自然酸
化膜が形成されずそのまま表面が露出している部分が残
る。このような表面が露出している部分があると、その
後にシリコンウエーハ表面に多結晶シリコン膜を形成さ
せようとしても、このような部分では多結晶シリコンの
成長異常が起こり、単結晶に近い膜しか形成されないた
め、ゲッタリング能力の低下および外観不良といった問
題もある。
化水素水溶液で洗浄する際、過酸化水素が塩酸により分
解されることにより気泡が発生するが、この気泡が、ウ
エーハを洗浄中保持するウエーハキャリアとシリコンウ
エーハの間に付着し、この気泡の付着によって、自然酸
化膜が形成されずそのまま表面が露出している部分が残
る。このような表面が露出している部分があると、その
後にシリコンウエーハ表面に多結晶シリコン膜を形成さ
せようとしても、このような部分では多結晶シリコンの
成長異常が起こり、単結晶に近い膜しか形成されないた
め、ゲッタリング能力の低下および外観不良といった問
題もある。
【０００５】さらに、塩酸の使用は、洗浄コストの増
大、排水処理の必要性、金属の腐食などの問題も引き起
こす。
大、排水処理の必要性、金属の腐食などの問題も引き起
こす。
【０００６】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは上
記問題を解決するために種々検討を重ねた結果、自然酸
化膜を形成させるために、塩酸／過酸化水素水溶液では
なく、オゾン水を用いると、３分間といった短い時間で
も、塩酸／過酸化水素水溶液で形成される自然酸化膜と
同程度の厚さ、清浄さの自然酸化膜を形成できると共
に、気泡が発生しないので、自然酸化膜がシリコンウエ
ーハ表面に均一に形成されることを見いだした。
記問題を解決するために種々検討を重ねた結果、自然酸
化膜を形成させるために、塩酸／過酸化水素水溶液では
なく、オゾン水を用いると、３分間といった短い時間で
も、塩酸／過酸化水素水溶液で形成される自然酸化膜と
同程度の厚さ、清浄さの自然酸化膜を形成できると共
に、気泡が発生しないので、自然酸化膜がシリコンウエ
ーハ表面に均一に形成されることを見いだした。
【０００７】従って、本発明は、シリコンウエーハ表面
に多結晶シリコン膜を形成する前に、シリコンウエーハ
をフッ酸で処理した後、シリコンウエーハをオゾン水で
処理してシリコンウエーハ表面に自然酸化膜を形成させ
ることを特徴とする、シリコンウエーハ表面に多結晶シ
リコン膜を形成する前のシリコンウエーハ表面の処理方
法を要旨とするものである。
に多結晶シリコン膜を形成する前に、シリコンウエーハ
をフッ酸で処理した後、シリコンウエーハをオゾン水で
処理してシリコンウエーハ表面に自然酸化膜を形成させ
ることを特徴とする、シリコンウエーハ表面に多結晶シ
リコン膜を形成する前のシリコンウエーハ表面の処理方
法を要旨とするものである。
【０００８】本発明においては、オゾン水として、９ｐ
ｐｍ以上のオゾン濃度を有するものを使用するのが好ま
しい。また、本発明においては、オゾン水で処理する前
または後または前および後に、５５℃以上、９０℃以下
の温度の水で処理するのが好ましい。本発明によりシリ
コンウエーハ表面を処理する際に、シリコンウエーハを
保持するフッ素樹脂製ウエーハキャリアの表面に吸着さ
れているフッ素（Ｆ）を低減でき、その結果、ウエーハ
表面での二酸化けい素のパーティクルの形成、そして、
多結晶シリコン膜の形成の際の色ムラの発生を避けるこ
とができるからである。
ｐｍ以上のオゾン濃度を有するものを使用するのが好ま
しい。また、本発明においては、オゾン水で処理する前
または後または前および後に、５５℃以上、９０℃以下
の温度の水で処理するのが好ましい。本発明によりシリ
コンウエーハ表面を処理する際に、シリコンウエーハを
保持するフッ素樹脂製ウエーハキャリアの表面に吸着さ
れているフッ素（Ｆ）を低減でき、その結果、ウエーハ
表面での二酸化けい素のパーティクルの形成、そして、
多結晶シリコン膜の形成の際の色ムラの発生を避けるこ
とができるからである。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を、実施例に
より説明する。
より説明する。
【００１０】
【実施例】シリコンウエーハ表面を従来技術の方法と本
発明の方法により処理して、その結果を比較した。表１
に、従来技術の方法によるシリコンウエーハ表面の処理
工程およびその条件を示す。表２に、本発明の方法によ
るシリコンウエーハ表面の処理工程およびその条件を示
す。
発明の方法により処理して、その結果を比較した。表１
に、従来技術の方法によるシリコンウエーハ表面の処理
工程およびその条件を示す。表２に、本発明の方法によ
るシリコンウエーハ表面の処理工程およびその条件を示
す。
【００１１】
【表１】
【００１２】
【表２】
【００１３】２枚のシリコンウエーハを用意した。一方
のシリコンウエーハの表面は、従来技術の方法により処
理した。具体的には、フッ素樹脂製ウエーハキャリアで
保持したシリコンウエーハを、先ず３分間純水に浸漬し
（工程１）、次いで３分間アンモニア／過酸化水素水溶
液に浸漬した（工程２）。次いで、６分間純水に浸漬し
た（工程３および４）。これは、２つの槽を用いて行わ
れた。次いで、３分間フッ酸水溶液に浸漬し（工程
５）、その後、６分間純水に浸漬した（工程６および
７）。次いで、６分間塩酸／過酸化水素水溶液に浸漬し
た（工程８および９）。これも、２つの槽を用いて行わ
れた。その後、６分間純水に浸漬した（工程１０および
１１）後、３分間スピンドライヤーで乾燥させた（工程
１２）。
のシリコンウエーハの表面は、従来技術の方法により処
理した。具体的には、フッ素樹脂製ウエーハキャリアで
保持したシリコンウエーハを、先ず３分間純水に浸漬し
（工程１）、次いで３分間アンモニア／過酸化水素水溶
液に浸漬した（工程２）。次いで、６分間純水に浸漬し
た（工程３および４）。これは、２つの槽を用いて行わ
れた。次いで、３分間フッ酸水溶液に浸漬し（工程
５）、その後、６分間純水に浸漬した（工程６および
７）。次いで、６分間塩酸／過酸化水素水溶液に浸漬し
た（工程８および９）。これも、２つの槽を用いて行わ
れた。その後、６分間純水に浸漬した（工程１０および
１１）後、３分間スピンドライヤーで乾燥させた（工程
１２）。
【００１４】他方のシリコンウエーハの表面は、本発明
の方法により処理した。具体的には、フッ素樹脂製ウエ
ーハキャリアで保持したシリコンウエーハを、先ず３分
間純水に浸漬し（工程１）、次いで３分間アンモニア／
過酸化水素水溶液に浸漬した（工程２）。次いで、６分
間純水に浸漬した（工程３および４）。次いで、３分間
フッ酸水溶液に浸漬し（工程５）、その後、３分間純水
に浸漬した（工程６）。次いで、３分間オゾン水（純水
にオゾンを溶解させることにより調製した）に浸漬した
（工程７）後、３分間純水に浸漬した（工程８）。その
後、３分間スピンドライヤーで乾燥させた（工程９）。
乾燥は、イソプロピルアルコール蒸気を用いて行うこと
もできる。
の方法により処理した。具体的には、フッ素樹脂製ウエ
ーハキャリアで保持したシリコンウエーハを、先ず３分
間純水に浸漬し（工程１）、次いで３分間アンモニア／
過酸化水素水溶液に浸漬した（工程２）。次いで、６分
間純水に浸漬した（工程３および４）。次いで、３分間
フッ酸水溶液に浸漬し（工程５）、その後、３分間純水
に浸漬した（工程６）。次いで、３分間オゾン水（純水
にオゾンを溶解させることにより調製した）に浸漬した
（工程７）後、３分間純水に浸漬した（工程８）。その
後、３分間スピンドライヤーで乾燥させた（工程９）。
乾燥は、イソプロピルアルコール蒸気を用いて行うこと
もできる。
【００１５】従来技術の方法および本発明の方法により
処理されたシリコンウエーハ表面に形成された自然酸化
膜の厚さをエリプソメータ（タイプ：Ｌ−１１５Ｂ、Ｇ
ＡＥＲＴＮＥＲ製）で測定した。結果を図１に示す。図
１に示されるように、本発明の方法によって、従来技術
の方法と同程度の厚さの自然酸化膜が、シリコンウエー
ハ表面に形成できることがわかる。
処理されたシリコンウエーハ表面に形成された自然酸化
膜の厚さをエリプソメータ（タイプ：Ｌ−１１５Ｂ、Ｇ
ＡＥＲＴＮＥＲ製）で測定した。結果を図１に示す。図
１に示されるように、本発明の方法によって、従来技術
の方法と同程度の厚さの自然酸化膜が、シリコンウエー
ハ表面に形成できることがわかる。
【００１６】しかし、従来技術の方法により処理された
シリコンウエーハ表面には、自然酸化膜が均一に形成さ
れなかった。これは、塩酸／過酸化水素水溶液での洗浄
（工程８および９）の際に、塩酸と過酸化水素の接触に
より発生する気泡が、ウエーハキャリアとシリコンウエ
ーハの接触部に付着し、この気泡の付着によって、自然
酸化膜が形成されずそのまま表面が露出している部分が
残ったためである。他方、本発明の方法により処理され
たシリコンウエーハ表面には、自然酸化膜が均一に形成
された。オゾン水でのリンス（工程７）の際には、気泡
が発生しないためであると考えられる。
シリコンウエーハ表面には、自然酸化膜が均一に形成さ
れなかった。これは、塩酸／過酸化水素水溶液での洗浄
（工程８および９）の際に、塩酸と過酸化水素の接触に
より発生する気泡が、ウエーハキャリアとシリコンウエ
ーハの接触部に付着し、この気泡の付着によって、自然
酸化膜が形成されずそのまま表面が露出している部分が
残ったためである。他方、本発明の方法により処理され
たシリコンウエーハ表面には、自然酸化膜が均一に形成
された。オゾン水でのリンス（工程７）の際には、気泡
が発生しないためであると考えられる。
【００１７】さらに、従来技術の方法および本発明の方
法により処理されたシリコンウエーハ表面の金属不純物
濃度を、気相分解−原子吸光法（ＶＰＤ−ＡＡＳ法,Vap
or Phase Decomposition - Atomic Absorption Spectro
scopy) によって分析した。結果を図２に示す。図２に
示される通り、従来技術の方法と、本発明の方法の間
で、シリコンウエーハ表面の金属不純物濃度にほとんど
差はなかった。しかし、本発明の方法により処理された
シリコンウエーハ表面に多結晶シリコン膜を形成する
と、ウエーハ表面に色ムラが発生した。これは、シリコ
ンウエーハを保持するフッ素樹脂製ウエーハキャリアの
表面に吸着されているフッ素（Ｆ）が、シリコンウエー
ハの乾燥後、放出されてシリコンウエーハ表面に再吸着
し、それが水分（空気中に含まれている水蒸気）と反応
して、シリコンウエーハ表面に二酸化けい素のパーティ
クルを形成するためであると考えられる。
法により処理されたシリコンウエーハ表面の金属不純物
濃度を、気相分解−原子吸光法（ＶＰＤ−ＡＡＳ法,Vap
or Phase Decomposition - Atomic Absorption Spectro
scopy) によって分析した。結果を図２に示す。図２に
示される通り、従来技術の方法と、本発明の方法の間
で、シリコンウエーハ表面の金属不純物濃度にほとんど
差はなかった。しかし、本発明の方法により処理された
シリコンウエーハ表面に多結晶シリコン膜を形成する
と、ウエーハ表面に色ムラが発生した。これは、シリコ
ンウエーハを保持するフッ素樹脂製ウエーハキャリアの
表面に吸着されているフッ素（Ｆ）が、シリコンウエー
ハの乾燥後、放出されてシリコンウエーハ表面に再吸着
し、それが水分（空気中に含まれている水蒸気）と反応
して、シリコンウエーハ表面に二酸化けい素のパーティ
クルを形成するためであると考えられる。
【００１８】フッ素樹脂製ウエーハキャリアの表面に吸
着されているフッ素（Ｆ）は、フッ素樹脂製ウエーハキ
ャリアを温度５５℃以上とすることによって低減できる
ので、オゾン水でリンスする前または後で行う純水での
リンス（工程６および８）を、５５℃以上、９０℃以下
の温度の水を用いて行うことによって、ウエーハ表面で
の二酸化けい素のパーティクルの形成、および、それに
伴う多結晶シリコン膜の形成の際の色ムラの発生を避け
ることができた。この場合のシリコンウエーハ表面の処
理工程およびその条件を表３に示す。
着されているフッ素（Ｆ）は、フッ素樹脂製ウエーハキ
ャリアを温度５５℃以上とすることによって低減できる
ので、オゾン水でリンスする前または後で行う純水での
リンス（工程６および８）を、５５℃以上、９０℃以下
の温度の水を用いて行うことによって、ウエーハ表面で
の二酸化けい素のパーティクルの形成、および、それに
伴う多結晶シリコン膜の形成の際の色ムラの発生を避け
ることができた。この場合のシリコンウエーハ表面の処
理工程およびその条件を表３に示す。
【００１９】
【表３】
【００２０】他方、従来技術の方法により処理されたシ
リコンウエーハ表面に多結晶シリコン膜を形成しても、
ウエーハ表面に色ムラは発生しなかった。これは、塩酸
／過酸化水素水溶液での洗浄（工程８および９）が液温
度８０℃で行われるので、この際にフッ素樹脂製ウエー
ハキャリアの表面に吸着されているフッ素（Ｆ）が低減
するためであると考えられられる。
リコンウエーハ表面に多結晶シリコン膜を形成しても、
ウエーハ表面に色ムラは発生しなかった。これは、塩酸
／過酸化水素水溶液での洗浄（工程８および９）が液温
度８０℃で行われるので、この際にフッ素樹脂製ウエー
ハキャリアの表面に吸着されているフッ素（Ｆ）が低減
するためであると考えられられる。
【００２１】なお、本発明の方法によりシリコンウエー
ハ表面を処理する際、乾燥をイソプロピルアルコール蒸
気を用いて行えば、オゾン水でリンスする前または後で
行う純水でのリンス（工程６および８）を、常温の水を
用いて行っても、ウエーハ表面での二酸化けい素のパー
ティクルの形成を避けることができる。イソプロピルア
ルコール蒸気は５５℃以上であるために、乾燥（工程
９）時に、フッ素樹脂製ウエーハキャリアの表面に吸着
されているフッ素を低減できるからである。
ハ表面を処理する際、乾燥をイソプロピルアルコール蒸
気を用いて行えば、オゾン水でリンスする前または後で
行う純水でのリンス（工程６および８）を、常温の水を
用いて行っても、ウエーハ表面での二酸化けい素のパー
ティクルの形成を避けることができる。イソプロピルア
ルコール蒸気は５５℃以上であるために、乾燥（工程
９）時に、フッ素樹脂製ウエーハキャリアの表面に吸着
されているフッ素を低減できるからである。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、塩酸を使用しないで、
従来よりも短時間で、従来と同程度の厚さ、清浄さの自
然酸化膜をシリコンウエーハ表面に均一に形成できる。
従って、多結晶シリコンの成長異常なく、シリコンウエ
ーハ表面に、ゲッタリング能力に優れ、外観不良のない
多結晶シリコン膜を形成させることができる。
従来よりも短時間で、従来と同程度の厚さ、清浄さの自
然酸化膜をシリコンウエーハ表面に均一に形成できる。
従って、多結晶シリコンの成長異常なく、シリコンウエ
ーハ表面に、ゲッタリング能力に優れ、外観不良のない
多結晶シリコン膜を形成させることができる。
【図１】 自然酸化膜の厚さの測定結果を示すグラフで
ある。
ある。
【図２】 シリコンウエーハ表面の金属不純物濃度の測
定結果を示すグラフである。
定結果を示すグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 高松 広行
福島県西白河郡西郷村大字小田倉字大平
150番地信越半導体株式会社 半導体白
河研究所内
(56)参考文献 特開 平３−190130（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−113620（ＪＰ，Ａ)
特開 平８−69990（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−198127（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
H01L 21/304
H01L 21/308
H01L 21/316
Claims (3)
- 【請求項１】 シリコンウエーハ表面に多結晶シリコン
膜を形成する前に、シリコンウエーハをフッ酸で処理し
た後、シリコンウエーハをオゾン水で処理してシリコン
ウエーハ表面に自然酸化膜を形成させることを特徴とす
る、シリコンウエーハ表面に多結晶シリコン膜を形成す
る前のシリコンウエーハ表面の処理方法。 - 【請求項２】 オゾン水が９ｐｐｍ以上のオゾン濃度を
有する、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 オゾン水で処理する前または後または前
および後に、５５℃以上、９０℃以下の温度の水で処理
する、請求項１または２記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09059896A JP3489329B2 (ja) | 1996-03-19 | 1996-03-19 | シリコンウエーハ表面の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09059896A JP3489329B2 (ja) | 1996-03-19 | 1996-03-19 | シリコンウエーハ表面の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09260328A JPH09260328A (ja) | 1997-10-03 |
| JP3489329B2 true JP3489329B2 (ja) | 2004-01-19 |
Family
ID=14002916
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09059896A Expired - Fee Related JP3489329B2 (ja) | 1996-03-19 | 1996-03-19 | シリコンウエーハ表面の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3489329B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6848455B1 (en) | 2002-04-22 | 2005-02-01 | Novellus Systems, Inc. | Method and apparatus for removing photoresist and post-etch residue from semiconductor substrates by in-situ generation of oxidizing species |
| JP6729632B2 (ja) | 2018-05-29 | 2020-07-22 | 信越半導体株式会社 | シリコンウェーハの洗浄方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62198127A (ja) * | 1986-02-25 | 1987-09-01 | Sanyo Electric Co Ltd | 半導体ウエハの洗浄方法 |
| JP2713787B2 (ja) * | 1989-12-19 | 1998-02-16 | コマツ電子金属 株式会社 | 半導体の湿式洗浄方法 |
| JPH04113620A (ja) * | 1990-09-03 | 1992-04-15 | Seiko Epson Corp | 半導体基板の洗浄方法 |
| JP2914555B2 (ja) * | 1994-08-30 | 1999-07-05 | 信越半導体株式会社 | 半導体シリコンウェーハの洗浄方法 |
-
1996
- 1996-03-19 JP JP09059896A patent/JP3489329B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09260328A (ja) | 1997-10-03 |
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