TW201934495A - 硼的去除方法,及純水或超純水的製造方法 - Google Patents
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Abstract
以對應於預先設定之硼吸附塔的硼BTP,將硼吸附塔之供水硼濃度與通水SV之乘積,或硼吸附塔之供水硼濃度與通水SV與通水時間之乘積設為特定值以下的條件進行處理。以使上述乘積成為特定值以下之方式設定填充於硼吸附塔之硼選擇性吸附體量。
Description
本發明有關對填充有硼選擇性吸附體的硼吸附塔通入含硼水而去除硼之方法。本發明又有關使用該硼的去除方法之純水或超純水的製造方法。
本說明書中,所謂BTC(Break through capacity)係指硼吸附塔之貫流更換容量,所謂BTP(Break through point)係指該貫流點(過臨界點)。
超純水製造系統係由前處理系統、一次純水系統、子系統(subsystem)構成。
一次純水系統之角色在於去除前處理水中之離子成分或TOC之大部分,係由RO裝置(逆滲透膜裝置)、脫氣膜裝置、脫離子裝置等而構成。其中,脫離子裝置係對應於水量或非化學品等之需求而自利用離子交換樹脂之複數床式離子交換裝置、混床式離子交換裝置、電性脫離子裝置等選擇。
子系統係將一次純水系統所得之純水根據目的進行改進,成為特定超純水水質之系統,係由UV裝置(紫外線氧化裝置)、非再生型離子交換裝置、脫氣膜裝置、UF裝置(超過濾膜裝置)等構成。
子系統之角色在於去除以一次純水系統無法去除之微量離子或TOC及微粒子。
近幾年來,最先端之電子產業領域中,期望要求硼濃度1ng/L以下之超純水。
以往,減低水中硼濃度之手段之一舉例為硼螯合劑樹脂(硼選擇性離子交換樹脂)或陰離子交換樹脂之利用。硼螯合劑樹脂係藉由樹脂內部之N-甲基還原葡糖胺基(NMG)與硼反應,而固定水中之硼並去除之樹脂。
例如,專利文獻1中記載於純水或超純水製造設備內之任一位置,使前處理水與硼螯合劑樹脂接觸而去除硼。
專利文獻2中,記載於非藥品再生型脫鹽裝置(2段RO、電性再生式脫鹽裝置、蒸餾裝置)之後段與硼螯合劑樹脂接觸。
專利文獻3中,記載利用陰離子交換樹脂去除硼時,降低被處理水之水溫並提高硼BTC。
專利文獻4中記載對吸附有硼之陰離子交換樹脂通入溫純水使硼脫附並再生而提高硼BTC。
[專利文獻1] 日本特開平8-84986號公報 [專利文獻2] 日本特開平9-192661號公報 [專利文獻3] 日本特開2005-177564號公報 [專利文獻4] 日本特開2009-240891號公報
硼螯合劑樹脂等之硼選擇性吸附體由於昂貴,故期望最大限度地活用其硼吸附容量,亦即期望充分提高硼吸附塔之硼BTC。
此等技術要求中,先前技術並不充分,例如前述專利文獻1、2之方法,雖可藉單純配置去除硼,但無法進行合於硼螯合劑樹脂之最適運轉控制,無法實現適當化。
專利文獻3之方法,雖藉由水溫調整而將容易滲出之硼積留於樹脂內,而有效利用樹脂之吸附容量者,但為了水溫調整,而需要熱交換器之設置,且其效果不能說是充分。
專利文獻4之方法係以硼之脫離量重新估算硼去除,但即使為該方法亦無法獲得吸附容量之充分提高效果,且亦需耗費溫水之成本。
本發明之課題在於提供不需要特別的裝置設備或藥品、能量等,而可提高填充有硼選擇性吸附體之硼吸附塔的硼BTC,最大限度活用硼選擇性吸附體之吸附容量,可以更少樹脂量去除更多硼之硼的去除方法、使用該硼的去除方法之純水或超純水的製造方法。
本發明人為解決上述課題而重複積極檢討之結果,發現於填充有硼選擇性吸附體之硼吸附塔通入含硼水而去除硼之處理中,即使設置相同BTP,硼BTC亦隨通水SV而異,藉由降低供水負荷或通水SV而可提高硼BTC,因而完成本發明。
亦即,本發明要旨如下。
[1] 一種硼的去除方法,其係對填充有硼選擇性吸附體之硼吸附塔通入含硼水而去除硼之方法,其特徵係以對應於預先設定之該硼吸附塔的硼BTP,將硼吸附塔之供水的硼濃度與該含硼水對該硼吸附塔之通水SV的乘積成為特定值以下之條件,通入該含硼水。
[2] 一種硼的去除方法,於[1]中,以使前述通水SV與供水硼濃度之乘積成為特定值以下之方式,設定該通水SV及/或填充於前述硼吸附塔之硼選擇性吸附體量。
[3] 一種硼的去除方法,其係對填充有硼選擇性吸附體之硼吸附塔通入含硼水而去除硼之方法,其特徵係以對應於預先設定之該硼吸附塔的硼BTP,將硼吸附塔之供水的硼濃度與該含硼水對該硼吸附塔之通水SV與該含硼水之通水時間的乘積成為特定值以下之條件,通入該含硼水。
[4] 一種硼的去除方法,於[3]中,以使前述通水SV與供水硼濃度與通水時間之乘積成為特定值以下之方式,進行該通水SV之設定、填充於前述硼吸附塔之硼選擇性吸附體量之設定及通水時間之控制之任一者。
[5] 一種硼的去除方法,於[3]中,使用複數個前述硼吸附塔,邊對該複數個硼吸附塔中之一部分硼吸附塔持續前述供水的通水,邊以使前述通水SV與供水硼濃度與通水時間之乘積成為特定值以下之方式,設定對其他硼吸附塔之通水停止期間。
[6] 一種硼的去除方法,於[5]中,前述複數個硼吸附塔係並聯連接,邊對該複數個硼吸附塔中之一部分硼吸附塔持續前述供水的通水,邊設定對其他硼吸附塔之通水停止期間。
[7] 一種純水或超純水的製造方法,其具有藉由[1]至[6]中任一項之硼的去除方法去除硼的步驟。 [發明效果]
依據本發明,可最大限度地有效利用硼螯合劑樹脂等之硼選擇性吸附體之硼吸附容量而減低再生頻率或更換頻率,可以更少樹脂量去除更多的硼,可穩定地獲得期望之低硼濃度的處理水或純水或超純水。
以下詳細說明本發明之實施形態。
<機制> 依據本發明,藉由對應於硼BTP,而將供水硼濃度與通水SV之乘積或供水硼濃度與通水SV與通水時間之乘積設為特定值以下,而可提高硼BTC之機制認為係如下。
作為硼螯合劑樹脂等之硼選擇性吸附體之一般物性舉例如下。
亦即例如使用1L之吸附容量0.7eq/L-R的樹脂時,理論上應可吸附去除7.5g左右之硼,但為了獲得作為超純水所要求之硼濃度1~10 ng/L的處理水而將硼BTP設定為1~10ng/L時,硼僅能去除50~300mg左右(亦即吸附容量50~300mg/L-R)。
此係因為硼的反應較慢,故若為樹脂則吸附於外周部之硼擴散至樹脂內之速度變非常慢,因此樹脂內部無法活用於硼的吸附去除。
將供水負荷極端降低非常緩慢通水時,則硼於樹脂內擴散,可使樹脂內部有效率地使用於硼的吸附,可提高硼BTC。
此由後述之實驗例1、2之結果亦可明瞭,即使為同樣硼BTP,硼BTC亦隨通水SV而大為不同(實驗例1之圖1),藉由對應於硼BTP而將供水硼濃度與通水SV之乘積設為特定值以下,可增大硼BTC(實驗例2之圖2)。
關於供水硼濃度與通水SV與通水時間之乘積亦同樣。
<硼吸附塔之運轉方法> 本發明係於對填充有硼選擇性吸附體之硼吸附塔通入含硼水而去除含硼水中之硼時,以對應於預先設定之硼BTP,供水含硼水(流入硼吸附塔之水)的硼濃度與通水SV的乘積,或供水硼濃度與通水SV與通水時間之乘積成為特定值以下之條件進行處理。
如前述,硼選擇性吸附體,即使為相同硼BTP、相同供水硼濃度,若通水SV不同則硼BTC亦大幅不同者。因此,本發明中,例如對於預先設定之硼BTP(該值係成為目的之硼去除處理水之硼濃度)設定期望之硼BTC,為了獲得該硼BTC,而設定通水SV與供水硼濃度之乘積(每時間之負荷量),以滿足該設定值之方式決定通水SV或填充於硼吸附塔之硼選擇性吸附體量(所用之硼選擇性吸附體量)。
於未能降低通水SV時,例如藉由於一定量通水後設定停止時間,藉由使亦包含停止時間之每單位時間之通水SV降低,亦可對應。
作為醫藥用、食品用、飲料用、半導體水使用之超純水的製造裝置中,已知有使複數離子交換塔串聯聯接,於離子交換塔之再生或更換時,使導入有最高離子成分濃度的水之最前段離子交換塔再生,將經再生之離子交換塔設置於最後段,或卸除最前段之離子交換塔,於最後段之離子交換塔之更後段設置新的離子交換塔之所謂旋轉木馬方式之再生或更換方式。
本發明亦可應用於此種旋轉木馬方式,串聯設置複數個硼吸附塔,改變依序停止通水之硼吸附塔時,於各個硼吸附塔中,不進行一定期間通水。若如此,則運轉中之通水SV可就此降低每單位時間之通水SV(時間平均負荷量),可確保硼對樹脂內部之浸透時間而提高硼BTC。
亦可將複數個硼吸附塔並聯連接,改變依序進行通水之硼吸附塔與停止通水之硼吸附塔時,於各硼吸附塔中,不進行一定時間通水。若如此,則運轉中之通水SV可就此降低每單位時間之通水SV(時間平均負荷),可確保硼對樹脂內部之浸透時間而提高硼BTC。
藉由如此通水停止所致之通水SV(時間平均負荷)減低於被處理水中之硼濃度高時特別有效。
<具體條件設定> 本發明中,對應於硼BTP而設定供水硼濃度與通水SV之乘積、抑或設定供水硼濃度與通水SV與通水時間之乘積,該等應如何設定係對應於所用之硼選擇性吸附體之硼吸附能與期望之硼BTC而決定。條件設定之一例舉例如下。
欲將處理水硼濃度即硼BTP設定為10ng/L時,以使通水SV(1/h)與供水硼濃度(μg/L)之乘積成為120以下,使通水SV(1/h)與供水硼濃度(μg/L)與運轉時間(h)之乘積成為2880以下之方式進行條件設定。期望將通水SV(1/h)與供水硼濃度(μg/L)之乘積設定為100以下,將通水SV(1/h)與供水硼濃度(μg/L)與運轉時間(h)之乘積設定為2400以下,更期望將通水SV(1/h)與供水硼濃度(μg/L)之乘積設定為60以下,將通水SV(1/h)與供水硼濃度(μg/L)與運轉時間(h)之乘積設定為1440以下。
欲將處理水硼濃度即硼BTP設定為1ng/L時,以使通水SV(1/h)與供水硼濃度(μg/L)之乘積成為80以下,使通水SV(1/h)與供水硼濃度(μg/L)與運轉時間(h)之乘積成為1920以下之方式進行條件設定。期望將通水SV(1/h)與供水硼濃度(μg/L)之乘積設定為60以下,將通水SV(1/h)與供水硼濃度(μg/L)與運轉時間(h)之乘積設定為1440以下,更期望將通水SV(1/h)與供水硼濃度(μg/L)之乘積設定為45以下,將通水SV(1/h)與供水硼濃度(μg/L)與運轉時間(h)之乘積設定為1080以下。
<硼選擇性吸附體> 作為本發明所用之硼選擇性吸附體可為如硼螯合劑樹脂(硼選擇性螯合劑樹脂)般之粒狀物,亦可為纖維狀物。
作為硼選擇性吸附體,可使用藉離子交換作用吸附硼者,或藉螯合劑作用吸附硼者之各種者,但可使用例如市售之硼選擇性螯合劑樹脂之「DIAION CRB」(三菱化學(股))、硼選擇性螯合劑纖維之「CHELEST FIBER GRY」(CHELEST(股))等。
「DIAION CRB02」係如以下所示,具有於苯乙烯・二乙烯基苯之骨架導入N還原葡糖胺基作為硼選擇性高的螯合劑形成基的化學構造。
該N還原葡糖胺基與弱鹼性陰離子交換樹脂同樣成為3級胺型,藉如下反應吸附硼酸性硼。
吸附硼之已通臨界之硼選擇性吸附體可使用HCl、H2
SO4
等之酸或NaOH、KOH等之鹼劑藉由任意方法再生。
<對純水或超純水製造之應用> 藉由將本發明之硼的去除方法應用於純水或超純水的製造,可穩定且有效率地獲得硼濃度經充分減低之純水或超純水。
將本發明之硼吸附塔設於子系統之入口側(一次純水系統之最後段),充分降低通水SV進行運轉,除了提高硼BTC以外,可穩定地製造硼濃度1~10ng/L般之高水質的純水或超純水。該硼吸附塔通常可以每3年,較好每5年進行硼選擇性吸附體之更換持續運轉。 [實施例]
[實驗例1] 於樹脂量為600mL-R填充有三菱化學(股)製硼螯合劑樹脂「CRBT03」之硼吸附塔中,通入硼濃度1μg/L之供水進行處理時之硼BTP設定為50ng/L,將通水SV進行種種變更,進行調查硼BTC之實驗。
其結果,通水SV與硼BTC之關係如下述表1,若將該等作圖化,則如圖1,判知即使為相同硼BTP,藉由通水SV,硼BTC亦會大為不同,藉由降低通水SV,可增大硼BTC。
[實驗例2] 實驗例1中,除了將硼BTP設定為1ng/L、10ng/L或100ng/L以外,同樣進行實驗,調查通水SV(l/h)與供水硼濃度(μg/L)之乘積、及與硼BTC之關係,結果示於圖2a、2b、2c。
由圖2a、2b、2c可知於任一硼BTP時,藉由將通水SV與供水硼濃度之乘積設為特定值以下,亦可增大硼BTC。
具體而言,可知較好以於硼BTP 1ng/L時將通水SV與供水硼濃度之乘積設為80μg/L/h以下,於硼BTP 10ng/L時將通水SV與供水硼濃度之乘積設為120μg/L/h以下,於硼BTP 100ng/L時將通水SV與供水硼濃度之乘積設為200μg/L/h以下之方式進行條件設定。
本發明已使用特定態樣詳細說明,但所述技術領域中具有通常知識者當可了解在不脫離本發明意圖與範圍下可進行各種變更。 本發明係基於2018年2月20日提出申請之日本專利申請號2018-027933,其全文藉由引用而加以援用。
圖1係顯示實施例1中通水SV與硼BTC之關係的圖表。 圖2a、2b及2c係顯示實驗例2中通水SV與供水硼濃度之乘積與硼BTC之關係的圖表。
Claims (7)
- 一種硼的去除方法,其係對填充有硼選擇性吸附體之硼吸附塔通入含硼水而去除硼之方法,其特徵係 以對應於預先設定之該硼吸附塔的硼BTP,將硼吸附塔之供水的硼濃度與該含硼水對該硼吸附塔之通水SV的乘積成為特定值以下之條件,通入該含硼水。
- 如請求項1之硼的去除方法,其中以使前述通水SV與供水硼濃度之乘積成為特定值以下之方式,設定該通水SV及/或填充於前述硼吸附塔之硼選擇性吸附體量。
- 一種硼的去除方法,其係對填充有硼選擇性吸附體之硼吸附塔通入含硼水而去除硼之方法,其特徵係 以對應於預先設定之該硼吸附塔的硼BTP,將硼吸附塔之供水的硼濃度與該含硼水對該硼吸附塔之通水SV與該含硼水之通水時間的乘積成為特定值以下之條件,通入該含硼水。
- 如請求項3之硼的去除方法,其中以使前述通水SV與供水硼濃度與通水時間之乘積成為特定值以下之方式,進行該通水SV之設定、填充於前述硼吸附塔之硼選擇性吸附體量之設定及通水時間之控制之任一者。
- 如請求項3之硼的去除方法,其中使用複數個前述硼吸附塔,邊對該複數個硼吸附塔中之一部分硼吸附塔持續前述供水的通水,邊以使前述通水SV與供水硼濃度與通水時間之乘積成為特定值以下之方式,設定對其他硼吸附塔之通水停止期間。
- 如請求項5之硼的去除方法,其中前述複數個硼吸附塔係並聯連接,邊對該複數個硼吸附塔中之一部分硼吸附塔持續前述供水的通水,邊設定對其他硼吸附塔之通水停止期間。
- 一種純水或超純水的製造方法,其具有藉由如請求項1至6中任一項之硼的去除方法去除硼的步驟。
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