JP3613376B2 - 純水製造装置及び純水製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、純水の製造装置に関し、詳しくは、逆浸透膜装置の透過水量の減少防止及び洗浄頻度の低減を図った純水製造装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
半導体ウエハのような極めて清浄な表面を得ることが求められる被洗浄物の洗浄用水としては、微粒子、コロイダル物質、有機物、金属及びイオン類などが可能な限り除去された高純度な「超純水」と称される水が用いられる。この「超純水」の用語で説明される高純度な水は、必ずしも明確に定義されたものではないが、一般的には、原水を凝集沈澱装置、砂濾過装置、活性炭濾過装置等を用いて除濁することにより前処理水を得、次いで、2床3塔式イオン交換装置、逆浸透膜装置、混床式イオン交換装置、真空脱気装置、精密フィルター等を用いて前処理水中の不純物を除去したものを純水あるいは一次純水と称し、この一次純水をさらに紫外線照射装置、混床式ポリッシャ、限外濾過膜装置、逆浸透膜装置等を用いて、一次純水中に微量残留する微粒子、コロイダル物質、有機物、金属及びイオン等の不純物を可及的に除去したものを超純水あるいは二次純水と称している。
【0003】
このような超純水製造装置の一次純水系では、例えば、前処理水を2床3塔式イオン交換装置、逆浸透膜装置の順で処理し、その後は必要とされる精製度に応じて混床式イオン交換装置、真空脱気装置等を設置して処理する場合がある。この2床3塔式イオン交換装置においては、主に被処理水中のイオン類および有機物などを吸着除去し、逆浸透膜装置において、微粒子や2床3塔式イオン交換装置で吸着除去しきれなかった有機物、微量のイオン、シリカなどを除去している。
【0004】
また、天然水などの被処理水中の微粒子や有機物は負に帯電したものが多く、これらが逆浸透膜装置の膜面へ蓄積するのを防止するため、上記の逆浸透膜装置に用いられる逆浸透膜にはこれらと電気的に反発する荷電を持つアニオン性膜が用いられている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の一次系に用いられ、イオン交換樹脂を用いた脱塩装置の後段に設置された逆浸透膜装置は、上記のような対策がなされているにもかかわらず、長期間の連続使用により逆浸透膜表面に汚染物質が蓄積して圧力損失が増大し、透過水量が減少してくる。また、この透過水量の減少は、装置によっては極めて早期に生じる場合がある。このような場合、圧力損失が所定の値に達した時点で膜の洗浄を行い回復を図るか、又は定期的に洗浄を繰り返しても圧力損失が回復しない場合は膜などの交換を行っているが、洗浄および膜の交換は相当の労力を必要とし、装置の維持費を大幅に上昇させるという問題がある。また、このような逆浸透膜装置の早期の透過水量の減少については、被処理水中のシリカ、硬度成分及び細菌の存在などの原因が挙げられ、これらの対策が種々講じられてはいるものの、未だ充分な効果が得られていないのが現状である。
【0006】
従って、本発明の目的は、イオン交換樹脂を用いた脱塩装置の後段に設置された逆浸透膜装置の透過水量の減少防止及び洗浄頻度の低減を図ることにより、維持費の低減が可能な純水製造装置及び純水製造方法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
かかる実情において、本発明者は鋭意検討を行った結果、上記逆浸透膜装置の早期の透過水量の減少は、被処理水中に含まれる特定の有機物が逆浸透膜面に蓄積するためであること、この特定の有機物は2床3塔式イオン交換装置の強塩基性陰イオン交換樹脂が分解して溶出した有機物や2床3塔式イオン交換装置の被処理水中に含まれ、いったん陽イオン交換樹脂に吸着され、その後徐々に脱離してきた有機物であり、これらはそれぞれ正に帯電しているため極微量であっても逆浸透膜装置のアニオン性の膜面に吸着しやすく、洗浄を繰り返しても脱離しにくいものであること、従って、脱塩装置と逆浸透膜装置の間に陽イオン交換樹脂塔を設置すれば、正に帯電した有機物を該陽イオン交換樹脂で吸着除去でき、逆浸透膜装置の膜面への蓄積を防止できることなどを見出し、本発明を完成するに至った。
【0008】
すなわち、本発明は、陽イオン交換樹脂塔および陰イオン交換樹脂塔を前記順に被処理水の脱塩のために設けられた脱塩装置と、前記脱塩装置の後段に設けられたアニオン性膜を用いる逆浸透膜装置とを有する純水製造装置において、前記脱塩装置と前記逆浸透膜装置の間に、陽イオン交換樹脂塔を設けたことを特徴とする純水製造装置を提供するものである。
また、本発明は、被処理水を陽イオン交換樹脂塔および陰イオン交換樹脂塔に通水し、該流出水を該陽イオン交換樹脂塔および陰イオン交換樹脂塔の後段に位置する陽イオン交換樹脂塔に通水して、該流出水中に含まれる正に帯電している有機物を除去し、次いで該陽イオン交換樹脂塔の流出水をアニオン性膜を用いる逆浸透膜装置に通水することを特徴とする純水の製造方法を提供するものである。
【0009】
【発明の実施の形態】
以下に本発明を図面を参照して詳細に説明する。図1は本発明の実施の形態の一例のフローを示す説明図であり、陽イオン交換樹脂塔(以下、K塔という)1、脱炭酸塔2、脱炭酸水ポンプ3、陰イオン交換樹脂塔(以下、A塔という)4とからなる2床3塔式の脱塩装置5の後段に陽イオン交換樹脂塔6、逆浸透膜装置7をこの順で設置した純水製造装置20を示すものである。
【0010】
K塔1内には、例えば、H形強酸性陽イオン交換樹脂単独またはH形弱酸性陽イオン交換樹脂とH形強酸性陽イオン交換樹脂とを複層床に充填したもので、当該K塔1に原水8を通水することにより原水中のカルシウムイオン、マグネシウムイオン、ナトリウムイオン等の陽イオンを水素イオンに交換するものであり、また、脱炭酸塔2はK塔1の処理水中に含まれる遊離炭酸を空気吹き込みまたは真空脱気操作で除去するものである。また、A塔4内には、例えば、OH形強塩基性陰イオン交換樹脂単独またはOH形弱塩基性陰イオン交換樹脂とOH形強塩基性陰イオン交換樹脂とを複層床に充填したもので、脱炭酸水ポンプ3より供給される脱炭酸塔2の処理水を通水することにより、該処理水中の塩化物イオン、硫酸イオン、炭酸イオン、シリカ等の陰イオンを水酸イオンに交換するものである。
【0011】
従って、原水8をK塔1、脱炭酸塔2、A塔4の順に通水することにより、原水8中の陽イオン及び陰イオンが除去されたいわゆる純水9を得ることができる。なお、脱塩装置5としては、図1に示した2床3塔式のものに限定されず、脱炭酸塔2を省略した2床式及び4床5塔式などの種々の公知の純水製造装置を用いることができる。
【0012】
本発明は、このような脱塩装置5より得られる純水9をさらに陽イオン交換樹脂塔6に通水して、純水9に含まれる極微量の特定の有機物を除去し、当該特定の有機物が除去された純水10を逆浸透膜装置7に通水して、透過水11を得る。
【0013】
純水9中に含まれる特定の有機物としては、2床3塔式脱塩装置のA塔の強塩基性陰イオン交換樹脂の交換基が分解して溶出した、例えばアミンなどの有機物及び2床3塔式脱塩装置の被処理水中に含まれ、いったんK塔の陽イオン交換樹脂に吸着され、その後徐々に脱離してきた有機物などが挙げられる。これらの有機物は正に帯電しているため、陽イオン交換樹脂塔6により容易に除去され、逆浸透膜装置7の膜面に吸着し蓄積することがない。従って、後段に設置される逆浸透膜装置7の早期における透過水量の減少を防止でき、且つ洗浄頻度の低減を図ることができる。また、上記の被処理水中に含まれる有機物と同様に、正に帯電している有機物は、半導体ウエハ表面を洗浄する際に排出される洗浄排水に含まれることが多い。従って、本発明においては、この洗浄排水を回収し、前処理水と混合した水を被処理水とする場合に特に顕著な効果として表れる。
【0014】
陽イオン交換樹脂塔6内に充填される陽イオン交換樹脂としては、特に制限されないが、好ましくはポリスチレンスルホン酸形の強酸性陽イオン交換樹脂であり、このうち、DVB%が8%以上、好ましくは12%以上のものが被処理水中の酸化物質による酸化劣化を受け難く、溶出物が少ないことからも好ましい。このDVB%はスチレン−DVB共重合体の製造時のスチレンとDVBの比率を言い、次式;DVB%=DVB量×100/(DVB量+スチレン量)
で表される。また、陽イオン交換樹脂の充填層高としては、少なくとも200mm以上は必要であり、好ましくは600mm以上とするとよい。
【0015】
また、陽イオン交換樹脂塔6は陽イオン交換樹脂からリークする不純物イオンが所定量に達するか、またはリークする前に塩酸や硫酸などの再生剤を用いて再生される。この再生方法としては、向流再生方式および並流再生方式などが挙げられ、このうち、向流再生方式とすることが精製度の高い陽イオン交換樹脂を得ることができ、処理水中への有機物等の溶出を長期間に亘って少なくできることから好ましい。
【0016】
逆浸透膜装置7は逆浸透膜に被処理水としての純水10を浸透圧以上の加圧下で供給し、脱塩装置5で吸着除去できなかった微量の有機物、イオン類、微粒子、シリカなどを逆浸透膜で阻止してイオン類などを減少させた透過水11を処理水として得るとともに、イオン類などを濃縮した濃縮水12を排出するものである。この逆浸透膜装置7としては、逆浸透膜が負に帯電したアニオン性のものを用いることが、天然水中の微粒子や不純物を有効に除去でき、また廉価に入手できることからも好ましい。
【0017】
本発明の上記実施の形態における純水製造装置において、2床3塔式脱塩装置5の後段に陽イオン交換樹脂塔6、逆浸透膜装置7をこの順で設置したことにより、被処理水中に含まれるものでいったんK塔の陽イオン交換樹脂に吸着され、その後徐々に脱離してきた正に帯電した有機物やA塔に充填される強塩基性陰イオン交換樹脂が分解して溶出した正に帯電した有機物は陽イオン交換樹脂塔6で吸着除去されるため、逆浸透膜装置7の膜面に蓄積されることがない。このため、逆浸透膜装置7の早期における透過水量の減少を防止することができ、且つ洗浄頻度を著しく低減することができる。
【0018】
【実施例】
次に、実施例を挙げて、本発明を更に具体的に説明する。
実施例1
原水を図1に示したと同様の純水製造装置に通水し、逆浸透膜装置における一定の通水期間毎の圧力損失を測定した。結果を図2に示す。また、使用した脱塩装置、陽イオン交換樹脂塔、逆浸透膜装置を以下に示す。
【0019】
(脱塩装置)
2床3塔式イオン交換装置
処理流量;2.4m3/H
・陽イオン交換樹脂塔のカラムの寸法;内径400mm 、長さ2,000mm
充填樹脂量;アンバーライト(登録商標)IR−120B 125l
再生剤使用量;35 %HCl 、20.6kg/cycle
・陰イオン交換樹脂塔のカラムの寸法; 内径400mm 、長さ2,000mm
充填樹脂量;アンバーライトIRA−96SB 100l とIRA−402BL 50l との複層床
再生剤使用量;95 %NaOH、8.0kg/cycle
【0020】
(後段の陽イオン交換樹脂塔)
処理流量;2.4m3/H
陽イオン交換樹脂塔のカラムの寸法;内径200mm 、長さ1,000mm
充填樹脂量;アンバーライト(登録商標)IR−124 20l ( DVB値12%)
再生方法及び再生剤使用量; 並流再生方式、35%HCl 、20.6kg/cycle
【0021】
(逆浸透膜装置)
逆浸透膜; 東レ社製 SU−710(アニオン性)
供給水量;2.4m3/H、濃縮水量;0.6m3/H、透過水量;1.8m3/H
【0022】
実施例2
後段の陽イオン交換樹脂塔における再生方式を向流再生方式とする以外は、実施例1と同様にして行った。結果を図2に示す。
【0023】
比較例1
後段の陽イオン交換樹脂塔を設置せず、2床3塔式イオン交換装置の処理水を直接、逆浸透膜装置に通水した以外は、実施例1と同様にして行った。結果を図2に示す。
【0024】
次に、後段の陽イオン交換樹脂塔に充填される陽イオン交換樹脂のDVB %値の違いによる逆浸透膜装置における圧力損失への影響を、次の実施例3により評価した。
【0025】
実施例3
後段の陽イオン交換樹脂塔に充填される陽イオン交換樹脂を、IR−120B(DVB%値が8 %)とした以外は、実施例1と同様の方法で行った。結果を実施例1の結果と共に、図3に示す。
【0026】
図2及び図3より明らかなように、脱塩装置と逆浸透膜装置の間に陽イオン交換樹脂塔を設置した実施例1及び実施例2は、陽イオン交換樹脂塔を設置しない比較例1に比べて、逆浸透膜装置の急激な圧力損失を生じる期間を約5〜8倍にまで延長することができる。また、後段の陽イオン交換樹脂塔の樹脂の再生方法は、並流方式よりも向流方式とする方が、更に、DVB 値は高い方が逆浸透膜装置の圧力損失を生じる期間をより延長することができる。
【0027】
【発明の効果】
本発明の純水製造装置によれば、イオン交換樹脂を使用した脱塩装置の後段に陽イオン交換樹脂塔、逆浸透膜装置をこの順で設置したことにより、被処理水中に含まれるものでいったん陽イオン交換樹脂に吸着され、その後徐々に脱離してきた正に帯電した有機物や強塩基性陰イオン交換樹脂が分解して溶出した正に帯電した有機物は陽イオン交換樹脂塔で吸着除去されるため、逆浸透膜装置の膜面に蓄積されることがない。このため、逆浸透膜装置の早期における透過水量の減少を防止することができ、且つ洗浄頻度を著しく低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態の一例のフローを示す説明図である。
【図2】逆浸透膜装置における通水期間と圧力損失の関係を示す図である。
【図3】逆浸透膜装置における通水期間と圧力損失の関係を示す図である。
【符号の説明】
1 陽イオン交換樹脂塔(K塔)
2 脱炭酸塔
3 脱炭酸水ポンプ
4 陰イオン交換樹脂塔(A塔)
5 脱塩装置
6 後段の陽イオン交換樹脂塔
7 逆浸透膜装置
8 原水
9 純水
11 透過水
12 濃縮水
20 純水製造装置
Claims (3)
- 陽イオン交換樹脂塔および陰イオン交換樹脂塔を前記順に被処理水の脱塩のために設けられた脱塩装置と、前記脱塩装置の後段に設けられたアニオン性膜を用いる逆浸透膜装置とを有する純水製造装置において、前記脱塩装置と前記逆浸透膜装置の間に、陽イオン交換樹脂塔を設けたことを特徴とする純水製造装置。
- 前記後段の陽イオン交換樹脂塔の再生方式が、向流再生方式である請求項1記載の純水製造装置。
- 被処理水を陽イオン交換樹脂塔および陰イオン交換樹脂塔に通水し、該流出水を該陽イオン交換樹脂塔および陰イオン交換樹脂塔の後段に位置する陽イオン交換樹脂塔に通水して、該流出水中に含まれる正に帯電している有機物を除去し、次いで該陽イオン交換樹脂塔の流出水をアニオン性膜を用いる逆浸透膜装置に通水することを特徴とする純水の製造方法。
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