TW201932602A - 高含量海藻糖的製備方法 - Google Patents

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Abstract

本發明公開了一種高含量海藻糖製備方法,高含量海藻糖製備方法,其依次包括如下步驟:(1)澱粉乳製備;(2)液化;(3)雙水解酶;(4)過濾去蛋白;(5)脫色;(6)脫鹽;(7)納濾和色譜法分離純化;(8)濃縮結晶;(9)分離乾燥製得成品。本發明的優點在於,本發明製備的產品中,海藻糖含量大於99.7%,功能性好;與普通海藻糖產品相比,其達到相同效果的使用量可降低2-5%,用於烘焙可提高烘焙產品的蓬鬆度,用於化妝品則可以提高化妝品的鎖水保濕度;可有效降低梅納反應的發生;本發明的產品收率高,可提高企業產量,利於工業生產;本發明的產品顆粒較均勻,比普通海藻糖產量顆粒度小,溶解速度快,使用方便。

Description

高含量海藻糖的製備方法
本發明涉及一種海藻糖製備方法,特別涉及一種高含量海藻糖製備方法。
海藻糖又稱漏蘆糖、蕈糖等,是一種安全、可靠的天然糖類。海藻糖對生物體具有神奇的保護作用,海藻糖在高溫、高寒、高滲透壓及乾燥失水等惡劣環境條件下,在細胞表面能形成獨特的保護膜,有效地保護蛋白質分子不變性失活,從而維持生命體的生命過程和生物特徵。而自然界中如蔗糖、葡萄糖等其它糖類,均不具備這一功能。這一獨特的功能特性,使得海藻糖除了可以作為蛋白質藥物、酶、疫苗和其他生物製品的優良活性保護劑以外,還是保持細胞活性、保濕類化妝品的重要成分,更可作為防止食品劣化、保持食品新鮮風味、提升食品品質的獨特食品配料,大大拓展了海藻糖作為天然食用甜味糖的功能。
目前,海藻糖產品主要用於烘焙、醫藥、化妝品、食品保鮮等領域,主要起到保濕、鎖水、護色、降低梅納反應的作用,可提高產品的品質,延長產品保質期,是一種重要的食品。海藻糖產品作用的發揮取決於其產品中海藻糖含量的高低,產品中海藻糖含量越高,其功能性越好,因此用於食品、化妝品中都有含量較高的海藻糖。目前,對於海藻糖含量的提高,一般採用離子交換脫鹽、色譜法分離純化的方法,製備的海藻糖含量在98%左右;或者採用醇化分離進行精製,但是醇化分離中需要使用到一些化學試劑,例如醇類物質,其在海藻糖產品中有一定量的存留,無法完全去除,雖然提高了產品中海藻糖的含量,但在一定程度上限制了海藻糖產品的適用範圍,如留存有醇類物質的海藻糖產品不能用於化妝品。
本發明的目的在於提供一種海藻糖含量高、收率高、細微性均勻的高含量海藻糖製備方法。
本發明由如下技術方案實施:高含量海藻糖製備方法,其依次包括如下步驟:(1)澱粉乳製備;(2)液化;(3)雙水解酶;(4)過濾去蛋白;(5)脫色;(6)脫鹽;(7)納濾和色譜法分離純化;(8)濃縮結晶;(9)分離乾燥製得成品。
具體的,所述納濾和色譜法分離純化的具體操作步驟為:先對上一步驟得到的脫鹽液進行納濾,納濾膜分子量截留量為200-300Da,至納濾液中的海藻糖的品質百分含量≥98%;用純淨水對所述納濾液進行稀釋,得到稀釋液中的海藻糖濃度為15-25%;對所述稀釋液進行色譜法分離,色譜法分離溫度為65-75℃,得到所述純化液,所述純化液中海藻糖的品質百分含量≥99.5%。採用納濾和色譜法分離相結合的方法進行純化,提高了產品中海藻糖含量。
優選的,所述澱粉乳製備的具體操作步驟為:取玉米浸泡至水中,所述玉米與所述水的比例為5-8:2-5,浸泡水溫為40-60℃,浸泡至所述玉米的種皮可以剝離為止,得到浸泡玉米;濾除水分並對所述浸泡玉米進行破碎,至整粒量為<10粒/100g,得到破碎玉米;所述破碎玉米進行研磨去除玉米中的胚芽,至研磨液中玉米胚芽的數量小於5個/100ml,得到研磨液;所述研磨液進行碟片分離,至所述研磨液中蛋白質含量≤10%,得到所述澱粉乳。
所述液化的具體操作步驟為:澱粉乳製備完成後,將所述澱粉乳濃縮至15-30Be,得到濃縮澱粉乳;對所述濃縮澱粉乳進行液化,液化溫度110-120℃,液化時間為15-25min,得到液化液。
所述雙水解酶的具體操作步驟為:液化完成後,向所述液化液中加入複合酶,所述複合酶的品質為所述澱粉乳的品質的5-15%,在pH4.0-4.5、溫度為48-62℃的條件下進行水解酶,水解酶時間為36-60h,得到水解酶液。
所述過濾去蛋白的具體操作步驟為:雙水解酶完成後,將所述水解酶液過濾,過濾精度為5-25μm,迴圈過濾至濾液透光值90%以上,即得去蛋白液。
所述脫色的具體操作步驟為:過濾去蛋白完成後,向所述去蛋白液中加入活性炭顆粒,所述活性炭顆粒的品質為所述濾液品質的0.1-1%,在溫度為65-70℃的條件下脫色30-60min,然後迴圈過濾去除活性炭顆粒,至濾液透光值達到98%以上,即得脫色液。
所述脫鹽的具體操作步驟為:脫色完成後,對所述脫色液進行離子交換,至離子交換液電導率小於50us/cm,即得所述脫鹽液。
所述濃縮結晶的具體操作步驟為:純化完成後,先對所述純化液進行蒸發結晶,至蒸發結晶液中海藻糖的品質百分含量≥60%時,再進行冷卻結晶,當所述冷卻結晶的溫度降至20℃以下時,得到所述冷卻結晶液。
所述分離乾燥製得成品的具體操作步驟為:濃縮結晶完成後,對所述冷卻結晶液進行離心分離,得到濕品;所述濕品烘乾至含水量<1%,得到所述高含量海藻糖成品。
進一步的,所述(8)濃縮結晶中,所述冷卻結晶的降溫速率為4-6℃/h。
進一步的,所述複合酶包括MThase(麥芽寡糖基海藻糖水解酶)和MTsase(麥芽寡糖基海藻糖合成酶),所述MThase與所述MTsase的添加品質比為2:1,所述MThase、所述MTsase的活力值均為1-20U/g。
本申請製備的海藻糖產品中,海藻糖含量按國標23529-2009中海藻糖含量計算公式計算得到。
本發明的優點:1、本發明製備的產品中,海藻糖含量大於99.7%,功能性好;與普通海藻糖產品相比,其達到相同效果的使用量可降低2-5%,可降低使用者的成本;保水性好,用於烘焙可提高烘焙產品的蓬鬆度,用於化妝品則可以提高化妝品的鎖水保濕度;可有效降低梅納反應的發生,對蔬果的護色能力強;2、本發明的產品收率高,接近100%,可提高企業產量,利於工業生產;3、本發明的產品顆粒度為30目以下占70%以上,顆粒度40目以下占60%以上,200目以上占90%以上;顆粒較均勻,比普通海藻糖產品溶解速度快,使用方便。
實施例1。
高含量海藻糖製備方法,其具體包括:(1)澱粉乳製備,(2)液化,(3)雙水解酶,(4)過濾去蛋白,(5)脫色,(6)脫鹽,(7)純化,(8)濃縮結晶,(9)分離乾燥。以下為各項具體說明。
(1)澱粉乳製備:取玉米浸泡至水中,玉米與水的比例為5:2,浸泡水溫為40℃,浸泡至玉米的種皮可以剝離為止,得到浸泡玉米;濾除水分並對浸泡玉米進行破碎,以分離種皮,至整粒量為8粒/100g,得到破碎玉米;破碎玉米進行研磨以去除玉米中的胚芽,至研磨液中玉米胚芽的數量為3個/100ml,得到研磨液;研磨液進行碟片分離,至研磨液中蛋白質含量為10%,得到澱粉乳。
(2)液化:(1)澱粉乳製備完成後,將澱粉乳濃縮至15Be,得到濃縮澱粉乳;對濃縮澱粉乳進行液化,液化溫度110℃,液化時間為15min,得到液化液。
(3)雙水解酶:(2)液化完成後,向液化液中加入複合酶,複合酶包括MThase和MTsase,MThase與MTsase的添加品質比為2:1,MThase、MTsase的活力值均為1U/g;複合酶的品質為澱粉乳的品質的5%,在pH4.0、溫度為48℃的條件下進行水解酶,水解酶時間為60h,得到水解酶液。
(4)過濾去蛋白:(3)雙水解酶完成後,將水解酶液過濾,過濾精度為5μm,迴圈過濾至濾液透光值為95%,即得去蛋白液。
(5)脫色:(4)過濾去蛋白完成後,向去蛋白液中加入活性炭顆粒,活性炭顆粒的品質為濾液品質的0.1%,在溫度為65℃的條件下脫色30min,然後迴圈過濾去除活性炭顆粒,至濾液透光值為99%以上,即得脫色液。
(6)脫鹽:(5)脫色完成後,對脫色液進行離子交換,至離子交換液電導率為45us/cm,即得脫鹽液。
(7)純化:(6)脫鹽完成後,先對脫鹽液進行納濾,納濾膜分子量截留量為200Da,至納濾液中的海藻糖的品質百分含量為98%;用純淨水對納濾液進行稀釋,得到稀釋液中的海藻糖濃度為15%;對稀釋液進行色譜法分離,色譜法分離溫度為65℃,得到純化液,純化液中海藻糖的品質百分含量為99.5%。
(8)濃縮結晶:(7)純化完成後,先對純化液進行蒸發結晶,至蒸發結晶液中海藻糖的品質百分含量為60%時,再進行冷卻結晶,當冷卻結晶的溫度降至17℃時,得到冷卻結晶液。
(9)分離乾燥:(8)濃縮結晶完成後,對冷卻結晶液進行離心分離,得到濕品;濕品烘乾至含水量為0.8%,得到高含量海藻糖成品。
本實施例中,高含量海藻糖成品中海藻糖含量為100.1%,收率為99.7%,顆粒度為30目以下占70%以上,顆粒度40目以下占60%以上,200目以上占90%以上;保水度好,用於烘焙則烘焙產品的蓬鬆度高,4℃下放置5天後硬度值為372,可延長存放時間,用於化妝品則化妝品的鎖水保濕能力為不加海藻糖的1.5倍;用於烘焙梅納反應發生率可降低50%以上,對蔬果的護色能力強,可延長蔬果保質期。
實施例2。
高含量海藻糖製備方法,其具體包括:(1)澱粉乳製備,(2)液化,(3)雙水解酶,(4)過濾去蛋白,(5)脫色,(6)脫鹽,(7)純化,(8)濃縮結晶,(9)分離乾燥。以下為各項具體說明。
(1)澱粉乳製備:取玉米浸泡至水中,玉米與水的比例為6.6:4.5,浸泡水溫為50℃,浸泡至玉米的種皮可以剝離為止,得到浸泡玉米;濾除水分並對浸泡玉米進行破碎,以分離種皮,至整粒量為5粒/100g,得到破碎玉米;破碎玉米進行研磨以去除玉米中的胚芽,至研磨液中玉米胚芽的數量為2個/100ml中,得到研磨液;研磨液進行碟片分離,至研磨液中蛋白質含量為6%,得到澱粉乳。
(2)液化:(1)澱粉乳製備完成後,將澱粉乳濃縮至26Be,得到濃縮澱粉乳;對濃縮澱粉乳進行液化,液化溫度115℃,液化時間為20min,得到液化液。
(3)雙水解酶:(2)液化完成後,向液化液中加入複合酶,複合酶包括MThase和MTsase,MThase與MTsase的添加品質比為2:1,MThase、MTsase的活力值均為10U/g;複合酶的品質為澱粉乳的品質的10%,在pH4.3、溫度為55℃的條件下進行水解酶,水解酶時間為48h,得到水解酶液。
(4)過濾去蛋白:(3)雙水解酶完成後,將水解酶液過濾,過濾精度為15μm,迴圈過濾至濾液透光值為93%,即得去蛋白液。
(5)脫色:(4)過濾去蛋白完成後,向去蛋白液中加入活性炭顆粒,活性炭顆粒的品質為濾液品質的0.6%,在溫度為68℃的條件下脫色45min,然後迴圈過濾去除活性炭顆粒,至濾液透光值達到99%,即得脫色液。
(6)脫鹽:(5)脫色完成後,對脫色液進行離子交換,至離子交換液電導率為40us/cm,即得脫鹽液。
(7)純化:(6)脫鹽完成後,先對脫鹽液進行納濾,納濾膜分子量截留量為250Da,至納濾液中的海藻糖的品質百分含量為99%;用純淨水對納濾液進行稀釋,得到稀釋液中的海藻糖濃度為20%;對稀釋液進行色譜法分離,色譜法分離溫度為70℃,得到純化液,純化液中海藻糖的品質百分含量為99.7%。
(8)濃縮結晶:(7)純化完成後,先對純化液進行蒸發結晶,至蒸發結晶液中海藻糖的品質百分含量為65%時,再進行冷卻結晶,冷卻結晶的降溫速率為5℃/h,當冷卻結晶的溫度降至15℃時,得到冷卻結晶液。
(9)分離乾燥:(8)濃縮結晶完成後,對冷卻結晶液進行離心分離,得到濕品;濕品烘乾至含水量為0.5%,得到高含量海藻糖成品。
本實施例中,高含量海藻糖成品中海藻糖含量為100.56%,收率為99.8%,顆粒度為30目以下占70%以上,顆粒度40目以下占60%以上,200目以上占90%以上;保水度好,用於烘焙則烘焙產品的蓬鬆度高,4℃下放置5天後硬度值為357,可延長存放時間,用於化妝品則化妝品的鎖水保濕能力為不加海藻糖的1.6倍左右;用於烘焙梅納反應發生率可降低50%以上,對蔬果的護色能力強,可延長蔬果保質期。
實施例3。
高含量海藻糖製備方法,其具體包括:(1)澱粉乳製備,(2)液化,(3)雙水解酶,(4)過濾去蛋白,(5)脫色,(6)脫鹽,(7)純化,(8)濃縮結晶,(9)分離乾燥。以下為各項具體說明。
(1)澱粉乳製備:取玉米浸泡至水中,玉米與水的比例為8:5,浸泡水溫為60℃,浸泡至玉米的種皮可以剝離為止,得到浸泡玉米;濾除水分並對浸泡玉米進行破碎,至整粒量為2粒/100g,得到破碎玉米;破碎玉米進行研磨(去除玉米中的胚芽),至研磨液中玉米胚芽的數量為1個/100ml中,得到研磨液;研磨液進行碟片分離,至研磨液中蛋白質含量為3%,得到澱粉乳。
(2)液化:(1)澱粉乳製備完成後,將澱粉乳濃縮至130Be,得到濃縮澱粉乳;對濃縮澱粉乳進行液化,液化溫度120℃,液化時間為25min,得到液化液。
(3)雙水解酶:(2)液化完成後,向液化液中加入複合酶,複合酶包括MThase和MTsase,MThase與MTsase的添加品質比為2:1,MThase、MTsase的活力值均為20U/g;複合酶的品質為澱粉乳的品質的15%,在pH4.5、溫度為62℃的條件下進行水解酶,水解酶時間為36h,得到水解酶液。
(4)過濾去蛋白:(3)雙水解酶完成後,將水解酶液過濾,過濾精度為25μm,迴圈過濾至濾液透光值為95%,即得去蛋白液。
(5)脫色:(4)過濾去蛋白完成後,向去蛋白液中加入活性炭顆粒,活性炭顆粒的品質為濾液品質的1%,在溫度為70℃的條件下脫色60min,然後迴圈過濾去除活性炭顆粒,至濾液透光值達到99%,即得脫色液。
(6)脫鹽:(5)脫色完成後,對脫色液進行離子交換,至離子交換液電導率為30us/cm,即得脫鹽液。
(7)純化:(6)脫鹽完成後,先對脫鹽液進行納濾,納濾膜分子量截留量為300Da,至納濾液中的海藻糖的品質百分含量為99.5%;用純淨水對納濾液進行稀釋,得到稀釋液中的海藻糖濃度為25%;對稀釋液進行色譜法分離,色譜法分離溫度為75℃,得到純化液,純化液中海藻糖的品質百分含量為99.9%。
(8)濃縮結晶:(7)純化完成後,先對純化液進行蒸發結晶,至蒸發結晶液中海藻糖的品質百分含量為70%時,再進行冷卻結晶,冷卻結晶的降溫速率為4℃/h,當冷卻結晶的溫度降至16℃時,得到冷卻結晶液。
(9)分離乾燥:(8)濃縮結晶完成後,對冷卻結晶液進行離心分離,得到濕品;濕品烘乾至含水量為0.4%,得到高含量海藻糖成品。
本實施例中,高含量海藻糖成品中海藻糖含量為100.21%,收率為100.1%,顆粒度為30目以下占70%以上,顆粒度40目以下占60%以上,200目以上占90%以上;保水度好,用於烘焙則烘焙產品的蓬鬆度高,4℃下放置5天後硬度值為369,可延長存放時間,用於化妝品則化妝品的鎖水保濕能力為不加海藻糖的1.4倍左右;用於烘焙梅納反應發生率可降低50%以上,對蔬果的護色能力強,可延長蔬果保質期。
實施例4。
取普通海藻糖產品和本發明分別溶于同溫純水中,並製成濃度為1%的樣品,分別命名為對照組和試驗組,在相同的條件下利用液相色譜法儀對其海藻糖含量進行分析,分析結果如表1所示。
表1 兩組海藻糖含量分析結果。
由表1可知,試驗組海藻糖含量高於對照組,試驗組海藻糖含量為101.2%,表明本發明中海藻糖含量高於普通海藻糖產品,本發明的功能性優於普通海藻糖產品。
實施例5。
一、用於化妝品效果。
製作相同面膜,在其他成分及用量相同的條件下,分別添加品質比為3%的普通海藻糖產品(海藻糖含量98%)和本發明(海藻糖含量99.7%),使用普通海藻糖產品製作的面膜為對照組,使用本發明海藻糖產品製作的面膜為試驗組;將試驗組和對照組在溫度為26℃、其他環境條件相同的情況下放置8h,快速水分儀檢測面膜內水分,檢測結果如表2所示
表2 兩組水分檢測結果。
由表2可知,試驗組保水度較對照組高,表明本發明用於化妝品可提高產品的保濕鎖水能力,降低水分散失速率。
二、用於烘焙糕點的效果。
製作相同的糕點,在其他成分及用量相同的條件下,以普通海藻糖產品(海藻糖含量98%)和本發明(海藻糖含量99.7%)別發替代20-30%的白砂糖,使用普通海藻糖產品製作的糕點為對照組,使用本發明海藻糖產品製作的糕點為對照組;將試驗組和對照組在溫度為4℃、其他環境條件相同的情況下放置5天,利用質構儀檢測對照組和試驗組的硬度,檢測結果如表3所示。
表3 兩組硬度檢測結果。
由表3可知,試驗組硬度較對照組硬度低,表明本發明用於糕點製作可以增加糕點的蓬鬆度,蓬鬆度高的糕點放置時老化速度降低,放置後糕點的硬度值下降,對於糕點品質有明顯改善,可延長糕點的保存時間。
三、梅納反應。
取普通海藻糖產品(海藻糖含量98%)和本發明(海藻糖含量99.7%)溶於同樣的溶劑中並製備成濃度為20%的溶液,普通海藻糖產品製備的溶液為對照組,本發明製備的溶液為試驗組,分別向對照組和試驗組添加品質比為1%脯氨酸並充分溶解,將對照組和試驗組分別置於100℃的水浴中,30min後進行梅納反應的觀察,檢測結果如表4所示。
表4 兩組梅納反應檢測結果。
由表4可知,試驗組反應前後的色度差值較對照組低,表明本發明可降低梅納反應的發生,用於蔬果的護色,護色能力較強。
四、溶解速度。
取同等品質的普通海藻糖產品(海藻糖含量98%)和本發明(海藻糖含量99.7%)分別命名為對照組和試驗組,將對照組和試驗組倒入同溫同量的純水中,分別對溶解時間進行記錄,記錄結果如表5所示。
表5 兩組溶解時間的結果。
由表5可知,試驗組溶解速度較對照組快,表明本發明溶解速度快,使用方便。
以上所述僅為本發明的較佳實施例而已,並不用以限制本發明,凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護範圍之內。

Claims (5)

  1. 高含量海藻糖製備方法,其特徵在於,其依次包括如下步驟:(1)澱粉乳製備;(2)液化;(3)雙水解酶;(4)過濾去蛋白;(5)脫色;(6)脫鹽;(7)納濾和色譜法分離純化;(8)濃縮結晶;(9)分離乾燥製得成品。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的高含量海藻糖製備方法,其中,所述納濾和色譜法分離純化的具體操作步驟為:先對上一步驟得到的脫鹽液進行納濾,納濾膜分子量截留量為200-300Da,至納濾液中的海藻糖的品質百分含量≥98%;用純淨水對所述納濾液進行稀釋,得到稀釋液中的海藻糖濃度為15-25%;對所述稀釋液進行色譜法分離,色譜法分離溫度為65-75℃,得到所述純化液,所述純化液中海藻糖的品質百分含量≥99.5%。
  3. 如申請專利範圍第2項所述的高含量海藻糖製備方法,其中,所述澱粉乳製備的具體操作步驟為:取玉米浸泡至水中,所述玉米與所述水的比例為5-8:2-5,浸泡水溫為40-60℃,浸泡至所述玉米的種皮可以剝離為止,得到浸泡玉米;濾除水分並對所述浸泡玉米進行破碎,至整粒量為<10粒/100g,得到破碎玉米;所述破碎玉米進行研磨去除玉米中的胚芽,至研磨液中玉米胚芽的數量小於5個/100ml,得到研磨液;所述研磨液進行碟片分離,至所述研磨液中蛋白質含量≤10%,得到所述澱粉乳; 所述液化的具體操作步驟為:澱粉乳製備完成後,將所述澱粉乳濃縮至15-30Be,得到濃縮澱粉乳;對所述濃縮澱粉乳進行液化,液化溫度110-120℃,液化時間為15-25min,得到液化液; 所述雙水解酶的具體操作步驟為:液化完成後,向所述液化液中加入複合酶,所述複合酶的品質為所述澱粉乳的品質的5-15%,在pH4.0-4.5、溫度為48-62℃的條件下進行水解酶,水解酶時間為36-60h,得到水解酶液; 所述過濾去蛋白的具體操作步驟為:雙水解酶完成後,將所述水解酶液過濾,過濾精度為5-25μm,迴圈過濾至濾液透光值90%以上,即得去蛋白液; 所述脫色的具體操作步驟為:過濾去蛋白完成後,向所述去蛋白液中加入活性炭顆粒,所述活性炭顆粒的品質為所述濾液品質的0.1-1%,在溫度為65-70℃的條件下脫色30-60min,然後迴圈過濾去除活性炭顆粒,至濾液透光值達到98%以上,即得脫色液; 所述脫鹽的具體操作步驟為:脫色完成後,對所述脫色液進行離子交換,至離子交換液電導率小於50us/cm,即得所述脫鹽液; 所述濃縮結晶的具體操作步驟為:純化完成後,先對所述純化液進行蒸發結晶,至蒸發結晶液中海藻糖的品質百分含量≥60%時,再進行冷卻結晶,當所述冷卻結晶的溫度降至20℃以下時,得到所述冷卻結晶液; 所述分離乾燥製得成品的具體操作步驟為:濃縮結晶完成後,對所述冷卻結晶液進行離心分離,得到濕品;所述濕品烘乾至含水量<1%,得到所述高含量海藻糖成品。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的高含量海藻糖製備方法,其中,所述(8)濃縮結晶中,所述冷卻結晶的降溫速率為4-6℃/h。
  5. 如申請專利範圍第2-4項中任意一項所述的高含量海藻糖製備方法,其中,所述複合酶包括MThase和MTsase,所述MThase與所述MTsase的添加品質比為2:1,所述MThase和所述MTsase的活力值均為1-20U/g。
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