CN108130350A - 高含量海藻糖的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高含量海藻糖制备方法，高含量海藻糖制备方法，其依次包括如下步骤：(1)淀粉乳制备；(2)液化；(3)双酶解；(4)过滤去蛋白；(5)脱色；(6)脱盐；(7)纳滤和色谱分离提纯；(8)浓缩结晶；(9)分离干燥制得成品。本发明的优点在于，本发明制备的产品中，海藻糖含量大于99.7％，功能性好；与普通海藻糖产品相比，其达到相同效果的使用量可降低2‑5％，用于烘焙可提高烘焙产品的蓬松度，用于化妆品则可以提高化妆品的锁水保湿度；可有效降低美拉德反应的发生；本发明的产品收率高，可提高企业产量，利于工业生产；本发明的产品颗粒较均匀，比普通海藻糖产量颗粒度小，溶解速度快，使用方便。

Description

高含量海藻糖的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种海藻糖制备方法，特别涉及一种高含量海藻糖制备方法。
背景技术：
海藻糖又称漏芦糖、蕈糖等，是一种安全、可靠的天然糖类。海藻糖对生物体具有神奇的保护作用，海藻糖在高温、高寒、高渗透压及干燥失水等恶劣环境条件下，在细胞表面能形成独特的保护膜，有效地保护蛋白质分子不变性失活，从而维持生命体的生命过程和生物特征。而自然界中如蔗糖、葡萄糖等其它糖类，均不具备这一功能。这一独特的功能特性，使得海藻糖除了可以作为蛋白质药物、酶、疫苗和其他生物制品的优良活性保护剂以外，还是保持细胞活性、保湿类化妆品的重要成分，更可作为防止食品劣化、保持食品新鲜风味、提升食品品质的独特食品配料，大大拓展了海藻糖作为天然食用甜味糖的功能。
目前，海藻糖产品主要用于烘焙、医药、化妆品、食品保鲜等领域，主要起到保湿、锁水、护色、降低美拉德反应的作用，可提高产品的质量，延长产品保质期，是一种重要的食品。海藻糖产品作用的发挥取决于其产品中海藻糖含量的高低，产品中海藻糖含量越高，其功能性越好，因此用于食品、化妆品中都有含量较高的海藻糖。目前，对于海藻糖含量的提高，一般采用离子交换脱盐、色谱分离提纯的方法，制备的海藻糖含量在98％左右；或者采用醇化分离进行精制，但是醇化分离中需要使用到一些化学试剂，例如醇类物质，其在海藻糖产品中有一定量的存留，无法完全去除，虽然提高了产品中海藻糖的含量，但在一定程度上限制了海藻糖产品的适用范围，如留存有醇类物质的海藻糖产品不能用于化妆品。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种海藻糖含量高、收率高、粒度均匀的高含量海藻糖制备方法。
本发明由如下技术方案实施：高含量海藻糖制备方法，其依次包括如下步骤：(1)淀粉乳制备；(2)液化；(3)双酶解；(4)过滤去蛋白；(5)脱色；(6)脱盐；(7)纳滤和色谱分离提纯；(8)浓缩结晶；(9)分离干燥制得成品。
具体的，所述纳滤和色谱分离提纯的具体操作步骤为：先对上一步骤得到的脱盐液进行纳滤，纳滤膜分子量截留量为200-300Da，至纳滤液中的海藻糖的质量百分含量≥98％；用纯净水对所述纳滤液进行稀释，得到稀释液中的海藻糖浓度为15-25％；对所述稀释液进行色谱分离，色谱分离温度为65-75℃，得到所述提纯液，所述提纯液中海藻糖的质量百分含量≥99.5％。采用纳滤和色谱分离相结合的方法进行提纯，提高了产品中海藻糖含量。
优选的，所述淀粉乳制备的具体操作步骤为：取玉米浸泡至水中，所述玉米与所述水的比例为5-8：2-5，浸泡水温为40-60℃，浸泡至所述玉米的种皮可以剥离为止，得到浸泡玉米；滤除水分并对所述浸泡玉米进行破碎，至整粒量为＜10粒/100g，得到破碎玉米；所述破碎玉米进行研磨去除玉米中的胚芽，至研磨液中玉米胚芽的数量小于5个/100ml，得到研磨液；所述研磨液进行碟片分离，至所述研磨液中蛋白质含量≤10％，得到所述淀粉乳；
所述液化的具体操作步骤为：淀粉乳制备完成后，将所述淀粉乳浓缩至15-30Be，得到浓缩淀粉乳；对所述浓缩淀粉乳进行液化，液化温度110-120℃，液化时间为15-25min，得到液化液；
所述双酶解的具体操作步骤为：液化完成后，向所述液化液中加入复合酶，所述复合酶的质量为所述淀粉乳的质量的5-15％，在pH4.0-4.5、温度为48-62℃的条件下进行酶解，酶解时间为36-60h，得到酶解液；
所述过滤去蛋白的具体操作步骤为：双酶解完成后，将所述酶解液过滤，过滤精度为5-25μm，循环过滤至滤液透光值90％以上，即得去蛋白液；
所述脱色的具体操作步骤为：过滤去蛋白完成后，向所述去蛋白液中加入活性炭颗粒，所述活性炭颗粒的质量为所述滤液质量的0.1-1％，在温度为65-70℃的条件下脱色30-60min，然后循环过滤去除活性炭颗粒，至滤液透光值达到98％以上，即得脱色液；
所述脱盐的具体操作步骤为：脱色完成后，对所述脱色液进行离子交换，至离子交换液电导率小于50us/cm，即得所述脱盐液；
所述浓缩结晶的具体操作步骤为：提纯完成后，先对所述提纯液进行蒸发结晶，至蒸发结晶液中海藻糖的质量百分含量≥60％时，再进行冷却结晶，当所述冷却结晶的温度降至20℃以下时，得到所述冷却结晶液；
所述分离干燥制得成品的具体操作步骤为：浓缩结晶完成后，对所述冷却结晶液进行离心分离，得到湿品；所述湿品烘干至含水量<1％，得到所述高含量海藻糖成品。
进一步的，所述(8)浓缩结晶中，所述冷却结晶的降温速率为4-6℃/h。
进一步的，所述复合酶包括MThase(麦芽寡糖基海藻糖水解酶)和MTsase(麦芽寡糖基海藻糖合成酶)，所述MThase与所述MTsase的添加质量比为2:1，所述MThase、所述MTsase的活力值均为1-20U/g。
本申请制备的海藻糖产品中，海藻糖含量按国标23529-2009中海藻糖含量计算公式计算得到。
本发明的优点：1、本发明制备的产品中，海藻糖含量大于99.7％，功能性好；与普通海藻糖产品相比，其达到相同效果的使用量可降低2-5％，可降低使用者的成本；保水性好，用于烘焙可提高烘焙产品的蓬松度，用于化妆品则可以提高化妆品的锁水保湿度；可有效降低美拉德反应的发生，对蔬果的护色能力强；2、本发明的产品收率高，接近100％，可提高企业产量，利于工业生产；3、本发明的产品颗粒度为30目以下占70％以上，颗粒度40目以下占60％以上，200目以上占90％以上；颗粒较均匀，比普通海藻糖产品溶解速度快，使用方便。
具体实施方式：
实施例1：
高含量海藻糖制备方法，其具体包括：(1)淀粉乳制备，(2)液化，(3)双酶解，(4)过滤去蛋白，(5)脱色，(6)脱盐，(7)提纯，(8)浓缩结晶，(9)分离干燥；其中：
(1)淀粉乳制备：取玉米浸泡至水中，玉米与水的比例为5：2，浸泡水温为40℃，浸泡至玉米的种皮可以剥离为止，得到浸泡玉米；滤除水分并对浸泡玉米进行破碎，以分离种皮，至整粒量为8粒/100g，得到破碎玉米；破碎玉米进行研磨以去除玉米中的胚芽，至研磨液中玉米胚芽的数量为3个/100ml，得到研磨液；研磨液进行碟片分离，至研磨液中蛋白质含量为10％，得到淀粉乳；
(2)液化：(1)淀粉乳制备完成后，将淀粉乳浓缩至15Be，得到浓缩淀粉乳；对浓缩淀粉乳进行液化，液化温度110℃，液化时间为15min，得到液化液；
(3)双酶解：(2)液化完成后，向液化液中加入复合酶，复合酶包括MThase和MTsase，MThase与MTsase的添加质量比为2:1，MThase、MTsase的活力值均为1U/g；复合酶的质量为淀粉乳的质量的5％，在pH4.0、温度为48℃的条件下进行酶解，酶解时间为60h，得到酶解液；
(4)过滤去蛋白：(3)双酶解完成后，将酶解液过滤，过滤精度为5μm，循环过滤至滤液透光值为95％，即得去蛋白液；
(5)脱色：(4)过滤去蛋白完成后，向去蛋白液中加入活性炭颗粒，活性炭颗粒的质量为滤液质量的0.1％，在温度为65℃的条件下脱色30min，然后循环过滤去除活性炭颗粒，至滤液透光值为99％以上，即得脱色液；
(6)脱盐：(5)脱色完成后，对脱色液进行离子交换，至离子交换液电导率为45us/cm，即得脱盐液；
(7)提纯：(6)脱盐完成后，先对脱盐液进行纳滤，纳滤膜分子量截留量为200Da，至纳滤液中的海藻糖的质量百分含量为98％；用纯净水对纳滤液进行稀释，得到稀释液中的海藻糖浓度为15％；对稀释液进行色谱分离，色谱分离温度为65℃，得到提纯液，提纯液中海藻糖的质量百分含量为99.5％；
(8)浓缩结晶：(7)提纯完成后，先对提纯液进行蒸发结晶，至蒸发结晶液中海藻糖的质量百分含量为60％时，再进行冷却结晶，当冷却结晶的温度降至17℃时，得到冷却结晶液；
(9)分离干燥：(8)浓缩结晶完成后，对冷却结晶液进行离心分离，得到湿品；湿品烘干至含水量为0.8％，得到高含量海藻糖成品。
本实施例中，高含量海藻糖成品中海藻糖含量为100.1％，收率为99.7％，颗粒度为30目以下占70％以上，颗粒度40目以下占60％以上，200目以上占90％以上；保水度好，用于烘焙则烘焙产品的蓬松度高，4℃下放置5天后硬度值为372，可延长存放时间，用于化妆品则化妆品的锁水保湿能力为不加海藻糖的1.5倍；用于烘焙美拉德反应发生率可降低50％以上，对蔬果的护色能力强，可延长蔬果保质期。
实施例2：
高含量海藻糖制备方法，其具体包括：(1)淀粉乳制备，(2)液化，(3)双酶解，(4)过滤去蛋白，(5)脱色，(6)脱盐，(7)提纯，(8)浓缩结晶，(9)分离干燥；其中：
(1)淀粉乳制备：取玉米浸泡至水中，玉米与水的比例为6.6：4.5，浸泡水温为50℃，浸泡至玉米的种皮可以剥离为止，得到浸泡玉米；滤除水分并对浸泡玉米进行破碎，以分离种皮，至整粒量为5粒/100g，得到破碎玉米；破碎玉米进行研磨以去除玉米中的胚芽，至研磨液中玉米胚芽的数量为2个/100ml中，得到研磨液；研磨液进行碟片分离，至研磨液中蛋白质含量为6％，得到淀粉乳；
(2)液化：(1)淀粉乳制备完成后，将淀粉乳浓缩至26Be，得到浓缩淀粉乳；对浓缩淀粉乳进行液化，液化温度115℃，液化时间为20min，得到液化液；
(3)双酶解：(2)液化完成后，向液化液中加入复合酶，复合酶包括MThase和MTsase，MThase与MTsase的添加质量比为2:1，MThase、MTsase的活力值均为10U/g；复合酶的质量为淀粉乳的质量的10％，在pH4.3、温度为55℃的条件下进行酶解，酶解时间为48h，得到酶解液；
(4)过滤去蛋白：(3)双酶解完成后，将酶解液过滤，过滤精度为15μm，循环过滤至滤液透光值为93％，即得去蛋白液；
(5)脱色：(4)过滤去蛋白完成后，向去蛋白液中加入活性炭颗粒，活性炭颗粒的质量为滤液质量的0.6％，在温度为68℃的条件下脱色45min，然后循环过滤去除活性炭颗粒，至滤液透光值达到99％，即得脱色液；
(6)脱盐：(5)脱色完成后，对脱色液进行离子交换，至离子交换液电导率为40us/cm，即得脱盐液；
(7)提纯：(6)脱盐完成后，先对脱盐液进行纳滤，纳滤膜分子量截留量为250Da，至纳滤液中的海藻糖的质量百分含量为99％；用纯净水对纳滤液进行稀释，得到稀释液中的海藻糖浓度为20％；对稀释液进行色谱分离，色谱分离温度为70℃，得到提纯液，提纯液中海藻糖的质量百分含量为99.7％；
(8)浓缩结晶：(7)提纯完成后，先对提纯液进行蒸发结晶，至蒸发结晶液中海藻糖的质量百分含量为65％时，再进行冷却结晶，冷却结晶的降温速率为5℃/h，当冷却结晶的温度降至15℃时，得到冷却结晶液；
(9)分离干燥：(8)浓缩结晶完成后，对冷却结晶液进行离心分离，得到湿品；湿品烘干至含水量为0.5％，得到高含量海藻糖成品。
本实施例中，高含量海藻糖成品中海藻糖含量为100.56％，收率为99.8％，颗粒度为30目以下占70％以上，颗粒度40目以下占60％以上，200目以上占90％以上；保水度好，用于烘焙则烘焙产品的蓬松度高，4℃下放置5天后硬度值为357，可延长存放时间，用于化妆品则化妆品的锁水保湿能力为不加海藻糖的1.6倍左右；用于烘焙美拉德反应发生率可降低50％以上，对蔬果的护色能力强，可延长蔬果保质期。
实施例3：
高含量海藻糖制备方法，其具体包括：(1)淀粉乳制备，(2)液化，(3)双酶解，(4)过滤去蛋白，(5)脱色，(6)脱盐，(7)提纯，(8)浓缩结晶，(9)分离干燥；其中：
(1)淀粉乳制备：取玉米浸泡至水中，玉米与水的比例为8：5，浸泡水温为60℃，浸泡至玉米的种皮可以剥离为止，得到浸泡玉米；滤除水分并对浸泡玉米进行破碎，至整粒量为2粒/100g，得到破碎玉米；破碎玉米进行研磨(去除玉米中的胚芽)，至研磨液中玉米胚芽的数量为1个/100ml中，得到研磨液；研磨液进行碟片分离，至研磨液中蛋白质含量为3％，得到淀粉乳；
(2)液化：(1)淀粉乳制备完成后，将淀粉乳浓缩至130Be，得到浓缩淀粉乳；对浓缩淀粉乳进行液化，液化温度120℃，液化时间为25min，得到液化液；
(3)双酶解：(2)液化完成后，向液化液中加入复合酶，复合酶包括MThase和MTsase，MThase与MTsase的添加质量比为2:1，MThase、MTsase的活力值均为20U/g；复合酶的质量为淀粉乳的质量的15％，在pH4.5、温度为62℃的条件下进行酶解，酶解时间为36h，得到酶解液；
(4)过滤去蛋白：(3)双酶解完成后，将酶解液过滤，过滤精度为25μm，循环过滤至滤液透光值为95％，即得去蛋白液；
(5)脱色：(4)过滤去蛋白完成后，向去蛋白液中加入活性炭颗粒，活性炭颗粒的质量为滤液质量的1％，在温度为70℃的条件下脱色60min，然后循环过滤去除活性炭颗粒，至滤液透光值达到99％，即得脱色液；
(6)脱盐：(5)脱色完成后，对脱色液进行离子交换，至离子交换液电导率为30us/cm，即得脱盐液；
(7)提纯：(6)脱盐完成后，先对脱盐液进行纳滤，纳滤膜分子量截留量为300Da，至纳滤液中的海藻糖的质量百分含量为99.5％；用纯净水对纳滤液进行稀释，得到稀释液中的海藻糖浓度为25％；对稀释液进行色谱分离，色谱分离温度为75℃，得到提纯液，提纯液中海藻糖的质量百分含量为99.9％；
(8)浓缩结晶：(7)提纯完成后，先对提纯液进行蒸发结晶，至蒸发结晶液中海藻糖的质量百分含量为70％时，再进行冷却结晶，冷却结晶的降温速率为4℃/h，当冷却结晶的温度降至16℃时，得到冷却结晶液；
(9)分离干燥：(8)浓缩结晶完成后，对冷却结晶液进行离心分离，得到湿品；湿品烘干至含水量为0.4％，得到高含量海藻糖成品。
本实施例中，高含量海藻糖成品中海藻糖含量为100.21％，收率为100.1％，颗粒度为30目以下占70％以上，颗粒度40目以下占60％以上，200目以上占90％以上；保水度好，用于烘焙则烘焙产品的蓬松度高，4℃下放置5天后硬度值为369，可延长存放时间，用于化妆品则化妆品的锁水保湿能力为不加海藻糖的1.4倍左右；用于烘焙美拉德反应发生率可降低50％以上，对蔬果的护色能力强，可延长蔬果保质期。
实施例4：
取普通海藻糖产品和本发明分别溶于同温纯水中，并制成浓度为1％的样品，分别命名为对照组和试验组，在相同的条件下利用液相色谱仪对其海藻糖含量进行分析，分析结果如表1所示。
表1两组海藻糖含量分析结果
由表1可知，试验组海藻糖含量高于对照组，试验组海藻糖含量为101.2％，表明本发明中海藻糖含量高于普通海藻糖产品，本发明的功能性优于普通海藻糖产品。
实施例5：
一、用于化妆品效果
制作相同面膜，在其他成分及用量相同的条件下，分别添加
质量比为3％的普通海藻糖产品(海藻糖含量98％)和本发明(海
藻糖含量99.7％)，使用普通海藻糖产品制作的面膜为对照组，
使用本发明海藻糖产品制作的面膜为试验组；将试验组和对照组
在温度为26℃、其他环境条件相同的情况下放置8h，快速水分
仪检测面膜内水分，检测结果如表2所示。
表2两组水分检测结果
由表2可知，试验组保水度较对照组高，表明本发明用于化妆品可提高产品的保湿锁水能力，降低水分散失速率。
二、用于烘焙糕点的效果
制作相同的糕点，在其他成分及用量相同的条件下，以普通海藻糖产品(海藻糖含量98％)和本发明(海藻糖含量99.7％)别发替代20-30％的白砂糖，使用普通海藻糖产品制作的糕点为对照组，使用本发明海藻糖产品制作的糕点为对照组；将试验组和对照组在温度为4℃、其他环境条件相同的情况下放置5天，利用质构仪检测对照组和试验组的硬度，检测结果如表3所示。
表3两组硬度检测结果
由表3可知，试验组硬度较对照组硬度低，表明本发明用于糕点制作可以增加糕点的蓬松度，蓬松度高的糕点放置时老化速度降低，放置后糕点的硬度值下降，对于糕点质量有明显改善，可延长糕点的保存时间。
三、美拉德反应
取普通海藻糖产品(海藻糖含量98％)和本发明(海藻糖含量99.7％)溶于同样的溶剂中并制备成浓度为20％的溶液，普通海藻糖产品制备的溶液为对照组，本发明制备的溶液为试验组，分别向对照组和试验组添加质量比为1％脯氨酸并充分溶解，将对照组和试验组分别置于100℃的水浴中，30min后进行美拉德反应的观察，检测结果如表3所示。
表3两组美拉德反应检测结果
组别 初始色度(％) 反应后色度(％)
对照组 0.003 0.021
试验组 0.002 0.013
由表3可知，试验组反应前后的色度差值较对照组低，表明本发明可降低美拉德反应的发生，用于蔬果的护色，护色能力较强。
四、溶解速度
取同等质量的普通海藻糖产品(海藻糖含量98％)和本发明(海藻糖含量99.7％)分别命名为对照组和试验组，将对照组和试验组倒入同温同量的纯水中，分别对溶解时间进行记录，记录结果如表4所示。
表4两组溶解时间的结果
组别 溶解时间
对照组 1min56s
试验组 1min27s
由表4可知，试验组溶解速度较对照组快，表明本发明溶解速度快，使用方便。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.高含量海藻糖制备方法，其特征在于，其依次包括如下步骤：(1)淀粉乳制备；(2)液化；(3)双酶解；(4)过滤去蛋白；(5)脱色；(6)脱盐；(7)纳滤和色谱分离提纯；(8)浓缩结晶；(9)分离干燥制得成品。
2.根据权利要求1所述的高含量海藻糖制备方法，其特征在于，所述纳滤和色谱分离提纯的具体操作步骤为：先对上一步骤得到的脱盐液进行纳滤，纳滤膜分子量截留量为200-300Da，至纳滤液中的海藻糖的质量百分含量≥98％；用纯净水对所述纳滤液进行稀释，得到稀释液中的海藻糖浓度为15-25％；对所述稀释液进行色谱分离，色谱分离温度为65-75℃，得到所述提纯液，所述提纯液中海藻糖的质量百分含量≥99.5％。
3.根据权利要求2所述的高含量海藻糖制备方法，其特征在于，
所述淀粉乳制备的具体操作步骤为：取玉米浸泡至水中，所述玉米与所述水的比例为5-8：2-5，浸泡水温为40-60℃，浸泡至所述玉米的种皮可以剥离为止，得到浸泡玉米；滤除水分并对所述浸泡玉米进行破碎，至整粒量为＜10粒/100g，得到破碎玉米；所述破碎玉米进行研磨去除玉米中的胚芽，至研磨液中玉米胚芽的数量小于5个/100ml，得到研磨液；所述研磨液进行碟片分离，至所述研磨液中蛋白质含量≤10％，得到所述淀粉乳；
所述液化的具体操作步骤为：淀粉乳制备完成后，将所述淀粉乳浓缩至15-30Be，得到浓缩淀粉乳；对所述浓缩淀粉乳进行液化，液化温度110-120℃，液化时间为15-25min，得到液化液；
所述双酶解的具体操作步骤为：液化完成后，向所述液化液中加入复合酶，所述复合酶的质量为所述淀粉乳的质量的5-15％，在pH4.0-4.5、温度为48-62℃的条件下进行酶解，酶解时间为36-60h，得到酶解液；
所述过滤去蛋白的具体操作步骤为：双酶解完成后，将所述酶解液过滤，过滤精度为5-25μm，循环过滤至滤液透光值90％以上，即得去蛋白液；
所述脱色的具体操作步骤为：过滤去蛋白完成后，向所述去蛋白液中加入活性炭颗粒，所述活性炭颗粒的质量为所述滤液质量的0.1-1％，在温度为65-70℃的条件下脱色30-60min，然后循环过滤去除活性炭颗粒，至滤液透光值达到98％以上，即得脱色液；
所述脱盐的具体操作步骤为：脱色完成后，对所述脱色液进行离子交换，至离子交换液电导率小于50us/cm，即得所述脱盐液；
所述浓缩结晶的具体操作步骤为：提纯完成后，先对所述提纯液进行蒸发结晶，至蒸发结晶液中海藻糖的质量百分含量≥60％时，再进行冷却结晶，当所述冷却结晶的温度降至20℃以下时，得到所述冷却结晶液；
所述分离干燥制得成品的具体操作步骤为：浓缩结晶完成后，对所述冷却结晶液进行离心分离，得到湿品；所述湿品烘干至含水量<1％，得到所述高含量海藻糖成品。
4.根据权利要求3所述的高含量海藻糖制备方法，其特征在于，所述(8)浓缩结晶中，所述冷却结晶的降温速率为4-6℃/h。
5.根据权利要求2-4任意一项所述的高含量海藻糖制备方法，其特征在于，所述复合酶包括MThase和MTsase，所述MThase与所述MTsase的添加质量比为2:1，所述MThase和所述MTsase的活力值均为1-20U/g。
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