CN115804740A - 一种天然无防腐的百香果除糖妆品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于护肤品技术领域，具体涉及一种天然无防腐的百香果除糖妆品及其制备方法。妆品中包含的油水两相体系均出自百香果天然本体，未额外添加防腐剂、香精、色素等工业原料，属于纯净、天然、有机的妆品。油水两相的设计兼顾了油水两相的妆品功效和油相的防腐性质。其中水相是百香果除糖果汁，除去了易于堵塞皮肤毛孔的多糖大分子，更利于皮肤吸收利用；油相为经超声提取后，再通过膜分离技术净化的百香果籽油，膜分离技术在一定程度上截留了油相的固体颗粒、微生物、细菌等杂质，更利于获得品相优良且易存储的百香果籽油。制备方法上严格遵循绿色工艺，除乙醇和水外未使用其它有机有毒溶剂，使用更安全放心。
Description
技术领域
本发明属于护肤品技术领域，具体涉及一种天然无防腐的百香果除糖妆品及其制备方法。
背景技术
天然妆品追求健康护肤，近年来备受市场的青睐。值得注意的是，目前市场上出售的大多数天然妆品除了含有植物萃取成分外，为了防止妆品失活、变质，并保持比较好的品相，配方中还添加有防腐剂、香精、色素等工业原料。而且，在萃取和制作原料的过程也可能使用了有毒化学溶媒，形成污染残留。因此，需要从配方和制备方法上进行综合改良，才能制备得到真正绿色天然的妆品。
百香果(Passiflora edulis Sims)又名鸡蛋果，属西番莲科、西番莲属草质藤本植物，在我国广东、海南、广西等地区有大规模种植。除食用外，近年来逐渐受到护肤品行业的青睐。百香果出汁率可高达45％，其果汁富含人体必需的17种氨基酸、多种维生素、微量元素等成分，具有良好的抗氧化和保湿功效；百香果的果籽占整果重量比的6％-12％，主要含有亚油酸、亚麻油酸、总黄酮、维生素C、多酚类等活性成分，具有良好的抑菌、防紫外线及保湿效果。
因此，如果能以可食用的百香果为妆品基础原料，有望实现绿色天然妆品的制备。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提出了一种百香果除糖妆品，所述妆品油水两相配方基础均出自可食用百香果本体，油水两相制备方法绿色。其中水相是除糖百香果果汁，除去了易于堵塞皮肤毛孔的多糖大分子更利于皮肤吸收利用；油相为经超声提取后再通过膜分离技术净化的百香果籽油，膜分离技术在一定程度上截留了油相的固体颗粒，微生物，细菌等杂质，更利于获得品相优良且易存储的百香果籽油。制成妆品后具有良好的保湿性。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：
本发明第一方面提供了一种天然无防腐的百香果除糖妆品，所述百香果组合物包括百香果籽油和百香果除糖果汁，所述百香果籽油和百香果除糖果汁的体积比为(1～10):(1～10)。
优选地，所述百香果籽油和百香果除糖果汁的体积比为3：7。
优选地，所述百香果为不同品种、不同产地的紫果、黄果中一种或多种的混合。更优选地，所述百香果选自长黄511和/或钦蜜911。
本发明第二方面提供了第一方面所述的天然无防腐的百香果除糖妆品的制备方法，即先采用超声辅助乙醇提取合并膜分离技术制备百香果籽油，再采用乙醇沉淀法和膜分离技术制备百香果除糖果汁，最后合并百香果籽油和百香果除糖果汁即得。
优选地，百香果籽油的制备方法具体为：往百香果籽粉中加入无水乙醇进行超声提取，提取后抽滤收集滤液，滤液旋蒸至无乙醇味后采用膜分离技术进行纯化，即得百香果籽油。
优选地，百香果除糖果汁的制备方法具体为：往百香果果汁原液中加入无水乙醇，密封静置后离心收集上清液，上清液旋蒸至无乙醇味后采用膜分离技术进行纯化，即得百香果除糖果汁。百香果除糖果汁的除糖率在65％以上。
更优选地，百香果除糖果汁制备时，超声提取过程中百香果籽粉与无水乙醇的料液比为1g:9mL，超声提取的时间为25-35min，提取功率为350-450w，提取温度为28-32℃；膜分离技术采用有机尼龙膜平板微孔滤膜，孔径为1.2μm。
更优选地，百香果除糖果汁制备时，所述百香果果汁原液和无水乙醇的体积比为2：3，密封静置为4℃下密封静置40-50h；膜分离技术采用有机尼龙膜平板微孔滤膜，孔径为1.2μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明公开了一种天然无防腐(Free系列)的百香果除糖妆品，以可食用百香果为妆品基础原料，配方中包含的油水两相体系均出自百香果天然本体，未额外添加防腐剂、香精、色素等工业原料，属于纯净、天然、有机的Free系列妆品。其中，水相是百香果除糖果汁，除去了易于堵塞皮肤毛孔的大分子成分，更利于皮肤吸收利用。油相为经超声提取后，再通过膜分离技术净化的百香果籽油，膜分离技术在一定程度上截留了油相的固体颗粒、微生物、细菌等杂质，更利于获得品相优良且易存储的百香果籽油。此外，本发明在制备方法上严格遵循绿色工艺，除乙醇和水外未使用其它有机有毒溶剂，妆品使用更安全放心。
附图说明
图1为葡萄糖的标准曲线；
图2为百香果果汁除糖率的曲线图；
图3为实施例1(a)、2(b)、3(c)制备所得百香果组合物的实体装瓶照片；
图4为在室温(29±1℃)、保湿度为43％的平衡环境下各组试样的保湿率变化折线图；
图5为在室温(29±1℃)、保湿度为81％的平衡环境下各组试样的保湿率变化折线图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到。
实施例1不同除糖比例的百香果果汁的制备
所述不同除糖比例的百香果果汁指采用不同浓度的无水乙醇沉淀除去百香果果汁原液的部分多糖所制得的百香果除糖果汁。
所述不同除糖比例的百香果果汁的制备方法如下：
选取新鲜无损的长黄511百香果，洗净，切开，滤掉果肉果籽，收集果汁，即得百香果果汁原液。用移液管移取5mL果汁原液于玻璃试管中，平行设置3组，分别加入不同量的无水乙醇，使总液体中乙醇的体积浓度分别达到50％、55％、60％，于4℃下密封静置48h，3000r/min离心10min，所得上清液经抽滤后旋蒸至无乙醇味，旋蒸的温度为50℃，旋蒸速率为50-100r/min，最后采用膜分离技术进行纯化，膜分离技术采用有机尼龙膜平板微孔滤膜，孔径为1.2μm，即得不同除糖比例的百香果果汁。
采用苯酚-硫酸法对制备所得的除糖百香果果汁进行除糖率测定：
(1)葡萄糖溶液标准曲线：制备0.1mg/mL葡萄糖标准溶液，精密移取葡萄糖标准溶液0mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL于具塞试管中(分别标记为第1、2、3、4、5、6、7组试样)，加入去离子水补至2.0mL，摇匀，加入6％苯酚1.0mL和浓硫酸5.0mL，室温静置10min，摇匀，再静置20min，以第1组试样为空白对照，于波长490nm处测定吸光度，平行测定3次，以葡萄糖含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制葡萄糖溶液标准曲线。
(2)分别移取实施例1所述的三组不同除糖比例的百香果果汁试样(醇沉后的离心上清液)0.1mL于具塞试管中，补充去离子水至2.0mL，以步骤(1)所述方法测定吸光度，并根据以下公式计算除糖率：
其中C0；为未醇沉处理的百香果果汁总糖浓度，V0为未醇沉处理的百香果果汁的体积；C1为醇沉后百香果果汁总糖浓度；V1为醇沉后百香果果汁的体积；Vx为加入乙醇的体积。
如图1所示，葡萄糖标准曲线的回归方程为y＝7.8278x+0.0003，R2＝0.996，吸光度和多糖浓度之间具有良好的线性关系。
如图2所示，百香果果汁的除糖率随着加入乙醇量的增加而增加，当无水乙醇的体积浓度为60％时，百香果果汁除多糖率达到68.46％。
实施例2一种天然无防腐的百香果组合物
所述百香果组合物包括百香果籽油和百香果除糖果汁，所述百香果籽油和百香果除糖果汁的体积比为1：9。如图3a所示，可见明显的油水分层，其中橙色上层为超声提取并经过膜分离技术纯化的百香果籽油，浅黄色下层为百香果除糖果汁。
所述百香果组合物的制备方法如下：
(1)百香果籽油的制备：选取新鲜无损的长黄511百香果，洗净，切开，滤掉果汁，收集果籽，用蒸馏水洗去粘连的果肉，将果籽铺平，置于热风循环鼓风干燥箱内50℃烘干，粉碎，得到百香果籽粉。然后按1：9的料液比(g/mL)往百香果籽粉中加入无水乙醇超声提取，超声提取的时间为30min，提取功率为400w，提取温度为30℃，提取结束后抽滤，滤液旋蒸至无乙醇味，旋蒸温度为50℃，旋蒸速率为50-100r/min，最后采用膜分离技术进行纯化，膜分离技术采用有机尼龙膜平板微孔滤膜，孔径为1.2μm，即得百香果籽油。
(2)百香果除糖果汁的制备：收集步骤(1)中滤掉的百香果果汁，即得百香果果汁原液；向百香果果汁原液中加入无水乙醇，使总液体中乙醇的体积浓度达到60％，于4℃下密封静置48h，3000r/min离心10min，所得上清液经抽滤后旋蒸至无乙醇味，旋蒸的温度为50℃，旋蒸速率为50-100r/min，最后采用膜分离技术进行纯化，膜分离技术采用有机尼龙膜平板微孔滤膜，孔径为1.2μm，即得百香果除糖果汁。
(3)将百香果籽油和百香果除糖果汁按体积混匀后即得百香果组合物。
实施例3一种天然无防腐的百香果组合物
所述百香果组合物包括百香果籽油和百香果除糖果汁，所述百香果籽油和百香果除糖果汁的体积比为2：8。如图3b所示，可见明显的油水分层，其中橙色上层为超声提取并经过膜分离技术纯化的百香果籽油，浅黄色下层为百香果除糖果汁。
所述百香果组合物的制备方法同实施例1。
实施例4一种天然无防腐的百香果组合物
所述百香果组合物包括百香果籽油和百香果除糖果汁，所述百香果籽油和百香果除糖果汁的体积比为3：7。如图3c所示，可见明显的油水分层，其中橙色上层为超声提取并经过膜分离技术纯化的百香果籽油，浅黄色下层为百香果除糖果汁。
所述百香果组合物的制备方法同实施例1。
实验例1保湿性测试
采用称重法对实施例2-4制备的百香果组合物进行12h的体外保湿性测定：
(1)试验分组：实验组：实施例2-4的百香果组合物(实施例2-4分别简称为10％、20％、30％样品保湿水)。对照组：10％甘油水溶液；市销的片仔癀珍珠臻白亮焕肤水(下称珍珠水)；10％、20％、30％百香果籽油水溶液(百香果籽油的制备方法同实施例1一致)；百香果除糖果汁(百香果除糖果汁制备方法同实施例1一致)；
(2)恒湿干燥器预备：分别将无水碳酸钾和硫酸铵配制成饱和溶液后倒入12cm培养皿中至培养皿一半位置，然后将培养皿放入180mm玻璃干燥器的瓷板下方，并在瓷板上放置空的直径为3cm的称量瓶，盖上玻璃干燥器的玻璃盖，放置24h，使玻璃干燥器和称量瓶都提前处于预饱和状态。其中碳酸钾饱和溶液能够使玻璃干燥箱内的湿度保持在大概为40％，而硫酸铵饱和溶液则能够使得玻璃干燥箱内的湿度保持在80％左右。如若饱和溶液无析出结晶时，则需要额外添加对应试剂，令各溶液一直处于饱和状态，也能使玻璃干燥器内的湿度保持在特定的饱和值。
(3)保湿性测定：将(1)中各组试样摇匀，分别取0.5g于称量瓶中，放入不同湿度的密封玻璃干燥器内，于室温(29±1℃)下，每隔2h取出称重记录(mx)。并根据以下计算公式计算保湿率：η＝(mx-m0)/(m-m0)×100％，其中，m0为称量瓶重量；m为样品和称量瓶的初始总重量；mx为第x次称量样品和称量瓶的总重量。
如图4、图5所示，在相对湿度为43％(低湿度)或81％(高湿度)的环境下，各试样的保湿率良好，保湿率排序依次为10％甘油水溶液＞30％果籽油水溶液＞20％果籽油水溶液＞10％果籽油水溶液＞珍珠水＞30％样品保湿水＞20％样品保湿水＞10％样品保湿水＞除糖果汁，但是与对照组(10％甘油水溶液、30％果籽油水溶液、20％果籽油水溶液、10％果籽油水溶液、珍珠水)相比，样品组中除糖果汁的加入(30％样品保湿水、20％样品保湿水、10％样品保湿水、除糖果汁)可以在高低湿度情况下快速将样品湿度(3h之后)下降至85％左右，并在后续3h-12h样品湿度仍维持在85～65％区间，这个湿度区间比对照组更容易与正常人体皮肤含水量达到平衡，不易发生从皮肤吸收水分而损坏皮肤的问题。同时随着加入的果籽油比例的上升，脂类成分增加，果籽油水溶液和样品保湿水的保湿率提高，说明在高湿度和低湿度下，果籽油的加入能够有效防止除糖果汁损耗，提高样品的保湿率。
可见，本发明以可食用的百香果为妆品基础原料，制备过程中所采用的油水两相体系均出自百香果的天然本体，未额外添加防腐剂、香精、色素等工业原料，属于纯净、天然、有机的妆品。其中，水相是除糖百香果果汁，除去了易于堵塞皮肤毛孔的大分子成分，更利于皮肤吸收利用；油相为经超声提取后再通过膜分离技术净化的百香果籽油，超声可以提高果籽的出油率，膜分离技术在一定程度上截留了油相中的固体颗粒、微生物、细菌等杂质，更利于获得品相优良且易存储的百香果籽油。油水两相在使用时摇匀使两相形成乳液可以最大程度发挥油水两相的护肤功效，静置时油相在水相之上可以更好的隔绝空气，在长时间无防腐剂的情况下也可以防止水相发生质变。可见，本发明在制备方法上严格遵循绿色工艺，除乙醇和水外未使用其它有机有毒溶剂，使制得的妆品使用更安全放心。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种天然无防腐的百香果除糖妆品，其特征在于，所述百香果组合物包括百香果籽油和百香果除糖果汁，所述百香果籽油和百香果除糖果汁的体积比为(1～10):(1～10)。
2.根据权利要求1所述的一种天然无防腐的百香果除糖妆品，其特征在于，所述百香果籽油和百香果除糖果汁的体积比为3：7。
3.根据权利要求1所述的一种天然无防腐的百香果除糖妆品，其特征在于，所述百香果为不同品种、不同产地的紫果、黄果中一种或多种的混合。
4.权利要求1或2所述的天然无防腐的百香果除糖妆品的制备方法，其特征在于，先采用超声辅助乙醇提取合并膜分离技术制备百香果籽油，再采用乙醇沉淀法和膜分离技术制备百香果除糖果汁，最后合并百香果籽油和百香果除糖果汁即得。
5.根据权利要求4所述的天然无防腐的百香果除糖妆品的制备方法，其特征在于，百香果籽油的制备方法具体为：往百香果籽粉中加入无水乙醇进行超声提取，提取后抽滤收集滤液，滤液旋蒸至无乙醇味后采用膜分离技术进行纯化，即得百香果籽油。
6.根据权利要求4所述的天然无防腐的百香果除糖妆品的制备方法，其特征在于，百香果除糖果汁的制备方法具体为：往百香果果汁原液中加入无水乙醇，密封静置后离心收集上清液，上清液液旋蒸至无乙醇味后采用膜分离技术进行纯化，即得百香果除糖果汁。
7.根据权利要求5所述的天然无防腐的百香果除糖妆品的制备方法，其特征在于，超声提取时，百香果籽粉与无水乙醇的料液比为1g:9mL，超声提取的时间为25-35min，提取功率为350-450w，提取温度为28-32℃。
8.根据权利要求5所述的天然无防腐的百香果除糖妆品的制备方法，其特征在于，膜分离技术采用有机尼龙膜平板微孔滤膜，孔径为1.2μm。
9.根据权利要求6所述的天然无防腐的百香果除糖妆品的制备方法，其特征在于，所述百香果果汁原液和无水乙醇的体积比为2：3，密封静置为4℃下密封静置40-50h。
10.根据权利要求6所述的天然无防腐的百香果除糖妆品的制备方法，其特征在于，膜分离技术采用有机尼龙膜平板微孔滤膜，孔径为1.2μm。
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