JP7062090B2 - 高含有量トレハロースの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、トレハロースの製造方法に関し、特に、高含有量トレハロースの製造方法に関するものである。
トレハロースは、漏蘆（Ｒａｄｉｘ ｒｈａｐｏｎｔｉｃｉ）シュガー、キノコシュガーなどとも呼ばれ、安全で信頼性の高い天然糖類である。トレハロースは生体に対する不思議な保護作用を有し、トレハロースは、高温、高寒、高浸透圧、乾燥失水などの過酷な環境条件下で細胞の表面に独特なの保護膜を形成し、タンパク質分子を効果的に保護して変性失活しないようにし、生物のライフプロセスと生物学的特性を維持する。しかし、スクロースやグルコースなどの自然界の他の糖類には、この機能がない。このユニークな機能特性により、トレハロースはタンパク質医薬品、酵素、ワクチン、その他の生物学的製品の優れた活性保護剤だけでなく、細胞活性の維持と保湿化粧品の重要な成分にもなり、食品の劣化を防ぎ、食品の新鮮な風味を維持し、食品の品質を向上させるユニークな食品成分であり、トレハロースの天然食用甘味糖としての機能が大幅に拡張される。
現在、トレハロース製品は主にベーキング、医薬品、化粧品、食品鮮度保持などの分野で使用されており、主に保湿、水分ロック、色の保護、メイラード反応の低減などの役割を果たし、製品の品質を向上させ、製品の保存期間を延ばし、重要な食品である。トレハロース製品の役割は、製品におけるトレハロース含有量に依存し、製品におけるトレハロース含有量が高いほど機能性に優れているため、食品や化粧品などには含有量の高いトレハロースを有する。現在、トレハロース含有量の増加のために、イオン交換脱塩、クロマトグラフィー分離精製方法が一般的に使用されており、製造されたトレハロースの含有量は９８％程度であり、又はアルコール化分離を用いて精製するが、アルコール化分離にはいくつかの化学試薬、例えばアルコール類物質を使用し、それはトレハロース製品において一定量を残し、完全に除去することができず、製品におけるトレハロース含有量を向上させるが、ある程度でトレハロース製品の適用範囲を制限し、例えばアルコール類物質が残されているトレハロース製品は化粧品に使用できない。
本発明の目的は、高トレハロース含有量、高収率及び均一な粒子サイズを有する高含有量トレハロースの製造方法を提供することである。
本発明は次の技術的解決手段によって実施され、高含有量トレハロースの製造方法は順次、デンプンミルクを製造するステップ（１）と、液化するステップ（２）と、二重酵素分解を行うステップ（３）と、濾過してタンパク質を取り除くステップ（４）と、脱色するステップ（５）と、脱塩するステップ（６）と、ナノ濾過とクロマトグラフィー分離による精製を行うステップ（７）と、濃縮及び結晶化を行うステップ（８）と、分離及び乾燥して完成品を得るステップ（９）とを含む。
具体的には、ナノ濾過とクロマトグラフィー分離による精製を行う前記ステップにおいて、まず、前のステップで得られた脱塩液に対してナノ濾過を行い、ナノ濾過膜の分子量カットオフは２００～３００Ｄａであり、ナノ濾過液におけるトレハロースの質量百分率含有量は≧９８％であり、前記ナノ濾過液を純水で希釈して、得られた希釈液におけるトレハロース濃度が１５～２５％であり、クロマトグラフィー分離温度６５～７５℃で前記希釈液に対してクロマトグラフィー分離を行い、前記精製液を得、前記精製液におけるトレハロースの質量百分率含有量は≧９９．５％である。ナノ濾過とクロマトグラフィー分離を組み合わせて精製することで、製品におけるトレハロース含有量を向上させる。
好ましくは、デンプンミルクを製造する前記ステップにおいて、具体的には、トウモロコシを水に浸漬し、前記トウモロコシと前記水の割合が５～８：２～５であり、浸漬水温が４０～６０℃であり、前記トウモロコシの種皮が剥離できるまで浸漬し、浸漬トウモロコシを得、水分を濾別し、且つ整粒量が＜１０粒／１００ｇになるまで前記浸漬トウモロコシを破砕し、破砕トウモロコシを得、前記破砕トウモロコシを研磨して、研磨液におけるトウモロコシ胚芽の数が５個／１００ｍｌより小さくなるまでトウモロコシにおける胚芽を除去し、研磨液を得、前記研磨液におけるタンパク質含有量が≦１０％になるまで前記研磨液に対してディスク分離を行い、前記デンプンミルクを得る。
液化する前記ステップにおいて、具体的には、デンプンミルクの製造が終了した後、前記デンプンミルクを１５～３０Ｂｅまで濃縮し、濃縮デンプンミルクを得、前記濃縮デンプンミルクを液化温度１１０～１２０℃、液化時間１５～２５分で液化して液化液を得る。
二重酵素分解を行う前記ステップにおいて、具体的には、液化が終了した後、複合酵素を前記液化液に添加し、前記複合酵素の質量は前記デンプンミルクの質量の５～１５％であり、ｐＨ４．０～４．５、温度４８～６２℃の条件で酵素分解を行い、酵素分解時間は３６～６０ｈであり、酵素分解溶液を得る。
濾過してタンパク質を取り除く前記ステップにおいて、具体的には、二重酵素分解が終了した後、前記酵素分解溶液を濾過し、濾過精度が５～２５μｍであり、濾過液の光透過率の値が９０％以上になるまで循環濾過して脱タンパク質溶液を得る。
脱色する前記ステップにおいて、具体的には、濾過してタンパク質を取り除く前記ステップが終了した後、前記脱タンパク質溶液に活性炭粒子を添加し、前記活性炭粒子の質量は前記濾過液の質量の０．１～１％であり、温度６５～７０℃の条件で３０～６０分脱色を行い、そして濾過液の光透過率の値が９８％以上になるまで循環濾過して活性炭粒子を除去し、脱色液を得る。
脱塩する前記ステップにおいて、具体的には、脱色が終了した後、イオン交換液の導電率が５０ｕｓ／ｃｍより小さくなるまで前記脱色液に対してイオン交換を行い、脱塩液を得る。
濃縮及び結晶化を行う前記ステップにおいて、具体的には、精製が終了した後、まず、蒸発結晶液におけるトレハロースの質量百分率含有量が≧６０％になるまで前記精製液を蒸発及び結晶化させ、さらに冷却及び結晶化させ、前記冷却及び結晶化の温度が２０℃以下に下がるとき、前記冷却結晶液を得る。
分離及び乾燥して完成品を得る前記ステップにおいて、具体的には、濃縮及び結晶化が終了した後、前記冷却結晶液を遠心分離して湿潤生成物を得、前記湿潤生成物を水分含有量が＜１％になるまで加熱乾燥させて、前記高含有量トレハロース完成品を得る。
さらに、濃縮及び結晶化を行う前記ステップ（８）において、前記冷却及び結晶化の降温速度は４～６℃／ｈである。
さらに、前記複合酵素にはＭＴｈａｓｅ（マルトオリゴシルトレハローストレハロヒドロラーゼ）とＭＴｓａｓｅ（マルトオリゴシルトレハロースシンターゼ）が含まれ、前記ＭＴｈａｓｅと前記ＭＴｓａｓｅの添加質量比は２：１であり、前記ＭＴｈａｓｅと前記ＭＴｓａｓｅの活性値はいずれも１～２０Ｕ／ｇである。
本出願で製造したトレハロース製品において、トレハロース含有量は、国家規格２３５２９－２００９のトレハロース含有量の計算式に従って算出される。
本発明の利点は次のとおりであり、１、本発明にて製造された製品は、トレハロース含有量が９９．７％を超え、機能性に優れ、通常のトレハロース製品に比べ、同じ効果を奏するための使用量を２～５％削減でき、ユーザーのコストを削減でき、保湿性が良く、ベーキングに使用すると、ベーキング製品の嵩高性を改善でき、化粧品に使用すると、化粧品の水分保持力（水分ロック）を向上させ、メイラード反応の発生を効果的に低減でき、青果物に対して強い色保護能力があり、２、本発明の製品収率は高く、１００％に近く、企業の生産量を向上させることができ、工業生産に有益であり、３、本発明では、製品粒子度が３０メッシュ以下の製品は７０％以上の比率を占め、粒子度が４０メッシュ以下の製品は６０％以上の比率を占め、２００メッシュ以上の製品は９０％以上の比率を占め、粒子が比較的均一であり、通常のトレハロース製品より溶解速度が速く、使いやすい。
高含有量トレハロースの製造方法は、具体的には、デンプンミルクを製造するステップ（１）と、液化するステップ（２）と、二重酵素分解を行うステップ（３）と、濾過してタンパク質を取り除くステップ（４）と、脱色するステップ（５）と、脱塩するステップ（６）と、精製するステップ（７）と、濃縮及び結晶化を行うステップ（８）と、分離及び乾燥するステップ（９）とを含み、ここで、
デンプンミルクを製造するステップ（１）において、トウモロコシを水に浸漬し、トウモロコシと水の割合が６．６：４．５であり、浸漬水温が５０℃であり、トウモロコシの種皮が剥離できるまで浸漬し、浸漬トウモロコシを得、水分を濾別し、且つ整粒量が５粒／１００ｇになるまで浸漬トウモロコシを破砕して種皮を分離し、破砕トウモロコシを得、破砕トウモロコシを研磨して、研磨液におけるトウモロコシ胚芽の数が２個／１００ｍｌになるまでトウモロコシにおける胚芽を除去し、研磨液を得、研磨液におけるタンパク質含有量が６％になるまで研磨液に対してディスク分離を行い、デンプンミルクを得る。
液化するステップ（２）において、デンプンミルクを製造するステップ（１）が終了した後、デンプンミルクを２６Ｂｅまで濃縮し、濃縮デンプンミルクを得、濃縮デンプンミルクを液化温度１１５℃、液化時間２０分（ｍｉｎ）で液化して液化液を得る。
二重酵素分解を行うステップ（３）において、液化するステップ（２）が終了した後、複合酵素を液化液に添加し、複合酵素にはＭＴｈａｓｅとＭＴｓａｓｅが含まれ、ＭＴｈａｓｅとＭＴｓａｓｅの添加質量比は２：１であり、ＭＴｈａｓｅとＭＴｓａｓｅの活性値はいずれも１０Ｕ／ｇであり、複合酵素の質量はデンプンミルクの質量の１０％であり、ｐＨ４．３、温度５５℃の条件で酵素分解を行い、酵素分解時間は４８ｈであり、酵素分解溶液を得る。
濾過してタンパク質を取り除くステップ（４）において、二重酵素分解を行うステップ（３）が終了した後、酵素分解溶液を濾過し、濾過精度が１５μｍであり、濾過液の光透過率の値が９３％になるまで循環濾過して脱タンパク質溶液を得る。
脱色するステップ（５）において、濾過してタンパク質を取り除くステップ（４）が終了した後、脱タンパク質溶液に活性炭粒子を添加し、活性炭粒子の質量は濾過液の質量の０．６％であり、温度６８℃の条件で４５分脱色を行い、そして濾過液の光透過率の値が９９％になるまで循環濾過して活性炭粒子を除去し、脱色液を得る。
脱塩するステップ（６）において、脱色するステップ（５）が終了した後、イオン交換液の導電率が４０ｕｓ／ｃｍになるまで脱色液に対してイオン交換を行い、脱塩液を得る。
精製するステップ（７）において、脱塩するステップ（６）が終了した後、まず、脱塩液にナノ濾過を行い、ナノ濾過膜の分子量カットオフ（分画分子量）は２５０Ｄａであり、ナノ濾過液におけるトレハロースの質量百分率含有量は９９％であり、ナノ濾過液を純水で希釈して、得られた希釈液におけるトレハロース濃度が２０％であり、クロマトグラフィー分離温度７０℃で希釈液に対してクロマトグラフィー分離を行い、精製液を得、精製液におけるトレハロースの質量百分率含有量は９９．７％である。
濃縮及び結晶化を行うステップ（８）において、精製するステップ（７）が終了した後、まず、蒸発結晶液におけるトレハロースの質量百分率含有量が６５％になるまで精製液を蒸発及び結晶化させ、さらに冷却及び結晶化させ、冷却及び結晶化の降温速度が５℃／ｈであり、冷却及び結晶化の温度が１５℃に下がるとき、冷却結晶液を得る。
分離及び乾燥するステップ（９）において、濃縮及び結晶化を行うステップ（８）が終了した後、冷却結晶液を遠心分離して湿潤生成物を得、湿潤生成物を水分含有量が０．５％になるまで加熱乾燥させ、高含有量トレハロース完成品を得る。
本実施例では、高含有量トレハロース完成品のトレハロース含有量は１００．５６％、収率は９９．８％であり、粒子度が３０メッシュ以下の製品は７０％以上の比率を占め、粒子度が４０メッシュ以下の製品は６０％以上の比率を占め、２００メッシュ以上の製品は９０％以上の比率を占め、保湿性が良く、ベーキングに使用すると、ベーキング製品の嵩高性が高く、４℃で５日間置いた後の硬度値は３５７であり、保存時間を延ばすことができ、化粧品に使用すると、化粧品の水分保持力は、トレハロースを添加しない場合の１．６倍程度であり、ベーキングに使用すると、メイラード反応の発生率が５０％以上減少し、青果物に対する色保護能力が強く、青果物の保存期間を延長できる。
実施例１
高含有量トレハロースの製造方法は、具体的には、デンプンミルクを製造するステップ（１）と、液化するステップ（２）と、二重酵素分解を行うステップ（３）と、濾過してタンパク質を取り除くステップ（４）と、脱色するステップ（５）と、脱塩するステップ（６）と、精製するステップ（７）と、濃縮及び結晶化を行うステップ（８）と、分離及び乾燥するステップ（９）とを含み、ここで、
デンプンミルクを製造するステップ（１）において、トウモロコシを水に浸漬し、トウモロコシと水の割合が５：２であり、浸漬水温が４０℃であり、トウモロコシの種皮が剥離できるまで浸漬し、浸漬トウモロコシを得、水分を濾別し、且つ整粒量が８粒／１００ｇになるまで浸漬トウモロコシを破砕して種皮を分離し、破砕トウモロコシを得、破砕トウモロコシを研磨して、研磨液におけるトウモロコシ胚芽の数が３個／１００ｍｌになるまでトウモロコシにおける胚芽を除去し、研磨液を得、研磨液におけるタンパク質含有量が１０％になるまで研磨液に対してディスク分離を行い、デンプンミルクを得る。
液化するステップ（２）において、デンプンミルクを製造するステップ（１）が終了した後、デンプンミルクを１５Ｂｅまで濃縮し、濃縮デンプンミルクを得、濃縮デンプンミルクを液化温度１１０℃、液化時間１５分で液化して液化液を得る。
二重酵素分解を行うステップ（３）において、液化するステップ（２）が終了した後、複合酵素を液化液に添加し、複合酵素にはＭＴｈａｓｅとＭＴｓａｓｅが含まれ、ＭＴｈａｓｅとＭＴｓａｓｅの添加質量比は２：１であり、ＭＴｈａｓｅとＭＴｓａｓｅの活性値はいずれも１Ｕ／ｇであり、複合酵素の質量はデンプンミルクの質量の５％であり、ｐＨ４．０、温度４８℃の条件で酵素分解を行い、酵素分解時間は６０ｈであり、酵素分解溶液を得る。
濾過してタンパク質を取り除くステップ（４）において、二重酵素分解を行うステップ（３）が終了した後、酵素分解溶液を濾過し、濾過精度が５μｍであり、濾過液の光透過率の値が９５％になるまで循環濾過して脱タンパク質溶液を得る。
脱色するステップ（５）において、濾過してタンパク質を取り除くステップ（４）が終了した後、脱タンパク質溶液に活性炭粒子を添加し、活性炭粒子の質量は濾過液の質量の０．１％であり、温度６５℃の条件で３０分脱色を行い、そして濾過液の光透過率の値が９９％以上になるまで循環濾過して活性炭粒子を除去し、脱色液を得る。
脱塩するステップ（６）において、脱色するステップ（５）が終了した後、イオン交換液の導電率が４５ｕｓ／ｃｍになるまで脱色液に対してイオン交換を行い、脱塩液を得る。
精製するステップ（７）において、脱塩するステップ（６）が終了した後、まず、脱塩液にナノ濾過を行い、ナノ濾過膜の分子量カットオフは２００Ｄａであり、ナノ濾過液におけるトレハロースの質量百分率含有量は９８％であり、ナノ濾過液を純水で希釈して、得られた希釈液におけるトレハロース濃度が１５％であり、クロマトグラフィー分離温度６５℃で希釈液に対してクロマトグラフィー分離を行い、精製液を得、精製液におけるトレハロースの質量百分率含有量は９９．５％である。
濃縮及び結晶化を行うステップ（８）において、精製するステップ（７）が終了した後、まず、蒸発結晶液におけるトレハロースの質量百分率含有量が６０％になるまで精製液を蒸発及び結晶化させ、さらに冷却及び結晶化させ、冷却及び結晶化の温度が１７℃に下がるとき、冷却結晶液を得る。
分離及び乾燥するステップ（９）において、濃縮及び結晶化を行うステップ（８）が終了した後、冷却結晶液を遠心分離して湿潤生成物を得、湿潤生成物を水分含有量が０．８％になるまで加熱乾燥させ、高含有量トレハロース完成品を得る。
本実施例では、高含有量トレハロース完成品のトレハロース含有量は１００．１％、収率は９９．７％であり、粒子度が３０メッシュ以下の製品は７０％以上の比率を占め、粒子度が４０メッシュ以下の製品は６０％以上の比率を占め、２００メッシュ以上の製品は９０％以上の比率を占め、保湿性が良く、ベーキングに使用すると、ベーキング製品の嵩高性が高く、４℃で５日間置いた後の硬度値は３７２であり、保存時間を延ばすことができ、化粧品に使用すると、化粧品の水分保持力は、トレハロースを添加しない場合の１．５倍であり、ベーキングに使用すると、メイラード反応の発生率が５０％以上減少し、青果物に対する色保護能力が強く、青果物の保存期間を延長できる。
実施例２
高含有量トレハロースの製造方法は、具体的には、デンプンミルクを製造するステップ（１）と、液化するステップ（２）と、二重酵素分解を行うステップ（３）と、濾過してタンパク質を取り除くステップ（４）と、脱色するステップ（５）と、脱塩するステップ（６）と、精製するステップ（７）と、濃縮及び結晶化を行うステップ（８）と、分離及び乾燥するステップ（９）とを含み、ここで、
デンプンミルクを製造するステップ（１）において、トウモロコシを水に浸漬し、トウモロコシと水の割合が８：５であり、浸漬水温が６０℃であり、トウモロコシの種皮が剥離できるまで浸漬し、浸漬トウモロコシを得、水分を濾別し、且つ整粒量が２粒／１００ｇになるまで浸漬トウモロコシを破砕し、破砕トウモロコシを得、研磨液におけるトウモロコシ胚芽の数が１個／１００ｍｌになるまで、破砕トウモロコシを研磨し（トウモロコシにおける胚芽を除去し）、研磨液を得、研磨液におけるタンパク質含有量が３％になるまで研磨液に対してディスク分離を行い、デンプンミルクを得る。
液化するステップ（２）において、デンプンミルクを製造するステップ（１）が終了した後、デンプンミルクを１３０Ｂｅまで濃縮し、濃縮デンプンミルクを得、濃縮デンプンミルクを液化温度１２０℃、液化時間２５分で液化して液化液を得る。
二重酵素分解を行うステップ（３）において、液化するステップ（２）が終了した後、複合酵素を液化液に添加し、複合酵素にはＭＴｈａｓｅとＭＴｓａｓｅが含まれ、ＭＴｈａｓｅとＭＴｓａｓｅの添加質量比は２：１であり、ＭＴｈａｓｅとＭＴｓａｓｅの活性値はいずれも２０Ｕ／ｇであり、複合酵素の質量はデンプンミルクの質量の１５％であり、ｐＨ４．５、温度６２℃の条件で酵素分解を行い、酵素分解時間は３６ｈであり、酵素分解溶液を得る。
濾過してタンパク質を取り除くステップ（４）において、二重酵素分解を行うステップ（３）が終了した後、酵素分解溶液を濾過し、濾過精度が２５μｍであり、濾過液の光透過率の値が９５％になるまで循環濾過して脱タンパク質溶液を得る。
脱色するステップ（５）において、濾過してタンパク質を取り除くステップ（４）が終了した後、脱タンパク質溶液に活性炭粒子を添加し、活性炭粒子の質量は濾過液の質量の１％であり、温度７０℃の条件で６０分脱色を行い、そして濾過液の光透過率の値が９９％になるまで循環濾過して活性炭粒子を除去し、脱色液を得る。
脱塩するステップ（６）において、脱色するステップ（５）が終了した後、イオン交換液の導電率が３０ｕｓ／ｃｍになるまで脱色液に対してイオン交換を行い、脱塩液を得る。
精製するステップ（７）において、脱塩するステップ（６）が終了した後、まず、脱塩液に対してナノ濾過を行い、ナノ濾過膜の分子量カットオフは３００Ｄａであり、ナノ濾過液におけるトレハロースの質量百分率含有量は９９．５％であり、ナノ濾過液を純水で希釈して、得られた希釈液におけるトレハロース濃度が２５％であり、クロマトグラフィー分離温度７５℃で希釈液に対してクロマトグラフィー分離を行い、精製液を得、精製液におけるトレハロースの質量百分率含有量は９９．９％である。
濃縮及び結晶化を行うステップ（８）において、精製するステップ（７）が終了した後、まず、蒸発結晶液におけるトレハロースの質量百分率含有量が７０％になるまで精製液を蒸発及び結晶化させ、さらに冷却及び結晶化させ、冷却及び結晶化の降温速度が４℃／ｈであり、冷却及び結晶化の温度が１６℃に下がるとき、冷却結晶液を得る。
分離及び乾燥するステップ（９）において、濃縮及び結晶化を行うステップ（８）が終了した後、冷却結晶液を遠心分離して湿潤生成物を得、湿潤生成物を水分含有量が０．４％になるまで加熱乾燥させ、高含有量トレハロース完成品を得る。
本実施例では、高含有量トレハロース完成品のトレハロース含有量は１００．２１％、収率は１００．１％であり、粒子度が３０メッシュ以下の製品は７０％以上の比率を占め、粒子度が４０メッシュ以下の製品は６０％以上の比率を占め、２００メッシュ以上の製品は９０％以上の比率を占め、保湿性が良く、ベーキングに使用すると、ベーキング製品の嵩高性が高く、４℃で５日間置いた後の硬度値は３６９であり、保存時間を延ばすことができ、化粧品に使用すると、化粧品の水分保持力は、トレハロースを添加しない場合の１．４倍程度であり、ベーキングに使用すると、メイラード反応の発生率が５０％以上減少し、青果物に対する色保護能力が強く、青果物の保存期間を延長できる。
産業上の利用可能性
産業上の利用可能性
実施例１
通常のトレハロース製品及び本発明のものをそれぞれ同温度の純水に溶解し、且つ濃度が１％のサンプルを製造し、それぞれ対照群及び試験群と名付け、同じ条件で液体クロマトグラフを用いてそのトレハロース含有量を分析し、分析結果を表１に示す。
表１から明らかなように、試験群のトレハロース含有量は対照群より高く、試験群のトレハロース含有量は１０１．２％であり、本発明のトレハロース含有量が通常のトレハロース製品よりも高く、本発明の機能性が通常のトレハロース製品よりも優れていることを示している。
実施例２
一、化粧品に使用される効果
同じマスクを作製し、他の成分及び使用量が同じ条件で、通常のトレハロース製品（トレハロース含有量９８％）と本発明のもの（トレハロース含有量９９．７％）をそれぞれ質量比で３％添加し、通常のトレハロース製品を用いて作製したマスクを対照群とし、本発明のトレハロース製品を用いて作製したマスクを試験群とし、試験群と対照群を温度２６℃、他の環境条件を同じにして８ｈ放置し、急速水分計でマスク内の水分を検出し、検出結果を表２に示す。
表２から明らかなように、対照群に比べて試験群の方は水分保持率が高く、本発明のものを化粧品に適用した場合、製品の水分保持能を向上させ、水分蒸散速度を減らすことができることを示している。
二、菓子のベーキングに用いられる効果
同じ菓子を製作し、他の成分及び使用量が同じ条件で、２０～３０％の白砂糖の代わりに、通常のトレハロース製品（トレハロース含有量９８％）と本発明のもの（トレハロース含有量９９．７％）をそれぞれ使用し、通常のトレハロース製品を用いて製作した菓子を対照群とし、本発明のトレハロース製品を用いて製作した菓子を試験群とし、試験群と対照群を温度４℃、他の環境条件を同じにして５日間放置し、テクスチャーアナライザー（Ｔｅｘｔｕｒｅ Ａｎａｌｙｓｅｒ）を使用して、対照群及び試験群の硬度を検出し、検出結果を表３に示す。
表３から明らかなように、試験群の硬度が対照群の硬度よりも低く、本発明を菓子の製作に適用した場合、菓子の嵩高性が高くなり、嵩高性の高い菓子を放置した場合の老化速度が減少し、放置後の菓子の硬度値が減少し、菓子の品質が著しく改善され、菓子の保存期間が延長されたことを示している。
三、メイラード反応
通常のトレハロース製品（トレハロース含有量９８％）と本発明のもの（トレハロース含有量９９．７％）を同じ溶媒に溶解し、濃度２０％の溶液を製造し、通常のトレハロース製品で製造した溶液を対照群とし、本発明のもので製造した溶液を試験群とし、それぞれ対照群と試験群に１％の質量比でプロリンを加えて完全に溶解させ、対照群と試験群をそれぞれ１００℃のウォーターバスに入れ、３０分の後にメイラード反応を観察し、検出結果を表４に示す。
表４から明らかであるように、試験群の反応前後の色度差は対照群と比較して低く、本発明によりメイラード反応の発生を低減でき、青果物の色を保護するために用いられ、色保護能力が高いことを示している。
四、溶解速度
同じ質量の通常のトレハロース製品（トレハロース含有量９８％）と本発明のもの（トレハロース含有量９９．７％）をそれぞれ対照群と試験群と名付け、対照群と試験群をそれぞれ同じ温度と同じ量の純水に注ぎ、溶解時間をそれぞれ記録し、結果を表５に示す。
表５から明らかなように、試験群は対照群に比べて溶解速度が速く、本発明の方は溶解速度が速く、使用に便利であることを示している。
Claims (4)
- デンプンミルクを製造するステップ（１）と、液化するステップ（２）と、二重酵素分解を行うステップ（３）と、濾過してタンパク質を取り除くステップ（４）と、脱色するステップ（５）と、脱塩するステップ（６）と、ナノ濾過とクロマトグラフィー分離による精製を行うステップ（７）と、濃縮及び結晶化を行うステップ（８）と、分離及び乾燥して完成品を得るステップ（９）とを順次含み、
二重酵素分解を行う前記ステップにおいて、具体的には、液化が終了した後、複合酵素を前記液化液に添加し、前記複合酵素の質量は前記デンプンミルクの質量の５～１５％であり、ｐＨ４．０～４．５、温度４８～６２℃の条件で酵素分解を行い、酵素分解時間は３６～６０ｈであり、酵素分解溶液を得、
前記複合酵素にはＭＴｈａｓｅとＭＴｓａｓｅが含まれ、前記ＭＴｈａｓｅと前記ＭＴｓａｓｅの添加質量比は２：１であり、前記ＭＴｈａｓｅと前記ＭＴｓａｓｅの活性値はいずれも１～２０Ｕ／ｇであることを特徴とする高含有量トレハロースの製造方法。 - ナノ濾過とクロマトグラフィー分離による精製を行う前記ステップにおいて、具体的には、まず、前のステップで得られた脱塩液に対してナノ濾過を行い、ナノ濾過膜の分子量カットオフは２００～３００Ｄａであり、ナノ濾過液におけるトレハロースの質量百分率含有量は≧９８％であり、前記ナノ濾過液を純水で希釈して、得られた希釈液におけるトレハロース濃度が１５～２５％であり、クロマトグラフィー分離温度６５～７５℃で前記希釈液に対してクロマトグラフィー分離を行い、前記精製液を得、前記精製液におけるトレハロースの質量百分率含有量は≧９９．５％であることを特徴とする請求項１に記載の高含有量トレハロースの製造方法。
- デンプンミルクを製造する前記ステップにおいて、具体的には、トウモロコシを水に浸漬し、前記トウモロコシと前記水の質量割合が５～８：２～５であり、浸漬水温が４０～６０℃であり、前記トウモロコシの種皮が剥離できるまで浸漬し、浸漬トウモロコシを得、水分を濾別し、且つ整粒量が＜１０粒／１００ｇになるまで前記浸漬トウモロコシを破砕し、破砕トウモロコシを得、前記破砕トウモロコシを研磨して、研磨液におけるトウモロコシ胚芽の数が５個／１００ｍｌより小さくなるまでトウモロコシにおける胚芽を除去し、研磨液を得、前記研磨液におけるタンパク質含有量が≦１０％になるまで前記研磨液に対してディスク分離を行い、前記デンプンミルクを得、
液化する前記ステップにおいて、具体的には、デンプンミルクの製造が終了した後、前記デンプンミルクを１５～３０Ｂｅまで濃縮し、濃縮デンプンミルクを得、前記濃縮デンプンミルクを液化温度１１０～１２０℃、液化時間１５～２５分で液化して液化液を得、
濾過してタンパク質を取り除く前記ステップにおいて、具体的には、二重酵素分解が終了した後、前記酵素分解溶液を濾過し、濾過精度が５～２５μｍであり、濾過液の光透過率の値が９０％以上になるまで循環濾過して脱タンパク質溶液を得、
脱色する前記ステップにおいて、具体的には、濾過してタンパク質を取り除く前記ステップが終了した後、前記脱タンパク質溶液に活性炭粒子を添加し、前記活性炭粒子の質量は前記濾過液の質量の０．１～１％であり、温度６５～７０℃の条件で３０～６０分脱色を行い、そして濾過液の光透過率の値が９８％以上になるまで循環濾過して活性炭粒子を除去し、脱色液を得、
脱塩する前記ステップにおいて、具体的には、脱色が終了した後、イオン交換液の導電率が５０ｕｓ／ｃｍより小さくなるまで前記脱色液に対してイオン交換を行い、脱塩液を得、
濃縮及び結晶化を行う前記ステップにおいて、具体的には、精製が終了した後、まず、蒸発結晶液におけるトレハロースの質量百分率含有量が≧６０％になるまで前記精製液を蒸発及び結晶化させ、さらに冷却及び結晶化させ、前記冷却及び結晶化の温度が２０℃以下に下がるとき、前記冷却結晶液を得、
分離及び乾燥して完成品を得る前記ステップにおいて、具体的には、濃縮及び結晶化が終了した後、前記冷却結晶液を遠心分離して湿潤生成物を得、前記湿潤生成物を水分含有量が＜１％になるまで加熱乾燥させて、前記高含有量トレハロース完成品を得ることを特徴とする請求項２に記載の高含有量トレハロースの製造方法。 - 濃縮及び結晶化を行う前記ステップ（８）において、前記冷却及び結晶化の降温速度は４～６℃／ｈであることを特徴とする請求項３に記載の高含有量トレハロースの製造方法。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007535504A (ja) | 2004-03-18 | 2007-12-06 | ビーエーエスエフ アクチェンゲゼルシャフト | アルミノケイ酸塩を用いるトレハロースの濃縮 |
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Patent Citations (6)
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