CN112079885A - 一种无水海藻糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无水海藻糖的制备方法,本发明以酶转化淀粉制得的海藻糖粗液为原料,经脱色、离子交换、浓缩、结晶及离心分离、粉碎制粒制得海藻糖结晶颗粒后,进行减压辐射干燥结合减压沸腾干燥以及冷却干燥,制得干燥无水海藻糖,解决了海藻糖中结晶水难以脱除的技术难题,制得的无水海藻糖可以作为干燥剂使用,且干燥时间短,效率高,干燥温度低,安全性高,资源利用率高,干燥效率和效果优良。
Description
技术领域
本发明涉及糖工程技术领域,尤其涉及一种从含海藻糖和麦芽糖的混合物中分离纯化海藻糖的方法。
背景技术
海藻糖是有两个葡萄糖分子通过α,α-1,1键结合而成的非还原性双糖。它广泛存在于细菌、真菌、藻类、低等植物及昆虫中。经研究发现,该糖具有独特的生物学功能,有保护生物大分子,保护细胞膜,保护蛋白质免受冷冻、干燥及渗透压变化等造成的破坏,广泛应用于食品、医药、化妆品、农业等领域。
目前海藻糖主要被用作食品保鲜剂和生物制品的保存剂。利用无水海藻糖在相对湿度30%以上有吸湿性、结晶海藻糖在相对湿度90%以下无吸湿性的特性,可以将海藻糖制备成干燥剂。中国专利文献CN1036923C(申请号93121706.7)公开了一种无水海藻糖作干燥剂的用途。无水海藻糖混合到含水食品、药品等物料中,无水海藻糖转化成含水结晶海藻糖可以吸收大量的水,表现出干燥剂强烈的脱水活性。制得的脱水食品具有令人满意的味道和质量,制得的脱水药品可以保持药品原本的活性和稳定性。因海藻糖是无毒无害的天然甜味剂,无副作用,作为干燥剂使用时,可直接与被干燥物接触,避免了普通干燥剂导致的产品污染或性能改变的现象。
对于无水海藻糖的生产,传统干燥工艺中,采用流化床进行物料脱水,一般只能去除游离水,结晶水难以完全去除,采用高温设备去除结晶水,成本较高,难以在行业中推广。中国专利文献CN104262413B(申请号为201410482958.X)公开了一种无水海藻糖的制备方法,其利用带式真空连续低温干燥实现海藻糖的干燥,但其干燥时间长、效率较低。有必要提供一种能快速、完全脱离游离水和结晶水,制备优良品质的无水海藻糖的方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种能快速、完全脱离游离水和结晶水,制备优良品质的无水海藻糖的方法。
为达此目的,本发明提供一种无水海藻糖的制备方法,包括以下步骤:
1)将海藻糖粗液进行脱色、离子交换后,制得色度为0.001-0.005、浊度为0.001-0.01的脱色海藻糖粗液;
2)将步骤1)制得的脱色海藻糖粗液浓缩、结晶及离心分离后制得海藻糖结晶;
3)将步骤2)制得的海藻糖结晶进行粉碎制粒获得海藻糖结晶颗粒;
4)将步骤3)获得的海藻糖结晶颗粒进行辐射干燥结合减压沸腾干燥以及冷却干燥,制得干燥海藻糖;所述辐射干燥结合减压沸腾干燥为包括依次进行的一次干燥、二次干燥、三次干燥,所述一次干燥、所述二次干燥、所述三次干燥均为进行减压辐射干燥后进行减压沸腾干燥;
所述一次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥时压力-0.01~-0.03MPa、时间10~20min;减压沸腾干燥为热风温度为80-100℃、压力为-0.05~-0.07MPa、时间10~20min;
所述二次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥时压力-0.03~-0.05MPa、时间20~30min;减压沸腾干燥为热风温度为60-80℃、压力为-0.07~-0.09MPa、时间20~30min;
所述三次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥、压力-0.02~-0.05MPa、时间10~20min;
减压沸腾干燥为热风温度为40-60℃、压力为-0.05~-0.07MPa、时间10~20min;
所述冷却干燥的条件为:温度0~30℃、压力-0.03~-0.06MPa、时间10~20min。
进一步优选的,所述步骤3)中还包括粉碎制粒后进行过筛操作,获得的海藻糖结晶颗粒粒径为0.03~6mm。
进一步优选的,所述步骤4)制得的干燥海藻糖含水率为0.05wt%~0.2wt%,海藻糖纯度为90%~98%。
进一步优选的,所述步骤1)中的海藻糖粗液制备方法为:将糊化淀粉通过α-淀粉酶液化后加热至80-90℃,保温20-30min,降温至55-65℃,然后加入糖化酶进行酶解反应,糖化酶加入量为10-20U/mL,调pH 4.0-6.0,糖化温度控制在55-65℃,酶解时间为2-3h,加入麦芽寡糖基海藻糖合成酶和麦芽寡糖基海藻糖水解酶及海藻糖合酶进行酶转化12h,制得糖化粗液。
进一步优选的,所述步骤2)中还包括将脱色海藻糖粗液进行经模拟移动床色谱分离、加氢反应及膜分离的步骤。
进一步优选的,所述模拟移动床色谱分离采用强酸性树脂,色谱柱的温度为30~70℃,柱径高比为1:1~1:7,进料流量为10~40ml/min,洗脱流速为20~50ml/min,所述膜分离中膜分子量为300。
进一步优选的,所述步骤4)后还包括粉碎、过筛,过筛的筛网孔径为60~200目。
有益效果:本发明的无水海藻糖的制备方法,通过减压辐射干燥结合减压沸腾干燥以及冷却干燥,能够很好的脱除结晶海藻糖中的水分,达到无水要求,解决了海藻糖中结晶水难以脱除的技术难题,制得的无水海藻糖可以作为干燥剂使用,且干燥时间短,效率高。
使用减压红外线干燥结合减压沸腾干燥,使得物料吸收红外线,产生共振现象,引起原子、分子的振动和转动,从而产生热量使物料温度升高,而使得水分受热蒸发而干燥,且减压沸腾干燥中物料则在热空气流中一方面被吹起、翻滚、互相混合和摩擦碰撞,物料的跳动大大增加了蒸发面,热气流在悬浮的颗粒间通过,在动态下进行热交换,带走水分,同时减压使得水的沸点依屋里特性而降低到一定温度以下,物料内部水分子沸腾而汽化,降低了干燥温度和所需能量,使干燥变得简单。内外结合对物料进行干燥,缩短了干燥时间,以及降低了干燥温度,资源利用率高,干燥效率和效果增加,且提高了操作安全性。
利用麦芽寡糖基海藻糖合成酶和麦芽寡糖基海藻糖水解酶及海藻糖合酶配合,将糖化酶酶解后生成的部分麦芽糖转化成了海藻糖,经模拟移动床色谱分离、加氢反应及膜分离后浓缩结晶及离心分离,从而使得低聚糖糖醇及海藻糖含量损失减少,得率提高,且提高了分离纯化效果,可满足高纯度、高含量海藻糖的制备需求。
具体实施方式
下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种无水海藻糖的制备方法,包括以下步骤:
1)将糊化淀粉通过α-淀粉酶液化后加热至80-90℃,保温20-30min,降温至55-65℃,然后加入糖化酶进行酶解反应,糖化酶加入量为10-20U/mL,调pH 4.0-6.0,糖化温度控制在55-65℃,酶解时间为2-3h,加入麦芽寡糖基海藻糖合成酶和麦芽寡糖基海藻糖水解酶及海藻糖合酶进行酶转化12h,制得糖化粗液。将海藻糖粗液进行脱色、离子交换后,制得色度为0.001-0.005、浊度为0.001-0.01的脱色海藻糖粗液。
2)将步骤1)制得的脱色海藻糖粗液经模拟移动床色谱分离、加氢反应及膜分离后浓缩40%~60%、结晶及离心分离后制得海藻糖结晶。所述模拟移动床色谱分离采用强酸性树脂,色谱柱的温度为30~70℃,柱径高比为1:1~1:7,进料流量为10~40ml/min,洗脱流速为20~50ml/min。所述加氢反应是分别往经模拟移动床色谱分离得到的洗脱液和残留液中加氢,进行氢化反应得到加氢洗脱液和加氢残留液。所述膜分离是分别将加氢洗脱液和加氢残留液进行膜分离,分别得到洗脱糖醇液和洗脱海藻糖液、残留糖醇液和残留海藻糖液。所述膜分离中膜分子量为300。
3)将步骤2)制得的海藻糖结晶进行粉碎制粒、过筛,获得粒径为0.03~6mm的海藻糖结晶颗粒。
4)将步骤3)获得的海藻糖结晶颗粒进行辐射干燥结合减压沸腾干燥以及冷却干燥,制得干燥海藻糖,后将所述干燥海藻糖粉碎、过筛,得到干燥海藻糖产品,过筛的筛网孔径为60~200目。
所述辐射干燥结合减压沸腾干燥为包括依次进行的一次干燥、二次干燥、三次干燥,所述一次干燥、所述二次干燥、所述三次干燥均为进行减压辐射干燥后进行减压沸腾干燥。
所述一次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥时压力-0.01~-0.03MPa、时间10~20min;减压沸腾干燥为热风温度为80-100℃、风速10~16m/s、压力为-0.05~-0.07MPa、时间10~20min。
所述二次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥时压力-0.03~-0.05MPa、时间20~30min;减压沸腾干燥为热风温度为60-80℃、风速为6~10m/s压力为-0.07~-0.09MPa、时间20~30min。
所述三次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥、压力-0.02~-0.05MPa、时间10~20min;减压沸腾干燥为热风温度为40-60℃、风速为4~6m/s、压力为-0.05~-0.07MPa、时间10~20min。
所述冷却干燥的条件为:温度0~30℃、压力-0.03~-0.06MPa、时间10~20min。
所述步骤4)制得的干燥海藻糖含水率为0.05wt%~0.2wt%,海藻糖纯度为90%~98%。
实施例1
本实施例提供一种无水海藻糖的制备方法,包括以下步骤:
1)将50-60℃水搅拌加入淀粉,调节pH为6.0-6.5,固含量控制在20%-35%,获得糊化淀粉;将糊化淀粉通过α-淀粉酶液化后加热至80-90℃,保温30min,降温至55-65℃,然后加入糖化酶进行酶解反应,糖化酶加入量为20U/mL,调pH 5.0,糖化温度控制在55-65℃,酶解时间为2h,加入麦芽寡糖基海藻糖合成酶和麦芽寡糖基海藻糖水解酶及海藻糖合酶进行酶转化12h,制得糖化粗液。将海藻糖粗液进行脱色、离子交换后,制得色度为0.001-0.005、浊度为0.001-0.01的脱色海藻糖粗液。
2)将步骤1)制得的脱色海藻糖粗液经模拟移动床色谱分离、加氢反应及膜分离后浓缩40%~60%、结晶及离心分离后制得海藻糖结晶;所述模拟移动床色谱分离采用强酸性树脂,色谱柱的温度为56℃,柱径高比为1:3,进料流量为14ml/min,洗脱流速为30ml/min,所述膜分离中膜分子量为300。
3)将步骤2)制得的海藻糖结晶进行粉碎制粒、过筛,获得粒径为0.03~6mm的海藻糖结晶颗粒。
4)将步骤3)获得的海藻糖结晶颗粒进行辐射干燥结合减压沸腾干燥以及冷却干燥,制得干燥海藻糖,后将所述干燥海藻糖粉碎、过筛,得到干燥海藻糖产品,过筛的筛网孔径为100目。
所述辐射干燥结合减压沸腾干燥为包括依次进行的一次干燥、二次干燥、三次干燥,所述一次干燥、所述二次干燥、所述三次干燥均为进行减压辐射干燥后进行减压沸腾干燥。
所述一次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥时压力-0.015MPa、时间15min;减压沸腾干燥为热风温度为95℃、风速为14m/s、压力为-0.068MPa、时间20min。
所述二次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥时压力-0.03MPa、时间20min;减压沸腾干燥为热风温度为80℃、风速为9m/s、压力为-0.075MPa、时间25min。
所述三次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥时压力-0.03MPa、时间15min;减压沸腾干燥为热风温度为55℃、风速为6m/s、压力为-0.054MPa、时间15min。
所述冷却干燥的条件为:温度20℃、压力-0.045MPa、时间15min。
经检测,制得的干燥海藻糖含水率为0.07wt%,海藻糖纯度为99.86%,海藻糖收率为99.7%。
实施例2
本实施例提供一种无水海藻糖的制备方法,包括以下步骤:
1)将50-60℃水搅拌加入淀粉,调节pH为6.0-6.5,固含量控制在20%-35%,获得糊化淀粉;将糊化淀粉通过α-淀粉酶液化后加热至80-90℃,保温30min,降温至55-65℃,然后加入糖化酶进行酶解反应,糖化酶加入量为15U/mL,调pH 4.0-6.0,糖化温度控制在55-65℃,酶解时间为2.5h,加入麦芽寡糖基海藻糖合成酶和麦芽寡糖基海藻糖水解酶及海藻糖合酶进行酶转化12h,制得糖化粗液。将海藻糖粗液进行脱色、离子交换后,制得色度为0.001-0.005、浊度为0.001-0.01的脱色海藻糖粗液。
2)将步骤1)制得的脱色海藻糖粗液经模拟移动床色谱分离、加氢反应及膜分离后浓缩40%~60%、结晶及离心分离后制得海藻糖结晶;所述模拟移动床色谱分离采用强酸性树脂,色谱柱的温度为40℃,柱径高比为1:4,进料流量为25ml/min,洗脱流速为40ml/min,所述膜分离中膜分子量为300。
3)将步骤2)制得的海藻糖结晶进行粉碎制粒、过筛,获得粒径为0.03~6mm的海藻糖结晶颗粒。
4)将步骤3)获得的海藻糖结晶颗粒进行辐射干燥结合减压沸腾干燥以及冷却干燥,制得干燥海藻糖,后将所述干燥海藻糖粉碎、过筛,得到干燥海藻糖产品,过筛的筛网孔径为60目。
所述辐射干燥结合减压沸腾干燥为包括依次进行的一次干燥、二次干燥、三次干燥,所述一次干燥、所述二次干燥、所述三次干燥均为进行减压辐射干燥后进行减压沸腾干燥。
所述一次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥时压力-0.03MPa、时间10min;减压沸腾干燥为热风温度为80℃、风速为16m/s、压力为-0.07MPa、时间20min。
所述二次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥时压力-0.05MPa、时间30min;减压沸腾干燥为热风温度为70℃、风速为10m/s、压力为-0.09MPa、时间30min。
所述三次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥时压力-0.04MPa、时间10min;减压沸腾干燥为热风温度为40℃、风速为4m/s、压力为-0.06MPa、时间10min。
所述冷却干燥的条件为:温度30℃、压力-0.03MPa、时间10min。
经检测,制得的干燥海藻糖含水率为0.12wt%,海藻糖纯度为99.71%。
实施例3
本实施例提供一种无水海藻糖的制备方法,包括以下步骤:
1)将50-60℃水搅拌加入淀粉,调节pH为6.0-6.5,固含量控制在20%-35%,获得糊化淀粉;将糊化淀粉通过α-淀粉酶液化后加热至80-90℃,保温30min,降温至55-65℃,然后加入糖化酶进行酶解反应,糖化酶加入量为10U/mL,调pH 4.0-6.0,糖化温度控制在55-65℃,酶解时间为3h,加入麦芽寡糖基海藻糖合成酶和麦芽寡糖基海藻糖水解酶及海藻糖合酶进行酶转化12h,制得糖化粗液。将海藻糖粗液进行脱色、离子交换后,制得色度为0.001-0.005、浊度为0.001-0.01的脱色海藻糖粗液。
2)将步骤1)制得的脱色海藻糖粗液经模拟移动床色谱分离、加氢反应及膜分离后浓缩40%~60%、结晶及离心分离后制得海藻糖结晶;所述模拟移动床色谱分离采用强酸性树脂,色谱柱的温度为30℃,柱径高比为1:1,进料流量为10ml/min,洗脱流速为50ml/min,所述膜分离中膜分子量为300。
3)将步骤2)制得的海藻糖结晶进行粉碎制粒、过筛,获得粒径为0.03~6mm的海藻糖结晶颗粒。
4)将步骤3)获得的海藻糖结晶颗粒进行辐射干燥结合减压沸腾干燥以及冷却干燥,制得干燥海藻糖,后将所述干燥海藻糖粉碎、过筛,得到干燥海藻糖产品,过筛的筛网孔径为150目。
所述辐射干燥结合减压沸腾干燥为包括依次进行的一次干燥、二次干燥、三次干燥,所述一次干燥、所述二次干燥、所述三次干燥均为进行减压辐射干燥后进行减压沸腾干燥。
所述一次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥时压力-0.03MPa、时间10min;减压沸腾干燥为热风温度为100℃、风速为10m/s、压力为-0.07MPa、时间10min。
所述二次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥时压力-0.04MPa、时间20min;减压沸腾干燥为热风温度为60℃、风速为6m/s、压力为-0.08、时间20min。
所述三次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥时压力-0.035MPa、时间15min;减压沸腾干燥为热风温度为50℃、风速为5m/s、压力为-0.055MPa、时间15min。
所述冷却干燥的条件为:温度10℃、压力-0.036MPa、时间20min。
经检测,制得的干燥海藻糖含水率为0.1wt%,海藻糖纯度为99.68%。
实施例4
本实施例提供一种无水海藻糖的制备方法,包括以下步骤:
1)将50-60℃水搅拌加入淀粉,调节pH为6.0-6.5,固含量控制在20%-35%,获得糊化淀粉;将糊化淀粉通过α-淀粉酶液化后加热至80-90℃,保温30min,降温至55-65℃,然后加入糖化酶进行酶解反应,糖化酶加入量为20U/mL,调pH 4.0-6.0,糖化温度控制在55-65℃,酶解时间为2h,加入麦芽寡糖基海藻糖合成酶和麦芽寡糖基海藻糖水解酶及海藻糖合酶进行酶转化12h,制得糖化粗液。将海藻糖粗液进行脱色、离子交换后,制得色度为0.001-0.005、浊度为0.001-0.01的脱色海藻糖粗液。
2)将步骤1)制得的脱色海藻糖粗液经模拟移动床色谱分离、加氢反应及膜分离后浓缩40%~60%、结晶及离心分离后制得海藻糖结晶;所述模拟移动床色谱分离采用强酸性树脂,色谱柱的温度为70℃,柱径高比为1:7,进料流量为40ml/min,洗脱流速为50ml/min,所述膜分离中膜分子量为300。
3)将步骤2)制得的海藻糖结晶进行粉碎制粒、过筛,获得粒径为0.03~6mm的海藻糖结晶颗粒。
4)将步骤3)获得的海藻糖结晶颗粒进行辐射干燥结合减压沸腾干燥以及冷却干燥,制得干燥海藻糖,后将所述干燥海藻糖粉碎、过筛,得到干燥海藻糖产品,过筛的筛网孔径为100目。
所述辐射干燥结合减压沸腾干燥为包括依次进行的一次干燥、二次干燥、三次干燥,所述一次干燥、所述二次干燥、所述三次干燥均为进行减压辐射干燥后进行减压沸腾干燥。
所述一次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥时压力-0.02MPa、时间20min;减压沸腾干燥为热风温度为85℃、风速为12m/s、压力为-0.06MPa、时间20min。
所述二次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥时压力-0.04MPa、时间20min;减压沸腾干燥为热风温度为65℃、风速为8m/s、压力为-0.08MPa、时间20min。
所述三次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥时压力-0.035MPa、时间10min;减压沸腾干燥为热风温度为60℃、风速为6m/s、压力为-0.065MPa、时间10min。
所述冷却干燥的条件为:温度5℃、压力-0.045MPa、时间15min。
经检测,制得的干燥海藻糖含水率为0.083wt%,海藻糖纯度为99.75%。
实施例5
本实施例提供一种无水海藻糖的制备方法,包括以下步骤:
1)将50-60℃水搅拌加入淀粉,调节pH为6.0-6.5,固含量控制在20%-35%,获得糊化淀粉;将糊化淀粉通过α-淀粉酶液化后加热至80-90℃,保温30min,降温至55-65℃,然后加入糖化酶进行酶解反应,糖化酶加入量为20U/mL,调pH 4.0-6.0,糖化温度控制在55-65℃,酶解时间为2h,加入麦芽寡糖基海藻糖合成酶和麦芽寡糖基海藻糖水解酶及海藻糖合酶进行酶转化12h,制得糖化粗液。将海藻糖粗液进行脱色、离子交换后,制得色度为0.001-0.005、浊度为0.001-0.01的脱色海藻糖粗液。
2)将步骤1)制得的脱色海藻糖粗液经模拟移动床色谱分离、加氢反应及膜分离后浓缩40%~60%、结晶及离心分离后制得海藻糖结晶;所述模拟移动床色谱分离采用强酸性树脂,色谱柱的温度为56℃,柱径高比为1:3,进料流量为14ml/min,洗脱流速为30ml/min,所述膜分离中膜分子量为300。
3)将步骤2)制得的海藻糖结晶进行粉碎制粒、过筛,获得粒径为0.03~6mm的海藻糖结晶颗粒。
4)将步骤3)获得的海藻糖结晶颗粒进行辐射干燥结合减压沸腾干燥以及冷却干燥,制得干燥海藻糖,后将所述干燥海藻糖粉碎、过筛,得到干燥海藻糖产品,过筛的筛网孔径为200目。
所述辐射干燥结合减压沸腾干燥为包括依次进行的一次干燥、二次干燥、三次干燥,所述一次干燥、所述二次干燥、所述三次干燥均为进行减压辐射干燥后进行减压沸腾干燥。
所述一次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥时压力-0.03MPa、时间20min;减压沸腾干燥为热风温度为100℃、风速为16m/s、压力为-0.07MPa、时间20min。
所述二次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥时压力-0.04MPa、时间30min;减压沸腾干燥为热风温度为70℃、风速为10m/s、压力为-0.08MPa、时间30min。
所述三次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥时压力-0.035MPa、时间20min;减压沸腾干燥为热风温度为40℃、风速为4m/s、压力为-0.065MPa、时间20min。
所述冷却干燥的条件为:温度20℃、压力-0.035MPa、时间20min。
经检测,制得的干燥海藻糖含水率为0.09wt%,海藻糖纯度为97%,海藻糖收率为98.3%。
对比例1
本对比例提供一种无水海藻糖的制备方法,包括以下步骤:
(1)以90%浓度的麦芽糖浆为原料,经固定化海藻糖合成酶转化24h后,得到含有海藻糖50wt%的反应液:控制反应液pH 4.2~4.7、580℃,加入糖化酶15U/mL,保温l0h,然后升温至80℃,保温l0min,过滤制得海藻糖粗液;
向制得的海藻糖粗酶液中添加l wt%的活性炭,保持温度65℃、时间15min,过滤后进行离子交换系统脱盐,控制离子交换时流速500kg/h,温度为30℃使料液清撤透明,无异味,透光率≥95;
(2)将步骤(1)制得的脱色海藻糖粗液浓缩到糖含量为50wt%后,制得海藻糖纯度50.1wt%的海藻糖纯化液;
(3)将步骤(2)制得的海藻糖纯化液通入带式真空连续干燥系统进行干燥,控制一次干燥的时间为l0min、温度为130℃、真空度-0.08MPa,二次干燥的时间为1h,温度为100℃、真空度-0.05MPa,三次干燥的时间为20min,温度为100℃、真空度-0.08MPa,冷却干燥的时间为20min,温度为20℃,冷却后的海藻糖采用直接分级粉碎法进行粉碎,过40目筛,制得粒径40目的粉末型无水海藻糖。
经检测,粉末型无水海藻糖含水率6.8wt%,纯度为51.2wt%,杂糖质为45.9wt%。
对比例2
本对比例提供一种无水海藻糖的制备方法,包括以下步骤:
(1)以90%浓度的麦芽糖浆为原料,经固定化海藻糖合成酶转化36h后,得到含有海藻糖60wt%的反应液;控制反应液pH 4.2~4.7、60℃,加入糖化酶25U/mL,保温12h,然后升温至90℃,保温20min,过滤制得海藻糖粗液;
向制得的海藻糖粗酶液中添加2wt%的活性炭,保持温度80℃、时间20min,过滤后进行离子交换系统脱盐,控制离子交换时流速为800kg/h,温度为40℃使料液清澈透明,无异味,透光率≥95%。
(2)将步骤(1)制得的脱色海藻糖粗液浓缩到糖含量为60wt%后,进入模拟移动床色谱分离系统,控制进料流速为1.5L/h,进料温度为60℃,分离pH 5.5~7.5,切换时间为30min,收集海藻糖浓度为30wt%的流出液,再浓缩到总糖含量为55wt,制得海藻糖纯度为95.5wt%的海藻糖纯化液。
(3)将步骤(2)制得的海藻糖纯化液浓缩至海藻糖浓度70wt%,按体积比1:l加入无水乙醇,在常温下按海藻糖质量2%加入晶种搅拌结晶,过滤除滤液,通入带式真空连续干燥系统进行干燥,控制一次干燥的时间为15min,温度为140℃、真空度-0.08MPa,二次干燥的时间为2h,温度为130℃、真空度-0.05MPa,三次干燥的时间为50min,温度为130℃、真空度-0.08MPa,四次干燥的时间为20min,温度为100℃、真空度-0.08MPa,冷却干燥的时间为30min,温度为10℃、真空度-0.06MPa,冷却后的海藻糖采用直接分级粉碎法进行粉碎,过160目筛,制得粒径160目的粉末型无水海藻糖。
经检测,粉末型无水海藻糖含水率0.12wt%,纯度为99.6wt%,杂糖质为4.25wt%。
表1各实施例及对比例的结果检测数据
序号 | 海藻糖含水量(wt%) | 海藻糖纯度(wt%) |
实施例1 | 0.07% | 99.86% |
实施例2 | 0.12% | 99.71% |
实施例3 | 0.1% | 99.68% |
实施例4 | 0.083% | 99.75% |
实施例5 | 0.09% | 99.64% |
对比例1 | 6.8% | 47.2% |
对比例2 | 0.12% | 99.6% |
以上实施例与对比例可知,对比例1所述的传统的带式真空连续干燥方式不能完全脱除结晶海藻糖的结晶水,产品无法作为干燥剂使用。而对比例2所述的通过调整干燥条件并采用四次干燥一次冷却,同时延长干燥时间的干燥方式能够很好的脱除结晶海藻糖中的水分,达到无水要求,可以作为干燥剂使用。但其干燥时间太长,效率低,不能快速脱离游离水和结晶水,从而拉长了资源输出时间,时间成本及能源成本高。
本发明的无水海藻糖的制备方法,通过利用麦芽寡糖基海藻糖合成酶和麦芽寡糖基海藻糖水解酶及海藻糖合酶配合,将糖化酶酶解后生成的部分麦芽糖转化成了海藻糖,经模拟移动床色谱分离、加氢反应及膜分离后浓缩结晶及离心分离,从而使得低聚糖糖醇及海藻糖含量损失减少,得率提高,且提高了分离纯化效果。
通过辐射干燥结合减压沸腾干燥以及冷却干燥,能够很好的脱除结晶海藻糖中的水分,达到无水要求,可以作为干燥剂使用,且干燥时间短,效率高。红外线干燥具有干燥速度快,干燥质量好,能量利用率高等优点,沸腾干燥物料与干燥介质接触面大,搅拌激烈,表面更新机会多,热容量大,热传导效果好,利用率高,干燥效率高,干燥均匀,产量高,适合同一品种的连续生产,同时减压使得水的沸点依屋里特性而降低到一定温度以下,物料内部水分子沸腾而汽化,降低了干燥温度和所需能量,使干燥变得简单。使用减压红外线干燥结合减压沸腾干燥,内外结合对物料进行干燥,缩短了干燥时间,以及降低了干燥温度,资源利用率高,干燥效率和效果增加,且提高了操作安全性。
以上所揭露的仅为本发明几种较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,因此依本发明申请专利范围所作的等同变化,仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (7)
1.一种无水海藻糖的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将海藻糖粗液进行脱色、离子交换后,制得色度为0.001-0.005、浊度为0.001-0.01的脱色海藻糖粗液;
2)将步骤1)制得的脱色海藻糖粗液浓缩、结晶及离心分离后制得海藻糖结晶;
3)将步骤2)制得的海藻糖结晶进行粉碎制粒获得海藻糖结晶颗粒;
4)将步骤3)获得的海藻糖结晶颗粒进行辐射干燥结合减压沸腾干燥以及冷却干燥,制得干燥海藻糖;
所述辐射干燥结合减压沸腾干燥为包括依次进行的一次干燥、二次干燥、三次干燥,所述一次干燥、所述二次干燥、所述三次干燥均为进行减压辐射干燥后进行减压沸腾干燥;
所述一次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥时压力-0.01~-0.03MPa、时间10~20min;减压沸腾干燥为热风温度为80-100℃、压力为-0.05~-0.07MPa、时间10~20min;
所述二次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥时压力-0.03~-0.05MPa、时间20~30min;减压沸腾干燥为热风温度为60-80℃、压力为-0.07~-0.09MPa、时间20~30min;
所述三次干燥的条件为:减压辐射干燥为红外线干燥、压力-0.02~-0.05MPa、时间10~20min;减压沸腾干燥为热风温度为40-60℃、压力为-0.05~-0.07MPa、时间10~20min;
所述冷却干燥的条件为:温度0~30℃、压力-0.03~-0.06MPa、时间10~20min。
2.如权利要求1所述的无水海藻糖的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中还包括粉碎制粒后进行过筛操作,获得的海藻糖结晶颗粒粒径为0.03~6mm。
3.如权利要求1所述的无水海藻糖的制备方法,其特征在于,所述步骤4)制得的干燥海藻糖含水率为0.05wt%~0.2wt%,海藻糖纯度为60%~80%。
4.如权利要求1所述的无水海藻糖的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的海藻糖粗液制备方法为:将糊化淀粉通过α-淀粉酶液化后加热至80-90℃,保温20-30min,降温至55-65℃,然后加入糖化酶进行酶解反应,糖化酶加入量为10-20U/mL,调pH 4.0-6.0,糖化温度控制在55-65℃,酶解时间为2-3h,加入麦芽寡糖基海藻糖合成酶和麦芽寡糖基海藻糖水解酶及海藻糖合酶进行酶转化12h,制得糖化粗液。
5.如权利要求1所述的无水海藻糖的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中还包括将脱色海藻糖粗液进行经模拟移动床一次色谱分离、加氢反应及膜分离的步骤。
6.如权利要求5所述的无水海藻糖的制备方法,其特征在于,所述模拟移动床一次色谱分离采用强酸性树脂,色谱柱的温度为30~70℃,柱径高比为1:1~1:7,进料流量为10~40ml/min,洗脱流速为20~50ml/min,所述膜分离中膜分子量为300。
7.如权利要求1所述的无水海藻糖的制备方法,其特征在于,所述步骤4)后还包括粉碎、过筛,过筛的筛网孔径为60~200目。
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