JP2012041299A - 無水トレハロースの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】トレハロース二水和物を40℃以下の温度、好ましくは室温でメタノールに溶解させ、得られた溶液を室温で静置して無水トレハロース結晶を析出させ、析出した結晶を溶液から分離し、得られた無水トレハロースを減圧乾燥して残留メタノールを除去する。
【選択図】 なし
Description
無水トレハロースを用いる脱水は、無水トレハロースが水分を捕捉して含水結晶(2水和物)に変換される過程で発揮する強力な脱水力を利用した方法である。この脱水方法は、加熱乾燥などと違って、過酷な条件を必要としないので、含水物の品質を変質・劣化させずにそれを脱水製品に変換できるという特長を有する。また、シリカゲル、消石灰などの従来の乾燥剤とは異なり、無水トレハロースは食品であるため、食品中に直接混合することができ、安全性が高い。さらに、無水トレハロースは潮解性を示さず、含水結晶に変換されても元の無水物の流動性を保持するので、脱水すべき製品が粉末である場合に、その製品を固結させたりせずに粉末状態を維持することができる。
(2)トレハロース含水結晶を水に溶解し、約100〜160℃の温度で常圧乾燥または真空乾燥する(特許文献1)。
(4)水分量10%未満の高濃度トレハロースシラップを無水トレハロースの種結晶存在下で50〜160℃の温度に維持して、結晶性無水トレハロースを晶出させる(特許文献1)。
(6)トレハロース含水結晶を超臨界流体で脱水処理する(特許文献2)。
(8)トレハロース含水結晶の加熱エタノール溶液(50℃以上)から脱水反応により無水トレハロース結晶を得る(非特許文献4)。
トレハロース二水和物0.10gに99.8%メタノール3mLを加えて振とうにより撹拌した。数分の撹拌でトレハロースは完全に溶解して透明なメタノール溶液が得られた。溶解後に静置すると、溶液は徐々に白濁し始め、溶解6分後に沈殿のない白色懸濁液、溶解14分後に沈殿のある白色懸濁液、溶解32分後には白色沈殿と透明な溶液に分離し、析出した沈殿を溶液から濾過またはデカンテーションにより分離することができた。
メタノールの量は、溶解温度でトレハロース二水和物を溶解するのに必要な量であればよい。必要なメタノールの量は実験により当業者が容易に決めることができる。例えば、トレハロース二水和物1gに対してメタノールの量は10〜50mL、好ましくは15〜35mL、最も好ましくは20mL(すなわち、トレハロース二水和物濃度として50g/L)前後である。溶媒の量が多いほど、無水トレハロースの析出に時間がかかり収率も低くなる傾向がある。
(実施例1)
室温(25℃)にて試験管内のトレハロース二水和物0.10gに99.8%メタノール3mLを加え、トレハロースが完全に溶解して透明溶液が得られ、さらに少し白濁がはじまるまで約1分間、振とうにより撹拌した。得られた少し白濁しはじめた溶液を撹拌せずに室温で一晩静置したところ、沈殿と透明溶液とに分離していた。析出した結晶をデカンテーションにより溶液から回収し、2時間減圧乾燥して無水トレハロースの結晶0.0845g(収率93%)を得た。この結晶のIRスペクトルを図1に示す。図2に示した無水トレハロースの標準品(市販試薬)のIRスペクトルによく一致しており、この結晶が無水トレハロースであることが同定された。
実施例1と同様の方法でトレハロース二水和物から無水トレハロースの結晶を調製した。ただし、トレハロース二水和物0.10gに加える99.8%メタノールの量と振とう時間を表1に示すように変化させ、その後の室温での静置時間を30分と短くし、30分の静置後に析出沈殿をデカンテーションにより回収した。振とう時間は、メタノール量が1mLである場合を除いて、トレハロース二水和物の完全な溶解に必要な時間であった。減圧乾燥条件は実施例1と同じであった。振とうを終了した後の静置中の溶液の目視観察結果を、回収された無類トレハロースの収率とともに表1に併記する。
実施例2と同様の方法でトレハロース二水和物から無水トレハロースの結晶を調製した。ただし、トレハロース二水和物0.10gに加える99.8%メタノールの量は2mLと一定にし、恒温槽を用いて、メタノールの添加、振とう、静置までの作業を表2に示す異なる温度で実施した。振とう時間は表2に示すように変化させたが、この時間はトレハロース二水和物の完全な溶解に必要な時間であった。振とう終了後は室温で30分静置し、この静置時間後に析出沈殿をデカンテーションにより回収した。減圧乾燥条件は実施例1と同じであった。振とうを終了した後の静置中の溶液の目視観察結果を、回収された無水トレハロースの収率とともに表2に併記する。
Claims (3)
- トレハロース二水和物を40℃以下の温度でメタノールに溶解させ、得られた溶液から無水トレハロースを析出させ、析出した無水トレハロース結晶を溶液から分離することを特徴とする、無水トレハロースの製造方法。
- トレハロース二水和物を室温でメタノールに溶解させ、かつ得られた溶液から室温で無水トレハロースを析出させる、請求項1に記載の無水トレハロースの製造方法。
- 溶液から分離された無水トレハロース結晶を減圧乾燥して残留メタノールを除去する工程をさらに含む、請求項1または2に記載の無水トレハロースの製造方法。
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