TW201927796A - 四烷氧基矽烷的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係以提供一種可節能且高產率地製造四烷氧基矽烷的方法為目的。在包含：使醇與氧化矽反應之第一步驟，及使第一步驟中所得之反應混合物的氣化成分接觸分子篩之第二步驟的四烷氧基矽烷的製造方法中，第一步驟係在溫度(T1)控制成200℃＜T1＜300℃的反應器內進行，第二步驟係在內部設置有前述分子篩，且溫度(T3)控制成10℃≦T3≦150℃的容器內進行，透過氣化成分經由溫度(T2)控制成190℃≦T2≦300℃的去程流路由反應器移動至容器，且接觸分子篩之成分經由回程流路由容器移動至反應器，可有效去除副產物的水，而能夠以高產率製造四烷氧基矽烷。

Description

四烷氧基矽烷的製造方法
本發明係有關於一種四烷氧基矽烷的高效率製造方法，更詳而言之係有關於一種利用分子篩之四烷氧基矽烷的製造方法。
四烷氧基矽烷係作為供製造各種矽烷化合物、有機聚矽氧聚合物、各種矽烷化劑、膠體二氧化矽及陶瓷等的原料使用。
作為向來週知之烷氧基矽烷類的工業製造方法，已知有例如以四氯化矽為原料使其與醇反應的方法，該四氯化矽係以天然二氧化矽為起始原料，將其與碳混合在高溫下還原而得到金屬矽，再使其與氯反應而得(參照專利文獻1)。又，亦已知有使金屬矽與醇直接反應的製造方法(參照專利文獻2)。
然而，此等方法皆須經過需要高溫的金屬矽製造過程，而有能量效率差的問題。
另外，作為由二氧化矽直接製造烷氧基矽烷的方法，已知有以鹼金屬元素或者鹼土金屬元素為觸媒，使二氧化矽與碳酸烷基酯反應來製造烷氧基矽烷的方法(參照專利文獻3、4)。就此等方法，由於非以上述金屬矽為原料，在能量效率上係屬有利；而另一方面，則須投入化學計量上相對於二氧化矽為至少2倍莫耳量的碳酸烷基酯，其為較昂貴之化合物，由此以四烷氧基矽烷之工業製法而言有經濟性的課題。
本案發明人等發現，以甲醇與氧化矽為原料可製造四甲氧基矽烷，而開發出一種藉由在二氧化碳的存在下使甲醇與氧化矽反應，並使用分子篩來去除副產物的水而能以高產率獲得四甲氧基矽烷的方法(參照專利文獻5)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開昭62-114991號公報
[專利文獻2] 美國專利第2473260號
[專利文獻3] 日本特開2001-114786號公報
[專利文獻4] 專利第3026371號公報
[專利文獻5] 日本特開2017-88498號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明係以提供一種可節能且高產率地製造四烷氧基矽烷的方法為目的。

[解決課題之手段]
本案發明人等為解決上述課題而致力累積多次的研究結果發現，藉由將進行醇與氧化矽之反應的反應器，與使反應混合物的氣化成分接觸分子篩的容器，以供氣化成分在反應器與容器間移動的去程流路與回程流路連結，並進一步分別將反應器的溫度、去程流路的溫度、容器的溫度控制於特定的範圍，可有效地去除副產物的水，而以高產率製造四烷氧基矽烷，終至完成本發明。
亦即，本發明如下：
＜1＞ 一種四烷氧基矽烷的製造方法，其係包含：使醇與氧化矽反應之第一步驟，及使前述第一步驟中所得之反應混合物的氣化成分接觸分子篩之第二步驟的四烷氧基矽烷的製造方法，其特徵為：前述第一步驟係在溫度(T1 )控制成200℃＜T1 ＜300℃的反應器內進行，前述第二步驟係在內部設置有前述分子篩，且溫度(T3 )控制成10℃≦T3 ≦150℃的容器內進行，前述氣化成分係經由溫度(T2 )控制成190℃≦T2 ≦300℃的去程流路由前述反應器移動至前述容器，前述接觸分子篩之成分係經由回程流路由前述容器移動至前述反應器。
＜2＞ 如＜1＞之四烷氧基矽烷的製造方法，其中前述第一步驟係在鹼金屬化合物及/或鹼土金屬化合物的存在下進行。
＜3＞ 如＜2＞之四烷氧基矽烷的製造方法，其中前述鹼金屬化合物為選自由鹼金屬氫氧化物、鹼金屬鹵化物、鹼金屬碳酸鹽及鹼金屬碳酸氫鹽所成群組的至少1種。
＜4＞ 如＜1＞～＜3＞中任一項之四烷氧基矽烷的製造方法，其中前述反應混合物不含用來進行共沸蒸餾的化合物。

[發明之效果]
根據本發明，能以高產率製造四烷氧基矽烷。
[實施發明之形態]
說明本發明時，茲舉出具體例加以說明，惟，只要不背離本發明之意旨則不限定於以下內容，可適宜變更而實施。
＜四烷氧基矽烷的製造方法＞
本發明一形態之四烷氧基矽烷的製造方法(以下有簡稱為「本發明之製造方法」)係包含：使醇與氧化矽反應之第一步驟(以下有簡稱為「第一步驟」)，及使第一步驟中所得之反應混合物的氣化成分(以下有簡稱為「氣化成分」)接觸分子篩之第二步驟(以下有簡稱為「第二步驟」)的方法，其特徵為：第一步驟係在溫度(T1 )控制成200℃＜T1 ＜300℃的反應器(以下有簡稱為「反應器」)內進行，第二步驟係在內部設置有分子篩，且溫度(T3 )控制成10℃≦T3 ≦150℃的容器(以下有簡稱為「容器」)內進行，氣化成分係經由溫度(T2 )控制成190℃≦T2 ≦300℃的去程流路由反應器移動至容器，接觸分子篩之成分係經由回程流路由容器移動至反應器。
本案發明人等發現，藉由將進行醇與氧化矽之反應(第一步驟)的反應器與使氣化成分接觸分子篩(第二步驟)的容器，以供氣化成分在反應器與容器間移動的去程流路與回程流路連結，並進一步分別將反應器的溫度(T1 )、去程流路的溫度(T2 )、容器的溫度(T3 )控制於前述特定的範圍，能以高產率製造四烷氧基矽烷。
分子篩係作為脫水劑而利用，其係去除藉由醇與氧化矽的反應而生成作為副產物的水；惟，隨其條件而異，有無法充分除水，而導致四烷氧基矽烷產率降低，或分子篩發生劣化的情形。本案發明人等闡明，藉由分別將反應器的溫度(T1 )、去程流路的溫度(T2 )、容器的溫度(T3 )控制於前述特定的範圍，可提高分子篩的脫水作用及氣化成分的運輸效率等，同時可抑制分子篩的劣化，而能夠長時間穩定且有效地製造四烷氧基矽烷。
此外，所稱包含「第一步驟」與「第二步驟」，非僅為第一步驟與第二步驟獨立進行之形態，亦包含第一步驟與第二步驟各自同時進行之形態。
(第一步驟)
第一步驟係使醇與氧化矽反應之步驟，醇的種類不特別限定，可依據製造標的之四烷氧基矽烷而適宜選擇。舉例而言，醇使用甲醇時，可製造四甲氧基矽烷；使用乙醇時，則可製造四乙氧基矽烷。
醇可為脂肪族醇與芳香族醇任一種；又，醇中的烴基可具有分支結構、環狀結構、碳-碳不飽和鍵等任一種。
醇的碳原子數通常為1以上，較佳為2以上，較佳為15以下，更佳為10以下，再更佳為8以下。
作為具體的醇，可舉出甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、2-甲基-1-丙醇、2-甲基-2-丙醇、苯甲醇、酚等。其中，較佳為乙醇。此外，在習知使用金屬矽的方法中，醇的碳原子數愈多，則四烷氧基矽烷的產率愈容易降低，而透過利用本發明之製造方法，能以高產率製造四烷氧基矽烷。
此外，醇的用量，相對於氧化矽的物質量，通常為1倍以上，較佳為5倍以上，更佳為10倍以上；通常為10000倍以下，較佳為5000倍以下，更佳為3000倍以下。
第一步驟係使醇與氧化矽反應之步驟；氧化矽係指含有矽原子(Si)與氧原子(O)作為主要構成元素的化合物，意指可為一氧化矽(SiO)、二氧化矽(SiO2 )、或者沸石等其他與金屬之複合氧化物。
作為具體的氧化矽，可舉出矽石、矽砂、矽藻土、石英等天然礦物、含矽植物之燒結灰、火山灰、矽酸鹽類、源自二氧化矽溶膠之二氧化矽凝膠、發煙二氧化矽、二氧化矽氧化鋁、沸石等。
第一步驟係在溫度(T1 )控制成200℃＜T1 ＜300℃的反應器內進行之步驟，溫度(T1 )較佳為205℃以上，更佳為210℃以上，原料醇為乙醇時更佳為240℃以上，較佳為280℃以下，更佳為260℃以下。若為上述範圍內，則能以更高的產率製造四烷氧基矽烷。
此外，控制溫度(T1 )之方法，可舉出利用加熱器等將反應器外表面加熱；使恆溫水或恆溫油在反應器外表面循環等。
第一步驟較佳在鹼金屬化合物及/或鹼土金屬化合物的存在下進行。若在鹼金屬化合物或鹼土金屬化合物的存在下，則可促進氧化矽之矽-氧鍵的斷裂，而能夠以更高的產率製造四烷氧基矽烷。
作為鹼金屬化合物及鹼土金屬化合物中的鹼金屬及鹼土金屬，可舉出鋰(Li)、鈉(Na)、鎂(Mg)、鉀(K)、鈣(Ca)、銫(Cs)等。又，就抗衡離子，可舉出氫氧化物、鹵化物、氧化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽、醇鹽、矽酸鹽、鋁酸鹽、磷酸鹽、有機酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽等。其中較佳為氫氧化物、鹵化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽，更佳為鹼金屬氫氧化物、鹼金屬鹵化物、鹼金屬碳酸鹽及鹼金屬碳酸氫鹽。
作為具體的鹼金屬化合物及鹼土金屬化合物，可舉出氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化銫、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、氟化鈉、氟化鉀、氟化銫等。此外，鹼金屬化合物及鹼土金屬化合物不僅可使用1種，亦可組合使用2種以上。
鹼金屬化合物與鹼土金屬化合物的總用量，相對於氧化矽(為二氧化矽時)1mol，通常為0.0001mol以上，較佳為0.001mol以上；通常為20mol以下，較佳為10mol以下。若為上述範圍內，則能以更高的產率製造四烷氧基矽烷。
第一步驟中之溫度(T1 )以外的反應條件等不特別限定，可視目的適宜選擇。
第一步驟的壓力(P)通常為0.1MPa以上，較佳為1.0MPa以上，更佳為2.8MPa以上；通常為60MPa以下，較佳為30MPa以下，更佳為20MPa以下。
若為上述範圍內，則能以更高的產率製造四烷氧基矽烷。
(第二步驟)
第二步驟係使第一步驟中所得之反應混合物的氣化成分接觸分子篩之步驟；就分子篩而言，只要是可發揮作為分子的篩之機能且具有可使水吸附於細孔內而脫水之作用的材料則不特別限制，可較佳使用具A型或X型多孔質沸石的3A或4A、5A、13X等，更佳為3A及4A，特佳為3A。若為3A之分子篩，則可選擇性地去除水，而以更高的產率生成四烷氧基矽烷。
第二步驟係在內部設置有分子篩，且溫度(T3 )控制成10℃≦T3 ≦150℃的容器內進行之步驟；溫度(T3 )的溫度較佳為30℃以上，更佳為40℃以上，較佳為80℃以下，更佳為60℃以下。若為上述範圍內，則能以更高的產率製造四烷氧基矽烷。
控制溫度(T3 )之方法，可舉出利用加熱器等將容器外表面加熱；利用第一步驟的熱；使恆溫水或恆溫油在容器外表面循環等。
就本發明之製造方法所使用之裝置，可舉出圖1之裝置。以下，一面參照圖1之裝置一面詳細進行說明。
圖1之裝置101其構成為具備：反應器106，係供進行第一步驟；容器107，於內部設置有分子篩105且供進行第二步驟；去程流路108，係供氣化成分104由反應器106移動至容器107；及回程流路109，係供接觸分子篩105之成分由容器107移動至反應器106。對反應器106加入醇102、氧化矽103、鹼金屬化合物等，將溫度(T1 )控制成200℃＜T1 ＜300℃而進行第一步驟。第一步驟中所得之反應混合物的氣化成分104係經由去程流路108進入容器107，與分子篩105接觸之成分則經由回程流路109回至反應器106。溫度(T3 )係控制成10℃≦T3 ≦150℃，使氣化成分104在容器107內接觸分子篩105，而進行第二步驟。然後，根據溫度(T1 )與溫度(T3 )的差，進而將去程流路108的溫度(T2 )控制成190℃≦T2 ≦300℃，由此，即使未利用載流氣體、壓縮機等，仍可藉由反應系統內的溫度差及/或壓力差，使氣化成分104有效地由反應器106移動至容器107，並使接觸分子篩105之成分有效地由容器107移動至反應器106。
溫度(T2 )較佳為200℃以上，更佳為210℃以上，較佳為290℃以下，更佳為280℃以下。若為上述範圍內，則可使氣化成分等更有效地移動。溫度(T2 )可與溫度(T1 )相同，可設得較高，亦可設得較低。溫度(T2 )較佳為溫度(T1 )±50℃以內，更佳為溫度(T1 )±35℃以內。又，基於提升產率之觀點，溫度(T2 )係以高於溫度(T1 )為佳。藉由使T2 ＞T1 ，可降低溫度(T1 )，而能夠達到節能並提升產率。
控制溫度(T2 )之方法，可舉出利用加熱器等將容器外表面加熱；利用第一步驟的熱；使恆溫水或恆溫油在容器外表面循環等。
回程流路的溫度係與溫度(T3 )相同，通常為10℃以上，較佳為40℃以上，更佳為60℃以上；通常為150℃以下，較佳為100℃以下，更佳為80℃以下。
第二步驟係使第一步驟中所得之反應混合物的氣化成分接觸分子篩之步驟，而反應混合物係以不含用來進行共沸蒸餾的化合物(以下有簡稱為「共沸蒸餾用化合物」)等為佳。由於含有醇與副產物的水之反應混合物可能會形成共沸混合物，因此有人亦考量添加苯、二甲苯等共沸蒸餾用化合物。然而，就本發明之製造方法，縱未使用共沸蒸餾用化合物，仍能以高產率製造四烷氧基矽烷。而且，共沸蒸餾用化合物在將四烷氧基矽烷純化成高純度時會妨礙反應，因此反應混合物係以不含共沸蒸餾用化合物為佳。

[實施例]
以下舉出實施例對本發明更具體地加以說明，惟只要不背離本發明之意旨則可適宜變更。從而，本發明之範圍不應由以下所示具體例限定性地解釋。
＜實施例1＞
在具備機械攪拌機之容積200mL之SUS316製高壓釜(日東高壓公司製)的上部連接內徑4.6mm的SUS316製管件(相當於圖1之108部)，其係作為供反應混合物的氣化成分移動的去程流路且可使用電熱帶加熱，及連接內徑4.6mm的SUS316製管件(相當於圖1之109部)，其係作為供與分子篩接觸之成分移動的回程流路。去程流路配管內的溫度(T2 )在反應中係保持於249℃。進而，對此等管件連接裝入有分子篩3A(Merck公司製：2mm珠粒狀)25g之內容積30ml的SUS製可攜式反應器(耐壓硝子公司製)。於可攜式反應器的外側使恆溫水循環，而將可攜式反應器內部的分子篩部溫度(T3 )保持於53℃。於高壓釜內加入二氧化矽(和光純藥 Wakogel 60N 63～212μm)0.9g、乙醇80g、氫氧化鉀0.008g，在25℃的溫度下自鋼瓶填充氬氣，使高壓釜以壓力計(Swagelok FST公司PGC-50M-MG10)所示壓力達0.75MPa並一面攪拌10分鐘一面予以保持，再加以密封。其後一面對高壓釜內以500rpm攪拌一面加熱至240℃(T1 )，使其反應6小時。以二氧化矽為基準之四乙氧基矽烷的產率為72.5%。將反應結果示於表1。
＜實施例2＞
除針對實施例1之反應條件，將去程側配管內溫度T2 設為231℃、分子篩部溫度T3 設為52℃以外，係與實施例1同樣地進行四乙氧基矽烷的製造。以二氧化矽為基準之四乙氧基矽烷的產率為72.2%。將反應結果示於表1。
＜實施例3＞
除針對實施例1之反應條件，將去程側配管內溫度T2 設為209℃、分子篩部溫度T3 設為58℃以外，係與實施例1同樣地進行四乙氧基矽烷的製造。以二氧化矽為基準之四乙氧基矽烷的產率為66.2%。將反應結果示於表1。
＜實施例4＞
除針對實施例1之反應條件，將反應溫度T1 設為260℃、去程側配管內溫度T2 設為264℃、分子篩部溫度T3 設為66.1℃以外，係與實施例1同樣地進行四乙氧基矽烷的製造。以二氧化矽為基準之四乙氧基矽烷的產率為78.6%。將反應結果示於表1。
＜實施例5＞
除針對實施例1之反應條件，將反應溫度T1 設為280℃、去程側配管內溫度T2 設為284℃、分子篩部溫度T3 設為57.4℃以外，係與實施例1同樣地進行四乙氧基矽烷的製造。以二氧化矽為基準之四乙氧基矽烷的產率為80.7%。將反應結果示於表1。
＜實施例6＞
除針對實施例1之反應條件，將二氧化矽的量取1.8g、氫氧化鉀的量取0.16g、分子篩3A取90g(填充於100mLSUS製可攜式反應器)以外，係與實施例1同樣地進行四烷氧基矽烷的製造。以二氧化矽為基準之四乙氧基矽烷的產率為79.1%。將反應結果示於表1。
＜實施例7＞
除針對實施例1之反應條件，將二氧化矽的量取1.8g、氫氧化鉀的量取0.16g、所用分子篩採分子篩4A (Merck公司製：2mm珠粒狀)90g(填充於100mLSUS製可攜式反應器)以外，係與實施例1同樣地進行四烷氧基矽烷的製造。以二氧化矽為基準之四乙氧基矽烷的產率為55.2%。將反應結果示於表1。
＜實施例8＞
除針對實施例1之反應條件，將二氧化矽的量取1.8g，並將添加之鹼金屬化合物的種類由氫氧化鉀變更為氟化鉀0.17g，且分子篩3A取90g(填充於100mLSUS製可攜式反應器)以外，係與實施例1同樣地進行四烷氧基矽烷的製造。以二氧化矽為基準之四乙氧基矽烷的產率為91.7%。將反應結果示於表1。
＜實施例9＞
除針對實施例1之反應條件，將二氧化矽的量取1.8g，並將添加之鹼金屬化合物的種類由氫氧化鉀變更為碳酸鉀0.21g，且分子篩3A取90g(填充於100mLSUS製可攜式反應器)以外，係與實施例1同樣地進行四烷氧基矽烷的製造。以二氧化矽為基準之四乙氧基矽烷的產率為79.6%。將反應結果示於表1。
＜實施例10＞
除針對實施例1之反應條件，將二氧化矽的量取1.8g，並將添加之鹼金屬化合物的種類由氫氧化鉀變更為氫氧化鈉0.12g，且分子篩3A取90g(填充於100mLSUS製可攜式反應器)以外，係與實施例1同樣地進行四烷氧基矽烷的製造。以二氧化矽為基準之四乙氧基矽烷的產率為72.8%。將反應結果示於表1。
＜實施例11＞
除針對實施例1之反應條件，將二氧化矽的量取1.8g，並將添加之鹼金屬化合物的種類由氫氧化鉀變更為碳酸鈉0.11g，且分子篩3A取90g(填充於100mLSUS製可攜式反應器)以外，係與實施例1同樣地進行四烷氧基矽烷的製造。以二氧化矽為基準之四乙氧基矽烷的產率為79.4%。將反應結果示於表1。
＜實施例12＞
除針對實施例1之反應條件，將二氧化矽的量取1.8g，並將添加之鹼金屬化合物的種類由氫氧化鉀變更為碳酸銫0.49g，且分子篩3A取90g(填充於100mLSUS製可攜式反應器)以外，係與實施例1同樣地進行四烷氧基矽烷的製造。以二氧化矽為基準之四乙氧基矽烷的產率為84.1%。將反應結果示於表1。
＜實施例13＞
除針對實施例1之反應條件，將二氧化矽的量取1.8g、所用的醇採甲醇90g、氫氧化鉀的量取0.16g、分子篩3A取90g(填充於100mLSUS製可攜式反應器)，並將反應溫度T1 設為230℃、去程側配管內溫度T2 設為240℃、分子篩部溫度T3 設為60.0℃以外，係與實施例1同樣地進行四烷氧基矽烷的製造。以二氧化矽為基準之四甲氧基矽烷的產率為51.0%。將反應結果示於表1。
＜實施例14＞
除針對實施例1之反應條件，將二氧化矽的量取1.8g、所用的醇採1-丙醇90g、氫氧化鉀的量取0.16g、分子篩3A取90g(填充於100mLSUS製可攜式反應器)，並將反應溫度T1 設為210℃、去程側配管內溫度T2 設為210℃、分子篩部溫度T3 設為60.0℃以外，係與實施例1同樣地進行四烷氧基矽烷的製造。以二氧化矽為基準之四丙氧基矽烷的產率為78.7%。將反應結果示於表1。
＜參考例1＞
除針對實施例1之反應條件，將去程側配管內溫度T2 設為246℃、分子篩取0g、分子篩部(空的容器內部溫度)T3 設為65℃以外，係與實施例1同樣地進行四乙氧基矽烷的製造。以二氧化矽為基準之四乙氧基矽烷的產率為20.6%。將反應結果示於表1。
＜比較例1＞
除針對實施例1之反應條件，將去程側配管內溫度T2 設為187℃、分子篩部T3 設為37℃以外，係與實施例1同樣地進行四乙氧基矽烷的製造。以二氧化矽為基準之四乙氧基矽烷的產率為20.0%。將反應結果示於表1。
＜比較例2＞
除針對實施例1之反應條件，將反應溫度T1 設為180℃、去程側配管內溫度T2 設為264℃、分子篩部T3 設為41℃以外，係與實施例1同樣地進行四乙氧基矽烷的製造。以二氧化矽為基準之四乙氧基矽烷的產率為16.0%。將反應結果示於表1。
＜比較例3＞
除針對實施例1之反應條件，將反應溫度T1 設為200℃、去程側配管內溫度T2 設為325℃、分子篩部T3 設為24℃以外，係與實施例1同樣地進行四乙氧基矽烷的製造。以二氧化矽為基準之四乙氧基矽烷的產率為34.2%。將反應結果示於表1。
＜比較例4＞
除針對實施例1之反應條件，將去程側配管內溫度T2 設為360℃、分子篩部T3 設為151.4℃以外，係與實施例1同樣地進行四乙氧基矽烷的製造。以二氧化矽為基準之四乙氧基矽烷的產率為49.9%。將反應結果示於表1。
本申請案係基於2017年12月27日申請之日本專利申請案(日本特願2017-252118)，其內容係載入此處以供參照。

[產業上可利用性]
根據本發明之製造方法，可高效率地製造作為用來製造各種矽烷化合物、有機聚矽氧聚合物、各種矽烷化劑、膠體二氧化矽、陶瓷等的原料使用之四烷氧基矽烷。
101‧‧‧可使用於本發明之製造方法的裝置
102‧‧‧醇
103‧‧‧氧化矽
104‧‧‧反應混合物的氣化成分
105‧‧‧分子篩
106‧‧‧進行第一步驟之反應器
107‧‧‧進行第二步驟之容器
108‧‧‧供反應混合物的氣化成分移動的去程流路
109‧‧‧供與分子篩接觸之成分移動的回程流路
110‧‧‧進行第二步驟之容器與去程流路的連接部
圖1為可使用於本發明一形態之四烷氧基矽烷的製造方法的裝置的示意圖。

Claims (4)

  1. 一種四烷氧基矽烷的製造方法，其係包含：使醇與氧化矽反應之第一步驟，及使前述第一步驟中所得之反應混合物的氣化成分接觸分子篩之第二步驟的四烷氧基矽烷的製造方法，其特徵為： 前述第一步驟係在溫度(T1 )控制成200℃＜T1 ＜300℃的反應器內進行， 前述第二步驟係在內部設置有前述分子篩，且溫度(T3 )控制成10℃≦T3 ≦150℃的容器內進行， 前述氣化成分係經由溫度(T2 )控制成190℃≦T2 ≦300℃的去程流路由前述反應器移動至前述容器， 前述接觸分子篩之成分係經由回程流路由前述容器移動至前述反應器。
  2. 如請求項1之四烷氧基矽烷的製造方法，其中前述第一步驟係在鹼金屬化合物及/或鹼土金屬化合物的存在下進行。
  3. 如請求項2之四烷氧基矽烷的製造方法，其中前述鹼金屬化合物為選自由鹼金屬氫氧化物、鹼金屬鹵化物、鹼金屬碳酸鹽及鹼金屬碳酸氫鹽所成群組的至少1種。
  4. 如請求項1～3中任一項之四烷氧基矽烷的製造方法，其中前述反應混合物不含用來進行共沸蒸餾的化合物。
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